JP2005502986A - 光吸収コーティングを備える電気ランプ及びランプ容器、並びに光吸収コーティングをもたらす方法 - Google Patents
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Abstract
光源（２）を収容する光透過ランプ容器（１）を有する電気ランプが開示される。前記ランプ容器（１）の少なくとも一部分は、光吸収コーティング（３）を備え、この光吸収コーティングが、ゾル−ゲルマトリックスに組み込まれる安定化色素を有する。前記色素を安定化させるために、アミノシランがもたらされている。さらに、電気ランプに嵌合されるランプ容器（１）が開示され、同様に電気ランプの前記ランプ容器に設けられるべき光吸収層をもたらす方法も開示される。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、光源を収容する光透過ランプ容器を有する電気ランプであって、前記ランプ容器の少なくとも一部分が光吸収コーティングを備え、前記光吸収コーティングがゾル−ゲルマトリックスに組み込まれる安定化色素を有する電気ランプに関する。
【０００２】
【従来の技術】
このような電気ランプは、車両のインジケータランプ、例えばインジケータの琥珀色の光源、又は自動車のブレーキ灯の赤色の光源として主に使用されている。色温度が光吸収コーティングによって上昇するこのようなランプの代わりの実施例は、車両のヘッドランプとしても使用され得る。上記光吸収コーティングは、一般的な照明の目的の（白熱）ランプにおけるカラー層としても用いられている。上記電気ランプは、交通信号灯においても使用され得る。
【０００３】
冒頭段落に記載されるタイプの電気ランプは、本出願人の名義における国際特許出願公報第ＷＯ ０１／２０６４１号から既知である。
【０００４】
国際特許出願公報第ＷＯ ０１／２０６４１号による電気ランプは、光学的に透明な、非散乱の、色素がゾル−ゲルマトリックスに組み込まれ、４００℃までの温度に耐え得る光吸収コーティングを備えている。色素が組み込まれるゾル−ゲルマトリックスは、テトラエトキシシラン（ＴＥＯＳ）がゾル−ゲル前駆体として使用されるとき約５００〜８００ｎｍの最大の層厚に達することができ、メチルトリメトキシシラン（ＭＴＭＳ）がゾル−ゲル前駆体として使用されるとき約２〜３μｍの最大の層厚に達することができる。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】
国際特許出願公報第ＷＯ ０１／２０６４１号によれば、色素は有機ポリマーによって安定化される。硬化温度に依存して、上記ポリマーは硬化処理の際にコーティングから部分的に消失し、高温に達するとランプの動作中にさらにバーンアウトする可能性がある。このことは、コーティング層の収縮、若しくは該コーティング層の気孔率の増加の何れか、又は双方の組み合わせをもたらす。
【０００６】
本発明の目的は、上記の欠点が取り除かれた前記記載の電気ランプを提供することにある。
【０００７】
さらに、本発明の目的は、前記電気ランプに嵌合されるランプ容器を提供することにあり、それと同様に電気ランプのランプ容器に設けられるべき光吸収コーティングをもたらす方法を提供することにある。
【０００８】
この目的のために、前記記載の電気ランプは、色素を安定化させるためにアミノシランがもたらされていることを特徴とする。
【０００９】
【課題を解決するための手段】
色素用の安定剤（スタビライザ）としてアミノシラン（ａｍｉｎｏｓｉｌａｎｅ）を使用することは、上記層の有機分率（フラクション）の大幅な低減をもたらし、これによりランプの耐用寿命中に変化しないランプのコーティングがもたらされる。さらに、色素粒子とゾル−ゲルネットワークとの間に化学結合が形成されるので、コーティングの機械的特性が改善される。
【００１０】
アミノシランは必要とされる分量について上記層における占有体積がほとんどないので、より高い粒子体積分率を含むコーティングを作ることが可能になる。これは有機安定剤が用いられる状態とは逆の状態であり、なぜなら後者の状態は非常に大きな体積を占めるためである。
【００１１】
安定剤としてアミノシランを使用すると、高い色素粒子の体積分率が得られ、したがって、ＴＥＯＳに関しては５００〜８００ｎｍ、及びＭＴＭＳに関しては２〜３μｍの最大の層厚を超えるコーティングが作製され得る。これらのコーティングにおいて、上記ゾル−ゲルは、各色素粒子の間の隙間を埋めればよく、上記層の下部から上部までの隙間を完全に埋める必要はない。具体的な実施例においては、ジメチルアミノプロピルシラン（ｄｉｍｅｔｈｙｌａｍｉｎｏｐｒｏｐｙｌｓｉｌａｎｅ）が安定剤として使用されている。
【００１２】
ジメチルアミノプロピルシランは、ほとんどの通常のアミノシランよりも好ましい。後者のアミノシランは酸性のゾル−ゲル加水分解混合液のゲル化をあまりにも強く促進するためである。さらに、ジメチルアミノプロピルシランは多くの無機色素にとって良好な安定剤であり、小さな色素粒子が用いられるならば透明コーティングがもたらされ得る。別の好ましいアミノシランはトリメチルアミノプロピルシラン（ｔｒｉｍｅｔｈｙｌａｍｉｎｏｐｒｏｐｙｌｓｉｌａｎｅ）の塩である。
【００１３】
電気ランプは一般に高温で動作するので、使用される色素だけでなくマトリックス材料に対しても厳しい条件が課せられる。無機色素は良好な温度安定性をもつ。色強度を改善するためには、かなり厚いコーティングの形成が必要である。国際特許出願公報第ＷＯ ０１／２０６４１号に既に開示されているように、メチルトリメトキシシラン（ＭＴＭＳ）はゾル−ゲルマトリックスに適した出発物質の一例であり、これはかなり厚いコーティングが得られることを可能にする。
【００１４】
好ましくは、（Ｎ，Ｎ−ジメチルアミノプロピル）トリアルコキシシラン、具体的には（Ｎ，Ｎ−ジメチルアミノプロピル）トリメトキシシラン、又は（Ｎ，Ｎ−ジメチルアミノプロピル）トリエトキシシランが安定剤として使用される。
【００１５】
２ Ｍｅ−ＡＰＴＭＳ及び２ Ｍｅ−ＡＰＴＥＳとしてもそれぞれ称される前記安定剤のうちの１つを使用することによって、高濃度の無機色素分散体が作られ得る。硬化層における増加された粘度及び高い色素体積分率のために、 約４〜５μｍの厚さをもつコーティング層を作ることが可能である。この目的は、粒子間の空間がゾル−ゲル材料で満たされている場合、安定化色素粒子の密集層を作ることにある。濃縮された色素分散体が用いられる場合、色素粒子がコーティングの体積の最大約４５〜５０％を占めるコーティングが作製され得る。これらの層は、ランプの動作中に収縮又は増加された散乱を示さない。色素として亜鉛フェライトを使用することによって、完全に無機の琥珀色コーティングがもたらされ得る。これらのコーティングは、Ｓ．Ａ．Ｅ．−規格及びＥ．Ｃ．Ｅ．−規格の双方を満足している。酸化鉄を使用することによって、赤色に対する規格内の層が適用されてもよい。２ Ｍｅ−ＡＰＴＭＳを使用することによってコバルトアルミン酸塩を安定化させることも可能であり、このことは青みがかった色の自動車ランプを作製するために利用され得る。
【００１６】
好ましくは、光吸収コーティングの厚さｔｃはｔｃ≧１．５μｍである。
【００１７】
かなり厚いコーティング層が好まれる。このような層はより多くの色素を組み込むことができ、それにより該コーティングの色彩効果を改善することができるからである。
【００１８】
有利な実施例において、光吸収コーティングの厚さｔｃはｔｃ≧４μｍである。
【００１９】
上述されたように、このようなコーティングの厚さは、とりわけ無機色素が使用される場合に好ましい。
【００２０】
所望の光学特性を有する光吸収コーティングを製造するために、上記コーティングは電気ランプの耐用寿命の間に所望の熱安定性を有し、好ましくは無機色素が使用される。本発明による電気ランプの好ましい実施例において、上記色素は、酸化鉄、リンをドープした酸化鉄、亜鉛酸化鉄、コバルトアルミン酸塩、ネオジム酸化物、ビスマスバナジウム酸塩、ジルコニウムプラセオジムケイ酸塩、又はこれらの混合物により形成されるグループから選択される。酸化鉄（Ｆｅ２Ｏ３）はオレンジ色の色素であり、リン（Ｐ）をドープしたＦｅ２Ｏ３は、オレンジがかった赤色の色素である。亜鉛酸化鉄、例えばＺｎＦｅ２Ｏ４又はＺｎＯ．ＺｎＦｅ２Ｏ４は、黄色の色素である。（リンをドープした）Ｆｅ２Ｏ３をＺｎＦｅ２Ｏ４と混合させると、深いオレンジ色の層がもたらされる。コバルトアルミン酸塩（ＣｏＡｌ２Ｏ４）及びネオジム酸化物（Ｎｄ２Ｏ５）は青色の色素である。プッチャー石（ｐｕｃｈｅｒｉｔｅ）とも称されるビスマスバナジウム酸塩（ＢｉＶＯ４）は黄緑色の色素である。ジルコニウムプラセオジムケイ酸塩（Ｚｉｒｃｏｎｉｕｍ ｐｒａｓｅｏｄｙｍｉｕｍ ｓｉｌｉｃａｔｅ）は、黄色の色素である。
【００２１】
本発明はさらに、ゾル−ゲルマトリックスに組み込まれる安定化色素を有する光吸収コーティングを備えるランプ容器であって、上記に開示された前記色素を安定化させるために、アミノシランがもたらされていることを特徴とするランプ容器に関する。
【００２２】
最後に、本発明は、電気ランプのランプ容器に設けられるべき光吸収コーティングをもたらす方法であって、
アルコールを含有する液体を上記色素と混合するとともに、上記色素を安定化させるためにアミノシランを添加することによって、色素分散体をもたらすステップと、
ゾル−ゲル処理されるシランを有する加水分解混合物をもたらすステップと、
上記色素分散体と上記加水分解混合物とを混合するステップと
を少なくとも有する方法に関する。
【００２３】
有利なことに、アルコールを含有する液体が、水／エタノール混合液を有する。色素の分散を促進するためには、酸を色素分散体に添加することがさらに有利である。
【００２４】
透明な、強く着色された層に関しては、粒径の制御が不可欠である。利用可能な最小の色素を得るとともに、その後に凝集体（ａｇｇｒｅｇａｔｅ）を除去するように適切に分散されなければならないことが重要である。したがって、アミノシランの添加後に、色素分散体がミリングボールを用いてミリングされる。
【００２５】
本発明によれば、ゾル−ゲルマトリックスに組み込まれる安定化色素を有する光吸収コーティングでコーティングされるランプ容器を有する電気ランプは、上記色素を安定化させるためにアミノシランがもたらされており、当該電気ランプの耐用寿命中にかなりの程度までその初期の特性を保持することが分かっている。さらに、かなり厚い光吸収コーティングをもたらす可能性が提供され、このことは無機色素が使用される場合にとりわけ有利である。
【００２６】
本発明のこれら及び他の態様は、本明細書の以下に説明される実施例から明らかになり、これらの実施例を参照して明瞭に説明されるであろう。
【００２７】
【発明の実施の形態】
各図面は単に概略図であり、寸法は同じに記載されていない。特に明確にするため、いくつかの寸法は強調されている。各図面において、類似の参照符号は、可能であるときはいつも類似の各部分を指している。
【００２８】
図１は本発明に従う電気ランプを示し、当該電気ランプの一部分が部分的に切り取られた側面図で示され、当該電気ランプの別の部分が断面図で示されている。この電気ランプは、例えばガラスで作製される光透過ランプ容器１を有し、このランプ容器は気密の態様で閉じられ、当該ランプ容器内において本図では中心４をもつ（螺旋形の）タングステン白熱体である電気エレメント２が軸５上に軸方向に置かれるとともに、ランプ容器から外部に出る（ｉｓｓｕｅ）導電体６に接続されている。本図に示されているランプは、５バール（ｂａｒ）をわずかに超える充填圧力をもつ不活性ガス、例えばアルゴン（Ａｒ）／ネオン（Ｎｅ）混合ガスの充填剤を有している。
【００２９】
ランプキャップ１０は、ランプ容器１に堅固に接続されている。ランプキャップ１０は、合成樹脂ハウジング１１を有している。ハウジング１１は、軸５に対して少なくともほとんど直角である平坦な基部７を有している。ランプ容器１は、絶縁材料のプレート８によって気密の態様で密封され、このプレートは軸５に対して少なくともほとんど直角である平面に置かれている。電気エレメント２は、当該ランプの製造中にプレート８に関して既定の位置に取り付けられる。ランプ容器１のプレート８は、固定手段９、例えばねじによって基部に対して圧締めされ（ｐｒｅｓｓ ｈｏｍｅ ａｇａｉｎｓｔ）、それにより、電気エレメント２が、基準（ｒｅｆｅｒｅｎｃｅ）手段１２、例えばスタッドに関して既定の位置を占めるだろう。スタッド１２はランプキャップの一部を形成するとともに、図２において見られるように、支持体３０、例えばリフレクタに隣接するように設計されている。
【００３０】
上記ランプキャップは、さらに、遮蔽部（スクリーン）１３を備える接触部材１４を有し、この接触部材にランプ容器１の導電体６が接続されている。結合（カップリング）手段１７、すなわちリフレクタをランプキャップに結合させるように設計されている本図における弾力的なタグを備える弾力的な中間部１５は、ハウジング１１と一緒に１つの全体を形成する。上記中間部の弾力的な動きは、この中間部が中空であるように作製されるので、わずかに壁のみが中間部として残存し、その後に上記壁の大部分が、軸５に対して直角に伸びる２つの溝部（グルーブ）１８によって取り除かれることによって得られる。この壁の残存部は、隣接する溝部の近傍において軸５のまわりを例えば１８０°の角度で回転されるブリッジ１９を形成する。
【００３１】
当該電気ランプのランプ容器１は、約２２ｍｍのかなり小さな軸寸法をもつとともに、例えば５〜２５Ｗのかなり高い電力を消費するのに適している。上記電気ランプは、この場合、約６０００時間の耐用寿命をもつ。
【００３２】
本発明によれば、ランプ容器１の少なくとも一部分は、２〜３μｍの平均厚さをもつ光吸収コーティング３で覆われている。
【００３３】
図２は、本図面において透明プレート３３をもつリフレクタである支持体３０を備えるとともにアダプタ２５を備える電気ランプを示す。アダプタ及びリフレクタを備えるこの構造において、リフレクタは溝部３２に保持されるゴムリング３１を備えており、このゴムリングがランプキャップとリフレクタとの間の開口２６を気密の態様で密封する。アダプタは規格化された接触ポイント２７を備え、これらの接触ポイントは、気密の態様でアダプタの底部プレート２８を貫通するとともに、ランプキャップ１０の接触部材１４に接続されている。
【００３４】
本図面において示されているように、ランプキャップ１０は、電気エレメント２の中心４に自身の頂点３５をもつとともに、２５°の半頂角αをもつ円錐体（コーン）３６内にほとんど完全にもたらされている。電気エレメント２から発生する光は、ほとんど妨害されることなく反射面３４に到達することができるとともに、透明プレート３３の方向において少なくともほとんど軸方向に上記反射面で反射される。
【００３５】
実施例１
酸化鉄（Ｆｅ２Ｏ３）は、安定剤としてジメチルアミノプロピルシランを使用し、５０％／５０％の水／エタノール混合液において安定化される。この目的のために、Ｆｅ２Ｏ３の分散体は、２０ｇのわずかに酸性化された５０％／５０％の水／エタノール混合液が加えられている３ｇのＦｅ２Ｏ３（ＢＡＳＦ社から市販されているＳｉｃｏｔｒａｎｓ２８１６）を使用して作られる。その後に０．１ｇのアミノシランが添加され、この分散体は２ｍｍの酸化ジルコニウムのミリングボールを使用してミリングされる。
【００３６】
それとは別に、ゾル−ゲル加水分解混合液が作られている。テトラエトキシシラン（ＴＥＯＳ）の加水分解混合液は、１５ｇのＴＥＯＳ、５０ｇのエタノール、３．６ｇの水及び１．１ｇの０．１７５ Ｍ ＨＣ１を混合するとともに、この混合液を２４時間加水分解することによって作られる。
【００３７】
コーティング液は、Ｆｅ２Ｏ３分散体と加水分解混合液とを１：１の比率で混合するとともに、この混合液に２０重量％のメトキシプロパノール（ｍｅｔｈｏｘｙｐｒｏｐａｎｏｌ）を添加することによってもたらされる。上記コーティング液は、その後にランプ容器の大部分の外面上にスプレーコーティングされる。このコーティングは、２５０°の温度で１０分間硬化される。このようにして、１．５μｍの厚さを備えた光吸収コーティングが、乾燥及び硬化中にクラックを形成させることなくガラスランプ容器にもたらされる。
【００３８】
酸化鉄（Ｆｅ２Ｏ３）の分散体は、実施例１に開示したように作られる。
【００３９】
それとは別に、メチルトリメトキシシラン（ＭＴＭＳ）加水分解混合液は、４０ｇのＭＴＭＳ、０．１５ｇのＴＥＯＳ、３ｇのエタノール、３２ｇの水及び０．１５ｇの酢酸を混合するとともに、この混合液を２４時間加水分解することによって作られる。
【００４０】
コーティング液は、Ｆｅ２Ｏ３分散体と加水分解混合液とを１：１の比率で混合するとともに、この混合液に２０重量％のメトキシプロパノールを添加することによってもたらされる。上記コーティング液は、その後にランプ容器の大部分の外面上にスプレーコーティングされて、硬化される。得られた光吸収コーティングは、２〜３μｍの厚さを有し、乾燥及び硬化中にクラック形成の兆候を示さない。
【００４１】
実施例３Ａ
亜鉛フェライト（ＺｎＦｅ２Ｏ４）（大日精化工業株式会社，３２１０）は、安定剤として（Ｎ，Ｎ−ジメチルアミノプロピル）トリメトキシシラン（２ Ｍｅ−ＡＰＴＭＳ）を使用し、エタノールにおいて安定化される。ＺｎＦｅ２Ｏ４の分散体は、３０ｇの ＺｎＦｅ２Ｏ４、３．０ｇの２ Ｍｅ−ＡＰＴＭＳ、２０ｇのエタノール及び１．５ｇの０．２ Ｍ ＨＣｌを混合することによって作られる。この分散体は、２ｍｍのイットリウム安定化酸化ジルコニウムのミリングボールを用いて、約５日間ローラーベンチにおいてミリングされる。
【００４２】
それとは別に、ＭＴＭＳ加水分解混合液が以下の組成、すなわち、４０ｇのＭＴＭＳ、０．８６ｇのＴＥＯＳ、３２ｇの水、４．３ｇのエタノール及び０．１４ｇの酢酸からもたらされている。この混合液は攪拌されながら４８時間加水分解される。
【００４３】
コーティング液は、ＺｎＦｅ２Ｏ４分散体と加水分解混合液とを１：０．５の重量比で混合することによってもたらされる。スピニングアーチファクト（ｓｐｉｎｎｉｎｇ ａｆｔｅｆａｃｔ）を低減するために、約２０％ ｗ／ｗ（重量パーセント）のジアセトンアルコール（ＤＡＡ）が加えられる。上記コーティング液は、その後にガラスプレートにスピンコーティングされる。
【００４４】
結果としてもたらされるコーティングは、琥珀色に対する規格内のカラーポイントの場合、４μｍの厚さを有する。上記コーティングの透過率は５１．７％である。このことは、上記コーティングがランプ容器にもたらされる場合、約２５０ルーメンが５００ルーメンのランプから出力されることを意味する。
【００４５】
実施例３Ｂ
亜鉛フェライト分散体及び加水分解混合液が、実施例３Ａに説明されたように用意される。コーティング液を作るために、亜鉛フェライト分散体及び加水分解混合液は、１：１の重量比で混合される。スピニングアーチファクトを低減するために、約２０％ ｗ／ｗ（重量パーセント）のＤＡＡが加えられる。このコーティング液はガラスプレートにスピンコーティングされる。
【００４６】
結果として生じるコーティングは、Ｓ．Ａ．Ｅ．−規格内のカラーポイントの場合、４μｍの厚さを有する。コーティングの透過率は５６．６％である。
【００４７】
実施例４Ａ
酸化鉄（Ｆｅ２Ｏ３）（ジョンソンマッセイ社のＡＣ１０７０）は、安定剤として（Ｎ，Ｎ−ジメチルアミノプロピル）トリメトキシシラン（２Ｍｅ−ＡＰＴＭＳ）を使用し、エタノールにおいて安定化される。Ｆｅ２Ｏ３の分散体は、１８ｇの Ｆｅ２Ｏ３、１．８ｇの２ Ｍｅ−ＡＰＴＭＳ、２０ｇのエタノール及び０．９ｇの０．２ Ｍ ＨＣｌを混合することによって作られる。この分散体は、２ｍｍのイットリウム安定化酸化ジルコニウムのミリングボールを用いて、約５日間ローラーベンチ上においてミリングされる。
【００４８】
それとは別に、ＭＴＭＳ加水分解混合液が以下の組成、すなわち、４０ｇのＭＴＭＳ、０．８６ｇのＴＥＯＳ、３２ｇの水、４．３ｇのエタノール及び０．１４ｇの酢酸からもたらされている。この混合液は攪拌されながら４８時間加水分解される。
【００４９】
コーティング液は、Ｆｅ２Ｏ３分散体及び加水分解混合液を１：１の重量比で混合することによってもたらされる。スピニングアーチファクトを低減するために、約２０％ ｗ／ｗ（重量パーセント）のジアセトンアルコール（ＤＡＡ）が加えられる。このコーティング液は、その後にガラスプレートにスピンコーティングされる。
【００５０】
結果としてもたらされるコーティングは、赤色に対する規格内のカラーポイントの場合、４．３μｍの厚さを有する。コーティングの透過率は１４．９％である。
【００５１】
実施例４Ｂ
酸化鉄（Ｆｅ２Ｏ３）（ジョンソンマッセイ社のＡＣ１０７０）は、安定剤として２ Ｍｅ−ＡＰＴＭＳを使用し、エタノールにおいて安定化される。Ｆｅ２Ｏ３の分散体は、１２ｇの Ｆｅ２Ｏ３、１．２ｇの２ Ｍｅ−ＡＰＴＭＳ、２０ｇのエタノール及び０．６ｇの０．２ Ｍ ＨＣｌを混合することによって作られる。この分散体は、２ｍｍのイットリウム安定化酸化ジルコニウムのミリングボールを用いて、約５日間ローラーベンチにおいてミリングされる。
【００５２】
それとは別に、ＭＴＭＳ加水分解混合液が、以下の組成、すなわち、４０ｇのＭＴＭＳ、０．８６ｇのＴＥＯＳ、３２ｇの水、４．３ｇのエタノール及び０．１４ｇの酢酸からもたらされている。この混合液は攪拌されながら４８時間加水分解される。
【００５３】
コーティング液は、Ｆｅ２Ｏ３分散体及び加水分解混合液を１：１の重量比で混合することによってもたらされる。スピニングアーチファクトを低減するために、約２０％ ｗ／ｗ（重量パーセント）のジアセトンアルコール（ＤＡＡ）が加えられる。このコーティング液は、その後にガラスプレートにスピンコーティングされる。
【００５４】
その後に、上記コーティングは数分間Ｏ２プラズマで処理される。上記コーティングの上に、第２のコーティング層がスピンコーティングされる。上記第２のコーティング層は、第１のコーティング層に関して使用されたものと同じコーティング液を有している。
【００５５】
結果としてもたらされるコーティングは、赤色に対する規格内のカラーポイントの場合、５．３μｍの厚さを有する。コーティングの透過率は、１７．１％である。
【図面の簡単な説明】
【図１】ランプキャップを有する本発明に従う電気ランプの部分的に切り取られた側面図及び部分的な断面図である。
【図２】リフレクタ及びアダプタを備える電気ランプを示す。
【発明の属する技術分野】
本発明は、光源を収容する光透過ランプ容器を有する電気ランプであって、前記ランプ容器の少なくとも一部分が光吸収コーティングを備え、前記光吸収コーティングがゾル−ゲルマトリックスに組み込まれる安定化色素を有する電気ランプに関する。
【０００２】
【従来の技術】
このような電気ランプは、車両のインジケータランプ、例えばインジケータの琥珀色の光源、又は自動車のブレーキ灯の赤色の光源として主に使用されている。色温度が光吸収コーティングによって上昇するこのようなランプの代わりの実施例は、車両のヘッドランプとしても使用され得る。上記光吸収コーティングは、一般的な照明の目的の（白熱）ランプにおけるカラー層としても用いられている。上記電気ランプは、交通信号灯においても使用され得る。
【０００３】
冒頭段落に記載されるタイプの電気ランプは、本出願人の名義における国際特許出願公報第ＷＯ ０１／２０６４１号から既知である。
【０００４】
国際特許出願公報第ＷＯ ０１／２０６４１号による電気ランプは、光学的に透明な、非散乱の、色素がゾル−ゲルマトリックスに組み込まれ、４００℃までの温度に耐え得る光吸収コーティングを備えている。色素が組み込まれるゾル−ゲルマトリックスは、テトラエトキシシラン（ＴＥＯＳ）がゾル−ゲル前駆体として使用されるとき約５００〜８００ｎｍの最大の層厚に達することができ、メチルトリメトキシシラン（ＭＴＭＳ）がゾル−ゲル前駆体として使用されるとき約２〜３μｍの最大の層厚に達することができる。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】
国際特許出願公報第ＷＯ ０１／２０６４１号によれば、色素は有機ポリマーによって安定化される。硬化温度に依存して、上記ポリマーは硬化処理の際にコーティングから部分的に消失し、高温に達するとランプの動作中にさらにバーンアウトする可能性がある。このことは、コーティング層の収縮、若しくは該コーティング層の気孔率の増加の何れか、又は双方の組み合わせをもたらす。
【０００６】
本発明の目的は、上記の欠点が取り除かれた前記記載の電気ランプを提供することにある。
【０００７】
さらに、本発明の目的は、前記電気ランプに嵌合されるランプ容器を提供することにあり、それと同様に電気ランプのランプ容器に設けられるべき光吸収コーティングをもたらす方法を提供することにある。
【０００８】
この目的のために、前記記載の電気ランプは、色素を安定化させるためにアミノシランがもたらされていることを特徴とする。
【０００９】
【課題を解決するための手段】
色素用の安定剤（スタビライザ）としてアミノシラン（ａｍｉｎｏｓｉｌａｎｅ）を使用することは、上記層の有機分率（フラクション）の大幅な低減をもたらし、これによりランプの耐用寿命中に変化しないランプのコーティングがもたらされる。さらに、色素粒子とゾル−ゲルネットワークとの間に化学結合が形成されるので、コーティングの機械的特性が改善される。
【００１０】
アミノシランは必要とされる分量について上記層における占有体積がほとんどないので、より高い粒子体積分率を含むコーティングを作ることが可能になる。これは有機安定剤が用いられる状態とは逆の状態であり、なぜなら後者の状態は非常に大きな体積を占めるためである。
【００１１】
安定剤としてアミノシランを使用すると、高い色素粒子の体積分率が得られ、したがって、ＴＥＯＳに関しては５００〜８００ｎｍ、及びＭＴＭＳに関しては２〜３μｍの最大の層厚を超えるコーティングが作製され得る。これらのコーティングにおいて、上記ゾル−ゲルは、各色素粒子の間の隙間を埋めればよく、上記層の下部から上部までの隙間を完全に埋める必要はない。具体的な実施例においては、ジメチルアミノプロピルシラン（ｄｉｍｅｔｈｙｌａｍｉｎｏｐｒｏｐｙｌｓｉｌａｎｅ）が安定剤として使用されている。
【００１２】
ジメチルアミノプロピルシランは、ほとんどの通常のアミノシランよりも好ましい。後者のアミノシランは酸性のゾル−ゲル加水分解混合液のゲル化をあまりにも強く促進するためである。さらに、ジメチルアミノプロピルシランは多くの無機色素にとって良好な安定剤であり、小さな色素粒子が用いられるならば透明コーティングがもたらされ得る。別の好ましいアミノシランはトリメチルアミノプロピルシラン（ｔｒｉｍｅｔｈｙｌａｍｉｎｏｐｒｏｐｙｌｓｉｌａｎｅ）の塩である。
【００１３】
電気ランプは一般に高温で動作するので、使用される色素だけでなくマトリックス材料に対しても厳しい条件が課せられる。無機色素は良好な温度安定性をもつ。色強度を改善するためには、かなり厚いコーティングの形成が必要である。国際特許出願公報第ＷＯ ０１／２０６４１号に既に開示されているように、メチルトリメトキシシラン（ＭＴＭＳ）はゾル−ゲルマトリックスに適した出発物質の一例であり、これはかなり厚いコーティングが得られることを可能にする。
【００１４】
好ましくは、（Ｎ，Ｎ−ジメチルアミノプロピル）トリアルコキシシラン、具体的には（Ｎ，Ｎ−ジメチルアミノプロピル）トリメトキシシラン、又は（Ｎ，Ｎ−ジメチルアミノプロピル）トリエトキシシランが安定剤として使用される。
【００１５】
２ Ｍｅ−ＡＰＴＭＳ及び２ Ｍｅ−ＡＰＴＥＳとしてもそれぞれ称される前記安定剤のうちの１つを使用することによって、高濃度の無機色素分散体が作られ得る。硬化層における増加された粘度及び高い色素体積分率のために、 約４〜５μｍの厚さをもつコーティング層を作ることが可能である。この目的は、粒子間の空間がゾル−ゲル材料で満たされている場合、安定化色素粒子の密集層を作ることにある。濃縮された色素分散体が用いられる場合、色素粒子がコーティングの体積の最大約４５〜５０％を占めるコーティングが作製され得る。これらの層は、ランプの動作中に収縮又は増加された散乱を示さない。色素として亜鉛フェライトを使用することによって、完全に無機の琥珀色コーティングがもたらされ得る。これらのコーティングは、Ｓ．Ａ．Ｅ．−規格及びＥ．Ｃ．Ｅ．−規格の双方を満足している。酸化鉄を使用することによって、赤色に対する規格内の層が適用されてもよい。２ Ｍｅ−ＡＰＴＭＳを使用することによってコバルトアルミン酸塩を安定化させることも可能であり、このことは青みがかった色の自動車ランプを作製するために利用され得る。
【００１６】
好ましくは、光吸収コーティングの厚さｔｃはｔｃ≧１．５μｍである。
【００１７】
かなり厚いコーティング層が好まれる。このような層はより多くの色素を組み込むことができ、それにより該コーティングの色彩効果を改善することができるからである。
【００１８】
有利な実施例において、光吸収コーティングの厚さｔｃはｔｃ≧４μｍである。
【００１９】
上述されたように、このようなコーティングの厚さは、とりわけ無機色素が使用される場合に好ましい。
【００２０】
所望の光学特性を有する光吸収コーティングを製造するために、上記コーティングは電気ランプの耐用寿命の間に所望の熱安定性を有し、好ましくは無機色素が使用される。本発明による電気ランプの好ましい実施例において、上記色素は、酸化鉄、リンをドープした酸化鉄、亜鉛酸化鉄、コバルトアルミン酸塩、ネオジム酸化物、ビスマスバナジウム酸塩、ジルコニウムプラセオジムケイ酸塩、又はこれらの混合物により形成されるグループから選択される。酸化鉄（Ｆｅ２Ｏ３）はオレンジ色の色素であり、リン（Ｐ）をドープしたＦｅ２Ｏ３は、オレンジがかった赤色の色素である。亜鉛酸化鉄、例えばＺｎＦｅ２Ｏ４又はＺｎＯ．ＺｎＦｅ２Ｏ４は、黄色の色素である。（リンをドープした）Ｆｅ２Ｏ３をＺｎＦｅ２Ｏ４と混合させると、深いオレンジ色の層がもたらされる。コバルトアルミン酸塩（ＣｏＡｌ２Ｏ４）及びネオジム酸化物（Ｎｄ２Ｏ５）は青色の色素である。プッチャー石（ｐｕｃｈｅｒｉｔｅ）とも称されるビスマスバナジウム酸塩（ＢｉＶＯ４）は黄緑色の色素である。ジルコニウムプラセオジムケイ酸塩（Ｚｉｒｃｏｎｉｕｍ ｐｒａｓｅｏｄｙｍｉｕｍ ｓｉｌｉｃａｔｅ）は、黄色の色素である。
【００２１】
本発明はさらに、ゾル−ゲルマトリックスに組み込まれる安定化色素を有する光吸収コーティングを備えるランプ容器であって、上記に開示された前記色素を安定化させるために、アミノシランがもたらされていることを特徴とするランプ容器に関する。
【００２２】
最後に、本発明は、電気ランプのランプ容器に設けられるべき光吸収コーティングをもたらす方法であって、
アルコールを含有する液体を上記色素と混合するとともに、上記色素を安定化させるためにアミノシランを添加することによって、色素分散体をもたらすステップと、
ゾル−ゲル処理されるシランを有する加水分解混合物をもたらすステップと、
上記色素分散体と上記加水分解混合物とを混合するステップと
を少なくとも有する方法に関する。
【００２３】
有利なことに、アルコールを含有する液体が、水／エタノール混合液を有する。色素の分散を促進するためには、酸を色素分散体に添加することがさらに有利である。
【００２４】
透明な、強く着色された層に関しては、粒径の制御が不可欠である。利用可能な最小の色素を得るとともに、その後に凝集体（ａｇｇｒｅｇａｔｅ）を除去するように適切に分散されなければならないことが重要である。したがって、アミノシランの添加後に、色素分散体がミリングボールを用いてミリングされる。
【００２５】
本発明によれば、ゾル−ゲルマトリックスに組み込まれる安定化色素を有する光吸収コーティングでコーティングされるランプ容器を有する電気ランプは、上記色素を安定化させるためにアミノシランがもたらされており、当該電気ランプの耐用寿命中にかなりの程度までその初期の特性を保持することが分かっている。さらに、かなり厚い光吸収コーティングをもたらす可能性が提供され、このことは無機色素が使用される場合にとりわけ有利である。
【００２６】
本発明のこれら及び他の態様は、本明細書の以下に説明される実施例から明らかになり、これらの実施例を参照して明瞭に説明されるであろう。
【００２７】
【発明の実施の形態】
各図面は単に概略図であり、寸法は同じに記載されていない。特に明確にするため、いくつかの寸法は強調されている。各図面において、類似の参照符号は、可能であるときはいつも類似の各部分を指している。
【００２８】
図１は本発明に従う電気ランプを示し、当該電気ランプの一部分が部分的に切り取られた側面図で示され、当該電気ランプの別の部分が断面図で示されている。この電気ランプは、例えばガラスで作製される光透過ランプ容器１を有し、このランプ容器は気密の態様で閉じられ、当該ランプ容器内において本図では中心４をもつ（螺旋形の）タングステン白熱体である電気エレメント２が軸５上に軸方向に置かれるとともに、ランプ容器から外部に出る（ｉｓｓｕｅ）導電体６に接続されている。本図に示されているランプは、５バール（ｂａｒ）をわずかに超える充填圧力をもつ不活性ガス、例えばアルゴン（Ａｒ）／ネオン（Ｎｅ）混合ガスの充填剤を有している。
【００２９】
ランプキャップ１０は、ランプ容器１に堅固に接続されている。ランプキャップ１０は、合成樹脂ハウジング１１を有している。ハウジング１１は、軸５に対して少なくともほとんど直角である平坦な基部７を有している。ランプ容器１は、絶縁材料のプレート８によって気密の態様で密封され、このプレートは軸５に対して少なくともほとんど直角である平面に置かれている。電気エレメント２は、当該ランプの製造中にプレート８に関して既定の位置に取り付けられる。ランプ容器１のプレート８は、固定手段９、例えばねじによって基部に対して圧締めされ（ｐｒｅｓｓ ｈｏｍｅ ａｇａｉｎｓｔ）、それにより、電気エレメント２が、基準（ｒｅｆｅｒｅｎｃｅ）手段１２、例えばスタッドに関して既定の位置を占めるだろう。スタッド１２はランプキャップの一部を形成するとともに、図２において見られるように、支持体３０、例えばリフレクタに隣接するように設計されている。
【００３０】
上記ランプキャップは、さらに、遮蔽部（スクリーン）１３を備える接触部材１４を有し、この接触部材にランプ容器１の導電体６が接続されている。結合（カップリング）手段１７、すなわちリフレクタをランプキャップに結合させるように設計されている本図における弾力的なタグを備える弾力的な中間部１５は、ハウジング１１と一緒に１つの全体を形成する。上記中間部の弾力的な動きは、この中間部が中空であるように作製されるので、わずかに壁のみが中間部として残存し、その後に上記壁の大部分が、軸５に対して直角に伸びる２つの溝部（グルーブ）１８によって取り除かれることによって得られる。この壁の残存部は、隣接する溝部の近傍において軸５のまわりを例えば１８０°の角度で回転されるブリッジ１９を形成する。
【００３１】
当該電気ランプのランプ容器１は、約２２ｍｍのかなり小さな軸寸法をもつとともに、例えば５〜２５Ｗのかなり高い電力を消費するのに適している。上記電気ランプは、この場合、約６０００時間の耐用寿命をもつ。
【００３２】
本発明によれば、ランプ容器１の少なくとも一部分は、２〜３μｍの平均厚さをもつ光吸収コーティング３で覆われている。
【００３３】
図２は、本図面において透明プレート３３をもつリフレクタである支持体３０を備えるとともにアダプタ２５を備える電気ランプを示す。アダプタ及びリフレクタを備えるこの構造において、リフレクタは溝部３２に保持されるゴムリング３１を備えており、このゴムリングがランプキャップとリフレクタとの間の開口２６を気密の態様で密封する。アダプタは規格化された接触ポイント２７を備え、これらの接触ポイントは、気密の態様でアダプタの底部プレート２８を貫通するとともに、ランプキャップ１０の接触部材１４に接続されている。
【００３４】
本図面において示されているように、ランプキャップ１０は、電気エレメント２の中心４に自身の頂点３５をもつとともに、２５°の半頂角αをもつ円錐体（コーン）３６内にほとんど完全にもたらされている。電気エレメント２から発生する光は、ほとんど妨害されることなく反射面３４に到達することができるとともに、透明プレート３３の方向において少なくともほとんど軸方向に上記反射面で反射される。
【００３５】
実施例１
酸化鉄（Ｆｅ２Ｏ３）は、安定剤としてジメチルアミノプロピルシランを使用し、５０％／５０％の水／エタノール混合液において安定化される。この目的のために、Ｆｅ２Ｏ３の分散体は、２０ｇのわずかに酸性化された５０％／５０％の水／エタノール混合液が加えられている３ｇのＦｅ２Ｏ３（ＢＡＳＦ社から市販されているＳｉｃｏｔｒａｎｓ２８１６）を使用して作られる。その後に０．１ｇのアミノシランが添加され、この分散体は２ｍｍの酸化ジルコニウムのミリングボールを使用してミリングされる。
【００３６】
それとは別に、ゾル−ゲル加水分解混合液が作られている。テトラエトキシシラン（ＴＥＯＳ）の加水分解混合液は、１５ｇのＴＥＯＳ、５０ｇのエタノール、３．６ｇの水及び１．１ｇの０．１７５ Ｍ ＨＣ１を混合するとともに、この混合液を２４時間加水分解することによって作られる。
【００３７】
コーティング液は、Ｆｅ２Ｏ３分散体と加水分解混合液とを１：１の比率で混合するとともに、この混合液に２０重量％のメトキシプロパノール（ｍｅｔｈｏｘｙｐｒｏｐａｎｏｌ）を添加することによってもたらされる。上記コーティング液は、その後にランプ容器の大部分の外面上にスプレーコーティングされる。このコーティングは、２５０°の温度で１０分間硬化される。このようにして、１．５μｍの厚さを備えた光吸収コーティングが、乾燥及び硬化中にクラックを形成させることなくガラスランプ容器にもたらされる。
【００３８】
酸化鉄（Ｆｅ２Ｏ３）の分散体は、実施例１に開示したように作られる。
【００３９】
それとは別に、メチルトリメトキシシラン（ＭＴＭＳ）加水分解混合液は、４０ｇのＭＴＭＳ、０．１５ｇのＴＥＯＳ、３ｇのエタノール、３２ｇの水及び０．１５ｇの酢酸を混合するとともに、この混合液を２４時間加水分解することによって作られる。
【００４０】
コーティング液は、Ｆｅ２Ｏ３分散体と加水分解混合液とを１：１の比率で混合するとともに、この混合液に２０重量％のメトキシプロパノールを添加することによってもたらされる。上記コーティング液は、その後にランプ容器の大部分の外面上にスプレーコーティングされて、硬化される。得られた光吸収コーティングは、２〜３μｍの厚さを有し、乾燥及び硬化中にクラック形成の兆候を示さない。
【００４１】
実施例３Ａ
亜鉛フェライト（ＺｎＦｅ２Ｏ４）（大日精化工業株式会社，３２１０）は、安定剤として（Ｎ，Ｎ−ジメチルアミノプロピル）トリメトキシシラン（２ Ｍｅ−ＡＰＴＭＳ）を使用し、エタノールにおいて安定化される。ＺｎＦｅ２Ｏ４の分散体は、３０ｇの ＺｎＦｅ２Ｏ４、３．０ｇの２ Ｍｅ−ＡＰＴＭＳ、２０ｇのエタノール及び１．５ｇの０．２ Ｍ ＨＣｌを混合することによって作られる。この分散体は、２ｍｍのイットリウム安定化酸化ジルコニウムのミリングボールを用いて、約５日間ローラーベンチにおいてミリングされる。
【００４２】
それとは別に、ＭＴＭＳ加水分解混合液が以下の組成、すなわち、４０ｇのＭＴＭＳ、０．８６ｇのＴＥＯＳ、３２ｇの水、４．３ｇのエタノール及び０．１４ｇの酢酸からもたらされている。この混合液は攪拌されながら４８時間加水分解される。
【００４３】
コーティング液は、ＺｎＦｅ２Ｏ４分散体と加水分解混合液とを１：０．５の重量比で混合することによってもたらされる。スピニングアーチファクト（ｓｐｉｎｎｉｎｇ ａｆｔｅｆａｃｔ）を低減するために、約２０％ ｗ／ｗ（重量パーセント）のジアセトンアルコール（ＤＡＡ）が加えられる。上記コーティング液は、その後にガラスプレートにスピンコーティングされる。
【００４４】
結果としてもたらされるコーティングは、琥珀色に対する規格内のカラーポイントの場合、４μｍの厚さを有する。上記コーティングの透過率は５１．７％である。このことは、上記コーティングがランプ容器にもたらされる場合、約２５０ルーメンが５００ルーメンのランプから出力されることを意味する。
【００４５】
実施例３Ｂ
亜鉛フェライト分散体及び加水分解混合液が、実施例３Ａに説明されたように用意される。コーティング液を作るために、亜鉛フェライト分散体及び加水分解混合液は、１：１の重量比で混合される。スピニングアーチファクトを低減するために、約２０％ ｗ／ｗ（重量パーセント）のＤＡＡが加えられる。このコーティング液はガラスプレートにスピンコーティングされる。
【００４６】
結果として生じるコーティングは、Ｓ．Ａ．Ｅ．−規格内のカラーポイントの場合、４μｍの厚さを有する。コーティングの透過率は５６．６％である。
【００４７】
実施例４Ａ
酸化鉄（Ｆｅ２Ｏ３）（ジョンソンマッセイ社のＡＣ１０７０）は、安定剤として（Ｎ，Ｎ−ジメチルアミノプロピル）トリメトキシシラン（２Ｍｅ−ＡＰＴＭＳ）を使用し、エタノールにおいて安定化される。Ｆｅ２Ｏ３の分散体は、１８ｇの Ｆｅ２Ｏ３、１．８ｇの２ Ｍｅ−ＡＰＴＭＳ、２０ｇのエタノール及び０．９ｇの０．２ Ｍ ＨＣｌを混合することによって作られる。この分散体は、２ｍｍのイットリウム安定化酸化ジルコニウムのミリングボールを用いて、約５日間ローラーベンチ上においてミリングされる。
【００４８】
それとは別に、ＭＴＭＳ加水分解混合液が以下の組成、すなわち、４０ｇのＭＴＭＳ、０．８６ｇのＴＥＯＳ、３２ｇの水、４．３ｇのエタノール及び０．１４ｇの酢酸からもたらされている。この混合液は攪拌されながら４８時間加水分解される。
【００４９】
コーティング液は、Ｆｅ２Ｏ３分散体及び加水分解混合液を１：１の重量比で混合することによってもたらされる。スピニングアーチファクトを低減するために、約２０％ ｗ／ｗ（重量パーセント）のジアセトンアルコール（ＤＡＡ）が加えられる。このコーティング液は、その後にガラスプレートにスピンコーティングされる。
【００５０】
結果としてもたらされるコーティングは、赤色に対する規格内のカラーポイントの場合、４．３μｍの厚さを有する。コーティングの透過率は１４．９％である。
【００５１】
実施例４Ｂ
酸化鉄（Ｆｅ２Ｏ３）（ジョンソンマッセイ社のＡＣ１０７０）は、安定剤として２ Ｍｅ−ＡＰＴＭＳを使用し、エタノールにおいて安定化される。Ｆｅ２Ｏ３の分散体は、１２ｇの Ｆｅ２Ｏ３、１．２ｇの２ Ｍｅ−ＡＰＴＭＳ、２０ｇのエタノール及び０．６ｇの０．２ Ｍ ＨＣｌを混合することによって作られる。この分散体は、２ｍｍのイットリウム安定化酸化ジルコニウムのミリングボールを用いて、約５日間ローラーベンチにおいてミリングされる。
【００５２】
それとは別に、ＭＴＭＳ加水分解混合液が、以下の組成、すなわち、４０ｇのＭＴＭＳ、０．８６ｇのＴＥＯＳ、３２ｇの水、４．３ｇのエタノール及び０．１４ｇの酢酸からもたらされている。この混合液は攪拌されながら４８時間加水分解される。
【００５３】
コーティング液は、Ｆｅ２Ｏ３分散体及び加水分解混合液を１：１の重量比で混合することによってもたらされる。スピニングアーチファクトを低減するために、約２０％ ｗ／ｗ（重量パーセント）のジアセトンアルコール（ＤＡＡ）が加えられる。このコーティング液は、その後にガラスプレートにスピンコーティングされる。
【００５４】
その後に、上記コーティングは数分間Ｏ２プラズマで処理される。上記コーティングの上に、第２のコーティング層がスピンコーティングされる。上記第２のコーティング層は、第１のコーティング層に関して使用されたものと同じコーティング液を有している。
【００５５】
結果としてもたらされるコーティングは、赤色に対する規格内のカラーポイントの場合、５．３μｍの厚さを有する。コーティングの透過率は、１７．１％である。
【図面の簡単な説明】
【図１】ランプキャップを有する本発明に従う電気ランプの部分的に切り取られた側面図及び部分的な断面図である。
【図２】リフレクタ及びアダプタを備える電気ランプを示す。
Claims (10)
- 光源を収容する光透過ランプ容器を有する電気ランプであって、前記ランプ容器の少なくとも一部分が光吸収コーティングを備え、前記光吸収コーティングが、ゾル−ゲルマトリックスに組み込まれる安定化色素を有する電気ランプにおいて、前記色素を安定化させるためにアミノシランがもたらされることを特徴とする電気ランプ。
- ジメチルアミノプロピルシランが安定剤として使用されることを特徴とする、請求項１に記載の電気ランプ。
- （Ｎ，Ｎ− ジメチルアミノプロピル）トリメトキシシラン、又は（Ｎ，Ｎ−ジメチルアミノプロピル） トリエトキシシランが安定剤として使用されることを特徴とする、請求項１に記載の電気ランプ。
- 前記光吸収コーティングの厚さｔｃは、ｔｃ≧１．５μｍであることを特徴とする、請求項１乃至３の何れか１項に記載の電気ランプ。
- 前記光吸収コーティングの厚さｔｃは、ｔｃ≧４μｍであることを特徴とする、請求項１又は３に記載の電気ランプ
- 前記色素が無機色素であることを特徴とする、請求項１に記載の電気ランプ。
- 前記色素は、酸化鉄、リンをドープした酸化鉄、亜鉛酸化鉄、コバルトアルミン酸塩、ネオジム酸化物、ビスマスバナジウム酸塩、ジルコニウムプラセオジムケイ酸塩、又はこれらの混合物から構成される群から選択されることを特徴とする、請求項６に記載の電気ランプ 。
- ゾル−ゲルマトリックスに組み込まれる安定化色素を有する前記光吸収コーティングを備えるランプ容器において、請求項１乃至７の何れか１項に記載の前記色素を安定化させるために、アミノシランがもたらされることを特徴とするランプ容器。
- 請求項１乃至８の何れか１項に記載の電気ランプの前記ランプ容器に設けられるべき光吸収層をもたらす方法であって、
アルコールを含有する液体を前記色素と混合するとともに、前記色素を安定化させるためにアミノシランを添加することによって、色素分散体をもたらすステップと、
ゾル−ゲル処理されるシランを有する加水分解混合物をもたらすステップと、
前記色素分散体と前記加水分解混合物とを混合するステップと
を少なくとも有する方法。 - 前記アルコールを含有する液体が、水／エタノール混合液を有することを特徴とする、請求項９に記載の方法。
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