JP2005516105A - コレステリック混合物の貯蔵安定性水性ミニエマルション - Google Patents
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Abstract
Description
a)多官能価重合性モノマー、一官能価重合性モノマーまたはこれらの混合物から選択されるアキラルなネマチック重合性モノマー少なくとも1種、
b)アキラルなネマチック非重合性化合物少なくとも1種および
c)キラルな二官能価または一官能価重合性モノマー少なくとも1種。
Z1−(Y1−A1)v−Y2−M−Y3−(A2−Y4)w−Z2 (I)
[式中、
Z1、Z2は、この基を介して重合を行うことができる同じか、または異なった反応基を表すか、またはこのような反応基を有する基を表し、その際、反応基はC=C−二重結合、C≡C−三重結合、オキシラン基、チイラン基、アジラン基、シアネート基、チオシアネート基、イソシアネート基、カルボン酸基、ヒドロキシ基またはアミノ基であり、その際、C=C−二重結合は特に有利であり、
Y1、Y2、Y3、Y4は相互に無関係に化学結合、O、S、−CO−O−、−O−CO−、−O−CO−O−、−CO−S−、−S−CO−、−CO−N(R)−、−N(R)−CO−、−N(R)−CO−O−、−O−CO−N(R)−、−N(R)−CO−N(R)−、−CH2−O−、−O−CH2−、有利には−CO−O−、−O−CO−または−O−CO−O−を表し、その際、Rは水素またはC1〜C4−アルキルを表し、
A1、A2は同じか、または異なったスペーサ、たとえば線状C2〜C30−アルキレン基、有利にはC2〜C12−アルキレン基を表し、該基は酸素、硫黄、場合によりモノ置換された窒素により中断されていてもよく、その際、これらの中断基は隣接していてはならず、その際、適切なアミン置換基はC1〜C4−アルキル基を有しており、その際、アルキレン鎖はフッ素、塩素、臭素、シアン、メチルまたはエチルにより置換されていてもよく、かつその際、特に有利にはA1およびA2は−(CH2)−nを表し、nは2〜6を表し、
v、wは0または1を表し、
Mは、メソゲン基を表し、該基は有利には一般式II:
(T−Y5)m−T (II)
(上記式中、
Tは、同じか、または異なった2価の同素環式脂肪族、複素環式脂肪族、同素芳香族もしくは複素芳香族基を表し、有利には1,4−結合した非置換の、もしくは1〜ポリ、たとえば1〜4置換されたベンゼン環
nは、0〜4の整数、有利には0〜2および特に0または1を表す)を表し、
Y5は、同じか、または異なった架橋成分−CO−O−、−O−CO−、−CH2−O−、−O−CH2−、−CO−S−、−S−CO−、−CH2−S−、−S−CH2、−CH=N−または−N=CH−または直接結合、有利には−CO−O−または−O−CO−を表し、かつ
mは、0〜3の整数、有利には0、1または2を表す)を有する]に相応する。
R1はフッ素、塩素、臭素、C1〜C20−アルキル、C1〜C20−アルコキシ、C1〜C20−アルキルカルボニル、C1〜C20−アルキルカルボニルオキシ、ヒドロキシ、ニトロ、CHOまたはCNを表し、かつ
nは0〜4の整数を表す]。
A3−Y2−M−Y3(A1−Y4)wZ1 (IIIa)
または
Z1−(Y1−A1)v−Y2−M−Y3−A3 (IIIa)
[式中、Z1、A1、Y1、Y2、Y3、Y4、M、vおよびwは上記のものを表し、かつA3は線状C2〜C30−アルキル基、有利にはC2〜C12−アルキル基を表し、該基は酸素、硫黄、場合によりモノ置換された窒素により中断されていてもよく、その際、これらの中断基は隣接していてはならず、この場合、適切なアミン置換基はC1〜C4−アルキル基を有しており、その際、アルキル基はフッ素、塩素、臭素、シアン、メチルまたはエチルにより置換されていてもよく、かつその際、A3は特に有利にはCH3−(CH2)l基を表し、l=1〜7を表す]に相応する。
A3−Y1−M−Y2−A4 (IV)
[式中、
A3、Y1、Y2およびMは上記のものを表し、かつA4はA3と同様に定義される]に相応する。
[(Z1−Y1)o−A5−Y2−M−Y3]nX[Y3−M−Y2−A6−(Y1−Z1)p]m (V)
[式中、
Z1、Y1、Y2、Y3およびMは上記のとおりに定義され、
o、pは、0または1を表し、その際、oおよびpが同時に0を表すことはできず、
A5およびA6は同じか、または異なっており、かつ
A5はo=1である場合にはA1と同様に定義され、または
o=0である場合にはA3と同様に定義され、
A6はp=1である場合にはA1と同様に定義され、または
p=0である場合にはA3と同様に定義され、
n、mは、0、1または2を表し、その際、n+mの合計は1または2であり、かつ
Xは、キラルな基を表す]に相応する。
C1〜C4−アルキルは特にメチル、エチル、n−プロピル、イソ−プロピル、n−ブチル、s−ブチル、イソブチルまたはt−ブチルを表し、
C1〜C20−アルコキシは特にそのアルキル基が上記のC1〜C20−アルキル基に相応するアルコキシ基を表し、かつ
C2〜C30−アルキレンは特に、上記のC2〜C20−アルキル基から誘導されるアルキレン基ならびに線状C21〜C30−類似体を表す。
a1)アキラルなネマチック二官能価重合性モノマー少なくとも1種、
a2)アキラルなネマチック一官能価重合性モノマー少なくとも2種、
b)アキラルなネマチック非重合性化合物少なくとも1種および
c)キラルな二官能価または一官能価重合性モノマー少なくとも1種
を含有し、その際、ネマチックおよびキラルな化合物は上記のとおりに定義されている。有利にはネマチック成分は同一のメソゲン基を有する。
a1)アキラルなネマチック二官能価重合性モノマー1種、
a2)アキラルなネマチック一官能価重合性モノマー2種、
b)アキラルなネマチック非重合性化合物1種および
c)キラルな二官能価または一官能価重合性モノマー1種
を含有し、その際、ネマチック成分は同一のメソゲン基を有する。
a1)アキラルなネマチック二官能価重合性モノマー1種、
a2)アキラルなネマチック一官能価重合性モノマー2種、
a3)アキラルなネマチック二官能価重合性モノマー1種
b)アキラルなネマチック非重合性化合物1種および
c)キラルな二官能価または一官能価重合性モノマー1種
を含有し、その際、ネマチック成分a1)、a2)およびb)は同一のメソゲン基を有し、かつa3)はこれらとは異なるメソゲン基を有する。
1.1 ミニエマルションの製造
バッチ:コレステリック混合物842.0質量部
Acrysol (R) RM−8(Rhom & Haas;ポリウレタン増粘剤、プロピレングリコール/水中35%)24.1質量部、
Tego (R) wet 260(Tego Chemie;支持体湿潤剤、水中10%で分散)8.4質量部、
水529.0質量部。
2.1 効果シート被覆の製造
a)黒色に印刷した紙をプライマーHH43−0171(BASF Coatings)により被覆した。コレステリック層の塗布はペーパーウェブまたはシート被覆装置上で行った。このために1.からのミニエマルション(ミニエマルション1)に2種類の光開始剤2−メチル−1[4−(メチル−チオ)フェニル]−2−モルホリンプロパン−1−オンおよび1−ヒドロキシ−シクロヘキシル−フェニル−ケトンの1:1混合物を4質量%添加し、かつ水により濃度40質量%の分散相へと希釈した。このミニエマルション1中で成分a1)、a2)、a3)、b)およびc)の全質量に対してネマチック成分a1)、a2)、a3)およびb)の濃度は96.2質量%、キラルな成分c)の濃度は3.8質量%であった。ネマチック成分a1)、a2)、b)およびa3)は1.0:2.2:1.3:2.7のモル比で存在していた。希釈したエマルションをポンプによりわずかな過圧下で仕切られたグラビアロール上に案内し、ここから次いでゴムロールにより反転ロールを使用してペーパーウェブ上に、湿潤塗布量が7〜10g/m2に相応するように転写した。これは2.8〜4μmの乾燥膜厚に相応する。ペーパーウェブは70℃の熱風で乾燥流路を通過した。引き続きコレステリック層を紫外線により架橋させた。鮮明なディープブルーの被覆が得られた。
2.1のa)およびb)に記載した、光開始剤を添加し、かつ希釈したミニエマルション1および2をそのつど、第1表に記載されている混合比で混合した。
2.1に記載したとおりにコレステリック層による紙の前処理および被覆を、2.2、第1表に記載した2成分系の混合物を使用して行った。被覆後にエンボスプレートを使用してホログラムを製造した。引き続き2.1に記載したように、UV光により架橋させ、かつ保護層を施与した。第1表に記載した鮮明な色を有し、かつ極めて多くの角度に依存した色反射を有するホログラムが得られた。
黒色に着色したPVCシート上に前処理を行わずにコレステリック層を2.1に記載した方法に相応して施与した。2.2に記載した、ミニエマルション1 33質量%およびミニエマルション2 67質量%からなる2成分混合物を使用した。青色から赤色への顕著なカラープロップを有する鮮明な緑色の被覆が得られた。
下染め用調製物:
− Lepton (R) ブラックN(BASF社、水性顔料調製物)150質量部、
− Lepton (R) フィラーCEN(BASF社、フィラーおよび付着防止剤;脂肪酸エステル、蛋白質および無機充填剤からなる混合物の水性分散液)150質量部、
− Eukesol(R)オイルベース(BASF社、カチオン性オイルエマルション)50質量部、
− 水50質量部、
− Corialgrund(R) BAN(軟質の隠蔽性アクリレートバインダー)200質量部、
− Corial(R)Mikrobinder AM(軟質の浸透性アクリレートバインダー)100質量部、
− Amollan(R)VC(BASF社、レベリング剤)20質量部、
− Amollan(R)E(BASF社、レベリング剤)10質量部、
− 必要に応じてLepton(R)ペーストVL(BASF社、粘度改善剤)。
− Lepton(R)Top(BASF社、アクリレートトップコート)250質量部、
− Astacin(R)Finish PUM(BASF社、水性の40%ポリエステル−ポリウレタン−分散液)250質量部、
− 水500質量部、
− Astacin硬化剤CN(BASF社、イソシアネート架橋剤)30質量部、
− 射出粘度までLepton(R)ペーストVL(BASF社、増粘剤)による混合物の調整。
2.6.1 転写シートの製造
PETシートを前処理のために電子線によりスパッタリングした。引き続きコレステリック層を2.1に記載した方法に相応して塗布し、該コレステリック層を乾燥させ、かつ紫外線により架橋させた。被覆のために2.1のa)およびb)に記載した、光開始剤を添加し、かつ希釈したミニエマルション1および2をミニエマルション1 33質量%対ミニエマルション2 67質量%の混合比で使用した。
そのつど2.5に記載したように含浸し、かつ下染めした3種類の異なった皮革タイプ(つや消し;光沢;特殊な靴用皮革)上にそのつど、Luphen(R)DDS3482X(BASF Schwarzheide社、熱活性化可能な接着剤)300質量部および水700質量部を含有する、いわゆる転写プライマー、定着剤を皮革表面と施与すべきコレステリック層との間に噴霧により施与した。
− Astacin(R)ベースUH(BASF社、芳香族ポリウレタン)200質量部、
− Astacin(R)硬化剤CN(BASF社、イソシアネート架橋剤)20質量部、
− 水500質量部、
− エタノール300質量部。
光沢のある被覆−光沢のあるトップコート:
− Astacin(R)トップLH(BASF社、脂肪族ポリエステルウレタン)700質量部、
− Corial(R)硬化剤AZ(BASF社、トリメチロールプロパントリス(β−アジリジノ)プロピオネート)5質量部、
− 水300質量部。
− Astacin(R)トップLH 400質量部、
− Astacin(R)マットMA(BASF社、脂肪族ポリエステルウレタンおよび無機つや消し剤)300質量部、
− 水300質量部、
− Corial(R)硬化剤AZ 6質量部。
− Corial(R)硬化剤AZ 6質量部、
− Luron Lustre TE(BASF社、カゼイン−ワックスの調製物)75質量部、
− LuronトップTE(BASF社、水性のカゼイン調製物)25質量部、
− 水575質量部、
− Lepton(R)トップLD6626(BASF社、ポリアクリレート)200質量部、
− Lepton(R)トップLB(BASF社、水性ポリアクリレートワックスの調製物)100質量部、
− Lepton(R)ワックスCS(BASF社、シリコーン含有ポリマーのカチオン性エマルション)20質量部。
Claims (18)
- 分散相が次の成分:
a)多官能価重合性モノマー、一官能価重合性モノマーまたはこれらの混合物から選択されるアキラルなネマチック重合性モノマー少なくとも1種、
b)アキラルなネマチック非重合性化合物少なくとも1種および
c)キラルな二官能価または一官能価重合性モノマー少なくとも1種
を含む、貯蔵安定性水性ミニエマルション。 - 分散相が次の成分:
a1)アキラルなネマチック二官能価重合性モノマー少なくとも1種、
a2)アキラルなネマチック一官能価重合性モノマー少なくとも2種、
b)アキラルなネマチック非重合性化合物少なくとも1種および
c)キラルな二官能価または一官能価重合性モノマー少なくとも1種
を含む、請求項1記載のミニエマルション。 - ネマチック成分が同一のメソゲン基を有する、請求項1または2記載のミニエマルション。
- 分散相が次の成分:
a1)アキラルなネマチック二官能価重合性モノマー1種、
a2)アキラルなネマチック一官能価重合性モノマー2種、
a3)アキラルなネマチック二官能価重合性モノマー1種
b)アキラルなネマチック非重合性化合物1種および
c)キラルな二官能価または一官能価重合性モノマー1種
を含み、その際、ネマチック成分a1)、a2)およびb)は同一のメソゲン基を有し、かつa3)はこれらとは異なるメソゲン基を有する、請求項2記載のミニエマルション。 - ネマチック成分a1)、a2)およびb)のメソゲン基が置換された1,4−ジオキシベンゼン構成単位を有する、請求項2から4までのいずれか1項記載のミニエマルション。
- 成分a1)、a2)およびb)を60〜99.7モル%、成分a3)を0〜39モル%および成分c)を0.3〜10モル%含有し、その際、成分a1):a2):b)のモル比が1:1.5〜3.0:0.5〜1.5の範囲である、請求項5または6記載のミニエマルション。
- 分散相の全質量に対して助剤を最大で5質量%含有する、請求項1から7までのいずれか1項記載のミニエマルション。
- 100〜600nmの分散相の体積平均滴径を有する、請求項1から8までのいずれか1項記載のミニエマルション。
- 請求項1から9までのいずれか1項記載の貯蔵安定性の水性ミニエマルションの製造方法において、分散相の全ての成分をまず通例の方法で乳化し、かつその際に得られる通例のエマルションを引き続き高圧ホモジナイザーで処理することを特徴とする、貯蔵安定性の水性ミニエマルションの製造方法。
- 混合物を50〜2000バールの圧力で乳化することを特徴とする、請求項10記載の方法。
- 柔軟な、および硬質の支持体を被覆または印刷するための請求項1から9までのいずれか1項記載の貯蔵安定性の水性ミニエマルションの使用。
- 柔軟な、および硬質の支持体を被覆または印刷する方法において、請求項1から9までのいずれか1項記載の貯蔵安定性の水性ミニエマルションを支持体上に施与し、場合により配向させ、場合により乾燥および重合することを特徴とする、柔軟な、および硬質の支持体を被覆または印刷する方法。
- 請求項1から9までのいずれか1項記載の貯蔵安定性の水性ミニエマルションによる被覆または印刷を備えた物品。
- その他は同一の組成において成分c)の濃度がそのつど異なっている、請求項1から9までのいずれか1項記載の貯蔵安定性の水性ミニエマルションを2種類含有する2成分系。
- 第一のエマルションが300〜400nmの範囲の反射波長を有するLC−効果被覆を生じ、かつ第二のエマルションが600〜800nmの範囲の反射波長を有するLC−効果被覆を生じるように、成分c)の濃度がそのつど選択されている、請求項15記載の2成分系。
- 定義された反射波長を有するLC−効果被覆を製造するための、請求項15または16記載の2成分系の使用。
- 印刷法における請求項17記載の使用。
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