JP2006110542A - 微細加工装置、微細加工方法並びに光触媒物質成形体およびその製造方法 - Google Patents
微細加工装置、微細加工方法並びに光触媒物質成形体およびその製造方法 Download PDFInfo
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Abstract
【解決手段】 微細加工装置は、マトリックス成分中に微粒子状の光触媒物質の機能成分が分散保持された成形体よりなる加工作用部材と、光照射手段とを有し、加工作用部材が加工対象表面に近接または接触された状態で加工作用部材に励起光が照射される。微細加工方法は、当該光触媒物質成形体の加工作用部材を加工対象表面に近接または接触して位置させて加工作用部材に励起光を照射する。光触媒物質成形体の製造方法では、例えば酸化チタンおよび酸化ケイ素を含有してなる材料組成物の溶融体を延伸することにより、一方向に配向された状態の組織を有するものが得られる。材料組成物の溶融体を固化させたものにマトリックス成分の選択的溶解処理が行われることが好ましい。
【選択図】 図5
Description
一方、光触媒物質を製造するために、分相の現象を利用した方法が開示されている(例えば、特許文献3参照。)。
本発明の第2の目的は、対象とされる被加工物の範囲が広く、簡単な方法で光触媒物質による微細加工を行うことのできる微細加工方法を提供することにある。
本発明の第3の目的は、実用性の優れた光触媒物質成形体を提供することにある。
本発明の第4の目的は、簡単な方法で実用性の優れた光触媒物質成形体を製造することのできる光触媒物質成形体の製造方法を提供することにある。
前記加工作用部材を形成する光触媒物質の成形体は、常温で固体のマトリックス成分中に、微粒子状の光触媒物質よりなる機能成分が分散されて保持されてなり、
加工作用部材が被加工物の加工対象表面に近接または接触して位置された状態で、当該加工作用部材に光照射手段により励起光が照射されることにより、被加工物の加工対象表面が微細加工されることを特徴とする。
また、上記の微細加工装置においては、加工作用部材を形成する成形体に分散された機能成分が、酸化チタンの微粒子であることが好ましい。
加工作用部材を形成する成形体は、その表面層部分における機能成分の存在密度が高い状態とされていることが好ましい。
加工作用部材を形成する成形体は、ワイヤー状であって、その径が10〜1000μmであるものとすることができる。
さらに、加工作用部材を形成する成形体は、先端に向かうに従って小径となるテーパー状の形態を有するものとすることができる。
また、加工作用部材を形成する成形体は、当該成形体内を透過する励起光の進行する方向に沿って配向された状態の組織を有するものであることが好ましい。
上記の微細加工方法において、被加工物は、その加工対象表面が被酸化性物質により形成されたものとすることができる。
光触媒物質成形体は、マトリックス成分が非晶質物質よりなり、一方向に配向された状態の組織を有する構成とすることができる。
また、光触媒物質成形体は、そのマトリックス成分が、SiO2 、GeO2 、B2 O3 およびP2 O5 から選ばれたものとすることができる。
また、光触媒物質成形体は、機能成分が酸化チタンよりなることが好ましい。
また、光触媒物質成形体材料組成物が、さらに酸化アルミニウムを含有することが好ましい。
そして、加工作用部材が光触媒物質成形体よりなるため、安定な動作と大きな耐久性が得られる。
また、本発明の光触媒物質成形体の製造方法によれば、高い効率で微細加工を行うことができる光触媒物質成形体を製造することができる。特に、マトリックス成分材料および機能成分材料を含有してなる光触媒物質成形体材料組成物の溶融物が固化した材料(成形体前駆体)の表面にマトリックス成分材料の溶解処理を施すことにより、表面層部分における機能成分の存在密度が高い状態とされた光触媒物質成形体を得ることができる。
〔微細加工方法〕
本発明の微細加工方法においては、被加工物の加工対象表面に近接または接触する状態に光触媒物質成形体よりなる加工作用部材を配置し、この状態において、当該加工作用部材に光照射手段により励起光を照射し、これにより、被加工物の加工対象表面に対して微細加工を行う。
この励起光は、当該機能成分に係る光触媒物質のバンドギャップエネルギー以上のエネルギーに相当する波長の光であることが必要であり、実際上、波長200〜500nmの光が用いられる。
加工作用部材に対する励起光の照射は、直接的ではなく、他の光透過性材料または光透過性物質を介して、間接的に行うこともできる。例えば、被加工物がガラスなどの光透過性材料からなるものである場合には、当該被加工物の加工対象表面とは反対側の面から励起光を照射することができ、また、光透過性材料からなる基板上に形成された薄膜である場合には、当該基板の裏面側から励起光を照射することもできる。
また、加工対象表面上に配設された加工作用部材が、例えば水滴中に保持されている場合には、当該水滴の水の層を介して、励起光を照射してもよい。
また、切削加工のみでなく、表面改質加工を微細な個所について行うことができる。
そして、加工作用部材が光触媒物質成形体よりなるため、安定な動作と大きな耐久性が得られる。
本発明による微細加工が行われる被加工物は、その加工対象表面を形成する材質が被酸化性物質のものである。
ここに被酸化性物質としては、例えば、主として炭素原子から構成されるポリイミド、ポリエチレン、アクリル樹脂などの有機高分子物質、ダイヤモンドライクカーボン(DLC)、ダイヤモンド、グラファイトなどの炭素系無機材料、並びに、主としてシリコン、アルミニウムなどの易酸化性金属元素から構成される金属系無機材料、その他を挙げることができる。そして、特に機械的強度、耐熱性、耐化学薬品性、耐プラズマエッチング性が高い、例えばポリイミドのような高耐久性材料に対しても、微細加工性を行うことが可能である。
本発明における加工作用部材を構成する光触媒物質成形体は、既述のように、光触媒作用を発揮する機能成分と、この機能成分を結着する非晶質物質などよりなるマトリックス成分とよりなる成形体である。
そして、この光触媒物質成形体は、その形状を調整することが可能であるから、種々の形状を有するものとすることができる。例えば、加工先端ヘッドと称されるような各種の微小な粒子状体、微小径のワイヤー状あるいは繊維状または帯状などの条体、デイスク状などの板状体、その他のいずれの形状とすることができる。
このマトリックス成分は、それ自体が、励起光に対する透明性が高いものであり、かつその溶融状態において適度の粘性を有し、それによって延伸、その他の成形加工が可能な物質であることが好ましい。そして、当該マトリックス成分の材料は、それが適宜の手段によって溶解処理可能なものであることが好ましい。そのような溶解処理を行うことにより、得られる光触媒物質成形体は、その表面層部分において、微粒子状の機能成分が当該マトリックス成分に結着保持されながら高い密度で存在し、かつ、当該機能成分が十分に露出した状態を有するものとなり、その結果、目的とする微細加工作用が十分に発揮されるものとなる。
本発明において加工作用部材を形成する光触媒物質成形体は、例えば以下のような方法によって製造することができる。
すなわち、図3に示すように、機能成分を形成する光触媒物質(例えばTiO2 )の粉末と、マトリックス成分を形成する物質(例えばSiO2 )の粉末と、さらに必要に応じて添加される添加成分(例えばAl2 O3 )を適宜の割合で混合し、この粉末混合物を例えば400〜1000℃で仮焼成した後、成形して焼成用成形体を作製し、この焼成用成形体を、例えば1000〜1500℃で熱処理して焼成体を得、この焼成体を1600〜1900℃で溶融し、この溶融状態を、当該物質系の組成によって異なる適度の温度に適宜の時間保持することにより、当該物質系において相分離を生じさせて機能成分物質を微粒子状に析出させる。
このマトリックス成分の選択的溶解処理は、例えば適宜のアルカリ水溶液に成形体を浸漬する方法によって行うことができる。
なお、選択的溶解処理においてマトリックス成分を過度に溶解すると、機能成分の微粒子に対する保持が不十分となる結果、光触媒物質成形体として強度が低くなるおそれがある。
ここに、機能成分のTiO2 の割合が大きい場合には高い光触媒効果が期待され、従って高い効率で所期の微細加工を実行することが可能となるが、相対的にマトリックス成分であるSiO2 の割合が小さいものとなるため、光触媒物質成形体は機械的強度が低いものとなるおそれがある。
一方、機能成分のTiO2 の割合が小さい場合には、得られる光触媒効果が抑制されたものとなり、マトリックス成分の割合が高いことから、大きな耐久性を有する光触媒物質成形体が得られる。
このようなマトリックス成分の割合が高い光触媒物質成形体では、それを微細化することが容易であり、例えば集束イオンビームのような物理エッチング処理によって、十分に微小なサイズの光触媒物質成形体を得ることができる。
そして、加工ヘッド24は、光触媒物質成形体よりなるものであるため、安定な動作と大きな耐久性が得られる。
〔光触媒物質成形体の製造〕
粒径0.1〜5μmの酸化チタン(TiO2 )粉末40質量部と、粒径20〜40μmの酸化ケイ素(SiO2 )粉末60質量部に対し、粒径1〜5μmの酸化アルミニウム(Al2 O3 )5質量部を添加して混合し、等方圧プレスにより成形し、この成形体を温度1300℃で焼成して得られる焼成体を1800℃以上の温度で溶融させたところ、溶融物(融液)は2相に分離した。この分相した融液を、温度約1700℃の大気中において、当該融液を重力により下方に伸びて垂下するよう延伸させながら急冷することにより、直径が約50μmのワイヤー状の中間成形体を得た。
次いで、この中間成形体を、濃度1mol/リットルの水酸化ナトリウム水溶液中に温度60℃で4時間浸漬することによりマトリックス成分の選択的溶解処理を行い、ワイヤー状光触媒物質成形体を製造した。
この光触媒物質成形体において、酸化チタンは、長径5〜10μm、短径0.5μm未満の細長い粒子状であった。
一方、直径200μmの光ファイバーを用意し、その先端面に、上記加工ヘッド部材の端面を光学接着剤により接着し、これにより、光ファイバーの先端に加工ヘッド部材による加工ヘッドが形成された微細加工装置を作製した。
理化学用硬質ガラスよりなる基板上に、厚さ約10μmのポリイミドよりなる有機高分子薄膜を形成した複合材料を被加工物として用い、上記の微細加工装置の加工ヘッドの先端面を当該被加工物の有機高分子薄膜に僅かな押圧力で対接させた後に当該有機高分子薄膜の表面からの離間距離が約1μmになるように先端面を引き上げ、この状態で、消費電力500Wの高圧水銀灯よりなる光源ランプよりの波長200〜500nmの放射光を、光ファイバーを介して20分間加工ヘッドに照射することにより、有機高分子薄膜に対して微細加工を行った。
上記の有機高分子薄膜を形成するポリイミドは、トリメチルシリル基が結合された4,4’−ジアミノジシクロヘキシルメタンと、シクロブタンテトラカルボン酸二無水物とを反応させて得られるものである。
そして、有機高分子薄膜の状態を原子間力顕微鏡により観察したところ、当該有機高分子薄膜の加工ヘッドが対接された個所には、直径約10μm、深さ約10nmの窪みが形成されていることが確認された。
実施例1において、中間成形体についてマトリックス成分の選択的溶解処理を行わなかった他は全く同様にして光触媒物質成形体を製造し、加工ヘッド部材を作製し、これを用いて同様の微細加工を実施したところ、窪みの深さが若干小さいものであったが、実施例1と同様の結果が得られた。
実施例1において作成した直径約50μmのワイヤー状光触媒物質成形体を長さ約5mmに切断して、円柱状の加工作用部材を作製した。
図1に示されているように、実施例1において用いたものと同様の被加工物を水平に保持し、その有機高分子薄膜上に当該加工作用部材を配置し、この加工作用部材が配置された領域に向かって、実施例1と同様の光源ランプよりの波長200〜500nmの光を照射角度90度、照射時間30分間で照射することにより、有機高分子薄膜に対して微細加工を行った。そして、有機高分子薄膜の状態を原子間力顕微鏡により観察したところ、加工作用部材の両側領域においては、最大深さが約7nmの窪みが形成されていることが観察された。
また、照射時間を60分間および90分間とした場合には、それぞれ、最大深さが約8nmおよび約32nmの窪みが形成されていることが観察された。
実施例3において、照射角度を45度としたこと以外は、全く同様にして加工作用部材に励起光を照射した。
その結果、加工作用部材の直射側領域において、照射時間30分間で最大深さが約11nm、照射時間60分間で最大深さが約13nm、照射時間90分間で最大深さが約15nmの窪みが形成されたこと、並びに、加工作用部材の反対側領域においては、照射時間60分間で最大深さが約7nm、照射時間90分間で最大深さが約10nmの窪みが形成されたことが観察された。
実施例1において、照射角度を0度としたこと以外は、全く同様にして加工作用部材に励起光を照射した。
その結果、加工作用部材の直射側領域において、照射時間30分間で最大深さが約2nm、照射時間60分間で最大深さが約4nm、照射時間90分間で最大深さが約20nmの窪みが形成されたことが観察された。
〔光触媒物質成形体の製造〕
粒径0.1〜5μmの酸化チタン(TiO2 )粉末20質量部と、粒径20〜40μmの酸化ケイ素(SiO2 )粉末80質量部と、粒径1〜5μmの酸化アルミニウム(Al2 O3 )5質量部とを用い、実施例1と同様の方法により、直径が約75μmのワイヤー状の中間成形体を得、この中間成形体を、濃度1mol/リットルの水酸化ナトリウム水溶液中に温度60℃で4時間浸漬することによりマトリックス成分の選択的溶解処理を行い、ワイヤー状光触媒物質成形体を製造した。
洗浄したシリカガラス基板を、濃度1mol/リットルの水酸化ナトリウム水溶液中に攪拌下に1時間浸漬し、蒸留水で十分に洗浄して乾燥させた。
一方、エチルアルコールと水の体積比95:5の混合溶媒100容積部に対し、2.5容積部のn−オクチルトリエトキシシラン〔CH3 (CH2)7 Si(OC2 H5)3 〕を混合して表面処理液を調製した。
この表面処理液中に上記のシリカガラス基板を3時間浸漬し、エチルアルコールで十分に洗浄し、恒温炉を用いて温度120℃で十分に乾燥させることにより、疎水性表面を有するガラス試料を作成した。
このガラス試料を被加工物として用い、その表面を加工対象表面として、当該表面から40μm離間した位置において当該表面と平行となるよう、上記のワイヤー状光触媒物質成形体を加工作用部材として設置し、この加工作用部材が設置された領域に向かって、実施例1と同様の光源ランプよりの波長200〜500nmの光を照射角度90度、照射時間30分間で照射した。
図6は、この微細加工の説明図であって、10は加工作用部材、Gはガラス試料、Fは表面の疎水性膜であって模式的に示されている。
上記のようにして処理されたガラス試料を、大気中において温度5℃に冷却した状態で光学顕微鏡により観察したところ、大気中の湿度によりガラス試料の表面が曇って不透明となったが、加工作用部材が設置された個所においては、幅約75μmの部分が事実上透明で、曇りはほとんど観察されなかった。
図7は、このガラス試料の表面の観察状態を示す説明図であって、Aが曇った状態の不透明部分、Bが曇らなかった状態の透明性部分である。
実施例6の被加工物の作成においてn−オクチルトリエトキシシランの代わりにメチルトリエトキシシラン〔CH3 Si(OC2 H5)3 〕を用いたこと以外は、実施例6と全く同様にして、光触媒物質成形体の製造、被加工物の作成、微細加工の実施を行ったところ、実施例6の場合と同様の結果が得られた。
S 被加工物の加工対象表面
10 加工作用部材
12 励起光
D,D1,D2,D3,D4 窪み
M マトリックス成分
P 機能成分の粒子
20 微細加工装置
22 光ファイバー
24 加工ヘッド
26 先端面
30 被加工物
32 基板
34 薄膜
36 加工対象表面
G ガラス試料
F 疎水性膜
A 不透明部分
B 透明性部分
Claims (18)
- 被加工物の加工対象表面を微細加工するための装置であって、波長200〜500nmの光によって励起される光触媒物質の成形体よりなる加工作用部材と、この加工作用部材に励起光を照射する光照射手段とを具備してなり、
前記加工作用部材を形成する光触媒物質の成形体は、常温で固体のマトリックス成分中に、微粒子状の光触媒物質よりなる機能成分が分散されて保持されてなり、
加工作用部材が被加工物の加工対象表面に近接または接触して位置された状態で、当該加工作用部材に光照射手段により励起光が照射されることにより、被加工物の加工対象表面が微細加工されることを特徴とする微細加工装置。 - 光照射手段は、励起光を導光する光ファイバーを有してなり、当該光ファイバーの先端部に加工作用部材が保持されていることを特徴とする請求項1に記載の微細加工装置。
- 加工作用部材を形成する成形体に分散された機能成分が、酸化チタンの微粒子であることを特徴とする請求項1または請求項2に記載の微細加工装置。
- 加工作用部材を形成する成形体は、その表面層部分における機能成分の存在密度が高い状態とされていることを特徴とする請求項1〜請求項3のいずれかに記載の微細加工装置。
- 加工作用部材を形成する成形体は、ワイヤー状であって、その径が10〜1000μmであることを特徴とする請求項1〜請求項4のいずれかに記載の微細加工装置。
- 加工作用部材を形成する成形体は、先端に向かうに従って小径となるテーパー状の形態を有することを特徴とする請求項1〜請求項4のいずれかに記載の微細加工装置。
- 加工作用部材を形成する成形体は、当該成形体内を透過する励起光の進行する方向に沿って配向された状態の組織を有するものであることを特徴とする請求項1〜請求項6のいずれかに記載の微細加工装置。
- 波長200〜500nmの励起光によって励起される光触媒物質の成形体よりなる加工作用部材を、被加工物の加工対象表面に近接または接触して位置させた状態で、当該加工作用部材に励起光を照射することにより、当該被加工物の加工対象表面を微細加工することを特徴とする微細加工方法。
- 請求項1〜請求項7のいずれかに記載の微細加工装置を用いることを特徴とする請求項8に記載の微細加工方法。
- 被加工物は、その加工対象表面が被酸化性物質により形成されたものであることを特徴とする請求項8または請求項9に記載の微細加工方法。
- 常温で固体のマトリックス成分中に、微粒子状の光触媒物質よりなる機能成分が分散されて保持されてなることを特徴とする光触媒物質成形体。
- マトリックス成分が非晶質物質よりなり、一方向に配向された状態の組織を有することを特徴とする請求項11に記載の光触媒物質成形体。
- マトリックス成分が、SiO2 、GeO2 、B2 O3 およびP2 O5 から選ばれたものであることを特徴とする請求項11または請求項12に記載の光触媒物質成形体。
- 機能成分が酸化チタンよりなることを特徴とする請求項11〜請求項13のいずれかに記載の光触媒物質成形体。
- マトリックス成分材料および機能成分材料を含有してなる光触媒物質成形体材料組成物の溶融物を延伸固化させることにより、一方向に配向された状態の組織を有する、機能成分の微粒子がマトリックス成分中に分散されてなる光触媒物質成形体を得ることを特徴とする光触媒物質成形体の製造方法。
- マトリックス成分材料および機能成分材料を含有してなる光触媒物質成形体材料組成物の溶融物を固化させて得られる材料の表面にマトリックス成分材料の溶解処理を施し、これにより、表面層部分における機能成分の存在密度が高い状態とされることを特徴とする光触媒物質成形体の製造方法。
- マトリックス成分がSiO2 を含有してなり、機能成分が酸化チタンよりなることを特徴とする請求項15または請求項16に記載の光触媒物質成形体の製造方法。
- 光触媒物質成形体材料組成物が、さらに酸化アルミニウムを含有することを特徴とする請求項17に記載の光触媒物質成形体の製造方法。
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