JP2005529214A - 樹枝状ポリマーを含む、織物繊維製物品処理用組成物 - Google Patents

樹枝状ポリマーを含む、織物繊維製物品処理用組成物 Download PDF

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Abstract

樹枝状ポリマー（特に多分岐ポリアミド）を含む、織物繊維製物品の洗浄及び／若しくは濯ぎ用、回転ドラム式乾燥機における乾燥用又はアイロン掛け用に用いることが意図される織物繊維製物品処理用組成物。
織物繊維製物品の洗浄及び／若しくは濯ぎ用、回転ドラム式乾燥機における乾燥用又はアイロン掛け用に用いることが意図される織物繊維製物品処理用組成物中における防しわ剤又はアイロン掛け補助剤としての樹枝状ポリマー（特に多分岐ポリアミド）の使用。

Description

本発明の主題事項は、樹枝状ポリマー（特に多分岐ポリアミド）を含む、織物繊維から作られた物品（以下においては「織物繊維製物品」と言う）の洗浄及び／若しくは濯ぎ用、回転ドラム式乾燥機における乾燥用又はアイロン掛け用に用いることが意図される織物繊維製物品処理用組成物にある。本発明の別の主題事項は、織物繊維製物品の洗浄及び／若しくは濯ぎ用、回転ドラム式乾燥機における乾燥用又はアイロン掛け用に用いることが意図される織物繊維製物品処理用組成物中に樹枝状ポリマー（特に多分岐ポリアミド）を防しわ剤又はアイロン掛け補助剤（アイロン掛け容易化剤（スムーザー））として使用することにある。
洗濯機を用いた洗濯物の洗濯及び乾燥作業は、結果としてしわの入った洗濯物をもたらす。しわ形成は、乾燥の際に、特に原繊維間の水素結合の形成によって、一層悪化する。従って、洗濯物の見栄えのよい外観を得るためには、アイロン掛け作業が必要である。
織物繊維製物品洗浄用の洗剤組成物中に、色移りを防止するために、ジアミノブタン「コア」及びその窒素上のω−アミノプロピル分岐を有するＤＳＭ社からのＤＡＢ(ＰＡ)nタイプの多分岐ポリマーを使用することが提唱されている（米国特許第５８７２０９３号明細書及びヨーロッパ特許公開第８７５５２１Ａ号公報）。
米国特許第５８７２０９３号明細書 ヨーロッパ特許公開第８７５５２１Ａ号公報
本出願人は、洗濯物の洗浄及び／若しくは濯ぎ用、回転ドラム式乾燥機における乾燥用又はアイロン掛け用の組成物中にある種の水溶性又は水分散性樹枝状ポリマーを使用することによって、その洗濯物に防しわ特性又はアイロン掛け容易化特性を付与することができるということを見出した。
樹枝状ポリマー（デンドリマー及び多分岐ポリマー）とは、数多くの分岐を有するポリマー構造である。
本発明の第１の主題事項は、織物繊維製物品の洗浄及び／若しくは濯ぎ用、回転ドラム式乾燥機における乾燥用又はアイロン掛け用に用いることが意図される織物繊維製物品処理用組成物であって、
（１）少なくとも３つの反応性重縮合官能基を含む次式（Ｉ）：
Ａ−Ｒ−(Ｂ)f （Ｉ）
（式中、ｆは２又はそれより大きい整数、好ましくは２〜１０の範囲、非常に特定的には２に等しい整数であり、
記号Ａはアミノ、カルボキシル、ヒドロキシル、オキシラニル、ハロ若しくはイソシアナト官能基から選択される反応性官能基、該反応性官能基を有する基（以下においては「該反応性官能基含有基」と言う）又はそれらの前駆体を表わし、
記号ＢはＡの拮抗物質であってアミノ、カルボキシル、ヒドロキシル、オキシラニル、ハロ若しくはイソシアナト官能基から選択される反応性官能基、該反応性官能基含有基又はそれらの前駆体を表わし、
記号Ｒは１〜５０個、好ましくは３〜２０個の炭素原子を有し且つ１個又はそれより多くの酸素、窒素、硫黄又はリンヘテロ原子で随意に中断された直鎖状又は分枝鎖状の脂肪族、環状脂肪族又は芳香族多価炭化水素残基を表わし、該残基はＡ及びＢ官能基と反応することができない官能基を随意に有する）
の少なくとも１種の多官能性モノマーを重縮合すること；
及び
（２）前記重縮合工程において得られたポリマーを随意に少なくとも部分的に親水性官能化すること：
によって得ることができる少なくとも１種の水溶性又は水分散性樹枝状又は多分岐ポリマー（Ｐ）を含む、前記組成物にある。
記号Ｂは反応性官能基Ａの拮抗物質である反応性官能基を表わす。これは、官能基Ｂが縮合によって官能基Ａと反応することができることを意味する。かくして、
・アミノ官能基の拮抗物質である官能基は、特にカルボキシル（アミドの形成）、イソシアナト（尿素の形成）又はオキシラニル（β−ヒドロキシル化第２若しくは第３アミンの形成）官能基であり、
・カルボキシル官能基の拮抗物質である官能基は、特にアミノ（アミドの形成）、ヒドロキシル（エステルの形成）又はイソシアナト（アミドの形成）官能基であり、
・ヒドロキシル官能基の拮抗物質である官能基は、特にカルボキシル（エステルの形成）、オキシラニル（エーテルの形成）又はイソシアナト（アミドの形成）官能基であり、
・オキシラニル官能基の拮抗物質である官能基は、特にヒドロキシル（エーテルの形成）、カルボキシル（エステルの形成）又はアミノ（β−ヒドロキシル化第２若しくは第３アミンの形成）官能基であり、
・イソシアナト官能基の拮抗物質である官能基は、特にアミノ、ヒドロキシル又はカルボキシル官能基であり、
・ハロ官能基の拮抗物質である官能基は、特にヒドロキシル官能基である。
アミノ官能基前駆体の中では、特にアミン塩、例えばアミン塩酸塩を挙げることができる。カルボキシル官能基前駆体の中では、特にエステル、好ましくはＣ1〜Ｃ4、非常に特定的にはＣ1〜Ｃ2エステル、酸ハロゲン化物、酸無水物又はアミドを挙げることができる。ヒドロキシル官能基前駆体の中では、特にエポキシ化合物を挙げることができる。
別の具体例に従えば、前記重縮合操作は、以下のものの存在下で実施される：
・２個の反応性重縮合／重合官能基を含む次式（II）の線状形態若しくは対応する環状形態の少なくとも１種の二官能性モノマー
Ａ'−Ｒ'−Ｂ' （II）
（式中、記号Ａ'はＡと同一であっても異なっていてもよく、アミノ、カルボキシル、ヒドロキシル、オキシラニル、ハロ若しくはイソシアナト官能基から選択される反応性官能基又はそれらの前駆体であってＢ及びＢ'の拮抗物質であるものを表わし、
記号Ｂ'はＢと同一であっても異なっていてもよく、アミノ、カルボキシル、ヒドロキシル、オキシラニル、ハロ若しくはイソシアナト官能基から選択される反応性官能基又はそれらの前駆体であってＡ及びＡ'の拮抗物質であるものを表わし、
記号Ｒ'はＲと同一であっても異なっていてもよく、１〜５０個、好ましくは３〜２０個の炭素原子を有し且つ１個又はそれより多くの酸素、窒素、硫黄又はリンヘテロ原子で随意に中断された直鎖状又は分枝鎖状の脂肪族、環状脂肪族又は芳香族多価炭化水素残基を表わし、該残基はＡ、Ａ'、Ｂ及びＢ'官能基と反応することができない官能基を随意に有し、
前記反応性官能基Ａ'はＢ官能基及び／又はＢ'官能基と縮合によって反応することができ；
前記反応性官能基Ｂ'はＡ官能基及び／又はＡ'官能基と縮合によって反応することができる）；
並びに／又は
・式（Ｉ）のモノマー及び／若しくは式（II）のモノマーと縮合によって反応することができる官能基を少なくとも１個含む次式（III）の少なくとも１種の「コア」モノマー
Ｒ1−(Ｂ'')n （III）
（式中、ｎは１又はそれより大きい整数、好ましくは１〜１００の範囲、非常に特定的には１〜２０の範囲の整数であり、
記号Ｂ''はＢ又はＢ'と同一であっても異なっていてもよく、アミノ、カルボキシル、ヒドロキシル、オキシラニル、ハロ若しくはイソシアナト官能基から選択される反応性官能基又はそれらの前駆体であってＡ及びＡ'の拮抗物質であるものを表わし、
記号Ｒ1は１〜５０個、好ましくは３〜２０個の炭素原子を有し且つ１個若しくはそれより多くの酸素、窒素、硫黄若しくはリンヘテロ原子で随意に中断された直鎖状若しくは分枝鎖状の脂肪族、環状脂肪族若しくは芳香族多価炭化水素残基又はオルガノシロキサン若しくはポリオルガノシロキサン残基を表わし、該Ｒ1残基はＡ、Ａ'、Ｂ、Ｂ'及びＢ''官能基と反応することができない官能基を随意に有し、
前記反応性官能基Ｂ''はＡ官能基及び／又はＡ'官能基と縮合によって反応することができる）；
並びに／又は
・次式（IV）の少なくとも１種の「連鎖制限用」一官能性モノマー
Ａ''−Ｒ2 （IV）
（式中、記号Ａ''はＡ又はＡ'と同一であっても異なっていてもよく、アミノ、カルボキシル、ヒドロキシル、オキシラニル、ハロ若しくはイソシアナト官能基から選択される反応性官能基又はそれらの前駆体であってＢ、Ｂ'及びＢ''の拮抗物質であるものを表わし、
記号Ｒ2は１〜５０個、好ましくは３〜２０個の炭素原子を有し且つ１個若しくはそれより多くの酸素、窒素、硫黄若しくはリンヘテロ原子で随意に中断された直鎖状若しくは分枝鎖状の脂肪族、環状脂肪族若しくは芳香族多価炭化水素残基又はオルガノシロキサン若しくはポリオルガノシロキサン残基を表わし、該Ｒ2残基はＡ、Ａ'、Ａ''、Ｂ、Ｂ'及びＢ''官能基と反応することができない官能基を随意に有し、
前記反応性官能基Ａ''はＢ官能基及び／又はＢ'官能基及び／又はＢ''官能基と縮合によって反応することができる）；
（ここで、式（II）、（III）又は（IV）の少なくとも１種のモノマーの少なくとも１個の反応性官能基は、式（Ｉ）の多官能性モノマーの拮抗性官能基と反応することができるものである）。
Ａ、Ａ'、Ａ''及びＢ、Ｂ'、Ｂ''官能基は、アミノ、カルボキシル、ヒドロキシル若しくはオキシラニル官能基から選択される反応性官能基、該反応性官能基含有基又はそれらの前駆体から選択されるのが好ましい。これらの官能基は、反応性アミノ官能基、反応性カルボキシル官能基、反応性アミノ官能基含有基、反応性カルボキシル官能基含有基及びそれらの前駆体から選択されるのがさらにより一層好ましい。
本発明の良好な実施のためには、
・式（Ｉ）のモノマー対式（II）のモノマーのモル比を０．０５より大きく、好ましくは０．１２５〜２の範囲にし；
・式（III）のモノマー対式（Ｉ）のモノマーのモル比を１又はそれ未満、好ましくは１／２又はそれ未満、より一層好ましくは０〜１／３の範囲、非常に特定的には０〜１／５の範囲にし；
・式（IV）のモノマー対式（Ｉ）のモノマーのモル比を１０又はそれ未満、好ましくは５又はそれ未満、非常に特定的には０〜２の範囲（ｆが２に等しい場合）にする。
これらの様々なモル比を規定するに当たって考慮に入れる基本的実体は分子である。
「縮合反応」という表現が、用いられる少なくとも１種のモノマーの１個又はそれより多くの拮抗性官能基が環中に含まれる場合（例えばラクタム、ラクトン又はエポキシド）の付加反応の概念も包含することは、言うまでもないことである。
モノマー（Ｉ）の例としては、以下のものを挙げることができる：
・５−アミノイソフタル酸、
・６−アミノウンデカン二酸、
・３−アミノピメリン酸、
・アスパラギン酸、
・３，５−ジアミノ安息香酸、
・３，４−ジアミノ安息香酸、
・リシン、
・α，α−ビス（ヒドロキシメチル）プロピオン酸、
・α，α−ビス（ヒドロキシメチル）酪酸、
・α，α，α−トリス（ヒドロキシメチル）酢酸、
・α，α−ビス（ヒドロキシメチル）吉草酸、
・α，α−ビス（ヒドロキシ）プロピオン酸、
・３，５−ジヒドロキシ安息香酸、
・それらの混合物。
式（II）の二官能性モノマーの例としては、以下のものを挙げることができる：
・ε−カプロラクタム、
・アミノカプロン酸、
・ｐ−又はｍ−アミノ安息香酸、
・１１−アミノウンデカン酸、
・ラウリルラクタム、
・１２−アミノドデカン酸、
・ヒドロキシ酢酸（グリコール酸）、
・ヒドロキシ吉草酸、
・ヒドロキシプロピオン酸、
・ヒドロキシピバル酸、
・グリコリド、
・δ−バレロラクトン、
・β−プロピオラクトン、
・ε−カプロラクトン、
・ラクチド、
・乳酸、
・それらの混合物。
より一層好ましくは、式（II）の二官能性モノマーは、線状熱可塑性ポリアミドの製造に用いられるモノマーである。かくして、４〜１２個の炭素原子を有する炭化水素鎖を含むω−アミノアルカン酸系化合物、又はこれらのアミノ酸から誘導されるラクタム、例えばε−カプロラクタムを挙げることができる。本発明の実施にとって好ましい二官能性モノマーは、ε−カプロラクタムである。
本発明の有利な態様に従えば、二官能性モノマー（II）の少なくとも一部は、プレポリマーの形にある。
モノマー（III）の例としては、以下のものを挙げることができる：
・芳香族又は脂肪族モノアミン、例えばドデシルアミン、オクタデシルアミン、ベンジルアミン等、
・１〜３２個の炭素原子を有する芳香族又は脂肪族モノ酸、例えば安息香酸、酢酸、プロピオン酸又は飽和若しくは不飽和脂肪酸（ドデカン酸、オレイン酸、パルミチン酸、ステアリン酸等）、
・一官能性アルコール又はエポキシド、例えばエチレンオキシド、エピクロルヒドリン等、
・イソシアネート、例えばフェニルイソシアネート等、
・二第１ジアミン、好ましくは６〜３６個の炭素原子を有する直鎖状又は分枝鎖状飽和脂肪族二第１ジアミン、例えばヘキサメチレンジアミン、トリメチルヘキサメチレンジアミン、テトラメチレンジアミン又はｍ−キシレンジアミン、
・６〜３６個の炭素原子を有する飽和脂肪族ジカルボン酸、例えばアジピン酸、アゼライン酸、セバシン酸、マレイン酸又は無水マレイン酸、
・二官能性アルコール又はエポキシド、例えばエチレングリコール、ジエチレングリコール、ペンタンジオール又は１〜２４個の炭素原子を有する一官能性アルコールのグリシジルエーテル、
・ジイソシアネート、例えばトルエンジイソシアネート、ヘキサメチレンジイソシアネート、フェニレンジイソシアネート又はイソホロンジイソシアネート、
・芳香族若しくは脂肪族トリアミン、トリ酸若しくはポリ酸、又はトリオール若しくはポリオール、例えばＮ，Ｎ，Ｎ−トリス（２-アミノエチル）アミン、メラミン等、クエン酸、１，３，５−ベンゼントリカルボン酸等、２，２，６，６−テトラ（β−カルボキシエチル）シクロヘキサノン、トリメチロールプロパン、グリセロール、ペンタエリトリトール又は二官能性、三官能性若しくは多官能性アルコールのグリシジルエーテル、
・ポリマー状化合物、例えば商品名「JEFFAMINE」（登録商標）の下で販売されているポリアミノ化ポリオキシアルキレン、
・アミノ化ポリオルガノシロキサン、例えばアミノ化ポリジメチルシロキサン。
好ましい「コア」モノマー（III）は、ヘキサメチレンジアミン、アジピン酸、Huntsman社より販売されているJEFFAMINE（登録商標）T403、１，３，５−ベンゼントリカルボン酸及び２，２，６，６−テトラ（β−カルボキシエチル）シクロヘキサノンである。
モノマー（IV）の例としては、以下のものを挙げることができる：
・芳香族又は脂肪族モノアミン、例えばドデシルアミン、オクタデシルアミン、ベンジルアミン等、
・１〜３２個の炭素原子を有する芳香族又は脂肪族モノ酸、例えば安息香酸、酢酸, プロピオン酸又は飽和若しくは不飽和脂肪酸（ドデカン酸、オレイン酸、パルミチン酸、ステアリン酸等）、
・一官能性アルコール又はエポキシド、例えばエチレンオキシド、エピクロルヒドリン等、
・イソシアネート、例えばフェニルイソシアネート等、
・ポリマー状化合物、例えば商品名「JEFFAMINE M」（登録商標）の下で販売されているモノアミノ化ポリオキシアルキレン、例えばJEFFAMINE M 1000（登録商標）及びJEFFAMINE M 2070（登録商標）、
・モノアミノ化シリコーン鎖、例えばモノアミノ化ポリジメチルシロキサン。
式（Ｉ）〜（IV）中に存在させることができる官能基であってＡ、Ａ'、Ａ''、Ｂ、Ｂ'及びＢ''官能基と反応することができないものの中では、特に、本発明に従って用いられる樹枝状ポリマーに親水性を導入し又は該樹枝状ポリマーの親水性を改善して、織物繊維（特に綿繊維）に対する該樹枝状ポリマーの親和性を改善し又は織物繊維製物品処理用組成物（洗浄用、濯ぎ用、乾燥用又はアイロン掛け用組成物）中に存在させる界面活性剤に対する該ポリマーの適合性を改善することができる官能基を挙げることができる。例としては、第４級アンモニウム、ニトリル、スルホネート、ホスホネート又はホスフェート官能基を挙げることができる。特に次のものを挙げることができる：
・４−アミノベンゼンスルホン酸及びそのアンモニウム又はアルカリ金属塩、特にそのナトリウム塩（式（II）のモノマー）
・５−スルホサリチル酸（式（II）のモノマー）
・Ｄ−又はＬ−２−アミノ−５−ホスホノ吉草酸（式（II）のモノマー）
・スルホ安息香酸及びそのアンモニウム又はアルカリ金属塩（式（III）又は（IV）のモノマー）
・エポキシプロピルトリメチルアンモニウムクロリド（式（III）又は（IV）のモノマー）。
本発明に従って用いられる樹枝状ポリマー（Ｐ）は、Ａ官能基によって形成された焦点（中心部）とＢ末端基で覆われた周縁部とを有する樹木状構造と同列に置くことができる。さらに、存在させた場合の二官能性モノマー（II）は、三次元構造中のスペーサー（空間作り）成分である。これらは分岐密度を調節することを可能にする。存在させた場合のモノマー（III）は核を形成する。「連鎖制限用」一官能性モノマー（IV）は、それらの役割のためには、デンドリマーの周縁部に位置される。モノマー（III）及び（IV）を存在させることによって、分子量を調節することが可能になる。
好ましくは、本発明に従って用いられる樹枝状ポリマー（Ｐ）は、多分岐ポリアミドである。それらは、反応性重縮合官能基としてアミノ官能基及びカルボキシル拮抗性官能基を有する式（Ｉ）の少なくとも１種のモノマーから、又は同じタイプの反応性重縮合官能基を有する式（II）及び／若しくは（III）及び／若しくは（IV）の少なくとも１種のモノマーをさらに含むモノマー組成物から、得られる。ここで、式（II）のモノマーの全部又を一部はラクタムに置き換えることができる。
重縮合／重合操作は、既知の方法で溶融相又は溶剤相中で実施することができ、式（II）のモノマーを存在させる場合、有利なことにこれは溶剤としての働きをすることができる。
この操作は、少なくとも１種の重縮合触媒及び随意としての少なくとも１種の酸化防止剤の存在下で有利に実施することができる。かかる触媒及び酸化防止剤は、当業者に周知である。触媒の例としては、リン酸、亜リン酸、次亜リン酸、フェニルホスホン酸（例えば２−（２’−ピリジル）エチルホスホン酸）、又は亜リン酸エステル（例えば亜リン酸トリス（２，４−ジ−（ｔ−ブチル）フェニル））のようなリン化合物を挙げることができる。酸化防止剤の例としては、二重立体障害フェノールをベースとする酸化防止剤、例えばＮ，Ｎ’−ヘキサメチレンビス（３，５−ジ−（ｔ−ブチル）−４−ヒドロキシヒドロ桂皮酸アミド）又は５−ｔ−ブチル−４−ヒドロキシ−２−メチルフェニルスルフィドを挙げることができる。
Ａ、Ａ'、Ａ''、Ｂ、Ｂ'及びＢ''官能基と反応しない親水性官能基を有する多分岐ポリアミドは、１個若しくはそれより多くのポリオキシエチレン基を有する式（III）及び／若しくは（IV）のモノマー（アミノ化ポリオキシアルキレンJEFFAMINEの類のモノマー）並びに／又は第４級アンモニウム、ニトリル、スルホネート、ホスホネート若しくはホスフェート官能基を有する式（IV）のモノマーを用いることによって得ることができる。別の具体例は、非官能化モノマーの重縮合によって多分岐ポリアミドを調製した後に、該多分岐ポリアミドの末端官能基を、第４級アンモニウム、ニトリル、スルホネート、ホスホネート若しくはホスフェート官能基を有する化合物又はポリオキシエチレン基を有する化合物と反応させることによって変性することから成る。
該樹枝状ポリマー（特に多分岐ポリアミド）の重量平均分子量は、１０００〜１００００００ｇ／モルの範囲であることができ、５０００〜５０００００ｇ／モルの範囲であるのが好ましい。重量平均分子量は、サイズ排除クロマトグラフィーによって測定することができる。この測定は、Millipore１８メガオーム水７０容量％とメタノール３０容量％とから成り０．１Ｍ・ＮａＮＯ3を含む溶離剤相中で実施される。これはｐＨ１０に調節される（１／１０００、２５％ＮＨ4ＯＨ）。重量平均分子量は、既知の態様で光散乱値によって確定される。本発明に従う処理用組成物は、その重量の０．００１〜１０％、好ましくは０．０１〜５％の樹枝状ポリマー（Ｐ）を含むことができる。
本発明の第２の主題事項は、織物繊維製物品の洗浄及び／若しくは濯ぎ用、回転ドラム式乾燥機における乾燥用又はアイロン掛け用に用いることが意図される織物繊維製物品処理用組成物中に、前記物品に防しわ特性又はアイロン掛け容易化特性を付与することができる添加剤として、少なくとも１種の樹枝状ポリマー（Ｐ）を使用することにある。
本発明の第３の主題事項は、水性又は湿った媒体中での織物繊維製物品の洗浄及び／若しくは濯ぎ用、回転ドラム式乾燥機における乾燥用又はアイロン掛け用に意図される組成物に防しわ特性又はアイロン掛け容易化特性を付与するのに有効な量で該組成物に少なくとも１種の樹枝状ポリマー（Ｐ）を添加することによる、前記組成物の特性を改善する方法にある。
組成及び作業（又は処理）条件は、多くの形を採ることができる。前記の組成物は、次の形で提供することができる：
・固体の形（粉末、粒体、タブレット等）又は水で希釈した後に処理されるべき物品と接触させることが予定される濃厚水性溶液若しくは分散体の形；
・希釈せずに処理されるべき乾いた物品上に直接置かれる水性溶液又は分散体の形；
・湿った状態にある処理されるべき物品と直接接触させる、不溶性固体状支持体に前記樹枝状ポリマーを含ませた形。
かくして、本発明に従う組成物は、以下のものであることができる：
・希釈することによって洗剤浴を直接形成することができる固体状又は液状洗剤配合物；
・希釈することによって濯ぎ浴を直接形成することができる液状濯ぎ用配合物；
・回転ドラム式乾燥機中で湿った物品と接触させることが予定される、前記樹枝状ポリマーを含ませた固体状材料（特に織物材料）（この固体状材料を以下においては「乾燥機添加剤」と称する）；
・水性アイロン掛け用配合物。
本発明に従う組成物は、洗濯物、特に綿系の洗濯物、特に綿を少なくとも３５％含む洗濯物の処理に特によく適している。
本発明に従う組成物の作業ｐＨは、望まれる使用に応じて約２〜約１２の範囲にすることができる。
・洗剤配合物である場合には、洗剤浴のｐＨは一般的に７〜１１程度、好ましくは８〜１０．５程度である；
・濯ぎ用配合物である場合には、濯ぎ浴のｐＨは一般的に２〜８程度である；
・乾燥機添加剤である場合には、考慮されるべきｐＨは残留水のものであり、これは２〜９程度であることができる；
・水性アイロン掛け用配合物である場合には、該配合物のｐＨは一般的に５〜９程度である。
本発明に従って防しわ特性又はアイロン掛け容易化特性を付与するために組成物中に存在させる樹枝状ポリマー（Ｐ）の量は、乾燥時を基準として該組成物の０．００１〜１０重量％の範囲にすることができ、これは望まれる用途に依存する。
かくして、前記樹枝状ポリマー（Ｐ）は、以下のように用いることができる：
Figure 2005529214
本発明に従う組成物中には、樹枝状ポリマー（Ｐ）に加えて、その他の成分を存在させることができる。この組成物には、少なくとも１種の界面活性剤及び／又は少なくとも１種のビルダー及び／又は少なくとも１種の織物繊維製物品濯ぎ用添加剤及び／又は該樹枝状ポリマー（Ｐ）の少なくとも１種の固体状支持体（特に織物支持体）を含ませることができる。
これらの成分の性状は、その組成物に望まれる用途に依存する。
かくして、洗濯物を洗浄するための洗剤配合物である場合には、この配合物は一般的に以下のものを含む：
・少なくとも１種の天然及び／又は合成界面活性剤、
・少なくとも１種のビルダー、
・随意としての酸化防止剤又は系、並びに
・一連の特有の添加剤。
この洗剤配合物には、洗剤配合物に対して約３〜４０重量％に相当する量で、以下に挙げたような界面活性剤を含ませることができる。
アニオン性界面活性剤
・式Ｒ−ＣＨ(ＳＯ3Ｍ)−ＣＯＯＲ’のアルキルエステルスルホネート
｛ここで、ＲはＣ8〜Ｃ20、好ましくはＣ10〜Ｃ16アルキル基を表わし、
Ｒ’はＣ1〜Ｃ6、好ましくはＣ1〜Ｃ3アルキル基を表わし、
Ｍはアルカリ金属カチオン（ナトリウム、カリウム若しくはリチウム）、置換若しくは非置換アンモニウム（メチルアンモニウム、ジメチルアンモニウム、トリメチルアンモニウム、テトラメチルアンモニウム、ジメチルピペリジニウム等）カチオン又はアルカノールアミン（モノエタノールアミン、ジエタノールアミン、トリエタノールアミン等）から誘導されるカチオンを表わす｝
（非常に特定的にはＲ基がＣ14〜Ｃ16であるメチルエステルスルホネートを挙げることができる）；
・式ＲＯＳＯ3Ｍのアルキルサルフェート
（ここで、ＲはＣ5〜Ｃ24、好ましくはＣ10〜Ｃ18アルキル又はヒドロキシアルキル基を表わし、
Ｍは水素原子又は上記と同じ定義を持つカチオンを表わす）
並びにそれらのエトキシ化（ＥＯ）及び／又はプロポキシ化（ＰＯ）誘導体（平均して０．５〜３０個、好ましくは０．５〜１０個のＥＯ及び／又はＰＯ単位を有するもの）；
・式ＲＣＯＮＨＲ’ＯＳＯ3Ｍのアルキルアミドサルフェート
（ここで、ＲはＣ2〜Ｃ22、好ましくはＣ6〜Ｃ20アルキル基を表わし、
Ｒ’はＣ2〜Ｃ3アルキル基を表わし、
Ｍは水素原子又は上記と同じ定義を持つカチオンを表わす）
並びにそれらのエトキシ化（ＥＯ）及び／又はプロポキシ化（ＰＯ）誘導体（平均して０．５〜６０個のＥＯ及び／又はＰＯ単位を有するもの）；
・Ｃ8〜Ｃ24、好ましくはＣ14〜Ｃ20飽和若しくは不飽和脂肪酸の塩、Ｃ9〜Ｃ20アルキルベンゼンスルホネート、Ｃ8〜Ｃ22第１若しくは第２アルキルスルホネート、アルキルグリセロールスルホネート、スルホン化ポリカルボン酸（英国特許第１０８２１７９号明細書に開示されたもの）、パラフィンスルホネート、Ｎ−アシル−Ｎ−アルキルタウレート、アルキルホスフェート、イセチオネート、アルキルスクシナメート、アルキルスルホスクシネート、スルホスクシネートモノエスエル若しくはジエステル、Ｎ−アシルサルコシネート、アルキルグリコシドサルフェート又はポリエトキシカルボキシレート
｛そのカチオンは、アルカリ金属（ナトリウム、カリウム、リチウム）、置換若しくは非置換アンモニウム残基（メチルアンモニウム、ジメチルアンモニウム、トリメチルアンモニウム、テトラメチルアンモニウム、ジメチルピペリジニウム等）又はアルカノールアミン（モノエタノールアミン、ジエタノールアミン、トリエタノールアミン等）から誘導される残基である｝。
ノニオン性界面活性剤
・５〜２５個のオキシアルキレン単位を含有するポリオキシアルキレン化（ポリオキシエチレン化、ポリオキシプロピレン化又はポリオキシブチレン化）アルキルフェノール（そのアルキル置換基はＣ6〜Ｃ12である）（その例としては、Rohm and Haas社より販売されているTriton X-45、Triton X-114、Triton X-100及びTriton X-102を挙げることができる）；
・グルコサミド、グルカミド又はグリセロールアミド；
・１〜２５個のオキシアルキレン（オキシエチレン又はオキシプロピレン）単位を含有するポリオキシアルキレン化Ｃ8〜Ｃ22脂肪族アルコール（その例としては、Union Carbide社から販売されているTergitol 15-S-9及びTergitol 24-L-6 NMW、Shell Chemical社から販売されているNeodol 45-9、Neodol 23-65、Neodol 45-7及びNeodol 45-4、並びにThe Procter and Gamble社から販売されているKyro EOBを挙げることができる）；
・プロピレンオキシドとプロピレングリコールとの縮合から得られた化合物、エチレンオキシドの縮合から得られた生成物、例えばＢＡＳＦ社から販売されているPluronic類；
・プロピレンオキシドとエチレンジアミンとの縮合から得られた化合物、エチレンオキシドの縮合から得られた生成物、例えばＢＡＳＦ社から販売されているTetronic類；
・アミンオキシド、例えば（Ｃ10〜Ｃ18アルキル）ジメチルアミンオキシド及び（Ｃ8〜Ｃ22アルコキシ）エチルジヒドロキシエチルアミンオキシド；
・米国特許第４５６５６４７号明細書に記載されたアルキルポリグリコシド；
・Ｃ8〜Ｃ20脂肪酸アミド；
・エトキシ化脂肪酸；
・エトキシ化脂肪酸アミド；
・エトキシ化アミン。
両性及びツビッター性界面活性剤
・アルキルジメチルベタイン、アルキルアミドプロピルジメチルベタイン、アルキルトリメチルスルホベタイン及び脂肪酸と蛋白質加水分解生成物との縮合生成物；
・アルキルアンホアセテート又はアルキルアンホジアセテート（ここで、アルキル基は６〜２０個の炭素原子を有する）。
界面活性剤の特性を改善するビルダーは、液状洗剤配合物については約５〜５０重量％、好ましくは約５〜３０重量％、粉末状洗剤配合物については約１０〜８０重量％、好ましくは１５〜５０重量％の量で用いることができる。これらのビルダーは、以下のようなものである。
無機ビルダー
・ポリリン酸（トリポリリン酸、ピロリン酸、オルトリン酸又はヘキサメタリン酸）アルカリ金属、アンモニウム又はアルカノールアミン塩；
・四ホウ酸塩又はホウ酸塩前駆体；
・ケイ酸塩、特にＳｉＯ2／Ｎａ2Ｏ比約１．６／１〜３．２／１を有するもの及び米国特許第４６６４８３９号明細書に開示された層状ケイ酸塩；
・アルカリ金属又はアルカリ土類金属炭酸塩（重炭酸塩、セスキ炭酸塩）；
・ヨーロッパ特許公開第４８８８６８Ａ号公報に開示されたＱ２又はＱ３形態のケイ素原子に富んだ水和アルカリ金属ケイ酸塩とアルカリ金属炭酸塩（炭酸ナトリウム又は炭酸カリウム）炭酸塩との共粒体；
・ゼオライトＡ、Ｐ、Ｘ等のような、結晶質又は非晶質アルミノケイ酸アルカリ金属（ナトリウム若しくはカリウム）又はアンモニウム塩（０．１〜１０μｍ程度の粒子寸法のゼオライトＡが好ましい）；
有機ビルダー
・水溶性ポリホスホネート（エタン−１−ヒドロキシ−１，１−ジホスホネート、メチレンジホスホネート塩等）；
・カルボン酸ポリマー若しくはコポリマーの水溶性塩又はそれらの水溶性塩、例えば
・・ポリカルボキシレートエーテル（オキシ二コハク酸及びその塩、タルタレートモノコハク酸及びその塩、タルタレート二コハク酸及びその塩）；
・・ヒドロキシポリカルボキシレートエーテル；
・・クエン酸及びその塩、メリット酸又はコハク酸及びそれらの塩；
・・ポリ酢酸の塩（エチレンジアミン四酢酸塩、ニトリロ三酢酸塩、Ｎ−（２−ヒドロキシエチル）ニトリロ二酢酸塩）；
・・（Ｃ5〜Ｃ20アルキル）コハク酸及びそれらの塩（２−ドデセニルコハク酸塩、ラウリルコハク酸塩）；
・・カルボン酸ポリアセタールエステル；
・・ポリアスパラギン酸、ポリグルタミン酸及びそれらの塩；
・・アスパラギン酸及び／又はグルタミン酸の重縮合から誘導されるポリイミド；
・・グルタミン酸又はその他のアミノ酸のポリカルボキシメチル化誘導体。
洗剤配合物にはさらに、過酸化合物（好ましくは過酸塩）を含む少なくとも１種の酸素放出性漂白剤を含ませることもできる。前記漂白剤は、洗剤配合物に対して約１〜３０重量％、好ましくは４〜２０重量％に相当する量で存在させることができる。漂白剤として用いることができる過酸化合物の例としては、特に過ホウ酸ナトリウム一水和物若しくは四水和物のような過ホウ酸塩；又は炭酸ナトリウムペルオキソハイドレート、ピロリン酸塩ペルオキソハイドレート、尿素ペルオキソハイドレート、過酸化ナトリウム若しくは過硫酸ナトリウムのような過酸素化化合物を挙げることができる。好ましい漂白剤は、過ホウ酸ナトリウム一水和物若しくは四水和物及び／又は炭酸ナトリウムペルオキソハイドレートである。
前記漂白剤は、洗剤配合物に対して約０．１〜１２重量％、好ましくは０．５〜８重量％に相当する量の、ペルオキシカルボン酸を洗剤媒体中でその場で生成する漂白活性化剤と組み合わせて用いられるのが一般的である。これらの活性化剤の中では、テトラアセチルエチレンジアミン、テトラアセチルメチレンジアミン、テトラアセチルグリコールウリル、ｐ−アセトキシベンゼンスルホン酸ナトリウム、ペンタアセチルグルコース及びオクタアセチルラクトースを挙げることができる。
また、酸素の存在下で光活性化によって作用する非酸素化漂白剤を挙げることもでき、これらはスルホン化亜鉛及び／又はアルミニウムフタロシアニンのような物質である。
洗剤配合物にはさらに、他の防汚（soil release）剤、再付着防止剤、キレート化剤、分散剤、蛍光剤、抑泡剤、柔軟仕上げ剤、酵素及び他の様々な添加剤を含ませることもできる。
防汚剤
これらは約０．０１〜１０重量％の量で用いることができ、約０．１〜５重量％の量で用いるのが好ましく、約０．２〜３重量％の量で用いるのがより一層好ましい。
より特定的には、次のようなものを挙げることができる：
・セルロース誘導体、例えばセルロースヒドロキシエーテル、メチルセルロース、エチルセルロース、ヒドロキシプロピルメチルセルロース又はヒドロキシブチルメチルセルロース；
・ポリアルキレン主鎖上にグラフトさせたポリ（ビニルエステル）、例えばポリオキシエチレン主鎖上にグラフトさせたポリ（酢酸ビニル）（ヨーロッパ特許公開第２１９０４８号公報）；
・ポリビニルアルコール；
・エチレンテレフタレート及び／又はプロピレンテレフタレート単位並びにポリオキシエチレンテレフタレート単位をベースとし、｛エチレンテレフタレート及び／又はプロピレンテレフタレート（単位数）｝／｛ポリオキシエチレンテレフタレート（単位数）｝のモル比が約１／１０〜１０／１、好ましくは約１／１〜９／１であるポリエステルコポリマー（このポリオキシエチレンテレフタレートは、分子量約３００〜５０００、好ましくは約６００〜５０００を有するポリオキシエチレン単位を含有する）（米国特許第３９５９２３０号、同第３８９３９２９号、同第４１１６８９６号、同第４７０２８５７号及び同第４７７０６６６号の各明細書）；
・エトキシ化アリルアルコール、テレフタル酸ジメチル及び１，２−プロパンジオールから誘導されるオリゴマーのスルホン化によって得られる、１〜４個のスルホネート基を有するスルホン化ポリエステルオリゴマー（米国特許第４９６８４５１号明細書）；
・プロピレンテレフタレート及びポリオキシエチレンテレフタレート単位をベースとし、エチル若しくはメチル単位を末端基とするポリエステルコポリマー（米国特許第４７１１７３０号明細書）、又はアルキルポリエトキシ基（米国特許第４７０２８５７号明細書）若しくはアニオン性のスルホポリエトキシ（米国特許第４７２１５８０号明細書）若しくはスルホアロイル（米国特許第４８７７８９６号明細書）基を末端基とするポリエステルオリゴマー；
・テレフタル酸、イソフタル酸及びスルホイソフタル酸、それらの酸無水物又はジエステルとジオールとから誘導されるスルホン化ポリエステルコポリマー（フランス国特許第２７２０３９９号明細書）。
再付着防止剤
これらは一般的に、粉末状洗剤配合物については約０．０１〜１０重量％、液状洗剤配合物については約０．０１〜５重量％の量で用いることができる。
特に次のようなものを挙げることができる：
・エトキシ化モノアミン若しくはポリアミン、又はエトキシ化アミンのポリマー（米国特許第４５９７８９８号明細書及びヨーロッパ特許公開第１１９８４Ａ号公報）；
・カルボキシメチルセルロース；
・イソフタル酸とスルホコハク酸ジメチルとジエチレングリコールとの縮合によって得られるスルホン化ポリエステルオリゴマー（フランス国特許第２２３６９２６号明細書）。
・ポリビニルピロリドン類。
キレート化剤
鉄及びマンガンをキレート化するための添加剤を、約０．１〜１０重量％、好ましくは約０．１〜３重量％の量で存在させることができる。
特に次のものを挙げることができる：
・アミノカルボキシレート、例えばエチレンジアミン四酢酸塩、ヒドロキシエチルエチレンジアミン三酢酸塩又はニトリロ三酢酸塩；
・アミノホスホネート、例えばニトリロトリス（メチレンホスホネート）；
・多官能性芳香族化合物、例えばジヒドロキシジスルホベンゼン。
ポリマー系分散剤
これらは、カルシウム及びマグネシウム硬度を調節するために、約０．１〜７重量％の量で存在させることができる。これらは例えば次のようなものである：
・アクリル酸、マレイン酸、無水マレイン酸、フマル酸、イタコン酸、アコニット酸、メサコン酸、シトラコン酸又はメチレンマロン酸のようなエチレン性不飽和カルボン酸の重合又は共重合によって得られる分子量約２０００〜１０００００の水溶性ポリカルボン酸塩、非常に特定的には分子量約２０００〜１００００のポリアクリレート（米国特許第３３０８０６７号明細書）又はアクリル酸と無水マレイン酸との分子量約５０００〜７５０００のコポリマー（ヨーロッパ特許公開第６６９１５Ａ号公報）；
・分子量約１０００〜５００００のポリエチレングリコール。
蛍光剤（増白剤）
これらは、約０．０５〜１．２重量％の量で存在させることができ、例えば次のようなものである：
・スチルベン、ピラゾリン、クマリン、フマル酸、桂皮酸、アゾール類、メチンシアニン類、チオフェン類等の誘導体｛M. Zahradnik著の「蛍光増白剤の製造及び用途（The Production and Application of Fluorescent Brightening Agents）」、米国ニューヨーク州所在のジョン・ウィリー・アンド・サンズ（John Wiley and Sons）発行、１９８２年｝。
抑泡剤
これらは５重量％までの範囲であってよい量で存在させることができ、次のようなものである：
・Ｃ10〜Ｃ24脂肪族モノカルボン酸又はそれらのアルカリ金属、アンモニウム若しくはアルカノールアミン塩、或は脂肪酸トリグリセリド；
・飽和又は不飽和脂肪族、脂環式、芳香族又は複素環式炭化水素、例えばパラフィン又はワックス類；
・Ｎ−アルキルアミノトリアジン；
・モノステアリルホスフェート又はモノステアリルアルコールホスフェート；
・ポリオルガノシロキサンオイル又は樹脂（随意にシリカ粒子と組み合わされたもの）。
柔軟仕上げ剤
これらは約０．５〜１０重量％の量で存在させることができ、例えばクレーである。
酵素
これらは洗剤配合物１ｇ当たりに活性酵素５ｍｇまで、好ましくは約０．０５〜３ｍｇの範囲であってよい量で存在させることができ、例えば次のような酵素である：
・プロテアーゼ、アミラーゼ、リパーゼ、セルラーゼ及びペルオキシダーゼ（米国特許第３５５３１３９号、同第４１０１４５７号、同第４５０７２１９号及び同第４２６１８６８号の各明細書）。
その他の添加剤
他にもあるが特に次のものを挙げることができる：
・緩衝剤、
・香料、
・顔料。
洗剤配合物は、特に洗濯機中では、約２５〜９０℃の温度において洗浄作業を実施するためには、０．５ｇ／リットル〜２０ｇ／リットル、好ましくは２ｇ／リットル〜１０ｇ／リットルの割合で用いることができる。
本発明の第２の実現態様は、特に洗濯機に用いられる洗濯物濯ぎ用水性液状配合物である。この配合物は、０．２〜１０ｇ／リットル、好ましくは２〜１０ｇ／リットルの割合で用いることができる。
前記樹枝状ポリマー（Ｐ）に加えて、以下のタイプのその他の成分を存在させることができる：
・カチオン性界面活性剤の組合せ物（硫酸ジメチルで第四級化されたトリエタノールアミンジエステル、Ｎ−メチルイミダゾリンタローエステル−メチルサルフェート、ジアルキルジメチルアンモニウムクロリド、アルキルベンジルジメチルアンモニウムクロリド、アルキルイミダゾリニウム−メチルサルフェート、メチルビス（アルキルアミドエチル）−２−ヒドロキシエチルアンモニウム−メチルサルフェート等）：その量は前記配合物の３〜５０％、好ましくは４〜３０％の範囲であってよく、これは随意にノニオン性界面活性剤（エトキシ化脂肪族アルコール、エトキシ化アルキルフェノール等）（その量は３％までであってよい）と組み合わされていてよい；
・ポリオルガノシロキサン（０．１〜１０％）；
・蛍光増白剤（０．１％〜０．２％）；
・随意としての色落ち防止剤（ポリビニルピロリドン、ポリビニルオキサゾリドン、ポリメタクリルアミド等）（０．０３〜２５％、好ましくは０．１〜１５％）；
・着色剤；
・芳香剤；
・溶剤、特にアルコール（メタノール、エタノール、プロパノール、イソプロパノール、エチレングリコール又はグリセロール）；
・抑泡剤。
本発明の第３の実現態様は、好適な洗濯機中での洗濯物乾燥用の添加剤である。この添加剤は、可撓性固体状支持体（例えば織若しくは不織織物のストリップ又はセルロースのシートから成るもの）に前記樹枝状ポリマーを含浸させたものを含む。この添加剤は、乾燥を行う時に乾燥させるべき湿った洗濯物中に５０〜８０℃程度の温度において１０〜６０分間導入される。この添加剤にはさらに、上に挙げたようなカチオン性柔軟仕上げ剤（９９％まで）及び色落ち防止剤（８０％まで）を含ませることができる。
本発明の第４の実現態様は、アイロン掛け作業の前に乾いた洗濯物に直接スプレーすることができるアイロン掛け用配合物である。この配合物にはさらに、ノニオン性界面活性剤（０．５〜５％）、アニオン性界面活性剤（０．５〜５％）、芳香剤（０．１〜３％）又はセルロース誘導体（０．１〜３％）（例えば澱粉）を含ませることができる。
以下の実施例は、例示として与えたものである。
重量平均分子量はサイズ排除クロマトグラフィーによって以下のように測定される。この測定は、Millipore１８メガオーム水７０容量％とメタノール３０容量％とから成り０．１Ｍ・ＮａＮＯ3を含む溶離剤相中で実施される。これはｐＨ１０に調節される（１／１０００、２５％ＮＨ4ＯＨ）。
装置の特徴は次の通りである：
・クロマトグラフィーカラム：１個のShodex SB806HQカラム（３０ｃｍ、５μｍ）及び１個のASAHI GFA30カラム（６０ｃｍ、５μｍ）。
・注入器−ポンプ：溶離剤のポンプ注入用のWaters 515及び注入用のWatersからのWisp 717。
・クロマトグラフィー系には、以下の検知器を備え付ける：
・・Waters 410 RI屈折計
・・TSP UV2000デュアル波長＝３２０ｎｍ（１つのＯＤ）
・・光散乱検知器：MALLS、Wyatt社（レーザー、Ｈｅ、６３３ｎｍ）
・流量：０．８ミリリットル／分。
注入溶液（２００マイクロリットル）は、約０．２重量％の多分岐ポリアミドを含む。重量平均分子量は、検量線なしで、光散乱値を用い、０角度に外挿して、直接確定される。これらの値は、Ｃ×Ｍ×(ｄｎ／ｄｃ)2に比例する：
（ここで、Ｃは多分岐ポリアミドの濃度に相当し、
Ｍは重量平均分子量に相当し、
ｎは溶液の光学指数に相当し、
比ｄｎ／ｄｃは、屈折計の検知器によって確定される。
例１
５−アミノイソフタル酸（Ａ−Ｒ'−Ｂ2タイプでＡ＝ＮＨ2及びＢ＝ＣＯ2Ｈの分岐用分子）（ＡＩＰＡと言う）とε−カプロラクタム（Ａ−Ｒ''−Ｂタイプのスペーサー）（ＣＬと言う）との溶融状態での共重縮合による、カルボン酸末端基を有する多分岐コポリアミドの合成。ＡＩＰＡ／ＣＬ化学量論比は１／１である。
この反応は、ポリエステルやポリアミドの溶融状態での合成のために実験室で通常用いられる５００ミリリットルのガラス反応器中で大気圧において実施する。
１２０℃に予め加熱された反応器に試験開始時にモノマーをすべて装填する。５０．７２ｇの５−アミノイソフタル酸（０．２８モル）、３１．６ｇのε−カプロラクタム（０．２８モル）及び３０マイクロリットルの５０％（ｗ／ｗ）次亜リン酸水溶液をこの反応器に連続的に導入する。この反応器を、真空下に置くこと及び乾燥窒素を用いて再び大気圧にすることの一連の操作によってパージする。
４０回転／分で撹拌を開始する。反応塊を７０分かけて１２０℃から２６０℃に徐々に加熱する。次いで温度を２６０℃の平坦域に保つ。１０分後に反応器を蒸留が終わるまで真空下に置く。７３．４４ｇのポリマー及び６．６９ｇの留出物が採集された。得られたカルボン酸末端基を有する多分岐ポリアミドはガラス質で半透明だった。光散乱検知を備えた立体排除クロマトグラフィーによって得られたＭｎ及びＭｗ値は、それぞれ１４００００及び１５００００ｇ／モルだった。
例２
例１で得られたカルボン酸末端基を有する多分岐コポリアミドをアンモニアで中和することによるカルボン酸アンモニウム末端基を有する多分岐コポリアミドの合成
例１で得られた多分岐ポリアミド６７ｇ（ＣＯＯＨ２４２ミリモル）を５００ミリリットル三角フラスコ中で水２００ミリリットル中に分散させる。次いで２０重量％アンモニア水溶液２０．６ｇ（２４２ミリモル）を滴下する。この混合物を機械的に撹拌し、完全に溶解するまでこれらの条件下に保つ。次いで未反応アンモニアを回転式蒸発器で蒸発させる。次いで凍結乾燥によって、カルボン酸アンモニウム末端基を有する多分岐ポリアミドを単離した。
例３
１，３，５−ベンゼントリカルボン酸（Ｒ−Ｂ3タイプでＢ＝ＣＯＯＨのコア分子）（ＢＴＣと言う）と５−アミノイソフタル酸（Ａ−Ｒ'−Ｂ2タイプでＡ＝ＮＨ2の分岐用分子）（ＡＩＰＡと言う）とε−カプロラクタム（Ａ−Ｒ''−Ｂタイプのスペーサー）（ＣＬと言う）との溶融状態での共重縮合による、カルボン酸末端基を有する多分岐コポリアミドの合成。それぞれの全体組成は、ＢＴＣ／ＡＩＰＡ／ＣＬにおいて１／２５／２５である。
この反応は、ポリエステル又はポリアミドの溶融状態での合成のために通常用いられる７．５リットルのオートクレーブ中で大気圧において実施する。
試験開始時に周囲温度において反応器にモノマーをすべて装填する。１１３１．５ｇのε−カプロラクタム（１０．０モル）、１８１１．５ｇの５−アミノイソフタル酸（１０．０モル）、８４．０ｇの１，３，５−ベンゼントリカルボン酸（０．４モル）及び１．３５ｇの５０％（ｗ／ｗ）次亜リン酸水溶液をこの反応器に連続的に導入する。この反応器を、真空下に置くこと及び乾燥窒素を用いて再び大気圧にすることの一連の操作４回によってパージする。
次いで撹拌を５０回転／分に調節する。反応塊を１６０分かけて周囲温度（２０℃）から２４０℃に徐々に加熱する。次いで温度を２４０℃の平坦域にさらに約１５〜３０分間保つ。このサイクルの終わりに、撹拌を停止し、反応器を過剰窒素圧力下に置く。次いで底部弁を徐々に開き、ポリマーを２４０℃においてステンレス鋼製容器中に流出させた。
例４
例３で合成したカルボン酸末端基を有する多分岐コポリアミドを水酸化ナトリウムで中和することによるカルボン酸ナトリウム末端基を有する多分岐コポリアミドの合成
７．５リットルのオートクレーブ中に１Ｎ 水酸化ナトリウム溶液７リットル及び次いで例３の多分岐ポリアミド１７９２．６ｇを導入する。この混合物を機械的に撹拌し、多分岐ポリアミドの溶解を促進するために窒素下で緩やかに加熱する。次いでこの溶液を濾過し、次いでUltra Turraxを用いて撹拌しながらエタノール２８リットル中に導入することによって沈殿形成させる。このポリマーを濾過によって単離し、次いでオーブン中で乾燥させる。元素分析によってナトリウム含有率を得ることができ、かくして多分岐ポリアミドの官能価を得ることができる。この分析から、７．０重量％のナトリウム含有率が得られた。
光散乱検知を備えた立体排除クロマトグラフィーによって得られたＭｎ及びＭｗ値は、それぞれ５９００及び１２２００ｇ／モルだった。
例５
例４で得られたカルボン酸ナトリウム末端基を有する多分岐コポリアミドにQUAB 151（登録商標）をグラフトさせることによるカルボン酸第４級アンモニウム及びカルボン酸ナトリウム末端基を有する多分岐コポリアミドの調製
例４で得られたナトリウム含有率７．０％の多分岐コポリアミド４０．０ｇ（ＣＯＯＮａ１２２．０ミリモル）、水４０ミリリットル及び７０％エポキシプロピルトリメチルアンモニウムクロリド（QUAB 151（登録商標））６．５７ｇ（３０．５ミリモル）を丸底ガラスフラスコに装填する。かくして、ＣＯＯＮａの第４級アンモニウムへの目標転化度は２５％である。
この反応混合物を次いで４０分かけて７０℃に加熱し、次いでこの温度に２７時間保つ。次いでこの溶液を分液漏斗中に移し、丸底フラスコを水３５ミリリットルで４回濯ぐ。未反応QUAB 151（登録商標）をエチルエーテル１５０ミリリットルで２回抽出する。次いで水性相を回転式蒸発器で蒸発させ、こうして混合カルボン酸ナトリウム及びカルボン酸第４級アンモニウム末端基を含む多分岐コポリアミドが回収された。
例６
防しわ評価試験
洗浄用配合物
防しわ評価試験を実施する時に用いた洗浄用配合物は次の通りである：
Figure 2005529214
評価方法
１．布地を製造する；
２．布地を処理する：ターゴットメーター（Tergotometer）中で被験ポリマーを含む洗浄用配合物（Ｌ）を用いて洗浄し、次いで水で濯ぐことによる；
３．布地にしわを付ける；
４．光学的方法によってしわを評価する。
１．仕上げをしていない綿（Phoenix Colio社より2436Wの参照番号で供給）から１０×１０ｃｍの寸法の試験片を切り出す。この綿試験片を最初にアイロン掛けして、洗浄前のそれらのしわがすべて同程度であるようにする。
２．洗浄操作は、洗剤組成物配合業の専門家によく知られているターゴットメーター実験室装置を用いて実施する。この装置は、脈動タイプのアメリカ式洗濯機の機械的及び熱的作用をシミュレートするものである。次の条件下で上記洗浄用配合物を用いて試験片を洗浄し、水で３回濯ぐ：
・ターゴットメーターのドラム１個当たりの試験片の数：１０
・水の容量：１リットル
・鉱泉水をContrexeville（登録商標）で適度に希釈することによって得られたフランス硬度３０°ＴＨの水を使用
・洗浄用配合物（Ｌ）の濃度：５ｇ／リットル
・洗浄温度：４０℃
・洗浄時間：２０分間
・ターゴットメーターの撹拌速度：１００回転／分
・冷水（約３０°ＴＨ）による３回の濯ぎ操作
・各濯ぎ操作の時間：５分間。
３．次に、湿った試験片に筒状プレス（直径５．５ｃｍ×長さ７ｃｍ）を用いてしわを付ける。２０ｇ／ｃｍ2の圧力を９０秒間加えた。次いでこれらを水平にして一晩乾燥させる。このしわ付け方法は、すべての試験について再現性のあるしわを得ることを可能にする。
４．２４時間乾燥させた後に、乾いた試験片の領域のデジタルカラー写真を撮り、次いで２５６のグレーレベル（０〜２５５のグレースケール）に変換する。各レベルのグレーに対応するピクセル数をカウントする。得られた各ヒストグラムについて、グレーレベルの分布の標準偏差σを測定する。しわがひどい場合には、グレーレベルの分布が広くなる。
σ１は、洗浄用配合物（Ｌ）に類似するがしかし被験ポリマーなしの洗浄用配合物（Ｌ'）について得られた標準偏差に相当する。
σ２は、被験ポリマーを含む洗浄用配合物（Ｌ）について得られた標準偏差に相当する。
σ３は、出発試験片をアイロン掛けしただけ（布地製造工程１）で工程２及び３の布地の処理及びアイロン掛けを行っていないものについて得られた標準偏差に相当する。
ＷＲ（しわ回復）性能値は、下記の式によって与えられる。
ＷＲ（％）＝ ［（σ１−σ２）／σ１］ｆ×１００
（ここで、ｆは１／［（σ１−σ３）／σ１］に等しい正規化ファクターである）
・この値が０％だと、効果が０ということになる。
・この値が１００％だと、表面にしわがない（アイロン掛け後に得られる平坦な表面）ということになる。
しわ試験の結果は次の通りだった。
Figure 2005529214
例７
濯ぎ用配合物：
Figure 2005529214

Claims (17)

  1. 織物繊維製物品の洗浄及び／若しくは濯ぎ用、回転ドラム式乾燥機における乾燥用又はアイロン掛け用に用いることが意図される織物繊維製物品処理用組成物であって、
    （ａ）少なくとも３つの反応性重縮合官能基を含む次式（Ｉ）：
    Ａ−Ｒ−(Ｂ)f （Ｉ）
    （式中、ｆは２又はそれより大きい整数、好ましくは２〜１０の範囲、非常に特定的には２に等しい整数であり、
    記号Ａはアミノ、カルボキシル、ヒドロキシル、オキシラニル、ハロ若しくはイソシアナト官能基から選択される反応性官能基、該反応性官能基を有する基又はそれらの前駆体を表わし、
    記号ＢはＡの拮抗物質であってアミノ、カルボキシル、ヒドロキシル、オキシラニル、ハロ若しくはイソシアナト官能基から選択される反応性官能基、該反応性官能基を有する基又はそれらの前駆体を表わし、
    記号Ｒは１〜５０個、好ましくは３〜２０個の炭素原子を有し且つ１個又はそれより多くの酸素、窒素、硫黄又はリンヘテロ原子で中断されていてもよい直鎖状又は分枝鎖状の脂肪族、環状脂肪族又は芳香族多価炭化水素残基を表わし、該残基はＡ及びＢ官能基と反応することができない官能基を有していてもよい）
    の少なくとも１種の多官能性モノマーを重縮合すること；
    及び
    （ｂ）前記重縮合工程において得られたポリマーを随意に少なくとも部分的に親水性官能化すること：
    によって得ることができる少なくとも１種の水溶性又は水分散性樹枝状又は多分岐ポリマー（Ｐ）を含む、前記組成物。
  2. 前記重縮合操作を、さらに以下のもの：
    ・２個の反応性重縮合／重合官能基を含む次式（II）の線状形態若しくは対応する環状形態の少なくとも１種の二官能性モノマー
    Ａ'−Ｒ'−Ｂ' （II）
    （式中、記号Ａ'はＡと同一であっても異なっていてもよく、アミノ、カルボキシル、ヒドロキシル、オキシラニル、ハロ若しくはイソシアナト官能基から選択される反応性官能基又はそれらの前駆体であってＢ及びＢ'の拮抗物質であるものを表わし、
    記号Ｂ'はＢと同一であっても異なっていてもよく、アミノ、カルボキシル、ヒドロキシル、オキシラニル、ハロ若しくはイソシアナト官能基から選択される反応性官能基又はそれらの前駆体であってＡ及びＡ'の拮抗物質であるものを表わし、
    記号Ｒ'はＲと同一であっても異なっていてもよく、１〜５０個、好ましくは３〜２０個の炭素原子を有し且つ１個又はそれより多くの酸素、窒素、硫黄又はリンヘテロ原子で中断されていてもよい直鎖状又は分枝鎖状の脂肪族、環状脂肪族又は芳香族多価炭化水素残基を表わし、該残基はＡ、Ａ'、Ｂ及びＢ'官能基と反応することができない官能基を有していてもよく、
    前記反応性官能基Ａ'はＢ官能基及び／又はＢ'官能基と縮合によって反応することができ；
    前記反応性官能基Ｂ'はＡ官能基及び／又はＡ'官能基と縮合によって反応することができる）；
    並びに／又は
    ・式（Ｉ）のモノマー及び／若しくは式（II）のモノマーと縮合によって反応することができる官能基を少なくとも１個含む次式（III）の少なくとも１種の「コア」モノマー
    Ｒ1−(Ｂ'')n （III）
    （式中、ｎは１又はそれより大きい整数、好ましくは１〜１００の範囲、非常に特定的には１〜２０の範囲の整数であり、
    記号Ｂ''はＢ又はＢ'と同一であっても異なっていてもよく、アミノ、カルボキシル、ヒドロキシル、オキシラニル、ハロ若しくはイソシアナト官能基から選択される反応性官能基又はそれらの前駆体であってＡ及びＡ'の拮抗物質であるものを表わし、
    記号Ｒ1は１〜５０個、好ましくは３〜２０個の炭素原子を有し且つ１個若しくはそれより多くの酸素、窒素、硫黄若しくはリンヘテロ原子で中断されていてもよい直鎖状若しくは分枝鎖状の脂肪族、環状脂肪族若しくは芳香族多価炭化水素残基又はオルガノシロキサン若しくはポリオルガノシロキサン残基を表わし、該Ｒ1残基はＡ、Ａ'、Ｂ、Ｂ'及びＢ''官能基と反応することができない官能基を有していてもよく、
    反応性官能基Ｂ''はＡ官能基及び／又はＡ'官能基と縮合によって反応することができる）；
    並びに／又は
    ・次式（IV）の少なくとも１種の「連鎖制限用」一官能性モノマー
    Ａ''−Ｒ2 （IV）
    （式中、記号Ａ''はＡ又はＡ'と同一であっても異なっていてもよく、アミノ、カルボキシル、ヒドロキシル、オキシラニル、ハロ若しくはイソシアナト官能基から選択される反応性官能基又はそれらの前駆体であってＢ、Ｂ'及びＢ''の拮抗物質であるものを表わし、
    記号Ｒ2は１〜５０個、好ましくは３〜２０個の炭素原子を有し且つ１個若しくはそれより多くの酸素、窒素、硫黄若しくはリンヘテロ原子で中断されていてもよい直鎖状若しくは分枝鎖状の脂肪族、環状脂肪族若しくは芳香族多価炭化水素残基又はオルガノシロキサン若しくはポリオルガノシロキサン残基を表わし、該Ｒ2残基はＡ、Ａ'、Ａ''、Ｂ、Ｂ'及びＢ''官能基と反応することができない官能基を有していてもよく、
    反応性官能基Ａ''はＢ官能基及び／又はＢ'官能基及び／又はＢ''官能基と縮合によって反応することができる）；
    （ここで、式（II）、（III）又は（IV）の少なくとも１種のモノマーの少なくとも１個の反応性官能基は、式（Ｉ）の多官能性モノマーの拮抗性官能基と反応することができるものである）
    の存在下で実施することを特徴とする、請求項１に記載の組成物。
  3. ・式（Ｉ）のモノマー対式（II）のモノマーのモル比が０．０５より大きく、好ましくは０．１２５〜２の範囲であり；
    ・式（III）のモノマー対式（Ｉ）のモノマーのモル比が１又はそれ未満、好ましくは１／２又はそれ未満、より一層好ましくは０〜１／３の範囲、非常に特定的には０〜１／５の範囲であり；
    ・式（IV）のモノマー対式（Ｉ）のモノマーのモル比が１０又はそれ未満、好ましくは５又はそれ未満、非常に特定的には０〜２の範囲（ｆが２に等しい場合）である
    ことを特徴とする、請求項２に記載の組成物。
  4. 前記のモノマー（Ｉ）〜（IV）中に存在していてもよい官能基であってＡ、Ａ'、Ａ''、Ｂ、Ｂ'及びＢ''官能基と反応することができない官能基が第４級アンモニウム、ニトリル、スルホネート、ホスホネート又はホスフェート官能基であることを特徴とする、請求項１〜３のいずれかに記載の組成物。
  5. 前記のＡ、Ａ'、Ａ''及びＢ、Ｂ'、Ｂ''官能基がアミノ、カルボキシル、ヒドロキシル若しくはオキシラニル官能基から選択される反応性官能基、該反応性官能基を有する基又はそれらの前駆体から選択されることを特徴とする、請求項１〜４のいずれかに記載の組成物。
  6. 前記官能基が反応性アミノ官能基、反応性カルボキシル官能基、反応性アミノ官能基含有基、反応性カルボキシル官能基含有基及びそれらの前駆体から選択されることを特徴とする、請求項５に記載の組成物。
  7. 用いられる前記樹枝状ポリマー（Ｐ）が、反応性重縮合官能基としてアミノ官能基及びカルボキシル拮抗性官能基を有する式（Ｉ）の少なくとも１種のモノマーから、又は同じタイプの反応性重縮合官能基を有する式（II）及び／若しくは（III）及び／若しくは（IV）の少なくとも１種のモノマーをさらに含むモノマー組成物（ここで、式（II）のモノマーの全部又を一部はラクタムに置き換えることができる）から得られた多分岐ポリアミドであることを特徴とする、請求項６に記載の組成物。
  8. 前記多分岐ポリアミドがＡ、Ａ'、Ａ''、Ｂ、Ｂ'及びＢ''官能基と反応しない親水性官能基を有するものであって、１個若しくはそれより多くのポリオキシエチレン基を有する式（III）及び／若しくは（IV）のモノマー並びに／又は第４級アンモニウム、ニトリル、スルホネート、ホスホネート若しくはホスフェート官能基を有する式（IV）のモノマーを用いることによって得ることができるものであることを特徴とする、請求項６又は７に記載の組成物。
  9. 前記多分岐ポリアミドがＡ、Ａ'、Ａ''、Ｂ、Ｂ'及びＢ''官能基と反応しない親水性官能基を有するものであって、非官能化モノマーを重縮合し、次いで得られた多分岐ポリアミドの末端官能基を、第４級アンモニウム、ニトリル、スルホネート、ホスホネート若しくはホスフェート官能基を有する化合物又はポリオキシエチレン基を有する化合物との反応によって変性することによって得ることができるものであることを特徴とする、請求項６又は７に記載の組成物。
  10. 前記樹枝状ポリマー（特に多分岐ポリアミド）の重量平均分子量が１０００〜１００００００ｇ／モルの範囲、好ましくは５０００〜５０００００ｇ／モルの範囲であることを特徴とする、請求項１〜９のいずれかに記載の組成物。
  11. その重量の０．００１〜１０％、好ましくは０．０１〜５％の樹枝状ポリマー（Ｐ）を含むことを特徴とする、請求項１〜１０のいずれかに記載の組成物。
  12. 織物繊維製物品の洗浄及び／若しくは濯ぎ用、回転ドラム式乾燥機における乾燥用又はアイロン掛け用に用いることが意図される織物繊維製物品処理用組成物中における、前記物品に防しわ特性又はアイロン掛け容易化特性を付与することができる添加剤としての、請求項１〜１０のいずれかに記載の少なくとも１種の樹枝状ポリマー（Ｐ）の使用。
  13. 前記樹枝状ポリマー（Ｐ）が前記組成物の０．００１〜１０重量％、好ましくは０．０１〜５重量％の割合で用いられることを特徴とする、請求項１２に記載の使用。
  14. 水性又は湿った媒体中での織物繊維製物品の洗浄及び／若しくは濯ぎ用、回転ドラム式乾燥機における乾燥用又はアイロン掛け用に意図される組成物に防しわ特性又はアイロン掛け容易化特性を付与するのに有効な量で該組成物に請求項１〜１０のいずれかに記載の少なくとも１種の樹枝状ポリマー（Ｐ）を添加することによる、前記組成物の特性を改善する方法。
  15. 前記樹枝状ポリマー（Ｐ）を前記組成物の０．００１〜１０重量％、好ましくは０．０１〜５重量％の割合で用いることを特徴とする、請求項１４に記載の方法。
  16. 前記組成物が
    ・固体の形又は水で希釈した後に処理されるべき物品と接触させることが予定される濃厚水性溶液若しくは分散体の形；
    ・希釈せずに処理されるべき乾いた物品上に直接置かれる水性溶液又は分散体の形；或は
    ・湿った状態にある処理されるべき物品と直接接触させる、不溶性固体状支持体に前記樹枝状ポリマーを含ませた形
    で提供されることを特徴とする、請求項１〜１１のいずれかに記載の組成物、請求項１２若しくは１３に記載の使用又は請求項１４若しくは１５に記載の方法。
  17. 前記組成物が、
    ・希釈することによって洗剤浴を直接形成することができる、前記樹枝状ポリマー（Ｐ）０．００１〜５重量％、好ましくは０．１〜２重量％を含む固体状若しくは液状洗剤配合物；
    ・希釈することによって濯ぎ浴を直接形成することができる、前記樹枝状ポリマー（Ｐ）０．００１〜５重量％、好ましくは０．０１〜２重量％を含む液状濯ぎ用配合物；
    ・回転ドラム式乾燥機中で湿った物品と接触させることが予定される、前記樹枝状ポリマー（Ｐ）０．００１〜１０重量％、好ましくは０．０１〜５重量％を含む固体状材料（特に織物材料）；又は
    ・前記樹枝状ポリマー（Ｐ）０．００１〜５重量％を含む水性アイロン掛け用配合物：
    であることを特徴とする、請求項１６に記載の組成物、使用又は方法。
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