CN102357658A - 一种用于制备太阳光热转换吸收薄膜的水溶胶 - Google Patents

一种用于制备太阳光热转换吸收薄膜的水溶胶 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种用于制备太阳光热转换吸收薄膜的水溶胶。所述水溶胶以水为溶剂，过渡金属M盐、铝盐、螯合剂为原料，将过渡金属M盐与铝盐分别与螯合剂制成M溶胶和Al2O3溶胶，然后将上述两种溶胶混合并加入润湿剂，得到M-Al2O3混合溶胶即水溶胶。本发明以环境友好的水为溶剂，制备吸收薄膜的M-Al2O3混合溶胶，溶胶制备方法简单易行，原料易得，成本低廉；将加入润湿剂的M-Al2O3混合溶胶于金属基底上成膜后，在惰性气氛下经热处理可直接得到M-Al2O3吸收层，薄膜制备工艺简便、设备要求低、对环境无污染，且制备的单层M-Al2O3薄膜的太阳能吸收率可达0.86，发射率仅为0.03。

Description

一种用于制备太阳光热转换吸收薄膜的水溶胶
技术领域
本发明属于功能材料技术领域，涉及一种用于制备太阳光热转换吸收薄膜的水溶胶。
背景技术
   太阳光热转换吸收薄膜是太阳能集热器最重要和最核心的部分，在太阳能热利用领域中起着关键作用，其制造成本的高低及性能的好坏直接影响着太阳能热利用的推广。M-Al2O3复合薄膜是一种金属陶瓷薄膜，具有优异的光学性能和稳定性，广泛用作太阳能集热器表面。目前，常见的薄膜制备方法有真空蒸发、溅射成膜和离子镀等物理气相沉积以及电镀、阳极氧化等电化学沉积。但电化学方法中使用了大量磷酸盐，氰化物等有害物质，环境污染严重；物理气相沉积方法虽然少有环境污染，但需要昂贵的设备以实现高真空度，增加了薄膜制备成本。相比较而言，溶胶-凝胶法制备薄膜具有工艺简便、设备要求低以及适合于大面积制膜等优点，能有效降低金属陶瓷薄膜的制备成本；同时，通过选用环境友好的化学原料制备溶胶，薄膜的制备又符合绿色化学的理念，因而是极具潜力和希望的一种薄膜制备方法。尽管溶胶-凝胶法已经用于制备薄膜数十年，但迄今为止仅见数篇文献报道Al2O3基太阳光热转换吸收薄膜的制备。1997年，Kraus等报道了以三仲丁醇铝和2-乙基己酸镍制备溶胶 [J. Appl. Phys., 82 1189-1195 (1997)]，经过1200°C煅烧生成NiAl2O4，然后再在950°C下用H2还原5h制备Ni-Al2O3复合薄膜，这种方法由于需要高温及使用易爆的H2，薄膜制备成本较高，也存在危险性。2006年，Westin等报道了以有机酸为胶溶剂、醇为溶剂、异丙醇铝和硝酸镍等为原料制备Ni-Al2O3吸收薄膜的溶胶 [Composite materials and method of its manufacture WO 2006/073357 A1]；2009年，赵剑曦等也报道了一种用于制备Ni-Al2O3吸收薄膜的溶胶，他们以无机酸为胶溶剂，有机或无机铝盐、镍盐，螯合剂为原料，在脂肪醇中制备了镍溶胶和铝溶胶，再将两溶胶混合得到Ni-Al2O3溶胶[一种基于无机酸的制备太阳能光热转换吸收薄膜的溶胶申请号为200910111331.1]。这两种方法均以有机醇为溶剂，显然不如水溶剂环保，成本也相较高。相比有机醇溶剂，水剂下成溶胶的难度大，迄今未见相关报道。
发明内容
本发明的目的是提供一种以水为溶剂，用于制备M-Al2O3太阳光热转换吸收薄膜的水溶胶，制备方法简单易行，原料易得，制备的薄膜可用于太阳能光热转换的集热表面，成本低廉，对环境无污染。
本发明的解决方案如下：
本发明的一种用于制备太阳光热转换吸收薄膜的水溶胶，所述水溶胶以水为溶剂，过渡金属M盐、铝盐、螯合剂为原料，将过渡金属M盐与铝盐分别与螯合剂制成M溶胶和Al2O3溶胶，然后将上述两种溶胶混合并加入润湿剂，得到M-Al2O3混合溶胶即水溶胶。
所述过渡金属M盐为Ni、Co、Cu、Ag、Pt、Au、Pd或Fe中的一种的硝酸盐、卤化盐、羧酸盐、氢氧化盐、碳酸盐、碱式碳酸盐、磷酸盐或硫酸盐。
所述铝盐为硝酸铝、三氯化铝或烷氧基铝。
所述螯合剂为含羧基、羰基、酯基、胺基、羟基、酰胺基或羧酸根的化合物，包括柠檬酸、乙二胺四乙酸、草酸、琥珀酸、己二酸、酒石酸、苹果酸、乳酸、乙酰丙酮、乙酰乙酸乙酯、二亚乙基三胺、单乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺、甲酰胺或柠檬酸铵。
所述润湿剂选自脂肪醇聚氧乙烯醚、烷基酚聚氧乙烯醚、氟改性聚氧乙烯醚、有机硅改性聚氧乙烯醚型非离子表面活性剂。
所述水溶胶的制备方法如下：
a)        将螯合剂、过渡金属M盐按质量比20:80-70:30加到水中，持续搅拌直至获得澄清的M溶胶；
b)        将螯合剂、铝盐按质量比20:80-70:30加到水中，持续搅拌直至获得澄清的Al2O3溶胶；
c)        将M溶胶和Al2O3溶胶混合，并加入0.1-1.0 wt%润湿剂，润湿剂用量以两种溶胶混合物中总固形物重量计，充分搅拌，获得M-Al2O3混合溶胶； 其中M和Al的摩尔比为10:90-90:10。
     其中所述M溶胶和Al2O3溶胶中还添加辅助剂，以增强溶胶的均匀性和稳定性，所述辅助剂为氨水或多羟基醇。
     所述多羟基醇为至少含两个羟基的醇，包括乙二醇、丙二醇或丙三醇。
本发明的显著优点是：本发明以环境友好的水为溶剂，制备吸收薄膜的M-Al2O3混合溶胶，溶胶制备方法简单易行，原料易得，成本低廉；将加入润湿剂的M-Al2O3混合溶胶于金属基底上成膜后，在惰性气氛下经热处理可直接得到M-Al2O3吸收层，薄膜制备工艺简便、设备要求低、对环境无污染，且制备的单层M-Al2O3薄膜的太阳能吸收率可达0.86，发射率仅为0.03。
具体实施例
    以下为本发明的具体实施案例，进一步描述本发明，但是本发明不仅限于此。
实施例1
最佳实施例
1、搅拌下依次将21.0g柠檬酸、29.1g六水硝酸镍加入到50mL水中，继续搅拌直至获得澄清的Ni溶胶。
2、搅拌下依次将21.0g柠檬酸、37.5g九水硝酸铝加入到50mL水中，继续搅拌直至获得澄清的Al2O3溶胶。
3、将Ni溶胶和Al2O3溶胶按Ni：Al摩尔比=80:20混合并加入1 wt%的脂肪醇聚氧乙烯醚AEO-9 ，搅拌均匀后，获得镍含量为80%且具有合适润湿性能的Ni-Al2O3混合溶胶。
将Ni-Al2O3混合溶胶在铝基底上成膜，经过热处理后获得镍摩尔含量为80%的Ni-Al2O3薄膜。薄膜表面色泽均匀，无微裂纹，其对太阳能的吸收率可达0.86，发射率仅为0.03。
实施例2
1、将21.0g柠檬酸、29.1g六水硝酸镍加入到50mL水中，在搅拌回流下升温至90°C后，向其加入24.8g乙二醇，直至获得澄清的Ni溶胶。
2、将21.0g柠檬酸、37.5g六水硝酸铝加入到50mL水中，在搅拌回流下升温至90°C后，向其加24.8g乙二醇，直至获得澄清的Al2O3溶胶。
3、将Ni溶胶和Al2O3溶胶按Ni：Al摩尔比=90:10混合并加入0.5 wt%的酚基聚氧乙烯醚TX-100，搅拌均匀后，获得镍含量为90%且具有合适润湿性能的Ni-Al2O3溶胶。
将Ni-Al2O3混合溶胶在铝基底上成膜，经过热处理后获得镍摩尔含量为90%的Ni-Al2O3薄膜。薄膜表面色泽均匀，无微裂纹，其对太阳能的吸收率可达0.84，发射率仅为0.04。
实施例3
1、搅拌下依次将21.9g乙二胺四乙酸、14.6g六水硝酸镍加入到50mL水中后，向其滴加氨水至溶液pH约等于10，获得澄清的Ni溶胶。
2、搅拌下依次将21.9g乙二胺四乙酸、18.8g六水硝酸铝加入到50mL水中后，向其滴加氨水至溶液pH约等于10，获得澄清的Al2O3溶胶。
3、将Ni溶胶和Al2O3溶胶按Ni：Al摩尔比=70:30混合并加入0.1 wt%的有机硅表面活性剂聚醚改性七甲基三硅氧烷，搅拌均匀后，获得镍摩尔含量为70%且具有合适润湿性能的Ni-Al2O3溶胶。
将Ni-Al2O3混合溶胶在铝基底上成膜，经过热处理后获得镍含量为70%的Ni-Al2O3薄膜。薄膜表面色泽均匀，无微裂纹，其对太阳能的吸收率可达0.82，发射率仅为0.02。
实施例4
1、将21.0g柠檬酸、29.1g六水硝酸镍加入到50mL水中，在搅拌回流下升温至140°C后，向其滴加氨水至溶液pH约等于5，再加入24.8g乙二醇，直至获得澄清的Ni溶胶。
2、将21.0g柠檬酸、37.5g六水硝酸铝加入到50mL水中，在搅拌回流下升温至140°C后，向其滴加氨水至溶液pH约等于5，,再加入24.8g乙二醇，直至获得澄清的Al2O3溶胶。
3、将Ni溶胶和Al2O3溶胶按Ni：Al摩尔比=80:20混合并加入0.05 wt%的有机硅表面活性剂聚醚改性七甲基三硅氧烷，搅拌均匀后，获得镍含量为80%且具有合适润湿性能的Ni-Al2O3溶胶。
将Ni-Al2O3混合溶胶在铝基底上成膜，经过热处理后获得镍摩尔含量为80%的Ni-Al2O3薄膜。薄膜表面色泽均匀，无微裂纹，其对太阳能的吸收率可达0.85，发射率仅为0.03。
实施例5
1、搅拌下依次将10.5g柠檬酸、4.6g氢氧化镍或6.2g碱式碳酸镍，继续搅拌直至获得澄清的Ni溶胶。
2、搅拌下依次将10.5g柠檬酸、12.1g六水氯化铝加入到50mL水中，继续搅拌直至获得澄清的Al2O3溶胶。
3、将Ni溶胶和Al2O3溶胶按Ni：Al摩尔比=80:20混合并加入0.5 wt%的脂肪醇聚氧乙烯醚AEO-6，搅拌均匀后，获得镍含量为80%且具有合适润湿性能的Ni-Al2O3溶胶。
将Ni-Al2O3混合溶胶在铝基底上成膜，经过热处理后获得镍摩尔含量为80%的Ni-Al2O3薄膜。薄膜表面色泽均匀，无微裂纹，其对太阳能的吸收率可达0.82，发射率仅为0.03。
实施例6 
1、搅拌下依次将15.0g乙酰丙酮、43.6g六水硝酸镍加入到50mL水中，继续搅拌直至获得澄清的Ni溶胶。
2、搅拌下依次将15.0g乙酰丙酮、56.2g六水硝酸铝加入到50mL水中，继续搅拌直至获得澄清的Al2O3溶胶。
3、将Ni溶胶和Al2O3溶胶按Ni：Al摩尔比=80:20混合并加入0.5 wt%的脂肪醇聚氧乙烯醚NP-9，搅拌均匀后，获得镍含量为80%且具有合适润湿性能的Ni-Al2O3溶胶。
将Ni-Al2O3混合溶胶在铝基底上成膜，经过热处理后获得镍摩尔含量为80%的Ni-Al2O3薄膜。薄膜表面色泽均匀，无微裂纹，其对太阳能的吸收率可达0.83，发射率仅为0.03。
实施例7 
1、搅拌下依次将13.0g乙酰乙酸乙酯、29.1g六水硝酸镍加入到50mL水中，继续搅拌直至获得澄清的Ni溶胶。
2、搅拌下依次将13.0g乙酰乙酸乙酯、37.5g六水硝酸铝加入到50mL水中，继续搅拌直至获得澄清的Al2O3溶胶。
3、将Ni溶胶和Al2O3溶胶按Ni：Al摩尔比=80:20混合并加入1 wt%的脂肪醇聚氧乙烯醚AEO-9，搅拌均匀后，获得镍含量为80%且具有合适润湿性能的Ni-Al2O3溶胶。
将Ni-Al2O3混合溶胶在铝基底上成膜，经过热处理后获得镍摩尔含量为80%的Ni-Al2O3薄膜。薄膜表面色泽均匀，无微裂纹，其对太阳能的吸收率可达0.84，发射率仅为0.03。
实施例8
1、搅拌下依次将7.5g三乙醇胺、29.1g六水硝酸钴加入到50mL水中，继续搅拌直至获得澄清的Co溶胶。
2、搅拌下依次将10.3g二亚乙基三胺、37.5g六水硝酸铝加入到50mL水中，继续搅拌直至获得澄清的Al2O3溶胶。
3、将Co溶胶和Al2O3溶胶按Ni：Al摩尔比=50:50混合并加入0.1 wt%的脂肪醇聚氧乙烯醚AEO-9和0.1%的有机硅表面活性剂聚醚改性七甲基三硅氧烷，搅拌均匀后，获得钴含量为50%且具有合适润湿性能的Co-Al2O3溶胶。
将Co-Al2O3混合溶胶在铝基底上成膜，经过热处理后获得钴摩尔含量为50%的Co-Al2O3薄膜。薄膜表面色泽均匀，无微裂纹，其对太阳能的吸收率为0.68，发射率仅为0.01。
实施例9
1、搅拌下依次将5.7g柠檬酸二铵、4.3g二水氯化铜加入到50mL水中，继续搅拌直至获得澄清的铜溶胶。
2、搅拌下依次将20.0g柠檬酸、6.2g异丙醇铝加入到50mL水中，继续搅拌直至获得澄清的Al2O3溶胶。
3、将Cu溶胶和Al2O3溶胶按Cu：Al摩尔比=10:90混合并加入0.1 wt%的氟改性表面活性剂FSO，搅拌均匀后，获得铜含量为10%且具有合适润湿性能的Cu-Al2O3混合溶胶。
将Cu-Al2O3混合溶胶在铝基底上成膜，经过热处理后获得铜摩尔含量为10%的Cu-Al2O3薄膜。薄膜表面色泽均匀，无微裂纹，其对太阳能的吸收率可达0.65，发射率仅为0.01。

Claims (7)

1.一种用于制备太阳光热转换吸收薄膜的水溶胶，其特征在于：所述水溶胶以水为溶剂，过渡金属M盐、铝盐、螯合剂为原料，将过渡金属M盐与铝盐分别与螯合剂制成M溶胶和Al2O3溶胶，然后将上述两种溶胶混合并加入润湿剂，得到M-Al2O3混合溶胶即水溶胶。
2.根据权利要求1所述的用于制备太阳光热转换吸收薄膜的水溶胶，其特征在于：所述过渡金属M盐为Ni、Co、Cu、Ag、Pt、Au、Pd或Fe中的一种的硝酸盐、卤化盐、羧酸盐、氢氧化盐、碳酸盐、碱式碳酸盐、磷酸盐或硫酸盐。
3.根据权利要求1所述的用于制备太阳光热转换吸收薄膜的水溶胶，其特征在于：所述铝盐为硝酸铝、三氯化铝或烷氧基铝。
4.根据权利要求1所述的用于制备太阳光热转换吸收薄膜的水溶胶，其特征在于：所述螯合剂为含羧基、羰基、酯基、胺基、羟基、酰胺基或羧酸根的化合物，包括柠檬酸、乙二胺四乙酸、草酸、琥珀酸、己二酸、酒石酸、苹果酸、乳酸、乙酰丙酮、乙酰乙酸乙酯、二亚乙基三胺、单乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺、甲酰胺或柠檬酸铵。
5.根据权利要求1所述的用于制备太阳光热转换吸收薄膜的水溶胶，其特征在于：所述润湿剂选自脂肪醇聚氧乙烯醚、烷基酚聚氧乙烯醚、氟改性聚氧乙烯醚、有机硅改性聚氧乙烯醚型非离子表面活性剂。
6.根据权利要求1-5中任一条所述的用于制备太阳光热转换吸收薄膜的水溶胶，其特征在于：所述水溶胶的制备方法如下：
a)        将螯合剂、过渡金属M盐按质量比20:80-70:30加到水中，持续搅拌直至获得澄清的M溶胶；
b)        将螯合剂、铝盐按质量比20:80-70:30加到水中，持续搅拌直至获得澄清的Al2O3溶胶；
c)         将M溶胶和Al2O3溶胶混合，并加入0.1-1.0 wt%润湿剂，润湿剂用量以两种溶胶混合物中总固形物重量计，充分搅拌，获得M-Al2O3混合溶胶； 其中M和Al的摩尔比为10:90-90:10。
7.根据权利要求1所述的用于制备太阳光热转换吸收薄膜的水溶胶，其特征在于：所述M溶胶和Al2O3溶胶中还添加辅助剂，以增强溶胶的均匀性和稳定性，所述辅助剂为氨水或多羟基醇。
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