JP2006032287A - プロトン伝導性固体電解質、燃料電池用電極、膜電極複合体及び燃料電池 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】Ti、Zr、Si及びAlよりなる群から選択される少なくとも一種類からなる元素Yを含有する酸化物担体と、前記酸化物担体の表面に担持され、W、Mo、Cr及びVよりなる群から選択される少なくとも一種類からなる元素Xを含有する酸化物粒子とを含有するプロトン伝導性無機酸化物を含むことを特徴とする。
【選択図】 なし
Description
前記プロトン伝導性無機酸化物は、Ti、Zr、Si及びAlよりなる群から選択される少なくとも一種類からなる元素Yを含有する酸化物担体と、前記酸化物担体の表面に担持され、W、Mo、Cr及びVよりなる群から選択される少なくとも一種類からなる元素Xを含有する酸化物粒子とを含有することを特徴とするものである。
前記燃料極、前記酸化剤極及び前記電解質膜のうちの少なくともいずれかが、Ti、Zr、Si及びAlよりなる群から選択される少なくとも一種類からなる元素Yを含有する酸化物担体と、前記酸化物担体の表面に担持され、W、Mo、Cr及びVよりなる群から選択される少なくとも一種類からなる元素Xを含有する酸化物粒子とを含有するプロトン伝導性無機酸化物を含むことを特徴とするものである。
前記燃料極、前記酸化剤極及び前記電解質膜のうちの少なくともいずれかが、Ti、Zr、Si及びAlよりなる群から選択される少なくとも一種類からなる元素Yを含有する酸化物担体と、前記酸化物担体の表面に担持され、W、Mo、Cr及びVよりなる群から選択される少なくとも一種類からなる元素Xを含有する酸化物粒子とを含有するプロトン伝導性無機酸化物を含むことを特徴とするものである。
以下、具体的ではあるが限定的ではない実施例を示して、本発明をさらに詳細に説明する。
塩化バナジウムVCl3を2g溶解した蒸留水300mlに酸化ケイ素SiO2を5g加えた混合溶液を常に撹拌しながら80℃まで加熱し、100ml/時の蒸発速度で水を除去した。この後さらに100℃の乾燥器内で12時間保持して粉末を得た。この粉末をメノウ乳鉢で粉砕して粉末状にした後、アルミナ坩堝内において昇温速度100℃/時で700℃まで加熱し、さらに700℃を4時間保持することにより、酸化バナジウムのバナジウム元素(X)と酸化ケイ素のシリコン元素(Y)との元素比X/Yが0.1で、比表面積が下記表1に示す値である酸化バナジウム担持酸化ケイ素を得た。この酸化バナジウム担持酸化ケイ素についてX線回折測定を行ったところ、回折ピークはすべて酸化ケイ素に帰属されるものしか観測されず、酸化バナジウムは非晶質構造を有していることを確認することができた。
塩化クロム6水和物CrCl3・6H2Oを3g溶解した蒸留水300mlに酸化ケイ素SiO2を5g加えた混合溶液を常に撹拌しながら80℃まで加熱し、100ml/時の蒸発速度で水を除去した。この後さらに100℃の乾燥器内で12時間保持して粉末を得た。この粉末をメノウ乳鉢で粉砕して粉末状にした後、アルミナ坩堝内において昇温速度100℃/時で700℃まで加熱し、さらに700℃を4時間保持することにより、酸化クロムのクロム元素(X)と酸化ケイ素のシリコン元素(Y)との元素比X/Yが0.1である酸化クロム担持酸化ケイ素を得た。
モリブデン酸アンモニウム(NH4)6Mo7O24・4H2Oを2g溶解した蒸留水300mlに酸化ケイ素SiO2を5g加えた混合溶液を常に撹拌しながら80℃まで加熱し、100ml/時の蒸発速度で水を除去した。この後さらに100℃の乾燥器内で12時間保持して粉末を得た。この粉末をメノウ乳鉢で粉砕して粉末状にした後、アルミナ坩堝内において昇温速度100℃/時で700℃まで加熱し、さらに700℃を4時間保持することにより、酸化モリブデンのモリブデン元素(X)と酸化ケイ素のシリコン元素(Y)との元素比X/Yが0.1である酸化モリブデン担持酸化ケイ素を得た。このプロトン伝導性無機材料粉末1gを5%PANのDMAc溶液2gに加え、室温で10分間撹拌し、スラリーを調製した。このスラリーをPFA樹脂製シャーレに入れ、溶媒を大気中、60℃で乾燥させ、電解質膜とした。膜全重量(T)に対するプロトン伝導性無機材料(S)の比S/Tは0.9となり、電解質膜の膜厚は152μmだった。
タングステン酸ナトリウム2水和物NaWO4・2H2Oを3g溶解した蒸留水300mlに酸化ケイ素SiO2を5g、0.1規定硝酸水溶液150mlを加えた混合溶液を常に撹拌しながら80℃まで加熱し、100ml/時の蒸発速度で水を除去した。この後さらに100℃の乾燥器内で12時間保持して粉末を得た。この粉末を0.1規定硝酸水溶液100mlに分散し、吸引ろ過を行って不要なナトリウムイオンを除去した。ろ過後の固形分は100℃の乾燥器内で6時間保持して水分を除去した後、メノウ乳鉢で粉砕して粉末状にし、アルミナ坩堝内において昇温速度100℃/時で700℃まで加熱、さらに700℃を4時間保持することにより、酸化タングステンのタングステン元素(X)と酸化ケイ素のシリコン元素(Y)との元素比X/Yが0.1である酸化タングステン担持酸化ケイ素を得た。
酸化ケイ素5gを酸化チタン(TiO2)7gに変更した以外は実施例1と同様の操作を行い、酸化バナジウムのバナジウム元素(X)と酸化チタンのチタン元素(Y)との元素比X/Yが0.1である酸化バナジウム担持酸化チタンを得た。さらにプロトン伝導性無機材料−PAN複合膜全重量(T)に対するプロトン伝導性無機材料(S)の比S/Tが0.9で、膜厚152μmの電解質膜を得た。
酸化ケイ素5gを酸化チタン(TiO2)7gに変更した以外は実施例2と同様の操作を行い、酸化クロムのクロム元素(X)と酸化チタンのチタン元素(Y)との元素比X/Yが0.1である酸化クロム担持酸化チタンを得た。さらにプロトン伝導性無機材料−PAN複合膜全重量(T)に対するプロトン伝導性無機材料(S)の比S/Tが0.9で、膜厚153μmの電解質膜を得た。
酸化ケイ素5gを酸化チタン(TiO2)7gに変更した以外は実施例3と同様の操作を行い、酸化モリブデンのモリブデン元素(X)と酸化チタンのチタン元素(Y)との元素比X/Yが0.1である酸化モリブデン担持酸化チタンを得た。さらにプロトン伝導性無機材料−PAN複合膜全重量(T)に対するプロトン伝導性無機材料(S)の比S/Tが0.9で、膜厚151μmの電解質膜を得た。
酸化ケイ素5gを酸化チタン(TiO2)7gに変更した以外は実施例4と同様の操作を行い、酸化タングステンのタングステン元素(X)と酸化チタンのチタン元素(Y)との元素比X/Yが0.1である酸化タングステン担持酸化チタンを得た。さらにプロトン伝導性無機材料−PAN複合膜全重量(T)に対するプロトン伝導性無機材料(S)の比S/Tが0.9で、膜厚150μmの電解質膜を得た。
酸化ケイ素5gを酸化ジルコニウム(ZrO2)11gに変更した以外は実施例1と同様の操作を行い、酸化バナジウムのバナジウム元素(X)と酸化ジルコニウムのジルコニウム元素(Y)との元素比X/Yが0.1である酸化バナジウム担持酸化ジルコニウムを得た。さらにプロトン伝導性無機材料−PAN複合膜全重量(T)に対するプロトン伝導性無機材料(S)の比S/Tが0.9で、膜厚148μmの電解質膜を得た。
酸化ケイ素5gを酸化ジルコニウム(ZrO2)11gに変更した以外は実施例2と同様の操作を行い、酸化クロムのクロム元素(X)と酸化ジルコニウムのジルコニウム元素(Y)との元素比X/Yが0.1である酸化クロム担持酸化ジルコニウムを得た。さらにプロトン伝導性無機材料−PAN複合膜全重量(T)に対するプロトン伝導性無機材料(S)の比S/Tが0.9で、膜厚150μmの電解質膜を得た。
酸化ケイ素5gを酸化ジルコニウム(ZrO2)11gに変更した以外は実施例3と同様の操作を行い、酸化モリブデンのモリブデン元素(X)と酸化ジルコニウムのジルコニウム元素(Y)との元素比X/Yが0.1である酸化モリブデン担持酸化ジルコニウムを得た。さらにプロトン伝導性無機材料−PAN複合膜全重量(T)に対するプロトン伝導性無機材料(S)の比S/Tが0.9で、膜厚152μmの電解質膜を得た。
酸化ケイ素5gを酸化ジルコニウム(ZrO2)11gに変更した以外は実施例4と同様の操作を行い、酸化タングステンのタングステン元素(X)と酸化ジルコニウムのジルコニウム元素(Y)との元素比X/Yが0.1である酸化タングステン担持酸化ジルコニウムを得た。さらにプロトン伝導性無機材料−PAN複合膜全重量(T)に対するプロトン伝導性無機材料(S)の比S/Tが0.9で、膜厚155μmの電解質膜を得た。
酸化ケイ素5gをジルコニア―シリカ複合酸化物(ZrSiO4)16gに変更した以外は実施例1と同様の操作を行い、酸化バナジウムのバナジウム元素(X)とジルコニア―シリカ複合酸化物のジルコニウムとシリコン元素(Y)との元素比X/Yが0.1である酸化バナジウム担持ジルコニア―シリカ複合酸化物を得た。さらにプロトン伝導性無機材料−PAN複合膜全重量(T)に対するプロトン伝導性無機材料(S)の比S/Tが0.9で、膜厚153μmの電解質膜を得た。
酸化ケイ素5gをジルコニア―シリカ複合酸化物(ZrSiO4)16gに変更した以外は実施例2と同様の操作を行い、酸化クロムのクロム元素(X)とジルコニア―シリカ複合酸化物のジルコニウムとシリコン元素(Y)との元素比X/Yが0.1である酸化クロム担持ジルコニア―シリカ複合酸化物を得た。さらにプロトン伝導性無機材料−PAN複合膜全重量(T)に対するプロトン伝導性無機材料(S)の比S/Tが0.9で、膜厚155μmの電解質膜を得た。
酸化ケイ素5gをジルコニア―シリカ複合酸化物(ZrSiO4)16gに変更した以外は実施例3と同様の操作を行い、酸化モリブデンのモリブデン元素(X)とジルコニア―シリカ複合酸化物のジルコニウムとシリコン元素(Y)との元素比X/Yが0.1である酸化モリブデン担持ジルコニア―シリカ複合酸化物を得た。さらにプロトン伝導性無機材料−PAN複合膜全重量(T)に対するプロトン伝導性無機材料(S)の比S/Tが0.9で、膜厚153μmの電解質膜を得た。
酸化ケイ素5gをジルコニア―シリカ複合酸化物(ZrSiO4)16gに変更した以外は実施例4と同様の操作を行い、酸化タングステンのタングステン元素(X)とジルコニア―シリカ複合酸化物のジルコニウムとシリコン元素(Y)との元素比X/Yが0.1である酸化タングステン担持ジルコニア―シリカ複合酸化物を得た。
5%PANのDMAc溶液を5%ポリベンズイミダゾール(PBI)のDMAc溶液に変更した以外は実施例1と同様の操作を行い、酸化バナジウムのバナジウム元素(X)と酸化チタンのチタン元素(Y)との元素比X/Yが0.1である酸化バナジウム担持酸化チタン−PBI複合膜を作製し、膜全重量(T)に対するプロトン伝導性無機材料(S)の比S/Tが0.9で、膜厚150μmの電解質膜を得た。
5%PANのDMAc溶液を5%ポリスチレン(PS)のクロロホルム溶液に変更した以外は実施例1と同様の操作を行い、酸化バナジウムのバナジウム元素(X)と酸化チタンのチタン元素(Y)との元素比X/Yが0.1である酸化バナジウム担持酸化チタン−PS複合膜を作製し、膜全重量(T)に対するプロトン伝導性無機材料(S)の比S/Tが0.9で、膜厚155μmの電解質膜を得た。
酸化ケイ素5gをテトラエトキシシラン(Si(OH5C2)4)17gに変更した以外は実施例1と同様の操作を行い、酸化バナジウムのバナジウム元素(X)と酸化珪素のSi元素(Y)との元素比X/Yが0.1である酸化バナジウム担持酸化チタンを得た。この酸化バナジウム担持酸化ケイ素についてX線回折測定を行ったところ、回折ピークは観測されず、酸化バナジウムと酸化ケイ素はともに非晶質構造を有していることを確認することができた。さらにプロトン伝導性無機材料−PAN複合膜全重量(T)に対するプロトン伝導性無機材料(S)の比S/Tが0.9で、膜厚153μmの電解質膜を得た。
前述した特許文献1に記載の硫酸担持金属酸化物を調製した。濃硫酸(96%)6gに蒸留水を加え、総重量100gの硫酸水溶液を調製した。この硫酸水溶液に酸化ジルコニウム(ZrO2)を20g添加し3時間撹拌し、スラリーを作製した。このスラリーを室温から5℃/分の昇温速度で100℃まで加熱し、100℃で3時間保持することにより水を除去した。この後さらに、1℃/分の昇温速度で200℃まで加熱し200℃で3時間保持することにより、白色の粉末を得た。この白色の粉末をさらに1℃/分の昇温速度で500℃まで加熱し、500℃で3時間保持することにより、硫酸分の硫黄(S)と担体である水酸化物および/または酸化物を構成する金属元素(M)との元素比S/Mが0.03である硫酸担持ジルコニアSO4/ZrO2の白色粉末を得た。さらに実施例1と同様の操作により、プロトン伝導性無機材料−PAN複合膜全重量(T)に対するプロトン伝導性無機材料(S)の比S/Tが0.9で、膜厚155μmの電解質膜を得た。
電解質膜としてDupont社製のナフィオン117膜を用意した。
プロトン伝導性無機材料粉末1gを0.7gに、5%PANのDMAc溶液2gを1.3gに変更した以外は実施例1と同様の操作を行い、酸化バナジウムのバナジウム元素(X)と酸化珪素のSi元素(Y)との元素比X/Yが0.1である酸化バナジウム担持酸化珪素−PAN複合膜を作製し、膜全重量(T)に対するプロトン伝導性無機材料(S)の比S/Tが0.9で、膜厚100μmの電解質膜を得た。
プロトン伝導性無機材料粉末1gを0.3gに、5%PANのDMAc溶液2gを0.7gに変更した以外は実施例1と同様の操作を行い、酸化バナジウムのバナジウム元素(X)と酸化珪素のSi元素(Y)との元素比X/Yが0.1である酸化バナジウム担持酸化珪素−PAN複合膜を作製し、膜全重量(T)に対するプロトン伝導性無機材料(S)の比S/Tが0.9で、膜厚50μmの電解質膜を得た。
実施例1よりも比表面積の大きい酸化ケイ素(SiO2)3.5gに変更した以外は実施例1と同様の操作を行い、酸化バナジウムのバナジウム元素(X)と酸化珪素のSi元素(Y)との元素比(X/Y)が0.2である酸化バナジウム担持酸化珪素を得た。このプロトン伝導性無機材料の比表面積は150m2/gだった。さらにプロトン伝導性無機材料−PAN複合膜全重量(T)に対するプロトン伝導性無機材料(S)の比(S/T)が0.9で、膜厚150μmの電解質膜を得た。
実施例1および実施例22よりも比表面積の大きい酸化ケイ素(SiO2)2.5gに変更した以外は実施例1と同様の操作を行い、酸化バナジウムのバナジウム元素(X)と酸化珪素のSi元素(Y)との元素比(X/Y)が0.3である酸化バナジウム担持酸化珪素を得た。このプロトン伝導性無機材料の比表面積は300m2/gだった。さらに、プロトン伝導性無機材料−PAN複合膜全重量(T)に対するプロトン伝導性無機材料(S)の比(S/T)が0.9で、膜厚151μmの電解質膜を得た。
実施例1で得られたプロトン伝導性無機材料と白金・ルテニウム担持触媒、PAN、DMAcを重量比で0.45/0.45/0.1/5.0の割合で混合したスラリーを調製し、32mm×32mmのカーボンクロス上に塗布して触媒量:Pt−Ru4mg/cm2の燃料極を作製した。
実施例24で得られた燃料極及び酸化剤極と、実施例1で得られたプロトン伝導性膜を使用すること以外は、前述した実施例1で説明したのと同様にして燃料電池を作製した。
Claims (7)
- Ti、Zr、Si及びAlよりなる群から選択される少なくとも一種類からなる元素Yを含有する酸化物担体と、前記酸化物担体の表面に担持され、W、Mo、Cr及びVよりなる群から選択される少なくとも一種類からなる元素Xを含有する酸化物粒子とを含有するプロトン伝導性無機酸化物を含むことを特徴とするプロトン伝導性固体電解質。
- 前記プロトン伝導性無機酸化物は、比表面積が10m2/g以上、2000m2/g以下の範囲であり、かつ前記元素Xと前記元素Yとの元素比(X/Y)が0.0001以上、20以下の範囲であることを特徴とする請求項1記載のプロトン伝導性固体電解質。
- 前記プロトン伝導性無機酸化物は、Hammettの酸度関数H0が、H0<−11.93となる固体超強酸であることを特徴とする請求項1または2記載のプロトン伝導性固体電解質。
- 前記プロトン伝導性無機酸化物は、Ti、Zr、Si及びAlよりなる群から選択される少なくとも一種類からなる元素Yを含有する酸化物担体に、W、Mo、Cr及びVよりなる群から選択される少なくとも一種類からなる元素Xを含有する酸化物前駆体を保持させた後、200℃以上、1000℃以下で熱処理することにより得られることを特徴とする請求項1〜3いずれか1項記載のプロトン伝導性固体電解質。
- 酸化還元触媒及びプロトン伝導性無機酸化物を含有する触媒層を備えた燃料電池用電極であって、
前記プロトン伝導性無機酸化物は、Ti、Zr、Si及びAlよりなる群から選択される少なくとも一種類からなる元素Yを含有する酸化物担体と、前記酸化物担体の表面に担持され、W、Mo、Cr及びVよりなる群から選択される少なくとも一種類からなる元素Xを含有する酸化物粒子とを含有することを特徴とする燃料電池用電極。 - 燃料極と、酸化剤極と、前記燃料極及び前記酸化剤極の間に配置された電解質膜とを具備する膜電極複合体において、
前記燃料極、前記酸化剤極及び前記電解質膜のうちの少なくともいずれかが、Ti、Zr、Si及びAlよりなる群から選択される少なくとも一種類からなる元素Yを含有する酸化物担体と、前記酸化物担体の表面に担持され、W、Mo、Cr及びVよりなる群から選択される少なくとも一種類からなる元素Xを含有する酸化物粒子とを含有するプロトン伝導性無機酸化物を含むことを特徴とする膜電極複合体。 - 請求項7に記載の膜電極複合体を備えることを特徴とする燃料電池。
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