JP2006090715A - 散乱型近接場顕微鏡およびその測定方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】 プローブ2側に設けたXY微動機構14によりサンプル28表面に発生させたエバネッセント場のスポットを走査し、プローブ2で散乱された散乱光強度を測定することでスポットの強度分布を求め、エバネッセント場の強度が最大となる部分に、XY微動機構14によりプローブ2を位置決めする。
【選択図】 図1
Description
本発明は、サンプル表面にエバネッセント場を発生させて、プローブをサンプル表面に近接または接触させ、プローブ先端でエバネッセント場を散乱し、その散乱光を光検出器により検出することにより回折限界を超える分解能でサンプル表面の局所的な光学特性を測定する散乱型近接場顕微鏡およびその測定方法に関するものである。
Norihiko Hayazawa , Yasushi Inouye , Zouheir Sekkat , Satoshi Kawata, Near-field Raman imaging of organic molecules by an apertureless metallic probe scanning optical microscope, Journal of Chemical Physics, Vol.117, No.3, 15 July 2002, 1296-1301, (Fig.2,Fig3)
前記Z微動機構により前記プローブと前記サンプル表面間の距離を一定に保ちながら、前記プローブ側に設けた前記XY微動機構により前記サンプル表面に発生させたエバネッセント場を含む領域を前記プローブで走査し、前記プローブで散乱された散乱光を前記散乱光集光手段で集光し、前記光検出器により散乱光強度を測定し、前記表示装置により散乱光強度を表示し、表示結果からエバネッセント場の強度分布を求め、エバネッセント場の強度が最大となる部分に、前記XY微動機構によりプローブを位置決めする。
本実施例では、先端に先鋭化されたプローブ2を有するシリコンで一体成形された走査型プローブ顕微鏡用カンチレバー1を用いる。このカンチレバー1には表面増強ラマン散乱を利用してラマン散乱光を増強させて散乱効率を向上させるために表面に銀が蒸着されている。
従って、効率よくSERSを発生させるためには、P偏光成分のスポット内の最も強度の高い位置にプローブ先端とサンプルの被測定箇所をXYZの各軸について位置決めする必要がある。
油浸対物レンズ38による光学像によりサンプル28表面のエバネセント場のスポットとカンチレバー1を確認する。
スポットの確認のために、光路中に全反射ミラー44を挿入し、結像レンズ52によりCCDカメラ53に結像し、CCDカメラの像をモニタ54に映す。粗動機構23により、プローブ2とサンプル28を接触しない程度に近づける。このとき、モニタ54の像を観ながら、カンチレバー1の影が視野の中に入る程度にXYステージ19によりプローブ2の位置を合わせる。
(2)スポットとプローブの位置合わせ
(1)の状態でのモニタ確認では、プローブ2の影とカンチレバー1の影が重なって見えてしまう。そこで、サンプル28の斜め上方から照明を入れる。図4はこのときの照明方法を示す概観図であり、図4(a)は平面図、図4(b)は正面図である。
図4のように照明光を入れた場合には、プローブの像がカンチレバーの像と重なることなく確認することができる。
なお、スポットの像はレーザ光のパワーが強い場合には、モニタ54の画面の全体に広がって見えてしまい、中心位置の確認が困難な場合がある。そのような場合には、エバネッセント場発生機構31の光路中にNDフィルターを入れ励起光の強度を弱めて位置合わせを行うようにする。モニタ54による位置合わせ終了後は全反射ミラー44を光路から外す。
次に、図5に示すような光学系によりプローブ先端でのレーリー散乱光を確認しながら、プローブ2先端とエバネッセント場のスポットをさらに精密に位置合わせする。
図5は図1のX軸方向からプローブ2先端を見た場合の散乱光確認用光学系59の概観図である。
ここで、プローブ2先端を対物レンズ60で観察する場合、空中に浮いた状態のカンチレバー1を観察する必要があるので、カンチレバー1を対物レンズ60で探すことが非常に困難で、また、位置合わせができたとしても対象となるプローブ2の大きさがせいぜい数μm程度であり、十分な反射光が対物レンズ60に入射しないために、観察が困難な場合が多い。
(3)の状態でプローブ2をエバネッセント場のスポット内への位置決めができているが、前述したように、エバネッセント場のスポットは強度分布を持つため、最も強度の高い位置へさらに位置決めを行う必要がある。
(4)で測定した強度マッピング像に基づき、エバネッセント場のスポット42の強度のピーク位置すなわち強度マッピング像上で強度が最も高い位置にプローブ側XY微動機構11,12によりプローブ2を位置決めする。
フォーカシングは油浸対物レンズ38に取り付けられたフォーカシング機構(図示せず)によりほぼ焦点の位置に合わされているが、前述したようにエバネッセント場のスポットは高さ方向100nm程度の間に強度分布を持つため、さらに精密に位置合わせを行う。プローブ2をサンプル28のエバネッセント場のスポットにアプローチさせた状態で、プローブ先端2でのレーリー散乱光強度を測定しながら、サンプル側のZ微動機構30に制御装置18によりオフセット電圧を印加してサンプル面と垂直な方向(Z軸方向)に移動させる。このときレーリー散乱光強度が最も強く測定される部分が最もスポット強度高くなる場所であるので、コンピュータ51のモニタに表示される強度測定結果により、スポット強度が高くなる場所にサンプル側Z微動機構30を位置決めする。
(1)〜(6)の手順により、プローブ2先端をエバネッセント場のスポットのXYZ軸方向で強度が最大となる部分に位置あわせを行うことができる。この状態でプローブ側Z微動機構13によりプローブ2とサンプル28の距離制御を行いながら、サンプル側のXY微動機構30をラスタスキャンし、Z微動機構13へ印加する印加電圧またはZ軸微動機構に取り付けられた変位センサ17の出力をマッピングすることによりサンプル28の形状像を測定する。その測定像により、ラマン分光測定する位置を認識し、その位置がプローブ2の先端にくるように制御装置18によりサンプル側XY微動機構30で位置合わせを行う。
これら一連の操作もコンピュータ51上で行われる。また、ラスタスキャンを行いながら目的とするラマンシグナルの検出信号像をマッピングすることにより、サンプルで散乱されるラマン散乱光のマッピングを測定することも可能である。
以上述べてきたように(1)〜(7)の手順により、透過性サンプルの散乱型近接場顕微鏡の測定が可能となる。
本実施例は、半導体表面のひずみをラマン散乱光で検出した例である。
エバネッセント場発生用光学系70は対物レンズ71と、ハーフミラー72と照明73により構成される照明系、結像レンズ74とハーフミラー75とCCDカメラ76により構成される観察装置、及びレーザ光源77と光ファイバー78とコリメータレンズ79で構成されるレーザ光学系により構成される。
次に本実施例の散乱型近接場顕微鏡の測定方法について、図6を参照しながら説明する。測定のフローチャートは図3に示した実施例1の場合と同じである。なお実施例1と同じ操作の場合には詳細な説明を省略する。
エバネッセント場発生用光学系70にレーザ77からレーザ光を入射し、サンプル28上にスポットを作り、照明73で照明を当てながらCCDカメラ76の像でスポットとプローブ2を確認する。このとき、実施例1の図5と同様に、プローブ先端2に対してエバネッセント場発生用光学系70の光軸と共役となる光軸上に反射板(図示せず)を光軸と垂直に設けることで、プローブ2やスポットが容易に観察可能である。なお、レーザ光の光量はスポットが観察しやすいようにNDフィルターなどで調整する。
エバネッセント場発生用光学系70の観察像を見ながら、XYステージ19とプローブ側XY微動機構を動作させてスポット上にプローブ2を大まかに位置合わせする。エバネッセント場発生用光学系70の像は斜め方向からの観察像であり、しかもカンチレバーが影にならないような角度に配置されているため、プローブ先端2とスポット42は容易に識別できる。
プローブ2をサンプル28にアプローチさせて、プローブ2とサンプル28間の距離をZ微動機構14で制御しながら、XY微動機構14にオフセット電圧をかけてプローブ2を動かし、エバネッセント場発生用光学系70の観察像をみながらプローブ先端2でのレーリー散乱光が最も強い場所にプローブを位置合わせする。
このとき、エバネッセント場発生用光学系70の他に、実施例1の図5に示すのと同様の別の散乱光確認用光学系59で観察してもよい。
集光用光学系81のXYステージ19とフォーカシング用ステージを使用して対物レンズ80の焦点をプローブ2先端に合せる。この状態で、プローブ側3軸微動機構14により、プローブ2とサンプル28の距離制御を行いながらXY面内でラスタスキャンを行い、分光器48に取り付けられたアバランシェフォトダイオード52によりレーリー散乱光強度を検出し、スポット42の強度マッピングを測定する。このとき、ノッチフィルター46は光路から外してある。
得られたスポットの強度マッピング像によりスポット内で強度が最大の場所にプローブ先端をXY微動機構14により位置決めする。これらの操作はコンピュータ(図示せず)上から行われる。
プローブ2をサンプル28のエバネッセント場のスポットにアプローチさせた状態で、プローブ先端2でのレーリー散乱光強度を測定しながら、サンプル側のZ微動機構30にオフセット電圧を印加して、サンプル面と垂直な方向(Z軸方向)に移動させる。コンピュータ51のモニタ(図示せず)に表示される強度測定結果により、スポット強度が高くなる場所にサンプル側Z微動機構30を位置決めする。
ここで、プローブとサンプル間の距離はプローブ側Z微動機構14により距離フィードバックがかけられているのでサンプル側Z微動機構30を動作させた場合でも両者の距離を一定に保ったまま、サンプル側Z微動機構30が動作した移動量だけ、プローブ側Z微動機構14を動作させることができる。
(1)〜(6)の手順により、プローブ先端をエバネッセント場のスポットのXYZ軸方向で強度が最大となる部分に位置あわせを行うことができる。
この状態でプローブ側Z微動機構14でプローブ2とサンプル28の距離制御を行いながら、サンプル側のXY微動機構30をラスタスキャンし、Z微動機構13へ印加する印加電圧、またはZ軸微動機構に取り付けられた変位センサ(図示せず)の出力をマッピングすることによりサンプル28の形状像を測定する。
その測定像により、ラマン分光測定する位置を認識し、その位置がプローブ2の先端にくるようにサンプル側XY微動機構30で位置合わせを行う。
この後、測定位置でのラマン散乱光を分光器48で分光分析し、液体窒素冷却CCD49で検出することによりすることにより、目的箇所の分光分析が可能となる。これら一連の操作はコンピュータ上で行われる。
以上述べた(1)〜(7)の測定方法により、非透過性のサンプルでも確実かつ容易に散乱型近接場顕微鏡測定が可能となる。
例えば、実施例1および実施例2の手順(4)において測定する散乱光はレーリー散乱光に限定されない。例えば、シリコン製のプローブを用いた場合にはシリコンからラマン散乱光が発生する。このラマン散乱光によりスポットの強度分布測定を行うことも可能である。ラマン散乱光の測定を行う場合に得られるスポットの強度分布は、エバネセント場の強度が大きいほど、測定される強度も強くなる。さらに、形状像の高分解能測定を目的としてカンチレバー先端にカーボンナノチューブを取り付けたプローブを用いることもでき、この場合にはカーボンナノチューブのラマン散乱光によりスポットの強度分布を求めることができる。
また、実施例1および実施例2の手順(6)において、プローブ2とサンプル28間の距離フィードバックにプローブ側Z微動機構13、14を用いたが、サンプル側Z微動機構30によりフィードバックを行うことも可能である。この場合には、プローブ側Z微動機構13をZ軸方向に動作させて、フォーカシング方向の調整を行う。さらに、手順(6)で、サンプル側Z微動機構30やプローブ側Z微動機構13,14を動作させる代わりに、対物レンズ38,71にZ微動機構を取り付け、対物レンズ38,71自体を動作させてもよい。
また、プローブとサンプル間の距離制御方法は原子間力を利用したものに限定されず、例えば、カンチレバーを共振周波数近傍で振動させながらサンプルに近接させ、そのときの振幅や位相の変化により距離フィードバックを行うことも可能である。
2 プローブ
4 カンチレバーホルダ
5 変位センサ
6 半導体レーザ
7 集光レンズ
8 ミラー
9 ミラー
10 フォトディテクタ
11 X微動機構
12 Y微動機構
13 Z微動機構
14 (プローブ側)3軸微動機構
15、16、17 変位センサ
18 制御装置
19 XYステージ
20 測定ヘッド
21 ステッピングモータ
22 送りねじ
23 粗動機構
24 マイクロメータ
25 マイクロメータ
26 ベース
28 サンプル
29 サンプルホルダ
30 (サンプル側)3軸微動機構
31 エバネッセント場発生機構
32 レーザ光源
33 λ/2波長版
34 ビームエクスパンダー
35 レンズ
36 マスク
37 無偏光ビームスプリッター
38 油浸対物レンズ
41 油浸オイル
44 全反射ミラー
45 全反射ミラー
46 ノッチフィルター
47 結像レンズ
48 分光器
49 液体窒素冷却CCD
50 制御装置
51 コンピュータ
52 アバランシェフォトダイオード(APD)
53 CCDカメラ
54 モニタ
58 照明
59 散乱光確認用光学系
60 対物レンズ
61 反射板
62 照明装置
63 ハーフミラー
64 結像レンズ
65 CCDカメラ
66 モニタ
70 エバネッセント場発生用光学系
71 対物レンズ
72 ハーフミラー
73 照明
74 結像レンズ
75 ハーフミラー
76 CCDカメラ
77 レーザ光源
78 光ファイバー
79 コリメータレンズ
80 集光用対物レンズ
81 集光用光学系
101 カンチレバー
102 プローブ
104 サンプル
105 油浸オイル
106 油浸対物レンズ
108 レーザ光源
110 ビームエクスパンダー
111 マスク
112 ハーフミラー
113 レンズ
114 レンズ
115 Z微動機構
116 ノッチフィルター
117 結像レンズ
118 分光器
119 スリット
120 液体窒素冷却CCD
121 XY微動機構
122 アバランシェフォトダイオード(APD)
123 コンピュータ
124 コントローラ
125 コントローラ
126 フォトンカウンター
127 デジタル/アナログ変換器
128 増幅器
130 ハーフミラー
131 結像レンズ
132 CCDカメラ
133 モニタ
Claims (12)
- サンプル表面にエバネッセント場を発生させるエバネッセント場発生手段と、サンプル表面に近接または接触させて前記エバネッセント場を散乱させるプローブと、サンプル面内にXY軸をとりサンプル表面と垂直な方向をZ軸とした場合に、前記プローブとサンプル間の距離制御を行うためのZ微動機構と、前記プローブとサンプルを相対的にサンプル面内で移動させるXY微動機構と、前記プローブで散乱させた散乱光を集光するための散乱光集光手段と、散乱光の強度を測定する光検出器と、光検出器で検出された強度を表示する表示装置を少なくとも有する散乱型近接場顕微鏡を用いて、
前記Z微動機構により前記プローブと前記サンプル表面間の距離を一定に保ちながら、前記プローブ側に設けた前記XY微動機構により前記サンプル表面に発生させたエバネッセント場を含む領域を前記プローブで走査する工程と、前記プローブで散乱された散乱光を前記散乱光集光手段で集光し、前記光検出器により散乱光強度を測定し、前記表示装置により散乱光強度を表示し、表示結果からエバネッセント場の強度分布を求める工程と、エバネッセント場の強度が最大となる部分に、前記XY微動機構によりプローブを位置決めする工程からなることを特徴とする、散乱型近接場顕微鏡の測定方法。 - XY微動機構を前記サンプル側にも設け、エバネッセント場の強度が最大となる部分に、前記プローブ側の前記XY微動機構によりプローブを位置決めした後、サンプル側の該XY微動機構により前記サンプルを前記プローブ先端に位置決めし、前記プローブで散乱された散乱光を測定することにより前記サンプル表面の光学特性を測定する工程をさらに含むことを特徴とする請求項1に記載の散乱型近接場顕微鏡の測定方法。
- 前記エバネッセント場発生手段がレンズにより光を前記サンプル表面に集光する光学系を含み、前記レンズにフォーカシング機構を設け、前期Z微動機構を前記サンプルと前記プローブ双方に設け、前記レンズの焦点を前記サンプル表面にフォーカシング機構によりフォーカシングし、前記プローブ側または前記サンプル側いずれか一方の前記Z微動機構により前記プローブと前記サンプル表面間の距離制御を行いながら、XY平面内のエバネッセント場の強度が最大となる部分にプローブ側の前記XY微動機構でプローブを位置決めした後、もう一方の前記Z微動機構をZ軸方向に動作させ、そのときの散乱光強度を測定し、前記表示装置により散乱光強度を表示し、その表示結果からZ軸方向のエバネッセント場の強度分布を求め、エバネッセント場の強度が最大となる部分に前記2つのZ微動機構により前記プローブと前記サンプルを位置決めする工程をさらに含むことを特徴とする請求項1または2に記載の散乱型近接場顕微鏡の測定方法。
- 前記エバネッセント場発生手段がレンズにより光を前記サンプル表面に集光する光学系を含み、前記レンズにフォーカシング用のZ粗動機構とZ微動機構を設け、Z粗動機構により前記レンズの焦点を前記サンプル表面にフォーカシングし、XY平面内のエバネッセント場の強度が最大となる部分にプローブ側の前記XY微動機構で前記プローブを位置決めした後、さらに前記フォーカシング用Z微動機構をZ軸方向に動作させ、そのときの散乱光強度を測定し、前記表示装置により散乱光強度を表示し、その表示結果からZ軸方向のエバネッセント場の強度分布を求め、エバネッセント場の強度が最大となる部分に前記フォーカシング用Z微動機構により前記レンズの位置決めを行う工程をさらに含むことを特徴とする請求項1または2に記載の散乱型近接場顕微鏡の測定方法。
- 前記散乱型近接場顕微鏡がプローブ側に設けられた前記XY微動機構、または前記Z微動機構、サンプル側に設けられた前記XY微動機構、または前記Z微動機構、対物レンズに設けられたフォーカシング用Z微動機構のうち、1つ以上の微動機構が変位検出機構を有することを特徴とする請求項1乃至4に記載の散乱型近接場顕微鏡の測定方法。
- サンプル表面にエバネッセント場を発生させるエバネッセント場発生手段と、サンプル表面に近接または接触させて前記エバネッセント場を散乱させるプローブと、サンプル面内にXY軸をとりサンプル表面と垂直な方向をZ軸とした場合に、前記プローブとサンプル間の距離制御を行うためのZ微動機構と、前記プローブとサンプルを相対的にサンプル面内で移動させるXY微動機構と、前記プローブで散乱させた散乱光を集光するための散乱光集光手段と、散乱光の強度を測定する光検出器と、光検出器で検出された強度を表示する表示装置を少なくとも有する散乱型近接場顕微鏡において、
サンプル表面を基準面として前記プローブ先端とカンチレバーの側面のエッジとを結んだ線とサンプル表面がなす角度をθとした場合に、0度以上θ度以下の範囲に光軸が入るようにプローブ先端観察用の対物レンズを配置し、前記対物レンズ側から照明光を照射しながらプローブ先端を観察し、プローブ先端に対して前記対物レンズの光軸と共役となる光軸上に反射板を設け、プローブ先端での散乱光を観察可能にした散乱型近接場顕微鏡。 - サンプル表面にエバネッセント場を発生させるエバネッセント場発生手段と、サンプル表面に近接または接触させて前記エバネッセント場を散乱させるプローブと、サンプル面内にXY軸をとりサンプル表面と垂直な方向をZ軸とした場合に、前記プローブとサンプル間の距離制御を行うためのZ微動機構と、前記プローブとサンプルを相対的にサンプル面内で移動させるXY微動機構と、前記プローブで散乱させた散乱光を集光するための散乱光集光手段と、散乱光の強度を測定する光検出器と、光検出器で検出された強度を表示する表示装置を少なくとも有する散乱型近接場顕微鏡において、
サンプルに対して前記プローブと対向する側に対物レンズを設け、前記対物レンズによりエバネッセント場のスポットと前記プローブの像を観察し、前記対物レンズの光軸に対して、前記カンチレバーの斜め上方から照明光を照射し、前記対物レンズによる観察像に映る前記プローブ先端の影が、XY面内で前記カンチレバーの影に重ならないように観察することを特徴とする散乱型近接場顕微鏡。 - サンプル表面にエバネッセント場を発生させるエバネッセント場発生手段と、サンプル表面に近接または接触させて前記エバネッセント場を散乱させるプローブと、サンプル面内にXY軸をとりサンプル表面と垂直な方向をZ軸とした場合に、前記プローブとサンプル間の距離制御を行うためのZ微動機構と、前記プローブとサンプルを相対的にサンプル面内で移動させるXY微動機構と、前記プローブで散乱させた散乱光を集光するための散乱光集光手段と、散乱光の強度を測定する光検出器と、光検出器で検出された強度を表示する表示装置を少なくとも有する散乱型近接場顕微鏡において、
前記Z微動機構により前記プローブと前記サンプル表面間の距離を一定に保ちながら、前記プローブ側に設けた前記XY微動機構により前記サンプル表面に発生させたエバネッセント場を含む領域を前記プローブで走査し、前記プローブで散乱された散乱光を前記散乱光集光手段で集光し、前記光検出器により散乱光強度を測定し、前記表示装置により散乱光強度を表示し、表示結果からエバネッセント場の強度分布を求め、エバネッセント場の強度が最大となる部分に、前記XY微動機構によりプローブを位置決めすることを特徴とする散乱型近接場顕微鏡。 - XY微動機構を前記サンプル側にも設け、前記エバネッセント場の強度が最大となる部分に、前記プローブ側の前記XY微動機構により前記プローブを位置決めした後、サンプル側の該XY微動機構により前記サンプルを前記プローブ先端に位置決めし、前記プローブで散乱された散乱光を測定することにより前記サンプル表面の光学特性を測定することを特徴とする請求項8に記載の散乱型近接場顕微鏡
- 前記エバネッセント場発生手段がレンズにより光を前記サンプル表面に集光する光学系を含み、前記レンズにフォーカシング機構を設け、前期Z微動機構を前記サンプルと前記プローブ双方に設け、前記レンズの焦点を前記サンプル表面にフォーカシング機構によりフォーカシングし、前記プローブ側または前記サンプル側いずれか一方の前記Z微動機構により前記プローブと前記サンプル表面間の距離制御を行いながら、XY平面内のエバネッセント場の強度が最大となる部分にプローブ側の前記XY微動機構でプローブを位置決めした後、もう一方の前記Z微動機構をZ軸方向に動作させ、そのときの散乱光強度を測定し、前記表示装置により散乱光強度を表示し、その表示結果からZ軸方向のエバネッセント場の強度分布を求め、エバネッセント場の強度が最大となる部分に前記2つのZ微動機構により前記プローブと前記サンプルを位置決めすることを特徴とする請求項8または9に記載の散乱型近接場顕微鏡。
- 前記エバネッセント場発生手段がレンズにより光を前記サンプル表面に集光する光学系を含み、前記レンズにフォーカシング用のZ粗動機構とZ微動機構を設け、Z粗動機構により前記レンズの焦点を前記サンプル表面にフォーカシングし、XY平面内のエバネッセント場の強度が最大となる部分にプローブ側の前記XY微動機構で前記プローブを位置決めした後、さらに前記フォーカシング用Z微動機構をZ軸方向に動作させ、そのときの散乱光強度を測定し、前記表示装置により散乱光強度を表示し、その表示結果からZ軸方向のエバネッセント場の強度分布を求め、エバネッセント場の強度が最大となる部分に前記フォーカシング用Z微動機構により前記レンズの位置決めを行うことを特徴とする請求項8または9に記載の散乱型近接場顕微鏡。
- 前記散乱型近接場顕微鏡がサンプル表面にエバネッセント場を発生させるエバネッセント場発生手段と、サンプル表面に近接または接触させて前記エバネッセント場を散乱させるプローブと、サンプル面内にXY軸をとりサンプル表面と垂直な方向をZ軸とした場合に、前記プローブとサンプル間の距離制御を行うためのZ微動機構と、前記プローブとサンプルを相対的にサンプル面内で移動させるXY微動機構と、前記プローブで散乱させた散乱光を集光するための散乱光集光手段と、散乱光の強度を測定する光検出器と、光検出器で検出された強度を表示する表示装置を少なくとも有する散乱型近接場顕微鏡において、
前記散乱型近接場顕微鏡がプローブ側に設けられた前記XY微動機構、または前記Z微動機構、サンプル側に設けられた前記XY微動機構、または前記Z微動機構、対物レンズに設けられたフォーカシング用Z微動機構のうち、1つ以上の微動機構が変位検出機構を有することを特徴とする請求項8乃至11に記載の散乱型近接場顕微鏡。
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