JP2006111525A - 板ガラス基体の微細構造化方法 - Google Patents

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Abstract

【課題】板ガラス基体をできるだけ高いエッチング速度で、構造の深さが大きく、構造の寸法がより小さい高品質構造に微細構造化する方法を提供する。
【解決手段】a)板ガラス基体の基体面に、構造化されたマスク層を少なくとも一層被覆する工程と、b)化学エッチングガスを希ガス少なくとも1種と、希ガス少なくとも1種に対する化学エッチングの混合比を2:1〜6:1として混合して、エッチングガス混合物を生成する工程と、c)化学反応性イオンエッチング処理を、上記構造化マスク層少なくとも一層を被覆した基体面がエッチングガス混合物に曝されるようにして行う工程と含んで成り、イオンエッチング処理で生じるスパッターエッチングの割合が、エッチングガス混合物に希ガス少なくとも1種が存在することで著しく増大するが、エッチングガス混合物の大半が化学エッチングガスから成るようにした方法。
【選択図】図1

Description

本発明はガラス基体、特に板ガラス基体を微細構造化する方法に関する。ガラス基体の基体面に、構造化されたマスク層少なくとも1層を被覆し、次いでこの基体面を化学エッチングガス少なくとも1種を用いる化学反応性イオンエッチングに露呈させるものである。
ガラスに微細構造を設けると、ガラスの光学的性質が変化する。これ等の微細構造は就中、回折光学素子(DOE)用として、また、例えば投射システム、対物レンズシステム、光学フィルタ、ビーム形成、ビーム補正、カラー補正、フルイディクス、マイクロリアクタ等の用途における微細光学素子用に必要である。
EP0644462B1には、反応性イオンビームエッチング(RIBE)により微細構造を基体にvbn作製する方法が開示されている。この方法では、反応性ガス又はガス混合物用の入口管と陰極を備えるイオン源が用いられている。好ましくは、弗素を含有するガス状のエッチング剤、例えばCF又はCHFが用いられる。また、反応性のガスと希ガスの混合物を用いることもできる。だが、エッチング装置や構成材料は反応性イオンビームエッチングによる高い応力や負荷に曝される。また、このエッチング方法によれば、必要な構造を適度のコストで得ることはできない。
DE19844025A1には、別種のエッチング方法として、光学面を加工し、光学的構造素子を、石英、石英ガラス及び石英含有面を微細加工化するための光学材料に転写する乾式の方法が開示されている。また、CF、C又はCHFをエッチングガスの主成分とし、これをSF、XeF、NF又はCHと混合して用いる反応性イオンエッチング処理、並びに局部面を加工するイオンビームエッチング処理も記載されている。エッチング処理におけるスパッタリング部分を十分高くするため、イオンエネルギーは600eVを上回るべきである。面粗さの不都合な増大は、エッチングガスの選択で避けられる。だが、幾つかの好ましいガラスに対しては、現在の用途に足りるエッチング速度は上記の方法では得られない。
Ezz Eldin Metwali & Carol G. Pantano は “Nuclear Instruments and Methods” (Physics Research B 207 (2003), pp. 21 − 27) において、シリコン含有・燐酸塩含有ガラスをCF/CHFプラズマ中で、また比較のためアルゴンプラズマ中で磁気強化反応性イオンエッチング(MERIE)する方法を記載している。特に、MERIE法はエッチング速度に関して従来のRIE法より優れた場合があり、また弗化炭化水素プラズマ中のガラスのエッチング速度はガラス内の化学的除去可能な酸化物の増大と共に低下することが分かった。珪酸塩ガラスや硼素含有ガラス、また他の成分を含むガラスは、純アルゴンプラズマ中では燐酸塩含有ガラスと比べて、エッチング速度が著しく低い。燐酸塩含有ガラスの場合エッチング速度が比較的高いのは、エッチング機構が物理的スパッタリングにより支配され、そのため燐酸塩ガラス表面上の比較的低い結合エネルギーが克服されることに基づく。だが、これ等の結果はCFを用いた場合には当てはまらない。その場合には、石英ガラスに対するエッチング速度は他の被試験ガラスのエッチング速度より明らかに高い。このことの原因は、揮発性のSiFがSiOの化学エッチング中に生成されたためと見られる。不揮発性の弗化物を生成する成分を含んだガラスは就中、面粗さが良くないため、これまでエッチングが困難、又は不可能と考えられていた。
本発明の目的は、上記の問題を克服する、上記種の板ガラス基体を微細構造化する方法を提供することにある。
本発明の目的は特に、上記種の板ガラス基体をできるだけ高いエッチング速度で、構造の深さが大きく、構造の寸法がより小さい高品質構造に微細構造化する方法を提供することにある。
本発明のもう一つの目的は、上記種の板ガラス基体を微細構造化する方法であって、成分の化学的溶解性が悪いため、RIE法では微細構造化するには不適切とこれまで考えられていた経済的ガラスでも良好な結果が得られる方法を提供することにある。
上記目的及び以下明らかになる他の目的を達成するため、板ガラス基体を微細構造化する本発明方法ではその前提として、ガラス基体の基体面が、構造化されたマスク層少なくとも1層で被覆され、次いで化学エッチングガス少なくとも1種を用いた化学反応性イオンエッチング(RIE)処理にかけられる。
本発明によれば、化学エッチングガスを希ガス少なくとも1種と混合して、イオンエッチング処理におけるスパッターエッチングの割合が著しく大きくなるようにする。
有利な付加的特徴は、従属請求項に記載、請求されている。
RIEを用いる本発明のイオンエッチング法によれば、ガラス基体、普通には板ガラス上に微細構造が形成される。用いられるガラスの厚みは、約50μmから上限16mm(BF40サンプル)でよい。基体面は、先ず構造化されたマスク層少なくとも1層で被覆され、次いで化学エッチングガス少なくとも1種を用いた反応性イオンエッチング法で化学的にエッチングされる。本発明においては、RIE法の代わりに、RIE法を磁気的に援助するMERIE法を用いても良い。本イオンエッチング法は、化学エッチングガスを希ガス少なくとも1種と混合して、反応性イオンエッチング法においてスパッターエッチングの割合が著しく大きくなるようにする点で従来法とは異なる。
このようにして、反応ガスとの化学反応を生じさせ、揮発性ガスを生成する化学的プラズマエッチングの利点と、イオンボンバード(衝撃)による機械的衝撃により原子及びクラスターを解放する物理的スパッターエッチングの利点とが特に有意に、且つ予測外の方法で組み合わされるのである。化学的に解放されず、とどまった成分は物理的スパッタリングにより解放されるのである。これにより、一方ではエッチング速度が高くなり、他方ではスパッタリングによる異方性侵食のため微小化した構造寸法での、極めて高精度の構造転写となる。更に、基体ガラスの面粗度と殆ど違わない低い面粗度の面が得られる。このRIE処理はエッチング前のガラス面と比較して、面粗度をあまり損なわない。逆に、面粗度が改善される場合さえ見られる。また、面粗度は本方法で用いられるプラズマのパワーには依存しなかった。
驚くべきことに、エッチングガス少なくとも1種と希ガスを混合したエッチングガス混合物でのエッチング速度は、純物理的エッチングと純化学的エッチングの両者によるエッチング速度よりかなり高いことが確認された。このエッチング速度の増大は、二酸化珪素(SiO)の含有率が高いガラスはそれが低いガラスよりエッチング速度が高い、かつ純物理的エッチングでは多成分板ガラスに対して略同一のエッチング速度が見出されたとする既知のモデルでは説明できない。驚くべきことに、化学エッチングでは良好な結果が期待できない形式のガラスに対して、特に良好な結果が得られる。このことは、ここでもエッチング法の物理的及び化学的構成要素の予測されなかった組み合わせに基づくものである。
CFは化学的エッチングガスとして特に適し、アルゴンガスはスパッターリングガスとして特に適していることが試験的に示されている。特にこれ等両ガスの組み合わせが、エッチング速度をより高くする。だが、本発明方法はこれ等両ガスに限定されるものではない。更に、他のエッチングガス、例えばCHF、C、SFとの、また他のスパッターリングガス(希ガス)、例えばNe、Kr、Xeとの混合が有利であることが分かった。
更に驚くべきことに、エッチングガス中のCFとアルゴンの組成を変えて、最大のエッチング速度が得られる。本発明の特に優先される実施態様では、エッチングガスに含有させるCFとアルゴンの混合比は1:1〜6:1、好ましくは2:1〜6:1、特に好ましくは2:1〜4:1、最も好ましくは3:1であり、CFをエッチングガスの主成分とする。
本発明によるRIE法におけるエッチングガスの組成の各変更例(CFとアルゴンの相対含有量の変更例)に対するガラスの反応は、本法の使用例で示すようにガラスの種別で大きく異なる。SiOはCFで急速に化学エッチングされるので、その化学エッチング速度は比較的高い。アルミ、チタン、アルカリ酸化物等の成分を含有するガラスは化学エッチングが比較的困難である。これ等より難エッチング種別のガラスでも、エッチング速度をかなり高める(特に、アルゴンイオンによるスパッタリングによるエッチングの割合の増大と共に)ことができる。エッチング速度が比較的高く、エッチングガス組成の変更により顕著な最大値を有して得られる板ガラスには、Schott ガラス種別BF40及びAF45等の、SiO及びBを総含有量60なし90(場合によっては、95)重量%として含有するものがある。Schott ガラスの他種別のもの、例えば8261、8264、BF33及びB270では、同様の条件で、エッチング速度が極めて低くなる。これら後者のガラス種別では、上記の最大値は見られず、或いはその顕著性は実質的により少なかった。このことは、エッチング侵食中の物理的成分、即ち随伴するアルゴンイオンに対する反応がガラス種別により異なることを意味する。この挙動は驚くべきことで、比較実験例の結果から予測し得ないものである。これら比較実験例は、アルゴンイオンビームを用いる(純粋に物理的な侵食又は除去を伴う)イオンビーム装置で行われた。これら比較実験例では、エッチング速度はガラス種別にほとんど依存しない。
酸化珪素ガラスのエッチングが十分可能であることは知られている。だが、このガラスは製造が困難であり、多成分ガラスと比較して高価である。更に、ウェーハの製造は、SiOや他のバルクガラスより板ガラスからの方が簡単であり、経済的である。本発明の好ましい一実施態様によれば、少なくとも3種の成分を含む多成分ガラスに対し本方法が実施される。これら一連の多成分ガラスのエッチング速度の挙動は本発明による方法に関する限り、酸化珪素ガラスのものと類似のものとなる。従って、本発明のRIE法によれば、経済的な開始材料を用いてもエッチングの品質と速度を損なうことがない。
適宜の多成分ガラスには特に、酸化物成分を含むもの、好ましくはSiOを含み、就中酸化硼素、酸化アルミ及び/又はアルカリ酸化物少なくとも1種を含むものが含まれる。硼珪酸ガラスが最も好ましい。Schott AG の経済的硼素含有板ガラス、即ち商品名BF40[(SiO+B)約93%+(NaO,KO,Al)7%]及びAF45[(SiO+B)約64%+(BaO,Al)36%]で市販されている板ガラスはエッチング挙動が特に良い。だが、本発明の方法は非酸化物ガラスにも適用可能である。
種々のガラス種に付き、エッチング速度の処理ガス圧への依存性を純CFプラズマに対して測定した。驚くべきことに、最適圧力が30mtorr(約4000Pa)〜60mtorr(約8000Pa)の範囲にあることが確認された。エッチング速度は、ガス圧が約60mtorrを越えると共に低下する。この依存性は、このイオンエッチング方法が常に、化学反応(エッチングガスの反応性ラジカルによる)と物理的侵食(プラズマイオンのイオンボンバードによる)の組み合わせであることに基づく。圧力が高いと、即ちバイアス電圧が本来的に低下した状態では物理的エッチング成分は小さいが、圧力が非常に低い状態ではエッチングガスの十分反応性のあるラジカルが利用できない。
本発明方法の好ましい一実施態様によれば、基体面に金属層が被覆され、この金属層はRIE及び/又はMERI処理前に構造化される。金属層としては、クロム層が特に良いことが分かった。この構造化金属層は、本発明による後段の化学的反応性イオンエッチング処理に対するマスク層として用いられる。クロム層はCF、SF等のエッチングガス又はこれ等のガスと、例えばアルゴンとの混合物に対して比較的耐性が高いので、この種の乾式エッチング処理に特に適している。それに対して、フォトレジスト層は上記エッチングガスでのエッチングプラズマ中で僅か10分の間だけ基体面を覆い、この時間内にエッチングガスプラズマにより完全に除去される。レジスト層を厚くすれば、シェード効果又はシャドー効果を容易に発生させることができる。
金属及び/又はクロム被覆はマグネトロンスパッタリング法を用いて行うと良く、これにより150nmの適宜膜厚の層が基体上に設けられる。
金属及び/又はクロム層は同様にエッチング工程中に攻撃を受け、少なくとも部分的にエッチング除去される。残留金属及び/又はクロム層を後で除去する工程を回避又は省略するため、本発明の更なる好ましい一実施態様においては、金属及び/又はクロム層の厚みを、それがエッチング工程中に完全にエッチングで除去されるにように選択する。
本発明方法の更なる好ましい一実施態様によれば、この被覆工程に続いて、クロム層を構造化するフォトリソグラフィー処理工程が付加される。ここで、金属層上にレジスト層を被覆すると有利である。次いで、レジスト層をマスク照射・現像して金属層が所望の部分で露出するようにする。次いで、露出金属層部分をエッチングで除去する。
レジスト層は、その適用後にソフトベーキング処理を行い、且つ/或いはその現像後にハードベーキング処理を行うと、安定化して有利であることが確認された。
金属マスク層は、本発明によるイオンエッチング処理を行った後、湿式化学的方法により、例えば硫酸を用いて除去される。
本発明の目的、特徴及び利点を以下、その好適な実施態様に付き、添付図面を参照して詳細に説明する。
図には、真空室12内に陰極14と陽極16を互いに対向して配置したプラズマ反応器が示されている。陰極14を冷却装置18が冷却する。
特に板ガラスから成るサンプル20が、陰極14上に戴置され、微細構造化処理を受ける。高周波RF発生器22が設けられ、その発生する高周波電力は陰極14を介してサンプル20に結合又は導入される。このRF発生器20は陽極16に連結されている。
真空室12には入口24と出口16が設けられ、これ等を通して反応性ガス混合物が入出する。
Schott Glass BF40 及び Schott Glass AF45それぞれを基体として各々が約50x50mmの寸法の板ガラスサンプル2枚を用いて実験を行った。各板ガラス基体の表面にクロム被膜を、マグネトロンスパッタリング法で150nmの厚さに被覆した。その後、クロムの構造化のため、フォトリソグラフィー処理を行った。
このフォトリソグラフィー処理では、先ずレジストAZ5214E(製造者:Clariant)を1000rpmで3秒、4000rpmで40秒回転させ、レジスト厚み1.4μmを得た。レジスト層を105℃で3分間ソフトベーキング処理にかけた。次いで、マスクアライナーでテストマスクを付したレジストに、25mW/cmの放射線を5秒間照射した。最小構造解像度を決定するため、電子ビーム書込みマスクを用いた。次いで、レジストを現像剤AZ826MIF(製造者:Clariant)で、現像時間40秒として現像した。次に、レジストを120℃で5分間ハードベーキング処理にかけた。次いで、クロム層を50℃でのクロムエッチにより、エッチング時間20秒で構造化した。クロムエッチ用エッチング浴は、1000mlDL水に(NHCe(NOを150g及びCHCOOH(96%)を35ml含んだものである。
このようにして構造化したクロム層を、次の乾式エッチング処理のためのマスク層とし、これ等の処理を、例えば上記のプラズマ反応器を用い、HFプラズマ出力300W及び処理ガス圧58mtorrとして、処理時間21分に亘って行った。実験は、CF+Arの3つの異なるエッチングガス混合物を用いて行った。
a.純CF4 :CF流量=49scc
b.CF:Ar=3:1 :CF流量=49sccm
Ar流量=17sccm
c.CF:Ar=2.0:1 :CF流量=49sccm
Ar流量=24.5sccm
d.CF:Ar=1:1 :CF流量=24sccm
Ar流量=24.5sccm
ガス組成が結果としてバイアス電圧に影響することが明らかになった。上記の処理パラメタでは、純のCFの場合、−540Vのバイアス電圧となる。プラズマ出力300Wとして、混合比をそれぞれ1:1.2、4:1、2.9:1、3.5:1及び4.9:1とする一連の混合物に付いて実験した。バイアス電圧は、およそ‐540Vであった。
クロムマスク層はエッチング工程後、硫酸を用いて湿式化学的に除去された。
プラズマ反応器で試験を、HFプラズマ出力300W、投入動作ガスの全流量49〜66sccmとして行った。だが、工業的応用に対しては、エッチング速度を増大するため、HFプラズマ出力をかなり高く(例えば約3000Wまで)、全流量値を高く(例えば300sccmまで)することが推奨される。
エッチング後の基体面の詳細な観察には、顕微鏡でその構造を決定し、そして機械的表面プロファイルメータでエッチング深さと、プロファイル線及び面粗度を決定して、マスクからガラスへの構造の転写の品質を検査した。
ガスの組成を変化して、アルゴンイオンによるエッチング作用の物理的成分を増大した場合、ガラスに対するその作用はガラス種別に応じて異なった。この増大は、クロムレジストマスクの除去量を増大する。
アルゴンイオンで表面をボンバードすることによるエッチング作用の物理的成分がエッチング速度に著しく影響することが、ガス組成を変化することにより確認された。組成CF:Ar=3:1では、エッチング速度が純CFに比べてかなり、実際は2.5倍に増大する。BF40の最大エッチング速度は、3.5:1〜4.9:1の範囲で生じることが分かった。それからアルゴンの率を更に高めると、エッチング速度は低下する。だが、エッチング速度は Schott Glass BF40のように組成CF:Ar=1:1の場合、純CFの場合より常に高い。
アルゴンが何らかの割合で含まれるガス混合物におけるプラズマの場合の面粗度は、純CFのプラズマの場合とは著しく異なる。本発明の方法によれば、1〜2μmと極めて微小な構造寸法が得られる。エッチング深さ600nmが約20分のエッチング時間で得られる。
処理ガス圧を30mtorr〜160mtorrと変化して、実験を行った。本発明による方法では、バイアス電圧は選ばれた処理ガス圧に依存し、処理ガスの増大と共に低下することが明らかになった。また、最適処理ガス圧は30mtorr〜60mtorrの範囲にあることが分かった。エッチング速度は処理ガス圧約60mtorr上では、処理ガス圧の増大と共に低下する。
電子、特に光電子部品の製造は、本発明による微細構造化方法の特に好適な実施態様である。イメージチップの製造に適したウェーハ包装方法がDE10222960A1に記載されている。これ等の方法により、別の光学素子(例えばマイクロレンズアレイ又はDOE)が更にカバーガラスに埋め込まれ、それによりコンパクトで、むだなペースのない電子部品が形成される。光学素子は石英ガラス、シリカ等でなく、経済的な多成分ガラスで構成することができる。
例えば、シリコンウェーハを構造化させ、多数のセンサ活性及び/又は決定素子を設ける製造に、板ガラスとシリコンウェーハ少なくとも各一枚を用いる。ガラスウェーハには、シリコンウェーハの素子に対応する位置に空洞が(例えば湿式化学エッチングを用いて)設けられる。本発明の微細構造化方法を用いて、別の光学素子(マイクロレンズアレイ又は回折光学素子等)をシリコンウェーハ内の素子に対応する位置にあるガラスウェーハの空洞の側及び/又は反対面に設ける。次に、両ウェーハ同士を接着し、次いで引き離して個々の構造部品、例えばイメージチップができる。ガラスウェーハ上の光学素子は引き離し前にシリコンウェーハの素子に貼付されるので、ウェーハ対毎に一調整工程しか必要ない。空洞は、ガラスウェーハ面とシリコンウェーハの素子の間に十分な空間を確保するものでなければならない。また、空洞の代わりに、他の適宜の空間又は接着層を両ウェーハ間に設けても良い。
本発明による微細構造化方法は微細光学素子の分野に更なる用途があり、そこではビーム形成、ビーム偏向又は波長選択(フィルタリング)等が行える。例えば、本方法をディジタルカメラやレーザーダイオード用の光学素子に用いることができる。本発明方法で作製できる具体的な光学構造はブラッグ回折格子、回折光学素子、位相ホログラム、マイクロレンズ(アレイ)、フレネル(ゾーン)レンズ等である。
以上、板ガラスの微細構造化方法に具現されるものとして本発明を説明し、記載したが、本発明はその精神をいかようにも逸脱することなく種々の修正及び変更が可能であるから。図示の詳細に限定されるべきものではない。
更なる検討が無くとも、以上の記載は本発明の要旨を、他者が現在の知識を適用することにより、従来技術の観点から見て本発明の一般的又は特定の側面の本質的特徴と公正に云える特徴を省略することなく、種々の応用に直ちに適合できる程度まで十分に明らかにするものである。
本願で請求の対象とするものは新規であり、冒頭に特許請求の範囲に記載されている。
本発明方法を実施する微細構造化装置の概略的断面図である。
符号の説明
12 真空室
14 陰極
16 陽極
18 冷却装置
20 サンプル
22 RF発生器
24 入口
16 出口

Claims (18)

  1. 板ガラス基体を微細構造化する方法であって、
    a)板ガラス基体の基体面に、構造化されたマスク層を少なくとも一層被覆する工程と、
    b)化学エッチングガスを希ガス少なくとも1種と、希ガス少なくとも1種に対する化学エッチングガスの混合比を2:1〜6:1として混合して、エッチングガス混合物を生成する工程と、
    c)化学反応性イオンエッチング処理を、構造化マスク層少なくとも一層を被覆した基体面がエッチングガス混合物に曝されるようにして行う工程と含んで成り、
    イオンエッチング処理で生じるスパッターエッチングの割合が、エッチングガス混合物に希ガス少なくとも1種が存在することで著しく増大するものの、エッチングガス混合物の大半が化学エッチングガスから成るようにした方法。
  2. 反応ガスとして用いられる化学エッチングガスが、主成分としてCF又はCHFを含んで成る請求項1に記載の方法。
  3. スパッターガスとして用いられる希ガス少なくとも1種が、アルゴンからなる請求項1に記載の方法。
  4. 混合比が2:1〜4:1である請求項1に記載の方法。
  5. 混合比が約3:1である請求項1に記載の方法。
  6. 前記板ガラスが、少なくとも3成分を含む多成分ガラスである請求項1に記載の方法。
  7. 前記多成分ガスが酸化硼素と、酸化アルミと、アルカリ酸化物少なくとも1種を含んで成る請求項6に記載の方法。
  8. 前記板ガラスがSiOとBとを含み、板ガラス内に存在する該SiOとBの全量が60〜95重量%である請求項1に記載の方法。
  9. 前記板ガラスがAl、B及び/又はTiOを含み、板ガラス内に存在する該Al、B及び/又はTiOの全量が5〜40重量%である請求項1に記載の方法。
  10. 化学反応性イオンエッチング処理がプロセスガス圧30mtorr〜60mtorrで行われるようにして成る請求項1に記載の方法。
  11. 前記基体面に金属層を被覆し、該金属層を構造化処理にかけるようにして成る請求項1に記載の方法。
  12. 前記金属層がクロム層である請求項11に記載の方法。
  13. 前記金属層を基体面に、マグネトロンスパッタリング法で被覆するようにして成る請求項11に記載の方法。
  14. 金属層は、引き続くイオンエッチング処理でその全体が完全に除去される厚みを有して成る請求項11に記載の方法。
  15. 金属層をフォトリソグラフ法で構造化して成る請求項11に記載の方法。
  16. レジスト層を金属層に付着させ、該レジスト層を照射し、次に現像し、次いで照射金属部をエッチングで除去するようにして成る請求項11に記載の方法。
  17. 更に、レジスト層のエッチング除去の後に行うソフトベーキング及び/又はレジスト層の現像後に行うハードベーキング工程を含んで成る請求項16に記載の方法。
  18. 更に、イオンエッチング後に金属マスク層を湿式化学法で除去する工程を含んで成る請求項11に記載の方法。

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