CN106544709B - 一种提高电解铜箔高温防氧化性能的表面处理工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种提高电解铜箔高温防氧化性能的表面处理工艺，首先将络合剂酒石酸钾钠、硫酸锌、添加剂A和添加剂B分别溶于水，混合后调节pH值，保持澄清得电镀液,后将电解铜箔置于该电镀液内进行电镀，所述添加剂A为钼酸铵、硫酸锆、硫酸铝、硫酸银、硫酸铟、钒酸钠、钨酸钠中的一种或几种的混合物，所述添加剂B为亚硫酸钠、硫代硫酸钠、亚磷酸钾、次亚磷酸钠、磷酸二氢钾中的一种或几种的混合物；本发明的方法制备得到的电解铜箔使得铜箔的高温防氧化性能提高到在260℃烘1h不发生氧化。

Description

一种提高电解铜箔高温防氧化性能的表面处理工艺
技术领域
本发明涉及一种电解铜箔的表面处理工艺，尤其涉及一种提高电解铜箔高温防氧化性能的表面处理工艺，属于电解铜箔的表面处理技术领域。
背景技术
目前，由于电子产品的飞速发展和高环保的要求，各种高端环保型无卤、无铅高TG板材被研制和应用，这就对电解铜箔的高温防氧化性能提出了更高的要求。现有表面处理工艺生产的电解铜箔高温防氧化性能能保持210℃烘1h不发生氧化，超过220℃烘样就会发生氧化；此性能对一般TG温度在200℃以下的板材可以适用，但TG温度超过200℃的高端板材就不适用了，电解铜箔压板过程中就会发生氧化。因而，电解铜箔的高温防氧化性能亟待提高。
发明内容
本发明针对现有电解铜箔高温防氧化性能方面存在的不足，提供一种提高电解铜箔高温防氧化性能的表面处理工艺。
本发明解决上述技术问题的技术方案如下：
一种提高电解铜箔高温防氧化性能的表面处理工艺，其特征在于，所述高温防氧化的工艺如下：1)首先将络合剂酒石酸钾钠、硫酸锌、添加剂A和添加剂B分别溶于水，混合后调节pH值，保持澄清得电镀液,所述添加剂A为钼酸铵、硫酸锆、硫酸铝、硫酸银、硫酸铟、钒酸钠、钨酸钠中的一种或几种的混合物，所述添加剂B为亚硫酸钠、硫代硫酸钠、亚磷酸钾、次亚磷酸钠、磷酸二氢钾中的一种或几种的混合物；2)将经粗化固化后所得的电解铜箔置于步骤1)所得电镀液内进行电镀。
进一步，所述高温防氧化工艺之前还包括粗化、固化步骤，所述高温防氧化工艺之前还包括硅烷偶联剂和烘干步骤。
进一步，所述粗化步骤之前还包括酸洗步骤。
进一步，步骤1)中所述电镀液内酒石酸钾钠的含量为30～60g/L，硫酸锌的含量为10～30g/L，添加剂A的含量为1～10g/L,添加剂B的含量为0.5～5g/L。
进一步，步骤2)中所述电镀过程中电镀液的温度为25～45℃，pH为2～5，电镀时间为5s。
本发明的有益效果是：
1)本发明的方法制备得到的电解铜箔采用了纳米级锌合金镀层来代替传统的锌镀层用以提高电解铜箔的高温防氧化性能，使铜箔的高温防氧化性由原来的210℃烘1h不发生氧化，超过220℃就会发生氧化，提高到在260℃烘1h不发生氧化；
2)经过此工艺处理后的铜箔，能更好的满足TG200及以上高端板材要求，具有良好的应用前景。
具体实施方式
以下结合实例对本发明的原理和特征进行描述，所举实例只用于解释本发明，并非用于限定本发明的范围。
实施例1：
一种提高电解铜箔高温防氧化性能的表面处理工艺，包括如下步骤：1)将络合剂酒石酸钾钠、硫酸锌、添加剂A和添加剂B分别溶于水，混合后保持澄清得电镀液，添加剂A为钼酸铵、硫酸铝、硫酸锆和硫酸铟按质量比4：2：1：1混合而成的混合物，添加剂B为硫代硫酸钠和次亚磷酸钠按质量比2：1混合而成的混合物，电镀液中酒石酸钾钠的含量为50g/L，硫酸锌的含量为20g/L，添加剂A含量为6g/L，添加剂B的含量为3g/L；2)将经粗化、固化后所得的电解铜箔置于步骤1)所得的电镀液中进行电镀，电镀液的温度为45±2℃，pH值为3.5±0.5，电镀时间为5s,得到一层纳米级锌合金镀层；3)将步骤2)所制得的电解铜箔进行硅烷偶联剂和烘干处理即得产品。实施例2：
一种提高电解铜箔高温防氧化性能的表面处理工艺，包括如下步骤：1)将络合剂酒石酸钾钠、硫酸锌、添加剂A和添加剂B分别溶于水，混合后保持澄清得电镀液，添加剂A为钼酸铵、硫酸银、硫酸锆和钒酸钠按质量比4：2：1：1混合而成的混合物，添加剂B为亚硫酸钠和磷酸二氢钾按质量比2：1混合而成的混合物，电镀液中酒石酸钾钠的含量为60g/L，硫酸锌的含量为30g/L，添加剂A含量为10g/L，添加剂B的含量为5g/L；2)将经酸洗、粗化、固化后所得的电解铜箔置于步骤1)所得的电镀液中进行电镀，电镀液的温度为35±2℃，pH值为2.5±0.5，电镀时间为5s,得到一层纳米级锌合金镀层；3)将步骤2)所制得的电解铜箔进行硅烷偶联剂和烘干处理即得产品。
实施例3：
一种提高电解铜箔高温防氧化性能的表面处理工艺，包括如下步骤：1)将络合剂酒石酸钾钠、硫酸锌、添加剂A和添加剂B分别溶于水，混合后保持澄清得电镀液，添加剂A为钨酸钠、硫酸银、硫酸铝和钒酸钠按质量比4：2：1：1混合而成的混合物，添加剂B为硫代硫酸钠和亚磷酸钠按质量比2：1混合而成的混合物，电镀液中酒石酸钾钠的含量为30g/L，硫酸锌的含量为10g/L，添加剂A含量为1g/L，添加剂B的含量为0.5g/L；2)将经酸洗、粗化、固化后所得的电解铜箔置于步骤1)所得的电镀液中进行电镀，电镀液的温度为25±2℃，pH值为4.5±0.5，电镀时间为5s,得到一层纳米级锌合金镀层；3)将步骤2)所制得的电解铜箔进行硅烷偶联剂和烘干处理即得产品。
对比例：
将酒石酸钾钠、硫酸锌分别溶解后混合，调节溶液pH值，保持溶液澄清，其中镀液温度为45±2℃，pH值为3.5±0.5，酒石酸钾钠的含量为50g/L，硫酸锌的含量为20g/L。将经过粗化和固化后的35微米铜箔浸入上镀液中，电镀时间为5S，得到一层纳米级锌镀层，再进行硅烷偶联剂和烘干处理，即得产品。
我们将实施例1～3所得产品与对比例所得产品进行了高温防氧化性能的测试，其结果如下：
表1实施例1-3和对比例所得铜箔的性能数据
由表1可以看出，电解铜箔经过本发明的表面处理工艺处理后，高温防氧化性能明显高于原工艺，能在260℃下烘1h不发生氧化，并且抗剥强度和常温防氧化性能保持不变，更好的满足TG200及以上高端板材要求，具有良好的应用前景。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (3)

1.一种提高电解铜箔高温防氧化性能的表面处理工艺，其特征在于，高温防氧化工艺步骤如下：1)首先将络合剂酒石酸钾钠、硫酸锌、添加剂A和添加剂B分别溶于水，混合后调节pH值，保持澄清得电镀液,所述添加剂A为硫酸锆、硫酸铟中的一种或几种的混合物，所述添加剂B为亚硫酸钠、硫代硫酸钠、亚磷酸钾、次亚磷酸钠、磷酸二氢钾中的一种或几种的混合物；所述电镀液内酒石酸钾钠的含量为30～60g/L，硫酸锌的含量为10～30g/L，添加剂A的含量为1～10g/L,添加剂B的含量为0.5～5g/L；2)将电解铜箔置于步骤1)所得电镀液内进行电镀，电镀过程中电镀液的温度为25～45℃，pH为2～5，电镀时间为5s。
2.根据权利要求1所述的提高电解铜箔高温防氧化性能的表面处理工艺，其特征在于，所述高温防氧化工艺之前还包括粗化、固化步骤，所述高温防氧化工艺之后还包括硅烷偶联剂和烘干步骤。
3.根据权利要求2所述的提高电解铜箔高温防氧化性能的表面处理工艺，其特征在于，所述粗化步骤之前还包括酸洗步骤。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN110029391A (zh) * 2019-03-28 2019-07-19 中国恩菲工程技术有限公司 表面改性铜箔及其制备方法
CN112064075A (zh) * 2020-09-24 2020-12-11 蚌埠飞宇轴承有限公司 一种改善汽车轴承表面耐磨性能的处理工艺
CN112391626B (zh) * 2020-11-05 2021-09-28 江西理工大学 一种低轮廓电解铜箔表面粗化处理用无机盐添加剂及其处理工艺
CN116333593A (zh) * 2023-03-22 2023-06-27 江苏铭丰电子材料科技有限公司 一种电解铜箔的环保型防氧化液及其防氧化工艺

Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101906630A (zh) * 2010-08-03 2010-12-08 山东金宝电子股份有限公司 电解铜箔的黑色表面处理工艺
CN101935836A (zh) * 2010-08-03 2011-01-05 山东金宝电子股份有限公司 高档fr-4覆铜板用红化铜箔的表面处理工艺
CN104812944A (zh) * 2012-11-20 2015-07-29 Jx日矿日石金属株式会社 附载体铜箔
CN105002496A (zh) * 2015-07-28 2015-10-28 灵宝华鑫铜箔有限责任公司 一种电解铜箔黑色表面处理方法
CN105350037A (zh) * 2015-12-17 2016-02-24 宏正（福建）化学品有限公司 一种碱性无氰镀锌镍合金镀液及其电镀工艺

Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101906630A (zh) * 2010-08-03 2010-12-08 山东金宝电子股份有限公司 电解铜箔的黑色表面处理工艺
CN101935836A (zh) * 2010-08-03 2011-01-05 山东金宝电子股份有限公司 高档fr-4覆铜板用红化铜箔的表面处理工艺
CN104812944A (zh) * 2012-11-20 2015-07-29 Jx日矿日石金属株式会社 附载体铜箔
CN105002496A (zh) * 2015-07-28 2015-10-28 灵宝华鑫铜箔有限责任公司 一种电解铜箔黑色表面处理方法
CN105350037A (zh) * 2015-12-17 2016-02-24 宏正（福建）化学品有限公司 一种碱性无氰镀锌镍合金镀液及其电镀工艺

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