JP2005314764A - Cu−Ni−Si−Mg系銅合金条 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】 1.0〜4.5質量%のNiを含有し、Niの質量%濃度に対し1/6〜1/4の濃度のSiを含有し、0.05〜0.3質量%のMgを含有し、残部がCu及び不可避的不純物からなる銅基合金であって、圧延方向に直角な断面において観察されるMg酸化物粒子より構成される介在物群のうち、長さが0.05mm以上の介在物群の個数が、1個/mm2以下であるCu−Ni−Si−Mg系銅合金条。
【選択図】 なし
Description
一方、近年の電子部品の小型化、高集積化に対応して、リードフレーム、端子、コネクタにおいては、リード数の増加及び狭ピッチ化が進み、部品形状も複雑化している。同時に、組立て時及び実装後における信頼性向上の要求が高まっている。このような背景から、上述した銅合金素材の特性に対する要求レベルは、ますます高度化している。
高強度及び高導電性の観点から、近年、電子材料用銅合金としては従来のりん青銅、黄銅等に代表される固溶強化型銅合金に替わり、時効硬化型の銅合金の使用量が増加している。時効硬化型銅合金では、溶体化処理された過飽和固溶体を時効処理することにより、微細な析出物が均一に分散して、合金の強度が高くなると同時に、銅中の固溶元素量が減少し電気伝導性が向上する。このため、強度、ばね性などの機械的性質に優れ、しかも電気伝導性、熱伝導性が良好な材料が得られる。
Cu−Ni−Si合金には、機械的特性等を改善するために、NiとSi以外の元素が追加で添加される場合が多い。特にMgは、Cu−Ni−Si合金に添加される代表的な元素である。Mg添加の効果として、
(1)強度及び耐応力緩和特性が向上する(例えば、特許文献1参照)、
(2)熱間加工性が向上する(例えば、特許文献2参照)、
(3)Mgが酸化物となって酸素をトラップすることにより、熱処理の際のSi酸化物の生成又は粗大化を阻止できる(例えば、特許文献3参照)、
等が報告されている。
他の従来技術(例えば、特許文献4参照)によれば、Cu−Ni−SiにMgを添加する場合には、O及びS濃度を15ppm以下に低減しなければならない。S又はOが15ppmを超えると、Mgが酸化物となり、応力緩和特性及びめっき耐熱剥離性が劣化し、又めっき品を加熱した際にしみやめっきフクレといった不良が発生するためである。すなわち、Mgが酸化又は硫化するとMg添加の効果が生じないばかりか、特性への悪影響が生じるのである。
ここで、S濃度を低減するためには、溶解原料や被覆木炭のS濃度を規制すればよい。又、O濃度を低減するためには、O濃度が低い溶解原料を用いるほか、木炭被覆を強化し溶解の酸化を防止することが肝要である。
又、Cu−Ni−Si系合金の介在物に着目した発明は過去に報告されているものの、粗大なNi−Si粒の頻度を規定した発明(例えば、特許文献5参照)、又はSi酸化物粒子を規定した発明(例えば、特許文献3参照)であり、Mg−O介在物に着眼しCu−Ni−Si−Mg合金の特性改善を試みたものは報告されていなかった。
本発明の課題は、良好なはんだ濡れ性、めっき性、曲げ加工性が安定して得られるCu−Ni−Si−Mg銅合金条を提供することである。
Niの質量%濃度に対し1/6〜1/4の濃度のSiを含有し、
0.05〜0.3質量%のMgを含有し、
残部がCu及び不可避的不純物からなる銅基合金であって、
圧延方向に直角な断面において観察されるMg酸化物粒子より構成される介在物群のうち、長さが0.05mm以上の介在物群の個数が、1個/mm2以下であるCu−Ni−Si−Mg銅合金条に関する。
上記銅合金条は、Sn,P,Fe,Co,Mo,Mn,Zn及びAgの群から選ばれた少なくとも一種を総量で0.01〜2.0質量%含有してもよい。
本発明は、上記銅合金条を加工して得られる電子機器用部品にも関する。上記電子機器用部品には、半導体機器のリードフレーム材やコネクタ、端子、リレー、スイッチ等の導電性ばね材が含まれる。
図1は、この介在物の形態を示したものである。合金条の圧延方向に直角な断面を観察すると、介在物は通常、厚み方向と直交する方向に並んだMg酸化物(Mg−O)粒子群として観察される。個々のMg−O粒子の直径は、通常0.1〜1μm程度である。以下、隣接するMg−O粒子との距離(d)が5μm以内にあるMg−O粒子の集合体をMg−O介在物群と称す。
Mg−O介在物群は、鋳造後のインゴットにおいては、Mg−O粒子が集合した球状のクラスターであり、これが圧延により図1のような分布形態に変化したものである。
Mg−O介在物群は、ある確率で材料表面に露呈する。Mg−O介在物群が板内部に存在する場合は、その特性への弊害は小さい。しかし、Mg−O介在物群が表面に露呈すると、下記(i)〜(v)等の不具合が生じる。
(i)半田付けを行った際に、Mg−O介在物群の上で半田がはじかれる。
(ii)ハーフエッチング加工のように圧延面を化学腐食した際に、Mg−O介在物群が溶け残り、エッチング面の平滑性が失われる。
(iii)Ag,Ni等のめっきを行った際に、Mg−O介在物群上でめっきのピンホールが生じる。あるいは、Mg−O介在物群上では充分なめっき密着強度が得られず、この部分でめっきの剥がれやめっきフクレが生じる。
(iv)曲げ加工の際に、Mg−O介在物群が曲げ部の表層近傍に存在すると、この部分で肌荒れや割れが発生する。
(v)冷間圧延の際にMg−O介在物群の存在を原因とするキズが発生し、表面外観を損ねる。
電子部品の小型化の進展に伴い、上記不具合が無視できなくなり、Mg−O介在物群を不具合の発生しないレベルにまで低減する必要が生じた。
以上のように、Mg−O介在物群を低減するには、木炭被覆を強化してMgの酸化をできるだけ抑え、硼砂等の溶融フラックスにより溶湯表面を被覆してMg−Oを吸収し、更に溶湯へMgを添加した後にMg−Oの浮上処理(静置)を行うことが効果的である。
本発明の合金のNiの濃度は1.0〜4.5質量%の範囲である。Niが1.0未満であると充分な強度が得られない。Niが4.5質量%を超えると、熱間圧延で割れが発生する。Ni及びSiは、時効処理を行うことにより、Ni2Siを主とする金属間化合物の微細な粒子を形成する。その結果、合金の強度が著しく増加し、同時に電気伝導度も上昇する。本発明の合金のSiの添加濃度(質量%)は、Niの添加濃度(質量%)の1/6〜1/4の範囲である。Si添加量がこの範囲から外れると、導電率が低下する。
(2)Mg
Cu−Ni−Si合金に0.05質量%未満のMgの添加では、引張り強さ及び耐力の上昇又は、耐熱性及び応力緩和特性の向上がみられず、一方、Mg添加量が0.3質量%を超えると、木炭被覆、溶融フラックス被覆およびMg−Oの浮上処理を行っても、合金中のMg−O介在物群が増加し、はんだ濡れ性、めっき性、曲げ性等が劣化する。
図2に圧延直角断面において観察されるMg−O粒子の分布状況を示す。Mg−O粒子の直径は0.1〜1μm程度である。直径が1μmを超えるMg−O粒子は、集合体を形成せず単独で分散していても、特性に弊害を及ぼす。ただし、1μmを超えるMg−O粒子は、工業的に従来技術で生産される通常のCu−Ni−Si−Mg銅合金条では観察されない。一方、粒径が0.1μm未満のMg−O粒子については、特性への弊害が小さいため、その存在を無視しても問題ない。ここで、粒子が楕円形の場合、長径と短径との平均を直径とする。
本発明の「Mg−O介在物群」は、隣接するMg−O粒子との距離(d)が5μm以内であるMg−O粒子の集合体をいう。Mg−O粒子が5μmを超える間隔で分散していると、個々の粒子は微小であるため特性への悪影響は無視できるが、5μm以下の距離で集合していると介在物群として特性に悪影響を及ぼす。
介在物群の長さ(L)が大きい介在物群ほど、又介在物群の個数が多いほど合金特性への悪影響は大きい。本発明者の実験結果によれば、長さ(L)が0.05mm以上の介在物群が有害であり、この存在頻度が1個/mm2を超えると、はんだ濡れ性、めっき性、曲げ性等が劣化した。本発明の銅合金条中、長さが0.05mm以上の介在物の個数は1個/mm2以下である。なお、介在物群の長さ(L)は、圧延方向に直角な断面における、厚み方向と直交する方向の長さとして定義する。
Mgは極めて酸化されやすいため、Mg−O粒子を全く含まない材料を工業的に生産することは不可能であるが、その分布を上記のように調整すれば、特性への弊害はなくなる。
強度等の特性を改善することを目的とし、Ca、Be等のMgより酸化されやすい(脱酸力の強い)元素、あるいはTi,Zr,Al等のMgと同レベルの脱酸力を有する元素を、Cu−Ni−Si−Mg合金に添加すると、Mg−O粒子が金属Mgに還元され添加元素の酸化物粒子が生じる。その結果、Mg−O粒子の特性への弊害が減少する反面、添加元素の酸化物粒子による弊害が生じ、本発明の効果を得ることが出来ない。
一方、Sn,P,Fe,Co,Mo,Mn,Zn及びAg等のMgより酸化されにくい元素を添加した場合は、これら元素を含有しない場合と同様に、Mg−O介在物群の頻度を規制することによる特性改善効果が得られる。
これら元素は、強度、めっき耐熱剥離性等を改善する目的でCu−Ni−Si−Mg合金に添加される。ただし、導電率が低下するため、その添加量は合計で2.0質量%以下にすることが望ましい。一方、これら元素の添加量が0.01質量%未満の場合、添加による効果が発現しない。
以上をインゴット製造の基本条件とし、溶湯の木炭被覆条件、溶湯への溶融フラックス添加の有無、Mg添加から鋳込み開始までの保持時間、Mg添加濃度の条件を次のように変化させた。
(1)木炭被覆:電気銅溶落後(NiとSiの添加前)に、直径10mm程度の木炭片をるつぼ中に添加し、溶湯表面を覆った。添加した木炭片の個数は、15個又は30個とした。木炭被覆により、Mg−Oの生成が抑制される。
(2)溶融フラックスによる被覆:NiとSiの添加後、るつぼに20gの硼砂(Na2B4O7)を添加した。硼砂は溶融し溶湯表面を覆う。硼砂がMg−Oを吸収することにより、Mg−Oの浮上分離が促進される。
(3)Mg添加から鋳込み開始までの保持時間:Mg添加直後に鋳込む場合(0分)、及びMg添加直後に3分保持してから鋳込む場合の二通りの条件で行った。保持中は、溶解炉の高周波の発振を停止した。
(4)Mgの添加量:20g(溶湯質量に対し0.2質量%)又は50g(溶湯質量に対し0.5質量%)のMgを添加した。
次に、このインゴットを950℃で3時間加熱した後、厚さ8mmまで熱間圧延した。この熱延材表面の酸化スケールをグラインダーで除去した後、板厚0.3mmまで冷間圧延した。溶体化処理として800℃で20秒間加熱し水中で急冷した後、化学研磨により表面酸化膜を除去した。その後、板厚0.15mmまで冷間圧延し、時効処理として水素中で450℃で3時間加熱した。
(1)O濃度
O濃度を燃焼−赤外線吸収法より分析した。
(2)Mg濃度
Mg濃度をICP(高周波プラズマ)−発光分光法で分析した。
(3)Mg−O介在物群の個数
圧延方向に直角な断面を、直径1μmのダイヤモンド砥粒を用いた機械研磨により鏡面に仕上げ、光学顕微鏡を用い、400倍の倍率で、長さが0.05mm以上のMg−O介在物群の個数を計測した。観察面積は60mm2とした。なお、観察されたMg−O介在物群の最大長さは0.16mmであった。また、観察されたMg−O粒子の直径は、0.3〜0.8μmであった。計測した介在物群の成分がMg−Oであることを、その代表的形態のものをFE−SEM(電解放射型走査電子顕微鏡)のEDS(エネルギー分散型X線分析)を用いて分析することにより確認した。
(4)曲げ加工性
JIS−H 3110に準じ、曲げ軸が圧延方向と平行になる方向(Bad Way)にW曲げ試験を行った。曲げ半径は0.15mmとし、試験片の幅は10mmとした。各試料につき、20個の試験片の曲げ試験を行った。この曲げ試験により大きな割れが発生することはなかったが、曲げ部表面をSEMで観察すると、試料によっては、長さが0.1〜0.5mm、開口幅が0.01mm程度の微小な割れが観察された。各試料につき、20個の試験片の内、長さが0.1mm以上の割れが観察された試験片の数を求めた。
(5)Niめっき性
幅50mmの短冊形状の試験片を採取し、表面をアセトン脱脂、電解脱脂、10vol%硫酸水溶液酸洗の順に洗浄した。その後、フェノールスルフォン酸Ni−ほう酸浴を用い、厚さ1.5μmのNiめっきを施した。めっき面積は2500mm2であった。いずれの試料も目視レベルではめっきが正常に電着されていたが、光学顕微鏡で拡大観察すると、試料によってはNiめっきが欠損した部位(ピンホール)が認められた。2500mm2の面積を、光学顕微鏡を用いて観察し、幅が10μm以上のピンホールの個数を求めた。尚、ピンホールの幅は、ピンホールを囲む最小円の直径とした。
表1に、種々の条件でインゴットを製造したときのO濃度、Mg−O介在物群の個数、曲げ及びNiめっき試験結果を示す。
木炭被覆を行い、Mg−Oを浮上分離させるための保持を行なうことにより(No.5〜6)、Mg−O介在物群の個数が1個/mm2以下となった。これに加え、溶融フラックスで溶湯を被覆すると(No.8,9)、Mg−O介在物群の個数がさらに減少した。
Mg−Oを浮上分離させるための保持を行なった場合でも、木炭被覆を行わないと(No.4,7)、Mg−O介在物群の個数が1個/mm2を超えた。
0.3質量%を超えるMgを添加すると(No.10)、Mg−Oを浮上分離させるための保持、木炭被覆及び溶融フラックス被覆の全てを行っても、Mg−O介在物群の個数が1個/mm2を超えた。
尚、Mg−O介在物群の個数とO濃度には、明確な相関は認められない。
次に、Mg−O介在物群の個数が1個/mm2以下の場合には曲げ部での微小割れ及びNiめっきのピンホールは認められなかった。しかし、Mg−O介在物群の個数が1個/mm2を超えるとこれら欠陥が発生した。Mg−O介在物群の個数が増加するに従い、これら欠陥数が増加した。
以上の結果は、微細部品用の素材として高い信頼性を確保するためには、木炭被覆によりMgの酸化を極力防止し、さらにMg−Oを浮上分離するための処理が必要であることを示している。又、上記特性をO濃度を指標として管理することは困難であり、Mg−O介在物群の分布に関する管理が必要であることを示している。
Claims (3)
- 1.0〜4.5質量%のNiを含有し、
Niの質量%濃度に対し1/6〜1/4の濃度のSiを含有し、
0.05〜0.3質量%のMgを含有し、
残部がCu及び不可避的不純物からなる銅基合金であって、
圧延方向に直角な断面において観察されるMg酸化物粒子より構成される介在物群のうち、長さが0.05mm以上の介在物群の個数が、1個/mm2以下であることを特徴とするCu−Ni−Si−Mg系銅合金条。 - Sn,P,Fe,Co,Mo,Mn,Zn及びAgの群から選ばれた少なくとも一種を総量で0.01〜2.0質量%含有することを特徴とする請求項1のCu−Ni−Si−Mg系銅合金条。
- 請求項1又は2記載の銅合金条を加工して得られる電子機器用部品。
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