JP2005532408A - ジフルオロメタンを製造するためのプロセス - Google Patents
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Abstract
Description
・反応温度
・塩化メチレン対AHFのモル比
・反応のための接触時間
・前触媒の性質
・HFを用いた前触媒の活性化
塩化亜鉛で含浸された共沈クロミア−アルミナを含む触媒(化学組成−Cr:Al:Zn−22:75:3)450mlを、複数の温度感知点を取り付けた電気的に加熱したInconel管状反応器に入れた。約400℃で24時間N2を通すことにより、触媒を前処理した。触媒床の温度を100℃に下げ、AHFをN2と共に導入した。非常に発熱する反応が起き、これをN2及びAHFの流速を調整することによって制御し、触媒床温度が400℃を超えないようにした。フッ素化が進むにつれて、N2を回収し、同時に温度を350℃まで上げながら、純粋なAHFを流した。AHFの出口流中の水分含量が1%未満になったら、触媒の活性化は終了する。
塩化亜鉛で含浸された共沈クロミア−アルミナを含む触媒(化学組成−Cr:Al:Zn−22:75:3)450mlを、複数の温度感知点を取り付けた電気的に加熱したInconel管状反応器に入れた。約400℃で24時間N2を通すことにより、触媒を前処理した。触媒床の温度を100℃に下げ、AHFをN2と共に導入した。非常に発熱する反応が起き、これをN2及びAHFの流速を調整することによって制御し、触媒床温度が400℃を超えないようにした。フッ素化が進むにつれて、N2を回収し、同時に温度を350℃まで上げながら、純粋なAHFを流した。AHFの出口流中の水分含量が1%未満になったら、触媒の活性化は終了する。
塩化亜鉛で含浸された共沈クロミア−アルミナを含む触媒(化学組成−Cr:Al:Zn−22:75:3)450mlを、複数の温度感知点を取り付けた電気的に加熱したInconel管状反応器に入れた。約400℃で24時間N2を通すことにより、触媒を前処理した。触媒床の温度を100℃に下げ、AHFをN2と共に導入した。非常に発熱する反応が起き、これをN2及びAHFの流速を調整することによって制御し、触媒床温度が400℃を超えないようにした。フッ素化が進むにつれて、N2を回収し、同時に温度を350℃まで上げながら、純粋なAHFを流した。AHFの出口流中の水分含量が1%未満になったら、触媒の活性化は終了する。
反応器の出口流から、HCl及びさらに重い成分を除去した(図1、2又は3によって定義されるプロセスのいずれかによって)後に、HFC−32 98gm、HCFC−31 100ppm及びHF 2gmの混合物を含む不純なHFC−32を得る。この混合物を、接触時間12秒で、275℃で反応器内に供給した。反応器の出口において、R31についてサンプル点で分析し、1ppmであることがわかった。
反応器の出口流から、HCl及びさらに重い成分を除去した(図1、2又は3によって定義されるプロセスのいずれかによって)後に、HFC−32 98gm、HCFC−31 100ppm及びHF 2gmの混合物を含む不純なHFC−32を得る。この混合物を、接触時間6秒で、275℃で反応器内に供給した。反応器の出口において、R31についてサンプル点で分析し、20ppmであることがわかった。
反応器の出口流から、HCl及びさらに重い成分を除去した(図1、2又は3によって定義されるプロセスのいずれかによって)後に、HFC−32 98gm、HCFC−31 100ppm及びHF 2gmの混合物を含む不純なHFC−32を得る。この混合物を、接触時間9秒で、250℃で反応器内に供給した。反応器の出口において、R31についてサンプル点で分析し、22ppmであることがわかった。
反応器の出口流から、HCl及びさらに重い成分を除去した(図1、2又は3によって定義されるプロセスのいずれかによって)後に、HFC−32 98gm、HCFC−31 500ppm及びHF 2gmの混合物を含む不純なHFC−32を得る。この混合物を、接触時間7秒で、290℃で反応器内に供給した。反応器の出口において、R31についてサンプル点で分析し、56ppmであることがわかった。
反応器の出口流から、HCl及びさらに重い成分を除去した(図1、2又は3によって定義されるプロセスのいずれかによって)後に、HFC−32 90gm、HCFC−31 500ppm及びHF 10gmの混合物を含む不純なHFC−32を得る。この混合物を、接触時間9秒で、290℃で反応器内に供給した。反応器の出口において、R31についてサンプル点で分析し、1ppmであることがわかった。
Claims (7)
- 塩化メチレンと無水フッ化水素(HF)とを、触媒として亜鉛塩で含浸された共沈クロミア−アルミナの存在下で、225〜375℃の範囲の温度で、20秒を超えない接触時間で蒸気相フッ素化し、蒸留によってHCl及びさらに重い成分を除去し、フッ素化触媒の存在下でジフルオロメタン(HFC−32)を豊富に含む部分にさらなるフッ素化工程を施し、HFC−32とともに生成される中間体であるクロロフルオロメタンHCFC−31をHFC−32に変換し、HFC−32を豊富に含む部分中のHCFC−31の濃度を減らし、純粋なHFC−32を得ることによる、HFC−32を調製するためのプロセス。
- 塩化メチレン対無水フッ化水素のモル比が、1:2.1〜1:15の範囲、好ましくは1:2.5〜1:6の範囲である、請求項1に記載のプロセス。
- 前記反応が、250〜350℃の範囲の温度、好ましくは260〜325℃の範囲の温度で行われる、請求項1に記載のプロセス。
- 前記さらに重い成分が元の供給流に戻される、請求項1に記載のプロセス。
- 前記フッ素化触媒が、亜鉛塩で含浸された共沈クロミア−アルミナである、請求項1に記載のプロセス。
- 前記触媒の重量に基づく前記亜鉛化合物の重量%が、3〜11%の範囲である、請求項5に記載のプロセス。
- AHF及び前記触媒を用いて塩化メチレンをフッ素化するための前記接触時間が3〜20秒の範囲、好ましくは4〜10秒の範囲である、請求項1に記載のプロセス。
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