JP2006066391A - 固体高分子形燃料電池 - Google Patents
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Abstract
芳香族系高分子電解質を含む固体高分子電解質膜を用いた燃料電池の耐久性を向上させる。
【解決手段】
(1)芳香族系高分子電解質を含む固体高分子電解質膜と、この固体高分子電解質膜の両面に接合されるアノード及びカソードとしての触媒層とガス拡散層からなる電極、ガス拡散層の周部に配されるガスシール材、ならびに反応ガス流路を有するセパレータからなる固体高分子形燃料電池であって、前記ガス拡散層が、前記セパレータのガス流路の外縁全体を取り囲み、前記セパレータのガス流路の外縁がなす面積より大きな面積を有することを特徴とする固体高分子形燃料電池
(2)芳香族系高分子電解質が、イオン交換性基が導入されたセグメントとイオン交換性基が実質的に導入されていないセグメントとをそれぞれ一つ以上有するブロック共重合体であることを特徴とする上記(1)の固体高分子形燃料電池。
【選択図】
なし
Description
(1)芳香族系高分子電解質を含む固体高分子電解質膜と、この固体高分子電解質膜の両面に接合されるアノード及びカソードとしての触媒層とガス拡散層からなる電極、ガス拡散層の周部に配されるガスシール材、ならびに反応ガス流路を有するセパレータからなる固体高分子形燃料電池であって、前記ガス拡散層が、前記セパレータのガス流路の外縁全体を取り囲み、前記セパレータのガス流路の外縁がなす面積より大きな面積を有することを特徴とする耐久性に優れた固体高分子形燃料電池を提供するものである。
(2)セパレータのガス流路の外縁とガス拡散層の外周部との最短距離が2〜10mmであることを特徴とする上記(1)に記載の固体高分子形燃料電池、
(3)芳香族系高分子電解質が、イオン交換性基が導入されたセグメントとイオン交換性基が実質的に導入されていないセグメントとをそれぞれ一つ以上有するブロック共重合体であることを特徴とする上記(1)または(2)の燃料電池、
(4)芳香族系高分子電解質が、イオン交換性基として実質的にスルホン酸基のみを有する高分子電解質と、イオン交換性基として実質的にホスホン酸基のみを有する高分子電解質からなる組成物であることを特徴とする上記(1)〜(3)の燃料電池、
(5)固体高分子電解質膜が、芳香族系高分子電解質と支持体との複合膜であることを特徴とする上記(1)〜(4)いずれかの燃料電池を提供するものである。
芳香族系の熱可塑性樹脂や熱硬化性樹脂の例としては、ポリエチレンアリレート類、ポリアミド類、ポリイミド類、ポリエステル類、ポリスルフォン類、ポリエーテルケトン類、ポリエーテルエーテルケトン類、ポリベンゾイミダゾール類、フェノール樹脂類が挙げられる。
Nafion溶液(5wt%、Aldrich社製)5mLに白金を30wt%担時した白金担時カーボン500mgを加え、よく攪拌して触媒層溶液を調製した。この触媒層溶液をスクリーン印刷にてカーボンクロス(E−TEK社製)上に、白金担持密度が0.6mg/cm2になるように塗布し、溶媒を除去してガス拡散層−触媒層接合体とした。
合成例1 ポリエーテルスルホン類の合成
フラスコに窒素下、スミカエクセルPES4003P(住友化学工業製、水酸基末端ポリエーテルスルホン、数平均分子量:39000)1000g、炭酸カリウム7.59g、N,N−ジメチルアセトアミド(DMAc)2500ml、およびトルエン500mlを加え、160℃にて加熱撹拌して共沸脱水した。室温にて放冷後、デカフルオロビフェニル53.6gを加え80℃にて3.5時間加熱撹拌した。放冷後、反応液を大量の水に滴下し、得られた沈殿物をろ過回収し、メタノール/アセトン混合溶媒で洗浄後、80℃にて乾燥して両末端F基のポリエーテルスルホン類(d)を得た。
無水塩化第一銅2.94g(30.0mmol)とN,N,N’,N’−テトラメチルエチレンジアミン3.51g(30.0mmol)をクロロベンゼン1500ml中で大気下40℃で60分撹拌した。これに2,2’,6,6’−テトラメチルビスフェノールA17.1g(60.0mmol)と2,6−ジフェニルフェノール148g(600mmolを加え、大気下40℃で7時間撹拌した。反応終了後、塩酸を含むメタノール中に注いでポリマーを析出させ、ろ過、乾燥して両末端水酸基のポリ(2,6−ジフェニルフェニレンエーテル)(PE3)を得た。
共沸蒸留装置を備えたフラスコに、PE3を160g、炭酸カリウム32g、DMAc3500mlおよびトルエン200mlを加え、加熱撹拌してトルエンと水の共沸条件下にて脱水後、トルエンを蒸留除去した。ここに上記dを640gを添加し、80℃にて5時間、100℃で5時間、120℃で3時間加熱攪拌した。反応液を大量の塩酸酸性メタノールに滴下し、得られた沈殿物をろ過回収し、80℃にて減圧乾燥してブロック共重合体を得た。
共沸蒸留装置を備えたフラスコに、Ar雰囲気下、2,5−ジヒドロキシベンゼンスルホン酸カリウム25.00g(0.110mol)、4,4’−ジフルオロジフェニルスルホン−3,3’−ジスルホン酸ジカリウム60.17g(0.123mol)、炭酸カリウム15.89g(0.115mol)を加え、N,N−ジメチルスルホキシド(DMSO)341mLおよびトルエン68mLを添加した。その後バス温150℃でトルエンを加熱留去することで系内の水分を共沸脱水し、140℃にて6時間保温攪拌することで、親水性オリゴマー溶液を得た。また、共沸蒸留装置を備えたフラスコに、Ar雰囲気下、4,4’−ジヒドロキシジフェニルスルホン61.32g(0.245mol)、4,4’−ジフルオロジフェニルスルホン58.95g(0.232mol)、炭酸カリウム37.57g(0.272mol)を加え、DMSO481mLおよびトルエン96mLを添加した。その後バス温150℃でトルエンを加熱留去することで系内の水分を共沸脱水し、140℃にて6時間保温攪拌することで、疎水性オリゴマー溶液を得た。続いて、反応液を室温まで放冷した後、得られた親水性オリゴマー溶液を疎水性オリゴマー溶液に加え、150℃まで昇温させながら合計18.5時間保温攪拌した。反応液を放冷した後、大量の塩酸水に滴下し、生成した沈殿物を濾過回収した。さらに洗液が中性になるまで水で濾過洗浄を繰返した後、60℃にて減圧乾燥して、下記ブロック共重合体Bを得た。
特開平10−021943記載の方法に準拠し、溶媒としてのジフェニルスルホン、炭酸カリウムの存在下、4,4’−ジヒドロキシジフェニルスルホンと4,4’−ジヒドロキシビフェニルと4,4’−ジクロロジフェニルスルホンを4:6:10のモル比にて反応させることにより、下記のランダム共重合体を調製した。
合成例3で得られたブロック共重合体Aと添加剤AD−2との95:5重量比混合物を用い、NMPに27wt%の濃度に溶解した高分子電解質溶液を調製し、ガラス板上に固定したポリエチレン製多孔質膜に滴下した。ワイヤーコーターを用いて高分子電解質溶液を多孔質膜(厚み11μm、空隙率56%)上に均一に塗り広げ、0.3mmクリアランスのバーコーターを用いて塗工厚みをコントロールし、80℃で常圧乾燥した。その後1mol/Lの塩酸に浸漬し、さらにイオン交換水で洗浄することによって厚さ27μmの固体高分子電解質膜PEM−Aを得た。
市販のJARI標準セル(販売:英和株式会社)を用いた。セパレータは図3に示すようなガス流路が刻まれており、その実質的に燃料電池反応に寄与する反応ガスの拡散を担う領域は5.2cm×5.2cmである。ガスシール材はシリコーンゴム−ポリエチレンナフタレート−シリコーンゴムの積層体(厚み230μm、8.0cm×8.0cm)であり、中央の5.2cm×5.2cmの領域が切り取られている。このセルに7.5cm×7.5cmに切り出した上記の固体高分子電解質膜と5.2cm×5.2cmに切り出したガス拡散層−触媒層接合体を反応ガスの拡散領域に重ね合わせるように(Lは約0mm)組み込んで単セルとした。
市販のJARI標準セル(販売:英和株式会社)を用いた。セパレータは図3に示すようなガス流路が刻まれており、その実質的に燃料電池反応に寄与する反応ガスの拡散を担う領域は5.2cm×5.2cmである。ガスシール材はシリコーンゴム−ポリエチレンナフタレート−シリコーンゴムの積層体(厚み230μm、8.0cm×8.0cm)であり、図4に示すように中央が八角形に切り取られており、この八角形の長辺の長さは4.9cm、短辺の長さは0.4cmである。このセルの場合、図2におけるLは1mmに相当する。このセルに7.5cm×7.5cmに切り出した上記の固体高分子電解質膜と、ガスシール材の穴開き部と同一形状に切り出したガス拡散層−触媒層接合体を組み込んで単セルとした。
市販のJARI標準セル(販売:英和株式会社)を用いた。セパレータは図3に示すようなガス流路が刻まれており、その実質的に燃料電池反応に寄与する反応ガスの拡散を担う領域は5.0cm×5.0cmである。ガスシール材はシリコーンゴム−ポリエチレンナフタレート−シリコーンゴムの積層体(厚み230μm、8.0cm×8.0cm)であり、図4に示すように中央が八角形に切り取られており、この八角形の長辺の長さは5.2cm、短辺の長さは0.4cmである。このセルの場合、図2におけるLは3mmに相当する。このセルに7.5cm×7.5cmに切り出した上記の固体高分子電解質膜と、ガスシール材の穴開き部と同一形状に切り出したガス拡散層−触媒層接合体を組み込んで単セルとした。
市販のJARI標準セル(販売:英和株式会社)を用いた。セパレータは図3に示すようなガス流路が刻まれており、その実質的に燃料電池反応に寄与する反応ガスの拡散を担う領域は5.2cm×5.2cmである。ガスシール材はシリコーンゴム−ポリエチレンナフタレート−シリコーンゴムの積層体(厚み230μm、8.0cm×8.0cm)であり、図4に示すように中央が八角形に切り取られており、この八角形の長辺の長さは5.4cm、短辺の長さは0.4cmである。このセルの場合、図2におけるLは4mmに相当する。このセルに7.5cm×7.5cmに切り出した上記の固体高分子電解質膜と、ガスシール材の穴開き部と同一形状に切り出したガス拡散層−触媒層接合体を組み込んで単セルとした。
固体高分子形燃料電池単セルの作成(3)に記載の方法で、PEM−Aを用いて単セルを作成し、一定電流における燃料電池連続発電試験を行った。試験条件は次のとおりである。セル温度:95℃。バブラー温度:95℃(アノード)、95℃(カソード)。ガス流量:70mL/min(アノード)、160mL/min(カソード)。背圧:0.1MPaG(アノード)、0.1MPaG(カソード)。電流:2.5A。電圧は試験開始から1000時間までほぼ一定値(0.8V)で推移し、低下は見られなかった。
固体高分子形燃料電池単セルの作成(3)に記載の方法で、PEM−Aを用いて単セルを作成し、一定電流における燃料電池連続発電試験を行った。試験条件はバブラー温度を85℃(アノード)、85℃(カソード)とする以外は実施例1に準じた。電圧は試験開始から1000時間までほぼ一定値(0.67V)で推移し、低下は見られなかった。
固体高分子形燃料電池単セルの作成(3)に記載の方法で、PEM−Bを用いて単セルを作成し、一定電流における燃料電池連続発電試験を行った。試験条件は次のとおりである。セル温度:95℃。バブラー温度:95℃(アノード)、95℃(カソード)。ガス流量:140mL/min(アノード)、360mL/min(カソード)。背圧:0MPaG(アノード)、0MPaG(カソード)。電流:5A。電圧は試験開始から545時間までほぼ一定値(0.45V程度)で推移し、著しい低下は見られなかった。
固体高分子形燃料電池単セルの作成(4)に記載の方法で、PEM−Bを用いて単セルを作成し、一定電流における燃料電池連続発電試験を行った。試験条件は実施例3と同じである。電圧は試験開始から530時間までほぼ一定値(0.55V程度)で推移し、著しい低下は見られなかった。
固体高分子形燃料電池単セルの作成(1)に記載の方法で、PEM−Aを用いて単セルを作成し、一定電流における燃料電池連続発電試験を行った。試験条件は実施例1に準じた。電圧は試験開始から約120時間までほぼ一定値(0.78V)で推移したが、約120時間経過後、ガスリークが発生してしまい継続して発電させることが不可能になった。
固体高分子形燃料電池単セルの作成(1)に記載の方法で、PEM−Bを用いて単セルを作成し、一定電流における燃料電池連続発電試験を行った。試験条件は実施例3に準じた。試験開始時の電圧は0.40Vであったが、約200時間後には0.31Vとなり、約261時間後、ガスリークが発生してしまい継続して発電させることが不可能になった。
固体高分子形燃料電池単セルの作成(2)に記載の方法で、PEM−Bを用いて単セルを作成し、一定電流における燃料電池連続発電試験を行った。試験条件は実施例3に準じた。電圧は試験開始から約232時間までほぼ一定値(0.52V)で推移したが、約232時間経過後、ガスリークが発生してしまい継続して発電させることが不可能になった。
2 触媒層
3 ガス拡散層
4 ガスシール材
5 セパレータ
6 ガス流路
7 ガス入口
8 ガス出口
Claims (5)
- 芳香族系高分子電解質を含む固体高分子電解質膜と、この固体高分子電解質膜の両面に接合されるアノード及びカソードとしての触媒層とガス拡散層からなる電極、ガス拡散層の周部に配されるガスシール材、ならびに反応ガス流路を有するセパレータからなる固体高分子形燃料電池であって、前記ガス拡散層が、前記セパレータのガス流路の外縁全体を取り囲み、前記セパレータのガス流路の外縁がなす面積より大きな面積を有することを特徴とする固体高分子形燃料電池。
- セパレータのガス流路の外縁とガス拡散層の外周部との最短距離が2〜10mmであることを特徴とする請求項1に記載の固体高分子形燃料電池。
- 芳香族系高分子電解質が、イオン交換性基が導入されたセグメントとイオン交換性基が実質的に導入されていないセグメントとをそれぞれ一つ以上有するブロック共重合体であることを特徴とする請求項1又は2に記載の固体高分子形燃料電池。
- 芳香族系高分子電解質が、イオン交換性基として実質的にスルホン酸基のみを有する高分子電解質と、イオン交換性基として実質的にホスホン酸基のみを有する高分子電解質からなる組成物であることを特徴とする請求項1〜3のいずれかに記載の固体高分子形燃料電池。
- 固体高分子電解質膜が、芳香族系高分子電解質と支持体との複合膜であることを特徴とする請求項1〜4のいずれかに記載の固体高分子形燃料電池。
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