JP2006065953A - 磁気記録媒体 - Google Patents
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Abstract
【課題】高密度記録型の磁気記録媒体に関し、高い電磁変換特性と、優れた走行信頼性とを両立させる。
【解決手段】磁性層2の膜厚を0.12μm以下とし、磁性層形成面の表面の二乗平均表面粗さ(Rq)を4.0nm以下とし、さらに、表面性を規定する指標として、磁性層形成面の表面プロファイルにおける歪度(Sk:Skewness)、及び尖度Ku(Kurtosis)を適用し、これらを数値的に特定する。
【選択図】図1
【解決手段】磁性層2の膜厚を0.12μm以下とし、磁性層形成面の表面の二乗平均表面粗さ(Rq)を4.0nm以下とし、さらに、表面性を規定する指標として、磁性層形成面の表面プロファイルにおける歪度(Sk:Skewness)、及び尖度Ku(Kurtosis)を適用し、これらを数値的に特定する。
【選択図】図1
Description
本発明は、優れた電磁変換特性、及び良好な走行信頼性を有する高記録密度型の磁気記録媒体に関する。
近年、デジタル記録等により、磁気記録媒体の情報量が増大化しており、今後一層の高容量化、高密度化が進むと考えられている。
これに伴い、磁気記録装置に供される高密度型の磁気記録媒体においては、再生出力、及びC/N特性の改善が今後の課題とされている。
これに伴い、磁気記録装置に供される高密度型の磁気記録媒体においては、再生出力、及びC/N特性の改善が今後の課題とされている。
再生出力、及びC/N特性を向上させるためには、一般に、磁気記録媒体を構成する磁性層を薄層化し、磁性層の磁化パターン内部の反磁界を減じることによる出力増加が効果的であるとされており、この方針の下、薄層の磁性層を有する高記録密度型の磁気記録媒体の開発が進められてきた。
また、再生出力、及びC/N特性を向上させるためには、一般に、記録層側の最表面を平滑化し、再生出力のスペーシングロスを低減すると共に、表面性ノイズを低減化することが効果的とされていることから、平滑な表面性を有する高記録密度型の磁気記録媒体の開発が進められてきた。
更に、高密度記録時の総合的な記録再生特性を高いレベルに確保するためには、再生出力、及びC/N特性を向上のみならず、磁気記録媒体の表面の欠陥等に起因するミッシングパルスも、従来以上に低減化させることが必要となる。特に薄層化された磁性層を有する磁気記録媒体に関しては、この傾向が強い。
上述したような、磁性層(記録層)形成面の表面の欠陥を除去するためには、一般に、磁性層の表面を、その磁気記録媒体の製造工程中において、充分に平滑化させる処理を行うことが効果的とされている。
しかし、磁性層の薄層化及び表面の平滑化は、電磁変換特性、更には総合的な記録再生特性の向上を促すが、一方においては、走行信頼性の劣化を招来するおそれがある。
すなわち、磁性層の表面を平滑化させると、磁気ヘッドとの摺動摩擦が高くなり、記録再生装置内部での走行挙動が不安定化するのである。
このような走行性に関する問題を改善するために、従来においては表面に適度な粗度を設け、実用上充分な電磁変換特性を確保しつつ、良好な走行信頼性を実現していた。
しかし、磁性層の薄層化及び表面の平滑化は、電磁変換特性、更には総合的な記録再生特性の向上を促すが、一方においては、走行信頼性の劣化を招来するおそれがある。
すなわち、磁性層の表面を平滑化させると、磁気ヘッドとの摺動摩擦が高くなり、記録再生装置内部での走行挙動が不安定化するのである。
このような走行性に関する問題を改善するために、従来においては表面に適度な粗度を設け、実用上充分な電磁変換特性を確保しつつ、良好な走行信頼性を実現していた。
従来においては、磁性層の表面性を規定する変数として、一般的に二乗平均表面粗さ(Rq)や算術平均粗さ(Ra)等が適用されてきた。
これらの表面性の指標は、表面形状を表記する上で非常に有効な数値指標であり、電磁変換特性、及び該走行信頼性の向上を図る上で、おおよそ関連性のあるものであった(例えば、特許文献1、2参照。)。
これらの表面性の指標は、表面形状を表記する上で非常に有効な数値指標であり、電磁変換特性、及び該走行信頼性の向上を図る上で、おおよそ関連性のあるものであった(例えば、特許文献1、2参照。)。
しかしながら、今後一層の高記録密度化への方向へ進むと考えられる磁気記録媒体において、高い電磁変換特性と、優れた走行信頼性とを両立可能な表面性を規定するには、上記のような、従来適用されていた表面性の指標だけでは、不充分となってきており、新規な表面形状の特定、及びこれを表記する数値指標の導入が必要となった。
そこで、本発明においては、高記録密度磁気記録再生システムに適用される磁気記録媒体に関して、高い電磁変換特性と、優れた走行信頼性とを両立させるべく、従来とは異なる新規な指標を用いて磁性層形成面の表面性を規定することとした。
本発明の磁気記録媒体は、非磁性支持体の少なくとも一主面上に、結合剤と磁性粉末とを含有する磁性層を有した構成を有するものとし、磁性層の膜厚は0.12μm以下とし、磁性層形成面の表面の二乗平均表面粗さ(Rq)が4.0nm以下であり、磁性層形成面の表面プロファイルにおける歪度(Sk:Skewness)が−1以上+1以下であるものとする。
但し、前記歪度(Sk)は、下記式(1)により定義されるものとする。
但し、前記歪度(Sk)は、下記式(1)により定義されるものとする。
なお、上記式(1)中の文字は、以下式(2)〜(6)の意味を有するものとする。
サンプリング数≡N・・・(3)
また、好ましくは、磁性層の表面プロファイルにおける、尖度Ku(Kurtosis)は、+3以上であるものとする。但し、尖度Kuは、下記式(7)により定義されるものとする。
本発明によれば、上記式(1)により定義される磁性層の表面の歪度(Sk)を、−1以上に特定したことにより、表面に存在する欠陥穴の抑制が図られ、ミッシングパルスの低減化が図られた。
また、上記式(1)により定義される歪度(Sk)を、+1以下に特定したことにより、表面の突起成分の抑制が図られ、これに起因するミッシングパルスの低減化が図られ、更には、突起成分と、磁気ヘッドとの摺動による脱落やヘッドクロッグ等を防止でき、良好な走行信頼性を実現することができた。
また、上記式(1)により定義される歪度(Sk)を、+1以下に特定したことにより、表面の突起成分の抑制が図られ、これに起因するミッシングパルスの低減化が図られ、更には、突起成分と、磁気ヘッドとの摺動による脱落やヘッドクロッグ等を防止でき、良好な走行信頼性を実現することができた。
更には、磁性層表面の尖度(Ku)を、+3以上に特定することにより、磁性層形成面の欠陥穴の深さ、及び突起成分の高さの、それぞれの分布が一様化され、表面形状のバランスが整い、局所的な偏在を回避することができ、一層の電磁変換特性、及び走行信頼性の向上効果が得られた。
本発明によれば、従来、磁性層表面性の規定条件として適用されていた、二乗平均表面粗さ(Rq)のみでは表現できなかった表面形状を新規な指標によって数値的に特定したことにより、二乗平均表面粗さ(Rq)のみで表面性を特定した場合には、従来と同等の数値になったとしても、より一層、高密度記録型の磁気記録媒体として、電磁変換特性、及び走行信頼性の向上を図ることができた。
以下、本発明の磁気記録媒体について、図を参照して具体的に説明するが、本発明は、以下に示す例に限定されるものではない。
すなわち、以下において提案される磁気記録媒体は、その要旨を変更しない範囲において、その構成する材料、種類、形態、形状、量、濃度、密度、構造等において従来公知のものをいずれも適用可能である。
すなわち、以下において提案される磁気記録媒体は、その要旨を変更しない範囲において、その構成する材料、種類、形態、形状、量、濃度、密度、構造等において従来公知のものをいずれも適用可能である。
図1に本発明の磁気記録媒体の一例の概略断面図を示す。
磁気記録媒体10は、非磁性支持体1上に、非磁性層3と磁性層2とが重層塗布形成された構成を有している。
磁気記録媒体10は、非磁性支持体1上に、非磁性層3と磁性層2とが重層塗布形成された構成を有している。
非磁性支持体1の材料としては、従来公知の磁気記録媒体の基体として使用されているものをいずれも適用できる。例えば、ポリエチレンテレフタレート、ポリエチレンナフタレート等のポリエステル類、ポリエチレン、ポリプロピレン等のポリオレフィン類、セルローストリアセレート、セルロースダイアセレート、セルロースアセテートブチレート等のセルロース誘導体、ポリ塩化ビニル、ポリ塩化ビニリデン等のビニル系樹脂、ポリカーボネート、ポリイミド、ポリアミド、ポリアミドイミド等のプラスチック、紙、アルミニウム、銅等の金属、アルミニウム合金、チタン合金等の軽合金、セラミックス、単結晶シリコン等が挙げられる。非磁性支持体の形態は、フィルム、テープ、シート、ディスク、カード、ドラム等のいずれでも良い。
次に、磁性層2について説明する。
磁性層2は、磁性粉末、結合剤、潤滑剤を主成分とするものであり、その他、帯電防止剤、研磨剤、防錆剤等の添加剤を混合し、有機溶剤を用いて混練、分散させ、調製した磁性塗料を塗布することにより形成される。
磁性層2は、磁性粉末、結合剤、潤滑剤を主成分とするものであり、その他、帯電防止剤、研磨剤、防錆剤等の添加剤を混合し、有機溶剤を用いて混練、分散させ、調製した磁性塗料を塗布することにより形成される。
磁性粉末としては、従来塗布型の磁気記録媒体の記録層を構成する材料を適用でき、例えば、強磁性酸化鉄粒子、強磁性二酸化クロム、強磁性合金粉末、窒化鉄等が挙げられる。
磁性層を構成する結合剤としては、例えば、塩化ビニル−酢酸ビニル共重合体、塩化ビニル−酢酸ビニル−ビニルアルコ−ル共重合体、塩化ビニル−酢酸ビニル−マレイン酸共重合体、塩化ビニル−塩化ビニリデン共重合体、塩化ビニル−アクリロニトリル共重合体、アクリル酸エステル−アクリロニトリル共重合体、アクリル酸エステル−塩化ビニリデン共重合体、メタクリル酸−塩化ビニリデン共重合体、メタクリル酸エステル−スチレン共重合体、熱可塑性ポリウレタン樹脂、フェノキシ樹脂、ポリ弗化ビニル、塩化ビニリデン−アクリロニトリル共重合体、ブタジエン−アクリロニトリル共重合体、アクリロニトリル−ブタジエン−メタクリル酸共重合体、ポリビニルブチラール、セルロース誘導体、スチレン−ブタジエン共重合体、ポリエステル樹脂、フェノール樹脂、エポキシ樹脂、熱硬化性ポリウレタン樹脂、尿素樹脂、メラミン樹脂、アルキド樹脂、尿素−ホルムアルデヒト樹脂、またはこれらの混合物等が挙げられる。
特に、柔軟性を付与するとされているポリウレタン樹脂、ポリエステル樹脂、アクリロニトリル−ブタジエン共重合体等と剛性を付与するとされているセルロース誘導体、フェノール樹脂、エポキシ樹脂等が好適である。これらは、イソシアネート化合物を架橋剤としてより耐久性を向上させたりしたものであってもよく、あるいは所定の極性基を導入したものであっても良い。
塗料調製用の溶剤としては、例えば、アセトン、メチルエチルケトン、メチルイソブチルケトン、シクロヘキサノン等のケトン系溶媒、酢酸メチル、酢酸エチル、酢酸ブチル、乳酸エチル、酢酸グリコールモノエチルエステル等のエステル系溶剤、グリコールモノエチルエーテル、ジオキサン等のグリコールエーテル系溶剤、ベンゼン、トルエン、キシレン等の芳香族炭化水素系溶剤、メチレンクロライド、エチレンクロライド、四塩化炭素、クロロホルム、エチレンクロロヒドリン、ジクロロベンゼン等の有機塩素化合物系溶剤が挙げられる。
磁性層中に含有させる潤滑剤としては、例えば、脂肪酸、脂肪酸エステル、リン酸エステル、脂肪酸アマイド等が適用でき、具体的には、カプリル酸、カプリン酸、ラウリン酸、ミリスチン酸、パルミチン酸、ステアリン酸、ベヘニン酸、ブチルステアレート、ヘプチルステアレート、ブチルパルミテート、ヘプチルパルミテート、イソオクチルミリステート、オレイルオレエート、ベヘニン酸アマイド、エルカ酸アマイド、オレイン酸アマイド、ステアリン酸アマイド等が挙げられる。
なお、磁性層2の膜厚は、0.12μm以下であるものとする。
これにより、短波長記録において、高い電磁変換特性が得られ、高密度記録型の磁気記録媒体に最適化することができる。
これにより、短波長記録において、高い電磁変換特性が得られ、高密度記録型の磁気記録媒体に最適化することができる。
次に、非磁性層3について説明する。
非磁性層3は、非磁性粉末と結合剤と潤滑剤を主成分とし、その他、各種添加剤を混合し、有機溶剤を用いて混練、分散させ、調製した非磁性層用塗料を塗布することにより形成される。
非磁性層3は、非磁性粉末と結合剤と潤滑剤を主成分とし、その他、各種添加剤を混合し、有機溶剤を用いて混練、分散させ、調製した非磁性層用塗料を塗布することにより形成される。
非磁性粉末としては、重層型の磁気記録媒体の、非磁性下層用に適用されている従来公知の材料をいずれも使用可能であり、例えば、シリカ、酸化チタン、アルミナ、カーボンブラック、α−酸化鉄、炭酸カルシウム等が挙げられる。形状は、針状、球状、板状等のいずれでもよい。
非磁性層3を構成する結合剤、潤滑剤としては、上述した磁性層2において適用されるものをいずれも使用できる。
また、非磁性層用の塗料を調製するための有機溶剤についても、上述した磁性層の場合と同様のものが適用できる。
また、非磁性層用の塗料を調製するための有機溶剤についても、上述した磁性層の場合と同様のものが適用できる。
本発明の磁気記録媒体は、上述した材料を用いて調製した磁性塗料、及び非磁性層用塗料を、非磁性支持体1上に重層塗布し、乾燥処理を行うことにより作製できる。
なお、塗料の塗布方法としては、下層塗料を塗布して乾燥させ、この乾燥された下層塗膜上に上層塗料を塗布して乾燥させる、いわゆるウェット・オン・ドライ塗布方式と、湿潤状態にある下層塗膜の上に上層塗膜を重ねて塗布する、いわゆるウェット・オン・ウェット塗布方式(湿潤重層塗布方式)とがある。本発明の磁気記録媒体は、いずれの方法を適用してもよい。
なお、塗料の塗布方法としては、下層塗料を塗布して乾燥させ、この乾燥された下層塗膜上に上層塗料を塗布して乾燥させる、いわゆるウェット・オン・ドライ塗布方式と、湿潤状態にある下層塗膜の上に上層塗膜を重ねて塗布する、いわゆるウェット・オン・ウェット塗布方式(湿潤重層塗布方式)とがある。本発明の磁気記録媒体は、いずれの方法を適用してもよい。
磁性層2及び非磁性層3を塗布形成した後、カレンダー処理を施し、表面を平滑化させる。その後、磁性層形成面とは反対側の主面に、バックコート層4を形成する。バックコート層4は、帯電防止や、媒体のバック面と各種摺動部材との摺動性を改善させ、走行耐久性を改善するために付加的に設けられるものである。その後、目的とする磁気テープの幅に裁断する。
本発明においては、磁性層の表面の形状に関し、先ず、二乗平均表面粗さ(Rq)が4.0nm以下であるものとした。
そして、さらに、磁性層形成面の表面プロファイルにおける歪度(Sk:Skewness)という指標を適用し、これが−1以上+1以下であるものと特定した。
なお、歪度(Sk)は、下記式(1)により定義されるものとする。
そして、さらに、磁性層形成面の表面プロファイルにおける歪度(Sk:Skewness)という指標を適用し、これが−1以上+1以下であるものと特定した。
なお、歪度(Sk)は、下記式(1)により定義されるものとする。
なお、上記式(1)中の文字は、以下式(2)〜(6)の意味を有するものとする。
サンプリング数≡N・・・(3)
式(1)により定義される磁性層の表面の歪度(Sk)を、−1以上に特定したことにより、表面に存在する欠陥穴の抑制が図られ、ミッシングパルスの低減化が図られることが確かめられた。
また、式(1)により定義される歪度(Sk)を、+1以下に特定したことにより、表面の突起成分の抑制が図られ、これに起因するミッシングパルスの低減化が図られ、更には、突起成分と、磁気ヘッドとの摺動による脱落やヘッドクロッグ等を防止でき、良好な走行信頼性が得られることが確かめられた。
また、式(1)により定義される歪度(Sk)を、+1以下に特定したことにより、表面の突起成分の抑制が図られ、これに起因するミッシングパルスの低減化が図られ、更には、突起成分と、磁気ヘッドとの摺動による脱落やヘッドクロッグ等を防止でき、良好な走行信頼性が得られることが確かめられた。
また、更には、下記式(7)で定義される磁性層の表面プロファイルにおける尖度Ku(Kurtosis)は、+3以上であるものとすることが好ましい。
式(7)で定義される尖度(Ku)を、+3以上に特定することにより、磁性層形成面の欠陥穴、及び突起成分の分布が一様化され、表面形状のバランスが整い、いわゆる突飛な形状を有する部分の偏在を回避することができ、一層の電磁変換特性、及び走行信頼性の向上効果が得られることが確かめられた。
以下、本発明の磁気記録媒体について具体的なサンプルを作製して、それぞれの特性評価を行った。なお、本発明は、以下に示す例に限定されるものではない。
〔実施例1〜9〕、〔比較例1〜4〕
まず、以下の組成に従い、磁性層形成用の分散液、及び非磁性層形成用の分散液を調製した。
まず、以下の組成に従い、磁性層形成用の分散液、及び非磁性層形成用の分散液を調製した。
(磁性層形成用分散液の組成)
強磁性粉末:鉄−コバルト合金系メタル磁性粉:100重量部
(平均長軸長 80nm)
結合剤:ポリエステル系ポリウレタン樹脂(量平均分子量41200):8重量部
結合剤:塩化ビニル系共重合体(平均重合度350):10重量部
無機粉末(研磨剤):α−アルミナ:5重量部
(粒径200nm、比表面積/BET法11.1m2/g)
潤滑剤:ステアリン酸:1重量部
ステアリン酸ブチル:2重量部
溶剤:メチルエチルケトン:20重量部
トルエン:20重量部
シクロヘキサノン:10重量部
強磁性粉末:鉄−コバルト合金系メタル磁性粉:100重量部
(平均長軸長 80nm)
結合剤:ポリエステル系ポリウレタン樹脂(量平均分子量41200):8重量部
結合剤:塩化ビニル系共重合体(平均重合度350):10重量部
無機粉末(研磨剤):α−アルミナ:5重量部
(粒径200nm、比表面積/BET法11.1m2/g)
潤滑剤:ステアリン酸:1重量部
ステアリン酸ブチル:2重量部
溶剤:メチルエチルケトン:20重量部
トルエン:20重量部
シクロヘキサノン:10重量部
上記材料をニーダーで混練処理を施し、さらにメチルエチルケトン、トルエン、シクロヘキサノンで希釈した後、サンドミル分散した。これを分散液Aとする。
次に、非磁性層3形成用の塗料として、非磁性分散液組成物を調整した。
(非磁性層形成用の分散液組成(1))
非磁性粉末:α−酸化鉄(ヘマタイト):100重量部
(平均長軸長150nm)
結合剤:ポリエステル系ポリウレタン樹脂(量平均分子量41200):8重量部
結合剤:塩化ビニル系共重合体(平均重合度350):10重量部
無機粉末(研磨剤):α−アルミナ(粒径100nm):5重量部
潤滑剤:ステアリン酸:1重量部
ステアリン酸ブチル:2重量部
溶剤:メチルエチルケトン:20重量部
トルエン:20重量部
シクロヘキサノン:10重量部
(非磁性層形成用の分散液組成(1))
非磁性粉末:α−酸化鉄(ヘマタイト):100重量部
(平均長軸長150nm)
結合剤:ポリエステル系ポリウレタン樹脂(量平均分子量41200):8重量部
結合剤:塩化ビニル系共重合体(平均重合度350):10重量部
無機粉末(研磨剤):α−アルミナ(粒径100nm):5重量部
潤滑剤:ステアリン酸:1重量部
ステアリン酸ブチル:2重量部
溶剤:メチルエチルケトン:20重量部
トルエン:20重量部
シクロヘキサノン:10重量部
上記材料をニーダーで混練処理を施し、さらにメチルエチルケトン、トルエン、シクロヘキサノンで希釈した後、サンドミル分散し、カーボンブラック10重量部を追添加し、その後、再びサンドミル分散を行い、これを第一〜第三の分散液に分割した。
先ず、第一の分散液には、ポリイソシアネート(日本ポリウレタン製硬化剤「コロネートL」)4重量部添加し、その後撹拌した。これを分散液Bとする。
第二の分散液には、上記サンドミル分散後に、さらに数時間攪拌し、その後ポリイソシアネート(日本ポリウレタン製硬化剤「コロネートL」)4重量部添加し、その後再度撹拌した。これを分散液Cとする。
第三の分散液には、上記サンドミル分散後に、数時間放置し、その後、ポリイソシアネート(日本ポリウレタン製硬化剤「コロネートL」)4重量部添加し、その後撹拌した。これを分散液Dとする。
(非磁性層形成用の分散液組成(2))
非磁性粉末:α−酸化鉄(ヘマタイト):100重量部
(平均長軸長150nm)
結合剤:ポリエステル系ポリウレタン樹脂(量平均分子量41200):8重量部
結合剤:塩化ビニル系共重合体(平均重合度350):10重量部
無機粉末(研磨剤):α−アルミナ(粒径200nm):5重量部
潤滑剤:ステアリン酸:1重量部
ステアリン酸ブチル:2重量部
溶剤:メチルエチルケトン:20重量部
トルエン:20重量部
シクロヘキサノン:10重量部
非磁性粉末:α−酸化鉄(ヘマタイト):100重量部
(平均長軸長150nm)
結合剤:ポリエステル系ポリウレタン樹脂(量平均分子量41200):8重量部
結合剤:塩化ビニル系共重合体(平均重合度350):10重量部
無機粉末(研磨剤):α−アルミナ(粒径200nm):5重量部
潤滑剤:ステアリン酸:1重量部
ステアリン酸ブチル:2重量部
溶剤:メチルエチルケトン:20重量部
トルエン:20重量部
シクロヘキサノン:10重量部
上記の材料をニーダーで混練処理し、さらにメチルエチルケトン、トルエン、シクロヘキサノンで希釈した後、サンドミル分散し、カーボンブラック10重量部を追添加し、その後、再びサンドミル分散を行った。
その後、数時間攪拌した後、ポリイソシアネート(日本ポリウレタン製硬化剤「コロネートL」)4重量部添加し、撹拌したものを分散液Eとする。
その後、数時間攪拌した後、ポリイソシアネート(日本ポリウレタン製硬化剤「コロネートL」)4重量部添加し、撹拌したものを分散液Eとする。
(非磁性層形成用の分散液組成(3))
非磁性粉末:α−酸化鉄(ヘマタイト):100重量部
(平均長軸長50nm)
結合剤:ポリエステル系ポリウレタン樹脂(量平均分子量41200):8重量部
結合剤:塩化ビニル系共重合体(平均重合度350):10重量部
無機粉末(研磨剤):α−アルミナ(粒径200nm):5重量部
潤滑剤:ステアリン酸:1重量部
ステアリン酸ブチル:2重量部
溶剤:メチルエチルケトン:20重量部
トルエン:20重量部
シクロヘキサノン:10重量部
非磁性粉末:α−酸化鉄(ヘマタイト):100重量部
(平均長軸長50nm)
結合剤:ポリエステル系ポリウレタン樹脂(量平均分子量41200):8重量部
結合剤:塩化ビニル系共重合体(平均重合度350):10重量部
無機粉末(研磨剤):α−アルミナ(粒径200nm):5重量部
潤滑剤:ステアリン酸:1重量部
ステアリン酸ブチル:2重量部
溶剤:メチルエチルケトン:20重量部
トルエン:20重量部
シクロヘキサノン:10重量部
上記材料をニーダーで混練処理し、さらにメチルエチルケトン、トルエン、シクロヘキサノンで希釈した後、サンドミル分散し、カーボンブラック10重量部を追添加し、その後、再びサンドミル分散を行った。
その後、数時間攪拌した後、ポリイソシアネート(日本ポリウレタン製硬化剤「コロネートL」)4重量部添加し、撹拌したものを分散液Fとする。
その後、数時間攪拌した後、ポリイソシアネート(日本ポリウレタン製硬化剤「コロネートL」)4重量部添加し、撹拌したものを分散液Fとする。
次に、非磁性支持体として、二種類用意した(ポリエチレンナフタレート(PEN)の支持体A、及び支持体B)。
これらの非磁性支持体は、それぞれ、上述したようにして作製した分散液を塗布する面の表面形状が異なっており、支持体Bは、支持体Aに比して、内部のフィラー混入量が多いものである。
これらの非磁性支持体は、それぞれ、上述したようにして作製した分散液を塗布する面の表面形状が異なっており、支持体Bは、支持体Aに比して、内部のフィラー混入量が多いものである。
上述のようにして作製した分散液B〜Fのうち、所定のものを選定し、上記支持体A、Bのいずれかの上に、それぞれ所定の膜厚になるように塗布し、未乾燥状態において、上述したようにして作製した分散液Aを、所定の膜厚になるように塗布した。
その後、磁場配向処理を行い、乾燥させて巻取り、更にカレンダー処理を施した。
カレンダー処理の条件を変えて、異なる表面状態が形成されたサンプルを作製した。
その後、磁場配向処理を行い、乾燥させて巻取り、更にカレンダー処理を施した。
カレンダー処理の条件を変えて、異なる表面状態が形成されたサンプルを作製した。
更に、硬化処理を行い、下記に示す組成のバックコート層用分散液G、分散液H、もしくは分散液Iのいずれかを、磁性層形成面とは反対側に塗布し、0.5μmの膜厚のバックコート層を形成した。
(バックコート層用分散液組成(1))
無機粉末:カーボンブラック:100重量部
(粒径40nm、DBP吸油量112.0ml/100g)
結合剤:ポリエステル系ポリウレタン樹脂:13重量部
(量平均分子量71200)
結合剤:フェノキシ樹脂(平均重合度100):43重量部
結合剤:ニトロセルロース樹脂(平均重合度90):10重量部
溶剤:メチルエチルケトン:500重量部
:トルエン:500重量部
無機粉末:カーボンブラック:100重量部
(粒径40nm、DBP吸油量112.0ml/100g)
結合剤:ポリエステル系ポリウレタン樹脂:13重量部
(量平均分子量71200)
結合剤:フェノキシ樹脂(平均重合度100):43重量部
結合剤:ニトロセルロース樹脂(平均重合度90):10重量部
溶剤:メチルエチルケトン:500重量部
:トルエン:500重量部
上記組成の分散液に、ポリイソシアネート(日本ポリウレタン製硬化剤「コロネートL」)を10重量部添加したものを、分散液Gとする。
(バックコート層用分散液組成(2))
無機粉末:カーボンブラック:80重量部
(粒径40nm、DBP吸油量112.0/100g)
無機粉末:カーボンブラック:20重量部
(粒径80nm、DBP吸油量112.0ml/100g)
結合剤:ポリエステル系ポリウレタン樹脂:13重量部
(量平均分子量71200)
結合剤:フェノキシ樹脂(平均重合度100):43重量部
結合剤:ニトロセルロース樹脂(平均重合度90):10重量部
溶剤:メチルエチルケトン:500重量部
:トルエン:500重量部
無機粉末:カーボンブラック:80重量部
(粒径40nm、DBP吸油量112.0/100g)
無機粉末:カーボンブラック:20重量部
(粒径80nm、DBP吸油量112.0ml/100g)
結合剤:ポリエステル系ポリウレタン樹脂:13重量部
(量平均分子量71200)
結合剤:フェノキシ樹脂(平均重合度100):43重量部
結合剤:ニトロセルロース樹脂(平均重合度90):10重量部
溶剤:メチルエチルケトン:500重量部
:トルエン:500重量部
上記組成の分散液に、ポリイソシアネート(日本ポリウレタン製硬化剤「コロネートL」)を10重量部添加したものを、分散液Hとする。
(バックコート層分散液組成(3))
無機粉末:カーボンブラック:95重量部
(粒径40nm、DBP吸油量112.0ml/100g)
無機粉末:カーボンブラック:5重量部
(粒径300nm、DBP吸油量112.0ml/100g)
結合剤:ポリエステル系ポリウレタン樹脂:13重量部
(量平均分子量71200)
結合剤:フェノキシ樹脂(平均重合度100):43重量部
結合剤:ニトロセルロース樹脂(平均重合度90):10重量部
溶剤:メチルエチルケトン:500重量部
:トルエン:500重量部
無機粉末:カーボンブラック:95重量部
(粒径40nm、DBP吸油量112.0ml/100g)
無機粉末:カーボンブラック:5重量部
(粒径300nm、DBP吸油量112.0ml/100g)
結合剤:ポリエステル系ポリウレタン樹脂:13重量部
(量平均分子量71200)
結合剤:フェノキシ樹脂(平均重合度100):43重量部
結合剤:ニトロセルロース樹脂(平均重合度90):10重量部
溶剤:メチルエチルケトン:500重量部
:トルエン:500重量部
上記組成の分散液に、ポリイソシアネート(日本ポリウレタン製硬化剤「コロネートL」)10重量部添加したものを、分散液Iとする。
上記のようにして作製した各種広幅テープを、テープ幅w:12.65mm幅にスリットし、リールハブに巻回し、サンプル磁気テープとした。
上述のようにして作製した各磁気テープの磁性層の膜厚を測定し、表面性(Rq(二乗平均表面粗さ)、表面プロファイルにおける歪度(Sk)、及び尖度(Ku))の算出を行った。
(磁性層の膜厚の測定)
各磁気テープを、それぞれ10枚程度無作為にサンプリングし、サンプリングされた各磁気テープを、ミクロトームを用いて、それぞれ長手方向に平行に切断した。
切断面を、日本電子製、透過型電子顕微鏡(TEM)JEM−200CXを用いて、60000倍以上の倍率で観察し、磁性層の膜厚を測定した。
その後、各試料片から測定された磁性層の膜厚の平均値を算出し、これを磁性層の膜厚とした。
各磁気テープを、それぞれ10枚程度無作為にサンプリングし、サンプリングされた各磁気テープを、ミクロトームを用いて、それぞれ長手方向に平行に切断した。
切断面を、日本電子製、透過型電子顕微鏡(TEM)JEM−200CXを用いて、60000倍以上の倍率で観察し、磁性層の膜厚を測定した。
その後、各試料片から測定された磁性層の膜厚の平均値を算出し、これを磁性層の膜厚とした。
(磁性層の表面性)
上述のようにして作製した各磁気テープを、測定機(商品名 Nano Scope IIIa / D-3000(ディジタルインスツルメント社製))を使用して、磁性層形成面の、50×50μm2の範囲を数回、測定場所を変えて測定した。なお、一回の測定における各方向の分解能は、256分割×256分割とした。
一回の測定に際し、各分割点を用い所定の演算を行うことで表面性を表す各指標、即ち二乗平均表面粗さRq(nm)、歪度Sk、及び尖度Kuを算出し、それらの平均値を、それぞれの磁気テープにおける二乗平均表面粗さRq、歪度Sk、及び尖度Kuとした。
上述のようにして作製した各磁気テープを、測定機(商品名 Nano Scope IIIa / D-3000(ディジタルインスツルメント社製))を使用して、磁性層形成面の、50×50μm2の範囲を数回、測定場所を変えて測定した。なお、一回の測定における各方向の分解能は、256分割×256分割とした。
一回の測定に際し、各分割点を用い所定の演算を行うことで表面性を表す各指標、即ち二乗平均表面粗さRq(nm)、歪度Sk、及び尖度Kuを算出し、それらの平均値を、それぞれの磁気テープにおける二乗平均表面粗さRq、歪度Sk、及び尖度Kuとした。
実施例1〜9、及び比較例1〜4の磁気テープにおける、適用した磁性層形成用分散液の種類、非磁性層形成用分散液の種類、非磁性支持体の種類、カレンダー処理温度、バックコート層用分散液の種類、磁性層膜厚、磁性層形成面の二乗平均表面粗さRq、歪度Sk、及び尖度Kuを下記表1に示す。
次に、上記表1に示すような構成の実施例1〜9及び比較例1〜4の磁気テープについて、それぞれの電磁変換特性、及び走行耐久性についての評価を行った。
(電磁変換特性)
電磁変換特性は、磁気記録再生システムに改造を加えた装置を使用して測定した。
この測定装置は、二つのリールハブを具備し、一方のリールハブに予め巻回された磁気テープを、予め磁気記録媒体の始端辺近傍が巻回された他の一方のリールハブへと順次回送する構造を有しており、予めリールハブに巻回された磁気テープが、終端辺に達する直前に、自動的に、逆方向へと回収されるものである。そしてこの回収走行が進み、リールハブに巻回された磁気テープの始端辺に達する直前に、自動的に、順方向へと該磁気記録媒体を再回送するようになされている。
電磁変換特性は、磁気記録再生システムに改造を加えた装置を使用して測定した。
この測定装置は、二つのリールハブを具備し、一方のリールハブに予め巻回された磁気テープを、予め磁気記録媒体の始端辺近傍が巻回された他の一方のリールハブへと順次回送する構造を有しており、予めリールハブに巻回された磁気テープが、終端辺に達する直前に、自動的に、逆方向へと回収されるものである。そしてこの回収走行が進み、リールハブに巻回された磁気テープの始端辺に達する直前に、自動的に、順方向へと該磁気記録媒体を再回送するようになされている。
この測定装置は、往復回送運動に際して任意の一定のテンションを磁気テープに与えつつ、一定速度で任意の回数の走行を自動的に行うものであり、磁性層表面に磁気記録再生ヘッドブロックが摺動して電磁変換特性を測定することができるようになされている。
電磁変換特性の指標としては、エラーレートを使用し、一定以上のエラーを検知した場合には、該磁気記録媒体の回送動作が、自動的に停止する仕組みになっている。
電磁変換特性の指標としては、エラーレートを使用し、一定以上のエラーを検知した場合には、該磁気記録媒体の回送動作が、自動的に停止する仕組みになっている。
上記のような測定装置を用いて、室温25℃、相対湿度50%の環境下で、各磁気テープの評価を行った。往復1000回の走行を行い、エラーの発生数を推移を計測した。
電磁変換特性については、比較例2の磁気テープにおける、一往復目のエラーの発生数を100%とし、それとの相対的として、百分率(%)で評価した。
この割合が93%未満であるものは、改善がみられたものとして○、割合が93%以上97%未満であるものは改善が明白でないとして△、割合が97%以上であるものは、改善がみられなかったものとして×を、それぞれ判定記号とした。
各比較例、実施例における判定結果を下記表2に示す。
この割合が93%未満であるものは、改善がみられたものとして○、割合が93%以上97%未満であるものは改善が明白でないとして△、割合が97%以上であるものは、改善がみられなかったものとして×を、それぞれ判定記号とした。
各比較例、実施例における判定結果を下記表2に示す。
(走行耐久性)
走行耐久性は、磁気テープの一往復目のエラーの発生数を基準とし、1000往復終了間際のエラーの発生状況と比較することにより評価した。
エラーの発生状況が著しく増加、もしくはエラー過多によるシステムの自動停止、もしくは走行途中での該磁気記録媒体の破断等が起こった場合には×を、これらには該当しないが、1000往復終了間際のエラーが、一往復目終了時のエラーに比較して、2倍未満であった場合には○、2倍以上3倍未満のものは△として評価した。
各比較例、及び実施例における評価結果を下記表2に示す。
走行耐久性は、磁気テープの一往復目のエラーの発生数を基準とし、1000往復終了間際のエラーの発生状況と比較することにより評価した。
エラーの発生状況が著しく増加、もしくはエラー過多によるシステムの自動停止、もしくは走行途中での該磁気記録媒体の破断等が起こった場合には×を、これらには該当しないが、1000往復終了間際のエラーが、一往復目終了時のエラーに比較して、2倍未満であった場合には○、2倍以上3倍未満のものは△として評価した。
各比較例、及び実施例における評価結果を下記表2に示す。
上記表2に示すように、磁性層の膜厚が0.12μm以下であり、磁性層の二乗平均表面粗さ(Rq)が4.0nm以下であり、表面プロファイルにおける歪度(Sk)が−1以上+1以下であるものとした実施例1〜9の磁気テープにおいては、いずれの場合も、極めて良好な電磁変換特性、及び走行信頼性の評価が得られた。
特に磁性層表面の尖度(Ku)が、+3以上であるものとした実施例1〜6、8においては、磁性層形成面の欠陥穴、及び突起成分の分布が一様となるため、磁気ヘッドとの摺動摩擦が好適に保たれ、走行信頼性についての評価が優れたものとなった。
一方、磁性層表面の尖度(Ku)が、+3未満である実施例7、9においては、上記他の実施例に比較すると、若干、走行性に関する信頼性が劣化した。
これは、表面の突起成分の高さが著しく揃っているため、マクロ的に極めて平滑な面が形成されてしまうため、摺動摩擦が上昇し、粉落ちが発生してしまったためである。
一方、磁性層表面の尖度(Ku)が、+3未満である実施例7、9においては、上記他の実施例に比較すると、若干、走行性に関する信頼性が劣化した。
これは、表面の突起成分の高さが著しく揃っているため、マクロ的に極めて平滑な面が形成されてしまうため、摺動摩擦が上昇し、粉落ちが発生してしまったためである。
一方、歪度(Sk)が−1未満である比較例1においては、磁性層表面に欠陥穴が多く存在するものであるため、ノイズの上昇を招来して電磁変換特性が劣化した。また、摺動摩擦が高くなることから、走行信頼性についても評価が悪化した。
歪度(Sk)が+1を超える比較例4においては、磁性層表面に欠陥突起が多く存在するものであるため、やはりノイズの上昇を招来して電磁変換特性が劣化した。また、表面の突起が磁気ヘッドとの摩擦により脱落し、粉落ちを生じてドロップアウトの原因となり、走行信頼性が悪化した。
歪度(Sk)が+1を超える比較例4においては、磁性層表面に欠陥突起が多く存在するものであるため、やはりノイズの上昇を招来して電磁変換特性が劣化した。また、表面の突起が磁気ヘッドとの摩擦により脱落し、粉落ちを生じてドロップアウトの原因となり、走行信頼性が悪化した。
上述した結果から、明らかなように、実施例1〜9と、比較例1、4との評価を比較すると、これらは、同等の二乗平均表面粗さ(Rq)を有しているにも関わらず、電磁変換特性及び走行信頼性のいずれにおいても、評価が著しく異なっている。
すなわち、二乗平均表面粗さ(Rq)のみでは表現できない表面形状として、歪度Sk、及び尖度Kuを適用し、これを数値的に特定したことにより、一層の電磁変換特性、及び走行信頼性の向上を図ることができることが確かめられた。
すなわち、二乗平均表面粗さ(Rq)のみでは表現できない表面形状として、歪度Sk、及び尖度Kuを適用し、これを数値的に特定したことにより、一層の電磁変換特性、及び走行信頼性の向上を図ることができることが確かめられた。
また、比較例2においては、磁性層表面の二乗平均表面粗さ(Rq)が4.0nmを超えるものであるため、相対的には、ノイズが高く、電磁変換特性がやや悪化した。
比較例3においては、磁性層の膜厚が0.15μmと厚いため、短波長記録による出力が充分に得られず、やはり電磁変換特性が劣化した。
1……非磁性支持体、2……磁性層、3……非磁性層、4……バックコート層、10……磁気記録媒体
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