JP2006140138A - 高出力型の非水電解質二次電池 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】易黒鉛化性炭素材料を含む負極を具備する高出力型の非水電解質二次電池において、易黒鉛化性炭素材料の物性を制御する。易黒鉛化性炭素材料のX線回折像において、(101)面に帰属されるピークの強度I(101)と、(100)面に帰属されるピークの強度I(100)との比は、0<I(101)/I(100)<1.0を満たし、(110)面に帰属されるピークの強度I(110)と、(004)面に帰属されるピークの強度I(004)との比は、0.7≦I(110)/I(004)≦1.4を満たす。易黒鉛化性炭素材料のBET法により測定される比表面積は1〜5m2/gであることが望ましい。
【選択図】なし
Description
なお、ピークの強度とは、ピークの高さを意味する。
正極は、正極芯材およびその両面に担持された正極合剤層からなる。また、負極は、負極芯材およびその両面に担持された負極合剤層からなる。正極芯材、負極芯材および非水電解液には、公知のものを特に限定なく用いることができる。
なお、正極および負極の電池容量1Ah当たりの電極面積は、電極合剤層の厚みと連動して変化する。
CuKα線をターゲットに用いて炭素材料のX線回折像を測定すると、2θ=42°付近に回折ピークが観察される。乱層構造を有する炭素材料の場合、このピークは2次元の(10)回折ピークとして認められ、非常にブロードである。黒鉛の層状構造の発達に伴い、2θ=42°付近のピークとは別に、2θ=44°付近にもブロードなピークが観測されるようになる。このピークは(101)面に帰属される。(101)面に帰属されるピークの出現により、3次元的な黒鉛構造の発達が示唆される。また、2θ=42°付近のピークは、(100)回折ピークとして観測されるようになる。本発明においては、これら2本のピークの強度比を制御することが非常に重要となる。
(004)面に帰属されるピークは、2θ=54°付近に観測される。(004)面は、c軸方向の回折を示すピークである。よって、c軸方向の配向性の大きい材料ほど、強度I(004)は大きくなる。
なお、負極の容量密度は、満充電状態の電池容量を、正極合剤層と対向する負極合剤層部分に含まれる炭素材料の重量で除することによって算出される。
《実施例1》
(i)正極の作製
正極活物質には、組成式LiNi0.55Co0.3Al0.15O2で表されるリチウムニッケル複合酸化物を用いた。この複合酸化物は、以下の要領で調製した。
NiSO4水溶液に、所定比率のCoおよびAlの硫酸塩を加え、飽和水溶液を調製した。この飽和水溶液を撹拌しながら、水酸化ナトリウムを溶解したアルカリ水溶液を、ゆっくりと滴下した。こうして飽和水溶液を中和することによって、3元系水酸化物Ni0.55Co0.3Al0.15(OH)2の沈殿を共沈法により生成させた。この沈殿物を、ろ過、水洗し、80℃で乾燥した。得られた水酸化物は、平均粒径約10μmであった。
三菱ガス化学(株)製ピッチ(品種AR24Z、軟化点293.9℃)100重量部に対し、架橋材としてパラキシレングリコール5重量部、黒鉛化触媒としてホウ酸5重量部を添加した。得られた混合物を、常圧下、300℃まで昇温し、ピッチを溶融状態で2時間保持し、重合させた。得られた重合ピッチに対し、不活性ガス雰囲気下、800℃で、1時間の熱処理を行い、その後、さらに、アルゴン雰囲気下、2000℃で熱処理を行った。こうして得られた易黒鉛化性炭素材料は、平均粒径が約10μmになるように粉砕と分級を行った。
(2)c軸方向の結晶子の厚みLc(004)は30nmであった。
(3)a軸方向の結晶子の厚みLa(110)は25nmであった。
(2)I(110)/I(004)値は、0.85であった。
(3)比表面積は、2.0m2/gであった。
正極と負極とを、厚み27μm、幅50mmのポリエチレン製の微多孔膜からなるセパレータを介して、渦巻状に捲回し、円筒形の極板群を構成した。この極板群を、非水電解液とともに、直径32mm、高さ61.5mmの円筒形の電池ケースに収納した。
易黒鉛化性炭素材料の代わりに難黒鉛化性炭素(呉羽化学工業(株)製のカーボトロンP)を用いたこと以外、実施例1と同様に負極を作製し、その負極を用いて実施例1と同様にして比較例1の電池を作製した。
易黒鉛化性炭素材料の代わりに鱗片状天然黒鉛(関西熱化学(株)製)を用いたこと以外、実施例1と同様に負極を作製し、その負極を用いて実施例1と同様にして比較例2の電池を作製した。
上記鱗片状天然黒鉛を、実施例1と同様に、粉末X線回折法により分析した。結果を以下に示す。
(2)c軸方向の結晶子の厚みLc(004)は150nmであった。
(3)a軸方向の結晶子の厚みLa(110)は150nmであった。
(2)I(110)/I(004)値は0.64であった。
(3)比表面積は、7.0m2/gであった。
実施例1、比較例1および比較例2の電池の充放電を、それぞれ25℃環境下において、400mAの定電流、充電上限電圧4.2V、放電下限電圧2.5Vの条件下で、3サイクル繰り返した。容量は、いずれの電池も1.8Ah〜2.0Ahの範囲内であった。これらの電池の直流内部抵抗(DC−IR)を測定するために、以下の手順に従い、電流−電圧特性試験を行った。
まず、25℃環境下において、各電池を50%の充電状態(SOC)となるように定電流で充電した。
次いで、図2に示されるように、各プロットに最小二乗法を適用して、近似直線を求めた。近似直線の傾きの値を、直流内部抵抗(DC−IR)とした。結果を以下に示す。
比較例1の電池のDC−IR(25℃)は、11.2mΩであった。
比較例2の電池のDC−IR(25℃)は、12.3mΩであった。
さらに、0℃環境下において、上記と同様の方法で各電池のDC−IRを測定した。結果を以下に示す。
比較例1の電池のDC−IR(0℃)は、20.5mΩであった。
比較例2の電池のDC−IR(0℃)は、26.0mΩであった。
その後、DC−IR測定後の電池について、以下の2種類のパルスサイクル寿命特性試験を行った。
図3に示すようなパターン、すなわち10Cのパルス放電を12秒間、休止を60秒間、および20Cのパルス充電を6秒間含むパターンを1サイクルとした。40℃環境下において、このサイクルを繰り返すことにより、電池のSOCが理論上47%〜50%の範囲で変化するように制御した。
図4に示すようなパターン、すなわち20Cのパルス放電を6秒間、休止を60秒間、および10Cのパルス充電を12秒間含むパターンを1サイクルとした。
40℃環境下において、このサイクルを繰り返すことにより、電池のSOCが理論上47%〜50%の範囲で変化するように制御した。
実施例1(Ex.1)の電池は、120000サイクル経過後においても、容量劣化は少ない。DC−IR増加率も5%程度であり、高出力が維持されている。比較例1(Com.Ex.1)の電池についても、容量維持率は高く、DC−IR増加率も10%程度と、比較的小さく抑えられている。一方、比較例2(Com.Ex.2)の電池では、サイクルに伴う容量劣化が顕著であり、DC−IR増加率も大きく、出力低下が著しい。これは、負極に黒鉛化度の高い炭素材料を用いていることから、高負荷のパルス電流に対する充電受け入れ性が不十分であることに起因するものと考えられる。
実施例1の電池は、高負荷充電パルスサイクル寿命特性と同様に、良好なサイクル特性を示している。しかしながら、比較例1の電池では、高負荷充電パルスサイクル寿命特性の結果とは異なり、容量劣化が大きく、特にDC−IRの増加、つまり出力低下が著しい。これは、負極に難黒鉛化性炭素材料を用いていることから、負極の導電性が低く、高負荷なパルス放電に十分には対応できないことに起因するものと考えられる。一方、黒鉛化度の高い炭素材料を用いた比較例2の電池では、負極が高導電性を有することから、高負荷なパルス放電に対する追従性が良好であり、サイクル特性も比較的良好である。
正極活物質には、組成式LiNi0.4Co0.3Mn0.3O2で表されるリチウムニッケル複合酸化物を用いた。この複合酸化物は、以下の要領で調製した。
NiSO4水溶液に、所定比率のCoおよびMnの硫酸塩を加え、飽和水溶液を調製した。この飽和水溶液を攪拌しながら、水酸化ナトリウムを溶解したアルカリ水溶液を、ゆっくりと滴下した。こうして、飽和水溶液を中和することによって、3元系水酸化物Ni0.4Co0.3Mn0.3(OH)2の沈殿を共沈法により生成させた。この沈殿物を、ろ過、水洗し、80℃で乾燥した。
ここで得られた正極と負極とを用いたこと以外、実施例1と同様にして、それぞれ電池A〜電池Lを作製した。ここでも、満充電状態(電池電圧4.2Vの状態)における負極の容量密度が、200Ah/kgとなるように、正極および負極の合剤層の密度を調整した。
電池A〜電池Lに対し、実施例1と同様の方法で、0℃環境下でDC−IR測定を行った。結果を表2に示す。さらに、実施例1と同様の方法で、40℃環境下で、高負荷充電パルスサイクル寿命試験および高負荷放電パルスサイクル寿命試験を実施した。各電池の120000サイクル後のDC−IR増加率を表2に示す。
負極に用いる炭素材料として、表3に示すような比表面積を有する6種類の炭素材料を準備した。これらの炭素材料は、黒鉛化触媒としてホウ酸の代わりに酸化ホウ素を用い、三菱ガス化学(株)製ピッチ(品種AR24Z、軟化点293.9℃)100重量部に対する酸化ホウ素の配合量を3〜10重量部の範囲で変化させたこと以外、実施例1で用いた炭素材料と同様の方法で調製した。これら6種類の易黒鉛化性炭素材料を用いたこと以外、実施例1の電池と同じ条件でそれぞれ負極を作製した。
電池M〜電池Rの充放電を、それぞれ25℃環境下において、400mAの定電流、充電上限電圧4.2V、放電下限電圧2.5Vの条件下で、3サイクル繰り返し、3サイクル目の放電容量を初期容量として求めた。
次に、電池M〜電池Rを、SOCが80%の状態になるまで充電し、60℃環境下で、28日間放置した。その後、電池温度を25℃環境下に戻し、上記の充放電サイクルを3サイクル繰り返し、3サイクル目の放電容量を回復容量として求めた。
正極の合剤層密度および厚みを一定とし、負極の合剤層密度および厚みを変化させることにより、満充電状態における負極の容量密度を表4に示すように変化させたこと以外、実施例1と同様にして、電池S〜電池Xを作製した。
各電池について、実施例1と同様の条件で、40℃環境下で、高負荷充電パルスサイクル寿命試験を行い、120000サイクル後の容量維持率およびDC−IR増加率を求めた。
まず、電池の充放電を、25℃環境下において、400mAの定電流、充電上限電圧4.2V、放電下限電圧2.5Vの条件下で、3サイクル繰り返し、3サイクル目の放電容量を初期容量として求めた。
そして、120000サイクル後の容量の初期容量に対する割合を百分率で求めた。
Claims (3)
- リチウム含有複合酸化物を含む正極と、リチウムを吸蔵および放出し得る炭素材料を含む負極と、非水電解液とを具備する非水電解質二次電池であって、
前記炭素材料は、易黒鉛化性炭素材料からなり、
広角X線回折法で測定される前記易黒鉛化性炭素材料の回折像において、
(101)面に帰属されるピークの強度I(101)と、(100)面に帰属されるピークの強度I(100)との比:I(101)/I(100)が、
0<I(101)/I(100)<1.0を満たし、
(110)面に帰属されるピークの強度I(110)と、(004)面に帰属されるピークの強度I(004)との比:I(110)/I(004)が、
0.7≦I(110)/I(004)≦1.4を満たす、高出力型の非水電解質二次電池。 - 満充電状態における前記負極の容量密度が、170Ah/kg以上、250Ah/kg以下である、請求項1記載の高出力型の非水電解質二次電池。
- BET法により測定される前記易黒鉛化性炭素材料の比表面積が、1m2/g以上、5m2/g以下である、請求項1記載の高出力型の非水電解質二次電池。
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