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Description
本発明は、少なくとも1つの反応ステージでのジカルボン酸またはジカルボン酸エステルとジオールとのエステル化もしくはジアルキルカルボナート(すなわち、炭酸ジアルキル)またはジアリールカルボナート(すなわち、炭酸ジアリール)のビスフェノールによるエステル交換反応と、少なくとも1つの反応ステージでのこのエステル化/エステル交換反応の生成物の予備重縮合と、少なくとも1つの重縮合ステージでのこの予備重縮合の生成物の重縮合とによって、ポリエステル、コポリエステル(すなわち、共ポリエステル)およびポリカルボネートを製造する方法および装置に関するものである。
ポリエチレンテレフタラート(PET)およびそのコポリエステルの連続製造では、テレフタル酸(PTA)またはジメチルテレフタラート(DMT)およびエチレングリコール(EG)、ならびに、場合によってはこれら以外のコモノマー(Comonomere)が出発材料として用いられる。PTAは、EGおよび触媒溶液とペーストに混合されて、最初のエステル化反応ステージに導かれる。そこでは、エステル化は、大気圧または大気圧よりも大きい圧力のもとで、水を分離させつつ行われる。DMTを用いるときには、DMT融解物と触媒とは、EGと一緒にエステル交換反応を行うために、最初の反応ステージに移される。そこでは、反応が大気圧のもとで、メタノール(MeOH)を分離させつつ行われる。分離された材料は、蒸留されたEGと一緒に、EGの再利用のために精留塔に送り込まれる。
再利用のEGは、エステル化またはペーストの製造に用いられる。エステル化/エステル交換反応の生成物ストリーム(すなわち、生成物の流れ)は、通常は真空で行われる予備重縮合の反応段階に移される。予備重縮合の生成物ストリームは、重縮合のための反応ステージに供給される。得られるポリエステル融解物は、ファイバまたはチップに直接に加工される。PET製造方法では、エステル化は攪拌容器から成る2つの反応ステージで行われる。400t/日までの設備キャパシティ(すなわち、設備処理能力)では、予備重縮合は、ボトム流れの攪拌器付きの縦形カスケード反応器において、また、900t/日までの設備キャパシティでは、2つの重縮合ステージで(すなわち、攪拌容器から成る第1の反応ステージおよび後続の横形カスケード反応器)において行われる。重縮合には、同様の横形のカスケード反応器が用いられる。これらの横形カスケード反応器は、液溜り側のチャンバと、定位の表面形成のための垂直の穴明きプーリ形状またはリング形状のプーリを有する水平波形の攪拌装置とを備えている。
2つのエステル化ステージ、2つの予備重縮合ステージおよび1つの重縮合ステージを含む設備(これは、その最初の3つの反応ステージは攪拌容器として、また、最後の2つの反応ステージは横形カスケード反応器として形成されている。)は、PET製造の高い安定性とフレキシビリティとが得られ、その上、設備キャパシティを上げるための最上の可能性もあるが、設備と建物とのためにかなりの費用増大も伴う(Schumann,Heinz−Dieter: Polyester producing plants; principles and technology. Landsberg/Lech:Verl. Moderne Industrie,1996,27〜33頁)。
Schumann,Heinz−Dieter: Polyester producing plants; principles and technology. Landsberg/Lech:Verl. Moderne Industrie,1996,27〜33頁
Schumann,Heinz−Dieter: Polyester producing plants; principles and technology. Landsberg/Lech:Verl. Moderne Industrie,1996,27〜33頁
エステル化のための2つの攪拌器、予備重縮合のための階層反応器および重縮合のための横形カスケード反応器から成る設備では、比較的安い費用で同様に安定したフレキシブルなポリエステルの製造が可能である。しかし、予備重縮合および重縮合の反応ステージの反応器の大きさは、漏れ蒸気量が上がるために大きくなり、許容搬送寸法は、中位の設備キャパシティですでに到達されるという欠点がある。
本発明の課題は、上述した現在の技術水準から出発して、予備重縮合または重縮合の際の蒸気負荷または/および生成物の巻き添えで分離の危険の増大なしに、4つの反応ステージから成るPET製造設備のキャパシティの向上と、5つの大きな反応ステージを含む設備に代わるものとしての4つの反応ステージへの転換とを行う方法と、この方法の実施のための装置とを提供することである。さらに、PTAと1,4−ブタンジオールとからのポリブチレンテレフタラートの製造の際に、危険な蒸気負荷が真空稼動のエステル化ステージにおいてすでに回避されることである。
この課題は、反応ステージの少なくとも1つにおいて、供給される生成物ストリームが反応ステージの前または内部で少なくとも2つの部分ストリーム(すなわち、部分流)に分けられ、これらの部分ストリームが、反応ステージの全部または部分において互いに分離されて、上記反応ステージを導かれることによって、解決される。
別の形態においては、部分ストリームがそれぞれ同じ量で互いに向かい合って逆方向に進行して共通の生成物排出口まで反応ステージを導かれるか、あるいは、反応ステージにおいてそれぞれの部分ごとに平行に共通の生成物排出口の方向に導かれる。ここで、反応ステージにおける部分ストリームは、遅くとも排出口で合わせられ、そして、上記反応ステージに導入される生成物ストリームの量およびそこから導出される生成物ストリームの量が制御される。
別の形態においては、予備重縮合または重縮合のための反応ステージにおける部分ストリームが反対の方向に分かれながら個別の排出口に導かれる。
この方法の実施のために、本発明の構成においては、空間的に分けられ個別に連続して貫流可能な少なくとも2つの部分チャンバに分けられた部分を有するカスケード反応器またはかご形反応器が設けられている。
横形のカスケード反応器として、好ましくは、穴明き形状プーリまたリング形状プーリ付きの攪拌プーリ反応器が用いられる。
互いに向き合って進行する部分ストリームの場合には、部分ストリームの導入口はそれぞれ攪拌プーリ反応器の前面に、また、部分ストリームから形成される生成物ストリームの排出口は攪拌プーリ反応器の中央領域にある。
生成物ラインを分岐するとき、または、異なった粘性により生成物の区別を行うときには、部分ストリームの形成のために送り込まれる生成物ストリームの導入口は攪拌プーリ反応器の中央部分に、また、これに対応して部分ストリームのそれぞれの排出口は攪拌プーリ反応器の端部に設けるのが有利である。
攪拌プーリ反応器の代りに縦形階層反応器を用いることも可能である。ここでは、生成物ストリームの導入口はヘッド部分に、また、合わされた部分ストリームの生成物ストリームの排出口はボトムに配置され、少なくとも上側の部分において平行に配された部分ストリームを案内するための階と、後続の階または部分ストリームを合わせるためのボトムチャンバとが設けられる。
階層反応器は、導入口と排出口とが生成物還流のために階層反応器の外側にあるパイプを通してつながり、このパイプに生成物供給手段、生成物のヒータおよび生成物ストリームを部分ストリームに分けるための構成要素が組み込まれている。
図面では、幾つかの実施例が工程のフローダイアグラムの形で図示されている。以下において、これらの実施例について詳細に説明する。
図1は、4つの反応ステージから構成されたPET製造設備を示している。そこでは、PTAおよびEGのペースト状混合物は、260℃の温度と1,600ミリバール(絶対圧)の圧力とが存在し攪拌反応器として構成された第1の反応ステージ2に、パイプライン1を通して、触媒溶液と―諸に連続的に供給される。第1の反応ステージ2から出る生成物ストリーム(すなわち、生成物の流れ)は、263℃の温度と1080ミリバール(絶対圧)の圧力とが存在し攪拌反応器として構成された第2の反応ステージ4に、ライン3を通して供給される。エステル化の際に形成される蒸気は、図示されていない清留塔にライン5、6を通して導かれ、この中で水とEGとに分離される。ここで生じるEGは、反応ステージ2、4に直接に戻されること、または/および、新たにペースト状混合物の製造に使われることになる。97%のエステル化度(すなわち、エステル化の割合)を有する生成物ストリームは、反応ステージ4からライン7を通して導かれて、同じ量の2つの生成物の部分ストリームに分けられる。これら2つの生成物部分ストリームは、予備重縮合の目的で、攪拌されるボトムチャンバ13付きの垂直の階層反応器12の2つの同様の入口階10、11に、ライン8、9を通して、15ミリバール(絶対圧)の圧力で送り込まれ、後続の階14、15を通してボトムチャンバ13に流れ込み、この中で再び合わされる(すなわち、一体化される)。階層反応器12からライン16を通して流れ出る生成物ストリームは、重縮合のために、リング形状のプーリ付きの攪拌プーリ反応器17の前側に供給され、でき上がったポリマは、その後側でライン18を通して排出される。階層反応器12のライン19と攪拌プーリ反応器17のライン20とを通してそれぞれ必要な稼動真空が付与される。小滴の巻き添え分離を回避するために、階層反応器12の階10、11、14、15は、チャンバ構造とし、小滴分離器を付けることもできる。ここに説明した設備構想では、大きな装入量でも危険な蒸気負荷を回避することができる。
図2には、本発明の方法の別の形態が示されている。PTAとEGとから成るペースト状混合物は、エステル化のために、攪拌器として構成された第1の反応ステージ22に、ライン21を通して、触媒溶液と一緒に送り込まれる。この反応生成物は、攪拌器として構成された第2の反応ステージ24にライン23を通して送り込まれる。第2の反応ステージにおいては、真空部分ステージ25が550ミリバール(絶対圧)の圧力で組込まれている。エステル化の際に発生する蒸気は、図示されていない精留塔にライン26、27、28を通して送り込まれて、水とEGとに分離される。ここでは、真空部分ステージ25から267℃の温度で流れ出る蒸気は、第1の反応ステージの蒸気を推力蒸気として稼働されるガス噴射ボンプ29によって、圧縮される。真空部分ステージ25からライン30を通して取り出される生成物ストリームは、同じ量の2つの生成物ストリームに分けられる。予備重縮合のために、このうちの一方の生成物部分ストリームは、穴明き形状のプーリ付きの攪拌プーリ反応器33の前側にライン31を通して供給され、別の生成物部分ストリームは、その後側にライン32を通して供給される。ここでは、部分ストリームは、2つの個別の面対称の同じ反応チャンバを外側から内側に向かって軸方向に貫流する。生成物ストリームは、攪拌プーリ反応器33の中央面で一緒になり、274℃を示す生成物は、ライン34を通して送り出される。ライン35を通して必要な真空が作られ、同時に、予備重縮合で形成された蒸気は、再利用の目的で、EGから分離される。ライン34から流れ出る生成物ストリームは、2つの部分ストリームに分けられ、重縮合のために、ライン36またはライン37をそれぞれ通して攪拌プーリ反応器38、39に供給される。282℃の温度の予備重縮合生成物は、攪拌プーリ反応器38、39からパイプ40、41をそれぞれ通して取り出される。攪拌プーリ反応器に必要な真空は、ライン42、43に施されている。2つの反応器は、一方では全設備キャパシティの最大活用に役立ち、また、他方ではポリマの多様化と繊維製造での直接的な生成物の配分とに役立つ。
図2Aによれば、ライン36を通して流れる部分ストリームは、穴明き形状のプーリとリング形状のプーリとが付いた攪拌プーリ反応器44の前側に供給され、ライン37を通して流れる部分ストリームは、その後側で供給され、部分ストリームは、2つの個別の面対称の同じ反応チャンバを外側から内側に向かって軸方向に導くことも可能である。一緒に合わされた部分ストリームから生じる生成物ストリームは、攪拌プーリ反応器の中央面からライン45を通して排出される。ライン46を通して、必要な真空が生成されるとともに、重縮合の際に形成される蒸気が導出される。
図2の方法の別の変形は、図2bに示されている。これによれば、ライン34で導かれる予備重縮合されたPETからの生成物ストリームから、まず、無定形のあるいは部分結晶のチップが顆粒化システム47で製造される。これは、210℃の温度の結晶化システムにライン48を通して供給され、ついで、不活性ガス流中を230℃までの温度で垂直のチューブ反応器51(これは、SSP反応器(SSP=固体状態の重縮合)として知られている。)に固体重縮合のライン50を通して供給されることができる。でき上がったチップは、SSP反応器からライン52を通して排出される。
ポリブチレンテレフタラート(PBT)の連続製造のために、PTAとブタンジオール(BDO)とを混合し、このペースト状混合物は、図3に従って、熱交換器を有するライン54にライン53を通して導入され、2つの同じ量の生成物部分ストリームに分けられる。ついで、これらは、温度245℃、圧力400ミリバール(絶対圧)でエステル化のための階層反応器60の平行に配置された個別の入口階58または59にライン56とライン57とを通して送り込まれる。互いに分けて送られる生成物部分ストリームは、中間階61で合わされて、ボトムチャンバ62からライン63を通して導出される。ライン65を通してエステル化生成物を取って原料供給した後のこの生成物ストリームの大部分は、ライン54に連なる階層反応器60のヘッド(すなわち、頂部)にライン64を通して戻される。階層反応器60から排出される生成物ストリームの残りは、ライン65を通して反応ステージ66に供給され、ここでは、温度240℃、圧力20ミリバール(絶対圧)で予備重縮合が行われる。重縮合のために、予備重縮合物は、ライン67を通して攪拌プーリ反応器68に送られ、でき上がるPBTは、ここからライン69を通して排出される。
エステル化の際に形成される水、テトラヒドロフラン(THF)およびBDOの混合物は、精留塔で処理され、ヘッド生成物としてのTHFおよび水は、THF再利用に送られ、液溜り生成物としてのBDOは、階層反応器60に新たに供給される。予備重縮合ステージ66と攪拌プーリ反応器68とからの蒸気は、ライン70、71を通して個別の真空システムに吸収され、BDOを戻す目的で部分的に凝縮される。
Claims (19)
- 少なくとも1つの反応ステージでのジカルボン酸またはジカルボン酸エステルおよびジオールのエステル化もしくはジアルキルカルボナートまたはジアリールカルボナートのビスフェノールによるエステル交換反応と、少なくとも1つの反応ステージでのこのエステル化/エステル交換反応の生成物の予備重縮合と、少なくとも1つの反応ステージでのこの予備重縮合の生成物の重縮合とによって、ポリエステル、コポリエステルまたはポリカルボネートを連続生産する方法において、
上記反応ステージの少なくとも1つにおいて、供給される生成物ストリームが反応ステージの前または内部で少なくとも2つの部分ストリームに分けられ、
これらの部分ストリームが、反応ステージの全部または部分において互いに分離されて、上記反応ステージを導かれることを特徴とする方法。 - 上記部分ストリームが互いに向かい合って逆方向に進行して共通の生成物排出口まで反応ステージを導かれることを特徴とする、請求項1に記載の方法。
- 上記反応ステージにおける上記部分ストリームがそれぞれの部分ごとに平行に共通の生成物排出口の方向に導かれることを特徴とする、請求項1または2に記載の方法。
- 上記部分ストリームがそれぞれ同じ量で反応ステージを導かれることを特徴とする、請求項1〜3のいずれか1つに記載の方法。
- 上記反応ステージにおける上記部分ストリームが遅くとも生成物排出口で合わせられることを特徴とする、請求項1〜4のいずれか1つに記載の方法。
- 予備重縮合または重縮合のための上記反応ステージにおける上記部分ストリームが反対の方向に分かれながら個別の生成物排出口に導かれることを特徴とする、請求項1に記載の方法。
- 上記反応ステージに導入される生成物ストリームの量またはそこから導出される生成物ストリームの量が制御されることを特徴とする、請求項1〜6のいずれか1つに記載の方法。
- 少なくとも1つの反応ステージ(2、4、22、25、60)でのジカルボン酸またはジカルボン酸エステルおよびジオールのエステル化もしくはジアルキルカルボナートまたはジアリールカルボナートのビスフェノールによるエステル交換反応と、少なくとも1つの反応ステージ(12、33、66)でのこのエステル化/エステル交換反応の生成物の予備重縮合と、少なくとも1つの反応ステージ(17、38、39、44、68)でのこの予備重縮合の生成物の重縮合とによって、ポリエステル、コポリエステルまたはポリカルボネートを連続生産し、
この際、上記反応ステージの少なくとも1つにおいて、供給される生成物ストリームが上記反応ステージの前または内部で少なくとも2つの部分ストリームに分けられ、
これらの部分ストリームが、反応ステージの全部または部分において互いに分離されて、上記反応ステージ(12、33、44、60)を導かれるようにした方法を実施する装置において、
上記部分ストリームが導かれる上記反応ステージ(12、33、44、60)は、空間的に分けられ個別に連続して貫流可能な少なくとも2つの部分チャンバに分けられた部分を有するカスケード反応器またはかご形反応器であることを特徴とする装置。 - 上記カスケード反応器が穴明き形状のプーリまたはリング形状のプーリ付きの攪拌プーリ反応器(35)であることを特徴とする、請求項8に記載の装置。
- 互いに向き合って進行する部分ストリームの場合には、上記部分ストリームの導入口はそれぞれ上記攪拌プーリ反応器(35)の前面に、また、上記部分ストリームから形成される全生成物ストリームの排出口はその中央領域にあることを特徴とする、請求項9に記載の装置。
- 反対方向に離れて行く部分ストリームの場合には、上記部分ストリームの形成のために送り込まれる生成物ストリームの導入口は上記攪拌プーリ反応器の中央領域に、また、上記部分ストリームのそれぞれの排出口は上記攪拌プーリ反応器の端部にあることを特徴とする、請求項9に記載の装置。
- 上記カスケード反応器は階層反応器(12、60)であり、
この階層反応器においては、上記生成物ストリームの少なくとも2つの導入口(8、9、56、57)はヘッド部分に、また、合わされた部分ストリームから成る生成物ストリームの排出口はボトムに配置され、少なくとも上側の部分において平行に配された上記部分ストリームの案内のための階(10、11、58、59)と、後続の階(14、15、61)または上記部分ストリームを合わせるためのボトムチャンバ(13、65)とが配置されていることを特徴とする、請求項8に記載の装置。 - 導入口および排出口は、ライン(63、64、54)によって階層反応器(60)の外側で行われる排出生成物の返送の際に、ライン(54)における生成物ストリームの個別の導入口(58、59)に分岐するための上記ライン(63、64、54)に含まれている構成要素に結合されていることを特徴とする、請求項12に記載の装置。
- 上記カスケード反応器(12、17、33、38、39、44、60、68)またはかご形反応器の蒸気飛散のための1つまたは複数の排出開口部が1つまたは複数の導入開口部からできるだけ離れて配されていることを特徴とする、請求項8〜13のいずれか1つに記載の装置。
- 2つの攪拌反応器(2、4)から成るエステル化ステージと、1つの階層反応器(12)から成る予備重縮合ステージと、1つの攪拌プーリ反応器(17)から成る重縮合ステージとによって特徴付けられている、請求項8〜14のいずれか1つに記載の装置。
- 第1の撹拌反応器(22)から成る第1のエステル化ステージ(22)と、第2の攪拌反応器(24、25)から成る第2のエステル化ステージと、1つの攪拌プーリ反応器(33)から成る予備重縮合ステージと、1つの攪拌プーリ反応器(38、39)から成る重縮合ステージとによって特徴付けられている、請求項8〜14のいずれか1つに記載の装置。
- 第1の撹拌反応器(22)から成る第1のエステル化ステージ(22)と、第2の攪拌反応器(24、25)から成る第2のエステル化ステージと、1つの攪拌プーリ反応器(33)から成る予備重縮合ステージと、1つの顆粒形成器システム(47)、1つの結晶形成器(49)および1つの垂直のパイプ反応器(51)から成る重縮合ステージとによって特徴付けられている、請求項8〜14のいずれか1つに記載の装置。
- 上記第2のエステル化ステージ(24)に真空エステル化ステージ(25)が組み込まれていることを特徴とする、請求項16または17に記載の装置。
- 予備重縮合ステージ(66)と重縮合のための攪拌プーリ反応器(68)とが後位に接続されているエステル化ステージとしての外側生成物循環路付き階層反応器(60)によって特徴付けられている、請求項8〜14のいずれか1つに記載の装置。
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