JP2006028352A - 耐熱性(耐レトルト性)に優れた飲食品瓶詰用キャップ、キャップシール用プラスチゾル組成物とそれを用いたキャップ、およびその製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】 (A)(a)ガラス転移点が100〜120℃のカルボキシル基含有アクリル系樹脂70〜30重量%、(b)ガラス転移点が90〜105℃のテトラヒドロフラン不溶解分10〜90重量部を含有するアクリル系樹脂30〜70重量%および、(c)ガラス転移点が90〜110℃のコアシェル型のイオン架橋型アクリレート又はメタクリレート系重合体樹脂粒子樹脂粉末粒子40〜1重量%よりなるアクリル系樹脂成分100重量部、(B)(a)クエン酸エステル系可塑剤100〜50重量%および(b)その他の非フタル酸系高分子可塑剤0〜50重量%よりなる可塑剤成分65〜120重量部、(C)その他顔料・充填剤・潤滑剤・界面活性剤等100〜2重量部よりなる捻りキャップシール用プラスチゾル組成物、それを用いた捻りキャップの製造方法。
【選択図】なし
Description
。
そこで飲食品容器用のキャップシール用アクリルプラスチゾルとして特開2002−60728号が紹介されている。即ち(A)(a)ガラス転移点が70〜100℃で単一平均粒子径が0.1〜20μmのアクリル系樹脂微粒子60〜90重量%および(b)ガラス転移点105〜120℃で単一平均粒子径が0.1〜20μmのアクリル系樹脂微粒子40〜10重量%よりなるアクリル系樹脂微粒子成分100重量部(B)(a)クエン酸エステル系可塑剤60〜95重量%および(b)グリセリンエステル系可塑剤40〜5重量%よりなる可塑剤成分55〜110重量部(C)(a)脂肪酸アミドワックス潤滑剤50〜100重量%および(b)その他の潤滑剤50〜0重量%よりなる潤滑剤成分0.5〜4重量部よりなることを特徴とするねじキャップシール用プラスチゾル組成物である。
(A) (a)ガラス転移点が100〜120℃、単一粒子径が0.1〜10.0μmで0.2〜5.0重量%のカルボキシル基含有アクリル系樹脂70〜30重量%(b)ガラス転移点が90〜105℃、単一平均粒子径が0.1〜10.0μmでテトラヒドロフラン不溶解分10〜90重量部を含有するアクリル系樹脂30〜70重量%および、(c)コアシェル型のアクリレート又はメタクリレート系共重合体樹脂粒子に一価又は二価の金属カチオンを付加してイオン架橋させたガラス転移点90〜110℃で単一平均粒子径0.1〜5.0μmの樹脂粉末粒子40〜1重量%よりなるアクリル系樹脂成分100重量部、
(B) (a)クエン酸エステル系可塑剤100〜50重量%および(b)その他の非フタル酸系高分子可塑剤0〜50重量%よりなる可塑剤成分65〜120重量部、
(C) その他顔料・充填剤・潤滑剤・界面活性剤等100〜2重量部よりなる事を特徴とする捻りキャップシール用プラスチゾル組成物に関する。
(a)の増量は粘度の低下・硬度の上昇が、(b)の増量は粘度の上昇・硬度の低下が起こり、更に耐熱性に影響を及ぼすので配合バランスが重要である。なお(c)はゾル硬化後の可塑剤のブリードを防止する事が主目的で、使用する可塑剤の種類により異なるが、樹脂全体の40〜1%配合が適当である。これより多いとゾル粘度が上昇し流動特性が劣り塗布作業性や貯蔵安定性に問題が発生する。これより少ないと可塑剤のブリードが発生する。
開栓トルク低減には脂肪酸アミドワックスがより効果的であるが、レシチンは開栓トルク低減効果以外にゾル粘度低減効果があるので併用が好ましい。また脂肪酸アミドワックスとレシチンの最も好ましい添加割合は樹脂100重量部に対して2.0〜1.0重量部/1.0〜0.5重量部である。脂肪酸アミドワックスをこれ以上多く添加すると表面へのブリードが激しく内容物に落ち込みやすくなる。またレシチンをこれ以上添加するとフレーバーや着色等にマイナス効果が現れるので好ましくない。
ステンレス容器にメタクリレート系単量体として、メチルメタクリレート97.0重量部、メタクリル酸3.0重量部;乳化剤としてドデシルベンゼンスルフォン酸ソーダ1.0重量部;分散剤として炭素数18の高級アルコール1.5重量部及び重合開始剤としてベンゾイルパーオキサイト0.3重量部と脱イオン水150重量部を添加し、室温下で30分間攪拌混合した後、ホモミキサーの高剪断下での均質処理を通して、ステンレス製重合容器に移送して油相の液滴径が0.1〜4μmの微細懸濁液として調整した。続いて重合温度65℃で5時間攪拌下にて重合を行ない、少量サンプリングした反応液の固形分濃度により重合率97%以上を確認してから反応を終了させた。得られたラテックスを170℃の窒素気流の噴霧乾燥機にて乾燥し、更に窒素シールした粉砕器を通して微粉末とした。
このようにして得られた重合体樹脂粒子の単一平均粒子径は1.8μm、ガラス転移点は110℃であった。
ステンレス容器にメタクリレート系単量体として、メチルメタクリレート94重量部、グリシジルメタクリレート6重量部;乳化剤としてドデシルベンゼンスルフォン酸ソーダ1.0重量部;分散剤として炭素数18の高級アルコール1.5重量部及び重合開始剤としてベンゾイルパーオキサイト0.3重量部と脱イオン水150重量部を添加し、室温下で30分間攪拌混合した後、ホモミキサーの高剪断下での均質処理を通して、ステンレス製重合容器に移送して油相の液滴径が0.1〜5μmの微細懸濁液として調整した。続いて重合温度65℃で5時間攪拌下にて重合を行い、少量サンプリングした反応液の固形分濃度により重合率97%以上を確認してから反応を終了させた。得られたラテックスを170℃の窒素気流の噴霧乾燥機にて乾燥し、更に窒素シールした粉砕器を通して微粉末とした。このようにして得られた重合体樹脂粒子の単一平均粒子径は2.2μm、ガラス転移点は101℃、テトラヒドロフラン不溶解分63.5%であった。
n−ブチルアクリレート47重量部を炭素数12〜18のソジウムアルキルサルフェート1.0重量部を乳化剤として、過硫酸カリウム触媒0.1重量部を添加し、水150重量部中で重合温度70℃にて180分間攪拌して乳化重合を行い、ポリn−ブチルアクリレートのコア部微粒子分散重合液を製造し、続いて、この重合液にメチルメタクリレート47重量部を180分間要して連続的に添加してコア部微粒子の表面にシェル部を形成するコア/シェル乳化重合を行った。該重合において、前記メチルメタクリレートの重合が50%に達した時点で、メタクリル酸5重量部および架橋剤のTEGDMA(テトラエチレングリコールジメタクリレート)1重量部を連続的に添加して、共重合を完結させた。重合後のラテックスに、水酸化カリウムを1wt%水溶液で室温にて2重量部添加し、30分間攪拌した。次いでこれを、150℃の熱風を用いて噴霧乾燥して樹脂粉末粒子を得た。このようにして得られた樹脂粉末粒子の単一平均粒子径は1.5μm、ガラス転移点は105℃(シェル側)であった。
合成例1のアクリル樹脂(a)50g、合成例2のアクリル樹脂(b)40g、合成例3のアクリル樹脂(c)10g、アセチルクエン酸トリブチル60g、非フタル酸系高分子可塑剤(アルキルスルフォン酸エステル系)20g、硫酸バリウム20g、エルカ酸アミド1.0g、オレイン酸アミド1.0g、大豆レシチン1.0g、酸化チタン2g、界面活性剤(a)(脂肪族誘導体の特殊界面活性剤)0.2gを石川式らい潰機で60分間混練する。これを真空脱泡してアクリルゾルを調整し、後述の各試験を行った。ゾルの組成、各種物性、試験結果は下表1−1のとおりである。
アクリル樹脂(a)42g、アクリル樹脂(b)18g、アクリル樹脂(c)40gを使用する以外は実施例1と同様の方法で、アクリルゾルを調整し、各試験を行った。ゾルの組成、各種物性、試験結果は表1−1の通りである。
アクリル樹脂(a)18g、アクリル樹脂(b)42g、アクリル樹脂(c)40gを使用する以外は実施例1と同様の方法でアクリルゾルを調整し、各試験を行なった。ゾルの組成、各種物性、試験結果は表1−1の通りである。
アクリル樹脂(a)67g、アクリル樹脂(b)30g、アクリル樹脂(c)3gを使用し、硫酸バリウムを削除した以外は実施例1と同様の方法でアクリルゾルを調整し、各試験を行った。ゾルの組成、各種物性、試験結果は表1−1の通りである。
アクリル樹脂(a)30g、アクリル樹脂(b)67g、アクリル樹脂(c)3gを使用し、硫酸バリウムを削除した以外は実施例1と同様の方法でアクリルゾルを調整し、各試験を行った。ゾルの組成、各種物性、試験結果は表1−1の通りである。
アセチルクエン酸トリブチル80gを使用し、非フタル酸系高分子可塑剤を削除した以外は実施例1と同様の方法でアクリルゾルを調整し、各試験を行った。ゾルの組成、各種物性、試験結果は表1−1の通りである。
アセチルクエン酸トリブチル70g、非フタル酸系高分子可塑剤を50g使用し、硫酸バリウム80gを使用する以外は実施例1と同様の方法でアクリルゾルを調整し、各試験を行った。ゾルの組成、各種物性、試験結果は表1−2の通りである。
アセチルクエン酸トリブチル65gを使用し、非フタル酸系高分子可塑剤と硫酸バリウムを削除した以外は実施例1と同様の方法でアクリルゾルを調整し、各試験を行った。ゾルの組成、各種物性、試験結果は下表1−2の通りである。
石油系ワックス(135°F)0.5g追加添加し、界面活性剤を(b)(ポリオキシエチレン系エーテル)変更した以外は実施例1と同様の方法でアクリルゾルを調整し、各試験を行った。ゾルの組成、各種物性、試験結果は表1−2の通りである。
エルカ酸アミドを2.0gに増量し、オレイン酸アミドと大豆レシチンを削除、硫酸バリウムを10gに削減した以外は実施例1と同様の方法でアクリルゾルを調整し,各試験を行った。ゾルの組成、各種物性、試験結果は表1−2の通りである。
アセチルクエン酸トリブチル40g、非フタル酸系高分子可塑剤40gを使用し、界面活性剤を除去した以外は実施例1と同様の方法でアクリルゾルを調整し、各試験を行った。ゾルの組成、各種物性、試験結果は表1−2の通りである。
アクリル樹脂(c)10gに替えて、アクリル樹脂(d)10gを使用した以外は実施例1と同様の方法でアクリルゾルを調整し、各試験を行った。ゾルの組成、各種物性、試験結果は下表2−1の通りである。
尚アクリル系樹脂(d)は、ガラス転移点が70〜85℃で単一平均粒子径が0.1〜20μmものを使用した。
アクリル樹脂(a)80g、アクリル樹脂(b)10g硫酸バリウム10gを使用した以外は実施例1と同様の方法でアクリルゾルを調整し、各試験を行った。ゾルの組成、各種物性、試験結果は表2−1の通りである。
アクリル樹脂(a)20g、アクリル樹脂(b)70gを使用した以外は実施例1と同様の方法でアクリルゾルを調整し、各試験を行った。ゾルの組成、各種物性、試験結果は表2−1の通りである。
非フタル酸系高分子可塑剤と硫酸バリウムを削除し、界面活性剤を(b)に変更した以外は実施例1と同様の方法でアクリルゾルを調整し、各試験を行った。ゾルの組成、各種物性、試験結果は表2−1の通りである。
アクリル樹脂(a)25g、アクリル樹脂(b)25g、アクリル樹脂(c)50gを使用した以外は実施例1と同様の方法でアクリルゾルを調整し、各試験を行った。ゾルの組成、各種物性、試験結果は表2−1の通りである。
アセチルクエン酸トリブチル80g、非フタル酸系高分子可塑剤50g、硫酸バリウム80g、エルカ酸アミド2.5g、シリコーン(オルガノポリシロキサン)1.0gを使用した以外は実施例1と同様の方法でアクリルゾルを調整し、各試験を行った。ゾルの組成、各種物性、試験結果は表2−1の通りである。
アクリル樹脂(b)50gを使用し、アクリル樹脂(c)を削除した以外は実施例1と同様の方法でアクリルゾルを調整し、各試験を行った。ゾルの組成、各種物性、試験結果は表2−2の通りである。
エルカ酸アミドおよび大豆レシチンをそれぞれ0.5gに半減、オレイン酸アミドを削除し、石油系ワックスとシリコーンをそれぞれ1g配合した以外は実施例1と同様の方法でアクリルゾルを調整し、各試験を行った。ゾルの組成、各種物性、試験結果は表2−2の通りである。
アクリル樹脂(b)を50g、アクリル樹脂(c)削除、アセチルクエン酸トリブチルを30g、非フタル酸系高分子可塑剤40g、グリセリンジアセトモノラウレート10g、硫酸バリウム10gを使用した以外は実施例1と同様の方法でアクリルゾルを調整し、各試験を行った。ゾルの組成、各種物性、試験結果は表2−2の通りである。
(1)粘度測定
1) 回転粘度;調整したアクリルゾルを液温40℃にしてB型回転粘度計(ローターNO4.20rpm・40℃)で測定した。
2) 加圧粘度;調整したアクリルゾルを40℃48時間貯蔵後、液温40℃にして、0.2Mpaに加圧したとき1.5mmφのノズルから200ml吐出した時の時間を測定した。
(2)硬度測定
JIS K6253によりタイプAゴム硬度計を用いて、うすく伸ばしたアクリルゾルを220℃×3分間熱処理したものを23℃で測定した。
(1)試験キャップの作成
直径63mmφのラグキャップの内面側頂外周縁部に調整したアクリルゾルを1.3g環状に塗布し、215℃×2分加熱して作製した。作製した試験キャップを用いて以下の方法で充填し、耐レトルト性・開栓性の試験とした。185ccのガラス瓶に80℃の温水を130cc充填し、キャップを3.0Nmで仮巻締めし、90℃の温水中に5分間浸漬した後直ちに7.0Nmで閉栓した。これを117℃×120分の加圧殺菌(レトルト釜内圧力1.9kg/cm2)を行った。その後60℃の温水で20分冷却後、レトルト釜より取り出し、30日間室温放置後以下の試験を行った。
1)耐レトルト性調査
開栓して、アクリルガスケットの状態から耐レトルト性を判断した。アクリルガスケットに異常が全く認められないものを○とし、アクリルガスケットに破断・塗膜からの剥離や浮き等の異常が認められるもの及び真空度の低下が認められるものを×とした。
2)開栓トルク
レトルト処理後30日間RTに貯蔵した後、トルクメーターで開栓トルクを調査した。
判定は経験的にキャップ直径D(mm)×0.025~0.075Nmの範囲にあるものを○とし、範囲外にあるものを×とした。
そして
1)潤滑剤の内容物への落ち込み調査の評価は前記レトルト瓶詰の開栓トルク調査時に目視して調査した。落ち込みが殆ど認められないものを○とし、それ以外を×とした。
2)可塑剤のブリード調査の評価は、前記試験キャップ(未使用)を室温に30日間保存して、目視及び手触によりアクリルガスケット表面へのブリードの有無を調査した。ブリードを殆ど認めないものを○、認めるものを×とした。
Claims (5)
- (A) (a)ガラス転移点が100〜120℃、単一平均粒子径が0.1〜10.0μmで0.2〜5.0重量%のカルボキシル基含有アクリル系樹脂70〜30重量%(b)ガラス転移点が90〜105℃、単一平均粒子径が0.1〜10.0μmでテトラヒドロフラン不溶解分10〜90重量部を含有するアクリル系樹脂30〜70重量%および(c)コアシェル型のアクリレート又はメタクリレート系共重合体樹脂粒子に一価又は二価の金属カチオンを付加してイオン架橋させたシェル側ガラス転移点が90〜110℃で単一平均粒子径0.1〜5.0μmの樹脂粉末粒子40〜1重量%よりなるアクリル系樹脂成分100重量部、
(B) (a)クエン酸エステル系可塑剤100〜50重量%および(b)その他の非フタル酸系高分子可塑剤0〜50重量%よりなる可塑剤成65〜120重量部、
(C) その他顔料・充填剤・潤滑剤・界面活性剤等100〜2重量部よりなる事を特徴とする捻りキャップシール用プラスチゾル組成物。 - 請求項1記載の捻りキャップシール用プラスチゾル組成物の初期粘度は10000mPa・s以下、(BH型回転粘度計ローターNO4で、40℃測定)であり、且つ40℃48時間貯蔵後の加圧粘度が100秒以下(ノズル径1.5mmφ,ノズル長1.5mm,圧力0.2MPa,40℃での200ml吐出に要する時間)である事を特徴とするキャップシール用プラスチゾル組成物。
- 請求項1記載の捻りキャップシール用プラスチゾル組成物の硬化後の硬度が65〜95(JIS A硬度)である事を特徴とする捻りキャップシール用プラスチゾル組成物。
- 請求項1記載の捻りキャップシール用プラスチゾル組成物をキャップ内に所定厚の層に塗布後170〜230℃で加熱硬化する事を特徴とする捻りキャップの製造方法。
- 請求項4記載製造キャップを用いたレトルト処理製品の開栓トルクが、0.025〜0.075×D N・m(但しDはキャップ径mm・常温開栓)であること特徴とする捻りキャップ。
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