CN114318429A - 一种超低轮廓电解铜箔的纳米粗化电解液、方法及产品 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种超低轮廓电解铜箔的纳米粗化电解液,包括电解液和添加剂,其中,电解液为硫酸铜‑硫酸水溶液;电解液中铜离子浓度为20‑30g/L;硫酸含量为180‑190g/L;添加剂为天然多糖;添加剂浓度为2‑2000ppm;本发明还公开了一种超低轮廓电解铜箔的纳米粗化方法,包括以下步骤:步骤一、将电解液加热打入粗化电解槽;步骤二、生箔经酸洗后进入粗化电解槽;其中,箔作为阴极,钛阳极板作为阳极,电沉积制备纳米铜瘤;步骤三、固化和防氧处理得目标铜箔;本发明所得经纳米粗化的铜箔,具有低粗糙度和高的抗剥离强度,适合作为高频高速电解铜箔使用。
Description
技术领域
本发明涉及铜箔粗化技术领域,特别是涉及一种超低轮廓电解铜箔的纳米粗化电解液、方法及产品。
背景技术
在高速印刷电路板(PCB)和极低损耗和超低损耗的覆铜板(CCL)中,铜箔表面粗糙度是影响导体信号传送损失的一个重要因素,特别是在频率超过50 GHz的范围信号传输时。高等级RTF铜箔可以提供改进的表面处理,较低的表面粗糙度,更好的树脂相容性和足够的剥离强度。HVLP1和HVLP2大多用于超低损耗覆铜板和一些有要求的极低损耗覆铜板。
现有的铜箔表面粗化工艺一般采用低铜、高酸的粗化液,并进行多步直流电镀,由此方法处理后的铜箔,粗糙度高,铜瘤较大,铜粉脱落严重,信号传输易损耗,难以满足目前高频高速电解铜箔的需求。
发明内容
本发明的第一个目的在于提供一种超低轮廓电解铜箔的纳米粗化电解液,本发明有效控制粗化中铜晶粒的形核与生长方式,在铜箔表面生长具有纳米尺度的铜瘤。
为解决此技术问题,本发明的技术方案是:一种超低轮廓电解铜箔的纳米粗化电解液,包括电解液和添加剂,其中,电解液为硫酸铜-硫酸水溶液;
电解液中铜离子浓度为20-30g/L;
硫酸含量为180-190g/L;
添加剂为天然多糖;
添加剂浓度为2-2000ppm。
优选添加剂为胡芦巴胶、瓜尔豆胶、长角豆胶和卡拉胶中的一种或多种混合。本发明优选上述的天然多糖,尤其是多种混合使用,所得铜瘤的尺寸均匀,粗糙度低。
优选电解液中添加剂总含量为5-50 ppm。本发明中添加剂性能稳定,利于纳米粗化的持续进行。
本发明的第二个目的在于提供一种超低轮廓电解铜箔的纳米粗化方法,本发明在铜箔表面实现纳米铜瘤形貌的控制。
为解决此技术问题,本发明的技术方案是:一种超低轮廓电解铜箔的纳米粗化方法,包括以下步骤:
步骤一、将本发明提供的电解液加热打入粗化电解槽;
步骤二、生箔经酸洗后进入粗化电解槽;其中,生箔作为阴极,钛阳极板作为阳极,电沉积制备纳米铜瘤;
步骤三、固化和防氧处理得目标铜箔。
优选步骤二中的电解液温度为25℃至35℃;电沉积的电流密度为25A/dm2-30A/dm2。本发明电解液中的高纯化天然多糖物质作为电积铜抑制剂,配以合适地电沉积温度和电流密度,在铜箔表面获得大量晶核,并且抑制后续还原的铜原子在基体表面的扩散速度,铜箔表面生长具有纳米尺度的铜瘤形貌。
步骤二中的电沉积制备采用脉冲电镀电源,利于增加成核数,细化晶粒,提高铜瘤的均匀性。
优选步骤一中毛箔的生产方法包括以下步骤:
步骤一、低位槽中电解液中铜离子浓度为70g/L,硫酸浓度为85g/L,氯离子浓度为18mg/L;
步骤二、电解液中配置添加剂;
50℃下向电解液中加入羟乙基纤维素和明胶,搅拌均匀;
在50℃保温下配置羟乙基纤维素和明胶,均匀搅拌持续加入电解槽中,保持添加剂的浓度恒定;
步骤三、调节步骤二所得的电解液上液温度为40℃,调节上液流量为20m3/h;
步骤四、对阴极辊进行在线抛光;
步骤五、电沉积的电流密度60A/dm2,根据35μm厚度设定阴极辊转速。
本发明通过羟乙基纤维素和明胶配合控制铜的成核过程,抑制电流的尖端效应,降低粗糙度。
优选步骤二中保持电解液中羟乙基纤维素浓度为7 mg/L,保持电解液中明胶浓度为5 mg/L。本发明所得毛箔表面铜颗粒的尺寸在900nm至1μm。相比较于市面购买的毛箔表面铜颗粒尺寸为1.6μm至2.1μm,本发明所得毛箔有更好的山形均一性,便于纳米粗化电镀,纳米电镀有更好的铜瘤形貌,更均匀,更低的粗糙度及更大的比表面积,因而剥离强度更好。
进一步优选明胶的分子量为20000-30000。
本发明的第三个目的在于提供一种超低轮廓电解铜箔的纳米粗化方法,本发明在铜箔表面实现纳米铜瘤形貌,适合作为高频高速电解铜箔使用。
为解决此技术问题,本发明的技术方案是:经本发明纳米粗化方法所得的表面具有均匀纳米铜瘤的铜箔。
通过采用上述技术方案,本发明的有益效果是:
本发明的电解液通过采用特定的添加剂高纯化天然多糖,可以有效控制粗化中铜晶粒的形核与生长方式。与传统的粗化方式相比,具有独特优势:添加剂为天然物质,环保无污染;镀液稳定性高,可操作性强。
本发明实现纳米铜瘤制备的机理如下:以高纯化天然多糖物质作为电积铜抑制剂,配以合适地电沉积参数,在铜箔表面生长具有纳米尺度的铜瘤形貌。
本发明提供的电解液,电积铜过程中在铜箔表面获得大量晶核,并且抑制后续还原的铜原子在基体表面的扩散速度,铜箔在表面粗化处理时的铜瘤大小和生长取向,提高粗化层铜瘤的均匀性,抑制电积铜的异常长大,同时增加铜瘤密度,增强铜箔的抗剥离强度,实现纳米铜瘤的加工制备。
本发明制备工艺简单可控,本发明的粗化电解液可以赋予铜箔最终具有低粗糙度和高的抗剥离强度,可作为高频高速电解铜箔使用。
从而实现本发明的上述目的。
附图说明
图1是本发明实施例1制备的超低轮廓电解毛箔的扫描电子显微照片;
图2是本发明实施例2制备的纳米铜瘤的扫描电子显微照片;
图3是本发明实施例3制备的纳米铜瘤的扫描电子显微照片。
具体实施方式
为了进一步解释本发明的技术方案,下面通过具体实施例来对本发明进行详细阐述。
下面结合实施例来详细说明本发明,但本发明并不仅限于此。
实施例1
本实施例公开一种应用于超低轮廓电解铜箔的纳米粗化方法的毛箔生产工艺,步骤如下:
(1)在溶铜罐中加入铜线、硫酸、纯水,通入空气进行硫酸铜电解液的生成;
(2)在低位槽中调节电解液中铜离子浓度为70g/L,硫酸浓度为85g/L,氯离子在电解液中的浓度为18mg/L;
(3)在添加剂配置系统中,在50℃保温下配置浓度为10g/L的添加剂羟乙基纤维素和分子量20000-30000的明胶, 均匀搅拌1h后持续加入电解槽中,保持羟乙基纤维素在电解液中浓度为7 mg/L,明胶在电解液中浓度为5 mg/L;
(4)通过板式换热器调节上液温度保持40℃,利用电磁流量计和球阀,调节上液流量为20m3/h;
(5)对阴极辊使用1200#抛光刷进行在线抛光,其中抛光刷转速为150转/min,抛光刷摆速为100次/min,抛光电流为2.5A,阴极辊转速为1 m/min,抛光时长为1.5h;
(6)设置生产电流密度60A/dm2,根据35μm厚度设定阴极辊转速。
本实施例所得毛箔的扫描电镜如图1所示,表面铜颗粒的尺寸在900nm至1μm。
实施例2
本实施例公开一种超低轮廓电解铜箔的纳米粗化电解液,粗化液中铜离子浓度为20-22g/L,硫酸浓度为210-220g/L;胡芦巴胶7 ppm,瓜尔豆胶10 ppm;在添加剂配置系统中,在25℃搅拌状态下配置浓度为20g/L的胡芦巴胶和25g/L的瓜尔豆胶,并持续搅拌24h后持续加入电解槽中,胡芦巴胶在电解液中浓度为7 mg/L,瓜尔豆胶在电解液中浓度为10mg/L;
本实施例还公开一种超低轮廓电解铜箔的纳米粗化方法,包括以下步骤:
步骤一、将本实施例公开的电解液加热打入粗化电解槽;
步骤二、将实施例1制得的生箔经酸洗后进入粗化电解槽;其中,生箔作为阴极,钛阳极板作为阳极,电沉积制备纳米铜瘤;
通过板式换热器调节上液温度保持25℃,利用电磁流量计和球阀,调节上液流量为8m3/h;
设置粗化电流密度28A/dm2,固化电流为35A/dm2 ,在毛箔光面进行粗固化处理。
本发明实施例2制备的纳米铜瘤的扫描电子显微照片如图2所示,粗化铜瘤尺寸在200nm至1μm之间,铜箔粗糙度小于2.1μm,聚烯烃类树脂体系的抗剥离强度为0.87N/mm,大于0.75N/mm,满足下游覆铜板企业RTF铜箔产品的抗剥离测试。
实施例3
本实施例公开一种超低轮廓电解铜箔的纳米粗化电解液,粗化液中铜离子浓度为20-22g/L,硫酸浓度为210-220g/L,长角豆胶20 ppm,卡拉胶15 ppm;在添加剂配置系统中,在25℃搅拌状态下配置浓度为40 g/ L的长角豆胶和50 g/L的卡拉胶,并持续搅拌24h后持续加入电解槽中,长角豆胶在电解液中浓度为20 mg/L,电解液中卡拉胶浓度为15 mg/L;
本实施例还公开一种超低轮廓电解铜箔的纳米粗化方法,包括以下步骤:
步骤一、将本实施例公开的电解液加热打入粗化电解槽;
步骤二、将实施例1制得的生箔经酸洗后进入粗化电解槽;其中,生箔作为阴极,钛阳极板作为阳极,电沉积制备纳米铜瘤;
通过板式换热器调节上液温度保持25℃,利用电磁流量计和球阀,调节上液流量为8m3/h;
设置粗化电流密度28A/dm2,固化电流为35A/dm2 ,在毛箔毛面进行粗固化处理。
本发明实施例3制备的纳米铜瘤的扫描电子显微照片如图3所示,粗化铜瘤尺寸在1μm至2μm之间。铜箔粗糙度小于2.1μm,聚烯烃类树脂体系抗剥离强度为0.8N/mm,大于0.75N/mm,满足下游覆铜板企业抗剥离测试。
实施例4
本实施例公开一种超低轮廓电解铜箔的纳米粗化电解液,粗化液中铜离子浓度为20-22g/L,硫酸浓度为210-220g/L,瓜尔豆胶50 ppm;在添加剂配置系统中,在25℃搅拌状态下配置浓度为5 g/L的瓜尔豆胶,并持续搅拌24h后持续加入电解槽中,瓜尔豆胶在电解液中浓度为50 mg/L;
本实施例还公开一种超低轮廓电解铜箔的纳米粗化方法,包括以下步骤:
步骤一、将本实施例公开的电解液加热打入粗化电解槽;
步骤二、将实施例1制得的生箔经酸洗后进入粗化电解槽;其中,生箔作为阴极,钛阳极板作为阳极,电沉积制备纳米铜瘤;
通过板式换热器调节上液温度保持25℃,利用电磁流量计和球阀,调节上液流量为8m3/h,
设置粗化电流密度28A/dm2,固化电流为35A/dm2 ,在毛箔毛面进行粗固化处理。
本发明实施例4制备的纳米铜瘤尺寸在20 nm至1 μm之间。铜箔粗糙度小于2.1μm,聚烯烃类树脂体系的抗剥离强度为0.88 N/mm,大于0.75N/mm,满足下游覆铜板企业抗剥离测试。
本发明以高纯化天然多糖物质作为电积铜抑制剂,配以合适地电沉积参数,在铜箔表面生长具有纳米尺度的铜瘤形貌。在纳米粗化的过程中在本发明制得的毛箔铜颗粒表面进一步纳米粗化,本发明所得毛箔有更好的山形均一性,便于纳米粗化电镀,纳米电镀有更好的铜瘤形貌,更均匀,更低的粗糙度及更大的比表面积,因而剥离强度更好,本发明所得铜箔适合作为高频高速电解铜箔使用。
上述实施例和图式并非限定本发明的产品形态和式样,任何所属技术领域的普通技术人员对其所做的适当变化或修饰,皆应视为不脱离本发明的专利范畴。
Claims (10)
1.一种超低轮廓电解铜箔的纳米粗化电解液,其特征在于:包括电解液和添加剂,其中,电解液为硫酸铜-硫酸水溶液;
电解液中铜离子浓度为20-30g/L;
硫酸含量为180-190g/L;
添加剂为天然多糖;
添加剂浓度为2-2000ppm。
2.如权利要求1所述的一种超低轮廓电解铜箔的纳米粗化电解液,其特征在于:添加剂为胡芦巴胶、瓜尔豆胶、长角豆胶和卡拉胶中的一种或多种混合。
3.如权利要求2所述的一种超低轮廓电解铜箔的纳米粗化电解液,其特征在于:电解液中添加剂总含量为5-50 ppm。
4.一种超低轮廓电解铜箔的纳米粗化方法,其特征在于:
包括以下步骤:
步骤一、将权利要求1至3任一项所述的电解液加热打入粗化电解槽;
步骤二、生箔经酸洗后进入粗化电解槽;其中,生箔作为阴极,钛阳极板作为阳极,电沉积制备纳米铜瘤;
步骤三、固化和防氧处理得目标铜箔。
5.如权利要求4所述的纳米粗化方法,其特征在于:步骤二中的电解液温度为25℃至35℃;电沉积的电流密度为25A/dm2-30A/dm2。
6.如权利要求4所述的纳米粗化方法,其特征在于:步骤二中的电沉积制备采用脉冲电镀电源。
7.如权利要求4所述的纳米粗化方法,其特征在于:步骤一中毛箔的生产方法包括以下步骤:
步骤一、低位槽中电解液中铜离子浓度为70g/L,硫酸浓度为85g/L,氯离子浓度为18mg/L;
步骤二、电解液中配置添加剂;
50℃下向电解液中加入羟乙基纤维素和明胶,搅拌均匀;
在50℃保温下配置羟乙基纤维素和明胶,均匀搅拌持续加入电解槽中,保持添加剂的浓度恒定;
步骤三、调节步骤二所得的电解液上液温度为40℃,调节上液流量为20m3/h;
步骤四、对阴极辊进行在线抛光;
步骤五、电沉积的电流密度60A/dm2,根据35μm厚度设定阴极辊转速。
8.如权利要求7所述的纳米粗化方法,其特征在于:步骤二中保持电解液中羟乙基纤维素浓度为7 mg/L,保持电解液中明胶浓度为5 mg/L。
9.如权利要求7所述的纳米粗化方法,其特征在于:明胶的分子量为20000-30000。
10.一种如权利要求4至9任一项所述的纳米粗化方法制得的表面具有均匀纳米铜瘤的铜箔。
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CN202111640361.9A CN114318429A (zh) | 2021-12-29 | 2021-12-29 | 一种超低轮廓电解铜箔的纳米粗化电解液、方法及产品 |
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