JP2006131453A - ガラス母材の製造方法 - Google Patents
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Abstract
【課題】 本発明の目的は、多孔質母材への水分や不純物ガス成分の吸着を防止し、気泡や白濁のないガラス母材の製造方法を提供することにある。
【解決手段】 本発明のガラス母材の製造方法は、VAD法もしくはOVD法により作製された多孔質母材を脱水透明化用加熱炉に投入するまでの間、専用保管室に保管し、前記専用保管室における保管条件が 湿度(%)×保管時間(h)<2000 を満たす。
【選択図】 図1
【解決手段】 本発明のガラス母材の製造方法は、VAD法もしくはOVD法により作製された多孔質母材を脱水透明化用加熱炉に投入するまでの間、専用保管室に保管し、前記専用保管室における保管条件が 湿度(%)×保管時間(h)<2000 を満たす。
【選択図】 図1
Description
本発明は、VAD法もしくはOVD法によるガラス母材の製造方法に関する。
VAD法もしくはOVD法によるガラス母材の製造工程において、何らかの要因、例えば脱水透明化用加熱炉のトラブル等により、作製した多孔質母材を長時間保管しなければならない状況が発生することがある。しかしながら、多孔質母材を長時間大気中で保管すると大気中の水分や不純物ガス成分が多孔質母材に吸着してしまい、脱水透明化後のガラス母材が白濁したり、発泡したりしてしまう問題があった。また、大気中の異物が多孔質母材表面に付着してしまった場合は、ガラス母材から光ファイバを線引きすると断線頻度が高くなるという問題があった。
保管時に多孔質母材表面に付着する異物数を低減する方法としては、多孔質母材を隔離室内に保管し、かつ隔離室内へはクリーンガスを導入し、さらに隔離室内での保管時間を48時間以内とする方法が特許文献1に記載されている。
特開2003−286035号公報
前記特許文献1に開示されているガラス母材の製造方法では、多孔質母材表面に付着する異物数を低減するためには有効であるが、大気中の水分や不純物ガス成分の吸着を防ぐには不十分であった。
また現実には、脱水透明化用加熱炉のトラブルが簡単には解消されず、多孔質母材を48時間以上保管しなければならない場合も起こり得るが、特許文献1ではその場合どう対処すればよいのか何も示唆されていない。
また現実には、脱水透明化用加熱炉のトラブルが簡単には解消されず、多孔質母材を48時間以上保管しなければならない場合も起こり得るが、特許文献1ではその場合どう対処すればよいのか何も示唆されていない。
本発明は、このような従来技術の問題点を解消し、多孔質母材を保管する湿度と許容可能な保管時間の関係を見出し、多孔質母材への水分や不純物ガス成分の吸着を防止するガラス母材の製造方法を提供することを目的とする。
前記目的を達成すべく本発明の請求項1記載のガラス母材の製造方法は、VAD法もしくはOVD法によるガラス母材の製造方法において、作製された多孔質母材を脱水透明化用加熱炉に投入するまでの間、専用保管室に保管し、前記専用保管室における保管条件が下記式を満たすことを特徴とするものである。
湿度(%)×保管時間(h)<2000
湿度(%)×保管時間(h)<2000
このようにしてなる本発明の請求項1記載のガラス母材の製造方法によれば、多孔質母材への水分や不純物ガス成分の吸着を防止することができ、気泡や白濁のないガラス母材を製造することができる。また、湿度と許容可能な保管時間が明確となり、脱水透明化工程に進める前にその多孔質母材が脱水透明化後に白濁や発泡を起こすか否かの判断が可能となり、無駄に多孔質母材を廃棄することがない。
また、本発明の請求項2記載のガラス母材の製造方法は、請求項1記載のガラス母材の製造方法において、前記専用保管室の湿度が30%以下に保たれていることを特徴とする。
このようにしてなる請求項2記載のガラス母材の製造方法によれば、多孔質母材をより長時間保管することができる。
このようにしてなる請求項2記載のガラス母材の製造方法によれば、多孔質母材をより長時間保管することができる。
また、本発明の請求項3記載のガラス母材の製造方法は、請求項1または請求項2記載のガラス母材の製造方法において、前記専用保管室には湿度10%以下の不活性ガスが導入されていることを特徴とする。
このようにしてなる請求項3記載のガラス母材の製造方法によれば、専用保管室内の湿度をより容易に制御することができ、専用保管室内の湿度を低下させることにより、多孔質母材をより長時間保管することができる。
このようにしてなる請求項3記載のガラス母材の製造方法によれば、専用保管室内の湿度をより容易に制御することができ、専用保管室内の湿度を低下させることにより、多孔質母材をより長時間保管することができる。
また本発明の請求項4記載のガラス母材の製造方法は、請求項3記載のガラス母材の製造方法において、前記専用保管室内のクリーン度が0.3μm以上の大きさを有するダストが1立方フィート中に10個以下であることを特徴とする。
このようにしてなる請求項4記載のガラス母材の製造方法によれば、多孔質母材表面への異物付着をより一層防止することができる。
このようにしてなる請求項4記載のガラス母材の製造方法によれば、多孔質母材表面への異物付着をより一層防止することができる。
以上に述べたように本発明のガラス母材の製造方法によれば、多孔質母材への水分や不純物ガス成分の吸着および異物付着を防止することができ、気泡や白濁のないガラス母材を製造することができる。
以下、図1〜図3を用いて本発明のガラス母材の製造方法を詳細に説明する。
まず、VAD(Vapor-phase Axial Deposition)法もしくはOVD(Outside Vapor Deposition)法により、多孔質母材を作製する。多孔質母材は作製後直ちに専用保管室に運搬され、専用保管室にて保管される。この多孔質母材は、次に脱水透明化用加熱炉へ投入され、ガラス母材となる。
ここで、多孔質母材は脱水透明化用加熱炉に投入される直前に専用保管室から取り出されるものとし、多孔質母材が専用保管室内に保管されている時間を本明細書における保管時間と定義する。
まず、VAD(Vapor-phase Axial Deposition)法もしくはOVD(Outside Vapor Deposition)法により、多孔質母材を作製する。多孔質母材は作製後直ちに専用保管室に運搬され、専用保管室にて保管される。この多孔質母材は、次に脱水透明化用加熱炉へ投入され、ガラス母材となる。
ここで、多孔質母材は脱水透明化用加熱炉に投入される直前に専用保管室から取り出されるものとし、多孔質母材が専用保管室内に保管されている時間を本明細書における保管時間と定義する。
効率よくガラス母材を製造するためには、VAD法もしくはOVD法による多孔質母材の作製と脱水透明化用加熱炉の稼動のバランスが取れていることが好ましく、通常この保管時間は長くとも数時間程度である。
しかしながら、ガラス母材の製造においては、何らかの要因、例えば脱水透明化用加熱炉のトラブル等により、作製した多孔質母材を長時間保管しなければならない状況が発生することがある。
前述したように、多孔質母材を長時間大気中で保管すると、大気中の水分や不純物ガス成分が多孔質母材に吸着してしまい脱水透明化後のガラス母材が白濁したり、発泡したりしてしまう問題がある。
また、脱水透明化工程は、大きな熱量と特殊なガスを用いることから、非常にコストのかかる工程であり、脱水透明化工程に進める前にその多孔質母材が脱水透明化後に白濁や発泡を起こすか否かの判断ができることが望まれる。
しかしながら、ガラス母材の製造においては、何らかの要因、例えば脱水透明化用加熱炉のトラブル等により、作製した多孔質母材を長時間保管しなければならない状況が発生することがある。
前述したように、多孔質母材を長時間大気中で保管すると、大気中の水分や不純物ガス成分が多孔質母材に吸着してしまい脱水透明化後のガラス母材が白濁したり、発泡したりしてしまう問題がある。
また、脱水透明化工程は、大きな熱量と特殊なガスを用いることから、非常にコストのかかる工程であり、脱水透明化工程に進める前にその多孔質母材が脱水透明化後に白濁や発泡を起こすか否かの判断ができることが望まれる。
本発明のガラス母材の製造方法によれば、ガラス母材の白濁や発泡を抑制できるとともに、脱水透明化工程に進める前に、多孔質母材が保管されていた環境条件から、その多孔質母材が脱水透明化後に白濁や発泡を起こすか否かの判断が可能であり、さらには、長時間多孔質母材を保管できる方法を提供する。
図1に本発明の専用保管室の概略図を示す。図1に示すように専用保管室1には、この専用保管室1へ不活性ガスを導入するための不活性ガス導入口2が設けられており、さらにその内部の状態を測定する、温度計3、湿度計4、圧力計5を具備しており、多孔質母材7を内部に収納できるようになっている。不活性ガス導入口2からは湿度10%以下の乾燥した不活性ガスが導入されている。この導入する不活性ガスの量を増減させることで、専用保管室1内の湿度を容易に制御することが可能である。また、不活性ガスとしては、窒素、アルゴン、ヘリウムなどを用いることができる。
導入される不活性ガスの配管には図示しないフィルターが設置されており、専用保管室1内のクリーン度は0.3μm以上の大きさを有するダストが1立方フィート中に10個以下に保たれている。また、専用保管室1はガス排気口6を有しており、内部の圧力が制御できるようになっている。
外気の進入を防ぐため、専用保管室1内の圧力は専用保管室1外の圧力よりも高く保たれていることが好ましく、コスト、設備管理の観点から10〜100Pa程度高く保たれていることがさらに好ましい。
導入される不活性ガスの配管には図示しないフィルターが設置されており、専用保管室1内のクリーン度は0.3μm以上の大きさを有するダストが1立方フィート中に10個以下に保たれている。また、専用保管室1はガス排気口6を有しており、内部の圧力が制御できるようになっている。
外気の進入を防ぐため、専用保管室1内の圧力は専用保管室1外の圧力よりも高く保たれていることが好ましく、コスト、設備管理の観点から10〜100Pa程度高く保たれていることがさらに好ましい。
また、専用保管室1内の温度は室温程度(15℃〜30℃)であればよく、ヒーターあるいは冷却器等を用いて特別な温度制御を行う必要はない。
図2に示すVAD法を用いて最も一般的なシングルモード光ファイバのコア用多孔質母材14(以降、コアスート14と呼ぶ)を作製した。すなわち、バーナー11にSiCl4、GeCl4、酸素、水素を、バーナー13にSiCl4、酸素、水素を同時に送り込み、火炎加水分解反応により、GeO2およびSiO2微粒子を生成する。生成されたGeO2およびSiO2微粒子を回転する石英棒12に堆積させ、コアスート14を作製した。作製されたコアスート14はコア/クラッド径比が約1/5である。
このコアスート14を作製終了後直ちに図1に示す湿度が制御された専用保管室1に収納し、所定時間保管した後、脱水透明化用加熱炉に投入し、コア用ガラス母材(以降、コアロッドと呼ぶ)とした。なお、本実施例においては、導入する不活性ガスとして湿度1%の乾燥した窒素を用いた。また、専用保管室1内の圧力は専用保管室1外の圧力よりも50Pa程度高く保たれており、さらに専用保管室1内のクリーン度は0.3μm以上の大きさを有するダストが1立方フィート中に10個以下に保たれている。
ついで、得られたコアロッドの外観検査を行った。外観検査は、白濁の有無を目視にて観察するとともに、コアロッドの片端に光を当て、コアロッド内に観察される輝点の数をもって気泡の数とした。
このコアロッドを電気炉を用いて加熱・延伸し、延伸したコアロッドの外周に、OVD法を用いてさらにSiO2微粒子を所望の厚みだけ堆積させ、コアロッドを含む多孔質母材7を得た。
この多孔質母材7を前記コアスートと同様に専用保管室1に入れ所定時間保管した後、脱水透明化用加熱炉に投入して脱水透明化し、光ファイバ用ガラス母材(以降、光ファイバ母材と呼ぶ)を製造した。
このコアロッドを電気炉を用いて加熱・延伸し、延伸したコアロッドの外周に、OVD法を用いてさらにSiO2微粒子を所望の厚みだけ堆積させ、コアロッドを含む多孔質母材7を得た。
この多孔質母材7を前記コアスートと同様に専用保管室1に入れ所定時間保管した後、脱水透明化用加熱炉に投入して脱水透明化し、光ファイバ用ガラス母材(以降、光ファイバ母材と呼ぶ)を製造した。
このようにして得られた光ファイバ母材を線引し、光ファイバとした後に伝送損失の測定を行った。さらに1.0%スクリーニング検査(以降、スクリーニング検査と呼ぶ)により光ファイバの破断割合を検査した。
専用保管室1に導入する湿度1%の窒素の量を増減させ、専用保管室1の湿度を変化させるとともに、保管時間を変化させ、コアスートの保管条件を種々の条件として、同様に数本の光ファイバ母材を製造し、これを線引して光ファイバを得た。
得られた光ファイバ母材および光ファイバを同様に検査した結果を表1に示す。
得られた光ファイバ母材および光ファイバを同様に検査した結果を表1に示す。
表1において、外観はコアロッドの外観検査を、OHロスは得られた光ファイバの波長1380nmにおける伝送損失を、破断割合は得られた光ファイバのスクリーニング検査による破断割合を示している。
また、比較例1は保管時間が0時間であり、コアスート作製終了後、専用保管室1を経由することなく、直ちに脱水透明化用加熱炉に投入されたことを意味する。
比較例1においては、コアロッドの外観検査において気泡、白濁は観察されなかった。また、このコアロッドから得られた光ファイバの伝送損失を測定したところ、波長1380nmにおける伝送損失は0.31dB/kmであった。さらにスクリーニング検査による光ファイバの破断割合は、1000kmに1回であった。
また、比較例1は保管時間が0時間であり、コアスート作製終了後、専用保管室1を経由することなく、直ちに脱水透明化用加熱炉に投入されたことを意味する。
比較例1においては、コアロッドの外観検査において気泡、白濁は観察されなかった。また、このコアロッドから得られた光ファイバの伝送損失を測定したところ、波長1380nmにおける伝送損失は0.31dB/kmであった。さらにスクリーニング検査による光ファイバの破断割合は、1000kmに1回であった。
表1における○、×、△はこの比較例1を基準とし、比較例1と同等のものは○、悪化が見られるものはその度合いにより△または×としている。より具体的には、外観検査において○は気泡、白濁がないことを意味し、△は白濁はないが、10個未満の気泡が観察されたことを意味し、×は白濁または10個以上の気泡が観察されたことを意味する。
また、OHロスについては、波長1380nmにおける伝送損失が0.31dB/km未満は○、0.31dB/km以上0.35dB/km未満は△、0.35dB/km以上は×とした。
さらに破断割合は1000kmに1回以上を○、500km以上1000km未満に1回を△、500km未満に1回を×で示している。
また、OHロスについては、波長1380nmにおける伝送損失が0.31dB/km未満は○、0.31dB/km以上0.35dB/km未満は△、0.35dB/km以上は×とした。
さらに破断割合は1000kmに1回以上を○、500km以上1000km未満に1回を△、500km未満に1回を×で示している。
表1の結果をグラフにまとめたものを図3に示す。ここで比較例3、比較例4および比較例6は外観検査において白濁がみられたので、線引を行っていない。
図3中の○×△は外観検査における○×△を示している。また、実線は 湿度(%)×保管時間(h)=2000 を示している。図3からわかるように湿度と保管時間の関係が、湿度(%)×保管時間(h)<2000 を満たすとき、良好な結果が得られている。すなわち、保管状態における湿度を低く、例えば10%程度に保つことができれば、コアスートを1週間(168h)程度、保管することができることが明らかになった。逆に保管状態における湿度が高い、例えば80%程度の場合は、1日(24h)程度しか保管ができない。また、専用保管室の湿度を30%以下とすることで、保管可能な時間を大きく延ばすことができる。
図3中の○×△は外観検査における○×△を示している。また、実線は 湿度(%)×保管時間(h)=2000 を示している。図3からわかるように湿度と保管時間の関係が、湿度(%)×保管時間(h)<2000 を満たすとき、良好な結果が得られている。すなわち、保管状態における湿度を低く、例えば10%程度に保つことができれば、コアスートを1週間(168h)程度、保管することができることが明らかになった。逆に保管状態における湿度が高い、例えば80%程度の場合は、1日(24h)程度しか保管ができない。また、専用保管室の湿度を30%以下とすることで、保管可能な時間を大きく延ばすことができる。
以上のように、本発明によれば、ガラス母材の白濁や発泡を抑制できるとともに、脱水透明化工程に進める前にそのコアスートが脱水透明化後に白濁や発泡を起こすか否かの判断が可能である。すなわち、湿度と保管時間の関係が、湿度(%)×保管時間(h)<2000 を満たしていれば、脱水透明化後に良品が得られると判断できる。また、専用保管室の湿度を低く保つことにより、多孔質母材を長時間保管できる。
本実施例においては、コアロッドを得る前のコアスートの保管に関して示したが、ロッドの外側にOVD法でスートを堆積せしめた多孔質母材においても本発明が適用可能である。
このような多孔質母材に本発明を適用した場合は、ガラス母材の白濁や発泡を抑制できるとともに、特に破断について良好な結果が得られる。
また、前記実施例では10%の窒素ガスをフィルターを介して専用保管室1へ導入しているが、10%の大気、すなわち空気を専用保管室1へガス導入口2及びフィルターを介して導入してもよいことはいうまでもない。
このような多孔質母材に本発明を適用した場合は、ガラス母材の白濁や発泡を抑制できるとともに、特に破断について良好な結果が得られる。
また、前記実施例では10%の窒素ガスをフィルターを介して専用保管室1へ導入しているが、10%の大気、すなわち空気を専用保管室1へガス導入口2及びフィルターを介して導入してもよいことはいうまでもない。
1 専用保管室
2 不活性ガス導入口
3 温度計
4 湿度計
5 圧力計
6 ガス排気口
7 多孔質母材
11 バーナー
12 石英棒
13 バーナー
14 コアスート
2 不活性ガス導入口
3 温度計
4 湿度計
5 圧力計
6 ガス排気口
7 多孔質母材
11 バーナー
12 石英棒
13 バーナー
14 コアスート
Claims (4)
- VAD法もしくはOVD法によるガラス母材の製造方法において、作製された多孔質母材を脱水透明化用加熱炉に投入するまでの間、専用保管室に保管し、前記専用保管室における保管条件が下記式を満たすことを特徴とするガラス母材の製造方法。
湿度(%)×保管時間(h)<2000 - 前記専用保管室の湿度が30%以下に保たれていることを特徴とする請求項1に記載のガラス母材の製造方法。
- 前記専用保管室には湿度10%以下の不活性ガスが導入されていることを特徴とする請求項1または請求項2に記載のガラス母材の製造方法。
- 前記専用保管室内のクリーン度は0.3μm以上の大きさを有するダストが1立方フィート中に10個以下であることを特徴とする請求項1から請求項3のいずれか1つに記載のガラス母材の製造方法。
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---|---|---|---|---|
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JP2020100537A (ja) * | 2018-12-25 | 2020-07-02 | 住友電気工業株式会社 | 光ファイバ用母材の製造方法 |
CN111559858A (zh) * | 2019-02-13 | 2020-08-21 | 信越化学工业株式会社 | 制造光纤玻璃基材的方法 |
JP7480832B1 (ja) | 2022-12-23 | 2024-05-10 | 信越化学工業株式会社 | 石英ガラス繊維の保管方法 |
-
2004
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