JP2006107832A - 電池用セパレータとこれを用いる電池の製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】本発明によれば、分子内に光反応性を有するエチレン性二重結合とエポキシ基を有する架橋性ポリマーを上記エチレン性二重結合の光反応によって架橋させて、反応性ポリマーとし、これにエポキシ樹脂硬化剤を内包したマイクロカプセルを分散させ、シート化してなることを特徴とする電池用セパレータが提供される。
【選択図】なし
Description
(架橋性ポリマーの調製)
攪拌機と窒素導入管とコンデンサーを備えた500mL容量の四つ口フラスコにモノマーとしてN,N−ジメチルアクリルアミド35g、ブチルアクリレート50g、アクリロニトリル10g、グリシジルメタクリレート5g、4−ヒドロキシブチルアクリレート0.5gを重合開始剤アゾビスイソブチロニトリル0.2gと重合溶媒酢酸エチル150gと共に仕込み、攪拌しながら、1時間かけて十分に窒素置換した。この後、温水浴を用いて60℃にて8時間重合し、更に、75℃にて3時間保った後に、酢酸エチルを加えて、ヒドロキシル基とエポキシ基とを有するポリマーの20重量%濃度の溶液を得た。このポリマーの重量平均分子量は60万であった。
(セパレータの製造)
参考例1で得た架橋性ポリマーの溶液にそのポリマー固形分100gに対して、エポキシ樹脂硬化剤を内包したマイクロカプセル(旭化成(株)製ノバキュアHX3748)2.5gとベンゾフェノン0.1gを配合して、塗布用組成物を調製した。この塗布用組成物を厚み40μmの延伸ポリプロピレンシートからなる剥離性シート上に乾燥坪量が1.5g/m2 となるように塗布し、70℃で加熱、乾燥して、上記組成物の層を剥離性シート上に形成した。次いで、表面をシリコーン処理した厚み40μmの延伸ポリプロピレンフィルムのシリコーン処理面を上記剥離性シート上の上記組成物の層に重ね合わせた。
平均粒径15μmのコバルト酸リチウムと黒鉛粉末とポリフッ化ビニリデンを重量比85/10/5にてN−メチル−2−ピロリドンに加えて、固形分濃度15重量%のスラリーを調製した。このスラリーを厚さ20μmのアルミニウム箔上に厚み200μmに塗布し、80℃で1時間加熱乾燥した。次いで、アルミニウム箔の裏面にも同様に上記スラリーを塗布し、120℃で2時間加熱乾燥し、この後、ロールプレスに通して、厚さ200μmの正極シートを得た。
黒鉛粉末とポリフッ化ビニリデンを重量比95/5にてN−メチル−2−ピロリドンに加えて、固形分濃度15重量%のスラリーを調製した。このスラリーを厚さ20μmの銅箔上に厚み200μmに塗布し、80℃で1時間加熱乾燥した。次いで、銅箔の裏面にも同様に上記スラリーを塗布し、120℃で2時間加熱乾燥し、この後、ロールプレスに通して、厚さ200μmの負極シートを得た。
前述した反応性ポリマーのシートを有する剥離性シートから前記シリコーン処理した延伸ポリプロピレンフィルムを剥離して、上記剥離性シート上に上記エポキシ樹脂硬化剤マイクロカプセルを含む反応性ポリマーのシートの表面を露出させ、そこで、この反応性ポリマーのシートの露出面に対向するように前記正極シートを沿わせ、85℃の加熱ロールを用いて、剥離性シート上の反応性ポリマーのシートの表面に正極シートを圧着し、貼り合わせた。
アルゴン置換したグローブボックス中、エチレンカーボネート/エチルメチルカーボネート混合溶媒(容量比1/2)に1.2モル/L濃度となるように電解質塩六フッ化リン酸リチウム(LiPF6)を溶解させて、電解液を調製した。
電極シート/多孔質フィルム積層体を10mm幅に切断し、電池の製造に用いた電解液中に温度23℃で24時間浸漬した後、湿った状態で多孔質フィルムを剥離したときに、抵抗があるときを○(接着性にすぐれる)、既に剥れていて、抵抗の殆どないときを×(接着性に劣る)とした。
得られた電池について、0.2CmAのレートにて5回充放電を行った後、0.2CmAのレートで充電し、更にその後、2.0CmAのレートで放電を行って、2.0CmAのレートでの放電容量/0.2CmAのレートでの放電容量の比にて放電負荷特性を評価した。
得られた電池を150℃で1時間加熱した後、その電池特性を調べた。短絡が認められた場合は×、短絡が認められなかった場合は○とした。
参考例1において、4−ヒドロキシブチルアクリレート0.1gを用いた以外は、同様にして、ヒドロキシル基とエポキシ基とを有するポリマーの20重量%濃度の溶液を得た。次いで、このポリマーの溶液をフラスコに仕込み、フラスコ内を窒素置換した後、架橋性ポリマーの有するヒドロキシル基と当量のメタクリロイルオキシエチルイソシアネートを加え、攪拌下、40℃で2時間反応させて、ヒドロキシル基をメタクリロイルオキシ基を有するように変換して、エポキシ基と共にメタクリロイルオキシ基を有する架橋性ポリマーの溶液を得た。
実施例1において、架橋性ポリマーの溶液として、参考例2で得たものを用いた以外は、同様にして、セパレータを得、これを用いて、負極シート/反応性ポリマーのシート/正極シートからなる積層体を得、これを用いて、コイン型リチウムイオン二次電池を得た。
攪拌機と窒素導入管とコンデンサーを備えた500mL容量の四つ口フラスコにモノマーとしてN,N−ジメチルアクリルアミド35g、ブチルアクリレート50g、アクリロニトリル10g、グリシジルメタクリレート5g、(3,4,5,6−テトラヒドロフタルイミド)エチルアクリレート2gを重合開始剤アゾビスイソブチロニトリル0.2gと重合溶媒酢酸エチル150gと共に仕込み、攪拌しながら、1時間かけて十分に窒素置換した。この後、温水浴を用いて60℃にて8時間重合し、更に、75℃にて3時間保った後に、酢酸エチルを加えて、3,4,5,6−テトラヒドロフタルイミド基とエポキシ基とを有する架橋性ポリマーの20重量%濃度の溶液を得た。
参考例3で得た架橋性ポリマーの溶液にそのポリマー固形分100gに対して、エポキシ樹脂硬化剤を内包したマイクロカプセル(旭化成(株)製ノバキュアHX3748)2.5gを配合して、塗布用組成物を調製した。この塗布用組成物を厚み40μmの延伸ポリプロピレンシートからなる剥離性シート上に塗布し、70℃で加熱、乾燥して、上記組成物の層を剥離性シート上に形成した。次いで、表面をシリコーン処理した厚み40μmの延伸ポリプロピレンフィルムのシリコーン処理面を上記剥離性シート上の上記組成物の層に重ね合わせた。この後、上記延伸ポリプロピレンフィルムのシリコーン処理面側から1kWの紫外線を2分間照射し、架橋性ポリマーを架橋させて、上記剥離性シート上にエポキシ樹脂硬化剤マイクロカプセルを含む反応性ポリマーのシート、即ち、セパレータを形成させた。
参考例1において、4−ヒドロキシブチルアクリレートをモノマー成分として用いなかった以外は、同様にして、エポキシ基を有するポリマー(以下、この参考例4と比較例1においては、このポリマーを架橋性ポリマーという。)の20重量%濃度の溶液を得た。
上記参考例4で得た架橋性ポリマーの溶液にそのポリマー固形分100gに対して、エポキシ樹脂硬化剤を内包したマイクロカプセル(旭化成(株)製ノバキュアHX3748)2.5gを配合して、塗布用組成物を調製した。この塗布用組成物を厚み40μmの延伸ポリプロピレンシートからなる剥離性シート上に塗布し、70℃で加熱、乾燥して、上記組成物の層を剥離性シート上に形成した。
参考例1において、4−ヒドロキシブチルアクリレート5.0gを用いた以外は、同様にして、ヒドロキシル基とエポキシ基とを有するポリマーの20重量%濃度の溶液を得た。
実施例1において、架橋性ポリマーの溶液として、参考例5で得たものを用いた以外は、同様にして、セパレータを得、これを用いて、負極シート/反応性ポリマーのシート/正極シートからなる積層体を得、これを用いて、コイン型リチウムイオン二次電池を得た。
Claims (6)
- 分子内に光反応性を有するエチレン性二重結合とエポキシ基を有する架橋性ポリマーを上記エチレン性二重結合の光反応によって架橋させて、反応性ポリマーとし、これにエポキシ樹脂硬化剤を内包したマイクロカプセルを分散させ、シート化してなることを特徴とする電池用セパレータ。
- 架橋性ポリマーが30〜100℃の範囲のガラス転移温度を有するものである請求項1に記載の電池用セパレータ。
- 光反応性を有するエチレン性二重結合がアクリロイル基又はメタクリロイル基におけるものである請求項1に記載の電池用セパレータ。
- 光反応性を有するエチレン性二重結合がマレイミド基におけるものである請求項1に記載の電池用セパレータ。
- 反応性ポリマーが10〜100%のゲル分率と10倍以上の膨潤度を有する請求項1から4のいずれかに記載の電池用セパレータ。
- 請求項1から5のいずれかに記載の電池用セパレータに電極シートを積層し、圧着して、電極シート/セパレータ積層体とし、この電極シート/セパレータ積層体を電池容器内に仕込んだ後、この電池容器内に電解液を注入し、加熱して、エポキシ樹脂硬化剤を活性化して、反応性ポリマーをそのエポキシ基によって架橋、硬化させて、電極シートを多孔質フィルムに接着することを特徴とする電池の製造方法。
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