JPH0896794A - リチウム２次電池 - Google Patents
リチウム２次電池Info
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- JPH0896794A JPH0896794A JP6225059A JP22505994A JPH0896794A JP H0896794 A JPH0896794 A JP H0896794A JP 6225059 A JP6225059 A JP 6225059A JP 22505994 A JP22505994 A JP 22505994A JP H0896794 A JPH0896794 A JP H0896794A
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- JP
- Japan
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- diffraction
- planes
- secondary battery
- lithium secondary
- plane
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- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02E—REDUCTION OF GREENHOUSE GAS [GHG] EMISSIONS, RELATED TO ENERGY GENERATION, TRANSMISSION OR DISTRIBUTION
- Y02E60/00—Enabling technologies; Technologies with a potential or indirect contribution to GHG emissions mitigation
- Y02E60/10—Energy storage using batteries
Abstract
(57)【要約】
【目的】高いエネルギー密度を有し、充放電サイクル寿
命特性に優れた、リチウム２次電池を提供する。 【構成】結晶のＸ線回折チャートより得られるａ軸方向
の結晶子の大きさＬa(110)、およびｃ軸方向の結晶子の
大きさＬc(002)、Ｌc(004)の関係が、Ｌa(110)／Ｌ
c(002)≧２．０であり、かつ、１．２≧Ｌc(002)／Ｌ
c(004)≧０．８３、但し、Ｌa(110)＝Ｋλ／βa(110)ｃ
ｏｓθa(110)、Ｌc(002)＝Ｋλ／βc(002)ｃｏｓθ
c(002)、Ｌc(004)＝Ｋλ／βc(004)ｃｏｓθ
c(004)｛Ｋ：定数、λ：入射Ｘ線の波長、θa(110)：
（１１０）面の回折角度、θc(002)：（００２）面の回
折角度、θc(004)：（００４）面の回折角度、
βa(110)：（１１０）面の回折強度の半値幅、
βc(002)：（００２）面の回折強度の半値幅、
βc(004)：（００４）面の回折強度の半値幅｝である炭
素材料を負極とするリチウム２次電池。
命特性に優れた、リチウム２次電池を提供する。 【構成】結晶のＸ線回折チャートより得られるａ軸方向
の結晶子の大きさＬa(110)、およびｃ軸方向の結晶子の
大きさＬc(002)、Ｌc(004)の関係が、Ｌa(110)／Ｌ
c(002)≧２．０であり、かつ、１．２≧Ｌc(002)／Ｌ
c(004)≧０．８３、但し、Ｌa(110)＝Ｋλ／βa(110)ｃ
ｏｓθa(110)、Ｌc(002)＝Ｋλ／βc(002)ｃｏｓθ
c(002)、Ｌc(004)＝Ｋλ／βc(004)ｃｏｓθ
c(004)｛Ｋ：定数、λ：入射Ｘ線の波長、θa(110)：
（１１０）面の回折角度、θc(002)：（００２）面の回
折角度、θc(004)：（００４）面の回折角度、
βa(110)：（１１０）面の回折強度の半値幅、
βc(002)：（００２）面の回折強度の半値幅、
βc(004)：（００４）面の回折強度の半値幅｝である炭
素材料を負極とするリチウム２次電池。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、小型電子機器の駆動用
電源として有用なリチウム２次電池に関する。
電源として有用なリチウム２次電池に関する。
【０００２】
【従来の技術】近年、民生用電子機器のポータブル化、
コードレス化が急速に進んでおり、これら電子機器の駆
動用電源として、小型、軽量で高電圧、高エネルギー密
度を有する２次電池の開発が要望されている。そして、
このような要求性能を満たすべく、種々のリチウム２次
電池が提案されている。
コードレス化が急速に進んでおり、これら電子機器の駆
動用電源として、小型、軽量で高電圧、高エネルギー密
度を有する２次電池の開発が要望されている。そして、
このような要求性能を満たすべく、種々のリチウム２次
電池が提案されている。
【０００３】従来、これらリチウム２次電池は、金属酸
化物や金属カルコゲン化合物を活物質とする正極、リチ
ウム金属単体または他のアルカリ金属を少量含むリチウ
ム金属からなる負極および非水系有機電解液とで構成さ
れていた。しかしながら、一般に負極にリチウム金属を
用いた２次電池においては、充電時に生成するデンドラ
イト状リチウムによって内部短絡が生じやすいという問
題点を有していた。さらに、リチウム金属は化学的に不
安定で発火しやすいため、負極にリチウム金属あるいは
リチウム合金を用いた電池系の安全性を確保することが
非常に困難であった。
化物や金属カルコゲン化合物を活物質とする正極、リチ
ウム金属単体または他のアルカリ金属を少量含むリチウ
ム金属からなる負極および非水系有機電解液とで構成さ
れていた。しかしながら、一般に負極にリチウム金属を
用いた２次電池においては、充電時に生成するデンドラ
イト状リチウムによって内部短絡が生じやすいという問
題点を有していた。さらに、リチウム金属は化学的に不
安定で発火しやすいため、負極にリチウム金属あるいは
リチウム合金を用いた電池系の安全性を確保することが
非常に困難であった。
【０００４】これらの欠点を解決するため、層状構造を
有し、その層間にＬｉ+ 等のカチオンを取り込む（イン
ターカレート）性質を有する結晶性黒鉛等の炭素材料を
負極活物質として用いる試みがおこなわれている。
有し、その層間にＬｉ+ 等のカチオンを取り込む（イン
ターカレート）性質を有する結晶性黒鉛等の炭素材料を
負極活物質として用いる試みがおこなわれている。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】上述のように、結晶性
黒鉛のような炭素材料は、層状構造が発達しているの
で、インターカレートされるリチウム量は多く、充放電
反応も金属リチウムとほぼ同電位で進行するため、高容
量・高電圧の負極材料として種々検討されている。しか
しながら、現在のところ、これら炭素材料を負極とした
リチウム２次電池は、エネルギー密度、充放電サイクル
寿命特性ともに十分でなく、さらに改良したリチウム２
次電池の実用化が望まれている。
黒鉛のような炭素材料は、層状構造が発達しているの
で、インターカレートされるリチウム量は多く、充放電
反応も金属リチウムとほぼ同電位で進行するため、高容
量・高電圧の負極材料として種々検討されている。しか
しながら、現在のところ、これら炭素材料を負極とした
リチウム２次電池は、エネルギー密度、充放電サイクル
寿命特性ともに十分でなく、さらに改良したリチウム２
次電池の実用化が望まれている。
【０００６】そこで、本発明の目的は、高いエネルギー
密度を有し、充放電サイクル寿命特性に優れた、リチウ
ム２次電池を提供することにある。
密度を有し、充放電サイクル寿命特性に優れた、リチウ
ム２次電池を提供することにある。
【０００７】
【課題を解決するための手段】上記目的を達成するた
め、本発明のリチウム２次電池は、結晶のＸ線回折チャ
ートより得られるａ軸方向の結晶子の大きさＬa(110)、
およびｃ軸方向の結晶子の大きさＬc(002)、Ｌc(004)の
関係が、Ｌa(110)／Ｌc(002)≧２．０であり、かつ、
１．２≧Ｌc(002)／Ｌc(004)≧０．８３、但し、 Ｌa(110)＝Ｋλ／βa(110)ｃｏｓθa(110) Ｌc(002)＝Ｋλ／βc(002)ｃｏｓθc(002) Ｌc(004)＝Ｋλ／βc(004)ｃｏｓθc(004) Ｋ 定数 λ 入射Ｘ線の波長 θa(110) （１１０）面の回折角度 θc(002) （００２）面の回折角度 θc(004) （００４）面の回折角度 βa(110) （１１０）面の回折強度の半値幅 βc(002) （００２）面の回折強度の半値幅 βc(004) （００４）面の回折強度の半値幅 である炭素材料を負極とする。
め、本発明のリチウム２次電池は、結晶のＸ線回折チャ
ートより得られるａ軸方向の結晶子の大きさＬa(110)、
およびｃ軸方向の結晶子の大きさＬc(002)、Ｌc(004)の
関係が、Ｌa(110)／Ｌc(002)≧２．０であり、かつ、
１．２≧Ｌc(002)／Ｌc(004)≧０．８３、但し、 Ｌa(110)＝Ｋλ／βa(110)ｃｏｓθa(110) Ｌc(002)＝Ｋλ／βc(002)ｃｏｓθc(002) Ｌc(004)＝Ｋλ／βc(004)ｃｏｓθc(004) Ｋ 定数 λ 入射Ｘ線の波長 θa(110) （１１０）面の回折角度 θc(002) （００２）面の回折角度 θc(004) （００４）面の回折角度 βa(110) （１１０）面の回折強度の半値幅 βc(002) （００２）面の回折強度の半値幅 βc(004) （００４）面の回折強度の半値幅 である炭素材料を負極とする。
【０００８】ところで、結晶格子に歪のない結晶におい
ては、結晶子の大きさは算出のもとになる同軸方向の回
折面に依存しないため、例えばＬc(002)＝Ｌc(004)と一
定になるが、結晶格子に歪があるとＬc(002)≠Ｌc(004)
となる。したがって、結晶の歪の程度がＬc(002)／Ｌ
c(004)で得られる。
ては、結晶子の大きさは算出のもとになる同軸方向の回
折面に依存しないため、例えばＬc(002)＝Ｌc(004)と一
定になるが、結晶格子に歪があるとＬc(002)≠Ｌc(004)
となる。したがって、結晶の歪の程度がＬc(002)／Ｌ
c(004)で得られる。
【０００９】なお、正極活物質あるいは電解液としては
従来より用いられているものを適宜用いる。例えば、正
極活物質としてはＬｉＣｏＯ2 、ＬｉＮｉＯ2 、ＬｉＭ
ｎＯ2 等の金属酸化物、またはＴｉＳ2 、ＭｏＳ3 、Ｆ
ｅＳ等の層構造を有する金属カルコゲン化合物を用いる
ことができる。また、電解液としては、プロピレンカー
ボネート、エチレンカーボネート、γ−ブチロラクタ
ム、テトラヒドロフラン、２−メチルテトラヒドロフラ
ン、スルホラン、１，２−ジメトキシエタン、ジメチル
スルオキシド、アセトニトリル、ジエチレングリコール
−ジメチルエーテル等の非プロトン性溶媒を単独もしく
は２種以上を混合して用い、支持塩としてはＬｉＣｌＯ
4 、ＬｉＰＦ6 、ＬｉＡｓＦ6 、ＬｉＢＦ4 、ＬｉＣｌ
Ｆ4 等を用いることができる。
従来より用いられているものを適宜用いる。例えば、正
極活物質としてはＬｉＣｏＯ2 、ＬｉＮｉＯ2 、ＬｉＭ
ｎＯ2 等の金属酸化物、またはＴｉＳ2 、ＭｏＳ3 、Ｆ
ｅＳ等の層構造を有する金属カルコゲン化合物を用いる
ことができる。また、電解液としては、プロピレンカー
ボネート、エチレンカーボネート、γ−ブチロラクタ
ム、テトラヒドロフラン、２−メチルテトラヒドロフラ
ン、スルホラン、１，２−ジメトキシエタン、ジメチル
スルオキシド、アセトニトリル、ジエチレングリコール
−ジメチルエーテル等の非プロトン性溶媒を単独もしく
は２種以上を混合して用い、支持塩としてはＬｉＣｌＯ
4 、ＬｉＰＦ6 、ＬｉＡｓＦ6 、ＬｉＢＦ4 、ＬｉＣｌ
Ｆ4 等を用いることができる。
【００１０】また、セパレータとしては、通常使用され
ている多孔質ポリプロピレン製膜を初めとする不織布等
を用いる。これら電池構成要素と集電体、ガスケット、
封口板、ケース等を組み合わせることにより、円筒型、
角型、コイン型等の形態のリチウム２次電池を作製する
ことができる。
ている多孔質ポリプロピレン製膜を初めとする不織布等
を用いる。これら電池構成要素と集電体、ガスケット、
封口板、ケース等を組み合わせることにより、円筒型、
角型、コイン型等の形態のリチウム２次電池を作製する
ことができる。
【００１１】
【作用】本発明のリチウム２次電池においては、ａ軸方
向の結晶子の大きさがｃ軸方向の結晶子の大きさと比較
して大きく、かつ、結晶歪の少ない炭素材料を負極とす
る。これによって、リチウム２次電池のエネルギー密度
および充放電の効率が向上する。
向の結晶子の大きさがｃ軸方向の結晶子の大きさと比較
して大きく、かつ、結晶歪の少ない炭素材料を負極とす
る。これによって、リチウム２次電池のエネルギー密度
および充放電の効率が向上する。
【００１２】これは、炭素材料のｃ軸と垂直な層平面の
なかでリチウムイオンが安定にインターカレートされる
内部場所が多く確保されるためと考えられる。
なかでリチウムイオンが安定にインターカレートされる
内部場所が多く確保されるためと考えられる。
【００１３】
【実施例】以下、本発明のリチウム２次電池について、
その実施例を説明する。図１は、本発明の一実施例によ
り得られるコイン型電池の断面図である。同図におい
て、１は負極、２は正極、３はポリプロピレン製のセパ
レータ、４はアルミニウム板からなる集電体、５はステ
ンレス鋼板を加工した正極缶、６は同じくステンレス鋼
板を加工した封口板、７は絶縁ガスケットである。
その実施例を説明する。図１は、本発明の一実施例によ
り得られるコイン型電池の断面図である。同図におい
て、１は負極、２は正極、３はポリプロピレン製のセパ
レータ、４はアルミニウム板からなる集電体、５はステ
ンレス鋼板を加工した正極缶、６は同じくステンレス鋼
板を加工した封口板、７は絶縁ガスケットである。
【００１４】次に、本発明のリチウム２次電池の製造方
法を説明する。まず、出発原料としてカーボンブラック
を用いて熱処理を行なって、負極の活物質として用いる
炭素材料を作製した。この場合、処理条件として、酸素
濃度１０〜５０００ｐｐｍ、昇温速度１〜１０℃／分、
熱処理温度５００〜１０００℃、熱処理温度での保持温
度１０〜９０分、降温速度１〜１０℃／分の範囲内で熱
処理条件を振り、結晶子のＬa(110)／Ｌc(002)およびＬ
c(002)／Ｌc(004)が異なる表１に示す８種類の炭素材料
を得た。なお、同図において＊印を付したものは本発明
の範囲外のものであり、その他のものは本発明の範囲内
のものである。
法を説明する。まず、出発原料としてカーボンブラック
を用いて熱処理を行なって、負極の活物質として用いる
炭素材料を作製した。この場合、処理条件として、酸素
濃度１０〜５０００ｐｐｍ、昇温速度１〜１０℃／分、
熱処理温度５００〜１０００℃、熱処理温度での保持温
度１０〜９０分、降温速度１〜１０℃／分の範囲内で熱
処理条件を振り、結晶子のＬa(110)／Ｌc(002)およびＬ
c(002)／Ｌc(004)が異なる表１に示す８種類の炭素材料
を得た。なお、同図において＊印を付したものは本発明
の範囲外のものであり、その他のものは本発明の範囲内
のものである。
【００１５】具体的に、Ｌc(002)／Ｌc(004)の制御は、
酸素濃度、昇温速度、熱処理時間、熱処理温度によっ
て、熱処理時のｃ軸方向の粒成長をコントロールして行
なった。また、Ｌc(002)／Ｌc(004)の制御は、熱処理後
の降温速度によって、熱処理中に生じた格子歪を外部へ
逃がす程度をコントロールして行なった。
酸素濃度、昇温速度、熱処理時間、熱処理温度によっ
て、熱処理時のｃ軸方向の粒成長をコントロールして行
なった。また、Ｌc(002)／Ｌc(004)の制御は、熱処理後
の降温速度によって、熱処理中に生じた格子歪を外部へ
逃がす程度をコントロールして行なった。
【００１６】次に、このカーボン材料にフッ素樹脂系バ
インダを１０ｗｔ％添加しペレット状に加圧成形して負
極１とした。
インダを１０ｗｔ％添加しペレット状に加圧成形して負
極１とした。
【００１７】さらに、正極を作製した。即ち、Ｌｉ2 Ｃ
Ｏ3 とＣｏＣＯ3 を混合し、１０００℃で２０時間焼成
して合成したＬｉＣｏＯ2 粉末に、導電剤であるカーボ
ン粉末とフッ素樹脂系バインダを等重量比で混合した導
電性バインダを１０ｗｔ％添加し、ペレット状に加圧成
形して正極２とした。
Ｏ3 とＣｏＣＯ3 を混合し、１０００℃で２０時間焼成
して合成したＬｉＣｏＯ2 粉末に、導電剤であるカーボ
ン粉末とフッ素樹脂系バインダを等重量比で混合した導
電性バインダを１０ｗｔ％添加し、ペレット状に加圧成
形して正極２とした。
【００１８】その後、図１に示すように、上記負極１と
上記正極２をポリプロピレン製のセパレータ３を介し、
一対のアルミニウム板からなる集電体４で挟んで正極缶
５内に収容した。そして、セパレータ３にポリプロピレ
ンカーボネート液にＬｉＣｌＯ4 を１モル／リットルの
割合で溶解させた電解液を含浸させた。その後、周囲を
絶縁ガスケット７で正極缶５と絶縁した状態に封口板６
で封口し、リチウム２次電池を作製した。
上記正極２をポリプロピレン製のセパレータ３を介し、
一対のアルミニウム板からなる集電体４で挟んで正極缶
５内に収容した。そして、セパレータ３にポリプロピレ
ンカーボネート液にＬｉＣｌＯ4 を１モル／リットルの
割合で溶解させた電解液を含浸させた。その後、周囲を
絶縁ガスケット７で正極缶５と絶縁した状態に封口板６
で封口し、リチウム２次電池を作製した。
【００１９】以上、得られたリチウム２次電池につい
て、初期容量を電流密度０．５ｍＡ／ｃｍ2 で３．５Ｖ
から２．０Ｖまでの放電容量として確認するとともに、
同じく充放電電流密度０．５ｍＡ／ｃｍ2 、充電終止電
圧３．５Ｖ、放電終止電圧２．０Ｖの条件下で定電流充
放電試験を行なった。表１に、負極活物質として用いた
炭素材料の種類ごとに、初期容量および充放電試験１０
サイクル目の容量を初期容量に対する比率で示す。
て、初期容量を電流密度０．５ｍＡ／ｃｍ2 で３．５Ｖ
から２．０Ｖまでの放電容量として確認するとともに、
同じく充放電電流密度０．５ｍＡ／ｃｍ2 、充電終止電
圧３．５Ｖ、放電終止電圧２．０Ｖの条件下で定電流充
放電試験を行なった。表１に、負極活物質として用いた
炭素材料の種類ごとに、初期容量および充放電試験１０
サイクル目の容量を初期容量に対する比率で示す。
【００２０】
【表１】
【００２１】表１に示す通り、本発明の、結晶子のＬ
a(110)／Ｌc(002)が２．０以上であり、かつ、Ｌc(002)
／Ｌc(004)が１．２〜０．８３の範囲内にある炭素材料
を負極活物質として用いたもの（試料番号３、５、６、
７）の初期容量は２２０〜２６０Ａｈ／ｋｇであり、充
放電試験後の容量は初期の８７〜９２％である。
a(110)／Ｌc(002)が２．０以上であり、かつ、Ｌc(002)
／Ｌc(004)が１．２〜０．８３の範囲内にある炭素材料
を負極活物質として用いたもの（試料番号３、５、６、
７）の初期容量は２２０〜２６０Ａｈ／ｋｇであり、充
放電試験後の容量は初期の８７〜９２％である。
【００２２】これに対して、結晶子のＬa(110)／Ｌ
c(002)が２．０未満の場合は、試料番号２に示すよう
に、初期容量は１８０Ａｈ／ｋｇであり、充放電試験後
の容量は初期の７２％である。また、Ｌa(110)／Ｌ
c(002)が１．２を超える場合または０．８３未満の場合
は、試料番号４または試料番号８に示すように、初期容
量は１８５〜１９０Ａｈ／ｋｇ、充放電試験後の容量は
初期の６２〜７２％である。
c(002)が２．０未満の場合は、試料番号２に示すよう
に、初期容量は１８０Ａｈ／ｋｇであり、充放電試験後
の容量は初期の７２％である。また、Ｌa(110)／Ｌ
c(002)が１．２を超える場合または０．８３未満の場合
は、試料番号４または試料番号８に示すように、初期容
量は１８５〜１９０Ａｈ／ｋｇ、充放電試験後の容量は
初期の６２〜７２％である。
【００２３】即ち、本発明の、Ｌa(110)／Ｌc(002)≧
２．０および１．２≧Ｌc(002)／Ｌc(004)≧０．８３の
関係を満足する結晶子からなる炭素材料を負極活物質と
して用いたものは、エネルギー密度が高く、充放電サイ
クル寿命特性に優れた、リチウム２次電池が得られるこ
とを示している。
２．０および１．２≧Ｌc(002)／Ｌc(004)≧０．８３の
関係を満足する結晶子からなる炭素材料を負極活物質と
して用いたものは、エネルギー密度が高く、充放電サイ
クル寿命特性に優れた、リチウム２次電池が得られるこ
とを示している。
【００２４】
【発明の効果】以上の説明で明らかなように、結晶子の
Ｌa(110)／Ｌc(002)が２．０以上であり、Ｌc(002)／Ｌ
c(004)が１．２〜０．８３の範囲内にある炭素材料を負
極活物質として用いることにより、高いエネルギー密度
を有し、充放電サイクル寿命特性に優れた、リチウム２
次電池を得ることができる。
Ｌa(110)／Ｌc(002)が２．０以上であり、Ｌc(002)／Ｌ
c(004)が１．２〜０．８３の範囲内にある炭素材料を負
極活物質として用いることにより、高いエネルギー密度
を有し、充放電サイクル寿命特性に優れた、リチウム２
次電池を得ることができる。
【図１】本発明の一実施例により得られるコイン型電池
の断面図である。
の断面図である。
１ 負極 ２ 正極 ３ セパレータ ４ 集電体 ５ 正極缶 ６ 封口板 ７ 絶縁ガスケット
Claims (1)
- 【請求項１】 結晶のＸ線回折チャートより得られるａ
軸方向の結晶子の大きさＬa(110)、およびｃ軸方向の結
晶子の大きさＬc(002)、Ｌc(004)の関係が、Ｌa(110)／
Ｌc(002)≧２．０であり、かつ、１．２≧Ｌc(002)／Ｌ
c(004)≧０．８３、但し、 Ｌa(110)＝Ｋλ／βa(110)ｃｏｓθa(110) Ｌc(002)＝Ｋλ／βc(002)ｃｏｓθc(002) Ｌc(004)＝Ｋλ／βc(004)ｃｏｓθc(004) Ｋ 定数 λ 入射Ｘ線の波長 θa(110) （１１０）面の回折角度 θc(002) （００２）面の回折角度 θc(004) （００４）面の回折角度 βa(110) （１１０）面の回折強度の半値幅 βc(002) （００２）面の回折強度の半値幅 βc(004) （００４）面の回折強度の半値幅 である炭素材料を負極とするリチウム２次電池。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP6225059A JPH0896794A (ja) | 1994-09-20 | 1994-09-20 | リチウム２次電池 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP6225059A JPH0896794A (ja) | 1994-09-20 | 1994-09-20 | リチウム２次電池 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0896794A true JPH0896794A (ja) | 1996-04-12 |
Family
ID=16823402
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP6225059A Pending JPH0896794A (ja) | 1994-09-20 | 1994-09-20 | リチウム２次電池 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0896794A (ja) |
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0903799A2 (en) * | 1997-09-19 | 1999-03-24 | Matsushita Electric Industrial Co., Ltd. | Nonaqueous electrolyte secondary battery and its anode |
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