CN109385627A - 适用于中高温太阳能选择性微气孔薄膜及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种适用于中高温太阳能选择性微气孔薄膜，所述薄膜由CoO‑CoAl2O4吸收层组成；所述CoO‑CoAl2O4吸收层由CoO‑CoAl2O4溶胶制备而成。所述CoO‑CoAl2O4溶胶是由异丙醇铝和硝酸钴为前驱体制备所得。所述CoO‑CoAl2O4有微气孔；所述CoO‑CoAl2O4微气孔是在制备过程中由固化阶段水分逸出速率控制形成的微气孔结构。还公开了一种适用于中高温太阳能选择性微气孔薄膜的制备方法。本发明中高温太阳能选择性吸收薄膜不仅缓减了薄膜热处理过程中的热应力集中以及终止了薄膜表面裂纹扩展，还利用微气孔造成的微不平表面有效的提高了薄膜的太阳能光学选择性能。

Description

适用于中高温太阳能选择性微气孔薄膜及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种太阳能选择性吸收薄膜，尤其涉及一种适用于中高温太阳能选择性微气孔薄膜。还涉及一种该薄膜的制备方法。
背景技术
太阳能是取之不尽、用之不竭的绿色环保能源，太阳能利用方式之一是将太阳能光能转换为热能。
光能转换为热能作为一种重要的转换途径，被广泛的应用于太阳能集热器上。集热器关键部位是其表面的转换选择性薄膜。集热器表面的选择性薄膜将太阳光可见光和近红外波段的光谱尽可能的吸收，尽可能获得高的吸收率；将中远红外波段的光谱反射出去，保持低的反射率。
目前国内外制备太阳能选择性吸收涂层的方法有很多，如磁控溅射等。这些方法成本昂贵且制备的薄膜脆性较大，不能适应温差较大的恶劣环境；涂料涂覆持久性低，需要定期涂刷，使用非常不方便。
现在有采用溶胶-凝胶法制备薄膜的，这种方法成本低，可适用于大面积涂覆，但有一严重缺陷，即制备的薄膜在温度稍高时容易产生裂纹，导致薄膜的太阳能选择性下降。
发明内容
本发明的目的在于提供一种适用于中高温太阳能选择性微气孔薄膜，以克服现有技术的缺陷。还提供一种该薄膜的制备方法。
为了解决上述技术问题，本发明的适用于中高温太阳能选择性微气孔薄膜，所述薄膜由CoO-CoAl2O4吸收层组成；所述CoO-CoAl2O4吸收层由CoO-CoAl2O4溶胶制备而成。
所述CoO-CoAl2O4溶胶是由异丙醇铝和硝酸钴为前驱体制备所得。
所述CoO-CoAl2O4有微气孔；所述CoO-CoAl2O4微气孔是在制备过程中由固化阶段水分逸出速率控制形成的微气孔结构。
本发明提供的一种适用于中高温太阳能选择性微气孔薄膜的制备方法，包括如下步骤：
a.将硝酸钴加入到去离子水溶液中，形成溶液浓度为0.1mol/L的A溶液；
b.将异丙醇铝加入80℃去离子水中充分搅拌溶解，得到溶液浓度0.1mol/L的B溶液；
c.将B溶液缓慢加入稀释3倍的硝酸，调节pH值为3.0，继续升温至88℃，高速搅拌12h，得到C溶胶；
d.将A溶液缓慢加入C溶胶中，其中Co和Al元素的摩尔比为2:1，继续搅拌2h，最终得到CoO-CoAl2O4溶胶；
e.将不锈钢基底表面打磨清洗后进行CoO-CoAl2O4溶胶的提拉镀膜处理，提拉一次，然后固化处理，再真空退火热处理，即在不锈钢基体上得到CoO-CoAl2O4微气孔薄膜。
所述不锈钢基底表面处理后表面粗糙度为1.0μm左右。
所述提拉镀膜处理，将不锈钢基底以1mm/s的速度浸入到CoO-CoAl2O4溶胶中，浸渍时间为40s,提拉速度为2mm/min。
所述固化处理，温度为120℃，固化速率为4-10℃/min，固化时间为60min。
所述真空退火处理，升温速度为4℃/min，热处理温度为650℃，热处理时间为2h。
本发明的有益效果如下：
(1)本发明采用溶胶凝胶法制备CoO-CoAl2O4微气孔薄膜，利用固化阶段产生的微气孔，缓和薄膜结晶时产生的热应力，使得形成薄膜裂纹减少以及微气孔使得裂纹终止，有效的保持了薄膜的一致性。
(2)浸渍提拉法在不锈钢表面提拉镀膜，后期经过固化阶段、高温真空热处理的CoO-CoAl2O4层形成多孔网状结构，这种微气孔的多孔网状结构表面对于短波来说是粗糙表面,对其充分吸收；对于长波来说是光滑表面,将其反射，形成微不平表面，提高了对太阳能的利用效率。涂层表面无裂纹并且微不平，则更好地吸收太阳能。
本发明利用了制备过程中固化阶段水分逸出造成的微气孔和CoO网络状的微观形貌，通过控制水分溢出的速率，从而形成不同程度的微气孔薄膜。将本发明所述CoO-CoAl2O4微气孔薄膜应用于中高温太阳能选择性吸收薄膜领域，不仅缓减了薄膜热处理过程中的热应力集中以及终止了薄膜表面裂纹扩展，使薄膜具有良好的一致性，还利用微气孔造成的微不平表面有效的提高了薄膜的太阳能光学选择性能，完全克服了现有技术的缺陷，太阳能的利用效率高，使用方便。其性能指标完全能够满足发明目的需要，详见实施例所列。
具体实施方式
下面对本发明作进一步详细描述，需要指出的是，以下所述实施例旨在便于对本发明的理解，而对其不起任何限定作用。
实施例1
一种适用于中高温太阳能选择性微气孔薄膜通过如下方法制备得到：
溶胶-凝胶法制备CoO-CoAl2O4溶胶：称取1.455gCo(NO3)2·6H2O，量取50ml去离子水，将称取好的Co(NO3)2·6H2O加入到去离子水中，制备成0.1mol/L的A溶液；称取0.511gC9H21AlO3,量取25ml去离子水，将称取好的C9H21AlO3加入去离子水中，80℃磁力搅拌至完全溶解，制备得到相同浓度的溶液B，缓慢加入稀释3倍的硝酸，调节pH值为3.0，继续升温至88℃，高速搅拌12h，得到C溶胶；然后将A溶液缓慢加入C溶胶中，其中Co和Al元素的摩尔比为2:1，继续搅拌2h，最终得到CoO-CoAl2O4溶胶。
微气孔薄膜CoO-CoAl2O4的制备：①制备CoO-CoAl2O4层：对不锈钢基底进行机械抛磨，基底表面粗糙度控制在1.0μm，然后在实验室自制碱洗液中浸泡30min，取出后置于50℃乙醇中超声清洗15min备用；取清洁干净的不锈钢基底快速吹干后置于提拉机上方，以1mm/s的速度浸入到CoO-CoAl2O4溶胶中，浸渍时间为40s，提拉速度为2mm/s，提拉1次；将提拉后的试样置于鼓风机干燥箱进行固化，固化温度为120℃，固化时间为60min，固化速率为4℃/min，之后置于真空管式炉中，以4℃/min的升温速度升到650℃，保温2h。得到具有微气孔结构的太阳能选择性CoO-CoAl2O4薄膜。
紫外-可见-近红外分光光度计测试涂层吸收率，傅里叶变换红外光谱仪测试涂层发射率，Image-J测试薄膜的气孔率。本实施例的测试结果见下表1。
表1微气孔结构太阳能选择性CoO-CoAl2O4薄膜性能：
CoO-CoAl<sub>2</sub>O<sub>4</sub>薄膜吸收/发射率 CoO-CoAl<sub>2</sub>O<sub>4</sub>薄膜气孔率
0.871/0.160 5％
实施例2
溶胶-凝胶法制备CoO-CoAl2O4溶胶：称取1.455gCo(NO3)2·6H2O，量取50ml去离子水，将称取好的Co(NO3)2·6H2O加入到去离子水中，制备成0.1mol/L的A溶液；称取0.511gC9H21AlO3,量取25ml去离子水，将称取好的C9H21AlO3加入去离子水中，80℃磁力搅拌至完全溶解，制备得到相同浓度的溶液B，缓慢加入稀释3倍的硝酸，调节pH值为3.0，继续升温至88℃，高速搅拌12h，得到C溶胶；然后将A溶液缓慢加入C溶胶中，其中Co和Al元素的摩尔比为2:1，继续搅拌2h，最终得到CoO-CoAl2O4溶胶。
微气孔薄膜CoO-CoAl2O4的制备：①制备CoO-CoAl2O4层：对不锈钢基底进行机械抛磨，基底表面粗糙度控制在1.0μm，然后在实验室自制碱洗液中浸泡30min，取出后置于50℃乙醇中超声清洗15min备用；取清洁干净的不锈钢基底快速吹干后置于提拉机上方，以1mm/s的速度浸入到CoO-CoAl2O4溶胶中，浸渍时间为40s，提拉速度为2mm/s，提拉1次；将提拉后的试样置于鼓风机干燥箱进行固化，固化温度为120℃，固化时间为60min，固化速率为5℃/min，之后置于真空管式炉中，以4℃/min的升温速度升到650℃，保温2h。得到具有微气孔结构的太阳能选择性CoO-CoAl2O4薄膜。
紫外-可见-近红外分光光度计测试涂层吸收率，傅里叶变换红外光谱仪测试涂层发射率，Image-J测试薄膜的气孔率。本实施例的测试结果见下表2。
表2微气孔结构太阳能选择性CoO-CoAl2O4薄膜性能：
CoO-CoAl<sub>2</sub>O<sub>4</sub>薄膜吸收/发射率 CoO-CoAl<sub>2</sub>O<sub>4</sub>薄膜气孔率
0.873/0.162 5.4％
实施例3
溶胶-凝胶法制备CoO-CoAl2O4溶胶：称取1.455gCo(NO3)2·6H2O，量取50ml去离子水，将称取好的Co(NO3)2·6H2O加入到去离子水中，制备成0.1mol/L的A溶液；称取0.511gC9H21AlO3,量取25ml去离子水，将称取好的C9H21AlO3加入去离子水中，80℃磁力搅拌至完全溶解，制备得到相同浓度的溶液B，缓慢加入稀释3倍的硝酸，调节pH值为3.0，继续升温至88℃，高速搅拌12h，得到C溶胶；然后将A溶液缓慢加入C溶胶中，其中Co和Al元素的摩尔比为2:1，继续搅拌2h，最终得到CoO-CoAl2O4溶胶。
微气孔薄膜CoO-CoAl2O4的制备：①制备CoO-CoAl2O4层：对不锈钢基底进行机械抛磨，基底表面粗糙度控制在1.0μm，然后在实验室自制碱洗液中浸泡30min，取出后置于50℃乙醇中超声清洗15min备用；取清洁干净的不锈钢基底快速吹干后置于提拉机上方，以1mm/s的速度浸入到CoO-CoAl2O4溶胶中，浸渍时间为40s，提拉速度为2mm/s，提拉1次；将提拉后的试样置于鼓风机干燥箱进行固化，固化温度为120℃，固化时间为60min，固化速率为6℃/min，之后置于真空管式炉中，以4℃/min的升温速度升到650℃，保温2h。得到具有微气孔结构的太阳能选择性CoO-CoAl2O4薄膜。
紫外-可见-近红外分光光度计测试涂层吸收率，傅里叶变换红外光谱仪测试涂层发射率，Image-J测试薄膜的气孔率。本实施例的测试结果见下表3。
表3微气孔结构太阳能选择性CoO-CoAl2O4薄膜性能：
实施例4
溶胶-凝胶法制备CoO-CoAl2O4溶胶：称取1.455gCo(NO3)2·6H2O，量取50ml去离子水，将称取好的Co(NO3)2·6H2O加入到去离子水中，制备成0.1mol/L的A溶液；称取0.511gC9H21AlO3,量取25ml去离子水，将称取好的C9H21AlO3加入去离子水中，80℃磁力搅拌至完全溶解，制备得到相同浓度的溶液B，缓慢加入稀释3倍的硝酸，调节pH值为3.0，继续升温至88℃，高速搅拌12h，得到C溶胶；然后将A溶液缓慢加入C溶胶中，其中Co和Al元素的摩尔比为2:1，继续搅拌2h，最终得到CoO-CoAl2O4溶胶。
微气孔薄膜CoO-CoAl2O4的制备：①制备CoO-CoAl2O4层：对不锈钢基底进行机械抛磨，基底表面粗糙度控制在1.0μm，然后在实验室自制碱洗液中浸泡30min，取出后置于50℃乙醇中超声清洗15min备用；取清洁干净的不锈钢基底快速吹干后置于提拉机上方，以1mm/s的速度浸入到CoO-CoAl2O4溶胶中，浸渍时间为40s，提拉速度为2mm/s，提拉1次；将提拉后的试样置于鼓风机干燥箱进行固化，固化温度为120℃，固化时间为60min，固化速率为7℃/min，之后置于真空管式炉中，以4℃/min的升温速度升到650℃，保温2h。得到具有微气孔结构的太阳能选择性CoO-CoAl2O4薄膜。
紫外-可见-近红外分光光度计测试涂层吸收率，傅里叶变换红外光谱仪测试涂层发射率，Image-J测试薄膜的气孔率。本实施例的测试结果见下表4。
表4微气孔结构太阳能选择性CoO-CoAl2O4薄膜性能：
CoO-CoAl<sub>2</sub>O<sub>4</sub>薄膜吸收/发射率 CoO-CoAl<sub>2</sub>O<sub>4</sub>薄膜气孔率
0.885/0.179 7.5％
实施例5
溶胶-凝胶法制备CoO-CoAl2O4溶胶：称取1.455gCo(NO3)2·6H2O，量取50ml去离子水，将称取好的Co(NO3)2·6H2O加入到去离子水中，制备成0.1mol/L的A溶液；称取0.511gC9H21AlO3,量取25ml去离子水，将称取好的C9H21AlO3加入去离子水中，80℃磁力搅拌至完全溶解，制备得到相同浓度的溶液B，缓慢加入稀释3倍的硝酸，调节pH值为3.0，继续升温至88℃，高速搅拌12h，得到C溶胶；然后将A溶液缓慢加入C溶胶中，其中Co和Al元素的摩尔比为2:1，继续搅拌2h，最终得到CoO-CoAl2O4溶胶。
微气孔薄膜CoO-CoAl2O4的制备：①制备CoO-CoAl2O4层：对不锈钢基底进行机械抛磨，基底表面粗糙度控制在1.0μm，然后在实验室自制碱洗液中浸泡30min，取出后置于50℃乙醇中超声清洗15min备用；取清洁干净的不锈钢基底快速吹干后置于提拉机上方，以1mm/s的速度浸入到CoO-CoAl2O4溶胶中，浸渍时间为40s，提拉速度为2mm/s，提拉1次；将提拉后的试样置于鼓风机干燥箱进行固化，固化温度为120℃，固化时间为60min，固化速率为8℃/min，之后置于真空管式炉中，以4℃/min的升温速度升到650℃，保温2h。得到具有微气孔结构的太阳能选择性CoO-CoAl2O4薄膜。
紫外-可见-近红外分光光度计测试涂层吸收率，傅里叶变换红外光谱仪测试涂层发射率，Image-J测试薄膜的气孔率。本实施例的测试结果见下表5。
表5微气孔结构太阳能选择性CoO-CoAl2O4薄膜性能：
CoO-CoAl<sub>2</sub>O<sub>4</sub>薄膜吸收/发射率 CoO-CoAl<sub>2</sub>O<sub>4</sub>薄膜气孔率
0.891/0.184 9.1％
实施例6
溶胶-凝胶法制备CoO-CoAl2O4溶胶：称取1.455gCo(NO3)2·6H2O，量取50ml去离子水，将称取好的Co(NO3)2·6H2O加入到去离子水中，制备成0.1mol/L的A溶液；称取0.511gC9H21AlO3,量取25ml去离子水，将称取好的C9H21AlO3加入去离子水中，80℃磁力搅拌至完全溶解，制备得到相同浓度的溶液B，缓慢加入稀释3倍的硝酸，调节pH值为3.0，继续升温至88℃，高速搅拌12h，得到C溶胶；然后将A溶液缓慢加入C溶胶中，其中Co和Al元素的摩尔比为2:1，继续搅拌2h，最终得到CoO-CoAl2O4溶胶。
微气孔薄膜CoO-CoAl2O4的制备：①制备CoO-CoAl2O4层：对不锈钢基底进行机械抛磨，基底表面粗糙度控制在1.0μm，然后在实验室自制碱洗液中浸泡30min，取出后置于50℃乙醇中超声清洗15min备用；取清洁干净的不锈钢基底快速吹干后置于提拉机上方，以1mm/s的速度浸入到CoO-CoAl2O4溶胶中，浸渍时间为40s，提拉速度为2mm/s，提拉1次；将提拉后的试样置于鼓风机干燥箱进行固化，固化温度为120℃，固化时间为60min，固化速率为9℃/min，之后置于真空管式炉中，以4℃/min的升温速度升到650℃，保温2h。得到具有微气孔结构的太阳能选择性CoO-CoAl2O4薄膜。
紫外-可见-近红外分光光度计测试涂层吸收率，傅里叶变换红外光谱仪测试涂层发射率，Image-J测试薄膜的气孔率。本实施例的测试结果见下表6。
表6微气孔结构太阳能选择性CoO-CoAl2O4薄膜性能：
CoO-CoAl<sub>2</sub>O<sub>4</sub>薄膜吸收/发射率 CoO-CoAl<sub>2</sub>O<sub>4</sub>薄膜气孔率
0.866/0.187 13％
实施例7
溶胶-凝胶法制备CoO-CoAl2O4溶胶：称取1.455gCo(NO3)2·6H2O，量取50ml去离子水，将称取好的Co(NO3)2·6H2O加入到去离子水中，制备成0.1mol/L的A溶液；称取0.511gC9H21AlO3,量取25ml去离子水，将称取好的C9H21AlO3加入去离子水中，80℃磁力搅拌至完全溶解，制备得到相同浓度的溶液B，缓慢加入稀释3倍的硝酸，调节pH值为3.0，继续升温至88℃，高速搅拌12h，得到C溶胶；然后将A溶液缓慢加入C溶胶中，其中Co和Al元素的摩尔比为2:1，继续搅拌2h，最终得到CoO-CoAl2O4溶胶。
微气孔薄膜CoO-CoAl2O4的制备：①制备CoO-CoAl2O4层：对不锈钢基底进行机械抛磨，基底表面粗糙度控制在1.0μm，然后在实验室自制碱洗液中浸泡30min，取出后置于50℃乙醇中超声清洗15min备用；取清洁干净的不锈钢基底快速吹干后置于提拉机上方，以1mm/s的速度浸入到CoO-CoAl2O4溶胶中，浸渍时间为40s，提拉速度为2mm/s，提拉1次；将提拉后的试样置于鼓风机干燥箱进行固化，固化温度为120℃，固化时间为60min，固化速率为10℃/min，之后置于真空管式炉中，以4℃/min的升温速度升到650℃，保温2h。得到具有微气孔结构的太阳能选择性CoO-CoAl2O4薄膜。
紫外-可见-近红外分光光度计测试涂层吸收率，傅里叶变换红外光谱仪测试涂层发射率，Image-J测试薄膜的气孔率。本实施例的测试结果见下表7。
表7微气孔结构太阳能选择性CoO-CoAl2O4薄膜性能：
CoO-CoAl<sub>2</sub>O<sub>4</sub>薄膜吸收/发射率 CoO-CoAl<sub>2</sub>O<sub>4</sub>薄膜气孔率
0.855/0.20 17％
以上所述的实施例对本发明的技术方案和有益效果进行了详细说明，应理解的是以上所述仅为本发明的具体实施例，并不用于限制本发明，凡在本发明的原则范围内所做的任何修改和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种适用于中高温太阳能选择性微气孔薄膜，其特征在于：所述薄膜由CoO-CoAl2O4吸收层组成；所述CoO-CoAl2O4吸收层由CoO-CoAl2O4溶胶制备而成。
2.根据权利要求1所述薄膜，其特征在于：所述CoO-CoAl2O4溶胶是由异丙醇铝和硝酸钴为前驱体制备所得。
3.根据权利要求1所述薄膜，其特征在于：所述CoO-CoAl2O4有微气孔；所述CoO-CoAl2O4微气孔是在制备过程中由固化阶段水分逸出速率控制形成的微气孔结构。
4.一种适用于中高温太阳能选择性微气孔薄膜的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
a.将硝酸钴加入到去离子水溶液中，形成溶液浓度为0.1mol/L的A溶液；
b.将异丙醇铝加入80℃去离子水中充分搅拌溶解，得到溶液浓度0.1mol/L的B溶液；
c.将B溶液缓慢加入稀释3倍的硝酸，调节pH值为3.0，继续升温至88℃，高速搅拌12h，得到C溶胶；
d.将A溶液缓慢加入C溶胶中，其中Co和Al元素的摩尔比为2:1，继续搅拌2h，最终得到CoO-CoAl2O4溶胶；
e.将不锈钢基底表面打磨清洗后进行CoO-CoAl2O4溶胶的提拉镀膜处理，提拉一次，然后固化处理，再真空退火热处理，即在不锈钢基体上得到CoO-CoAl2O4微气孔薄膜。
5.根据权利要求4所述方法，其特征在于：所述不锈钢基底表面处理后表面粗糙度为1.0μm左右。
6.根据权利要求4所述方法，其特征在于：所述提拉镀膜处理，将不锈钢基底以1mm/s的速度浸入到CoO-CoAl2O4溶胶中，浸渍时间为40s,提拉速度为2mm/min。
7.根据权利要求4所述方法，其特征在于：所述固化处理，温度为120℃，固化速率为4-10℃/min，固化时间为60min。
8.根据权利要求4所述方法，其特征在于：所述真空退火处理，升温速度为4℃/min，热处理温度为650℃，热处理时间为2h。
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