JP2006057157A

JP2006057157A - 金属軟磁性磁心材の製造方法およびその方法で製造した金属軟磁性磁心材

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Publication number: JP2006057157A
Application number: JP2004242062A
Authority: JP
Inventors: Muneaki Watanabe; 宗明渡辺; Ryoji Nakayama; 亮治中山
Original assignee: Mitsubishi Materials Corp
Current assignee: Mitsubishi Materials Corp
Priority date: 2004-08-23
Filing date: 2004-08-23
Publication date: 2006-03-02

Abstract

【課題】アクチュエータ、ヨークなど各種電磁気回路部品に使用される金属軟磁性磁心材の製造方法を提供する。
【解決手段】軟磁性金属粉末にシリケート溶液にて軟磁性金属粉末表面を浸潤させたのち、撹拌乾燥を行い、プレス成形後、焼成することにより金属軟磁性磁心材を製造する方法において、前記シリケート溶液は、アルコキシシランのアルコール希釈溶液に水および反応促進のための酸を添加し、その後、アンモニアを添加してｐＨ：３以上でかつ粘度：１〜１０ｍＰａ・ｓとなるように調整したシリケート溶液であることを特徴とする。
【選択図】なし

Description

この発明は、アクチュエータ、ヨークなど各種電磁気回路部品に使用される金属軟磁性磁心材の製造方法に関するものである。

アクチュエータ、ヨークなど各種電磁気回路部品に使用される金属軟磁性磁心材は、鉄損が小さいことが要求されるため、電気抵抗が高く、保磁力が小さいことが要求されることは一般に知られていることである。さらに、近年、電磁気回路の小型化、高応答化が求められているところから、磁束密度がより高いことも重要視されている。
かかる金属軟磁性磁芯材は一般に積層鋼板が使われており、積層鋼板は磁束密度および電気抵抗が共に良好であるが、複雑な形状部品の作製が困難であるところから、複雑な形状部品を作製するには金属軟磁性粉末を絶縁性バインダーと共にプレス成形し焼成して作製している。この時使用する絶縁性バインダーの一例としてＳｉＯ_２が知られており、ＳｉＯ_２が３．９ｗｔ％以下を含有させ固化成形させた金属軟磁性磁心材が知られている。

前記ＳｉＯ_２を３．９ｗｔ％以下を含む金属軟磁性磁心材は、エチルシリケート溶液に軟磁性金属粉末を添加混合し、得られた混合粉末を２００℃以下の温度において撹拌乾燥を行い、この乾燥した混合粉末をプレス成形したのち、６００℃以下で焼成を行うことによって製造する。前記エチルシリケート溶液は、ＳｉＯ_２を濃縮させた市販のエチルシリケートにアルコールを添加し、水を加えて加水分解することにより製造する（特許文献１参照）。前記エチルシリケートは、アルコキシシランにアルコールを添加し希釈し、これに水を添加して加水分解を起させることにより得られ、加水分解を起させるための促進剤として硝酸、塩酸、硫酸、酢酸などの酸を添加することにより製造する。前記金属軟磁性磁心材の製造に使用されるエチルシリケート溶液は、粘度：２０〜３００ｍＰａ・ｓの範囲内のエチルシリケート溶液が使用されている。

そして、金属軟磁性磁粉末としては、鉄粉末、Ｆｅ−Ａｌ系鉄基軟磁性合金粉末、Ｆｅ−Ｎｉ系鉄基軟磁性合金粉末、Ｆｅ−Ｃｒ系鉄基軟磁性合金粉末、Ｆｅ−Ｓｉ系鉄基軟磁性合金粉末、Ｆｅ−Ｓｉ−Ａｌ系鉄基軟磁性合金粉末、Ｆｅ−Ｃｏ−Ｖ系鉄基軟磁性合金粉末、絶縁処理鉄粉末、Ｆｅ−Ｐ基軟磁性合金粉末などが知られている。

特開平４―２１９９０２号公報

前述のように、ＳｉＯ_２：３．９ｗｔ％以下を含む金属軟磁性磁心材はすでに知られており、特許文献１の実施例に示されるように、ＳｉＯ_２換算量比（以下、量比）が１質量％以下では比抵抗の低下が大きく、実質約２質量％のＳｉＯ_２量が必要とされている。このため磁束密度も低く、あまり磁束密度や機械強度を必要としないノイズフィルターやチョークコイル等の用途に限定されていた。ＳｉＯ_２含有量が少ない金属軟磁性磁心材であるほど磁束密度が向上するところから、金属軟磁性磁心材に含まれるＳｉＯ_２の含有量は少ないほど好ましいが、ＳｉＯ_２含有量が少ないほど比抵抗低下し、金属軟磁性磁心材としての特性が低下するようになるので好ましくない。したがって、ＳｉＯ_２量比が少なくても特性が劣ることのない金属軟磁性磁心材の製造方法の開発が望まれていた。
また、アルコキシシランのアルコール希釈溶液に水を添加し、必要に応じて硝酸、塩酸、硫酸、酢酸などの酸を添加して加水分解を起させることにより得られたエチルシリケート溶液は、一般に、ｐＨが低く、通常のエチルシリケート溶液のｐＨは２以下の強い酸性を呈し、この強い酸性のエチルシリケート溶液を軟磁性金属粉末に混合して得られた混合物の表面を２００℃以下の温度において撹拌乾燥を行い、プレス成形後、６００℃以下で焼成を行うことによって得られた金属軟磁性磁心材は、金属軟磁性磁心材に含まれる軟磁性金属粉末の表面が腐食しやすく、そのために金属軟磁性磁心材としての特性が低下するという問題があった。

そこで、本発明者らは、かかる課題を解決すべく研究を行った結果、
（イ）シリケート溶液に加える純水量を、純水量／シリケート溶液中のＳｉ量の比（Ｈ_２Ｏ／Ｓｉ）：１．５〜３となるように調整して粘度：１０ｍＰａ・ｓ以下のエチルシリケート溶液を作製し、かかる粘度：１０ｍＰａ・ｓ以下のエチルシリケート溶液にて軟磁性金属粉末表面を浸潤させたのち、撹拌乾燥を行い、プレス成形後、焼成すると、ＳｉＯ_２量比が１質量％以下の少量のＳｉＯ_２を含む金属軟磁性磁心材を製造することができる、
（ロ）しかし、純水量／シリケート溶液中のＳｉ量の比（Ｈ_２Ｏ／Ｓｉ）：１．５未満となるように調整して得られたエチルシリケート溶液は、その粘度が１ｍＰａ・ｓ未満となり、この粘度を有するエチルシリケート溶液により軟磁性金属粉末表面を浸潤させたのち、撹拌乾燥を行い、プレス成形後、焼成することにより得られた金属軟磁性磁心材は、十分な比抵抗が得られない、
（ハ）また、アルコキシシランのアルコール希釈溶液に水を添加し、必要に応じて硝酸、塩酸、硫酸、酢酸などの酸を添加して加水分解を促進させることにより得られた通常のエチルシリケート溶液はｐＨ：２以下の強酸性であるから、これにアンモニアを添加してｐＨを高めてｐＨ：３以上のエチルシリケート溶液を作製し、かかるｐＨ：３以上に保持されたエチルシリケート溶液を使用することにより得られた金属軟磁性磁心材は、金属軟磁性磁心材に含まれる軟磁性金属粉末表面の腐食を阻止することができ、密着性の高い良好な被膜が得られ、この被覆粉末を用いて製造した金属軟磁性磁心材は高磁束密度で機械強度が優れるなどの研究結果が得られたのである。

この発明は、かかる研究結果に基づいてなされたものであって、
（１）軟磁性金属粉末にシリケート溶液にて軟磁性金属粉末表面を浸潤させたのち、撹拌乾燥を行い、プレス成形後、焼成することにより金属軟磁性磁心材を製造する方法において、前記シリケート溶液はｐＨが３以上でありかつ粘度が１〜１０ｍＰａ・ｓの範囲内にあるシリケート溶液を使用することを特徴とする金属軟磁性磁心材の製造方法。
（２）軟磁性金属粉末にシリケート溶液にて軟磁性金属粉末表面を浸潤させたのち、撹拌乾燥を行い、プレス成形後、焼成することにより金属軟磁性磁心材を製造する方法において、前記シリケート溶液は、アルコキシシランのアルコール希釈溶液に水および反応促進のための酸を添加し、その後、アンモニアを添加してｐＨ：３以上でかつ粘度：１〜１０ｍＰａ・ｓとなるように調整したシリケート溶液である金属軟磁性磁心材の製造方法、
（３）前記シリケート溶液は、エチルシリケート、プロピルシリケートまたはブチルシリケートである前記（１）または（２）記載の金属軟磁性磁心材の製造方法、に特徴を有するものである。

前記シリケート溶液のｐＨ：３以上でかつ粘度を１〜１０ｍＰａ・ｓとなるように調整するには、加える純水量を、純水量／シリケート溶液中のＳｉ量の比（Ｈ_２Ｏ／Ｓｉ）：１．５〜３の範囲内にし、さらにアンモニアを添加してｐＨを調整する。かかるシリケート溶液にて軟磁性金属粉末表面を浸潤させたのち、撹拌乾燥を行うが、攪拌乾燥は温風で行うことが好ましく、その際の温風温度は５０〜１５０℃の範囲内にあることが好ましい。
この発明の金属軟磁性磁心材では、絶縁物層としてＳｉＯ_２量比で０．０１〜１質量％になる様に含有することが好ましい。
この発明で使用するシリケート溶液のｐＨ：３以上でかつ粘度を１〜１０ｍＰａ・ｓ（１層好ましくは１．５〜４ｍＰａ・ｓ）となるように定めた理由は、シリケート溶液のｐＨが３未満では軟磁性金属粉末の腐食の影響により、得られる金属軟磁性磁心材の特性が低下するので好ましくないからであり、また、粘度が１ｍＰａ・ｓ未満のシリケート溶液を使用して金属軟磁性磁心材を製造すると、得られる金属軟磁性磁心材の比抵抗が極端に低下するので好ましくなく、一方、粘度が１０ｍＰａ・ｓを越えるシリケート溶液を使用すると、被覆粉末の圧縮性が低下して高密度の金属軟磁性磁心材が得られず、したがって、金属軟磁性磁心材の特性が低下するので好ましくないことによるものである。

この発明の金属軟磁性磁心材の製造方法で使用する軟磁性金属粉末は、従来から一般に知られている鉄粉末、Ｆｅ−Ａｌ系鉄基軟磁性合金粉末、Ｆｅ−Ｎｉ系鉄基軟磁性合金粉末、Ｆｅ−Ｃｒ系鉄基軟磁性合金粉末、Ｆｅ−Ｓｉ系鉄基軟磁性合金粉末、Ｆｅ−Ｓｉ−Ａｌ系鉄基軟磁性合金粉末、Ｆｅ−Ｃｏ−Ｖ系鉄基軟磁性合金粉末、絶縁処理鉄粉末、Ｆｅ−Ｐ基軟磁性合金粉末である。一層具体的には、
鉄粉末は純鉄粉末であり、
Ｆｅ−Ａｌ系鉄基軟磁性合金粉末はＡｌ：０．１〜２０を含有し、残部がＦｅおよび不可避不純物からなるＦｅ−Ａｌ系鉄基軟磁性合金粉末（例えば、Ｆｅ−１５％Ａｌからなる組成を有するアルパーム粉末）であり、
Ｆｅ−Ｎｉ系鉄基軟磁性合金粉末はＮｉ：３５〜８５％を含有し、必要に応じてＭｏ：５％以下、Ｃｕ：５％以下、Ｃｒ：２％以下、Ｍｎ：０．５％以下の内の１種または２種以上を含有し、残部がＦｅおよび不可避不純物からなるニッケル基軟磁性合金粉末（例えば、Ｆｅ−４９％Ｎｉ粉末）であり、
Ｆｅ−Ｃｒ系鉄基軟磁性合金粉末はＣｒ：１〜２０％を含有し、必要に応じてＡｌ：５％以下、Ｎｉ：５％以下の内の１種または２種を含有し、残部がＦｅおよび不可避不純物からなるＦｅ−Ｃｒ系鉄基軟磁性合金粉末であり、
Ｆｅ−Ｓｉ系鉄基軟磁性合金粉末は、Ｓｉ：０．１〜１０％を含有し、残部がＦｅおよび不可避不純物からなるＦｅ−Ｓｉ系鉄基軟磁性合金粉末であり、
Ｆｅ−Ｓｉ−Ａｌ系鉄基軟磁性合金粉末は、Ｓｉ：０．１〜１０％、Ａｌ：０．１〜２０％を含有し、残部がＦｅおよび不可避不純物からなるＦｅ−Ｓｉ−Ａｌ系鉄基軟磁性合金粉末であり、
Ｆｅ−Ｃｏ−Ｖ系鉄基軟磁性合金粉末は、Ｃｏ：０．１〜５２％、Ｖ：０．１〜３％を含有し、残部がＦｅおよび不可避不純物からなるＦｅ−Ｃｏ−Ｖ系鉄基軟磁性合金粉末であり、
絶縁処理鉄粉末は市販の絶縁処理鉄粉末で、例えば、ヘガネス社のソマロイ粉末であり、
Ｆｅ−Ｐ基軟磁性合金粉末はＰ：０．５〜１％含有し、残部がＦｅおよび不可避不純物からなるＦｅ−Ｐ基軟磁性合金粉末（以上、％は質量％を示す）（例えば、Ｆｅ−０．５％Ｐからなる組成の合金粉末）であることが好ましい。
したがって、この発明は、
（４）前記軟磁性金属粉末は、鉄粉末、Ｆｅ−Ａｌ系鉄基軟磁性合金粉末、Ｆｅ−Ｎｉ系鉄基軟磁性合金粉末、Ｆｅ−Ｃｒ系鉄基軟磁性合金粉末、Ｆｅ−Ｓｉ系鉄基軟磁性合金粉末、Ｆｅ−Ｓｉ−Ａｌ系鉄基軟磁性合金粉末、Ｆｅ−Ｃｏ−Ｖ系鉄基軟磁性合金粉末、絶縁処理鉄粉末またはＦｅ−Ｐ基軟磁性合金粉末である前記（１）、（２）または（３）記載の金属軟磁性磁心材の製造方法、
（５）前記（１）、（２）、（３）または（４）記載の方法により得られた金属軟磁性磁心材、に特徴を有するものである。

そして、これら軟磁性金属粉末は平均粒径：５〜５００μｍの範囲内にある軟磁性金属粉末を使用することが好ましい。その理由は、平均粒径が５μｍより小さすぎると、粉末の圧縮性が低下し、軟磁性金属粉末の体積割合が低くなるために磁束密度の値が低下するので好ましくなく、一方、平均粒径が５００μｍより大きすぎると、軟磁性金属粉末内部の渦電流が増大して高周波における透磁率が低下することによるものである。

この発明の金属軟磁性磁心材の製造方法によると、絶縁物層としてＳｉＯ_２：０．０１〜１質量％の極めて少ないＳｉＯ_２量比を含有する金属軟磁性磁心材を金属軟磁性磁心材として必要な磁気特性を低下させることなく作製することができ、さらに金属軟磁性磁心材に含まれる軟磁性金属粉末の腐食による金属軟磁性磁心材の特性の低下を阻止することができるなど優れた効果をもたらすものである。

軟磁性金属粉末の原料粉末として、いずれも平均粒径：７０μｍを有する、
純鉄粉末（以下、この純鉄粉末を原料粉末Ａという）、
Ａｌ：１０質量％、残部：ＦｅからなるアトマイズＦｅ−Ａｌ系鉄基軟磁性合金粉末（以下、このＦｅ−Ａｌ系鉄基軟磁性合金粉末を原料粉末Ｂという）、
Ｎｉ：４９質量％、残部：ＦｅからなるアトマイズＦｅ−Ｎｉ系鉄基軟磁性合金粉末（以下、このＦｅ−Ｎｉ系鉄基軟磁性合金粉末を原料粉末Ｃという）、
Ｃｒ：１０質量％、残部：ＦｅからなるアトマイズＦｅ−Ｃｒ系鉄基軟磁性合金粉末（以下、このＦｅ−Ｃｒ系鉄基軟磁性合金粉末を原料粉末Ｄという）、
Ｓｉ：３質量％、残部：ＦｅからなるアトマイズＦｅ−Ｓｉ系鉄基軟磁性合金粉末（以下、このアトマイズＦｅ−Ｓｉ系鉄基軟磁性合金粉末を原料粉末Ｅという）、
Ｓｉ：３質量％、Ａｌ：３質量を含有し、残部：ＦｅからなるアトマイズＦｅ−Ｓｉ−Ａｌ系鉄基軟磁性合金粉末（以下、このＦｅ−Ｓｉ−Ａｌ系鉄基軟磁性合金粉末を原料粉末Ｆという）、
Ｃｏ：３０％、Ｖ：２％を含有し、残部がＦｅおよび不可避不純物からなるＦｅ−Ｃｏ−Ｖ系鉄基軟磁性合金粉末（以下、このＦｅ−Ｃｏ−Ｖ系鉄基軟磁性合金粉末を原料粉末Ｇという）を用意した。
さらに、平均粒径：２８０μｍを有する絶縁処理鉄粉末（以下、この絶縁処理鉄粉末を原料粉末Ｈという）
平均粒径：７０μｍを有するＰ：０．６％、残部がＦｅおよび不可避不純物からなるＦｅ−Ｐ基軟磁性合金粉末（以下、このＦｅ−Ｐ基軟磁性合金粉末を原料粉末Ｉという）を用意した。
さらに、市販のエチルシリケート、プロピルシリケートまたはブチルシリケートを用意し、さらに純水およびアンモニアを用意した。

本発明法１〜９、比較法１〜９および従来法１〜９
プロピルシリケートのプロパノール希釈溶液に、さらに純水を表１〜表１−２に示されるＨ_２Ｏ／Ｓｉの値となるように添加し、所定量の硝酸を触媒として加えた後、さらにアンモニアを添加して表１〜表１−２に示されるｐＨおよび粘度を有するプロピルシリケート溶液を作製した。かかるプロピルシリケート溶液をＳｉＯ_２換算で表１〜表１−２に示されるように秤量したのち原料粉末Ａ〜Ｉが十分に浸潤するようにプロパノールを添加し希釈した。このプロパノールを添加し希釈したプロピルシリケート溶液に前記原料粉末Ａ〜Ｉを投入し、十分浸潤するように混合し混合粉末を作製した。次に、この混合粉末を表１〜表１−２に示される温度の温風で乾燥してシリケート被覆物が軟磁性金属粉末の表面に形成した酸化物被覆軟磁性金属粉末を作製した。

得られた酸化物被覆軟磁性金属粉末を金型に入れ、プレス成形して縦：５５ｍｍ、横：１０ｍｍ、厚さ：５ｍｍの寸法を有する板状圧粉体および外径：３５ｍｍ、内径：２５ｍｍ、高さ：５ｍｍの寸法を有するリング形状圧粉体を成形し、得られた圧粉体を窒素雰囲気中、表１〜表１−２に示される温度で３０分保持の焼結を行い、板状およびリング状焼結体からなる金属軟磁性磁心材を作製し、本発明法１〜９、比較法１〜９および従来法１〜９を実施した。この本発明法１〜９、比較法１〜９および従来法１〜９で得られた板状焼結体からなる金属軟磁性磁心材の相対密度、比抵抗および抗折力を測定してその結果を表１〜表１−２に示し、さらにリング状焼結体からなる金属軟磁性磁心材に巻き線を施し、ＢＨトレーサで磁束密度を測定し、それらの結果を表１〜表１−２に示した。

表１〜表１−２に示される結果から、本発明法１で作製した金属軟磁性磁心材は従来法１で作製した金属軟磁性磁心材と比べて、抗折強度、磁束密度および比抵抗が共に優れていることが分かる。しかし、比較法１で作製した金属軟磁性磁心材は相対密度、磁束密度の特性が劣るので好ましくないことが分かる。
同様にして、本発明法２で作製した金属軟磁性磁心材と従来法２で作製した金属軟磁性磁心材、
本発明法３で作製した金属軟磁性磁心材と従来法３で作製した金属軟磁性磁心材、
本発明法４で作製した金属軟磁性磁心材と従来法４で作製した金属軟磁性磁心材、
本発明法５で作製した金属軟磁性磁心材と従来法５で作製した金属軟磁性磁心材、
本発明法６で作製した金属軟磁性磁心材と従来法６で作製した金属軟磁性磁心材、
本発明法７で作製した金属軟磁性磁心材と従来法７で作製した金属軟磁性磁心材、
本発明法８で作製した金属軟磁性磁心材と従来法８で作製した金属軟磁性磁心材、
本発明法９で作製した金属軟磁性磁心材と従来法９で作製した金属軟磁性磁心材、
をそれぞれ比較すると、本発明法２〜９で作製した金属軟磁性磁心材は従来法２〜９で作製した金属軟磁性磁心材と比較して、それぞれ抗折強度、磁束密度および比抵抗が優れていることが分かる。しかし、比較法２〜９で作製した金属軟磁性磁心材は相対密度、磁束密度の特性が劣るので好ましくないことが分かる。

本発明法１０〜１８、比較法１０〜１８および従来法１０〜１８
市販のエチルシリケートに純水を表２〜表２−２に示されるＨ_２Ｏ／Ｓｉの値となるように添加し、所定量の硝酸を触媒として加えた後、さらにアンモニアを添加して表２〜表２−２に示されるｐＨおよび粘度を有するエチルシリケート溶液を作製した。かかるエチルシリケート溶液をＳｉＯ_２換算で表２〜表２−２に示されるように秤量したのち原料粉末Ａ〜Ｉが十分に浸潤するようにエタノールを添加し希釈した。このエタノールを添加し希釈したエチルシリケート溶液に前記原料粉末Ａ〜Ｉを投入し、十分浸潤するように混合し混合粉末を作製した。次に、この混合粉末を表２〜表２−２に示される温度の温風で乾燥してシリケート被覆物が軟磁性金属粉末の表面に形成した酸化物被覆軟磁性金属粉末を作製した。

得られた酸化物被覆軟磁性金属粉末を金型に入れ、プレス成形して縦：５５ｍｍ、横：１０ｍｍ、厚さ：５ｍｍの寸法を有する板状圧粉体および外径：３５ｍｍ、内径：２５ｍｍ、高さ：５ｍｍの寸法を有するリング形状圧粉体を成形し、得られた圧粉体を窒素雰囲気中、表２〜表２−２に示される温度で３０分保持の焼結を行い、板状およびリング状焼結体からなる金属軟磁性磁心材を作製し、本発明法１０〜１８、比較法１０〜１８および従来法１０〜１８を実施した。この本発明法１０〜１８、比較法１０〜１８および従来法１０〜１８で得られた板状焼結体からなる金属軟磁性磁心材の相対密度、比抵抗および抗折力を測定してその結果を表２〜表２−２に示し、さらにリング状焼結体からなる金属軟磁性磁心材に巻き線を施し、ＢＨトレーサで磁束密度を測定し、それらの結果を表２〜表２−２に示した。

表２〜表２−２に示される結果から、本発明法１０で作製した金属軟磁性磁心材は従来法１０で作製した金属軟磁性磁心材と比べて、抗折強度、磁束密度および比抵抗が優れていることが分かる。しかし、比較法１０で作製した金属軟磁性磁心材は相対密度、磁束密度の特性が劣るので好ましくないことが分かる。
同様にして、本発明法１１で作製した金属軟磁性磁心材と従来法１１で作製した金属軟磁性磁心材、
本発明法１２で作製した金属軟磁性磁心材と従来法１２で作製した金属軟磁性磁心材、
本発明法１３で作製した金属軟磁性磁心材と従来法１３で作製した金属軟磁性磁心材、
本発明法１４で作製した金属軟磁性磁心材と従来法１４で作製した金属軟磁性磁心材、
本発明法１５で作製した金属軟磁性磁心材と従来法１５で作製した金属軟磁性磁心材、
本発明法１６で作製した金属軟磁性磁心材と従来法１６で作製した金属軟磁性磁心材、
をそれぞれ比較すると、本発明法１１〜１８で作製した金属軟磁性磁心材は従来法１１〜１８で作製した金属軟磁性磁心材に比べて、抗折強度、磁束密度および比抵抗が共に優れていることが分かる。しかし、比較法１１〜１８で作製した金属軟磁性磁心材は相対密度、磁束密度の特性が劣るので好ましくないことが分かる。

本発明法１９〜２７、比較法１９〜２７および従来法１９〜２７
市販のブチルシリケートに純水を表３〜表３−２に示されるＨ_２Ｏ／Ｓｉの値となるように添加し、所定量の塩酸を触媒として加えた後、さらにアンモニアを添加して表３〜表３−２に示されるｐＨおよび粘度を有するブチルシリケート溶液を作製した。かかるブチルシリケート溶液をＳｉＯ_２換算で表３〜表３−２に示されるように秤量したのち原料粉末Ａ〜Ｉが十分に浸潤するようにブタノールを添加し希釈した。このブタノールを添加し希釈したブチルシリケート溶液に前記原料粉末Ａ〜Ｉを投入し、十分浸潤するように混合し混合粉末を作製した。次に、この混合粉末を表３〜表３−２に示される温度の温風で乾燥してシリケート被覆物が軟磁性金属粉末の表面に形成した酸化物被覆軟磁性金属粉末を作製した。

得られた酸化物被覆軟磁性金属粉末を金型に入れ、プレス成形して縦：５５ｍｍ、横：１０ｍｍ、厚さ：５ｍｍの寸法を有する板状圧粉体および外径：３５ｍｍ、内径：２５ｍｍ、高さ：５ｍｍの寸法を有するリング形状圧粉体を成形し、得られた圧粉体を窒素雰囲気中、表３〜表３−２に示される温度で３０分保持の焼結を行い、板状およびリング状焼結体からなる金属軟磁性磁心材を作製し、本発明法１９〜２７、比較法１９〜２７および従来法１９〜２７を実施した。この本発明法１９〜２７、比較法１９〜２７および従来法１９〜２７で得られた板状焼結体からなる金属軟磁性磁心材の相対密度、比抵抗および抗折力を測定してその結果を表３〜表３−２に示し、さらにリング状焼結体からなる金属軟磁性磁心材に巻き線を施し、ＢＨトレーサで磁束密度を測定し、それらの結果を表３〜表３−２に示した。

表３〜表３−２に示される結果から、本発明法１９で作製した金属軟磁性磁心材は従来法１９で作製した金属軟磁性磁心材と比べて、抗折強度、磁束密度および比抵抗が優れていることが分かる。しかし、比較法１９で作製した金属軟磁性磁心材は相対密度、磁束密度の特性が劣るので好ましくないことが分かる。
同様にして、本発明法２０で作製した金属軟磁性磁心材と従来法２０で作製した金属軟磁性磁心材、
本発明法２１で作製した金属軟磁性磁心材と従来法２１で作製した金属軟磁性磁心材、
本発明法２２で作製した金属軟磁性磁心材と従来法２２で作製した金属軟磁性磁心材、
本発明法２３で作製した金属軟磁性磁心材と従来法２３で作製した金属軟磁性磁心材、
本発明法２４で作製した金属軟磁性磁心材と従来法２４で作製した金属軟磁性磁心材、
本発明法２５で作製した金属軟磁性磁心材と従来法２５で作製した金属軟磁性磁心材、
本発明法２６で作製した金属軟磁性磁心材と従来法２６で作製した金属軟磁性磁心材、
本発明法２７で作製した金属軟磁性磁心材と従来法２７で作製した金属軟磁性磁心材、
をそれぞれ比較すると、本発明法２０〜２７で作製した金属軟磁性磁心材は従来法２０〜２７で作製した金属軟磁性磁心材と比べて、抗折強度、磁束密度および比抵抗が共に優れていることが分かる。しかし、比較法２０〜２７で作製した金属軟磁性磁心材は相対密度、磁束密度の特性が劣るので好ましくないことが分かる。

Claims

軟磁性金属粉末にシリケート溶液にて軟磁性金属粉末表面を浸潤させたのち、撹拌乾燥を行い、プレス成形後、焼成することにより金属軟磁性磁心材を製造する方法において、前記シリケート溶液はｐＨが３以上でありかつ粘度が１〜１０ｍＰａ・ｓの範囲内にあるシリケート溶液を使用することを特徴とする金属軟磁性磁心材の製造方法。
軟磁性金属粉末にシリケート溶液にて軟磁性金属粉末表面を浸潤させたのち、撹拌乾燥を行い、プレス成形後、焼成することにより金属軟磁性磁心材を製造する方法において、前記シリケート溶液は、アルコキシシランのアルコール希釈溶液に水および反応促進のための酸を添加し、その後、アンモニアを添加してｐＨ：３以上でかつ粘度：１〜１０ｍＰａ・ｓとなるように調整したシリケート溶液を使用することを特徴とする金属軟磁性磁心材の製造方法。
前記シリケート溶液は、エチルシリケート、プロピルシリケートまたはブチルシリケートであることを特徴とする請求項１または２、３記載の金属軟磁性磁心材の製造方法。
前記軟磁性金属粉末は、鉄粉末、Ｆｅ−Ａｌ系鉄基軟磁性合金粉末、Ｆｅ−Ｎｉ系鉄基軟磁性合金粉末、Ｆｅ−Ｃｒ系鉄基軟磁性合金粉末、Ｆｅ−Ｓｉ系鉄基軟磁性合金粉末、Ｆｅ−Ｓｉ−Ａｌ系鉄基軟磁性合金粉末、Ｆｅ−Ｃｏ−Ｖ系鉄基軟磁性合金粉末、絶縁処理鉄粉末またはＦｅ−Ｐ基軟磁性合金粉末であることを特徴とする請求項１または２記載の金属軟磁性磁心材の製造方法。
請求項１〜４の製造方法で得られた金属軟磁性磁心材。