JP2006100474A - 発光ダイオードの製造方法 - Google Patents
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Abstract
【課題】外部量子効率の高い発光ダイオードの生産性や信頼性を確保すること。
【解決手段】 膜厚約３５ÅのＩｎ0.30Ｇａ0.70Ｎから成る井戸層５１と膜厚約７ｎｍのＧａＮから成るバリア層５２とが交互に合計５層積層されたＭＱＷ構造の活性層５の上には、Ｍｇドープのｐ型Ａｌ0.15Ｇａ0.85Ｎから成る膜厚約５０ｎｍのｐ型クラッド層６が形成されている。ｐ型クラッド層６の上にはＭｇドープのｐ型ＧａＮから成る膜厚約１２００Åのｐ型コンタクト層７が形成されている。このｐ型コンタクト層７の上面には、結晶成長完了後にＨ2 ガスとＨＣｌガスとの混合ガスをエッチングガスとして用いた気相エッチングによって凹凸形状が故意に形成されている。そして、この凹部は六角錘が倒立した形状の多数の穴（ピット）から形成されている。透光性の電極９は、ｐ型コンタクト層７に接合する膜厚約３００ｎｍのＩＴＯ（インジウムスズ酸化物）で形成されている。
【選択図】図１
【解決手段】 膜厚約３５ÅのＩｎ0.30Ｇａ0.70Ｎから成る井戸層５１と膜厚約７ｎｍのＧａＮから成るバリア層５２とが交互に合計５層積層されたＭＱＷ構造の活性層５の上には、Ｍｇドープのｐ型Ａｌ0.15Ｇａ0.85Ｎから成る膜厚約５０ｎｍのｐ型クラッド層６が形成されている。ｐ型クラッド層６の上にはＭｇドープのｐ型ＧａＮから成る膜厚約１２００Åのｐ型コンタクト層７が形成されている。このｐ型コンタクト層７の上面には、結晶成長完了後にＨ2 ガスとＨＣｌガスとの混合ガスをエッチングガスとして用いた気相エッチングによって凹凸形状が故意に形成されている。そして、この凹部は六角錘が倒立した形状の多数の穴（ピット）から形成されている。透光性の電極９は、ｐ型コンタクト層７に接合する膜厚約３００ｎｍのＩＴＯ（インジウムスズ酸化物）で形成されている。
【選択図】図１
Description
本発明は、 III族窒化物系化合物半導体の結晶成長によって生成される半導体層を複数積層することにより形成される発光ダイオードの製造方法に関する。
この製造方法は、発光ダイオードにおける光取り出し効率（外部量子効率）の向上と、その高発光効率の発光ダイオードの生産性の確保の両方に大いに有用なものである。
この製造方法は、発光ダイオードにおける光取り出し効率（外部量子効率）の向上と、その高発光効率の発光ダイオードの生産性の確保の両方に大いに有用なものである。
半導体層の最上層を非鏡面にして、発光ダイオードの光取り出し効率を向上させる従来技術としては、例えば下記の特許文献１や特許文献２に記載されている様に、半導体層の最上層に対してエッチングを実施する方法が知られている。
これらの従来技術は、生成された光が非鏡面（凹凸面）に入射する場合には、光が臨界角よりも小さい法線角で入射する確率が鏡面（平面）の場合よりも大きくなることを利用して、光取り出し効率（外部量子効率）の向上を図ったものである。
特開平６−２９１３６８
特開２０００−１９６１５２
これらの従来技術は、生成された光が非鏡面（凹凸面）に入射する場合には、光が臨界角よりも小さい法線角で入射する確率が鏡面（平面）の場合よりも大きくなることを利用して、光取り出し効率（外部量子効率）の向上を図ったものである。
しかしながら、これらの従来技術に見られるエッチング処理は、結晶成長炉内から目的の半導体ウェハを取り出してから実施する必要があり、かつ、そのエッチング工程は非常に複雑であったり、或いは別にエッチング装置を必要としたりする。これらの事情は、製品の生産コストの面で明らかに不利である。
また、特許文献１でも言及されている様に、従来のエッチング技法を採用する限り、半導体層を構成する結晶をエッチング時に傷める恐れがあり、よって、素子の発光強度や歩留りが低下する恐れを十分には払拭することができない。これらの事情は、製品の性能や信頼性の点でも明らかに不利である。
また、特許文献１でも言及されている様に、従来のエッチング技法を採用する限り、半導体層を構成する結晶をエッチング時に傷める恐れがあり、よって、素子の発光強度や歩留りが低下する恐れを十分には払拭することができない。これらの事情は、製品の性能や信頼性の点でも明らかに不利である。
本発明は、上記の課題を解決するために成されたものであり、その目的は、外部量子効率の高い発光ダイオードを実現しつつ、その生産性や信頼性を確保することである。
上記の課題を解決するためには、以下の手段が有効である。
即ち、本発明の第１の手段は、 III族窒化物系化合物半導体の結晶成長によって生成される半導体層を複数積層することにより形成される発光ダイオードの製造工程において、表面に電極が形成される電極形成層の積層後に、エッチングガスを流す気相エッチングによりその表面にピットを形成することである。
即ち、本発明の第１の手段は、 III族窒化物系化合物半導体の結晶成長によって生成される半導体層を複数積層することにより形成される発光ダイオードの製造工程において、表面に電極が形成される電極形成層の積層後に、エッチングガスを流す気相エッチングによりその表面にピットを形成することである。
上記の電極形成層は、ｐ型半導体層から形成することが望ましいが、勿論ｎ型の半導体層から形成しても良い。また、上記の電極形成層は、コンタクト層から形成することが望ましいが、勿論その他の半導体層から形成しても良い。
また、本発明の第２の手段は、上記の第１の手段において、上記のエッチングガスとして、Ｈ2 ガス、または水素化ハロゲンガスを含んでだガスを用いることである。
ただし、これらのエッチングガスに対して、例えば不活性ガス（希ガス又はＮ2 ガス）などを混ぜても支障が生じることはない。
ただし、これらのエッチングガスに対して、例えば不活性ガス（希ガス又はＮ2 ガス）などを混ぜても支障が生じることはない。
また、上記の気相エッチングを実施する工程の前段の結晶成長工程において生成される半導体結晶の材料ガスを運ぶフローガスは、希ガス、Ｎ2 ，Ｈ2 の何れでも良く、これらを任意の比で混合した混合ガスでも良い。特に、上記の電極形成層の結晶成長工程におけるフローガスをＨ2 ガスまたはＨ2 ガスを含むガスとした場合には、材料ガスを遮断した後でもそのフローガスを流し続けるだけで上記の気相エッチングを続けて実施することができる。
より望ましくは、上記の電極形成層を積層した後に、結晶成長炉の中に上記のＨ2 ガスと共に水素化ハロゲンガスを同時に流すと良い。水素化ハロゲンガスとしては、例えばＨＣｌ，ＨＦ，ＨＢｒ，ＨＩの何れか１種類のガス、または任意の混合比によるこれらの混合ガスを用いることができる。
また、本発明の第３の手段は、上記の第１又は第２の手段において、上記の電極形成層の表面を結晶ｃ面で形成し、これにより、上記のピットを６角錐状の穴にすることである。
また、本発明の第４の手段は、上記の第１乃至第３の何れか１つの手段において、上記の気相エッチングを、電極形成層の結晶成長を実施した結晶成長炉の中で実施することである。
また、本発明の第５の手段は、上記の第１乃至第４の何れか１つの手段において、上記のピットの深さを１０ｎｍ〜２００ｎｍにすることである。
このピットの深さは、積層される電極形成層の膜厚などにも依るが、概ね５０ｎｍ以上が望ましく、更に望ましくは１００ｎｍ以上１８０ｎｍ以下が良い。
このピットの深さは、積層される電極形成層の膜厚などにも依るが、概ね５０ｎｍ以上が望ましく、更に望ましくは１００ｎｍ以上１８０ｎｍ以下が良い。
また、本発明の第６の手段は、上記の第１乃至第５の何れか１つの手段において、上記の電極形成層をｐコンタクト層で構成し、上記のピットの深さをｐコンタクト層の膜厚の５０％〜１００％とすることである。
また、本発明の第７の手段は、上記の第１乃至第６の何れか１つの手段において、気相エッチングの実行時の温度を５００℃〜１２００℃にすることである。ただし、この温度範囲は、８００℃〜１１００℃が望ましく、９５０℃〜１０５０℃の間の範囲が更に望ましい。
なお、上記の気相エッチングを実施する際の結晶成長炉内は、常圧状態、若しくは減圧状態であることが望ましい。
また、ピットを形成した電極形成層の表面に電極を形成する際の電極材料としては、周知の任意のものを用いることができるが、特にＩＴＯ（Indium Tin Oxide, インジウムスズ酸化物）を用いた場合には、透光性の点で大きな利点を得ることができる。
以上の本発明の手段により、前記の課題を効果的、或いは合理的に解決することができる。
また、ピットを形成した電極形成層の表面に電極を形成する際の電極材料としては、周知の任意のものを用いることができるが、特にＩＴＯ（Indium Tin Oxide, インジウムスズ酸化物）を用いた場合には、透光性の点で大きな利点を得ることができる。
以上の本発明の手段により、前記の課題を効果的、或いは合理的に解決することができる。
以上の本発明の手段によって得られる効果は以下の通りである。
即ち、本発明の第１の手段によれば、電極形成層の積層後にエッチングガスを流すことにより、非鏡面を形成することができる。この時、各ピットは電極形成層のエッチング前の最初の表面を底面として、その表面上にあった各転位がこのエッチングの起点となって、時間と共にピットが下方に拡大していく。
即ち、本発明の第１の手段によれば、電極形成層の積層後にエッチングガスを流すことにより、非鏡面を形成することができる。この時、各ピットは電極形成層のエッチング前の最初の表面を底面として、その表面上にあった各転位がこのエッチングの起点となって、時間と共にピットが下方に拡大していく。
上記の様なエッチングは、選択的なエッチングではなく、かつ、気相で実施できるので、極めて容易に実施することができる。即ち、上記の第１の手段に従えば、従来から行われてきた様な煩雑なエッチング工程を実行する必要がない。
したがって、本発明の第１の手段によれば、発光ダイオードにおける光取り出し効率（外部量子効率）の向上と、その高発光効率の発光ダイオードの生産性の確保とを容易に両立することができる。
したがって、本発明の第１の手段によれば、発光ダイオードにおける光取り出し効率（外部量子効率）の向上と、その高発光効率の発光ダイオードの生産性の確保とを容易に両立することができる。
また、この気相エッチングは、エッチングガスとしてＨ2 ガス、または水素化ハロゲンガスを含んだガスを用いること（即ち、本発明の第２の手段）により容易に実施することができ、例えば、特にＨ2 ガスと共に水素化ハロゲンガスを用いれば、エッチングの速度をより高くすることができるので、これらの場合には、より生産性を向上させることができる。
また、本発明の第３の手段によれば、例えばｒ面などのファセット面からピットの傾斜面を構成することができるので、傾斜面の傾斜角が大きなピットを形成することができる。このため、光の透過率も大きく確保することができる。
この様な六角錐形状のピットやその半導体結晶構造との関係などについては、例えば、公開特許公報「特開２００１−１０２３０７」などに具体的な例示がある。
この様な六角錐形状のピットやその半導体結晶構造との関係などについては、例えば、公開特許公報「特開２００１−１０２３０７」などに具体的な例示がある。
また、本発明の第４の手段によれば、電極形成層の結晶成長の工程に引き続いて、その結晶成長炉内から半導体ウェハを取り出すことなく、簡単に、気相エッチングを引き続き実施することができる。
また、本発明の第５の手段によれば、電極形成層のエッチング前の最初の表面が各ピットの底面で概ね覆い尽くされる程度に、電極形成層の上方露出面に全面的に凹凸を形成することができる。これは、電極形成層を概ね良質に形成した場合、その電極形成層のエッチング前の最初の表面の転位密度が概ね１０8 ／cm2 オーダーとなるためである。
エッチング後は、その表面に平頂部が残っても良いが、表面の平頂部は無くなっても良い。また、これらの状態には、局所的な差異が有っても良い。ただし、エッチング時間が長過ぎると、その分の工程時間が無駄になったり、或いは、例えばクラッド層などの下層まで削られてしまう場合もあるので注意を要する。
エッチング後は、その表面に平頂部が残っても良いが、表面の平頂部は無くなっても良い。また、これらの状態には、局所的な差異が有っても良い。ただし、エッチング時間が長過ぎると、その分の工程時間が無駄になったり、或いは、例えばクラッド層などの下層まで削られてしまう場合もあるので注意を要する。
また、例えば、電極形成層をｐコンタクト層から形成する場合、ｐコンタクト層の膜厚の５０％〜１００％の深さのピットを形成すれば、下層まで削られてしまう恐れが無くなる（本発明の第６の手段）。そして、この場合には、各ｐ型半導体層の所定の機能が良好に保たれる。
また、本発明の第７の手段によれば、目的とする発光ダイオードを構成する各半導体層に熱的なダメージを与えることなく、上記の気相エッチングにおけるエッチング作用を効果的に引き出すことができる。この温度の最適値は、概ね１０００℃前後であるが、本発明は、５００℃〜１２００℃の範囲内で十分に適用可能である。
電極形成層の表面に形成されるピットは、格子欠損を有する部位に形成され易いので、電極形成層の表面に格子欠損が多い場合ほど多くのピットが形成され易い。このため、電極形成層の表面の格子欠損の数（密度）を制御することによって、形成されるピットの数を制御することができる。しかしながら、格子欠損の過剰な増大は発光効率の低下を招き易いので、本来の発光効率が低下しない程度に、電極形成層の表面の格子欠損の数（密度）を大きめに制御しておくことが望ましい。
なお、本明細書で言う「 III族窒化物系化合物半導体」一般には、２元、３元、又は４元の「Ａｌ1-x-y Ｇａy Ｉｎx Ｎ；０≦ｘ≦１，０≦ｙ≦１，０≦１−ｘ−ｙ≦１」成る一般式で表される任意の混晶比の半導体が含まれ、更に、ｐ型或いはｎ型の不純物が添加された半導体もまた、これらの「 III族窒化物系化合物半導体」の範疇である。
また、上記の III族元素（Ａｌ，Ｇａ，Ｉｎ）の内の少なくとも一部をボロン（Ｂ）やタリウム（Ｔｌ）等で置換したり、或いは、窒素（Ｎ）の少なくとも一部をリン（Ｐ）、砒素（Ａｓ）、アンチモン（Ｓｂ）、ビスマス（Ｂｉ）等で置換したりしても良い。
また、上記のｐ型の不純物（アクセプター）としては、例えば、マグネシウム（Ｍｇ）や、或いはカルシウム（Ｃａ）等の公知のｐ型不純物を添加することができる。
また、上記のｎ型の不純物（ドナー）としては、例えば、シリコン（Ｓｉ）や、硫黄（Ｓ）、セレン（Ｓｅ）、テルル（Ｔｅ）、或いはゲルマニウム（Ｇｅ）等の公知のｎ型不純物を添加することができる。
また、これらの不純物（アクセプター又はドナー）は、同時に２元素以上を添加しても良いし、同時に両型（ｐ型とｎ型）を添加しても良い。
また、上記のｎ型の不純物（ドナー）としては、例えば、シリコン（Ｓｉ）や、硫黄（Ｓ）、セレン（Ｓｅ）、テルル（Ｔｅ）、或いはゲルマニウム（Ｇｅ）等の公知のｎ型不純物を添加することができる。
また、これらの不純物（アクセプター又はドナー）は、同時に２元素以上を添加しても良いし、同時に両型（ｐ型とｎ型）を添加しても良い。
また、目的とする発光ダイオードの形態は、フェイスアップ型にした方が電極形成層の表面からの光取り出し効果を引き出す上で優位ではあるが、適当な反射構造（例：ｐコンタクト層の上の金属反射層など）を設ければフェイスダウン型の発光ダイオードを製造した場合にも、本発明の手段に基づいて同様の作用・効果を引き出すことが十分に可能である。
また、ピットを形成した電極形成層の表面に電極を形成する際の電極材料としては、周知の任意のものを用いることができる。特にその電極材料としてＩＴＯ（インジウムスズ酸化物；Indium Tin Oxide）を用いた場合には、透光性の点で大きな利点を得ることができ、よってこの場合には、外部量子効率の観点において本発明との相乗効果を図ることができる。このＩＴＯの積層方法は、真空蒸着でもスパッタ法でも良い。
以下、本発明を具体的な実施例に基づいて説明する。
ただし、本発明の実施形態は、以下に示す個々の実施例に限定されるものではない。
ただし、本発明の実施形態は、以下に示す個々の実施例に限定されるものではない。
図１は、サファイア基板１上に形成された III族窒化物系化合物半導体で形成された発光素子１０の模式的な断面構成図である。サファイア基板１の上には窒化アルミニウム（ＡｌＮ）から成る膜厚約２５ｎｍのバッファ層２が設けられ、その上にはシリコン（Ｓｉ) ドープのＧａＮから成る膜厚約４.0μｍのｎ型コンタクト層３（ｎ型の高キャリア濃度層）が形成されている。
そして、ｎ型コンタクト層３の上に、ノンドープのＧａＮから成る膜厚１０ｎｍのｎ型クラッド層４（低キャリア濃度層）が形成されている。更に、その上には、膜厚約３５ÅのＩｎ0.30Ｇａ0.70Ｎから成る井戸層５１と膜厚約７ｎｍのＧａＮから成るバリア層５２とが交互に合計５層積層されたＭＱＷ構造の活性層５が形成されている。また、この活性層５の上には、Ｍｇドープのｐ型Ａｌ0.15Ｇａ0.85Ｎから成る膜厚約５０ｎｍのｐ型クラッド層６が形成されている。更に、ｐ型クラッド層６の上にはＭｇドープのｐ型ＧａＮから成る膜厚約１２０ｎｍのｐ型コンタクト層７が形成されている。このｐ型コンタクト層７の上面には、結晶成長完了後にＨ2 ガスとＨＣｌガスとの混合ガスをエッチングガスとして用いた気相エッチングによって、凹凸形状が故意に形成されている。そして、この凹部は六角錘が倒立した形状の多数の穴から形成されている。
又、ｐ型コンタクト層７の上には蒸着によって透光性の電極９が、他方ｎ型コンタクト層３上には電極８が形成されている。透光性の電極９は、ｐ型コンタクト層７に接合する膜厚約３００ｎｍのＩＴＯ（Indium Tin Oxide, インジウムスズ酸化物）で形成されている。電極８は膜厚約２０ｎｍのバナジウム(V) と膜厚約1.8 μｍのアルミニウム( Ａｌ) 又はＡｌ合金で形成されている。
次に、この発光素子１０の製造方法について説明する。
上記発光素子１０は、有機金属気相成長法（以下「ＭＯＶＰＥ」と略す）による気相成長により製造された。用いられたガスは、アンモニア(NH3) 、キャリアガス( Ｈ2 , Ｎ2 ) 、トリメチルガリウム( Ｇａ(CH3)3) （以下「ＴＭＧ」と記す）、トリメチルアルミニウム( Ａｌ(CH3)3) （以下「ＴＭＡ」と記す）、トリメチルインジウム( Ｉｎ(CH3)3) （以下「ＴＭＩ」と記す）、シラン( ＳｉH4) とシクロペンタジエニルマグネシウム( Ｍｇ(C5H5)2)（以下「ＣＰ2 Ｍｇ」と記す）である。
上記発光素子１０は、有機金属気相成長法（以下「ＭＯＶＰＥ」と略す）による気相成長により製造された。用いられたガスは、アンモニア(NH3) 、キャリアガス( Ｈ2 , Ｎ2 ) 、トリメチルガリウム( Ｇａ(CH3)3) （以下「ＴＭＧ」と記す）、トリメチルアルミニウム( Ａｌ(CH3)3) （以下「ＴＭＡ」と記す）、トリメチルインジウム( Ｉｎ(CH3)3) （以下「ＴＭＩ」と記す）、シラン( ＳｉH4) とシクロペンタジエニルマグネシウム( Ｍｇ(C5H5)2)（以下「ＣＰ2 Ｍｇ」と記す）である。
まず、有機洗浄及び熱処理により洗浄したａ面を主面とした単結晶のサファイア基板１をＭＯＶＰＥ装置の反応室に載置されたサセプタに装着する。次に、常圧でＨ2 を流速２リットル／分で約３０分間反応室に流しながら温度１１００℃でサファイア基板１をベーキングした。
次に、温度を４００℃まで低下させて、Ｈ2 を２０リットル／分、ＮＨ3 を１０リットル／分、ＴＭＡを1.8 ×１０-5 mol／分で供給してＡｌＮから成るバッファ層２を約２５ｎｍの膜厚に形成した。
次に、サファイア基板１の温度を１１５０℃に保持し、Ｈ2 を２０リットル／分、ＮＨ3 を１０リットル／分、ＴＭＧを1.7 ×１０-4 mol／分、Ｈ2 ガスにより０．８６ｐｐｍに希釈されたシランを２×１０-7 mol／分で供給し、膜厚約４.0μｍ、電子濃度２×１０18／ｃｍ3 、Ｓｉ濃度4 ×１０18／ｃｍ3 のＧａＮから成るｎ型コンタクト層３を形成した。
次に、サファイア基板１の温度を１１５０℃に保持し、Ｈ2 を２０リットル／分、ＮＨ3 を１０リットル／分、ＴＭＧを1.7 ×１０-4 mol／分、Ｈ2 ガスにより０．８６ｐｐｍに希釈されたシランを２×１０-7 mol／分で供給し、膜厚約４.0μｍ、電子濃度２×１０18／ｃｍ3 、Ｓｉ濃度4 ×１０18／ｃｍ3 のＧａＮから成るｎ型コンタクト層３を形成した。
その後、サファイア基板１の温度を１１５０℃に保持して、Ｈ2 を２０リットル／分、ＮＨ3 を１０リットル／分、ＴＭＧを1.7 ×１０-4 mol／分で供給し、ノンドープのＧａＮから成る膜厚１０ｎｍのｎ型クラッド層４（低キャリア濃度層）を形成した。
そして、上記のｎ型クラッド層４を形成した後、合計５層から成る前記のＭＱＷ構造（図１）の活性層５を形成した。
即ち、まず最初に、サファイア基板１の温度を７３０℃まで低下させ、それと同時にＨ2 からＮ2 にキャリアガスを変更し、このキャリアガスとＮＨ3 の供給量を維持しながら、ＴＭＧを３.1×１０-6 mol／分、ＴＭＩを0.７×１０-6 mol／分で供給することにより、膜厚約３．５ｎｍのＩｎ0.30Ｇａ0.70Ｎから成る井戸層５１をｎ型クラッド層４の上に形成した。
即ち、まず最初に、サファイア基板１の温度を７３０℃まで低下させ、それと同時にＨ2 からＮ2 にキャリアガスを変更し、このキャリアガスとＮＨ3 の供給量を維持しながら、ＴＭＧを３.1×１０-6 mol／分、ＴＭＩを0.７×１０-6 mol／分で供給することにより、膜厚約３．５ｎｍのＩｎ0.30Ｇａ0.70Ｎから成る井戸層５１をｎ型クラッド層４の上に形成した。
次に、サファイア基板１の温度を８８５℃にまで昇温し、上記の井戸層５１上に、Ｎ2 を２０リットル／分、ＮＨ3 を１０リットル／分、ＴＭＧを1.２×１０-5 mol／分で供給して、膜厚約７ｎｍのＧａＮから成るバリア層５２を形成した。
以下、これを繰り返して、井戸層５１とバリア層５２とを交互に積層し、合計５層（井戸層５１、バリア層５２、井戸層５１、バリア層５２、最後の井戸層５１）から成る前記の活性層５を形成した。
以下、これを繰り返して、井戸層５１とバリア層５２とを交互に積層し、合計５層（井戸層５１、バリア層５２、井戸層５１、バリア層５２、最後の井戸層５１）から成る前記の活性層５を形成した。
その後、サファイア基板１の温度を９００℃に昇温し、Ｎ2 を１０リットル／分、ＴＭＧを1.６×１０-5 mol／分、ＴＭＡを６×１０-6 mol／分、ＣＰ2 Ｍｇを４×１０-7 mol／分で供給して、膜厚約２０ｎｍ、濃度５×１０19／ｃｍ3 のマグネシウム（Ｍｇ）をドープしたｐ型Ａｌ0.15Ｇａ0.85Ｎから成るｐ型クラッド層６を形成した。
最後に、サファイア基板１の温度を８７０℃に降温し、Ｎ2 を１０リットル／分、ＮＨ3 を１０リットル／分、ＴＭＧを１００μmol ／分、ＣＰ2 Ｍｇを６０μmol ／分で供給して、膜厚約１２０ｎｍ、濃度５×１０19／ｃｍ3 のＭｇをドープしたｐ型ＧａＮから成るｐ型コンタクト層７を形成した。
以上に示した工程が、 III族窒化物系化合物半導体から成る各半導体層の結晶成長工程である。
以上に示した工程が、 III族窒化物系化合物半導体から成る各半導体層の結晶成長工程である。
以上の結晶成長工程の後、Ｈ2 ガスとＨＣｌガスとの混合ガスを用いて、ｐ型コンタクト層７の表面を気相エッチングした。この気相エッチングの実施条件は、次の通りであった。
（気相エッチングの実施条件）
（ａ）表面の転位密度ρ ： １×１０8 ［ｃｍ-2］
（ｂ）炉内温度 ： ６００［℃］
（ｃ）炉内気圧 ： １０００［ｈＰａ］
（ｄ）Ｈ2 ガス流量 ： ５００［ｓｃｃｍ］
（ｅ）ＨＣｌガス流量 ： ２００［ｓｃｃｍ］
（ｆ）Ｎ2 ガス流量 ： １０［ｓｌｍ］
（ｇ）実施時間ΔＴ ： ３０［ｍｉｎ］
（ｈ）ピットの深さｈ ： ９０［ｎｍ］（平均値）
（ｉ）エッチング速度ｖ ： ３［ｎｍ／ｍｉｎ］
（気相エッチングの実施条件）
（ａ）表面の転位密度ρ ： １×１０8 ［ｃｍ-2］
（ｂ）炉内温度 ： ６００［℃］
（ｃ）炉内気圧 ： １０００［ｈＰａ］
（ｄ）Ｈ2 ガス流量 ： ５００［ｓｃｃｍ］
（ｅ）ＨＣｌガス流量 ： ２００［ｓｃｃｍ］
（ｆ）Ｎ2 ガス流量 ： １０［ｓｌｍ］
（ｇ）実施時間ΔＴ ： ３０［ｍｉｎ］
（ｈ）ピットの深さｈ ： ９０［ｎｍ］（平均値）
（ｉ）エッチング速度ｖ ： ３［ｎｍ／ｍｉｎ］
ただし、ここで、上記のエッチング速度ｖは、この気相エッチングによってピットが下方に成長する際の六角錘の頂点の下向きの平均的な移動速度（成長速度）とする。
ここでは（ｂ）〜（ｆ）の各エッチング条件がエッチング速度ｖの大小を左右する。また、ピットの深さｈ（平均値：９０［ｎｍ］）はｐ型コンタクト層７の膜厚の約７５％になっている。
ここでは（ｂ）〜（ｆ）の各エッチング条件がエッチング速度ｖの大小を左右する。また、ピットの深さｈ（平均値：９０［ｎｍ］）はｐ型コンタクト層７の膜厚の約７５％になっている。
この気相エッチングを実施した後、ｐ型コンタクト層７の上にエッチングマスクを形成し、所定領域のエッチングマスクを除去して、エッチングマスクで覆われていない部分のｐ型コンタクト層７、ｐ型クラッド層６、活性層５、ｎ型クラッド層４、及びｎ型コンタクト層３の一部を塩素を含むガスによる反応性イオンエッチングによってエッチングして、ｎ型コンタクト層３の表面を露出させた。
次に、エッチングマスクを残した状態で、全面にフォトレジストを塗布し、フォトリソグラフィによりｎ型コンタクト層３の露出面上の所定領域に窓を形成し、１０-4Ｐａオーダ以下の高真空に排気した後、膜厚約２０ｎｍのバナジウム(V) と膜厚約1.8 μｍのＡｌを蒸着する。この後、フォトレジスト及びエッチングマスクを除去する。
続いて、表面上にフォトレジストを塗布し、フォトリソグラフによりｐ型コンタクト層７上の電極形成部分のフィトレジストを除去して窓を形成し、ｐ型コンタクト層７を露出させる。蒸着装置内を１０-4Ｐａオーダ以下の高真空に排気した後、ｐ型コンタクト層７の上にＩＴＯを膜厚約３００ｎｍ程度蒸着する。次に、そのウェハを蒸着装置から取り出し、リフトオフ法によりフォトレジスト上に堆積したＩＴＯを除去し、ｐ型コンタクト層７に対する透光性の電極９を形成する。
この後、試料雰囲気を真空ポンプで排気し、Ｏ2 ガスを供給して圧力３Paとし、その状態で雰囲気温度を約５５０℃にして、３分程度、加熱し、ｐ型コンタクト層７、ｐ型クラッド層６をｐ型低抵抗化すると共に、ｐ型コンタクト層７と電極９との合金化処理、ｎ型コンタクト層３と電極８との合金化処理を行った。このようにして、ｎ型コンタクト層３に対する電極８とｐ型コンタクト層７に対する電極９を形成した。
以上の様にして、半導体層側から光を取り出すフェイスアップ型の発光ダイオード（発光素子１０）を製造した。
以上の様な発光ダイオードの製造方法により、ｐ型コンタクト層７の表面に適切かつ簡単に凹凸（：多数のピット）を形成することができるので、これにより、外部量子効率の高い発光ダイオードを実現しつつ、その生産性や信頼性を確保することができる。
以上の様な発光ダイオードの製造方法により、ｐ型コンタクト層７の表面に適切かつ簡単に凹凸（：多数のピット）を形成することができるので、これにより、外部量子効率の高い発光ダイオードを実現しつつ、その生産性や信頼性を確保することができる。
〔その他の変形例〕
本発明の実施形態は、上記の形態に限定されるものではなく、その他にも以下に例示される様な変形を行っても良い。この様な変形や応用によっても、本発明の作用に基づいて本発明の効果を得ることができる。
本発明の実施形態は、上記の形態に限定されるものではなく、その他にも以下に例示される様な変形を行っても良い。この様な変形や応用によっても、本発明の作用に基づいて本発明の効果を得ることができる。
例えば、ｐコンタクト層を備えない構成を採用する場合であっても、同様にして、ｐ型層の最上層の上面に凹凸形状を形成することができ、この様な構成によっても、前記の本発明の手段に基づく本発明の作用により本発明の効果を得ることができる。例えば、ｐ型クラッド層を２層以上の多層構造とし、その最上層の上面に、上記と同様の方法で凹凸形状を形成しても良い。
また、本来の発光素子の発光効率が低下しない程度に、電極形成層の表面の格子欠損の数（密度）を大きめに制御する方法としては、例えば次の様な方法を採用しても良い。
即ち、ｐ型コンタクト層の表面のピットの数を制御するために、例えばｐ型クラッド層の上に０．５〜１００ｎｍ程度の厚さのＡｌx Ｇａ1-x Ｎ（０＜ｘ≦１）の半導体層（以下、欠損密度制御層と言う）を形成し、これによってｐ型コンタクト層の格子欠損の面密度を増大方向に制御する方法である。
即ち、ｐ型コンタクト層の表面のピットの数を制御するために、例えばｐ型クラッド層の上に０．５〜１００ｎｍ程度の厚さのＡｌx Ｇａ1-x Ｎ（０＜ｘ≦１）の半導体層（以下、欠損密度制御層と言う）を形成し、これによってｐ型コンタクト層の格子欠損の面密度を増大方向に制御する方法である。
この時の欠損密度制御層の結晶成長温度は、通常の温度でも良いが、この温度を低くすることにより、格子欠損の密度をより増大させることができる。その時の適正範囲は、約６００℃〜１０００℃程度であり、より望ましくは７００℃〜９００℃の範囲内であって、更に望ましくは７５０℃と８５０℃の間の温度が良い。
また、上記の実施例では、バリア層５２の組成をＧａＮとしたが、バリア層５２には、井戸層５１よりもバンドギャップの広い「Ａｌ(1-x1-y1) Ｇａy1Ｉｎx1Ｎ（０≦ｘ１＜１，０≦ｙ１≦１）」より成る２元、３元、又は４元の III族窒化物系化合物半導体を用いることができる。また、上記の実施例では、発光素子１０の活性層５をＭＱＷ構造（多重量子井戸構造）としたが、活性層５の構造はＳＱＷ構造（単一量子井戸構造）としてもよい。
本発明は、少なくとも最上層の半導体層の表面に凹凸を有する発光ダイオード及びその製造方法に関するものであり、発光ダイオードの高輝度化と生産性の向上に寄与する。また、本発明の構成又は方法に従えば、形状加工等によって半導体層が損傷されることが無いので、適正な発光強度、発光効率、駆動電圧、静電耐圧、素子寿命、歩合、生産コストなどの実際の基本的な商用要件を十分に満たす発光ダイオードを製造することが可能又は容易となる。
１０ ： 発光素子
１ ： サファイア基板
２ ： バッファ層
３ ： ｎ型コンタクト層（ｎ型の高キャリア濃度層）
４ ： ｎ型クラッド層（ノンドープ低キャリア濃度層）
５ ： 活性層
５１： 井戸層
５２： バリア層
６ ： ｐ型クラッド層
７ ： ｐ型コンタクト層
８ ： 電極
９ ： 透光性電極
１ ： サファイア基板
２ ： バッファ層
３ ： ｎ型コンタクト層（ｎ型の高キャリア濃度層）
４ ： ｎ型クラッド層（ノンドープ低キャリア濃度層）
５ ： 活性層
５１： 井戸層
５２： バリア層
６ ： ｐ型クラッド層
７ ： ｐ型コンタクト層
８ ： 電極
９ ： 透光性電極
Claims (7)
- III族窒化物系化合物半導体の結晶成長によって生成される半導体層を複数積層することにより形成される発光ダイオードの製造方法であって、
表面に電極が形成される電極形成層の積層後に、エッチングガスを流す気相エッチングにより、前記表面にピットを形成する
ことを特徴とする発光ダイオードの製造方法。 - 前記エッチングガスは、
Ｈ2 ガス、または水素化ハロゲンガスを含んでいる
ことを特徴とする請求項１に記載の発光ダイオードの製造方法。 - 前記表面は、
結晶ｃ面からなり、
前記ピットは、
６角錐状の穴からなる
ことを特徴とする請求項１または請求項２に記載の発光ダイオードの製造方法。 - 前記気相エッチングは、
前記電極形成層の結晶成長を実施した結晶成長炉の中で実施される
ことを特徴とする請求項１乃至請求項３の何れか１項に記載の発光ダイオードの製造方法。 - 前記ピットの深さは、
１０ｎｍ〜２００ｎｍである
ことを特徴とする請求項１乃至請求項４の何れか１項に記載の発光ダイオードの製造方法。 - 前記電極形成層をｐコンタクト層で構成し、
前記ピットの深さを前記ｐコンタクト層の膜厚の５０％〜１００％とする
ことを特徴とする請求項１乃至請求項５の何れか１項に記載の発光ダイオードの製造方法。 - 前記気相エッチングの実行時の温度は、
５００℃〜１２００℃である
ことを特徴とする請求項１乃至請求項６の何れか１項に記載の発光ダイオードの製造方法。
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