JP2017179278A - 重荷重タイヤ用ゴム組成物 - Google Patents
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Abstract
Description
上記重荷重タイヤ用ゴム組成物は、前記ゴム成分として、天然ゴムをさらに含有することが好ましく、前記ゴム成分中における、前記天然ゴムの含有割合が30〜80重量%であることがより好ましい。
本発明の重荷重タイヤ用ゴム組成物は、末端変性基含有環状オレフィン開環重合体と、シリカと、BET法により測定される窒素吸着比表面積が90〜150m2/gのカーボンブラックとを含有する重荷重タイヤ用ゴム組成物であって、前記重荷重タイヤ用ゴム組成物に含有されるゴム成分100重量部に対する、前記カーボンブラックの含有割合が、20〜60重量部であるゴム組成物である。
本発明で用いられる末端変性基含有環状オレフィン開環重合体は、その主鎖を構成する繰返し単位として、環状オレフィンを開環重合してなる繰返し単位を含有してなり、実質的に環状オレフィンを開環重合してなる繰返し単位のみからなることが好ましく、その重合体鎖末端に変性基を含有するものである。
本発明の重荷重タイヤ用ゴム組成物は、上述した末端変性基含有環状オレフィン開環重合体に加えて、シリカを含有する。
本発明の重荷重タイヤ用ゴム組成物は、上述した末端変性基含有環状オレフィン開環重合体、およびシリカに加えて、BET法により測定される窒素吸着比表面積が90〜150m2/gであるカーボンブラックを含有する。
また、本発明の重荷重タイヤ用ゴム組成物は、ゴム成分として、末端変性基含有環状オレフィン開環重合体に加えて、天然ゴムを含有することが好ましい。天然ゴムを含有することで、得られるゴム架橋物の引張強度をより高めることができる。
また、本発明の重荷重タイヤ用ゴム組成物は、上記成分以外に、常法に従って、架橋剤、架橋促進剤、架橋活性化剤、シランカップリング剤、老化防止剤、活性剤、プロセス油、可塑剤、ワックス、シリカおよびカーボンブック以外の充填剤などの配合剤をそれぞれ必要量配合できる。
本発明のゴム架橋物は、上述した本発明の重荷重タイヤ用ゴム組成物を架橋することにより得られる。
テトラヒドロフランを溶媒とするゲルパーミエーションクロマトグラフィー(GPC)(GPCシステム HLC−8220(東ソー社製))により、HタイプカラムHZ−M(東ソー社製)を用い、カラム温度40℃で測定し、重合体の数平均分子量(Mn)、重量平均分子量(Mw)および分子量分布(Mw/Mn)を、ポリスチレン換算値として測定した。
13C−NMRスペクトル測定により決定した。
示差走査熱量計(DSC)を用いて、10℃/分の昇温条件にて測定した。
1H−NMRスペクトル測定により、オキシシリル基に由来するピーク積分値とシクロペンテン開環重合体主鎖中の炭素−炭素二重結合に由来するピーク積分値との比率を求め、このピーク積分値の比率とGPCによる数平均分子量(Mn)の測定値に基づいて、オキシシリル基の導入率〔(オキシシリル基が導入されたシクロペンテン開環重合体鎖末端数/シクロペンテン開環重合体鎖末端全数)の百分率〕を計算した。
ゴム組成物を、160℃で20分間プレス架橋することで、シート状の試験片(ゴム架橋物)を作製し、得られた試験片について、JISK6251に準じて引張試験機(商品名「ストログラフAE」、東洋精機製作所製)を用い、試験温度23℃、引張速度500mm/minにて300%伸長時の引張応力(300%引張応力)、および破断時の引張応力(引張強度)を測定した。この値は、比較例1の測定値を、それぞれ100とする指数として求めた。この指数が大きいものほど、タイヤとした場合、特に、タイヤのトレッドとした場合における、機械的特性に優れるため、好ましい。
ゴム組成物を、160℃で20分間プレス架橋することで、試験片(ゴム架橋物)を作製し、得られた試験片について、FPS摩耗試験機(商品名「AB−2010」、上島製作所製)を用い、荷重1kgf、スリップ率3%の条件で測定を行った。この特性については、比較例1の測定値を100とする指数として求めた。この指数が大きいものほど、耐摩耗性に優れるため、好ましい。
ジイソブチルアルミニウムモノ(n−へキソキシド)/トルエン溶液(2.5重量%)の調製
窒素雰囲気下、攪拌子の入ったガラス容器に、トルエン88部、および25.4重量%のトリイソブチルアルミニウム/n−ヘキサン溶液(東ソー・ファインケム社製)7.8部を加えた。次いで、容器を−45℃に冷却し、激しく攪拌しながら、n−ヘキサノール1.02部(トリイソブチルアルミニウムに対して当モル量)をゆっくりと滴下した。その後、攪拌しながら室温になるまで放置し、ジイソブチルアルミニウムモノ(n−へキソキシド)/トルエン溶液(2.5重量%)を調製した。
窒素雰囲気下、攪拌子の入ったガラス容器に、1.0重量%のWCl6/トルエン溶液87部、および参考例1で調製した2.5重量%のジイソブチルアルミニウムモノ(n−ヘキソキシド)/トルエン溶液43部を加え、15分間攪拌することにより、触媒溶液を得た。そして、窒素雰囲気下、攪拌機付き耐圧ガラス反応容器に、シクロペンテン300部および1,4−ビス(トリエトキシシリル)−2−ブテン1.24部を加え、ここに、上記にて調製した触媒溶液130部を加えて、25℃で4時間重合反応を行った。4時間の重合反応後、耐圧ガラス反応容器に、過剰のエチルアルコールを加えて重合を停止した後、耐圧ガラス反応容器内の溶液を、2,6−ジ−t−ブチル−p−クレゾール(BHT)を含む大過剰のエチルアルコールに注いだ。次いで、沈殿したポリマーを回収し、エチルアルコールで洗浄後、40℃で3日間、真空乾燥することにより、78部の重合体鎖の両側の末端にトリエトキシシリル基を有する両末端変性シクロペンテン開環重合体(a1)を得た。
窒素雰囲気下、攪拌子の入ったガラス容器に、1.0重量%のWCl6/トルエン溶液87部、および参考例1で調製した2.5重量%のジイソブチルアルミニウムモノ(n−ヘキソキシド)/トルエン溶液43部を加え、15分間攪拌することにより、触媒溶液を得た。そして、窒素雰囲気下、攪拌機付き耐圧ガラス反応容器に、シクロペンテン300部および1,4−ビス(トリメトキシシリル)−2−ブテン0.96部を加え、ここに、上記にて調製した触媒溶液130部を加えて、25℃で24時間重合反応を行った。24時間の重合反応後、耐圧ガラス反応容器に、過剰のエチルアルコールを加えて重合を停止した後、耐圧ガラス反応容器内の溶液を、2,6−ジ−t−ブチル−p−クレゾール(BHT)を含む大過剰のエチルアルコールに注いだ。次いで、沈殿したポリマーを回収し、エチルアルコールで洗浄後、40℃で3日間、真空乾燥することにより、90部の重合体鎖の両側の末端にトリメトキシシリル基を有する両末端変性シクロペンテン開環重合体(a2)を得た。
窒素雰囲気下、攪拌子の入ったガラス容器に、1.0重量%のWCl6/トルエン溶液87部、および参考例1で調製した2.5重量%のジイソブチルアルミニウムモノ(n−ヘキソキシド)/トルエン溶液43部を加え、15分間攪拌することにより、触媒溶液を得た。そして、窒素雰囲気下、攪拌機付き耐圧ガラス反応容器に、シクロペンテン300部およびビニル(トリエトキシ)シラン0.42部を加え、ここに、上記にて調製した触媒溶液130部を加えて、25℃で4時間重合反応を行った。4時間の重合反応後、耐圧ガラス反応容器に、過剰のエチルアルコールを加えて重合を停止した後、耐圧ガラス反応容器内の溶液を、2,6−ジ−t−ブチル−p−クレゾール(BHT)を含む大過剰のエチルアルコールに注いだ。次いで、沈殿したポリマーを回収し、エチルアルコールで洗浄後、40℃で3日間、真空乾燥することにより、76部の重合体鎖の片側の末端にトリエトキシシリル基を有する片末端変性シクロペンテン開環重合体(a3)を得た。
窒素雰囲気下、攪拌子の入ったガラス容器に、1.0重量%のWCl6/トルエン溶液44部、および参考例1で調製した2.5重量%のジイソブチルアルミニウムモノ(n−ヘキソキシド)/トルエン溶液22部を加え、15分間攪拌することにより、触媒溶液を得た。そして、窒素雰囲気下、攪拌機付き耐圧ガラス反応容器に、シクロペンテン300部および1,4−ビス(トリエトキシシリル)−2−ブテン1.86部を加え、ここに、上記にて調製した触媒溶液66部を加えて、0℃で4時間重合反応を行った。4時間の重合反応後、耐圧ガラス反応容器に、過剰のエチルアルコールを加えて重合を停止した後、耐圧ガラス反応容器内の溶液を、2,6−ジ−t−ブチル−p−クレゾール(BHT)を含む大過剰のエチルアルコールに注いだ。次いで、沈殿したポリマーを回収し、エチルアルコールで洗浄後、40℃で3日間、真空乾燥することにより、27部の重合体鎖の両側の末端にトリエトキシシリル基を有する両末端変性シクロペンテン開環重合体(a4)を得た。
窒素雰囲気下、攪拌子の入ったガラス容器に、1.0重量%のWCl6/トルエン溶液87部、および参考例1で調製した2.5重量%のジイソブチルアルミニウムモノ(n−ヘキソキシド)/トルエン溶液43部を加え、15分間攪拌することにより、触媒溶液を得た。そして、窒素雰囲気下、攪拌機付き耐圧ガラス反応容器に、シクロペンテン300部、トルエン300部および1,4−ビス(トリエトキシシリル)−2−ブテン1.24部を加え、ここに、上記にて調製した触媒溶液130部を加えて、25℃で4時間重合反応を行った。4時間の重合反応後、耐圧ガラス反応容器に、過剰のエチルアルコールを加えて重合を停止した後、耐圧ガラス反応容器内の溶液を、2,6−ジ−t−ブチル−p−クレゾール(BHT)を含む大過剰のエチルアルコールに注いだ。次いで、沈殿したポリマーを回収し、エチルアルコールで洗浄後、40℃で3日間、真空乾燥することにより、63部の重合体鎖の両側の末端にトリエトキシシリル基を有する両末端変性シクロペンテン開環重合体(a5)を得た。
窒素雰囲気下、攪拌子の入ったガラス容器に、1.0重量%のWCl6/トルエン溶液87部、および参考例1で調製した2.5重量%のジイソブチルアルミニウムモノ(n−ヘキソキシド)/トルエン溶液43部を加え、15分間攪拌することにより、触媒溶液を得た。そして、窒素雰囲気下、攪拌機付き耐圧ガラス反応容器に、シクロペンテン300部、トルエン300部および1−ヘキセン0.12部を加え、ここに、上記にて調製した触媒溶液130部を加えて、25℃で4時間重合反応を行った。4時間の重合反応後、耐圧ガラス反応容器に、過剰のエチルアルコールを加えて重合を停止した後、耐圧ガラス反応容器内の溶液を、2,6−ジ−t−ブチル−p−クレゾール(BHT)を含む大過剰のエチルアルコールに注いだ。次いで、沈殿したポリマーを回収し、エチルアルコールで洗浄後、40℃で3日間、真空乾燥することにより、81部の未変性のシクロペンテン開環重合体(a6)を得た。
容量250mlのブラベンダータイプミキサー中で、合成例1で得られた両末端変性シクロペンテン開環重合体(a1)50部、および天然ゴム50部を30秒素練りし、次いでシリカ(ソルベイ社製、商品名「Zeosil1115MP」、窒素吸着比表面積(BET法):112m2/g)40部、ISAF−HSカーボンブラック(東海カーボン社製、商品名「シースト7HM」、窒素吸着比表面積(BET法):126m2/g、一次粒子径:19nm)13.3部、プロセスオイル(JX日鉱日石エネルギー社製、商品名「アロマックスT−DAE」)25部、およびシランカップリング剤;ビス−3−トリエトキシシリルプロピルテトラスルフィド(エボニック社製、商品名「Si69」)2.4部を添加して、110℃を開始温度として1.5分間混練後、ISAF−HSカーボン(東海カーボン社製、商品名「シースト7HM)26.7部、酸化亜鉛3部、ステアリン酸2部、および老化防止剤:N−フェニル−N’−(1,3−ジメチルブチル)−p−フェニレンジアミン(大内新興化学工業社製、商品名「ノクラック6C」)2部を添加し、さらに2.5分間混練し、ミキサーから混練物を排出させた。混練終了時の混練物の温度は150℃であった。混練物を、室温まで冷却した後、再度ブラベンダータイプミキサー中で、110℃を開始温度として3分間混練した後、ミキサーから混練物を排出させた。次いで、50℃のオープンロールで、得られた混練物と、硫黄1.4部、架橋促進剤:N−シクロヘキシルベンゾチアゾリル−2−スルフェンアミド(大内新興化学工業社製、商品名「ノクセラーCZ−G」)1.2部、および架橋促進剤:1,3−ジフェニルグアニジン(大内新興化学工業社製、商品名「ノクセラーD」)1.2部とを混練した後、シート状のゴム組成物を得た。得られたゴム組成物について、上記方法に従い、引張強度、300%引張応力、および耐摩耗性の評価を行なった。結果を表2に示す。
合成例1で得られた両末端変性シクロペンテン開環重合体(a1)50部に代えて、合成例2で得られた両末端変性シクロペンテン開環重合体(a2)50部を用いたこと以外は、実施例1と同様の方法で、シート状のゴム組成物を得た。そして、得られたゴム組成物について、上記方法に従い、引張強度、300%引張応力、および耐摩耗性の評価を行なった。結果を表2に示す。
合成例1で得られた両末端変性シクロペンテン開環重合体(a1)50部に代えて、合成例3で得られた片末端変性シクロペンテン開環重合体(a3)50部を使用した以外は、実施例1と同様の方法で、シート状のゴム組成物を得た。そして、得られたゴム組成物について、上記方法に従い、引張強度、300%引張応力、および耐摩耗性の評価を行なった。結果を表2に示す。
合成例1で得られた両末端変性シクロペンテン開環重合体(a1)50部に代えて、合成例4で得られた両末端変性シクロペンテン開環重合体(a4)50部を使用した以外は、実施例1と同様の方法で、シート状のゴム組成物を得た。そして、得られたゴム組成物について、上記方法に従い、引張強度、300%引張応力、および耐摩耗性の評価を行なった。結果を表2に示す。
合成例1で得られた両末端変性シクロペンテン開環重合体(a1)50部に代えて、合成例5で得られた両末端変性シクロペンテン開環重合体(a5)50部を使用した以外は、実施例1と同様の方法で、シート状のゴム組成物を得た。そして、得られたゴム組成物について、上記方法に従い、引張強度、300%引張応力、および耐摩耗性の評価を行なった。結果を表2に示す。
合成例1で得られた両末端変性シクロペンテン開環重合体(a1)の配合量を50部から30部とし、天然ゴムの配合量を50部から70部に変更した以外は、実施例1と同様の方法で、シート状のゴム組成物を得た。そして、得られたゴム組成物について、上記方法に従い、引張強度、300%引張応力、および耐摩耗性の評価を行なった。結果を表2に示す。
ISAF−HSカーボンブラック(東海カーボン社製、商品名「シースト7HM」)40部に代えて、HAFカーボンブラック(東海カーボン社製、商品名「シーストKH」、窒素吸着比表面積(BET法):93m2/g、一次粒子径:24nm)40部を使用した以外は、実施例1と同様の方法で、シート状のゴム組成物を得た。なお、実施例7においても、実施例1と同様に、HAFカーボンブラック40部を2度に分けて(13.3部および26.7部)配合した。そして、得られたゴム組成物について、上記方法に従い、引張強度、300%引張応力、および耐摩耗性の評価を行なった。結果を表2に示す。
合成例1で得られた両末端変性シクロペンテン開環重合体(a1)50部に代えて、ポリブタジエンゴム(日本ゼオン社製、商品名「Nipol BR1220」、シス含有量97%、ムーニー粘度(ML1+4,100℃)43、ガラス転移温度(Tg)−110℃)50部を使用した以外は、実施例1と同様の方法で、シート状のゴム組成物を得た。そして、得られたゴム組成物について、上記方法に従い、引張強度、300%引張応力、および耐摩耗性の評価を行なった。結果を表2に示す。
合成例1で得られた両末端変性シクロペンテン開環重合体(a1)50部に代えて、合成例6で得られた未変性シクロペンテン開環重合体(a6)50部を使用した以外は、実施例1と同様の方法で、シート状のゴム組成物を得た。そして、得られたゴム組成物について、上記方法に従い、引張強度、300%引張応力、および耐摩耗性の評価を行なった。結果を表2に示す。
ISAF−HSカーボンブラック(東海カーボン社製、商品名「シースト7HM」)40部に代えて、FEFカーボンブラック(東海カーボン社製、商品名「シーストSO」、窒素吸着比表面積(BET法):42m2/g、一次粒子径:43nm)40部を使用した以外は、実施例1と同様の方法で、シート状のゴム組成物を得た。なお、比較例3においても、実施例1と同様に、FEFカーボンブラック40部を2度に分けて(13.3部および26.7部)配合した。そして、得られたゴム組成物について、上記方法に従い、引張強度、300%引張応力、および耐摩耗性の評価を行なった。結果を表2に示す。
シリカの配合量を40部から70部に、ISAF−HSカーボンブラックの配合量を40部から10部に、それぞれ変更した以外は、実施例1と同様の方法で、シート状のゴム組成物を得た。なお、比較例4においても、実施例1と同様に、ISAF−HSカーボンブラック10部を2度に分けて(3.3部および6.7部)配合した。
シリカの配合量を40部から10部に、ISAF−HSカーボンブラックの配合量を40部から70部に、それぞれ変更した以外は、実施例1と同様の方法で、シート状のゴム組成物を得た。なお、比較例5においても、実施例1と同様に、ISAF−HSカーボンブラック70部を2度に分けて(23.3部および46.7部)配合した。
また、カーボンブラックとして、窒素吸着比表面積が90m2/g未満のものを用いた場合や、カーボンブラックの配合量が少なすぎる場合および多すぎる場合にも、得られるゴム架橋物は、引張強度、引張応力および耐摩耗性に劣るものであった(比較例3〜5)。
Claims (6)
- 末端変性基含有環状オレフィン開環重合体と、シリカと、BET法により測定される窒素吸着比表面積が90〜150m2/gのカーボンブラックとを含有する重荷重タイヤ用ゴム組成物であって、
前記重荷重タイヤ用ゴム組成物に含有されるゴム成分100重量部に対する、前記カーボンブラックの含有割合が、20〜60重量部である重荷重タイヤ用ゴム組成物。 - 前記末端変性基含有環状オレフィン開環重合体が、重合体鎖の末端にオキシシリル基が導入された重合体である請求項1に記載の重荷重タイヤ用ゴム組成物。
- 前記ゴム成分として、天然ゴムをさらに含有する請求項1または2に記載の重荷重タイヤ用ゴム組成物。
- 前記ゴム成分中における、前記天然ゴムの含有割合が30〜80重量%である請求項3に記載の重荷重タイヤ用ゴム組成物。
- 請求項1〜4のいずれかに記載の重荷重タイヤ用ゴム組成物を架橋してなるゴム架橋物。
- 請求項5に記載のゴム架橋物を含んでなる重荷重タイヤ。
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