JP2006152211A - 重荷重用空気入りタイヤ - Google Patents
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Abstract
【解決手段】天然ゴム30〜80重量部と、スチレン−ブタジエンゴム及び/又はブタジエンゴムよりなるジエン系合成ゴム20〜70重量部とを含むゴム成分100重量部に対してカーボンブラック及びシリカからなる充填剤を40〜60重量部配合してなるゴム組成物をトレッドゴムに使用した重荷重用空気入りタイヤであって、該天然ゴムが、天然ゴムラテックスに極性基含有単量体をグラフト重合し、凝固、乾燥してなる変性天然ゴムであり、該ジエン系合成ゴムが、変性ジエン系合成ゴムよりなる重荷重用空気入りタイヤ。
Description
まず、本発明において、重荷重用空気入りタイヤのトレッドゴムを構成するゴム組成物に含まれる変性天然ゴムについて説明する。
(1)アニリノスチレン、β−フェニル−p−アニリノスチレン、β−シアノ−p−アニリノスチレン、β−シアノ−β−メチル−p−アニリノスチレン、β−クロロ−p−アニリノスチレン、β−カルボキシ−p−アニリノスチレン、β−メトキシカルボニル−p−アニリノスチレン、β−(2−ヒドロキシエトキシ)カルボニル−p−アニリノスチレン、β−ホルミル−p−アニリノスチレン、β−ホルミル−β−メチル−p−アニリノスチレン、α−カルボキシ−β−カルボキシ−β−フェニル−p−アニリノスチレン等のようなアニリノスチレン類
(2)アニリノフェニルブタジエン、1−アニリノフェニル−1,3−ブタジエン、1−アニリノフェニル−3−メチル−1,3−ブタジエン、1−アニリノフェニル−3−クロロ−1,3−ブタジエン、3−アニリノフェニル−2−メチル−1,3−ブタジエン、1−アニリノフェニル−2−クロロ−1,3−ブタジエン、2−アニリノフェニル−1,3−ブタジエン、2−アニリノフェニル−3−メチル−1,3−ブタジエン、2−アニリノフェニル−3−クロロ−1,3−ブタジエン等のアニリノフェニルブタジエン類
(3)N−メチル(メタ)アクリルアミド、N−エチル(メタ)アクリルアミド、N−メチロールアクリルアミド、N−(4−アニリノフェニル)メタクリルアミド等のN−モノ置換(メタ)アクリルアミド類
等が挙げられる。
次に本発明に係るゴム組成物のゴム成分として好適に含まれる変性ジエン系合成ゴムについて説明する。
変性ブタジエン系ゴムとしては、1,3−ブタジエンの単独重合体、又は1,3−ブタジエンとアニオン重合可能なコモノマーとの共重合体であって、該(共)重合体(本明細書において「(共)重合」とは「重合又は共重合」を意味する。)中のコモノマーの結合量が10重量%以下で、且つ下記式(I)で表されるアミノ基、及び下記式(II)で表される環状アミノ基からなる群から選択された少なくとも1種の官能基を有する変性ブタジエン系ゴムが挙げられる。
(AM)Li(Q)a ・・・(III)
(式中、aは0又は0.5〜3であり、Qは、炭化水素、エーテル類、アミン類及びそれらの混合物からなる群から選択される可溶化成分であり、AMは前記式(I)で表されるアミノ基又は式(II)で表される環状アミノ基である。)
R4Li ・・・(VI)
(式中、R4は、炭素数1〜約20のアルキル基、シクロアルキル基、アルケニル基、アリール基及びアラルキル基、並びにジオレフィン及びビニルアリールモノマー類から得られる25個以下の単位を有する短鎖長の低分子量ポリマー類からなる群から選択される。)
R5M ・・・(VII)
R6OM ・・・(VIII)
R7C(O)OM ・・・(IX)
R8R9NM ・・・(X)
R10SO3M ・・・(XI)
(式(VII)〜式(XI)において、R5、R6、R7、R8、R9及びR10は、それぞれ炭素数1〜12のアルキル基、シクロアルキル基、アルケニル基、アリール基又はフェニル基であり、Mは、Na、K、Rb又はCsである。)
R3 bSnXc ・・・(IV)
(式中、R3は炭素数1〜20のアルキル基、炭素数3〜20のシクロアルキル基、炭素数6〜20のアリール基及び炭素数7〜20のアラルキル基からなる群から選択され、Xは塩素又は臭素であり、bは0〜3の整数、cは1〜4の整数である。但し、b+c=4である。)
スズ変性スチレン−ブタジエンゴムは、Snを有すると共にスチレン成分を20〜45重量%の範囲で含み且つビニル量を30重量%以下のものが好ましく、このようなスズ変性スチレン−ブタジエンゴムを用いることにより、低発熱性及びヒステリシスロスの向上を図ることができる。
この変性ジエン系合成ゴムは、次の条件を満たすことが好ましい。
(1) DSCにて測定したガラス転移点が−90℃〜−30℃
(2) ムーニー粘度(ML1+4/100℃)が10〜150
(3) 共役ジエンと、モノビニル芳香属化合物との共重合体である
(4) 共重合体の共重合に供する共役ジエン単量体及びビニル芳香族炭化水素単量体が各々ブタジエン及びスチレンである
(5) 炭化水素溶媒中で、リチウムアミド化合物を開始剤として用いて共役ジエン単量体を重合または共重合させた後、その重合活性末端と(式1)で示される分子内にアミノ基を含有するアルコキシラン化合物を反応させてなる
R11:炭素数1から12のアルキル基、アリル基、アリール基であり、n個の
R11は互いに同じでも異なっていても良い。
R12:炭素数1から12のアルキレン基、アリレン基、アリーレン基
R13、R14:炭素数1から12のアルキル基、アリル基、アリール基、アミノ基
、エーテル基、イミノ基
n:2または3
(6) 上記リチウムアミド化合物が環状イミン化合物とアルキルリチウムから調整される
(7) 上記分子内にアミノ基を含有するアルコキシシラン化合物が(式2)で示される環状アミノ基を含有するシラン化合物である
R11:炭素数1から12のアルキル基、アリル基、アリール基であり、n個の
R11は互いに同じでも異なっていても良い。
R12:炭素数1から12のアルキレン基、アリレン基、アリーレン基
R13:炭素数1から12のアルキル基、アリル基、アリール基、アミノ基、エーテ
ル基、イミノ基
n:2または3
(8) 上記分子内にアミノ基を含有するアルコキシシランが(式3)で示されるメチレンアミノ基を含有するシラン化合物である
R11:炭素数1から12のアルキル基、アリル基、アリール基であり、n個の
R1は互いに同じでも異なっていても良い。
R12:炭素数1から12のアルキレン基、アリレン基、アリーレン基
R13:炭素数1から12のアルキル基、アリル基、アリール基、アミノ基、エーテ
ル基、イミノ基
n:2または3
(9) 上記環状アミノ基が(式4)で示される4,5−ジヒドロイミダゾール基である
R11:炭素数1から12のアルキル基、アリル基、アリール基であり、n個の
R1は互いに同じでも異なっていても良い。
R12:炭素数1から12のアルキレン基、アリレン基、アリーレン基
n:2または3
本発明に係るゴム組成物のゴム成分は、その100重量部中に前記変性天然ゴムを30〜80重量部、変性ジエン系合成ゴムを20〜70重量部、好ましくは変性天然ゴムを40〜70重量部、変性ジエン系合成ゴムを30〜60重量部含む。この配合よりも変性天然ゴムの含有量少なく、変性ジエン系合成ゴムが多いと、この変性天然ゴムを配合したことによるカーボンブラックの分散性改良効果を十分に得ることができず、変性天然ゴムが多く、変性ジエン系合成ゴムが少ないと十分な転り抵抗が得られない。
次に本発明に係るカーボンブラックに配合されるカーボンブラックについて説明する。
シリカとしては、市販のあらゆるものが使用でき、なかでも湿式シリカ、乾式シリカ、コロイダルシリカを用いるのが好ましい。シリカのBET比表面積としては150m2/g以上のものが好ましく、より好ましくは170m2/g以上、特に好ましくは190m2/g以上である。このようなシリカとしては日本シリカ社製「ニプシルAQ」、「ニプシルKQ」などの市販品を用いることができる。
本発明に係る上記ゴム組成物には、上述のゴム成分、カーボンブラック、シリカの他、加硫剤、加硫促進剤、老化防止剤、軟化剤、酸化亜鉛、ステアリン酸等のゴム業界で通常使用される配合剤を、本発明の目的を害しない範囲内で適宜選択し配合することができる。これら配合剤は、市販品を好適に使用することができる。なお、上記ゴム組成物は、ゴム成分に、カーボンブラック及びシリカと共に、必要に応じて適宜選択した各種配合剤を配合して、混練り、熱入れ、押出等することにより製造することができる。
(1)天然ゴムラテックスの変性反応工程
フィールドラテックスをラテックスセパレーター(斎藤遠心工業製)を用いて回転数7500rpmで遠心分離して乾燥ゴム濃度60%の濃縮ラテックスを得た。この濃縮ラテックス1000gを、撹拌機、温調ジャケットを備えたステンレス製反応容器に投入し、予め10mlの水と90mgの乳化剤(エマルゲン1108,花王株式会社製)をN,N−ジエチルアミノエチルメタクリレート3.0gに加えて乳化したものを990mlの水とともに添加し、これらを窒素置換しながら30分間撹拌した。次いで、重合開始剤としてtert−ブチルヒドロパーオキサイド1.2gとテトラエチレンペンタミン1.2gとを添加し、40℃で30分間反応させることにより、変性天然ゴムラテックスを得た。
次いで、ギ酸を添加してpHを4.7に調整することにより、変性天然ゴムラテックスを凝固させた。このようにして得た固形物をクレーパーで5回処理し、シュレッダーに通してクラム化し、熱風式乾燥機により110℃で210分間乾燥して変性天然ゴムAを得た。このようにして得た変性天然ゴムAの重量から極性基含有単量体としてのN,N−ジエチルアミノエチルメタクリレートの転化率は100%であることが確認された。また、該変性天然ゴムを石油エーテルで抽出し、さらにアセトンとメタノールの2:1混合溶媒で抽出することによりホモポリマーの分離を行ったところ、抽出物の分析からホモポリマーは検出されず、添加した単量体の100%が天然ゴム分子に導入されていることを確認した。
乾燥し、窒素置換された800mlの耐圧ガラス容器に、シクロヘキサン300g、1,3−ブタジエン単量体50g、テトラヒドロフラン(THF)1mmolを注入し、これに0.55mmolのn−ブチルリチウムを加えた後ヘキサメチレンイミン0.5mmolを速やかに加え、50℃で2時間重合を行った。重合系は重合開始から終了まで、全く沈澱は見られず均一に透明であった。重合転化率は、ほぼ100%であった。
乾燥し、窒素置換された800ml耐圧ガラス容器に、シクロヘキサン300g、1,3−ブタジエン単量体40g、スチレン単量体10g、ジテトラヒドロフリルプロパン0.16mmolを注入し、これにn−ブチルリチウム0.55mmolを加えた後ヘキサメチレンイミン0.5mmolを速やかに加え、50℃で1.5時間重合を行った。重合転化率はほぼ100%であった。
表1に示す配合のゴム組成物をIIR22.5のタイヤのトレッド部材に適用して、下記の評価を行い、結果を表1に示した。
[使用材料]
天然ゴム:RSS♯4
変性NR:製造例1で製造した変性天然ゴム
変性BR:製造例2で製造した変性BR
変性SBR:製造例3で製造した変性SBR
カーボンブラック:N110 SAFカーボンブラック
シリカ:日本シリカ社製「ニプシルAQ」
加硫促進剤:N−シクロヘキシル−2−ベンゾチアジルスルフェンアミド
(1)転がり抵抗
時速80kmでドラム上を走行させ、転がり抵抗を測定し、コントロール(比較例1)の値を100とし、指数で表示した。この値が小さい程、転がり抵抗が小さく良好である。
(2)耐摩耗性
トラックのドライブ軸に装着し、残溝5mmまでの走行距離を、コントロール(比較例1)の値を100とし、指数で表示した。この値が大きい程、完摩までのライフが長いことを示す。
Claims (7)
- 天然ゴム30〜80重量部と、スチレン−ブタジエンゴム及び/又はブタジエンゴムよりなるジエン系合成ゴム20〜70重量部とを含むゴム成分100重量部に対してカーボンブラック及びシリカを含む充填剤を40〜60重量部配合してなるゴム組成物をトレッドゴムに使用した重荷重用空気入りタイヤであって、
該天然ゴムが、天然ゴムラテックスに極性基含有単量体をグラフト重合し、凝固、乾燥してなる変性天然ゴムであり、
該ジエン系合成ゴムが変性ジエン系合成ゴムよりなることを特徴とする重荷重用空気入りタイヤ。 - 請求項1において、該ゴム組成物がシリカをゴム成分100重量部に対して10〜30重量部含むことを特徴とする重荷重用空気入りタイヤ。
- 請求項1又は2において、前記極性基が、アミノ基、イミノ基、ニトリル基、アンモニウム基、イミド基、アミド基、ヒドラゾ基、アゾ基、ジアゾ基、ヒドロキシル基、カルボキシル基、カルボニル基、エポキシ基、オキシカルボニル基、スルフィド基、ジスルフィド基、スルホニル基、スルフィニル基、チオカルボニル基、含窒素複素環基、含酸素複素環基、アルコキシシリル基及びスズ含有基から選ばれる1種又は2種以上であることを特徴とする重荷重用空気入りタイヤ。
- 請求項1ないし3のいずれか1項において、前記極性基含有単量体のグラフト量が天然ゴムラテックスのゴム分に対し0.01〜5.0重量%であることを特徴とする重荷重用空気入りタイヤ。
- 請求項1ないし4のいずれか1項において、変性ジエン系合成ゴムが、1,3−ブタジエンの単独重合体、又は1,3−ブタジエンとアニオン重合可能なコモノマーとの共重合体であって、該(共)重合体中のコモノマーの結合量が10重量%以下で、且つ下記式(I)で表されるアミノ基、及び下記式(II)で表される環状アミノ基からなる群から選択された少なくとも1種の官能基を有する変性ブタジエン系ゴムであることを特徴とする重荷重用空気入りタイヤ。
- 請求項1ないし5のいずれか1項において、変性ジエン系合成ゴムが、Snを有すると共にスチレン成分を20〜45重量%の範囲で含み且つビニル量が30重量%以下であるスズ変性スチレン−ブタジエンゴムであることを特徴とする重荷重用空気入りタイヤ。
- 請求項1ないし6のいずれか1項において、変性ジエン系合成ゴムが、一端にアミノ基を有し、他端にアルコキシシランを有する変性ジエン系合成ゴムであることを特徴とする重荷重用空気入りタイヤ。
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