JP2006070361A - 電解銅箔の製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】 本発明の電解銅箔の製造方法は、電解液中に平均分子量が500〜70,000である水溶性多糖類を存在させることを特徴とし、この際、水溶性多糖類が水溶性セルロースである場合の濃度は0.2〜5.0mg/lであり、水溶性多糖類が、天然水溶性ガム、アルギン酸又はデンプンである場合の濃度は30〜100mg/lである。水溶性セルロースとしては、特にヒドロキシエチルセルロースが好ましい。
【選択図】 なし
Description
ところが、多層基板の登場により、積層時に生じる樹脂フローに追随し、スルホールでの接続信頼性を確保するために、180℃における伸び率が高い電解銅箔が望まれるようになり、ゼラチンの添加濃度を0.1〜1mg/lに下げて製造されていた。このようにして製造された未処理電解銅箔は、粗面側の山谷形状は不均一化するとともになだらかに(粗さが低く)なり、粗面化処理で、粗化粒子の放電点が分散し、粗さが上昇する割に接着強度が得られない結果となった。このため、粗化処理量を増加し、接着強度を確保する手段がとられた。
しかし、これら環境対応基板材料に対する、ゼラチン濃度を下げて製造された未処理電解銅箔を用いたプリント配線板用電解銅箔の接着強度は、満足いくレベルではなかった。
しかし、未処理電解銅箔の粗面粗度が、例えば35マイクロメートル厚みの場合Rzで5マイクロメートルを下回るような、低粗度化を目的とした場合では、環境対応基板に対して十分な密着強度を得ることができなかった。
本発明者は、種々検討を行なった結果、加水分解によって分子量を一定範囲にまで低くした水溶性多糖類を電解液中に所定濃度(0.2〜100mg/l)で存在させることにより、180℃における伸び率が高く、粗面側の山谷形状を均一化するとともに先鋭化させた(粗さが高い)未処理銅箔が得られ、特に環境対応基板材料などの密着性が得られにくい絶縁材料に対して十分な接着強度を有する電解銅箔が製造できることを見いだして、本発明を完成した。
又、本発明は、上記の製法において、前記水溶性多糖類が水溶性セルロースで、0.2〜5.0mg/lの濃度で存在させることを特徴とするものであり、更に、前記水溶性セルロースがヒドロキシエチルセルロースであることを特徴とするものである。
又、本発明は、上記の製法における前記水溶性多糖類が、天然水溶性ガム、アルギン酸又はデンプンであり、30〜100mg/lの濃度で存在させることを特徴とするものでもある。
尚、本発明では、電解銅箔製造用の添加剤として好適な分子量範囲まで加水分解を行った水溶性多糖類を用いることが特徴であり、ヒドロキシエチルセルロースを例にとると、市販品のヒドロキシエチルセルロース(一般的には分子量10万〜180万)と区別される。
即ち、前記特許文献6記載の製法と本発明の製法とは、添加剤の種類及び添加濃度が一部重複しているが添加剤の平均分子量(Mw)の違いによって、得られる電解銅箔の粗面形状が全く相反するものとなっており、前記特許文献6記載の製法の場合には、粗面粗さRzが低下した微細な凹凸面が得られるのに対して、本発明の製法の場合には、粗面側の山谷形状が均一化され、かつ先鋭化された電解銅箔が製造できる。
尚、水溶性多糖類の種類によって、好適な濃度範囲は異なり、天然水溶性ガムの場合、30〜100mg/lが好ましく、水溶性セルロースの場合、0.2〜5mg/lが好ましい。この際、水溶性セルロースの場合、5mg/lを超えると、電解銅箔表面の山谷形状の先鋭化は達成されるが、山谷形状が不均一なものとなり、水溶性ガムの場合、100mg/lを超えると、電解銅箔表面の山谷形状が先鋭化しない傾向がある。
以下に、本発明の好ましい実施形態について実施例および比較例に基づいて説明する。
得られた添加剤は、東ソー株式会社製HPLC8020シリーズにより、ゲル浸透クロマトグラフ法にて、平均分子量を測定した。
尚、180℃における伸び率が高いとは、IPC-4562規格1.2.4.1に規定されるGrade3を満足することを意味するが、実用上5%以上であることが望ましい。
表面の山谷形状について、斜め40度の方向から倍率1000倍で観察した粗面側形状から、先鋭化しているかなだらかであるかどうかを判断した。先鋭化している場合において、均一性の評価を行った。同様に観察した粗面形状から、山の大きさに着目して均一であるか不均一であるかを判断した。
以上の実験結果を表1に示す。
関東化学製アラビアゴム末(アラビアガム)2g/lを50g/lの硫酸酸性溶液中で50℃、1時間熟成した生成物を電解液に対し1mg/lの濃度となるよう添加したこと以外、実施例と同様の方法で未処理電解銅箔を得た。これは前記特許文献7の実施例3に相当する。
関東化学製グアヤク脂(グアーガム)2g/lを50g/lの硫酸酸性溶液中で50℃、1時間熟成した生成物を電解液に対し5mg/lの濃度となるよう添加したこと以外、実施例と同様の方法で未処理電解銅箔を得た。これは前記特許文献7の実施例17に相当する。
関東化学製アラビアゴム末(アラビアガム)2g/lを50g/lの硫酸酸性溶液中で50℃、1時間熟成した生成物を電解液に対し50mg/lの濃度となるよう添加したこと以外、実施例と同様の方法で未処理電解銅箔を得た。これは、前記特許文献7の熟成物の本発明添加濃度範囲内に相当する。
この実験より、前記特許文献7記載の方法では、本発明の効果が認められないことがわかった。その理由としては、前記特許文献7の熟成では本発明の範囲まで低分子量化していないことが考えられる。
ゼライス社製ゼラチン(商品名:ゼラチン、品番:M-615)を0.7mg/lの濃度となるよう添加したこと以外、実施例と同様の方法で未処理電解銅箔を得た。
Claims (4)
- 電解液中に平均分子量が500〜70,000である水溶性多糖類を存在させることを特徴とする電解銅箔の製造方法。
- 前記水溶性多糖類が水溶性セルロースであり、0.2〜5.0mg/lの濃度で存在させることを特徴とする請求項1記載の電解銅箔の製造方法。
- 前記水溶性セルロースがヒドロキシエチルセルロースであることを特徴とする請求項2記載の電解銅箔の製造方法。
- 前記水溶性多糖類が、天然水溶性ガム、アルギン酸又はデンプンであり、30〜100mg/lの濃度で存在させることを特徴とする請求項1記載の電解銅箔の製造方法。
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