JP2005340135A - 電池用セパレータとこれを用いる電池の製造方法電池用セパレータとその利用 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】分子内に官能基とエチレン性二重結合を有する架橋性ポリマーを上記官能基に対して反応性を有する多官能化合物からなる架橋剤と反応させ、架橋させてなる反応性ポリマーのシートからなる電池用セパレータ、又は、分子内に官能基とエチレン性二重結合を有する架橋性ポリマーをそのエチレン性二重結合のラジカル反応によって、架橋させてなる反応性ポリマーのシートからなる電池用セパレータ。
【選択図】なし
Description
架橋性ポリマーの溶液を剥離紙上にキャスティングし、乾燥させた後、厚さ0.2〜0.5mm、幅5mmのシートを得、このシートをチャック間距離10mmとし、セイコー電子工業(株)製DSM120を用いて、温度範囲は−50℃から200℃、昇温速度5℃/分で曲げモードにて10Hzで貯蔵弾性率(E’)と損失弾性率(E”)を測定し、tanδ(E"/E')のピーク温度をガラス転移温度とした。
平均粒径15μmのコバルト酸リチウム(LiCoO2) と黒鉛粉末とポリフッ化ビニリデン樹脂を重量比85:10:5で混合し、これをN−メチル−2−ピロリドンに加えて、固形分濃度15重量%のスラリーを調製した。このスラリーを厚さ20μmのアルミニウム箔の表面に厚み200μmに塗布した後、80℃で1時間乾燥させた。その後、このアルミニウム箔の裏面にも、同様に、上記スラリーを厚み200μmに塗布し、120℃で2時間乾燥させた後、ロールプレスを通して、厚み200μmの正極シートを調製した。
所定の寸法に打ち抜いた正極シート/セパレータ/負極シート積層体にヘキサメチレンジイソシアネート3モル部をトリメチロールプロパン1モル部に付加させてなる3官能イソシアネートを溶解させた電解液(以下の実施例で用いるものと同じ。)を含浸させた後、ガラス板の間に挟み、電解液の揮発を抑えるために電解液の蒸気で飽和させたデシケータに入れ、温度50℃の恒温室中に7日間投入して、上記正極シート/セパレータ/負極シート積層体中のセパレータを形成する反応性ポリマーを上記3官能ジイソシアネートと架橋反応させて、正負の電極シートをセパレータに接着させて、正極シート/セパレータ/負極シート接合体を得た。
0.2CmAのレートにて5回充放電を行った後、0.2CmAのレートで充電し、更に、この後、2.0CmAのレートで放電を行って、2.0CmAでの放電容量/0.2CmAのレートでの放電容量比にて放電負荷特性を評価した。
電池を150℃1時間加熱した後、電極間の短絡の有無を調べて、短絡のないときを○、短絡のあったときを×とした。
(架橋性ポリマーの調製)
N,N−ジメチルアクリルアミド 45 重量部
アクリロニトリル 15 重量部
2−ヒドロキシエチルアクリレート 5 重量部
メチルメタクリレート 15 重量部
ブチルアクリレート 20 重量部
アゾビスイソブチロニトリル 0.3重量部
酢酸エチル 150 重量部
上記ヒドロキシル基と共にアクリロイル基を有する架橋性ポリマーの溶液にこの架橋性ポリマー100重量部に対してヘキサメチレンジイソシアネート3モル部をトリメチロールプロパン1モル部に付加させてなる3官能イソシアネートを1重量部の割合で加えて、架橋性ポリマー/架橋剤混合物の溶液を得た。この架橋性ポリマー/架橋剤混合物の溶液を延伸ポリプロピレンフィルムからなる剥離性シート上に塗布し、70℃で乾燥させた後、シリコーンで表面処理した剥離性グラシン紙を重ね合わせて、温度50℃の恒温質中に7日間投入して、架橋性ポリマーを架橋させて、その特性を表1に示すように、セパレータを厚み2μm、ゲル分率40%、膨潤度25倍の反応性ポリマーのシートとして得た。
アルゴン置換したグローブボックス中、エチレンカーボネート/エチルメチルカーボネート混合溶媒(容量比1/2)に1.2モル/L濃度となるように電解質塩六フッ化リン酸リチウム(LiPF6) を溶解させて、電解液を調製した。更に、この電解液100重量部に過酸化ベンゾイル0.2重量部を溶解させた。
実施例1において、架橋性ポリマー100重量部に対する3官能イソシアネートの添加量及び/又は架橋性ポリマー/架橋剤混合物の溶液の剥離性シート上への塗布厚みを変えて、表1に示す特性を有するセパレータ(反応性ポリマー)を得、これを用いて実施例1と同様にしてコイン型リチウムイオン二次電池を得た。この電池の放電負荷特性と耐熱性を表1に示す。
(架橋性ポリマーの調製)
メタクリル酸メトキシジエチレングリコール 25 重量部
アクリロニトリル 5 重量部
2−ヒドロキシエチルメタクリレート 2 重量部
メチルメタクリレート 38 重量部
ブチルアクリレート 30 重量部
アゾビスイソブチロニトリル 0.3重量部
酢酸エチル 150 重量部
実施例1において、上記ヒドロキシル基と共にアクリロイル基を有する架橋性ポリマーを用いた以外は、実施例1と同様にして、表1にその特性を示すように、セパレータを厚み3μm、ゲル分率50%、膨潤度20倍の反応性ポリマーのシートとして得、このセパレータを用いた以外は、実施例1と同様にして、コイン型リチウムイオン二次電池を得た。この電池の放電負荷特性と耐熱性を表1に示す。
前記実施例1で得たヒドロキシル基と共にアクリロイル基を有する架橋性ポリマーの溶液にこの架橋性ポリマー100重量部に対して増感剤としてベンゾフェノン0.1重量部を加えて、架橋性ポリマー/増感剤混合物の溶液を得た。この架橋性ポリマー/増感剤混合物の溶液を延伸ポリプロピレンフィルムからなる剥離性シート上に塗布し、70℃で乾燥させて、架橋性ポリマー/増感剤混合物の層を形成した後、シリコーンで表面処理した延伸ポリプロピレンフィルムの表面処理面を上記架橋性ポリマー/増感剤混合物の層に対面するように重ね合わせ、これに1KWの紫外線を照射し、架橋性ポリマーをそのメタクリロイル基によって架橋させて、表2にその特性を示すように、セパレータを厚み2μm、ゲル分率45%、膨潤度20倍の反応性ポリマーのシートとして得た。
アルゴン置換したグローブボックス中、エチレンカーボネート/エチルメチルカーボネート混合溶媒(容量比1/2)に1.2モル/L濃度となるように電解質塩六フッ化リン酸リチウム(LiPF6) を溶解させて、電解液を調製した。更に、この電解液100重量部にトリメチロールプロパン1モル部にヘキサメチレンジイソシアネート3モル部を付加させた3官能イソシアネート1重量部を溶解させた。
実施例7において、実施例6で得たヒドロキシル基と共にアクリロイル基を有する架橋性ポリマーを用いた以外は、実施例7と同様にして、表2に示す特性を有するセパレータを得、同様にして、電極シート/セパレータ積層体を作製し、これを用いてコイン型リチウムイオン二次電池を得た。この電池の放電負荷特性と耐熱性を表2に示す。
Claims (15)
- 分子内に官能基とエチレン性二重結合を有する架橋性ポリマーを上記官能基に対して反応性を有する多官能化合物からなる架橋剤と反応させ、架橋させてなる反応性ポリマーのシートからなることを特徴とする電池用セパレータ。
- 架橋性ポリマーがヒドロキシル基、カルボキシル基及びエポキシ基から選ばれる少なくとも1種の官能基を有するポリマーであり、官能基がヒドロキシル基又はカルボキシル基であるとき、架橋剤が多官能イソシアネートと多官能エポキシ化合物から選ばれる少なくとも1種であり、官能基がエポキシ基であるとき、架橋剤が酸無水物である請求項1に記載の電池用セパレータ。
- 架橋性ポリマーが−30℃から150℃の間のガラス転移温度を有するものである請求項1に記載の電池用セパレータ。
- 反応性ポリマーが20〜100%の範囲のゲル分率を有する請求項1に記載の電池用セパレータ。
- 請求項1から4のいずれかに記載のセパレータに電極シートを積層し、圧着してなる電極シート/セパレータ積層体。
- 請求項5に記載の電極シート/セパレータ積層体中の反応性ポリマーをそのエチレン性二重結合のラジカル反応によって更に架橋させて、電極シートをセパレータに接着してなる電極シート/セパレータ接合体。
- 分子内に官能基とエチレン性二重結合を有する架橋性ポリマーを上記官能基に対して反応性を有する多官能化合物からなる架橋剤と反応させ、架橋させてなる反応性ポリマーのシートからなるセパレータに電極シートを積層し、圧着して、電極シート/セパレータ積層体とし、この電極シート/セパレータ積層体を電池容器内に仕込んだ後、電解液を上記電池容器内に注入し、セパレータを形成する反応性ポリマーをそのエチレン性二重結合の匙反応によって更に架橋させて、電極シートをセパレータに接着して、電極シート/セパレータ接合体を形成することを特徴とする電池の製造方法。
- 分子内に官能基を有する架橋性ポリマーを上記官能基に対して反応性を有する多官能化合物からなる架橋剤と反応させ、一部、架橋させてなる反応性ポリマーのシートからなるセパレータに電極シートを接着した電極シート/セパレータ接合体を有する電池。
- 分子内に官能基とエチレン性二重結合を有する架橋性ポリマーをそのエチレン性二重結合のラジカル反応によって、一部、架橋させてなる反応性ポリマーのシートからなることを特徴とする電池用セパレータ。
- 架橋性ポリマーがエチレン性二重結合としてアクリロイル基又はメタクリロイル基を有するものである請求項9に記載の電池用セパレータ。
- 架橋性ポリマーが−30℃から150℃の間のガラス転移温度を有するものである請求項9又は10に記載の電池用セパレータ。
- 反応性ポリマーが20〜100%の範囲のゲル分率を有する請求項9に記載の電池用セパレータ。
- 請求項9から12のいずれかに記載のセパレータに電極シートを積層し、圧着してなる電極シート/セパレータ積層体。
- 請求項13に記載の電極シート/セパレータ積層体中の反応性ポリマーをその官能基と多官能化合物からなる架橋剤との反応によって更に架橋させて、電極シートをセパレータに接着してなる電極シート/セパレータ接合体。
- 分子内に官能基とエチレン性二重結合を有する架橋性ポリマーをそのエチレン性二重結合のラジカル反応によって、架橋させてなる反応性ポリマーのシートからなるセパレータに電極シートを積層し、圧着して、電極シート/セパレータ積層体とし、この電極シート/セパレータ積層体を電池容器内に仕込んだ後、反応性ポリマーの有する上記官能基と反応し得る多官能化合物からなる架橋剤を含む電解液を上記電池容器内に注入し、セパレータを形成する反応性ポリマーの前記官能基を上記多官能化合物と反応させ、更に架橋させて、電極シートをセパレータに接着して、電極シート/セパレータ接合体を形成することを特徴とする電池の製造方法。
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