JP2006124813A - Ca還元によるTiの製造方法及び装置 - Google Patents
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Abstract
【課題】高純度の金属Tiを高能率に、しかも高価な還元剤を使用することなく経済的に製造する方法及び装置を提供する。
【解決手段】CaCl2を含みCaが溶解した溶融塩3aを反応槽1内に保持し、TiCl4を供給してTiを生成させるTi生成工程と、CaCl2を含む溶融塩3bを電解槽2内に保持し、電気分解により陰極側にCaを生成させる電解工程と、反応槽及び電解槽内の溶融塩中に一部を浸漬させた状態で移動可能に構成した連続体5に、前記生成したCaを電解槽で析出、付着させて反応槽内へ輸送し、溶融塩に溶解させるCa輸送工程とを含むTiの製造方法で、生成したTiを溶融塩と共に反応槽外へ抜き出し、Tiを分離した後、溶融塩を電解槽内へ輸送することにより、Tiの製造を連続的に行うことも可能である。この方法は本発明の装置により好適に実施することができる。
【選択図】図1
【解決手段】CaCl2を含みCaが溶解した溶融塩3aを反応槽1内に保持し、TiCl4を供給してTiを生成させるTi生成工程と、CaCl2を含む溶融塩3bを電解槽2内に保持し、電気分解により陰極側にCaを生成させる電解工程と、反応槽及び電解槽内の溶融塩中に一部を浸漬させた状態で移動可能に構成した連続体5に、前記生成したCaを電解槽で析出、付着させて反応槽内へ輸送し、溶融塩に溶解させるCa輸送工程とを含むTiの製造方法で、生成したTiを溶融塩と共に反応槽外へ抜き出し、Tiを分離した後、溶融塩を電解槽内へ輸送することにより、Tiの製造を連続的に行うことも可能である。この方法は本発明の装置により好適に実施することができる。
【選択図】図1
Description
本発明は、四塩化チタン(TiCl4)をCaにより還元処理して金属Tiを製造するCa還元によるTiの製造方法及び装置に関する。
金属チタンの工業的な製法としては、酸化チタン(TiO2)を塩素化して得られるTiCl4をMgにより還元するクロール法が一般的である。このクロール法では、反応容器内でTiCl4をMgにより還元する還元工程と、反応容器内に製造されたスポンジ状の金属Tiから未反応のMg及び副生物である塩化マグネシウム(MgCl2)を除去する真空分離工程を経て、金属Tiを製造する。
還元工程では、反応容器内に溶融Mgを充填し、その液面に上方からTiCl4の液体を供給する。これにより、溶融Mgの液面近傍でTiCl4がMgにより還元され、粒子状の金属Tiが生成すると同時に、溶融MgCl2が液面近傍に副生する。生成した金属Tiは逐次下方へ沈降し、溶融MgCl2も比重が溶融Mgより大きいので下方に沈降して、溶融Mgが液面に現れる。この比重差置換により、液面に溶融Mgが供給され続け、TiCl4の還元反応が継続して進行する。
クロール法による金属Tiの製造では、高純度の製品が製造されるが、製造コストが嵩み、製品価格が非常に高くなる。製造コストが嵩む原因の一つは、TiCl4の供給速度を上げることが困難なことである。TiCl4の供給速度が制限される理由としては次の(a)〜(c)が考えられる。
(a)クロール法での生産性を高めるには、TiCl4の供給速度、即ち溶融Mgの液面への単位面積または単位時間あたりの供給量を増大させるのが有効である。しかし、TiCl4の供給速度を大きくしすぎると、前述の比重差置換が間に合わず、液面にMgCl2が残ってこれにTiCl4が供給されるようになる。その結果、供給されたTiCl4は未反応のTiCl4ガスや、TiCl3などの低級塩化物のガス(これらを、「未反応ガス」という)となって反応容器外へ排出されるため、TiCl4の利用効率が低下する。また、未反応ガスの発生は容器内圧の急激な上昇を伴うので避ける必要がある。従って、TiCl4の供給速度が制限される。
(b)TiCl4の供給速度を大きくすると、溶融Mgの液面から生じるMg蒸気がTiCl4の蒸気と反応して溶融Mg液面より上方の反応容器内面におけるTi析出量が多くなる。一方、TiCl4の還元が進むにつれて溶融Mgの液面が上昇するため、反応容器の上部内面に析出したTiが、還元工程の後半では溶融Mgに浸漬した状態となり、液面の有効面積が減少して反応速度が低下する。これを抑えるために、TiCl4の供給速度を制限し、容器上部内面におけるTiの析出を極力抑えることが必要になる。
特許文献1で、液状のTiCl4を溶融Mgが存在する液面に分散供給することによって反応効率を高め、反応容器の上部内面におけるTiの析出を抑制する方法が提案されている。しかし、前記Ti析出の抑制対策としては十分ではない。
(c)クロール法では、反応容器内の溶融Mgの液面近傍だけで反応が行われるため、発熱する領域が狭く、局所的に温度が上昇する。そのため、冷却が困難となり、TiCl4の供給速度が制限されることになる。
また、TiCl4の供給速度に直接影響する問題ではないが、クロール法では、溶融Mgの液面近傍で粒子状に生成したTi粉が、溶融Mgの濡れ性(粘着性)により凝集し、その状態で沈降し、沈降中にも溶融液が有する熱により焼結して粒成長する。そのため、生成したTiを微粉として反応容器外へ取り出し、回収することが難しく、製造を連続的に行うことが困難で、生産性の向上が阻害されている。Tiが反応容器内にスポンジチタンとしてバッチ方式で製造されるのは、このためである。
クロール法以外のTi製造方法に関しては、特許文献2に、TiCl4の還元剤としてMg以外の例えばCaの使用が可能であることが記載されている。また、特許文献3に、Caによる還元反応を用いたTi製造方法として、反応容器内に塩化カルシウム(CaCl2)の溶融塩を保持し、その溶融塩中に上方から金属Ca粉末を供給して、溶融塩中にCaを溶け込ませると共に、下方からTiCl4ガスを供給して、CaCl2の溶融塩中で溶解CaとTiCl4を反応させる方法が記載されている。
Caによる還元では、下記(i)式の反応により、TiCl4から金属Tiが生成し、それと共にCaCl2が副生する。
TiCl4+2Ca→Ti+2CaCl2 ・・(i)
CaはMgよりClとの親和力が強く、原理的にはTiCl4の還元剤に適している。 特に、特許文献3に記載された方法では、Caを溶融CaCl2中に溶解させて使用するが、このように、溶融CaCl2中でのCa還元反応を利用すれば、クロール法のように反応容器内の還元剤の液面にTiCl4を供給する場合と比べて反応の生じる領域(反応場)が拡がり、発熱領域も拡がるので、冷却が容易になる。従って、TiCl4の供給速度を大幅に高めることができ、生産性の向上が期待できる。
CaはMgよりClとの親和力が強く、原理的にはTiCl4の還元剤に適している。 特に、特許文献3に記載された方法では、Caを溶融CaCl2中に溶解させて使用するが、このように、溶融CaCl2中でのCa還元反応を利用すれば、クロール法のように反応容器内の還元剤の液面にTiCl4を供給する場合と比べて反応の生じる領域(反応場)が拡がり、発熱領域も拡がるので、冷却が容易になる。従って、TiCl4の供給速度を大幅に高めることができ、生産性の向上が期待できる。
しかしながら、特許文献3に記載された方法は、工業的なTi製造法としては成立し得ない。この方法では、還元剤として極めて高価な金属Caの粉末を使用するので、製造コストが、クロール法よりも高価となるからである。
更に、別のTi製造方法としては、特許文献4に、TiO2を、TiCl4を経由せずCaにより直接還元する方法(オルソンの方法)が記載されている。この方法は、酸化物直接還元法の一種で、高能率である。しかし、高純度のTiの製造には適さない。高純度のTiO2を使用しなければならないからである。
本発明の目的は、高純度の金属Tiを高能率に、しかも高価な還元剤を使用することなく経済的に製造する方法及びそのための装置を提供することにある。
この目的を達成するために、本発明者らは、TiCl4のCaによる還元が不可欠であると考え、前掲の特許文献3に記載されたようなCaCl2の溶融塩中に溶解するCaを利用する方法について検討した。
この場合、還元反応容器内では、前記(i)式の反応の進行に伴い溶融塩中のCaが消費されるが、これを補うために、特許文献3に記載された方法では、金属Caの粉末を還元反応容器内に供給し続ける必要がある。
しかし、本発明者らは、Ca還元によるTiの製造方法を工業的に確立するためには、還元反応で消費される溶融塩中のCaを経済的に(つまり、安価に)補充する必要があると考え、その手段として、溶融CaCl2液を電解槽で電気分解してCaを生成させ、生成したCaを含むCaCl2液を反応槽内へ供給する方法を案出した。
即ち、電解槽内で溶融CaCl2液を電気分解すると、下記(ii)式及び(iii)式の電極反応が進行して、陽極の表面近傍でCl2ガスが発生し、陰極の表面近傍でCaが生成するので、陰極近傍の電解浴塩(溶融CaCl2液)中のCa濃度を高めることができる。そこで、この陰極近傍のCaを高濃度で含む溶融CaCl2液を浴温より低温の金属板、ネット、ワイヤ等に析出、付着させて、反応槽内へ輸送すれば、TiCl4の生成に消費されるCaを随時補充できるので、外部からの金属Caの補充や金属Caの抽出が不要になり、金属Tiの経済的な製造が可能になる。
陽極: 2Cl-→2e-+Cl2 ・・(ii)
陰極: Ca2++2e-→Ca ・・(iii)
本発明はこのような考え方の下になされたものであり、その要旨は、下記(1)のTiの製造方法、及びこの方法を実施することができる下記(2)の製造装置にある。
陰極: Ca2++2e-→Ca ・・(iii)
本発明はこのような考え方の下になされたものであり、その要旨は、下記(1)のTiの製造方法、及びこの方法を実施することができる下記(2)の製造装置にある。
(1)CaCl2を含みCaが溶解した溶融塩を反応槽内に保持し、該反応槽内にTiCl4を供給して、前記溶融塩中にTiを生成させるTi生成工程と、CaCl2を含む溶融塩を電解槽内に保持し、該電解槽内の溶融塩を電気分解して陰極側にCaを生成させる電解工程と、反応槽及び電解槽内の溶融塩中に一部を浸漬させた状態で移動可能に構成した連続体に、前記生成したCaを電解槽で析出、付着させて前記反応槽内へ輸送し、反応槽内に保持されている溶融塩に前記輸送したCaを溶解させるCa輸送工程とを含むCa還元によるTiの製造方法。
前記(1)のTiの製造方法において、連続体を陰極として機能させることとすれば、連続体の表面に直接Caを電解析出させることができ、望ましい。
前記(1)のTiの製造方法において、陰極を連続体の溶融塩中に浸漬させた部分の近傍に設けてもよい。
前記(1)のTiの製造方法において、電解槽内の溶融塩または陰極の温度をCaの融点以下に保持することとすれば、陰極表面にCaを確実に電解析出させることができ、望ましい。
また、前記(1)のTiの製造方法において、Ti生成工程で生成したTiを溶融塩と共に反応槽外へ抜き出し、Tiを分離した後、溶融塩を前記電解槽内へ輸送する方法を採用することとすれば、Tiの製造を連続的に行うことが可能になる。
(2)CaCl2を含みCaが溶解した溶融塩を保持し、前記溶融塩中に供給されるTiCl4を前記Caと反応させてTiを生成させるための反応槽と、CaCl2を含む溶融塩を保持し、陽極と陰極を備え、溶融塩中で電気分解を行って陰極側にCaを生成させるための電解槽と、一部が反応槽及び電解槽内の溶融塩中に浸漬された状態で移動可能に構成され、その電解槽での浸漬部分に前記生成したCaを析出、付着させて反応槽内へ輸送し、該反応槽内に保持されている溶融塩に前記輸送されたCaを溶解させるための連続体とを有するCa還元によるTiの製造装置。
前記(2)のTiの製造装置において、連続体が陰極を構成することとすれば、連続体の表面に直接Caを電解析出させることができる。
前記(2)のTiの製造装置において、連続体の溶融塩中に浸漬している部分の近傍に陰極が設けられていてもよい。
前記(2)のTiの製造装置において、電解槽内の溶融塩または陰極の温度がCaの融点以下に保持されていれば、陰極表面にCaを確実に電解析出させることができる。
また、前記(2)のTiの製造装置において、反応槽内で生成され、溶融塩と共に反応槽外へ抜き出されたTiを溶融塩から分離し、Ti分離後の溶融塩を前記電解槽内へ輸送する手段を設けることとすれば、Tiの製造を連続的に行うことが可能になる。
本発明のCa還元によるTiの製造方法は、高純度のものが得られやすいTiCl4を還元する方法であるため、高純度の金属Tiを製造できる。また、還元剤にCaを使用し、CaCl2を含む溶融塩中のCaにTiCl4を反応させるので、TiCl4の供給速度を増大できる。還元反応で消費されるCaを溶融CaCl2液の電気分解により補充できるので、経済的にも有利である。更に、CaはMaより濡れ性(粘着性)が劣る上に、溶融CaCl2中にTi粒を生成させるので、粒子同士の凝集や、焼結による粒成長が極めて少なく、これらを反応容器外へ取り出すことができ、操業の連続化が可能である。
この本発明のTiの製造方法は、本発明のTiの製造装置により好適に実施することができる。
以下に、本発明のCa還元によるTiの製造方法及び装置を図面を参照して説明する。
図1は、本発明のTiの製造方法を実施することができる装置(本発明のTiの製造装置)の構成例を示す図である。同図に示すように、この装置は、溶融塩3a中に供給されるTiCl4を前記Caと反応させてTiを生成させるための反応槽1と、CaCl2を含む溶融塩3bを保持し、陽極4と陰極(この例では、連続体5が陰極を構成)を備え、溶融塩3b中で電気分解を行って陰極側にCaを生成させるための電解槽2と、一部が反応槽1及び電解槽2内の溶融塩3a、3b中に浸漬された状態で移動可能に構成され、その電解槽2内での浸漬部分に前記生成したCaを析出、付着させて反応槽1内へ輸送し、該反応槽1内に保持されている溶融塩3aに前記輸送されたCaを溶解させるための連続体5とを有している。
前記の連続体5とは、言わばエンドレスベルトで、その一部が反応槽1内の溶融塩3a中に、他の一部が電解槽2内の溶融塩3b中に浸漬された状態で同図中に示した矢印の方向に回転している。つまり、回転可能に構成されているのであるが、連続体5の表面のある特定の部分の動きに着目すると、その部分が移動(すなわち、連続体の回転する方向に移動)しているとみることができるので、電解槽2内で生成したCaを電解槽2内で析出、付着させて反応槽1内へ輸送するという機能に対応させ、ここでは、「移動可能に」と記した。
図1に示した例では、さらに、電解槽2内に陰極側で生成したCaの陽極側への移動を遮るための隔膜6bが設けられ、反応槽1内には、下方部が開口をなしている隔壁6aが取り付けられている。また、反応槽1内で生成したTiを溶融塩3aとともに槽1外へ抜き出し、Tiを回収した後、溶融塩のみを電解槽2内へ輸送するための手段を備え、さらに、電解槽2内の陽極4で生成した塩素(Cl2)を回収し、酸化チタン(TiO2)と反応させて、反応槽1内へ供給するTiCl4を生成させる操作を行えるように構成されている。
このように構成された装置により本発明のTiの製造方法を実施するには、先ず、反応槽1内にCaCl2を含みCaが溶解した溶融塩3aを保持し、槽1内にTiCl4を供給して溶融塩3a中にTiを生成させる。即ち、「Ti生成工程」である。
溶融塩3aとしては、通常、融点が780℃の溶融CaCl2を用いるが、溶融塩3aの温度を下げた方が反応槽1の寿命を延長させ、液面からのCaや塩の蒸発を抑制できるので、溶融塩3aの温度は低い方が望ましい。そのためには、溶融塩3aとして、CaCl2と他の塩との混合塩を用いるのがよく、例えばNaClとの混合塩にすれば、その融点を最低で500℃程度まで下げることができる。
反応槽1内の溶融塩3aへのTiCl4の供給は、ガス状態で行うのがTiCl4と溶融塩中のCaとの接触効率が高く、望ましい。しかし、これに限らず、液状のTiCl4を溶融塩3aの液面又は液中に供給することも可能で、図示した例では、液状のTiCl4を供給管7を介して反応槽1の底部近傍に供給している。
反応槽1内にTiCl4を供給することにより、前記(i)式の反応が進行し、金属Tiが生成する。Tiの生成に伴い溶融塩3a中のCaが消費されるが、電解槽2から連続体5により輸送されたCaが溶解して、Ca濃度が上昇した溶融塩が隔壁6aの下方の開口部を経てTiCl4供給管7の先端付近に供給されるので、(i)式の反応は効率よく進行する。
生成するTiは、粒状又は粉状を呈する。CaはMgより濡れ性(粘着性)が劣る上に、析出Ti粒子に付着するCaがCaCl2に溶解するので、生成チタン粒子同士の凝集や、焼結による粒成長もはるかに少ないからである。
溶融塩3a中に生成したTiの溶融塩3aからの分離は、反応槽1内又は反応槽1外のいずれでも実施可能である。しかし、反応槽1内で行うと操業がバッチ方式となるので、生産性を高めるためには、溶融塩3aと共に反応槽1外へ抜き取り、反応槽1外で溶融塩3aからTiを分離するのがよい。なお、生成Tiのみを反応槽1外へ抜き取ることも可能であるが、反応槽1内のCaCl2が増え続けるので、この場合もバッチ方式の操業となる。
図1に例示した装置は、生成Tiを溶融塩3aと共に反応槽外へ抜き取ることが可能な手段を備えている。生成Tiは粒状又は粉状なので、機械的な圧縮による絞り操作などにより容易に溶融塩から分離することができ、操業を連続的に行うことも可能となる。なお、分離されたTiは溶解工程へ搬送される。
一方、電解槽2内にもCaCl2を含む溶融塩3bを保持し、この溶融塩3bを電気分解して陰極側にCaを生成させる。即ち、「電解工程」である。
前記のように、溶融CaCl2液を電気分解すると、前記の(ii)式及び(iii)式の電極反応により陰極の表面近傍でCaが生成する。溶融CaCl2液としては、反応槽1内での前記(i)式の反応によりCaが消費され、Ca濃度が低下した溶融塩を用いることもできる。
図1に例示した装置では、反応槽1内で生成したTiを溶融塩3aとともに槽外へ抜き出し、Ti回収後、溶融塩のみを電解槽2へ輸送する手段を備えているので、このTi回収後の溶融塩を電解槽2へ送り、電気分解により生成したCaを連続体5に析出、付着させて反応槽1へ戻すサイクルを構成することができ、Tiの製造を連続的に行うことが可能になる。
溶融CaCl2液を電気分解するに際し、陰極側に生成したCaが陽極4側に生成したCl2と結合してCaCl2に戻る逆反応が生じることが懸念される。しかし、図1に例示した装置では、連続体5が陰極を構成し、この後に述べるように、生成したCaは直ちに陰極(つまり、連続体5)表面に析出、付着し、また、陽極4側に生成したCl2は回収されるので、前記逆反応が生じるおそれは少ない。しかも、この例では、陰極側で生成したCaの陽極4側への移動を遮る隔膜6b(但し、Ca2+、Cl-の移動は妨げられない)が設けられているので、逆反応が生じる懸念はない。隔膜6bのかわりに、隔壁6aのように下方部が開口をなした隔壁を用いることもできる。
電解槽2で生成したCaを反応槽1へ供給するために、本発明のTiの製造方法では、図1に示すように、反応槽1及び電解槽2内の溶融塩中に一部を浸漬させた状態で移動可能に構成された連続体5を使用する。生成したCaを電解槽2で連続体5に析出、付着させ、反応槽1内へ輸送し、反応槽1内に保持されている溶融塩3aに前記輸送したCaを溶解させる。即ち、「Ca輸送工程」である。なお、図1において、連続体5の一部に付した破線は、析出、付着したCaを表す。
連続体5は駆動ロール8a、8bにより矢印で示した方向にゆっくり移動している。いま、連続体5の一部(例えば、溶融塩3aから空気中に引き上げられた部分:図1中に符号Aを付した部分)に着目すると、A部の温度は、A部が図示した位置(このとき、Caは完全に溶解し、付着は認められない)から駆動ロール8aを経て電解槽2内の溶融塩3bに浸漬される直前までの間に低下する。そのため、A部が電解槽2内の溶融塩3bに浸漬された直後から、その近傍の溶解CaはCaCl2と共にA部(すなわち、連続体5の表面)に析出、付着する。図1に例示した装置では、連続体5が陰極を構成しており、その表面に直接Caが析出するので、Caの析出、付着は一層速やかに起こる。
この際、例えばCaCl2とNaClとの混合塩を溶融塩として用いれば、溶融塩の温度をCaの融点(839℃)以下の、しかもそれよりかなり低い500℃程度まで低下させることができ、その結果、Caを効率よく確実に陰極に析出させることができる。
このように連続体5(A部)の表面にCaとCaCl2が析出、付着した状態で、連続体5(A部)は駆動ロール8bを経て反応槽1内へ達するので、その移動に伴い、Caは電解槽2から反応槽1へ輸送される。前記析出、付着したCaは、反応槽1内の溶融塩3aに接すると徐々に溶解して反応槽1内の溶融塩3aのCa濃度が上昇する。
連続体5としては、金属板、金属製のネットやワイヤ等が使用できる。特に、モリブデン、タンタル、チタン等が溶融塩3a、3b中での耐久性に優れ、好適である。連続体が金属製であれば、図1に例示したように、これを陰極として機能させ、連続体の表面に直接Caを電解析出させることができ、望ましい。
連続体5の移動速度は、電解槽2での生成Caの連続体5への析出、付着、反応槽1内への輸送、および反応槽1内の溶融塩3aへの前記輸送したCaの溶解を支障なく行えるように、適宜調整すればよい。
反応槽1内の溶融塩3aの温度は、電解槽2内の溶融塩3bの温度と同等かそれよりも高温に維持するのが望ましい。Caの溶解度を高め、溶融塩3aのCa濃度を向上させて前記(i)式のTiCl4の還元反応を効率よく行わせることができ、また、連続体5に析出、付着させたCaの溶融塩3aへの溶解を速めることができるからである。
図1に例示した装置は、電解槽2内の陽極4で生成したCl2を回収し、TiO2及び炭素(C)と反応させて、反応槽1内へ供給するTiCl4を生成させる操作を行えるように構成されている。即ち、電解工程で生成したCl2ガスを回収し、高温でTiO2と反応させてTiCl4を生成させ、このTiCl4を反応槽1内へ供給するTiCl4として使用する。
この操作(工程)を組み込むことにより、TiCl4の還元により副生するCaCl2を電解槽2内へ導入して電気分解し、陰極に生成するCaを還元剤として循環使用することに加え、陽極で生成するCl2をTiCl4の製造に利用し、TiO2及びCを補給するだけで金属Tiを連続的に製造することが可能となる。
図2は、本発明のTiの製造方法を実施することができる装置(本発明のTiの製造装置)の他の構成例を示す図である。この装置は、同図に示すように、連続体5の溶融塩3b中に浸漬している部分の近傍に陰極9が設けられている場合で、それ以外は前記図1に示した装置と同じ構成を有している。
電解槽2内の溶融塩3bに浸漬される連続体5の温度は溶融塩3bに比べかなり低下しているので、このように構成された装置によっても、陰極9の表面近傍に生成したCaを連続体5の表面に析出、付着させ、Caを電解槽2から反応槽1へ輸送することができる。
陰極9としては、通常、CaCl2等の溶融塩の電気分解に使用されている材質、形状の電極を用いればよく、例えばFe、Ti等の金属製のものが使用できるが、特に、多孔質体の電極を使用するのが望ましい。単位質量あたりの表面積が増大するので、電解電流を高めてCaの生成量の増大を図ることができるからである。
多孔質体は、例えばFe、Ti等の金属製のものが望ましい。酸化チタン焼結体も高温では良好な電導性を示すので使用できる。
この陰極9を、連続体5の近傍(すなわち、連続体5が溶融塩3b中に浸漬されている部分の近傍)に配置すれば、陰極9の表面近傍に生成したCaが連続体5の表面に析出、付着し易く、Caの電解槽2から反応槽1への輸送を効率よく行うことが可能である。
本発明のCa還元によるTiの製造方法によれば、原料であるTiCl4の供給速度を高めることができ、更に、連続的な製造も可能である。しかも、TiCl4の還元反応で消費されるCaをCaCl2の電気分解により補充できるので、経済的にも有利である。
したがって、本発明のTiの製造方法は、高純度の金属Tiを能率よく経済的に製造する手段として有効に利用することができ、また、本発明のTiの製造装置はこの方法の実施に好適に使用できる。
1:反応槽
2:電解槽
3a、3b:溶融塩
4:陽極
5:連続体
6a:隔壁
6b:隔膜
7:TiCl4供給管
8a、8b:駆動ロール
9:陰極
2:電解槽
3a、3b:溶融塩
4:陽極
5:連続体
6a:隔壁
6b:隔膜
7:TiCl4供給管
8a、8b:駆動ロール
9:陰極
Claims (10)
- CaCl2を含みCaが溶解した溶融塩を反応槽内に保持し、該反応槽内にTiCl4を供給して、前記溶融塩中にTiを生成させるTi生成工程と、CaCl2を含む溶融塩を電解槽内に保持し、該電解槽内の溶融塩を電気分解して陰極側にCaを生成させる電解工程と、反応槽及び電解槽内の溶融塩中に一部を浸漬させた状態で移動可能に構成した連続体に、前記生成したCaを電解槽で析出、付着させて前記反応槽内へ輸送し、反応槽内に保持されている溶融塩に前記輸送したCaを溶解させるCa輸送工程とを含むことを特徴とするCa還元によるTiの製造方法。
- 前記連続体を陰極として機能させることを特徴とする請求項1に記載のCa還元によるTiの製造方法。
- 前記連続体の溶融塩中に浸漬させた部分の近傍に陰極を設けることを特徴とする請求項1に記載のCa還元によるTiの製造方法。
- 前記電解槽内の溶融塩または陰極の温度をCaの融点以下に保持することを特徴とする請求項1〜3のいずれかに記載のCa還元によるTiの製造方法。
- Ti生成工程で生成したTiを溶融塩と共に反応槽外へ抜き出し、Tiを分離した後、溶融塩を前記電解槽内へ輸送することを特徴とする請求項1〜4のいずれかに記載のCa還元によるTiの製造方法。
- CaCl2を含みCaが溶解した溶融塩を保持し、前記溶融塩中に供給されるTiCl4を前記Caと反応させてTiを生成させるための反応槽と、CaCl2を含む溶融塩を保持し、陽極と陰極を備え、溶融塩中で電気分解を行って陰極側にCaを生成させるための電解槽と、一部が反応槽及び電解槽内の溶融塩中に浸漬された状態で移動可能に構成され、その電解槽内での浸漬部分に前記生成したCaを析出、付着させて反応槽内へ輸送し、該反応槽内に保持されている溶融塩に前記輸送されたCaを溶解させるための連続体とを有することを特徴とするCa還元によるTiの製造装置。
- 前記連続体が陰極を構成することを特徴とする請求項6に記載のCa還元によるTiの製造装置。
- 前記連続体の溶融塩中に浸漬している部分の近傍に陰極が設けられていることを特徴とする請求項6に記載のCa還元によるTiの製造装置。
- 前記電解槽内の溶融塩または陰極の温度がCaの融点以下に保持されていることを特徴とする請求項6〜8のいずれかに記載のCa還元によるTiの製造装置。
- 反応槽内で生成され、溶融塩と共に反応槽外へ抜き出されたTiを溶融塩から分離し、Ti分離後の溶融塩を前記電解槽内へ輸送する手段を有することを特徴とする請求項6〜9のいずれかに記載のCa還元によるTiの製造装置。
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