JP2006108223A - 比抵抗および機械的強度に優れた焼結複合軟磁性材の製造方法 - Google Patents
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Abstract
【課題】比抵抗および機械的強度に優れた焼結複合軟磁性材の製造方法を提供する。
【解決手段】軟磁性金属粉末または酸化処理した軟磁性金属粉末にＭｇ粉末を添加し混合して得られた混合粉末を、温度：１５０〜１１００℃、圧力：１×１０−１２〜１×１０−１ＭＰａの真空または不活性ガス雰囲気中で加熱することによりマグネシウム被覆軟磁性粉末を作製し、このマグネシウム被覆軟磁性粉末を酸化性雰囲気中に放置するかまたは酸化性雰囲気中で加熱することにより酸化マグネシウム被覆軟磁性粉末を作製し、この酸化マグネシウム被覆軟磁性粉末に酸化ケイ素を添加し混合して混合物を作製し、この混合物を圧縮成形して成形体を作製した後これを焼成する。
【選択図】 なし
【解決手段】軟磁性金属粉末または酸化処理した軟磁性金属粉末にＭｇ粉末を添加し混合して得られた混合粉末を、温度：１５０〜１１００℃、圧力：１×１０−１２〜１×１０−１ＭＰａの真空または不活性ガス雰囲気中で加熱することによりマグネシウム被覆軟磁性粉末を作製し、このマグネシウム被覆軟磁性粉末を酸化性雰囲気中に放置するかまたは酸化性雰囲気中で加熱することにより酸化マグネシウム被覆軟磁性粉末を作製し、この酸化マグネシウム被覆軟磁性粉末に酸化ケイ素を添加し混合して混合物を作製し、この混合物を圧縮成形して成形体を作製した後これを焼成する。
【選択図】 なし
Description
この発明は、比抵抗および機械的強度に優れた焼結複合軟磁性材を製造する方法に関するものであり、この焼結複合軟磁性材はアクチュエータ、ヨークなど各種電磁気回路部品に使用される。
アクチュエータ、ヨークなど各種電磁気回路部品に使用される軟磁性材は、鉄損が小さいことが要求されるため、電気抵抗が高く、ヒステリシス損を小さくするために保磁力が小さいことが要求されることは一般に知られていることである。さらに、近年、電磁気回路の小型化、高応答化が求められているところから、磁束密度がより高いことも重要視されている。
かかる軟磁性材からなる磁芯材の一例として軟磁性金属粉末と、シリコーン樹脂またはシランカップリング剤の少なくとも一方と、ＭｇＣＯ３粉末またはＭｇＯ粉末の少なくとも一方とを混合した混和物を圧縮成形し、得られた成形体を焼成する焼結複合軟磁性材の製造方法が知られている（特許文献１参照）。
かかる軟磁性材からなる磁芯材の一例として軟磁性金属粉末と、シリコーン樹脂またはシランカップリング剤の少なくとも一方と、ＭｇＣＯ３粉末またはＭｇＯ粉末の少なくとも一方とを混合した混和物を圧縮成形し、得られた成形体を焼成する焼結複合軟磁性材の製造方法が知られている（特許文献１参照）。
そして、前記金属軟磁性磁粉末としては、鉄粉末、絶縁処理鉄粉末、Ｆｅ−Ｐ系鉄基軟磁性合金粉末、Ｆｅ−Ａｌ系鉄基軟磁性合金粉末、Ｆｅ−Ｎｉ系鉄基軟磁性合金粉末、Ｆｅ−Ｃｒ系鉄基軟磁性合金粉末、Ｆｅ−Ｓｉ系鉄基軟磁性合金粉末、Ｆｅ−Ｓｉ−Ａｌ系鉄基軟磁性合金粉末、Ｆｅ−Ｃｏ−Ｖ系鉄基軟磁性合金粉末などが一般に知られている。
特開２００３−２１７９１９号公報
しかし、前記従来の方法で得られた焼結複合軟磁性材は十分な強度が得られないという欠点があった。
そこで、本発明者らは、かかる課題を解決すべく研究を行った結果、
（イ）軟磁性金属粉末または酸化処理した軟磁性金属粉末にＭｇ粉末を添加し混合して得られた混合粉末を温度：１５０〜１１００℃、圧力：１×１０−１２〜１×１０−１ＭＰａの真空もしくは不活性ガス雰囲気中で加熱すると、軟磁性金属粉末または酸化処理した軟磁性金属粉末の表面にＭｇが拡散して密着したＭｇ被覆軟磁性金属粉末が形成され、このＭｇ被覆軟磁性金属粉末を引き続いて酸化性雰囲気中、温度：５０〜４００℃で加熱すると、軟磁性金属粉末または酸化処理した軟磁性金属粉末表面にＭｇＯ絶縁被膜を有する酸化マグネシウム被覆複合軟磁性金属粉末が得られ、この酸化マグネシウム被覆複合軟磁性金属粉末は、軟磁性金属粉末の表面とＭｇＯ絶縁被膜とが拡散層を介して接合しているために軟磁性金属粉末または酸化処理した軟磁性金属粉末表面に対するＭｇＯ絶縁被膜の密着性が格段に優れたものとなり、このＭｇＯ被覆軟磁性金属粉末に酸化ケイ素を添加し混合して混合物を作製し、この混合物を圧縮成形したのち焼成すると、ＭｇＯ被覆軟磁性金属粉末のＭｇＯは酸化ケイ素と反応してＭｇＯとＳｉＯ２の複合酸化物が形成され、軟磁性金属粒の粒界に高抵抗を有するＭｇＯとＳｉＯ２の複合酸化物が介在した比抵抗に優れた焼結複合軟磁性材が得られるとともにＭｇＯ被覆軟磁性金属粉末は大部分が酸化ケイ素を介して焼結されるために機械的強度の優れた焼結複合軟磁性材を製造することができる、
（ロ）この場合、酸化ケイ素が主体となって焼結されるために比較的低温で焼結することができるところから保磁力を小さく保つことができ、したがって、ヒステリシス損の少ない焼結複合軟磁性材を製造することができる、
（ハ）前記軟磁性金属粉末は、鉄粉末、絶縁処理鉄粉末、Ｆｅ−Ｐ系鉄基軟磁性合金粉末、Ｆｅ−Ａｌ系鉄基軟磁性合金粉末、Ｆｅ−Ｎｉ系鉄基軟磁性合金粉末、Ｆｅ−Ｃｒ系鉄基軟磁性合金粉末、Ｆｅ−Ｓｉ系鉄基軟磁性合金粉末またはＦｅ−Ｓｉ−Ａｌ系鉄基軟磁性合金粉末、Ｆｅ−Ｃｏ−Ｖ系鉄基軟磁性合金粉末の内のいずれであっても良い、
（ニ）前記焼成は、不活性ガス雰囲気または酸化性ガス雰囲気中、温度：４００〜１３００℃で行われることが好ましい、などの研究結果が得られたのである。
（イ）軟磁性金属粉末または酸化処理した軟磁性金属粉末にＭｇ粉末を添加し混合して得られた混合粉末を温度：１５０〜１１００℃、圧力：１×１０−１２〜１×１０−１ＭＰａの真空もしくは不活性ガス雰囲気中で加熱すると、軟磁性金属粉末または酸化処理した軟磁性金属粉末の表面にＭｇが拡散して密着したＭｇ被覆軟磁性金属粉末が形成され、このＭｇ被覆軟磁性金属粉末を引き続いて酸化性雰囲気中、温度：５０〜４００℃で加熱すると、軟磁性金属粉末または酸化処理した軟磁性金属粉末表面にＭｇＯ絶縁被膜を有する酸化マグネシウム被覆複合軟磁性金属粉末が得られ、この酸化マグネシウム被覆複合軟磁性金属粉末は、軟磁性金属粉末の表面とＭｇＯ絶縁被膜とが拡散層を介して接合しているために軟磁性金属粉末または酸化処理した軟磁性金属粉末表面に対するＭｇＯ絶縁被膜の密着性が格段に優れたものとなり、このＭｇＯ被覆軟磁性金属粉末に酸化ケイ素を添加し混合して混合物を作製し、この混合物を圧縮成形したのち焼成すると、ＭｇＯ被覆軟磁性金属粉末のＭｇＯは酸化ケイ素と反応してＭｇＯとＳｉＯ２の複合酸化物が形成され、軟磁性金属粒の粒界に高抵抗を有するＭｇＯとＳｉＯ２の複合酸化物が介在した比抵抗に優れた焼結複合軟磁性材が得られるとともにＭｇＯ被覆軟磁性金属粉末は大部分が酸化ケイ素を介して焼結されるために機械的強度の優れた焼結複合軟磁性材を製造することができる、
（ロ）この場合、酸化ケイ素が主体となって焼結されるために比較的低温で焼結することができるところから保磁力を小さく保つことができ、したがって、ヒステリシス損の少ない焼結複合軟磁性材を製造することができる、
（ハ）前記軟磁性金属粉末は、鉄粉末、絶縁処理鉄粉末、Ｆｅ−Ｐ系鉄基軟磁性合金粉末、Ｆｅ−Ａｌ系鉄基軟磁性合金粉末、Ｆｅ−Ｎｉ系鉄基軟磁性合金粉末、Ｆｅ−Ｃｒ系鉄基軟磁性合金粉末、Ｆｅ−Ｓｉ系鉄基軟磁性合金粉末またはＦｅ−Ｓｉ−Ａｌ系鉄基軟磁性合金粉末、Ｆｅ−Ｃｏ−Ｖ系鉄基軟磁性合金粉末の内のいずれであっても良い、
（ニ）前記焼成は、不活性ガス雰囲気または酸化性ガス雰囲気中、温度：４００〜１３００℃で行われることが好ましい、などの研究結果が得られたのである。
この発明は、かかる研究結果に基づいてなされたものであって、
（１）軟磁性金属粉末にＭｇ粉末を添加し混合して得られた混合粉末を、温度：１５０〜１１００℃、圧力：１×１０−１２〜１×１０−１ＭＰａの真空または不活性ガス雰囲気中で加熱することによりマグネシウム被覆軟磁性粉末を作製し、このマグネシウム被覆軟磁性粉末を酸化性雰囲気中に放置するかまたは酸化性雰囲気中で加熱することにより酸化マグネシウム被覆軟磁性粉末を作製し、この酸化マグネシウム被覆軟磁性粉末に酸化ケイ素を添加し混合して混合物を作製し、この混合物を圧縮成形して成形体を作製した後これを焼成することを特徴とする比抵抗および機械的強度に優れた焼結複合軟磁性材の製造方法、
（２）酸化処理した軟磁性金属粉末にＭｇ粉末を添加し混合して得られた混合粉末を、温度：１５０〜１１００℃、圧力：１×１０−１２〜１×１０−１ＭＰａの真空または不活性ガス雰囲気中で加熱することによりマグネシウム被覆軟磁性粉末を作製し、このマグネシウム被覆軟磁性粉末を酸化性雰囲気中に放置するかまたは酸化性雰囲気中で加熱することにより酸化マグネシウム被覆軟磁性粉末を作製し、この酸化マグネシウム被覆軟磁性粉末に酸化ケイ素を添加し混合して混合物を作製し、この混合物を圧縮成形したのち焼成する比抵抗および機械的強度に優れた焼結複合軟磁性材の製造方法、
（３）前記（２）記載の酸化処理は、酸化雰囲気中、温度：４０〜５００℃で加熱処理するか、または蒸留水中もしくは純水中、温度：５０〜１００℃で加熱処理する比抵抗および機械的強度に優れた焼結複合軟磁性材の製造方法、
（４）前記マグネシウム被覆軟磁性粉末を酸化性雰囲気中で加熱することにより酸化マグネシウム被覆軟磁性粉末を作製する温度は５０〜４００℃の範囲内で行う前記（１）、（２）または（３）記載の比抵抗および機械的強度に優れた焼結複合軟磁性材の製造方法、
（５）前記混合物は、酸化マグネシウム被覆軟磁性粉末に０．５μｍ以下の二酸化ケイ素粉末を添加して混合するかまたは酸化マグネシウム被覆軟磁性粉末にシリケート溶液を添加し混合したのち乾燥することにより製造する前記（１）、（２）、（３）または（４）記載の比抵抗および機械的強度に優れた焼結複合軟磁性材の製造方法、
（６）前記成形体の焼成は、不活性ガス雰囲気中または大気を含む酸化性雰囲気中、温度：４００〜１３００℃で行われる前記（１）、（２）、（３）、（４）または（５）記載の比抵抗および機械的強度に優れた焼結複合軟磁性材の製造方法、
（７）前記軟磁性金属粉末は、鉄粉末、絶縁処理鉄粉末、Ｆｅ−Ｐ系鉄基軟磁性合金粉末、Ｆｅ−Ａｌ系鉄基軟磁性合金粉末、Ｆｅ−Ｎｉ系鉄基軟磁性合金粉末、Ｆｅ−Ｃｒ系鉄基軟磁性合金粉末、Ｆｅ−Ｓｉ系鉄基軟磁性合金粉末またはＦｅ−Ｓｉ−Ａｌ系鉄基軟磁性合金粉末、Ｆｅ−Ｃｏ−Ｖ系鉄基軟磁性合金粉末である前記（１）、（２）、（３）、（４）、（５）または（６）記載の比抵抗および機械的強度に優れた焼結複合軟磁性材の製造方法、
に特徴を有するものである。
（１）軟磁性金属粉末にＭｇ粉末を添加し混合して得られた混合粉末を、温度：１５０〜１１００℃、圧力：１×１０−１２〜１×１０−１ＭＰａの真空または不活性ガス雰囲気中で加熱することによりマグネシウム被覆軟磁性粉末を作製し、このマグネシウム被覆軟磁性粉末を酸化性雰囲気中に放置するかまたは酸化性雰囲気中で加熱することにより酸化マグネシウム被覆軟磁性粉末を作製し、この酸化マグネシウム被覆軟磁性粉末に酸化ケイ素を添加し混合して混合物を作製し、この混合物を圧縮成形して成形体を作製した後これを焼成することを特徴とする比抵抗および機械的強度に優れた焼結複合軟磁性材の製造方法、
（２）酸化処理した軟磁性金属粉末にＭｇ粉末を添加し混合して得られた混合粉末を、温度：１５０〜１１００℃、圧力：１×１０−１２〜１×１０−１ＭＰａの真空または不活性ガス雰囲気中で加熱することによりマグネシウム被覆軟磁性粉末を作製し、このマグネシウム被覆軟磁性粉末を酸化性雰囲気中に放置するかまたは酸化性雰囲気中で加熱することにより酸化マグネシウム被覆軟磁性粉末を作製し、この酸化マグネシウム被覆軟磁性粉末に酸化ケイ素を添加し混合して混合物を作製し、この混合物を圧縮成形したのち焼成する比抵抗および機械的強度に優れた焼結複合軟磁性材の製造方法、
（３）前記（２）記載の酸化処理は、酸化雰囲気中、温度：４０〜５００℃で加熱処理するか、または蒸留水中もしくは純水中、温度：５０〜１００℃で加熱処理する比抵抗および機械的強度に優れた焼結複合軟磁性材の製造方法、
（４）前記マグネシウム被覆軟磁性粉末を酸化性雰囲気中で加熱することにより酸化マグネシウム被覆軟磁性粉末を作製する温度は５０〜４００℃の範囲内で行う前記（１）、（２）または（３）記載の比抵抗および機械的強度に優れた焼結複合軟磁性材の製造方法、
（５）前記混合物は、酸化マグネシウム被覆軟磁性粉末に０．５μｍ以下の二酸化ケイ素粉末を添加して混合するかまたは酸化マグネシウム被覆軟磁性粉末にシリケート溶液を添加し混合したのち乾燥することにより製造する前記（１）、（２）、（３）または（４）記載の比抵抗および機械的強度に優れた焼結複合軟磁性材の製造方法、
（６）前記成形体の焼成は、不活性ガス雰囲気中または大気を含む酸化性雰囲気中、温度：４００〜１３００℃で行われる前記（１）、（２）、（３）、（４）または（５）記載の比抵抗および機械的強度に優れた焼結複合軟磁性材の製造方法、
（７）前記軟磁性金属粉末は、鉄粉末、絶縁処理鉄粉末、Ｆｅ−Ｐ系鉄基軟磁性合金粉末、Ｆｅ−Ａｌ系鉄基軟磁性合金粉末、Ｆｅ−Ｎｉ系鉄基軟磁性合金粉末、Ｆｅ−Ｃｒ系鉄基軟磁性合金粉末、Ｆｅ−Ｓｉ系鉄基軟磁性合金粉末またはＦｅ−Ｓｉ−Ａｌ系鉄基軟磁性合金粉末、Ｆｅ−Ｃｏ−Ｖ系鉄基軟磁性合金粉末である前記（１）、（２）、（３）、（４）、（５）または（６）記載の比抵抗および機械的強度に優れた焼結複合軟磁性材の製造方法、
に特徴を有するものである。
この発明の焼結複合軟磁性材の製造方法において、Ｍｇ被覆軟磁性金属粉末を製造するために軟磁性金属粉末に添加し混合するＭｇ粉末の量は０．０５〜２質量％の範囲内にあることが一層好ましい。その理由は、軟磁性金属粉末に対するＭｇ粉末の添加量が０．０５質量未満では形成されるＭｇ被膜の量が不十分であり、したがって、十分な量のＭｇＯ絶縁皮膜が得られないからであり、一方、２質量％を越えて添加すると、Ｍｇ被膜の厚さが厚くなり過ぎてＭｇＯ絶縁被膜の量が多くなりすぎ、この酸化マグネシウム被覆複合軟磁性金属粉末を燒結して得られた複合軟磁性材の磁束密度が低下するようになるので好ましくいないからである。
軟磁性金属粉末または酸化処理した軟磁性金属粉末にＭｇ粉末を添加し混合して得られた混合粉末を温度：１５０〜１１００℃、圧力：１×１０−１２〜１×１０−１ＭＰａの真空または不活性ガス雰囲気中で加熱する。ここで加熱雰囲気を圧力：１×１０−１２〜１×１０−１ＭＰａの真空または不活性ガス雰囲気としたのは圧力：１×１０−１２〜１×１０−１ＭＰａの不活性ガス雰囲気であって高真空と言える雰囲気を含むからである。
また、加熱温度を１５０〜１１００℃にした理由は、温度：１５０℃未満では圧力を１×１０−１２ＭＰａ未満にする必要があり、工業的に困難でありまた効果的でなく、一方、温度：１１００℃を越えるとＭｇのロスが多いために好ましくなく、さらに圧力が１×１０−１ＭＰａを越えると、Ｍｇ被膜の被覆効率が低下し、また形成されるＭｇ被膜の厚さが不均一となるので好ましくないことによるものである。軟磁性金属粉末とＭｇ粉末の混合粉末の加熱温度の一層好ましい範囲は３００〜９００℃であり、雰囲気圧力の一層好ましいは範囲は１×１０−１０〜１×１０−２ＭＰａである。
前記磁性金属粉末または酸化処理した軟磁性金属粉末とＭｇ粉末の混合粉末はかかる条件で転動しながら加熱することが一層好ましく、かかる条件で加熱すると軟磁性金属粉末または酸化処理した軟磁性金属粉末の表面にＭｇ被膜が形成されてＭｇ被覆軟磁性金属粉末が形成され、Ｍｇ被覆軟磁性金属粉末を製造することができる。
また、加熱温度を１５０〜１１００℃にした理由は、温度：１５０℃未満では圧力を１×１０−１２ＭＰａ未満にする必要があり、工業的に困難でありまた効果的でなく、一方、温度：１１００℃を越えるとＭｇのロスが多いために好ましくなく、さらに圧力が１×１０−１ＭＰａを越えると、Ｍｇ被膜の被覆効率が低下し、また形成されるＭｇ被膜の厚さが不均一となるので好ましくないことによるものである。軟磁性金属粉末とＭｇ粉末の混合粉末の加熱温度の一層好ましい範囲は３００〜９００℃であり、雰囲気圧力の一層好ましいは範囲は１×１０−１０〜１×１０−２ＭＰａである。
前記磁性金属粉末または酸化処理した軟磁性金属粉末とＭｇ粉末の混合粉末はかかる条件で転動しながら加熱することが一層好ましく、かかる条件で加熱すると軟磁性金属粉末または酸化処理した軟磁性金属粉末の表面にＭｇ被膜が形成されてＭｇ被覆軟磁性金属粉末が形成され、Ｍｇ被覆軟磁性金属粉末を製造することができる。
このＭｇ被覆軟磁性金属粉末は大気中などの酸化性雰囲気中に放置するだけでＭｇ層が酸化し、表面にＭｇＯ絶縁被膜が形成されたＭｇＯ被覆軟磁性金属粉末が得られるが、軟磁性金属粉末の表面に形成されたＭｇ層を十分に酸化するためには酸化性雰囲気中で高温で保持することが好ましく、その温度は５０℃以上が好ましいが、４００℃を越えて加熱すると焼結が始まるので好ましくない。したがって、酸化温度は５０〜４００℃に定めた。
かかる条件で作製したＭｇＯ被覆軟磁性金属粉末に酸化ケイ素を添加して混合物を作製し、この混合物を圧縮成形して圧粉体を作製し、この圧粉体を温度：４００〜１３００℃、酸化性雰囲気中または不活性ガス雰囲気中で燒結して複合軟磁性材を作製する。この温度範囲は軟磁性金属粉末の組成によって多少異なるが、焼結温度として特に新規なものではなく通常の焼結温度の範囲内である。前記混合物は、酸化マグネシウム被覆軟磁性粉末に０．５μｍ以下の酸化ケイ素粉末を０．０５〜１質量％添加して混合するかまたは酸化マグネシウム被覆軟磁性粉末にシリケート溶液をＳｉＯ２換算で０．０５〜１質量％添加し混合したのち乾燥することにより製造することが好ましい。この時の乾燥温度は５０〜１５０℃の範囲内の温度が一層好ましい。
この発明の複合軟磁性金属粉末の製造方法で使用する軟磁性金属粉末は、従来から一般に知られている鉄粉末、絶縁処理鉄粉末、Ｆｅ−Ｐ系鉄基軟磁性合金粉末、Ｆｅ−Ａｌ系鉄基軟磁性合金粉末、Ｆｅ−Ｎｉ系鉄基軟磁性合金粉末、Ｆｅ−Ｃｒ系鉄基軟磁性合金粉末、Ｆｅ−Ｓｉ系鉄基軟磁性合金粉末、Ｆｅ−Ｓｉ−Ａｌ系鉄基軟磁性合金粉末、Ｆｅ−Ｃｏ−Ｖ系鉄基軟磁性合金粉末であり、一層具体的には、鉄粉末は純鉄粉末であり、絶縁処理鉄粉末はリン酸塩被覆鉄粉末であり、Ｆｅ−Ｐ系鉄基軟磁性合金粉末はＰ：０．６％を含有し、残部がＦｅおよび不可避不純物からなるＦｅ−Ｐ系鉄基軟磁性合金粉末であり
Ｆｅ−Ａｌ系鉄基軟磁性合金粉末はＡｌ：０．１〜２０％を含有し、残部がＦｅおよび不可避不純物からなるＦｅ−Ａｌ系鉄基軟磁性合金粉末（例えば、Ｆｅ−１５％Ａｌからなる組成を有するアルパーム粉末）であり、
Ｆｅ−Ｎｉ系鉄基軟磁性合金粉末はＮｉ：３５〜８５％を含有し、必要に応じてＭｏ：５％以下、Ｃｕ：５％以下、Ｃｒ：２％以下、Ｍｎ：０．５％以下の内の１種または２種以上を含有し、残部がＦｅおよび不可避不純物からなるニッケル基軟磁性合金粉末（例えば、Ｆｅ−４９％Ｎｉ粉末）であり、
Ｆｅ−Ｃｒ系鉄基軟磁性合金粉末はＣｒ：１〜２０％を含有し、必要に応じてＡｌ：５％以下、Ｎｉ：５％以下の内の１種または２種を含有し、残部がＦｅおよび不可避不純物からなるＦｅ−Ｃｒ系鉄基軟磁性合金粉末であり、
Ｆｅ−Ｓｉ系鉄基軟磁性合金粉末は、Ｓｉ：０．１〜１０％を含有し、残部がＦｅおよび不可避不純物からなるＦｅ−Ｓｉ系鉄基軟磁性合金粉末であり、
Ｆｅ−Ｓｉ−Ａｌ系鉄基軟磁性合金粉末は、Ｓｉ：０．１〜１０％、Ａｌ：０．１〜２０％を含有し、残部がＦｅおよび不可避不純物からなるＦｅ−Ｓｉ−Ａｌ系鉄基軟磁性合金粉末でり、
Ｆｅ−Ｃｏ−Ｖ系鉄基軟磁性合金粉末は、Ｃｏ：０．１〜５２％、Ｖ：０．１〜３％を含有し、残部がＦｅおよび不可避不純物からなるＦｅ−Ｃｏ−Ｖ系鉄基軟磁性合金粉末（以上、％は質量％を示す）であることが好ましい。
Ｆｅ−Ａｌ系鉄基軟磁性合金粉末はＡｌ：０．１〜２０％を含有し、残部がＦｅおよび不可避不純物からなるＦｅ−Ａｌ系鉄基軟磁性合金粉末（例えば、Ｆｅ−１５％Ａｌからなる組成を有するアルパーム粉末）であり、
Ｆｅ−Ｎｉ系鉄基軟磁性合金粉末はＮｉ：３５〜８５％を含有し、必要に応じてＭｏ：５％以下、Ｃｕ：５％以下、Ｃｒ：２％以下、Ｍｎ：０．５％以下の内の１種または２種以上を含有し、残部がＦｅおよび不可避不純物からなるニッケル基軟磁性合金粉末（例えば、Ｆｅ−４９％Ｎｉ粉末）であり、
Ｆｅ−Ｃｒ系鉄基軟磁性合金粉末はＣｒ：１〜２０％を含有し、必要に応じてＡｌ：５％以下、Ｎｉ：５％以下の内の１種または２種を含有し、残部がＦｅおよび不可避不純物からなるＦｅ−Ｃｒ系鉄基軟磁性合金粉末であり、
Ｆｅ−Ｓｉ系鉄基軟磁性合金粉末は、Ｓｉ：０．１〜１０％を含有し、残部がＦｅおよび不可避不純物からなるＦｅ−Ｓｉ系鉄基軟磁性合金粉末であり、
Ｆｅ−Ｓｉ−Ａｌ系鉄基軟磁性合金粉末は、Ｓｉ：０．１〜１０％、Ａｌ：０．１〜２０％を含有し、残部がＦｅおよび不可避不純物からなるＦｅ−Ｓｉ−Ａｌ系鉄基軟磁性合金粉末でり、
Ｆｅ−Ｃｏ−Ｖ系鉄基軟磁性合金粉末は、Ｃｏ：０．１〜５２％、Ｖ：０．１〜３％を含有し、残部がＦｅおよび不可避不純物からなるＦｅ−Ｃｏ−Ｖ系鉄基軟磁性合金粉末（以上、％は質量％を示す）であることが好ましい。
そして、これら軟磁性金属粉末は平均粒径：５〜５００μｍの範囲内にある軟磁性金属粉末を使用することが好ましい。その理由は、平均粒径が５μｍより小さすぎると、粉末の圧縮性が低下し、軟磁性金属粉末の体積割合が低くなるために磁束密度の値が低下するので好ましくなく、一方、平均粒径が５００μｍより大きすぎると、軟磁性金属粉末内部の渦電流が増大して高周波における透磁率が低下することによるものである。
この発明の方法で作製した焼結複合軟磁性材は、比抵抗および機械的強度の一層優れた焼結複合軟磁性材を得ることができ、電気・電子産業上優れた効果をもたらすものである。
軟磁性金属粉末の原料粉末として、いずれも平均粒径：７０μｍを有する、
純鉄粉末（以下、この純鉄粉末を原料粉末Ａという）、
リン酸塩被覆鉄粉末（以下、このリン酸塩被覆鉄粉末を原料粉末Ｂという）、
Ｐ：０．６質量％、残部：ＦｅからなるアトマイズＦｅ−Ｐ系鉄基軟磁性合金粉末（以下、このＦｅ−Ｐ系鉄基軟磁性合金粉末を原料粉末Ｃという）、
Ａｌ：１０質量％、残部：ＦｅからなるアトマイズＦｅ−Ａｌ系鉄基軟磁性合金粉末（以下、このＦｅ−Ａｌ系鉄基軟磁性合金粉末を原料粉末Ｄという）、
Ｎｉ：４９質量％、残部：ＦｅからなるアトマイズＦｅ−Ｎｉ系鉄基軟磁性合金粉末（以下、このＦｅ−Ｎｉ系鉄基軟磁性合金粉末を原料粉末Ｅという）、
Ｃｒ：１０質量％、残部：ＦｅからなるアトマイズＦｅ−Ｃｒ系鉄基軟磁性合金粉末（以下、このＦｅ−Ｃｒ系鉄基軟磁性合金粉末を原料粉末Ｆという）、
Ｓｉ：３質量％、残部：ＦｅからなるアトマイズＦｅ−Ｓｉ系鉄基軟磁性合金粉末（以下、このアトマイズＦｅ−Ｓｉ系鉄基軟磁性合金粉末を原料粉末Ｇという）、
Ｓｉ：３質量％、Ａｌ：３質量を含有し、残部：ＦｅからなるアトマイズＦｅ−Ｓｉ−Ａｌ系鉄基軟磁性合金粉末（以下、このＦｅ−Ｓｉ−Ａｌ系鉄基軟磁性合金粉末を原料粉末Ｈという）、
Ｃｏ：３０％、Ｖ：２％を含有し、残部がＦｅおよび不可避不純物からなるＦｅ−Ｃｏ−Ｖ系鉄基軟磁性合金粉末（以下、このＦｅ−Ｃｏ−Ｖ系鉄基軟磁性合金粉末を原料粉末Ｉという）を用意した。
さらに、平均粒径：３０μｍのＭｇ粉末、平均粒径：５μｍのＭｇＯ粉末、平均粒径：０．１μｍのＳｉＯ２粉末およびシリケート溶液を用意した。
純鉄粉末（以下、この純鉄粉末を原料粉末Ａという）、
リン酸塩被覆鉄粉末（以下、このリン酸塩被覆鉄粉末を原料粉末Ｂという）、
Ｐ：０．６質量％、残部：ＦｅからなるアトマイズＦｅ−Ｐ系鉄基軟磁性合金粉末（以下、このＦｅ−Ｐ系鉄基軟磁性合金粉末を原料粉末Ｃという）、
Ａｌ：１０質量％、残部：ＦｅからなるアトマイズＦｅ−Ａｌ系鉄基軟磁性合金粉末（以下、このＦｅ−Ａｌ系鉄基軟磁性合金粉末を原料粉末Ｄという）、
Ｎｉ：４９質量％、残部：ＦｅからなるアトマイズＦｅ−Ｎｉ系鉄基軟磁性合金粉末（以下、このＦｅ−Ｎｉ系鉄基軟磁性合金粉末を原料粉末Ｅという）、
Ｃｒ：１０質量％、残部：ＦｅからなるアトマイズＦｅ−Ｃｒ系鉄基軟磁性合金粉末（以下、このＦｅ−Ｃｒ系鉄基軟磁性合金粉末を原料粉末Ｆという）、
Ｓｉ：３質量％、残部：ＦｅからなるアトマイズＦｅ−Ｓｉ系鉄基軟磁性合金粉末（以下、このアトマイズＦｅ−Ｓｉ系鉄基軟磁性合金粉末を原料粉末Ｇという）、
Ｓｉ：３質量％、Ａｌ：３質量を含有し、残部：ＦｅからなるアトマイズＦｅ−Ｓｉ−Ａｌ系鉄基軟磁性合金粉末（以下、このＦｅ−Ｓｉ−Ａｌ系鉄基軟磁性合金粉末を原料粉末Ｈという）、
Ｃｏ：３０％、Ｖ：２％を含有し、残部がＦｅおよび不可避不純物からなるＦｅ−Ｃｏ−Ｖ系鉄基軟磁性合金粉末（以下、このＦｅ−Ｃｏ−Ｖ系鉄基軟磁性合金粉末を原料粉末Ｉという）を用意した。
さらに、平均粒径：３０μｍのＭｇ粉末、平均粒径：５μｍのＭｇＯ粉末、平均粒径：０．１μｍのＳｉＯ２粉末およびシリケート溶液を用意した。
実施例１
原料粉末Ａ（純鉄粉末）を大気中、温度：２００℃に保持することにより酸化処理した原料粉末Ａを作製し、この酸化処理した原料粉末Ａに対してＭｇ粉末：０．２質量％の配合割合となるように配合し、この配合粉末を表１に示される雰囲気中および温度に保持し転動しながら混合するＭｇ膜形成処理を施すことによりＭｇ被覆軟磁性金属粉末を作製した。このＭｇ被覆軟磁性金属粉末にさらに大気中、表１に示される温度で加熱する酸化処理を施すことによりＭｇＯ被覆軟磁性金属粉末を作製した。
得られたＭｇＯ被覆軟磁性金属粉末にシリケート溶液をＳｉＯ２換算で表１に示される割合に配合し混合して表１に示される配合組成を有する混合物を作製し、これら混合物を金型に入れ、プレス成形して縦：５５ｍｍ、横：１０ｍｍ、厚さ：５ｍｍの寸法を有する板状圧粉体および外径：３５ｍｍ、内径：２５ｍｍ、高さ：５ｍｍの寸法を有するリング形状圧粉体を成形し、得られた圧粉体を窒素雰囲気中、温度：６００℃で３０分保持の条件の焼結を行い、板状およびリング状焼結体からなる焼結複合軟磁性材を作製し、本発明法１〜６および比較法１〜５を実施した。この本発明法１〜６および比較法１〜５で得られた板状焼結体からなる焼結複合軟磁性材の相対密度、比抵抗および抗折力を測定してその結果を表１に示し、さらにリング状焼結体からなる焼結複合軟磁性材に巻き線を施し、ＢＨトレーサで磁束密度を測定し、それらの結果を表１に示した。
原料粉末Ａ（純鉄粉末）を大気中、温度：２００℃に保持することにより酸化処理した原料粉末Ａを作製し、この酸化処理した原料粉末Ａに対してＭｇ粉末：０．２質量％の配合割合となるように配合し、この配合粉末を表１に示される雰囲気中および温度に保持し転動しながら混合するＭｇ膜形成処理を施すことによりＭｇ被覆軟磁性金属粉末を作製した。このＭｇ被覆軟磁性金属粉末にさらに大気中、表１に示される温度で加熱する酸化処理を施すことによりＭｇＯ被覆軟磁性金属粉末を作製した。
得られたＭｇＯ被覆軟磁性金属粉末にシリケート溶液をＳｉＯ２換算で表１に示される割合に配合し混合して表１に示される配合組成を有する混合物を作製し、これら混合物を金型に入れ、プレス成形して縦：５５ｍｍ、横：１０ｍｍ、厚さ：５ｍｍの寸法を有する板状圧粉体および外径：３５ｍｍ、内径：２５ｍｍ、高さ：５ｍｍの寸法を有するリング形状圧粉体を成形し、得られた圧粉体を窒素雰囲気中、温度：６００℃で３０分保持の条件の焼結を行い、板状およびリング状焼結体からなる焼結複合軟磁性材を作製し、本発明法１〜６および比較法１〜５を実施した。この本発明法１〜６および比較法１〜５で得られた板状焼結体からなる焼結複合軟磁性材の相対密度、比抵抗および抗折力を測定してその結果を表１に示し、さらにリング状焼結体からなる焼結複合軟磁性材に巻き線を施し、ＢＨトレーサで磁束密度を測定し、それらの結果を表１に示した。
従来例１
先に用意した酸化処理した原料粉末Ａに対してＭｇＯ粉末およびＳｉＯ２粉末を、ＭｇＯ粉末：０．３４質量％、ＳｉＯ２粉末：０．１５質量％、残部：酸化処理した原料粉末Ａという配合割合となるように配合し、この配合粉末を大気中で転動しながら撹拌し、混合物を作製した。得られた混合物を金型に入れ、プレス成形して縦：５５ｍｍ、横：１０ｍｍ、厚さ：５ｍｍの寸法を有する板状圧粉体および外径：３５ｍｍ、内径：２５ｍｍ、高さ：５ｍｍの寸法を有するリング形状圧粉体を成形し、得られた圧粉体を窒素雰囲気中、温度：６００℃で３０分保持の焼結を行い、板状およびリング状焼結体からなる焼結複合軟磁性材を作製することにより従来法１を実施した。この従来法１で得られた板状焼結体からなる焼結複合軟磁性材の相対密度、比抵抗および抗折力を測定してその結果を表１に示し、さらにリング状焼結体からなる焼結複合軟磁性材に巻き線を施し、ＢＨトレーサで磁束密度を測定し、それらの結果を表１に示した。
先に用意した酸化処理した原料粉末Ａに対してＭｇＯ粉末およびＳｉＯ２粉末を、ＭｇＯ粉末：０．３４質量％、ＳｉＯ２粉末：０．１５質量％、残部：酸化処理した原料粉末Ａという配合割合となるように配合し、この配合粉末を大気中で転動しながら撹拌し、混合物を作製した。得られた混合物を金型に入れ、プレス成形して縦：５５ｍｍ、横：１０ｍｍ、厚さ：５ｍｍの寸法を有する板状圧粉体および外径：３５ｍｍ、内径：２５ｍｍ、高さ：５ｍｍの寸法を有するリング形状圧粉体を成形し、得られた圧粉体を窒素雰囲気中、温度：６００℃で３０分保持の焼結を行い、板状およびリング状焼結体からなる焼結複合軟磁性材を作製することにより従来法１を実施した。この従来法１で得られた板状焼結体からなる焼結複合軟磁性材の相対密度、比抵抗および抗折力を測定してその結果を表１に示し、さらにリング状焼結体からなる焼結複合軟磁性材に巻き線を施し、ＢＨトレーサで磁束密度を測定し、それらの結果を表１に示した。
表１に示される結果から、本発明法１〜６で作製した焼結複合軟磁性材は従来法１で作製した焼結複合軟磁性材と比べて、抗折強度、磁束密度および比抵抗が共に優れていることが分かる。しかし、比較法１〜５で作製した焼結複合軟磁性材は比抵抗の特性が劣るので好ましくないことが分かる。
実施例２
原料粉末Ｂ（リン酸塩被覆鉄粉末）に対して、Ｍｇ粉末：０．１質量％の配合割合となるように配合し、この配合粉末を表２に示される雰囲気および温度に保持し転動しながら混合するＭｇ膜形成処理を施すことによりＭｇ被覆軟磁性金属粉末を作製した。このＭｇ被覆軟磁性金属粉末にさらに大気中、表２に示される温度で加熱する酸化処理を施すことによりＭｇＯ被覆軟磁性金属粉末を作製した。
得られたＭｇＯ被覆軟磁性金属粉末にシリケート溶液をＳｉＯ２換算で表２に示される割合に配合し混合して表２に示される配合組成を有する混合物を作製し、これら混合物を金型に入れ、プレス成形して縦：５５ｍｍ、横：１０ｍｍ、厚さ：５ｍｍの寸法を有する板状圧粉体および外径：３５ｍｍ、内径：２５ｍｍ、高さ：５ｍｍの寸法を有するリング形状圧粉体を成形し、得られた圧粉体を窒素雰囲気中、温度：５００℃で３０分保持の条件の焼結を行い、板状およびリング状焼結体からなる焼結複合軟磁性材を作製し、本発明法７〜１２および比較法６〜１０を実施した。この本発明法７〜１２および比較法６〜１０で得られた板状焼結体からなる焼結複合軟磁性材の相対密度、比抵抗および抗折力を測定してその結果を表２に示し、さらにリング状焼結体からなる焼結複合軟磁性材に巻き線を施し、ＢＨトレーサで磁束密度を測定し、それらの結果を表２に示した。
原料粉末Ｂ（リン酸塩被覆鉄粉末）に対して、Ｍｇ粉末：０．１質量％の配合割合となるように配合し、この配合粉末を表２に示される雰囲気および温度に保持し転動しながら混合するＭｇ膜形成処理を施すことによりＭｇ被覆軟磁性金属粉末を作製した。このＭｇ被覆軟磁性金属粉末にさらに大気中、表２に示される温度で加熱する酸化処理を施すことによりＭｇＯ被覆軟磁性金属粉末を作製した。
得られたＭｇＯ被覆軟磁性金属粉末にシリケート溶液をＳｉＯ２換算で表２に示される割合に配合し混合して表２に示される配合組成を有する混合物を作製し、これら混合物を金型に入れ、プレス成形して縦：５５ｍｍ、横：１０ｍｍ、厚さ：５ｍｍの寸法を有する板状圧粉体および外径：３５ｍｍ、内径：２５ｍｍ、高さ：５ｍｍの寸法を有するリング形状圧粉体を成形し、得られた圧粉体を窒素雰囲気中、温度：５００℃で３０分保持の条件の焼結を行い、板状およびリング状焼結体からなる焼結複合軟磁性材を作製し、本発明法７〜１２および比較法６〜１０を実施した。この本発明法７〜１２および比較法６〜１０で得られた板状焼結体からなる焼結複合軟磁性材の相対密度、比抵抗および抗折力を測定してその結果を表２に示し、さらにリング状焼結体からなる焼結複合軟磁性材に巻き線を施し、ＢＨトレーサで磁束密度を測定し、それらの結果を表２に示した。
従来例２
先に用意した原料粉末Ｂに対してＭｇＯ粉末およびＳｉＯ２粉末を、ＭｇＯ粉末：０．１７質量％、ＳｉＯ２粉末：０．０５質量％、残部：原料粉末Ｂという配合割合となるように配合し、この配合粉末を大気中で転動しながら撹拌し、混合物を作製した。得られた混合物を金型に入れ、プレス成形して縦：５５ｍｍ、横：１０ｍｍ、厚さ：５ｍｍの寸法を有する板状圧粉体および外径：３５ｍｍ、内径：２５ｍｍ、高さ：５ｍｍの寸法を有するリング形状圧粉体を成形し、得られた圧粉体を窒素雰囲気中、温度：５００℃で３０分保持の焼結を行い、板状およびリング状焼結体からなる焼結複合軟磁性材を作製することにより従来法２を実施した。この従来法２で得られた板状焼結体からなる焼結複合軟磁性材の相対密度、比抵抗および抗折力を測定してその結果を表２に示し、さらにリング状焼結体からなる焼結複合軟磁性材に巻き線を施し、ＢＨトレーサで磁束密度を測定し、それらの結果を表２に示した。
先に用意した原料粉末Ｂに対してＭｇＯ粉末およびＳｉＯ２粉末を、ＭｇＯ粉末：０．１７質量％、ＳｉＯ２粉末：０．０５質量％、残部：原料粉末Ｂという配合割合となるように配合し、この配合粉末を大気中で転動しながら撹拌し、混合物を作製した。得られた混合物を金型に入れ、プレス成形して縦：５５ｍｍ、横：１０ｍｍ、厚さ：５ｍｍの寸法を有する板状圧粉体および外径：３５ｍｍ、内径：２５ｍｍ、高さ：５ｍｍの寸法を有するリング形状圧粉体を成形し、得られた圧粉体を窒素雰囲気中、温度：５００℃で３０分保持の焼結を行い、板状およびリング状焼結体からなる焼結複合軟磁性材を作製することにより従来法２を実施した。この従来法２で得られた板状焼結体からなる焼結複合軟磁性材の相対密度、比抵抗および抗折力を測定してその結果を表２に示し、さらにリング状焼結体からなる焼結複合軟磁性材に巻き線を施し、ＢＨトレーサで磁束密度を測定し、それらの結果を表２に示した。
表２に示される結果から、本発明法７〜１２で作製した焼結複合軟磁性材は従来法２で作製した焼結複合軟磁性材と比べて、抗折強度、磁束密度および比抵抗が共に優れていることが分かる。しかし、比較法６〜１０で作製した焼結複合軟磁性材は比抵抗の特性が劣るので好ましくないことが分かる。
実施例３
原料粉末Ｃ（Ｆｅ−Ｐ系鉄基軟磁性合金粉末）をＯ２：１０％、Ａｒ：９０％からなる混合ガス雰囲気中、温度：１００℃に保持することにより酸化処理した原料粉末Ｃを作製し、この酸化処理した原料粉末Ｃに対してＭｇ粉末：０．５質量％の配合割合となるように配合し、この配合粉末を表３に示される雰囲気および温度に保持し転動しながら混合するＭｇ膜形成処理を施すことによりＭｇ被覆軟磁性金属粉末を作製した。このＭｇ被覆軟磁性金属粉末にさらに大気中、表３に示される温度で加熱する酸化処理を施すことによりＭｇＯ被覆軟磁性金属粉末を作製した。
得られたＭｇＯ被覆軟磁性金属粉末にシリケート溶液をＳｉＯ２換算で表３に示される割合に配合し混合して表３に示される配合組成となるように配合し混合して混合物を作製し、これら混合物を金型に入れ、プレス成形して縦：５５ｍｍ、横：１０ｍｍ、厚さ：５ｍｍの寸法を有する板状圧粉体および外径：３５ｍｍ、内径：２５ｍｍ、高さ：５ｍｍの寸法を有するリング形状圧粉体を成形し、得られた圧粉体を窒素雰囲気中、温度：４００℃で３０分保持の条件の焼結を行い、板状およびリング状焼結体からなる焼結複合軟磁性材を作製し、本発明法１３〜１８および比較法１１〜１５を実施した。この本発明法１３〜１８および比較法１１〜１５で得られた板状焼結体からなる焼結複合軟磁性材の相対密度、比抵抗および抗折力を測定してその結果を表３に示し、さらにリング状焼結体からなる焼結複合軟磁性材に巻き線を施し、ＢＨトレーサで磁束密度を測定し、それらの結果を表３に示した。
原料粉末Ｃ（Ｆｅ−Ｐ系鉄基軟磁性合金粉末）をＯ２：１０％、Ａｒ：９０％からなる混合ガス雰囲気中、温度：１００℃に保持することにより酸化処理した原料粉末Ｃを作製し、この酸化処理した原料粉末Ｃに対してＭｇ粉末：０．５質量％の配合割合となるように配合し、この配合粉末を表３に示される雰囲気および温度に保持し転動しながら混合するＭｇ膜形成処理を施すことによりＭｇ被覆軟磁性金属粉末を作製した。このＭｇ被覆軟磁性金属粉末にさらに大気中、表３に示される温度で加熱する酸化処理を施すことによりＭｇＯ被覆軟磁性金属粉末を作製した。
得られたＭｇＯ被覆軟磁性金属粉末にシリケート溶液をＳｉＯ２換算で表３に示される割合に配合し混合して表３に示される配合組成となるように配合し混合して混合物を作製し、これら混合物を金型に入れ、プレス成形して縦：５５ｍｍ、横：１０ｍｍ、厚さ：５ｍｍの寸法を有する板状圧粉体および外径：３５ｍｍ、内径：２５ｍｍ、高さ：５ｍｍの寸法を有するリング形状圧粉体を成形し、得られた圧粉体を窒素雰囲気中、温度：４００℃で３０分保持の条件の焼結を行い、板状およびリング状焼結体からなる焼結複合軟磁性材を作製し、本発明法１３〜１８および比較法１１〜１５を実施した。この本発明法１３〜１８および比較法１１〜１５で得られた板状焼結体からなる焼結複合軟磁性材の相対密度、比抵抗および抗折力を測定してその結果を表３に示し、さらにリング状焼結体からなる焼結複合軟磁性材に巻き線を施し、ＢＨトレーサで磁束密度を測定し、それらの結果を表３に示した。
従来例３
先に用意した酸化処理した原料粉末Ｃに対してＭｇＯ粉末およびＳｉＯ２粉末を、ＭｇＯ粉末：０．８３質量％、ＳｉＯ２粉末：０．１質量％、残部：酸化処理した原料粉末Ｃという配合割合となるように配合し、この配合粉末を大気中で転動しながら撹拌し、混合物を作製した。得られた混合物を金型に入れ、プレス成形して縦：５５ｍｍ、横：１０ｍｍ、厚さ：５ｍｍの寸法を有する板状圧粉体および外径：３５ｍｍ、内径：２５ｍｍ、高さ：５ｍｍの寸法を有するリング形状圧粉体を成形し、得られた圧粉体を窒素雰囲気中、温度：４００℃で３０分保持の焼結を行い、板状およびリング状焼結体からなる焼結複合軟磁性材を作製することにより従来法３を実施した。この従来法３で得られた板状焼結体からなる焼結複合軟磁性材の相対密度、比抵抗および抗折力を測定してその結果を表３に示し、さらにリング状焼結体からなる焼結複合軟磁性材に巻き線を施し、ＢＨトレーサで磁束密度を測定し、それらの結果を表３に示した。
先に用意した酸化処理した原料粉末Ｃに対してＭｇＯ粉末およびＳｉＯ２粉末を、ＭｇＯ粉末：０．８３質量％、ＳｉＯ２粉末：０．１質量％、残部：酸化処理した原料粉末Ｃという配合割合となるように配合し、この配合粉末を大気中で転動しながら撹拌し、混合物を作製した。得られた混合物を金型に入れ、プレス成形して縦：５５ｍｍ、横：１０ｍｍ、厚さ：５ｍｍの寸法を有する板状圧粉体および外径：３５ｍｍ、内径：２５ｍｍ、高さ：５ｍｍの寸法を有するリング形状圧粉体を成形し、得られた圧粉体を窒素雰囲気中、温度：４００℃で３０分保持の焼結を行い、板状およびリング状焼結体からなる焼結複合軟磁性材を作製することにより従来法３を実施した。この従来法３で得られた板状焼結体からなる焼結複合軟磁性材の相対密度、比抵抗および抗折力を測定してその結果を表３に示し、さらにリング状焼結体からなる焼結複合軟磁性材に巻き線を施し、ＢＨトレーサで磁束密度を測定し、それらの結果を表３に示した。
表３に示される結果から、本発明法１３〜１８で作製した焼結複合軟磁性材は従来法３で作製した焼結複合軟磁性材と比べて、抗折強度、磁束密度および比抵抗が共に優れていることが分かる。しかし、比較法１１〜１５で作製した焼結複合軟磁性材は比抵抗の特性が劣るので好ましくないことが分かる。
実施例４
原料粉末Ｄ（Ｆｅ−Ａｌ系鉄基軟磁性合金粉末）をＯ２：５％、Ｎ２：９５％からなる混合ガス雰囲気中、温度：５００℃に保持することにより酸化処理した原料粉末Ｄを作製し、この酸化処理した原料粉末Ｄに対してＭｇ粉末：０．１質量％の配合割合となるように配合し、この配合粉末を表４に示される雰囲気および温度に保持し転動しながら混合するＭｇ膜形成処理を施すことによりＭｇ被覆軟磁性金属粉末を作製した。このＭｇ被覆軟磁性金属粉末にさらに大気中、表４に示される温度で加熱する酸化処理を施すことによりＭｇＯ被覆軟磁性金属粉末を作製した。
得られたＭｇＯ被覆軟磁性金属粉末にシリケート溶液をＳｉＯ２換算で表４に示される割合に配合し混合して表４に示される配合組成を有する混合物を作製し、これら混合物を金型に入れ、プレス成形して縦：５５ｍｍ、横：１０ｍｍ、厚さ：５ｍｍの寸法を有する板状圧粉体および外径：３５ｍｍ、内径：２５ｍｍ、高さ：５ｍｍの寸法を有するリング形状圧粉体を成形し、得られた圧粉体を窒素雰囲気中、温度：８００℃で３０分保持の条件の焼結を行い、板状およびリング状焼結体からなる焼結複合軟磁性材を作製し、本発明法１９〜２４および比較法１６〜２０を実施した。この本発明法１９〜２４および比較法１６〜２０で得られた板状焼結体からなる焼結複合軟磁性材の相対密度、比抵抗および抗折力を測定してその結果を表４に示し、さらにリング状焼結体からなる焼結複合軟磁性材に巻き線を施し、ＢＨトレーサで磁束密度を測定し、それらの結果を表４に示した。
原料粉末Ｄ（Ｆｅ−Ａｌ系鉄基軟磁性合金粉末）をＯ２：５％、Ｎ２：９５％からなる混合ガス雰囲気中、温度：５００℃に保持することにより酸化処理した原料粉末Ｄを作製し、この酸化処理した原料粉末Ｄに対してＭｇ粉末：０．１質量％の配合割合となるように配合し、この配合粉末を表４に示される雰囲気および温度に保持し転動しながら混合するＭｇ膜形成処理を施すことによりＭｇ被覆軟磁性金属粉末を作製した。このＭｇ被覆軟磁性金属粉末にさらに大気中、表４に示される温度で加熱する酸化処理を施すことによりＭｇＯ被覆軟磁性金属粉末を作製した。
得られたＭｇＯ被覆軟磁性金属粉末にシリケート溶液をＳｉＯ２換算で表４に示される割合に配合し混合して表４に示される配合組成を有する混合物を作製し、これら混合物を金型に入れ、プレス成形して縦：５５ｍｍ、横：１０ｍｍ、厚さ：５ｍｍの寸法を有する板状圧粉体および外径：３５ｍｍ、内径：２５ｍｍ、高さ：５ｍｍの寸法を有するリング形状圧粉体を成形し、得られた圧粉体を窒素雰囲気中、温度：８００℃で３０分保持の条件の焼結を行い、板状およびリング状焼結体からなる焼結複合軟磁性材を作製し、本発明法１９〜２４および比較法１６〜２０を実施した。この本発明法１９〜２４および比較法１６〜２０で得られた板状焼結体からなる焼結複合軟磁性材の相対密度、比抵抗および抗折力を測定してその結果を表４に示し、さらにリング状焼結体からなる焼結複合軟磁性材に巻き線を施し、ＢＨトレーサで磁束密度を測定し、それらの結果を表４に示した。
従来例４
先に用意した酸化処理した原料粉末Ｄに対してＭｇＯ粉末およびＳｉＯ２粉末を、ＭｇＯ粉末：０．１７質量％、ＳｉＯ２粉末：０．３質量％、残部：原料粉末Ｄという配合割合となるように配合し、この配合粉末を大気中で転動しながら撹拌し、混合物を作製した。得られた混合物を金型に入れ、プレス成形して縦：５５ｍｍ、横：１０ｍｍ、厚さ：５ｍｍの寸法を有する板状圧粉体および外径：３５ｍｍ、内径：２５ｍｍ、高さ：５ｍｍの寸法を有するリング形状圧粉体を成形し、得られた圧粉体を窒素雰囲気中、温度：８００℃で３０分保持の焼結を行い、板状およびリング状焼結体からなる焼結複合軟磁性材を作製することにより従来法４を実施した。この従来法４で得られた板状焼結体からなる焼結複合軟磁性材の相対密度、比抵抗および抗折力を測定してその結果を表４に示し、さらにリング状焼結体からなる焼結複合軟磁性材に巻き線を施し、ＢＨトレーサで磁束密度を測定し、それらの結果を表４に示した。
先に用意した酸化処理した原料粉末Ｄに対してＭｇＯ粉末およびＳｉＯ２粉末を、ＭｇＯ粉末：０．１７質量％、ＳｉＯ２粉末：０．３質量％、残部：原料粉末Ｄという配合割合となるように配合し、この配合粉末を大気中で転動しながら撹拌し、混合物を作製した。得られた混合物を金型に入れ、プレス成形して縦：５５ｍｍ、横：１０ｍｍ、厚さ：５ｍｍの寸法を有する板状圧粉体および外径：３５ｍｍ、内径：２５ｍｍ、高さ：５ｍｍの寸法を有するリング形状圧粉体を成形し、得られた圧粉体を窒素雰囲気中、温度：８００℃で３０分保持の焼結を行い、板状およびリング状焼結体からなる焼結複合軟磁性材を作製することにより従来法４を実施した。この従来法４で得られた板状焼結体からなる焼結複合軟磁性材の相対密度、比抵抗および抗折力を測定してその結果を表４に示し、さらにリング状焼結体からなる焼結複合軟磁性材に巻き線を施し、ＢＨトレーサで磁束密度を測定し、それらの結果を表４に示した。
表４に示される結果から、本発明法１９〜２４で作製した焼結複合軟磁性材は従来法４で作製した焼結複合軟磁性材と比べて、抗折強度、磁束密度および比抵抗が共に優れていることが分かる。しかし、比較法１６〜２０で作製した焼結複合軟磁性材は比抵抗の特性が劣るので好ましくないことが分かる。
実施例５
原料粉末Ｅ（Ｆｅ−Ｎｉ系鉄基軟磁性合金粉末）をＯ２：７０％、Ｎ２：３０％からなる混合ガス雰囲気中、温度：５００℃に保持することにより酸化処理した原料粉末Ｅを作製し、この酸化処理した原料粉末Ｅに対してＭｇ粉末：０．０５質量％の配合割合となるように配合し、この配合粉末を表５に示される雰囲気および温度に保持し転動しながら混合するＭｇ膜形成処理を施すことによりＭｇ被覆軟磁性金属粉末を作製した。このＭｇ被覆軟磁性金属粉末にさらに大気中、表５に示される温度で加熱する酸化処理を施すことによりＭｇＯ被覆軟磁性金属粉末を作製した。
得られたＭｇＯ被覆軟磁性金属粉末にシリケート溶液をＳｉＯ２換算で表５に示される割合に配合し混合して表５に示される配合組成を有する混合物を作製し、これら混合物を金型に入れ、プレス成形して縦：５５ｍｍ、横：１０ｍｍ、厚さ：５ｍｍの寸法を有する板状圧粉体および外径：３５ｍｍ、内径：２５ｍｍ、高さ：５ｍｍの寸法を有するリング形状圧粉体を成形し、得られた圧粉体を窒素雰囲気中、温度：１０００℃で３０分保持の条件の焼結を行い、板状およびリング状焼結体からなる焼結複合軟磁性材を作製し、本発明法２５〜３０および比較法２１〜２５を実施した。この本発明法２５〜３０および比較法２１〜２５で得られた板状焼結体からなる焼結複合軟磁性材の相対密度、比抵抗および抗折力を測定してその結果を表５に示し、さらにリング状焼結体からなる焼結複合軟磁性材に巻き線を施し、ＢＨトレーサで磁束密度を測定し、それらの結果を表５に示した。
原料粉末Ｅ（Ｆｅ−Ｎｉ系鉄基軟磁性合金粉末）をＯ２：７０％、Ｎ２：３０％からなる混合ガス雰囲気中、温度：５００℃に保持することにより酸化処理した原料粉末Ｅを作製し、この酸化処理した原料粉末Ｅに対してＭｇ粉末：０．０５質量％の配合割合となるように配合し、この配合粉末を表５に示される雰囲気および温度に保持し転動しながら混合するＭｇ膜形成処理を施すことによりＭｇ被覆軟磁性金属粉末を作製した。このＭｇ被覆軟磁性金属粉末にさらに大気中、表５に示される温度で加熱する酸化処理を施すことによりＭｇＯ被覆軟磁性金属粉末を作製した。
得られたＭｇＯ被覆軟磁性金属粉末にシリケート溶液をＳｉＯ２換算で表５に示される割合に配合し混合して表５に示される配合組成を有する混合物を作製し、これら混合物を金型に入れ、プレス成形して縦：５５ｍｍ、横：１０ｍｍ、厚さ：５ｍｍの寸法を有する板状圧粉体および外径：３５ｍｍ、内径：２５ｍｍ、高さ：５ｍｍの寸法を有するリング形状圧粉体を成形し、得られた圧粉体を窒素雰囲気中、温度：１０００℃で３０分保持の条件の焼結を行い、板状およびリング状焼結体からなる焼結複合軟磁性材を作製し、本発明法２５〜３０および比較法２１〜２５を実施した。この本発明法２５〜３０および比較法２１〜２５で得られた板状焼結体からなる焼結複合軟磁性材の相対密度、比抵抗および抗折力を測定してその結果を表５に示し、さらにリング状焼結体からなる焼結複合軟磁性材に巻き線を施し、ＢＨトレーサで磁束密度を測定し、それらの結果を表５に示した。
従来例５
先に用意した酸化処理した原料粉末Ｅに対してＭｇＯ粉末およびＳｉＯ２粉末を、ＭｇＯ粉末：０．０８３質量％、ＳｉＯ２粉末：１質量％、残部：原料粉末Ｅという配合割合となるように配合し、この配合粉末を大気中で転動しながら撹拌し、混合物を作製した。得られた混合物を金型に入れ、プレス成形して縦：５５ｍｍ、横：１０ｍｍ、厚さ：５ｍｍの寸法を有する板状圧粉体および外径：３５ｍｍ、内径：２５ｍｍ、高さ：５ｍｍの寸法を有するリング形状圧粉体を成形し、得られた圧粉体を窒素雰囲気中、温度：１０００℃で３０分保持の焼結を行い、板状およびリング状焼結体からなる焼結複合軟磁性材を作製することにより従来法５を実施した。この従来法５で得られた板状焼結体からなる焼結複合軟磁性材の相対密度、比抵抗および抗折力を測定してその結果を表５に示し、さらにリング状焼結体からなる焼結複合軟磁性材に巻き線を施し、ＢＨトレーサで磁束密度を測定し、それらの結果を表５に示した。
先に用意した酸化処理した原料粉末Ｅに対してＭｇＯ粉末およびＳｉＯ２粉末を、ＭｇＯ粉末：０．０８３質量％、ＳｉＯ２粉末：１質量％、残部：原料粉末Ｅという配合割合となるように配合し、この配合粉末を大気中で転動しながら撹拌し、混合物を作製した。得られた混合物を金型に入れ、プレス成形して縦：５５ｍｍ、横：１０ｍｍ、厚さ：５ｍｍの寸法を有する板状圧粉体および外径：３５ｍｍ、内径：２５ｍｍ、高さ：５ｍｍの寸法を有するリング形状圧粉体を成形し、得られた圧粉体を窒素雰囲気中、温度：１０００℃で３０分保持の焼結を行い、板状およびリング状焼結体からなる焼結複合軟磁性材を作製することにより従来法５を実施した。この従来法５で得られた板状焼結体からなる焼結複合軟磁性材の相対密度、比抵抗および抗折力を測定してその結果を表５に示し、さらにリング状焼結体からなる焼結複合軟磁性材に巻き線を施し、ＢＨトレーサで磁束密度を測定し、それらの結果を表５に示した。
表５に示される結果から、本発明法２５〜３０で作製した焼結複合軟磁性材は従来法５で作製した焼結複合軟磁性材と比べて、抗折強度、磁束密度および比抵抗が共に優れていることが分かる。しかし、比較法２１〜２５で作製した焼結複合軟磁性材は比抵抗の特性が劣るので好ましくないことが分かる。
実施例６
原料粉末Ｆ（Ｆｅ−Ｃｒ系鉄基軟磁性合金粉末）を大気中、温度：５００℃に保持することにより酸化処理した原料粉末Ｆを作製し、この酸化処理した原料粉末Ｆに対してＭｇ粉末：０．０５質量％の配合割合となるように配合し、この配合粉末を表６に示される雰囲気および温度に保持し転動しながら混合するＭｇ膜形成処理を施すことによりＭｇ被覆軟磁性金属粉末を作製した。このＭｇ被覆軟磁性金属粉末にさらに大気中、表６に示される温度で加熱する酸化処理を施すことによりＭｇＯ被覆軟磁性金属粉末を作製した。
得られたＭｇＯ被覆軟磁性金属粉末にＳｉＯ２粉末を配合し混合して表６に示される配合組成を有する混合物を作製し、これら混合物を金型に入れ、プレス成形して縦：５５ｍｍ、横：１０ｍｍ、厚さ：５ｍｍの寸法を有する板状圧粉体および外径：３５ｍｍ、内径：２５ｍｍ、高さ：５ｍｍの寸法を有するリング形状圧粉体を成形し、得られた圧粉体を窒素雰囲気中、温度：１２００℃で３０分保持の条件の焼結を行い、板状およびリング状焼結体からなる焼結複合軟磁性材を作製し、本発明法３１〜３６および比較法２６〜３０を実施した。この本発明法３１〜３６および比較法２６〜３０で得られた板状焼結体からなる焼結複合軟磁性材の相対密度、比抵抗および抗折力を測定してその結果を表６に示し、さらにリング状焼結体からなる焼結複合軟磁性材に巻き線を施し、ＢＨトレーサで磁束密度を測定し、それらの結果を表６に示した。
原料粉末Ｆ（Ｆｅ−Ｃｒ系鉄基軟磁性合金粉末）を大気中、温度：５００℃に保持することにより酸化処理した原料粉末Ｆを作製し、この酸化処理した原料粉末Ｆに対してＭｇ粉末：０．０５質量％の配合割合となるように配合し、この配合粉末を表６に示される雰囲気および温度に保持し転動しながら混合するＭｇ膜形成処理を施すことによりＭｇ被覆軟磁性金属粉末を作製した。このＭｇ被覆軟磁性金属粉末にさらに大気中、表６に示される温度で加熱する酸化処理を施すことによりＭｇＯ被覆軟磁性金属粉末を作製した。
得られたＭｇＯ被覆軟磁性金属粉末にＳｉＯ２粉末を配合し混合して表６に示される配合組成を有する混合物を作製し、これら混合物を金型に入れ、プレス成形して縦：５５ｍｍ、横：１０ｍｍ、厚さ：５ｍｍの寸法を有する板状圧粉体および外径：３５ｍｍ、内径：２５ｍｍ、高さ：５ｍｍの寸法を有するリング形状圧粉体を成形し、得られた圧粉体を窒素雰囲気中、温度：１２００℃で３０分保持の条件の焼結を行い、板状およびリング状焼結体からなる焼結複合軟磁性材を作製し、本発明法３１〜３６および比較法２６〜３０を実施した。この本発明法３１〜３６および比較法２６〜３０で得られた板状焼結体からなる焼結複合軟磁性材の相対密度、比抵抗および抗折力を測定してその結果を表６に示し、さらにリング状焼結体からなる焼結複合軟磁性材に巻き線を施し、ＢＨトレーサで磁束密度を測定し、それらの結果を表６に示した。
従来例６
先に用意した酸化処理した原料粉末Ｆに対してＭｇＯ粉末およびＳｉＯ２粉末を、ＭｇＯ粉末：０．１４質量％、ＳｉＯ２粉末：０．７質量％、残部：原料粉末Ｆという配合割合となるように配合し、この配合粉末を大気中で転動しながら撹拌し、混合物を作製した。得られた混合物を金型に入れ、プレス成形して縦：５５ｍｍ、横：１０ｍｍ、厚さ：５ｍｍの寸法を有する板状圧粉体および外径：３５ｍｍ、内径：２５ｍｍ、高さ：５ｍｍの寸法を有するリング形状圧粉体を成形し、得られた圧粉体を窒素雰囲気中、温度：１２００℃で３０分保持の焼結を行い、板状およびリング状焼結体からなる焼結複合軟磁性材を作製することにより従来法６を実施した。この従来法６で得られた板状焼結体からなる焼結複合軟磁性材の相対密度、比抵抗および抗折力を測定してその結果を表６に示し、さらにリング状焼結体からなる焼結複合軟磁性材に巻き線を施し、ＢＨトレーサで磁束密度を測定し、それらの結果を表６に示した。
先に用意した酸化処理した原料粉末Ｆに対してＭｇＯ粉末およびＳｉＯ２粉末を、ＭｇＯ粉末：０．１４質量％、ＳｉＯ２粉末：０．７質量％、残部：原料粉末Ｆという配合割合となるように配合し、この配合粉末を大気中で転動しながら撹拌し、混合物を作製した。得られた混合物を金型に入れ、プレス成形して縦：５５ｍｍ、横：１０ｍｍ、厚さ：５ｍｍの寸法を有する板状圧粉体および外径：３５ｍｍ、内径：２５ｍｍ、高さ：５ｍｍの寸法を有するリング形状圧粉体を成形し、得られた圧粉体を窒素雰囲気中、温度：１２００℃で３０分保持の焼結を行い、板状およびリング状焼結体からなる焼結複合軟磁性材を作製することにより従来法６を実施した。この従来法６で得られた板状焼結体からなる焼結複合軟磁性材の相対密度、比抵抗および抗折力を測定してその結果を表６に示し、さらにリング状焼結体からなる焼結複合軟磁性材に巻き線を施し、ＢＨトレーサで磁束密度を測定し、それらの結果を表６に示した。
表６に示される結果から、本発明法３１〜３６で作製した焼結複合軟磁性材は従来法６で作製した焼結複合軟磁性材と比べて、抗折強度、磁束密度および比抵抗が共に優れていることが分かる。しかし、比較法２６〜３０で作製した焼結複合軟磁性材は比抵抗の特性が劣るので好ましくないことが分かる。
実施例７
原料粉末Ｇ（Ｆｅ−Ｓｉ系鉄基軟磁性合金粉末）に対して、Ｍｇ粉末：１質量％の配合割合となるように配合し、この配合粉末を表７に示される雰囲気および温度に保持し転動しながら混合するＭｇ膜形成処理を施すことによりＭｇ被覆軟磁性金属粉末を作製した。このＭｇ被覆軟磁性金属粉末にさらに大気中、表７に示される温度で加熱する酸化処理を施すことによりＭｇＯ被覆軟磁性金属粉末を作製した。
得られたＭｇＯ被覆軟磁性金属粉末にシリケート溶液をＳｉＯ２換算で表７に示される割合に配合し混合して表７に示される配合組成を有する混合物を作製し、これら混合物を金型に入れ、プレス成形して縦：５５ｍｍ、横：１０ｍｍ、厚さ：５ｍｍの寸法を有する板状圧粉体および外径：３５ｍｍ、内径：２５ｍｍ、高さ：５ｍｍの寸法を有するリング形状圧粉体を成形し、得られた圧粉体を窒素雰囲気中、温度：１０００℃で３０分保持の条件の焼結を行い、板状およびリング状焼結体からなる焼結複合軟磁性材を作製し、本発明法３７〜４２および比較法３１〜３５を実施した。この本発明法３７〜４２および比較法３１〜３５で得られた板状焼結体からなる焼結複合軟磁性材の相対密度、比抵抗および抗折力を測定してその結果を表７に示し、さらにリング状焼結体からなる焼結複合軟磁性材に巻き線を施し、ＢＨトレーサで磁束密度を測定し、それらの結果を表７に示した。
原料粉末Ｇ（Ｆｅ−Ｓｉ系鉄基軟磁性合金粉末）に対して、Ｍｇ粉末：１質量％の配合割合となるように配合し、この配合粉末を表７に示される雰囲気および温度に保持し転動しながら混合するＭｇ膜形成処理を施すことによりＭｇ被覆軟磁性金属粉末を作製した。このＭｇ被覆軟磁性金属粉末にさらに大気中、表７に示される温度で加熱する酸化処理を施すことによりＭｇＯ被覆軟磁性金属粉末を作製した。
得られたＭｇＯ被覆軟磁性金属粉末にシリケート溶液をＳｉＯ２換算で表７に示される割合に配合し混合して表７に示される配合組成を有する混合物を作製し、これら混合物を金型に入れ、プレス成形して縦：５５ｍｍ、横：１０ｍｍ、厚さ：５ｍｍの寸法を有する板状圧粉体および外径：３５ｍｍ、内径：２５ｍｍ、高さ：５ｍｍの寸法を有するリング形状圧粉体を成形し、得られた圧粉体を窒素雰囲気中、温度：１０００℃で３０分保持の条件の焼結を行い、板状およびリング状焼結体からなる焼結複合軟磁性材を作製し、本発明法３７〜４２および比較法３１〜３５を実施した。この本発明法３７〜４２および比較法３１〜３５で得られた板状焼結体からなる焼結複合軟磁性材の相対密度、比抵抗および抗折力を測定してその結果を表７に示し、さらにリング状焼結体からなる焼結複合軟磁性材に巻き線を施し、ＢＨトレーサで磁束密度を測定し、それらの結果を表７に示した。
従来例７
先に用意した原料粉末Ｇに対してＭｇＯ粉末およびＳｉＯ２粉末を、ＭｇＯ粉末：１．６６質量％、ＳｉＯ２粉末：０．１質量％、残部：原料粉末Ｇという配合割合となるように配合し、この配合粉末を大気中で転動しながら撹拌し、混合物を作製した。得られた混合物を金型に入れ、プレス成形して縦：５５ｍｍ、横：１０ｍｍ、厚さ：５ｍｍの寸法を有する板状圧粉体および外径：３５ｍｍ、内径：２５ｍｍ、高さ：５ｍｍの寸法を有するリング形状圧粉体を成形し、得られた圧粉体を窒素雰囲気中、温度：１０００℃で３０分保持の焼結を行い、板状およびリング状焼結体からなる焼結複合軟磁性材を作製することにより従来法７を実施した。この従来法７で得られた板状焼結体からなる焼結複合軟磁性材の相対密度、比抵抗および抗折力を測定してその結果を表７に示し、さらにリング状焼結体からなる焼結複合軟磁性材に巻き線を施し、ＢＨトレーサで磁束密度を測定し、それらの結果を表７に示した。
先に用意した原料粉末Ｇに対してＭｇＯ粉末およびＳｉＯ２粉末を、ＭｇＯ粉末：１．６６質量％、ＳｉＯ２粉末：０．１質量％、残部：原料粉末Ｇという配合割合となるように配合し、この配合粉末を大気中で転動しながら撹拌し、混合物を作製した。得られた混合物を金型に入れ、プレス成形して縦：５５ｍｍ、横：１０ｍｍ、厚さ：５ｍｍの寸法を有する板状圧粉体および外径：３５ｍｍ、内径：２５ｍｍ、高さ：５ｍｍの寸法を有するリング形状圧粉体を成形し、得られた圧粉体を窒素雰囲気中、温度：１０００℃で３０分保持の焼結を行い、板状およびリング状焼結体からなる焼結複合軟磁性材を作製することにより従来法７を実施した。この従来法７で得られた板状焼結体からなる焼結複合軟磁性材の相対密度、比抵抗および抗折力を測定してその結果を表７に示し、さらにリング状焼結体からなる焼結複合軟磁性材に巻き線を施し、ＢＨトレーサで磁束密度を測定し、それらの結果を表７に示した。
表７に示される結果から、本発明法３７〜４２で作製した焼結複合軟磁性材は従来法７で作製した焼結複合軟磁性材と比べて、抗折強度、磁束密度および比抵抗が共に優れていることが分かる。しかし、比較法３１〜３５で作製した焼結複合軟磁性材は比抵抗の特性が劣るので好ましくないことが分かる。
実施例８
原料粉末Ｈ（Ｆｅ−Ｓｉ−Ａｌ系鉄基軟磁性合金粉末）をＯ２：３０％、Ａｒ：７０％からなる混合ガス雰囲気中、温度：１００℃に保持することにより酸化処理した原料粉末Ｈを作製し、この酸化処理した原料粉末Ｈに対してＭｇ粉末：０．７質量％の配合割合となるように配合し、この配合粉末を表８に示される雰囲気および温度に保持し転動しながら混合するＭｇ膜形成処理を施すことによりＭｇ被覆軟磁性金属粉末を作製した。このＭｇ被覆軟磁性金属粉末にさらに大気中、表８に示される温度で加熱する酸化処理を施すことによりＭｇＯ被覆軟磁性金属粉末を作製した。
得られたＭｇＯ被覆軟磁性金属粉末にＳｉＯ２粉末を配合し混合して表８に示される配合組成を有する混合物を作製し、これら混合物を金型に入れ、プレス成形して縦：５５ｍｍ、横：１０ｍｍ、厚さ：５ｍｍの寸法を有する板状圧粉体および外径：３５ｍｍ、内径：２５ｍｍ、高さ：５ｍｍの寸法を有するリング形状圧粉体を成形し、得られた圧粉体を窒素雰囲気中、温度：９００℃で３０分保持の条件の焼結を行い、板状およびリング状焼結体からなる焼結複合軟磁性材を作製し、本発明法４３〜４８および比較法３６〜４０を実施した。この本発明法４３〜４８および比較法３６〜４０で得られた板状焼結体からなる焼結複合軟磁性材の相対密度、比抵抗および抗折力を測定してその結果を表８に示し、さらにリング状焼結体からなる焼結複合軟磁性材に巻き線を施し、ＢＨトレーサで磁束密度を測定し、それらの結果を表８に示した。
原料粉末Ｈ（Ｆｅ−Ｓｉ−Ａｌ系鉄基軟磁性合金粉末）をＯ２：３０％、Ａｒ：７０％からなる混合ガス雰囲気中、温度：１００℃に保持することにより酸化処理した原料粉末Ｈを作製し、この酸化処理した原料粉末Ｈに対してＭｇ粉末：０．７質量％の配合割合となるように配合し、この配合粉末を表８に示される雰囲気および温度に保持し転動しながら混合するＭｇ膜形成処理を施すことによりＭｇ被覆軟磁性金属粉末を作製した。このＭｇ被覆軟磁性金属粉末にさらに大気中、表８に示される温度で加熱する酸化処理を施すことによりＭｇＯ被覆軟磁性金属粉末を作製した。
得られたＭｇＯ被覆軟磁性金属粉末にＳｉＯ２粉末を配合し混合して表８に示される配合組成を有する混合物を作製し、これら混合物を金型に入れ、プレス成形して縦：５５ｍｍ、横：１０ｍｍ、厚さ：５ｍｍの寸法を有する板状圧粉体および外径：３５ｍｍ、内径：２５ｍｍ、高さ：５ｍｍの寸法を有するリング形状圧粉体を成形し、得られた圧粉体を窒素雰囲気中、温度：９００℃で３０分保持の条件の焼結を行い、板状およびリング状焼結体からなる焼結複合軟磁性材を作製し、本発明法４３〜４８および比較法３６〜４０を実施した。この本発明法４３〜４８および比較法３６〜４０で得られた板状焼結体からなる焼結複合軟磁性材の相対密度、比抵抗および抗折力を測定してその結果を表８に示し、さらにリング状焼結体からなる焼結複合軟磁性材に巻き線を施し、ＢＨトレーサで磁束密度を測定し、それらの結果を表８に示した。
従来例８
先に用意した原料粉末Ｈに対してＭｇＯ粉末およびＳｉＯ２粉末を、ＭｇＯ粉末：１．１７質量％、ＳｉＯ２粉末：０．５質量％、残部：原料粉末Ｈという配合割合となるように配合し、この配合粉末を大気中で転動しながら撹拌し、混合物を作製した。得られた混合物を金型に入れ、プレス成形して縦：５５ｍｍ、横：１０ｍｍ、厚さ：５ｍｍの寸法を有する板状圧粉体および外径：３５ｍｍ、内径：２５ｍｍ、高さ：５ｍｍの寸法を有するリング形状圧粉体を成形し、得られた圧粉体を窒素雰囲気中、温度：９００℃で３０分保持の焼結を行い、板状およびリング状焼結体からなる焼結複合軟磁性材を作製することにより従来法８を実施した。この従来法８で得られた板状焼結体からなる焼結複合軟磁性材の相対密度、比抵抗および抗折力を測定してその結果を表８に示し、さらにリング状焼結体からなる焼結複合軟磁性材に巻き線を施し、ＢＨトレーサで磁束密度を測定し、それらの結果を表８に示した。
先に用意した原料粉末Ｈに対してＭｇＯ粉末およびＳｉＯ２粉末を、ＭｇＯ粉末：１．１７質量％、ＳｉＯ２粉末：０．５質量％、残部：原料粉末Ｈという配合割合となるように配合し、この配合粉末を大気中で転動しながら撹拌し、混合物を作製した。得られた混合物を金型に入れ、プレス成形して縦：５５ｍｍ、横：１０ｍｍ、厚さ：５ｍｍの寸法を有する板状圧粉体および外径：３５ｍｍ、内径：２５ｍｍ、高さ：５ｍｍの寸法を有するリング形状圧粉体を成形し、得られた圧粉体を窒素雰囲気中、温度：９００℃で３０分保持の焼結を行い、板状およびリング状焼結体からなる焼結複合軟磁性材を作製することにより従来法８を実施した。この従来法８で得られた板状焼結体からなる焼結複合軟磁性材の相対密度、比抵抗および抗折力を測定してその結果を表８に示し、さらにリング状焼結体からなる焼結複合軟磁性材に巻き線を施し、ＢＨトレーサで磁束密度を測定し、それらの結果を表８に示した。
表８に示される結果から、本発明法４３〜４８で作製した焼結複合軟磁性材は従来法８で作製した焼結複合軟磁性材と比べて、抗折強度、磁束密度および比抵抗が共に優れていることが分かる。しかし、比較法３６〜４０で作製した焼結複合軟磁性材は比抵抗の特性が劣るので好ましくないことが分かる。
実施例９
原料粉末Ｉ（Ｆｅ−Ｃｏ−Ｖ系鉄基軟磁性合金粉末）を８０℃の蒸留水に浸漬し加熱することにより酸化処理した原料粉末Ｉを作製し、この酸化処理した原料粉末Ｉに対してＭｇ粉末：２質量％の配合割合となるように配合し、この配合粉末を表９に示される雰囲気および温度に保持し転動しながら混合するＭｇ膜形成処理を施すことによりＭｇ被覆軟磁性金属粉末を作製した。このＭｇ被覆軟磁性金属粉末にさらに大気中、表９に示される温度で加熱する酸化処理を施すことによりＭｇＯ被覆軟磁性金属粉末を作製した。
得られたＭｇＯ被覆軟磁性金属粉末にＳｉＯ２粉末を配合し混合して表９に示される配合組成を有する混合物を作製し、これら混合物を金型に入れ、プレス成形して縦：５５ｍｍ、横：１０ｍｍ、厚さ：５ｍｍの寸法を有する板状圧粉体および外径：３５ｍｍ、内径：２５ｍｍ、高さ：５ｍｍの寸法を有するリング形状圧粉体を成形し、得られた圧粉体を窒素雰囲気中、温度：１３００℃で３０分保持の条件の焼結を行い、板状およびリング状焼結体からなる焼結複合軟磁性材を作製し、本発明法４９〜５４および比較法４１〜４５を実施した。この本発明法４９〜５４および比較法４１〜４５で得られた板状焼結体からなる焼結複合軟磁性材の相対密度、比抵抗および抗折力を測定してその結果を表９に示し、さらにリング状焼結体からなる焼結複合軟磁性材に巻き線を施し、ＢＨトレーサで磁束密度を測定し、それらの結果を表９に示した。
原料粉末Ｉ（Ｆｅ−Ｃｏ−Ｖ系鉄基軟磁性合金粉末）を８０℃の蒸留水に浸漬し加熱することにより酸化処理した原料粉末Ｉを作製し、この酸化処理した原料粉末Ｉに対してＭｇ粉末：２質量％の配合割合となるように配合し、この配合粉末を表９に示される雰囲気および温度に保持し転動しながら混合するＭｇ膜形成処理を施すことによりＭｇ被覆軟磁性金属粉末を作製した。このＭｇ被覆軟磁性金属粉末にさらに大気中、表９に示される温度で加熱する酸化処理を施すことによりＭｇＯ被覆軟磁性金属粉末を作製した。
得られたＭｇＯ被覆軟磁性金属粉末にＳｉＯ２粉末を配合し混合して表９に示される配合組成を有する混合物を作製し、これら混合物を金型に入れ、プレス成形して縦：５５ｍｍ、横：１０ｍｍ、厚さ：５ｍｍの寸法を有する板状圧粉体および外径：３５ｍｍ、内径：２５ｍｍ、高さ：５ｍｍの寸法を有するリング形状圧粉体を成形し、得られた圧粉体を窒素雰囲気中、温度：１３００℃で３０分保持の条件の焼結を行い、板状およびリング状焼結体からなる焼結複合軟磁性材を作製し、本発明法４９〜５４および比較法４１〜４５を実施した。この本発明法４９〜５４および比較法４１〜４５で得られた板状焼結体からなる焼結複合軟磁性材の相対密度、比抵抗および抗折力を測定してその結果を表９に示し、さらにリング状焼結体からなる焼結複合軟磁性材に巻き線を施し、ＢＨトレーサで磁束密度を測定し、それらの結果を表９に示した。
従来例９
先に用意した原料粉末Ｉに対してＭｇＯ粉末およびＳｉＯ２粉末を、ＭｇＯ粉末：３．３２質量％、ＳｉＯ２粉末：０．０５質量％、残部：原料粉末Ｉという配合割合となるように配合し、この配合粉末を大気中で転動しながら撹拌し、混合物を作製した。得られた混合物を金型に入れ、プレス成形して縦：５５ｍｍ、横：１０ｍｍ、厚さ：５ｍｍの寸法を有する板状圧粉体および外径：３５ｍｍ、内径：２５ｍｍ、高さ：５ｍｍの寸法を有するリング形状圧粉体を成形し、得られた圧粉体を窒素雰囲気中、温度：１３００℃で３０分保持の焼結を行い、板状およびリング状焼結体からなる焼結複合軟磁性材を作製することにより従来法９を実施した。この従来法９で得られた板状焼結体からなる焼結複合軟磁性材の相対密度、比抵抗および抗折力を測定してその結果を表８に示し、さらにリング状焼結体からなる焼結複合軟磁性材に巻き線を施し、ＢＨトレーサで磁束密度を測定し、それらの結果を表９に示した。
先に用意した原料粉末Ｉに対してＭｇＯ粉末およびＳｉＯ２粉末を、ＭｇＯ粉末：３．３２質量％、ＳｉＯ２粉末：０．０５質量％、残部：原料粉末Ｉという配合割合となるように配合し、この配合粉末を大気中で転動しながら撹拌し、混合物を作製した。得られた混合物を金型に入れ、プレス成形して縦：５５ｍｍ、横：１０ｍｍ、厚さ：５ｍｍの寸法を有する板状圧粉体および外径：３５ｍｍ、内径：２５ｍｍ、高さ：５ｍｍの寸法を有するリング形状圧粉体を成形し、得られた圧粉体を窒素雰囲気中、温度：１３００℃で３０分保持の焼結を行い、板状およびリング状焼結体からなる焼結複合軟磁性材を作製することにより従来法９を実施した。この従来法９で得られた板状焼結体からなる焼結複合軟磁性材の相対密度、比抵抗および抗折力を測定してその結果を表８に示し、さらにリング状焼結体からなる焼結複合軟磁性材に巻き線を施し、ＢＨトレーサで磁束密度を測定し、それらの結果を表９に示した。
表９に示される結果から、本発明法４９〜５４で作製した焼結複合軟磁性材は従来法９で作製した焼結複合軟磁性材と比べて、抗折強度、磁束密度および比抵抗が共に優れていることが分かる。しかし、比較法４１〜４５で作製した焼結複合軟磁性材は比抵抗の特性が劣るので好ましくないことが分かる。
Claims (7)
- 軟磁性金属粉末にＭｇ粉末を添加し混合して得られた混合粉末を、温度：１５０〜１１００℃、圧力：１×１０−１２〜１×１０−１ＭＰａの真空または不活性ガス雰囲気中で加熱することによりマグネシウム被覆軟磁性粉末を作製し、このマグネシウム被覆軟磁性粉末を酸化性雰囲気中に放置するかまたは酸化性雰囲気中で加熱することにより酸化マグネシウム被覆軟磁性粉末を作製し、この酸化マグネシウム被覆軟磁性粉末に酸化ケイ素を添加し混合して混合物を作製し、この混合物を圧縮成形したのち焼成することを特徴とする比抵抗および機械的強度に優れた焼結複合軟磁性材の製造方法。
- 酸化処理した軟磁性金属粉末にＭｇ粉末を添加し混合して得られた混合粉末を、温度：１５０〜１１００℃、圧力：１×１０−１２〜１×１０−１ＭＰａの真空または不活性ガス雰囲気中で加熱することによりマグネシウム被覆軟磁性粉末を作製し、このマグネシウム被覆軟磁性粉末を酸化性雰囲気中に放置するかまたは酸化性雰囲気中で加熱することにより酸化マグネシウム被覆軟磁性粉末を作製し、この酸化マグネシウム被覆軟磁性粉末に酸化ケイ素を添加し混合して混合物を作製し、この混合物を圧縮成形したのち焼成することを特徴とする比抵抗および機械的強度に優れた焼結複合軟磁性材の製造方法。
- 請求項２記載の酸化処理は、酸化雰囲気中、温度：４０〜５００℃で加熱処理するか、または蒸留水中もしくは純水中、温度：５０〜１００℃で加熱処理することを特徴とする比抵抗および機械的強度に優れた焼結複合軟磁性材の製造方法。
- 前記マグネシウム被覆軟磁性粉末を酸化性雰囲気中で加熱することにより酸化マグネシウム被覆軟磁性粉末を作製する温度は５０〜４００℃の範囲内で行うことを特徴とする請求項１、２または３記載の比抵抗および機械的強度に優れた焼結複合軟磁性材の製造方法。
- 前記混合物は、酸化マグネシウム被覆軟磁性粉末に０．５μｍ以下の二酸化ケイ素粉末を添加して混合するかまたは酸化マグネシウム被覆軟磁性粉末にシリケート溶液を添加し混合したのち乾燥することにより製造することを特徴とする請求項１、２、３または４記載の比抵抗および機械的強度に優れた焼結複合軟磁性材の製造方法。
- 前記成形体の焼成は、不活性ガス雰囲気中または大気を含む酸化性雰囲気中、温度：４００〜１３００℃で行われることを特徴とする請求項１、２、３、４または５記載の比抵抗および機械的強度に優れた焼結複合軟磁性材の製造方法。
- 前記軟磁性金属粉末は、鉄粉末、絶縁処理鉄粉末、Ｆｅ−Ｐ系鉄基軟磁性合金粉末、Ｆｅ−Ａｌ系鉄基軟磁性合金粉末、Ｆｅ−Ｎｉ系鉄基軟磁性合金粉末、Ｆｅ−Ｃｒ系鉄基軟磁性合金粉末、Ｆｅ−Ｓｉ系鉄基軟磁性合金粉末またはＦｅ−Ｓｉ−Ａｌ系鉄基軟磁性合金粉末、Ｆｅ−Ｃｏ−Ｖ系鉄基軟磁性合金粉末であることを特徴とする請求項１、２、３、４、５または６記載の比抵抗および機械的強度に優れた焼結複合軟磁性材の製造方法。
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| JP2004289966A JP2006108223A (ja) | 2004-10-01 | 2004-10-01 | 比抵抗および機械的強度に優れた焼結複合軟磁性材の製造方法 |
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| JP2004289966A JP2006108223A (ja) | 2004-10-01 | 2004-10-01 | 比抵抗および機械的強度に優れた焼結複合軟磁性材の製造方法 |
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|---|---|
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|---|---|
| JP (1) | JP2006108223A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN113724957A (zh) * | 2021-06-30 | 2021-11-30 | 中国科学院宁波材料技术与工程研究所 | 一种软磁复合粉末、软磁粉芯及其制备方法 |
-
2004
- 2004-10-01 JP JP2004289966A patent/JP2006108223A/ja active Pending
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