JP2006063449A

JP2006063449A - ウェット還元法による極微細ニッケル粉末の製造方法

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Publication number: JP2006063449A
Application number: JP2005242767A
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Inventors: Zenbi In; 善美尹; Jai-Young Choi; 在榮崔; Yong-Kyun Lee; 容均李; Yulia Potapova; ポターポヴァユリア
Original assignee: Samsung Electro Mechanics Co Ltd
Current assignee: Samsung Electro Mechanics Co Ltd
Priority date: 2004-08-26
Filing date: 2005-08-24
Publication date: 2006-03-09
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Abstract

【課題】ウェット還元法による極微細ニッケル粉末の製造方法を提供する。
【解決手段】水と塩基とを混合して製造された第１溶液を準備する工程１０、ポリオールとニッケル化合物とを混合して製造された第２溶液を準備する工程１１、第１溶液と第２溶液とを混合して混合物を製造する工程１２、混合物を加熱する工程１６、及び加熱工程で生成されたニッケル粉末を分離する工程１７を含むニッケル粉末の製造方法である。
【選択図】図１

Description

本発明は、ウェット還元法による極微細ニッケル粉末の製造方法に係り、特に、低い製造コスト及び高い生産性により、微細かつ均一な粒度を有するニッケル粉末を製造する方法に関する。

ＭＬＣＣ（ＭｕｌｔｉＬａｙｅｒＣｅｒａｍｉｃＣａｐａｃｉｔｏｒ）は、電荷を一時的に保存する電気的な装置であり、このようなＭＬＣＣは、複数のセラミック誘電体層と、前記セラミック誘電体層の間に平板型の電極層とがそれぞれ積層された構造を有する。

このような構造を有するＭＬＣＣは、体積の小ささに対して大きな容量を得ることができるので、コンピュータ、移動通信機器などの電子機器に広く使われている。

最近、ＭＬＣＣのコストを低くするために、ＭＬＣＣの電極材料として使われてきたパラジウムが低コストのニッケルに代替されている。ＭＬＣＣの内部電極層は、ニッケル粉末を含む電極ペーストを用いてスクリーン印刷法で形成することができる。

ニッケル粉末は、ＭＬＣＣの内部電極材料、及びその他の電気装置の内部電極材料または配線材料として使われうる。

ＭＬＣＣの軽量化、高容量化のためには、電極層を薄くする必要があり、すなわち０．５μｍ以下の厚さの電極層を形成できねばならず、これについての電極ペーストの製造技術が要求される。また、薄い電極層を形成するためのペーストを製造するためには、ナノ級の微細かつ分散性が良好なニッケル粉末が製造される必要がある。

ナノ級ニッケル粉末の製造に関する研究は、長い間に進められており、製造方法には、大きく分けて、気状法と液状法とがある。

気状法は、ニッケル粉末の形状及び不純物の制御が比較的容易であるので広く使われているが、粒子の微細化及び大量生産の側面では不利である。一方、液状法は、大量生産に有利であり、初期投資費が低く、工程コストが低いという長所を有する。

液状法の代表的な例としてポリオール法による金属粉末の製造方法が、特許文献１に記載されている。

特許文献１は、金、白金、銀、ニッケルなどの金属元素の水酸化物、酸化物または塩化物である金属化合物を、還元剤である液状のポリオールに分散させて混合物を製造した後、前記混合物を加熱することによって、金属粉末を得る方法を提示している。

実験的に、前記金属化合物がポリオールにより最も容易に還元される混合物のｐＨ範囲は、約９ないし１１であることが明らかになった。

したがって、従来のポリオール法によるニッケル粉末の製造方法は、ポリオールの還元効果を最大化するために、ポリオールとニッケル化合物との混合物に水酸化ナトリウム（ＮａＯＨ）、水酸化カリウム（ＫＯＨ）などの、混合物のｐＨを調節するための無機塩基が添加される。そして、無機塩基を添加する際の無機塩基の溶媒剤としてポリオールが使用されている。
米国特許第４，５３９，０４１号明細書

しかし、ポリオールはコストが高い上に無機塩基の溶解度が低いため、無機塩基の溶媒としてポリオールを使用する場合多量に使用せねばならず、ニッケル粉末の製造コストを高める要因となっていた。

また、従来のポリオール法によるニッケル粉末の製造方法では、粒度分布が不均一であり、収率の低さ、低い球形度、粗大な粒度などの問題点を有するため、これについての改善も要求されている。

したがって、ニッケル粉末の製造コストを下げ、生産量を増大させ、微細かつ均一な粒度を有するニッケル粉末の製造方法が要求されている。

本発明が解決しようとする課題は、前述した従来技術の問題点を改善するためのものであって、低い製造コスト及び高い生産性により、微細かつ均一な粒度を有するニッケル粉末を製造する方法を提供するところにある。

前記課題を解決するために、本発明は、水と塩基とを混合して製造された第１溶液を準備する工程、ポリオールとニッケル化合物とを混合して製造された第２溶液を準備する工程、前記第１溶液と前記第２溶液とを混合して混合物を製造する工程、前記混合物を加熱する工程、及び前記加熱工程で生成されたニッケル粉末を分離する工程を含むことを特徴とするニッケル粉末の製造方法を提供する。

本発明によるニッケル粉末の製造方法によれば、高コストのポリオールの代わりに水を塩基の溶媒剤として使用することによって、ニッケル粉末の製造コストを下げることができる。

また、本発明の製造方法によれば、反応中に混合物内に存在する水が、ニッケル粒子の成長速度に影響を与え、ニッケル粒径を微細にする反応調節剤として作用するので、本発明によって製造されたニッケル粉末は、微細かつ均一な粒度を有する。

以下、本発明によるニッケル粉末の製造方法を、添付された図面を参照して詳細に説明する。

図１は、本発明の一実施形態によるニッケル粉末の製造方法を説明する工程フローチャートである。

まず、水と塩基とを混合して製造された第１溶液を準備し（１０）、ポリオールとニッケル化合物とを混合して製造された第２溶液を準備する（１１）。ここで、水は、蒸溜水であることが望ましく、純水であることがより望ましい。蒸留水を用いることで、ニッケル粉末の不純物濃度を下げることができる。次いで、前記第１溶液と前記第２溶液とを混合して混合物を製造する（１２）。

本発明では、塩基の溶媒として水が使われることを特徴とし、これは、従来、塩基の溶媒としてポリオールが使われたことと対比されうる。ポリオールは、塩基の溶媒として機能できるが、そのコストが高いため、ニッケル粉末の製造コストを高める要因となって問題となっていた。

従来のポリオール法では、ポリオールが溶媒と還元剤との双方の役割を担い、水の添加は抑制されてきた。なぜならば、水は酸化剤であるため、ニッケル化合物からニッケルへの還元反応を妨害すると考えられているためである。

しかし、本発明では、反応初期に塩基の溶媒として、従来では用いるべきでないとされてきた水が使われる。本発明では混合物の加熱工程で、前記混合物中の水は、ニッケル化合物からニッケル金属への還元反応途中にいずれも蒸発されて除去されるため、水がニッケル化合物の還元反応を妨害するのを抑制することができる。

本発明によるニッケル粉末の製造方法によれば、高コストのポリオールの代わりに、水を塩基の溶媒剤として使用することによって、ニッケル粉末の製造コストを下げることができる。

他の効果として例えば、従来塩基の溶媒剤として使われたポリオールの分量をニッケル化合物の溶媒剤としてさらに追加して使用すれば、増加した分量のポリオールにニッケル化合物がさらに溶解され、その結果、製造工程でニッケル粉末の生産量が増大できる。

また、従来では、混合物に塩基と核生成剤とを添加して、ニッケル化合物から還元されるニッケル粒径を調節する反応制御剤として作用させていた。

本発明では、塩基及び核生成剤と共に水も、ニッケル化合物から還元されるニッケル粒径を調節する反応制御剤として用いることができる。前記水は、ニッケル化合物からニッケルへの還元反応速度に影響を与えうる。

したがって、反応制御剤として低コストの水を使用することによって、高コストの核生成剤の使用量を減らし、ニッケル粉末の製造コストを下げることができる。

前記水が塩基の溶媒剤として作用すると共に、反応中にニッケル粒径を微細にする反応制御剤として機能するため、本発明によって製造されたニッケル粉末は、微細かつ均一な粒度を有することができる。

本発明の他の実施形態によれば、前記第１溶液にポリオールがさらに混合されうる。ここで、さらに混合されるポリオールは、水と共に塩基の溶媒剤として用いることができる。ただし、主に水を、塩基の溶媒剤として用いることが望ましい。

前記水が塩基の溶媒剤及び反応調節剤として作用するためには、前記混合物中の水の含量は、前記混合物中のポリオールの含量の０．０２５倍以上であることが望ましい。より望ましくは、前記混合物中の水の含量は、前記混合物中のポリオールの含量の０．０２５倍ないし２倍である。さらに望ましくは、前記水の含量は、混合物中のポリオールの含量の０．０２５倍ないし０．５倍である。

前記塩基としては、無機塩基と有機塩基とが挙げられ、これらはそれぞれ、単独または組み合わせて使われうる。したがって、無機塩基と水とを混合して第１溶液を製造することもあり、有機塩基と水とを混合して第１溶液を製造することもあり、無機塩基、有機塩基及び水を混合して第１溶液を製造することもある。

前記無機塩基の例として、ＮａＯＨ、またはＫＯＨのようなアルカリ金属の水酸化物が挙げられ、これらはそれぞれが単独または組み合わせて使われうる。

前記有機塩基の例として、水酸化テトラメチルアンモニウム（ＴＭＡＨ）、水酸化テトラエチルアンモニウム（ＴＥＡＨ）、水酸化テトラブチルアンモニウム（ＴＢＡＨ）、水酸化テトラプロピルアンモニウム（ＴＰＡＨ）、水酸化ベンジルトリメチルアンモニウム、水酸化ジメチルジエチルアンモニウム、水酸化エチルトリメチルアンモニウム、水酸化テトラブチルホスホニウム、トリメチルアミン（ＴＭＡ）、ジエチルアミン（ＤＥＡ）、エタノールアミンなどがあり、それぞれが単独にまたは組み合わせて使われうる。

ＮａＯＨ、ＫＯＨのような無機塩基の代りに、前記の有機塩基を使用すると、ニッケル粉末にナトリウム、カリウムのようなアルカリ金属が不純物として混入することを防止できるという観点から好ましい。また、前記有機塩基と前記無機塩基とを適切な割合で混合した混合塩基を使用することもできる。

上述したように実験的に、前記ニッケル化合物がポリオールにより最も容易に還元される混合物のｐＨ範囲は、約９ないし１１であることが明らかになった。

したがって、望ましくは、前記水と混合される塩基の濃度は、前記混合物のｐＨが９ないし１１となるように調節され、さらに望ましくは、前記混合物のｐＨが１０ないし１１となるように調節されうる。

前記ニッケル化合物の例としては、ニッケル塩が好ましく、すなわち硫酸ニッケル、硝酸ニッケル、塩化ニッケル、臭化ニッケル、フッ化ニッケル、酢酸ニッケル、アセト酢酸ニッケル、または水酸化ニッケルなどが挙げられ、それぞれが単独または組み合わせて使われうる。

前記ポリオールは、ニッケル化合物を溶解する溶媒の役割を行うと共に、反応中にニッケル化合物をニッケル金属に還元させる還元剤の役割を担う。

前記ポリオールは、二つ以上の水酸基を有するアルコール化合物である。ポリオールの例としては、米国特許第４，５３９，０４１号明細書に記載されているものなどが好ましい。以下に好ましいポリオールの具体的な名称を例示する。

前記ポリオールの例としては、２価アルコールである脂肪族グリコール、またはそれに相応するグリコールポリエステルなどがある。

脂肪族グリコールの一例としては、エタンジオール、プロパンジオール、ブタンジオール、ペンタンジオール、へキサンジオールのような炭素数２ないし６の主鎖を有するアルキレングリコール及びこのようなアルキレングリコールから誘導されたポリエチレングリコール、ポリアルキレングリコールなどがある。

脂肪族グリコールの他の例としては、ジエチレングリコール、トリエチレングリコール、ジプロピレングリコールなどがある。

また、前記ポリオールの他の例としては、３価アルコールであるグリセロールなどがある。

前記ポリオールは、これまで列挙されたポリオール系化合物に制限されるものではなく、このようなポリオール系化合物は、それぞれが単独または組み合わせて使われうる。

さらに望ましくは、前記ポリオールとして、エチレングリコール、ジエチレングリコール、トリエチレングリコール、テトラエチレングリコール、１，２−プロパンジオール、１，３−プロパンジオール、ジプロピレングリコール、１，２−ブタンジオール、１，３−ブタンジオール、１，４−ブタンジオール及び２，３−ブタンジオールなどが使われ、それぞれが単独または組み合わせて使われうる。

図１に示すように望ましくは、前記混合物に、核生成剤と水とを混合して製造された第３溶液がさらに混合されうる（１３）。前記核生成剤は、前記混合物内で、前記ニッケル化合物から還元されるニッケルの核生成を促進させる役割を担い、これを用いることにより複数のニッケル粒子を小さくて均一な粒度を有するように成長させることができる。

核生成剤の例としては、Ｋ_２ＰｔＣｌ_４、Ｈ_２ＰｔＣｌ_６、ＰｄＣｌ_２及びＡｇＮＯ_３などがあり、それぞれが単独または組み合わせて使われうる。

本発明によるニッケル粉末の製造方法によれば、水を使用することによって、混合物に投入される核生成剤の量を減らすこともできる。したがって、高コストの核生成剤の使用量を減らすことによって、ニッケル粉末の製造コストを下げることができる。

本発明の他の実施形態によれば、前記混合物には、前記核生成剤のみがさらに混合されうる。本発明のさらに他の実施形態によれば、前記混合物に、核生成剤とポリオールとを混合して製造された第４溶液がさらに混合されうる。本発明のさらに他の実施形態によれば、前記混合物に、前記核生成剤、水及びポリオールを混合して製造された第５溶液がさらに混合されうる。核生成剤、第３〜５溶液は、併用しても良いし単独で混合液に加えても良く、より好ましくは単独で混合液に加えることである。

図１に示すように前記第１溶液、前記第２溶液及び前記第３溶液を混合して製造された混合物は、反応容器に入れられて所定の温度で一定時間加熱される（１６）ことが望ましい。前記加熱を通じて、ニッケル化合物からニッケル金属への還元反応が促進される。

前記混合物の加熱は、２５℃ないし３５０℃温度範囲で、２時間ないし２４時間行われうる。

ここで、混合物の最大加熱温度は、混合物に含まれているポリオールの種類ごとに調節することが望ましく、混合物に含まれているポリオールの沸騰点より５℃ないし２０℃程度低い温度であることが望ましい。なぜならば、前記ポリオールは、還元剤であるだけでなく、塩基及びニッケル化合物に対する溶媒であるため、加熱工程で前記ポリオールは、液状を維持せねばならないためである。

前記加熱工程では、反応をニッケル化合物から水酸化ニッケルに転換される反応が起きる第１反応、及び前記水酸化ニッケルがニッケル金属に還元される反応が起きる第２反応に分けて起こすことができる。または、前記第１反応と前記第２反応とに分けずに連続的に起こすこともできる。

前記第１反応で多くの水酸化ニッケルを生成することができ、多くの水酸化ニッケルが生成される場合、第２反応においてこれらの粒度が微細かつ均一になる。

本発明において、混合物中の水は、前記第１反応で水酸化ニッケルの生成を促進することができる。その理由は、塩基が水と反応してさらに多くの水酸化イオンを生成し、増加した水酸化イオンは、水酸化ニッケルの生成を促進できるためである。

また、前記還元反応で、混合物中の水は、ニッケル粒子の成長速度に影響を与え、ニッケル粒径を微細にする反応調節剤としても作用しうる。また、前記水は、還元反応初期のみに作用し、以後には、反応途中に蒸発により除去されうる。

前記第１反応で、可能な限り多くの水酸化ニッケルが生成されることが望ましいが、２５℃ないし１６０℃温度範囲での加熱時間が長くなれば、前記水酸化ニッケルより安定な水酸化ニッケル化合物が形成され、前記水酸化ニッケル化合物からニッケル金属への還元反応は容易ではなくなる虞がある。

したがって、望ましくは、前記加熱工程は、前記混合物が２５℃ないし１６０℃温度範囲で加熱される第１加熱工程と、前記第１加熱工程後に、前記混合物が１６０℃ないし３５０℃温度範囲で加熱される第２加熱工程とに区分される。より望ましくは、第１加熱工程は、第２加熱工程に比べて相対的に短時間に行われうる。

更に望ましくは、第１加熱工程は、０．５時間ないし４時間行われ、第２加熱工程は、２時間ないし２０時間行われうる。

本発明では、加熱により蒸発したポリオールを回収して再び混合物に加えることもできる。前記反応容器は、上部に凝縮器をさらに具備することができる。前記混合物がポリオールの沸騰点以上に加熱される場合、前記凝縮器は、加熱により蒸発されるポリオールを捕集し、前記捕集されたポリオールを再び反応器内に回収する役割を行う。

図１に例示するように、前記加熱工程１６を通じて、ニッケル化合物から還元されたニッケル金属が生成されると、このようなニッケル金属は、球形の粒子からなるニッケル粉末となる。

図１に例示するように、前記ニッケル粉末は、濾過器を通じて分離され（１７）、前記分離されたニッケル粉末は、蒸溜水で洗浄された（１８）後に所定の温度で一定時間加熱され、乾燥される（１９）工程を経ることができる。

次に実施例を挙げて本発明を具体的に説明するが、これらの実施例は何ら本発明を制限するものではない。

（実施例１）
ＴＭＡＨ（２３ｇ）と蒸溜水（３３６．５ｇ）とをジエチレングリコール（２５０ｍｌ）に溶解させて、第１溶液を製造した。Ｎｉ（ＣＨ_３ＣＯＯ）_２・４Ｈ_２Ｏ（３０ｇ）をジエチレングリコール（２５０ｍｌ）に溶解させて、第２溶液を製造した。核生成剤であるＫ_２ＰｔＣｌ_４（０．０９９６ｇ）をエチレングリコール（２ｍｌ）に溶解させて、第３溶液を製造した。第１溶液、第２溶液及び第３溶液を反応容器に投入して攪拌した。

前記反応容器に含まれた混合物を、磁石攪拌器が装着されたマントルヒーターで２００℃の温度で６時間加熱して、ニッケル粉末を生成させた。生成されたニッケル粉末を濾過して分離した後、蒸溜水で洗浄した。このように得たニッケル粉末を、真空オーブン内で２５℃の温度で８時間乾燥した。

実施例１は、後述する比較例２において水を３３６．５ｇ追加したものである。

実施例１のニッケル粉末について、ＳＥＭ写真を撮影し、その結果を図２に示した。図２に示すように、実施例１のニッケル粉末の形態は、球形であり、その粒径は、約８０ｎｍ程度であり、約７ｇの粉末を得た。

（実施例２）
ＴＭＡＨ（６８ｇ）を蒸溜水（３００ｇ）に溶解させて、第１溶液を製造した。Ｎｉ（ＣＨ_３ＣＯＯ）_２・４Ｈ_２Ｏ（８０ｇ）をジエチレングリコール（５００ｍｌ）に溶解させて、第２溶液を製造した。核生成剤であるＡｇＮＯ_３（０．００５４ｇ）を蒸溜水（２ｇ）に溶解させて、第３溶液を製造した。第１溶液、第２溶液及び第３溶液を反応容器に投入して攪拌した。

実施例２のニッケル粉末についてのＳＥＭ写真を撮影し、その結果を図３に示した。図３に示すように、実施例２のニッケル粉末の形態は、球形であり、その粒径は、約８０ｎｍ程度であり、約１８．８ｇの粉末を得た。

（実施例３）
ＮａＯＨ（２０ｇ）を蒸溜水（６８ｇ）に溶解させて、第１溶液を製造した。Ｎｉ（ＣＨ_３ＣＯＯ）_２・４Ｈ_２Ｏ（８０ｇ）をジエチレングリコール（５００ｍｌ）に溶解させて、第２溶液を製造した。核生成剤であるＡｇＮＯ_３（０．００５４ｇ）を蒸溜水（２ｇ）に溶解させて、第３溶液を製造した。第１溶液、第２溶液及び第３溶液を反応容器に投入して攪拌した。

実施例３のニッケル粉末についてのＳＥＭ写真を撮影し、その結果を図４に示した。図４に示すように、実施例３のニッケル粉末の形態は、球形であり、その粒径は、約８０ｎｍ程度であり、約１８．８ｇの粉末を得た。

（実施例４）
ＮａＯＨ（２０ｇ）とＴＭＡＨ（３４ｇ）とを蒸溜水（１５０．４ｇ）に溶解させて、第１溶液を製造した。Ｎｉ（ＣＨ_３ＣＯＯ）_２・４Ｈ_２Ｏ（８０ｇ）をジエチレングリコール（５００ｍｌ）に溶解させて、第２溶液を製造した。核生成剤であるＡｇＮＯ_３（０．００５４ｇ）を蒸溜水（２ｇ）に溶解させて、第３溶液を製造した。第１溶液、第２溶液及び第３溶液を反応容器に投入して攪拌した。

実施例４のニッケル粉末についてのＳＥＭ写真を撮影し、その結果を図５に示した。図５に示すように、実施例４のニッケル粉末の形態は、球形であり、その粒径は、約８０ｎｍ程度であり、約１８．８ｇの粉末を得た。

（比較例１）
ＴＭＡＨ（２３ｇ）をエチレングリコール（２５０ｍｌ）に溶解させて、第１溶液を製造した。Ｎｉ（ＣＨ_３ＣＯＯ）_２・４Ｈ_２Ｏ（２０ｇ）をエチレングリコール（２５０ｍｌ）に溶解させて、第２溶液を製造した。核生成剤であるＫ_２ＰｔＣｌ_４（０．０３３２ｇ）をエチレングリコール（２ｍｌ）に溶解させて、第３溶液を製造した。第１溶液、第２溶液及び第３溶液を反応容器に投入して攪拌した。

前記反応容器に含まれた混合物を、磁石攪拌器が装着されたマントルヒーターで１９０℃の温度で６時間加熱して、ニッケル粉末を生成させた。生成されたニッケル粉末を濾過して分離した後、蒸溜水で洗浄した。このように得たニッケル粉末を、真空オーブン内で２５℃の温度で８時間乾燥した。

比較例１のニッケル粉末についてのＳＥＭ写真を撮影し、その結果を図６に示した。図６に示すように、比較例１のニッケル粉末の形態は、球形であり、その粒径は、約９０ｎｍ程度であり、約４．７ｇの粉末を得た。

（比較例２）
ＴＭＡＨ（２３ｇ）をジエチレングリコール（２５０ｍｌ）に溶解させて、第１溶液を製造した。Ｎｉ（ＣＨ_３ＣＯＯ）_２・４Ｈ_２Ｏ（３０ｇ）をジエチレングリコール（２５０ｍｌ）に溶解させて、第２溶液を製造した。核生成剤であるＫ_２ＰｔＣｌ_４（０．０９９６ｇ）をエチレングリコール（２ｍｌ）に溶解させて、第３溶液を製造した。第１溶液、第２溶液及び第３溶液を反応容器に投入して攪拌した。

比較例２のニッケル粉末についてのＳＥＭ写真を撮影し、その結果を図７に示した。図７に示すように、比較例２のニッケル粉末の形態は、球形であり、その粒径は、約２７０ｎｍ程度であり、約７ｇの粉末を得た。

（比較例３）
無機塩基であるＮａＯＨ（１０ｇ）をエチレングリコール（２５０ｍｌ）に溶解して、第１溶液を製造した。Ｎｉ（ＣＨ_３ＣＯＯ）_２・４Ｈ_２Ｏ（２０ｇ）をエチレングリコール（２５０ｍｌ）に溶解して、第２溶液を製造した。核生成剤であるＫ_２ＰｔＣｌ_４（０．０３３２ｇ）をエチレングリコール２ｍｌに溶解して、第３溶液を製造した。第１溶液、第２溶液及び第３溶液を反応容器に投入して攪拌した。

比較例３のニッケル粉末についてのＳＥＭ写真を撮影し、その結果を図８に示した。図８に示すように、比較例３のニッケル粉末の形態は、球形であり、その粒径は、約１１０ｎｍ程度であり、約４．７ｇの粉末を得た。

実施例についての説明で多くの事項が具体的に記載されているが、それらは、発明の範囲を限定するものというより、望ましい実施形態の例示として解釈されねばならない。本発明の範囲は、説明された実施形態により決まらず、特許請求の範囲に記載された技術的思想により決まらねばならない。

本発明は、ニッケル粉末を製造する方法に係り、製造されたニッケル粉末は、ＭＬＣＣの内部電極材料及びその他の電気装置の内部電極材料または配線材料として使用可能である。

本発明の一実施形態によるニッケル粉末の製造方法を説明する工程フローチャートである。本発明の実施例１によって製造されたニッケル粉末のＳＥＭ写真である。本発明の実施例２によって製造されたニッケル粉末のＳＥＭ写真である。本発明の実施例３によって製造されたニッケル粉末のＳＥＭ写真である。本発明の実施例４によって製造されたニッケル粉末のＳＥＭ写真である。比較例１によって製造されたニッケル粉末のＳＥＭ写真である。比較例２によって製造されたニッケル粉末のＳＥＭ写真である。比較例３によって製造されたニッケル粉末のＳＥＭ写真である。

Claims

水と塩基とを混合して製造された第１溶液を準備する工程と、
ポリオールとニッケル化合物とを混合して製造された第２溶液を準備する工程と、
前記第１溶液と前記第２溶液とを混合して混合物を製造する工程と、
前記混合物を加熱する工程と、
前記加熱工程で生成されたニッケル粉末を分離する工程と、を含むことを特徴とするニッケル粉末の製造方法。
前記混合物中の水の含量は、前記混合物中のポリオールの含量の０．０２５倍ないし２倍であることを特徴とする請求項１に記載のニッケル粉末の製造方法。
前記塩基は、無機塩基及び／又は有機塩基であることを特徴とする請求項１に記載のニッケル粉末の製造方法。
前記無機塩基は、水酸化ナトリウム及び／又は水酸化カリウムであることを特徴とする請求項３に記載のニッケル粉末の製造方法。
前記有機塩基は、水酸化テトラメチルアンモニウム、水酸化テトラエチルアンモニウム、水酸化テトラブチルアンモニウム、水酸化テトラプロピルアンモニウム、水酸化ベンジルトリメチルアンモニウム、水酸化ジメチルジエチルアンモニウム、水酸化エチルトリメチルアンモニウム、水酸化テトラブチルホスホニウム、トリメチルアミン、ジエチルアミン及びエタノールアミンからなる群から選択された少なくとも一種であることを特徴とする請求項３に記載のニッケル粉末の製造方法。
前記水は、蒸溜水であることを特徴とする請求項１に記載のニッケル粉末の製造方法。
前記ニッケル化合物は、硫酸ニッケル、硝酸ニッケル、塩化ニッケル、臭化ニッケル、フッ化ニッケル、酢酸ニッケル、アセト酢酸ニッケル及び水酸化ニッケルからなる群から選択された少なくとも一種であることを特徴とする請求項１に記載のニッケル粉末の製造方法。
前記混合物に核生成剤がさらに混合されることを特徴とする請求項１に記載のニッケル粉末の製造方法。
前記核生成剤は、Ｋ_２ＰｔＣｌ_４、Ｈ_２ＰｔＣｌ_６、ＰｄＣｌ_２及びＡｇＮＯ_３からなる群から選択された少なくとも一種であることを特徴とする請求項８に記載のニッケル粉末の製造方法。
前記混合物に、核生成剤と水とを混合して製造された第３溶液がさらに混合されることを特徴とする請求項１に記載のニッケル粉末の製造方法。
前記混合物に、核生成剤とポリオールとを混合して製造された第４溶液がさらに混合されることを特徴とする請求項１に記載のニッケル粉末の製造方法。
前記混合物に、核生成剤、水及びポリオールを混合して製造された第５溶液がさらに混合されることを特徴とする請求項１に記載のニッケル粉末の製造方法。
前記第１溶液にポリオールがさらに混合されることを特徴とする請求項１に記載のニッケル粉末の製造方法。
前記混合物中の水の含量は、前記混合物中のポリオールの含量の０．０２５倍ないし２倍であることを特徴とする請求項１３に記載のニッケル粉末の製造方法。
前記混合物を加熱する工程は、２５℃ないし１６０℃の温度範囲で加熱される第１加熱工程と、前記第１加熱工程後に、前記混合物が１６０℃ないし３５０℃の温度範囲で加熱される第２加熱工程と、を含むことを特徴とする請求項１に記載のニッケル粉末の製造方法。
前記第１加熱工程は、０．５ないし４時間行われ、前記第２加熱工程は、２ないし２０時間行われることを特徴とする請求項１５に記載のニッケル粉末の製造方法。