JP2005314421A - 有用物質の抽出方法とその装置 - Google Patents

Abstract

【課題】効率よく且つ安全に抽出できる有用物質の抽出技術の提供。
【解決手段】植物原料に対し、最も適する溶媒を複数の溶媒の中から選択し切り換えて抽出工程へ供給する。選択された溶媒を高圧状態に加圧し、温度を室温から１６０℃の範囲で加熱し、原料に接触させ有用物質を段階的にあるいは連続的に抽出する。選択される溶媒は水又は水とエタノールの混合液である。抽出された有用物質は、保圧状態で冷却され回収される。抽出される有用物質はサポニン類またはカテキン類等のものである。
【選択図】 図１

Description

本発明は、植物原料の中から食品や医薬品に有用な有用物質を抽出する抽出技術に関する。更に詳しくは、植物原料の中から有用物質を抽出するために使用される最適な溶媒を選択的に供給し、植物原料に最適な条件の溶媒を接触させることにより、有用物質を効率よく抽出する技術に関する。

植物には、生理活性機能を有する多種の有用成分が多く含まれている。これらは天然化合物として、例えば、茶にはカテキン類が含まれ健康食品等に利用されている。カテキンは、ポリフェノールの一種で、タンニンとも呼ばれているものであるが、身体の老化や発ガン性物質の原因である活性酸素を抑えるものである。活性酸素とは、身体の中に入った酸素が変化し、強力な酸化作用をもち殺菌能力を有するものである。必要以上に発生すると正常な細胞を破壊してしまうので、これをある程度抑えなければならないのである。

カテキンは細菌、ウィルス等への抵抗力があり、血圧上昇抑制作用、血糖上昇抑制作用、血中コレステロール低下作用もあり、高血圧、糖尿病、肥満、動脈硬化等に有効な有用物質として注目されている。これら有用物質の抽出については、従来から種々提案されている。有用物質は、一般的には原料に水、湯、又はアルコール水溶液とを用いて抽出を行い、更に抽出したものを濃縮して精製される。

茶からの抽出方法については、数多くの例があり、例えば特許文献１にはツバキ科植物に属する茶からマイクロ波を照射してカテキンを抽出する方法が記載されている。又、水やアルコール類を溶媒として抽出する方法は、特に熱水を用いて行なう方法で代表されるように、従来から行なわれており公知である。更に、生理活性物質の抽出方法として、特許文献２には、疎水基含有水溶性有機化合物及び糖質を含有する水溶液と極性有機溶媒とを接触させる方法が記載されている。

一方、ポリフェノール類の抽出技術としては、特許文献３，４にその抽出技術の例が示されている。特許文献３にアスコルビン酸を添加する方法、又特許文献４には、水又はアルコールの抽出溶媒に植物を所定時間浸漬する方法が示されている。更に抽出技術の一例であるが、特許文献５には、糖類を抽出する例として、セルロース粉末を特定温度に加熱された加熱熱水と接触させて加水分解後、急冷して水溶性オリゴ糖を抽出する技術、特許文献６には、植物系バイオマスからの糖類抽出技術が示されている。

他方、色素の抽出例として、非特許文献１には、黒米からアントシアニン系色素の抽出について記載がある。この文献には抽出溶媒の違いによるカテキンの吸光度測定による検量線結果が、又、ポリフェノール含量の抽出効率の比較例も示されている。

本発明を適用して抽出できる有用物質の代表的なものとしてサポニンが知られているが、そのサポニンの中の人参サポニンについてのその特徴は次のようになっている。

サポニンは多くの植物に分布している。人参に含まれるサポニンは、全く人参以外ではみつからない特殊なサポニンである。これらサポニンは、ダンマラン系サポニンとオレアノール系サポニンの両方の種類が知られている。

１、サポニンの一般的効能
免疫力の増強 、血流改善・血栓の予防と治療、抗糖尿病作用、脂質合成と分解の促進、降血圧作用、ストレス緩和作用、疲労回復等である。
２、サポニンの薬能・薬理作用
１）消化吸収機能を賦活化し、種々のストレスに対する生体の非特異的抵抗性を強くする。蛋白合成を促進し、新陳代謝と免疫能を高める。強壮作用や抗疲労作用もある。
２）各種の悪性腫瘍によって引き起こされる貧血、気力減退、食欲不振、癌性疼痛等に有効。侵襲的治療による骨髄障害や肝障害や免疫機能低下を抑制し、回復を促進する。手術等による身体衰弱や栄養状態の改善にも有効。癌細胞の増殖や転移抑制等も報告されている。
３）むくみが生じることがあり、太って血色のよい活動的な者（実証）が服用すると、興奮、不眠、のぼせ、顔面紅潮等のほか、湿疹、血圧上昇等の有害作用が見られることがあるので注意が必要。活動性の炎症等熱象があるときは使用しない。

特開２００２−１０４９８２号公報 特開２００３−１７１３２８号公報 特開２００２−９７１８７号公報 特開平７−１９６６４５号公報 特許第３０４１３８０号公報 特開２００２−５９１１８号公報 岐阜市立女子短期大学研究紀要第５２輯（２００３年３月）

植物原料の中から有用物質を抽出する従来の抽出法は、開放状態の釜あるいは鍋で煎じる方法（即ち１００℃以下）、あるいはオートクレーブのような耐圧性容器内で回分的に抽出する方法がとられている（例えば、日本国特許第３２１２２７８号）。それに対し、本発明の抽出方法は、これらの従来の抽出方法に改良を加えたものである。前述の特許文献に記載された抽出方法は、個々に違いはあるものの、１つの工程では、予め決められた溶媒を用いて抽出を行なっている。一方、植物には、種々の有用物質を多く含んでいることが知られている。

これらの有用物質は溶媒によってその抽出量は異なってくる。従って理想的には、その植物原料に含まれている有用物質を全て抽出することができればよいのであるが、現状は対象の植物原料に対し最適と思われる溶媒のみを接触させて抽出を行っており、その抽出後にその植物原料は廃棄処分されている。更に続けて抽出を行なう場合は、新たなシステムにより抽出を行う場合、特定の溶媒によって異なる有用物質の抽出を行なっている。

有用物質の抽出過程で同じ植物原料に対し、特定の溶媒による抽出後は、溶媒を変え連続して抽出を行なえば、あるいは抽出過程で温度を変える等、抽出条件を変えて行なえば他の有用物質の抽出が可能であるにもかかわらず廃棄処分していた。前述したように植物原料には種々の有用な物質を多く含んでいる。従って、一連の抽出過程で同時に同一植物原料に含まれている種々の有用物質をなるべく多く抽出できれば抽出効率が飛躍的に向上することになる。植物原料の種類を問わず有用物質を有効に抽出できる技術が一層望まれている。

本発明は、このような従来の問題点を解決するために開発されたもので、次の目的を達成する。

本発明の目的は、植物原料中の有用物質を抽出するため低温常圧から高温高圧までの幅広い抽出条件で最適な溶媒を使用し、原料が異なっても効率のよい抽出を可能とした有用物質の抽出技術とその装置の提供にある。

本発明の他の目的は、植物原料の条件に合わせ、予め準備された溶媒を選択的に切り換えて段階的にあるいは連続的に最適な条件下で供給し有用物質の抽出を行なえるようにした有用物質の抽出技術とその装置の提供にある。

以下、本発明は、前記目的を達成するために次の手段をとる。

本発明１の有用物質の抽出方法は、植物原料から有用物質を抽出する方法であって、予め準備された複数の溶媒から１つ以上の前記溶媒を選択する溶媒選択工程と、前記溶媒選択工程で選択された前記溶媒を供給する溶媒供給工程と、前記供給された前記溶媒を室温以上の所定温度に加熱する加熱工程と、前記加熱工程で加熱された前記溶媒を前記植物原料に接触させて分解処理し有用物質を抽出する抽出工程と、前記抽出工程で抽出された前記有用物質及び前記溶媒を冷却させる冷却工程と、冷却された前記有用物質及び前記溶媒を一定の圧力以上に保持する保持工程とからなる。

本発明２の有用物質の抽出方法は、本発明１の有用物質の抽出方法において、前記溶媒供給工程は、前記溶媒の飽和蒸気圧以上の圧力にして前記溶媒を供給する工程であることを特徴とする。

本発明３の有用物質の抽出方法は、本発明１の有用物質の抽出方法において、前記加熱工程は、複数の異なる温度設定がなされ段階的又は連続的に温度を切り換えて加熱する工程であることを特徴とする。

本発明４の有用物質の抽出方法は、本発明１ないし３の有用物質の抽出方法において、前記溶媒は、水であることを特徴とする。

本発明５の有用物質の抽出方法は、本発明１ないし３の有用物質の抽出方法において、前記溶媒は、エタノールであることを特徴とする。

本発明６の有用物質の抽出方法は、本発明１ないし３の有用物質の抽出方法において、前記保持工程は、前記抽出工程における前記溶媒を飽和蒸気圧以上に保持する工程であることを特徴とする。

本発明７の有用物質の抽出方法は、本発明１ないし３の有用物質の抽出方法において、前記抽出工程で抽出される前記有用物質は、生理活性物質であることを特徴とする。

本発明８の有用物質の抽出方法は、本発明１ないし３の有用物質の抽出方法において、前記抽出工程で抽出される前記有用物質は、天然色素であることを特徴とする。

本発明９の有用物質の抽出方法は、本発明１ないし３の有用物質の抽出方法において、前記溶媒選択工程は、１００℃〜１６０℃の温度範囲で一定に加熱された状態で、複数の溶媒を選択し順を追って切り換え連続的に供給する工程であることを特徴とする。

本発明１０の有用物質の抽出方法は、本発明１ないし５の有用物質の抽出方法において、 前記複数の溶媒は、水及び／又はエタノールであることを特徴とする。例えばこの溶媒が３つであれば、１つは蒸留水であり、他は含有割合の異なる蒸留水とエタノールの混合液であり、更に他は蒸留水の少ないエタノールである。

本発明１１の有用物質の抽出方法は、本発明２の有用物質の抽出方法において、前記溶媒の飽和蒸気圧以上の圧力は、０．１〜１０ＭＰａの圧力であることを特徴とする。

本発明１２の有用物質の抽出方法は、本発明７の有用物質の抽出方法において、前記生理活性物質は、サポニン類及び／又はカテキン類であることを特徴とする。

本発明１３の有用物質の抽出方法は、本発明１２の有用物質の抽出方法において、前記サポニン類の抽出のための所定温度は、前記溶媒が水及び／又はエタノールにおいて、前記溶媒の温度が１００〜１６０℃の温度範囲で段階的に設定される温度であることを特徴とする。

本発明１４の有用物質の抽出方法は、本発明１２の有用物質の抽出方法において、前記カテキン類の抽出のための所定温度は、前記溶媒が水及び／又はエタノールにおいて、室温から８０℃及び８０℃から１４０℃の２段階であり、かつ２回以上の抽出を行なうことを特徴とする。

本発明１５の有用物質の抽出方法は、本発明１２の有用物質の抽出方法において、前記サポニン類及び／又はカテキン類の抽出のための抽出時間は、５分から２４０分であることを特徴とする。好ましい抽出時間は、２０分から６０分で行うのが実用的である。

本発明１６の有用物質の抽出方法は、本発明１３の有用物質の抽出方法において、前記サポニン類の抽出のための所定の抽出圧力は、前記温度範囲に対して０．２〜２．０ＭＰａの圧力範囲であることを特徴とする。

本発明１７の有用物質の抽出方法は、本発明１４の有用物質の抽出方法において、前記カテキン類の抽出のための所定の抽出圧力は、１２０℃以上の温度における圧力が０．２〜１．０ＭＰａの圧力範囲であることを特徴とする。昇温前に９０℃程度の温度でクロロフィル抽出を行なってから、１２０℃程度の温度で０．２ＭＰａ以上の抽出圧力によって抽出を行なうのが好ましい。

本発明１８の有用物質の抽出装置は、植物原料から有用物質を抽出する装置であって、前記複数の溶媒を個別に収納する溶媒収納装置と、前記溶媒収納装置の前記溶媒を１つ以上選択するための切り換え装置と、前記切り換え装置を介して供給される前記溶媒を高圧状態にして供給するための高圧ポンプと、前記高圧ポンプにより供給された前記溶媒を所定温度に加熱するための加熱装置と、前記加熱装置により加熱されて供給される前記溶媒を前記植物原料に液状で接触させて有用物質を抽出する抽出装置本体と、抽出された前記有用物質を冷却させるための冷却装置と、前記溶媒を前記高圧ポンプで供給する工程以降、冷却終了時までの間を処理温度に於ける溶媒の飽和蒸気圧以上の圧力に保持する保圧装置とからなる。

本発明は以上の手段で構成されており、更に詳述すると、パーコレータ式の耐圧容器を用い、この容器に仕込んだ植物原料中の抽出目的物質に最適な抽出溶媒を高圧ポンプで送液する手法により、溶媒の沸点以上の温度帯で、かつ高圧条件下で収率良く目的物質を抽出できるようにしている。溶媒も水のみでなく有機溶媒、ｐＨやイオン強度を抽出最適条件に調整した溶媒を使用することが可能であり、目的抽出物質の収率を向上することが出来る。

また、例えば茶葉からのカテキン類とクロロフィルの抽出を行う実施例のように、はじめに１４０℃（実施例は１２０℃）までの加圧熱水によりカテキン類を収率良く抽出した後に、溶媒切り換え機構により抽出溶媒をエタノールに切り換え、カテキン抽出後の原料からさらにクロロフィルを抽出することが可能である。この溶媒の切り換えを連続的にあるいは段階的に行う。即ち、複数の装置を用いることなく、また複数回の原料の取り出しや仕込みを行うことなく、又、段取り変えの必要もなく、同一原料から多種類の抽出物質を一連の流れの中で得ることが可能である。このような手段により、本発明は、工程の簡略化、イニシャルコストの低減と、抽出目的物質の収率向上等に寄与する。

本発明の有用物質の抽出方法は、種類を問わず植物原料から、予め準備された複数の溶媒の中から一連の工程の過程で連続的にあるいは段階的に選択して供給できるようになった。この結果、最適な条件で効率よく生理活性物質等の有用物質が抽出できるようになった。又、簡素な工程で多種類の有用物質が効率よく抽出できるようになった。

以下、本発明の具体的な態様を実施の形態として説明する。本実施の形態は、主に食品や医薬品に使用される植物原料（以下「原料」という）に適用し、この原料から生理活性機能を有する有用な機能性物質、即ち有用物質（以下、抽出物質、有効物質とも称するが本発明では同義語と定義する。）を溶媒を使用して抽出する技術である。原料は、植物性、特に食品に有用な有機物を対象としている。本実施の形態の対象の有用物質は、主に天然色素、抗菌物質、サポニン、カテキン等の生理活性物質等の植物性エキスを対象にしている。

カテキン等は緑茶の渋味の主力成分であり、ポリフェノールの一種である。このポリフェノールは、同一分子内に複数のフェノール性水酸基をもつ植物化合物の総称で、ほとんどの植物に含まれている。光合成による色素や苦味のある成分であり、抗酸化能力にすぐれている物質である。カテキンはその代表的な物質であるが、このポリフェノールは特にチョコレートやココアに多く含まれていることから健康食品に注目されている物質である。又、サポニンも多くの植物に含まれているが、その植物は人参に代表される。このサポニンは免疫力増強等に優れた有用物質である。本発明は、このように食品等の植物から有用物質を抽出する技術である。

本実施の形態による有用物質の抽出技術を図と表にもとづき説明する。図１は、本実施の形態の有用物質の抽出技術の概念を示した図で、図２は、図１を具体的構成の装置として構成したときの正面図である。図３は、この装置の構成の一部であり、有用物質を抽出するリアクタの詳細な断面図である。

リアクタ１は、本発明の構成の中心をなす抽出装置本体であり、内部に細片あるいは細粉化した原料２を装入していて、本発明の場合は、植物である有機性の食品用材を対象にしている。例えば、茶葉や高麗人参（別名を朝鮮人参という。）等の食材である。抽出装置本体はこれらの原料２を装入していて、これを加熱加圧した抽出溶媒に接触させ有用物質を抽出する。

本実施の形態に関する抽出技術の構成は、抽出装置本体以外に予め複数の異なる溶媒を個別に収納する溶媒タンク３と、これらの溶媒タンク３の溶媒４を選択し供給するための切り換え装置５と、この選択された溶媒４を高圧にして送り出す高圧ポンプ６と、送り出された溶媒４を加熱する加熱装置７と、この加熱装置７で加熱された溶媒４が供給され有用物質を抽出するための前述のリアクタ１と、このリアクタ１で抽出された有用物質を冷却するための冷却装置８と、溶媒を高圧状態にして供給する工程、即ち高圧ポンプ６以降の工程で冷却終了時までの間を、処理温度に於ける溶媒の蒸気圧以上の圧力を保持するための背圧弁９とから構成されている。溶媒の組成比を連続的に変化させたいときは、グラジエントポンプを用いてもよい。

次、にこの有用物質を抽出する技術を図にしたがって詳細に説明する。前述のとおり、リアクタ１には溶媒４が供給されるが、この溶媒４は通常水である。本実施の形態の場合は、水以外に食品に有用で無害な複数種類の溶媒４を使用しており、例えばエタノール等である。これら溶媒４は、複数の溶媒タンク３に予め個別に収納されている。これら溶媒タンク３の溶媒４は原料２の種類に応じて抽出反応に最も適するものを予め個別に収納している。この準備される個別の溶媒４の設置数に制限はない。これら溶媒４は、水以外に例えば、有機溶媒、アルコールやその混合溶液、又、緩衝液やｐＨを調整した溶液、塩類を溶解した溶液等で人体に無害なものを使用する。

これらの溶媒タンク３とはパイプ又はホースを介して切り換え装置５に接続されている。この切り換え装置５は、例えば５方バルブで複数の溶媒タンク３の溶媒４を選択して１つ以上の溶媒を選択して送り出すためのものである。選択して送り出す方法は、１つの溶媒と、２つ以上の溶媒を混合したもの、１つの溶媒を選択して送り出した後に再び切り換え他の溶媒を選択して送り出さすような場合である。この切り換え装置５を設けることにより、原料２から有用物質を抽出する最も適した溶媒４を抽出目的物に応じて幅広く選択することが可能である。

従って、この切り換え装置５を設けることで、収納した溶媒タンク３の溶媒４を切り換えながら選択し、段階的にあるいは連続的に最もよい条件の溶媒４を選択供給することを可能ならしめている。この選択された溶媒４は、高圧ポンプ６により高圧にして加熱装置７に送り出される。高圧ポンプ６において溶媒４は、最低でも加熱時の溶媒が示す蒸気圧以上に加圧され、装置内が液相（加圧熱水）に保たれる。このとき、可能な限り高い圧力の方が抽出効率を向上させることができる。茶葉からカテキン類を抽出する場合は、１０．１ＭＰａ（１００気圧）に設定すると有効である。低圧でも抽出効果が低下しない範囲においては１０．１ＭＰａ（１００気圧）以下、例えば１．０Ｍｐａ（１０気圧）でもよい。

しかし、それ以下の場合、カテキンの抽出においては、抽出温度を室温から８０℃及び８０℃から１４０℃であり、２度抽出を行なうための２段階設定の温度としている。これは、例えば水を用いて１３０℃の温度で液相を保つためには、その圧力は０．２７ＭＰａ（２．６５気圧）以上の圧力条件が必要となる。更に詳述すると、カテキンの抽出は１２０℃に昇温させておこなうのが好ましい。１２０℃以上の水の場合は０．２ＭＰａ以上となるが、装置の不均一な温度分布を考慮すると、０．４ＭＰａ以上が好ましく、安全を考慮すると１ＭＰａまでの圧力が必要である。１４０℃であると０．４ＭＰａ以上の抽出圧力を必要とするが１ＭＰａまでの圧力であれば十分カバーできる。一方、クロロフィル抽出は９０℃以下で行なうのがよいので、先ず９０℃程度でエタノールによる抽出を行なって、それから前述のように８０℃以上、好ましくは１２０℃以上に昇温させた水によって、カテキン類を抽出するのである。

サポニンにおいては、１００℃以下では抽出収率が低く、１００から１６０℃の温度範囲での抽出が好ましい。このときの前述の温度範囲に対応する抽出圧力は、０．２〜２．０ＭＰａの圧力範囲が好ましい。更に詳述すると、温度１００℃以上では０．２ＭＰａ以上の抽出圧力であり、１２０℃以上であれば０．４ＭＰａ以上の抽出圧力であり、１６０℃であると、１．２ＭＰａ以上の抽出圧力であるが、安全を考慮すると２．０ＭＰａまでの抽出圧力とするのが好ましい。この圧力の検出のため、圧力センサー１０が供給過程に設けられている。

更に、安全のため、圧力が異常高圧になったとき、溶媒を外部に放出し圧力を一定にするためのリリーフ弁１１が同様に設けられている。更に、供給される溶媒は、３方弁１２を介して加熱装置７に導かれるが、この経路の過程でドレン１３を介して余計な溶媒は系外に回収される。高圧ポンプ６の圧力の設定値は、抽出目的物質の抽出効率、抽出装置の耐圧強度、ポンプの加圧能力等を考慮して実用的な数値で決定される。

溶媒４はこのように高圧化されて加熱装置７に導かれ加熱される。この加熱装置７は、加熱用蛇管１４で構成され、加熱された油槽１５あるいは塩浴等にこの加熱用蛇管１４が浸され、溶媒４はこの加熱用蛇管１４を通過するときの熱交換により加熱される。しかし、この加熱装置７はこの構成に限定されるものではない。この溶媒４は、例えば水の場合は熱水化され、その温度は例えば原料が茶葉の場合、室温から１２０℃であり、更に好ましくは、室温から８０℃と８０℃から１２０℃と段階的に温度設定を行なって抽出するとよい。

この時の温度は、有用物質を抽出するに最も適する温度であるが、１４０℃までの温度なら抽出に適する。このように加圧熱水化する理由は、原料２から有用物質の抽出の収率を向上させるためである。この加熱温度は、原料２の種類によって異なるので、原料２に最適な条件になるように設定される。この溶媒４は、リアクタ１に供給されるに際しては熱電対等の温度センサー１６により温度管理がなされる。

この温度管理により、溶媒４を原料２に合わせ種々の温度に設定することができ、又、常に一定の温度に保持することもできる。このようにして、抽出温度をコントロールすることができる。下限は溶媒４の凝固点以上であるが、装置全体の耐圧性を上げると、高温側は臨界点以上の温度でも設定可能である。この条件の範囲にある加圧熱水をリアクタ１にパイプを介して供給し、リアクタ１内に装入されている原料２と接触させ有用物質の抽出を行う。リアクタ１は、有用物質を抽出するためのものである。リアクタ１は図３に示すような形状のもので、ステンレス製で内部が空洞の円筒体である。

このリアクタ１の上下端には、ステンレス製の多孔質フィルタ１ａが着脱自在に固定されている。この多孔質フィルタ１ａは、２〜１００μｍの範囲の貫通した孔の開いたものである。この多孔質フィルタ１ａの材質は、ステンレスに限らず多孔質セラミック等でもよい。原料の粒径等を考慮して最も適した孔の開いたものを選択して固定すればよい。又、このリアクタ１の上下端には、溶媒４を供給する供給口１ｂと抽出された有用物質の排出口１ｃが設けられている。このリアクタ１に装入されている原料２は細片化され、あるいは粉末状にされたもので、抽出し易い形態にされたものである。好ましくは１２メッシュ程度の粉砕した粒子状のものがよいが、茶葉等のものは粉砕しなくてもよい。

この原料２は、多孔質フィルタ１ａに挟持されているので、リアクタ１から流出することはない。リアクタ１の外周には加熱ジャケット１ｄが組み込まれ、加圧加熱された抽出溶媒を一定の温度で加熱保持している。この加熱ジャケット１ｄは、リアクタ１を外部から伝熱ヒータあるいは熱媒体油で加熱するための熱交換器である。このリアクタ１における抽出時間は通常は５〜２４０分の範囲である。実施例の朝鮮人参からサポニン、あるいは茶からカテキンの抽出の場合に限定すると、２０〜６０分の範囲が好ましい。この時間の範囲は抽出を可能とする最も適する温度範囲であるが、実際には原料２の種類、抽出の条件等により最適な時間を特定し設定する。

抽出工程の設定において例えば、所定温度に設定された第１の工程で抽出した後、異なる所定温度で設定された第２の工程で抽出を行なうことができる。このときは抽出時間を変えたり、溶媒の種類を変えることが付随して行なわれる。例えば、原料２が茶葉の場合、第１の工程で温度を室温から８０℃の範囲で設定し抽出を行なった後に、第２の工程として温度を８０℃から１２０℃の範囲に設定して再度抽出を行なう。さらに抽出過程で溶媒を水からエタノールに切り換えたり、その逆であったりする。又、第２の抽出後に溶媒を変えて第３の工程として三度目の抽出を行なうこともできる。

リアクタ１から排出された有用物質は溶液又は懸濁液として、冷却装置８で大気圧下での溶媒の沸騰温度以下（通常室温レベル）まで冷却される。この冷却は、有用物質の熱分解や熱変性を抑え、流出する溶媒の沸騰を防止するためのものである。冷却された有用物質は、３方弁１２を通過し最終的に背圧弁９を介して外部に排出され回収タンク１７等に収納される。この背圧弁９は、溶媒４を高圧状態にして供給する工程、即ち高圧ポンプ６以降の工程で冷却終了時までの間を、処理温度に於ける溶媒４の蒸気圧以上の圧力に保圧させ、装置内を液相に保つためのものである。この保圧状態の検出に圧力計１８が設けられ、圧力をチェックしている。圧力を保持することで、溶媒４の沸点以上の温度領域での抽出操作が可能となる。又、この装置には、これら一連の流れの中で温度コントローラ、圧力コントローラ等を電気的に制御するためのコントロール装置１９やスイッチ類が付随して設けられている。三方弁１２は、フィルターが目詰まりを起こしたとき等の逆洗用としての機能も果たす。

以上、本発明の実施の形態について説明したが、本発明は、これに限定されないことはいうまでもない。本実施の形態は、サポニン類やカテキン類等の食品関係の有用物質の抽出を中心に説明したが、天然色素等の抽出であってもよい。詳細は説明していないが、前述同様の方法で抽出が可能である。後述する実施例は、溶媒が水とエタノールの場合で、食品関係の有用物質を抽出する場合の例であるが、抽出に有用な溶媒であれば、その種類は問わない。原料の条件に最も適する溶媒を適用すればよい。以上、有用物質の抽出技術を説明したが、抽出完了後、更に溶媒を水とした条件下で温度条件を上げ、植物体内のヘミセルロースやセルロース、リグニンを加水分解し、水溶性糖類や易懸濁性のリグニンを得る方法へと連続して行うことができることはいうまでもない。

以下、具体的な実験例を実施例として説明する。溶媒に水とエタノールを使用した例を図４、図５に示す。この例は、原料に茶葉を適用し、茶葉１ｇの抽出挙動を示したものである。条件を変えた工程毎の収率を示すものである。図４は、溶媒にエタノールを使用した後に水に変えた例である。図５は溶媒を水として使用後にエタノールに変えた例である。それぞれ工程毎に時間を変え、抽出した有用物質、即ち、カテキン、クロロフィルの量を収率として比較してみたものである。

図４において、工程２の場合が最も抽出量が多く、他の工程においてもそれなりの抽出量が確認される。残渣量は２０〜３０％である。図５においては、工程１の場合（８０℃以下の水）が最も抽出量が多く、図４に比し短時間で抽出されているのが確認できる。残渣量は３０〜４０％である。溶媒の選択条件を変えることにより最もよい抽出条件を設定することができることを示している。

以下に示す表１は、原料が茶葉の実施例で、溶媒の温度条件を変えカテキンの種類毎に抽出したカテキン抽出量の結果を示す。溶媒を水として抽出した後にエタノールに変えて抽出した実施例を示す。表２は、原料が茶葉の実施例で、本発明の場合と従来の場合とのカテキン抽出量の比較を示す。

表１の例は、図５の例に準拠しており、カテキンを種類毎に数値で示したものである。温度設定を段階的に変えて抽出した結果を示している。即ち、第１の工程として茶葉を室温から８０℃内の温度でカテキン抽出を行い、その抽出後第２の工程として茶葉を８０℃から１２０℃の温度範囲でカテキン抽出を再度行なった。この第２の工程後、１２０℃温度のときに溶媒を水からエタノールに切り換え、第３の工程としてのクロロフィルの抽出を行なった。

結果は、カテキンの種類によって異なる結果を得た。多種類の有用物質のうち、溶媒をエタノールに切り換えても抽出されないものもあったが、記載の種類のカテキンはいずれの段階の工程においても量は異なるが抽出されており、抽出結果は総合的にカテキン収率向上となっている。溶媒の切り換えと工程の切り換えによる抽出がそれなりに効果のあることを確認した。

表２の例は、従来の方法、即ち、常圧で８０℃内の設定温度で開放容器を用いて抽出した結果に対し、本発明の方法、即ち高圧状態にし加熱温度を１２０℃まで段階的に高めて抽出した表１の結果との比較を示したものである。本実施例の結果は前述した表１の第１の工程と第２の工程の合計のカテキン抽出量を示したものである。溶媒は水のみである。カテキンの種類によって異なり、個々にみると一部に抽出効果のないものもあるが、本実施例の場合は、従来に比しトータルでカテキン抽出量は約４０％増の収率となっていて、本実施例の有用性を確認した。

図６は、エタノール抽出物と１２０℃の熱水抽出物の可視領域のスペクトルを示したものである（１２０℃以下の温度の水抽出物のスペクトルもほぼ同程度の吸収であったので省略）。抽出実験において１２０℃の熱水での抽出後、溶媒を同温度の９９％エタノールに切り換え抽出を行い、抽出物の可視領域のスペクトルを求めた。図６のようにカテキン類は１２０℃までの熱水抽出でほぼ全量が抽出されており、エタノール抽出画分への混入はほとんど見られない。代わりに、エタノール抽出画分には脂溶性物質であるクロロフィルが選択的に溶解してくる。

クロロフィルは３５０〜４５０nmと６５０〜７００nmに吸収を持つ物質で、天然色素としての利用価値が高い。エタノール抽出物は大量のクロロフィルを含み、図のように、６６０nm付近にその吸収が観察された。このことから、加圧溶媒抽出法により、まず、溶媒を水として１２０℃まで昇温しながらカテキン類を高収率で抽出後、抽出溶媒をエタノールに切り換えることによって不純物を含まないクロロフィルを大量に抽出できることを確認した。
尚、図に示すカテキンの略称記号は、以下に示すカテキンである。
Ｇ：ガーリック酸
ＥＣ：エピカテキン
ＥＧＣＧ：エピガロカテキンガレート
ＥＣＧ：エピカテキンガレート
ＥＧＣ：エピガロカテキン

次に原料の植物を朝鮮人参（高麗人参）とする他の例によるサポニン抽出データを図７〜図１０に示す。実施例４の場合は、抽出の増加量をトータルに示したものである。トータル抽出収率を確認したものであるが、本実施例（流通式）は、抽出温度毎によるサポニンの収量を親媒性毎に確認したものである。朝鮮人参は白人参を使用し、１２〜４２メッシュ（３８０〜１６８０μｍ）とした。

溶媒は、蒸留水、７０％エタノール、９９％エタノールの３つとした。実施の条件として、３ｍｌ／ｍｉｎの通液速度で、１００℃、１２０℃、１６０℃での温度条件で各流出液を採取した。昇温までに要する時間は各昇温度とも２０分であった。昇温後は４０分間保持して流出液（１８０ｍｌ）を採取し、凍結乾燥後、ＨＰＬＣでサポニンを分析した。又、圧力は、背圧弁で調整し２ＭＰａとした。

更に、本発明の方法と異なる方法（回分式）を比較のため行った。抽出溶媒は前述同様、蒸留水、７０％エタノール、９９％エタノールを用いた。この回分式の方法において、粉砕した人参１．０ｇをビーカーに入れ、１００ｍｌの溶媒で１時間抽出した。抽出溶媒をデカンテーション後、新鮮な溶媒を新たに１００ｍｌを加え、同様に１時間の抽出を行ない、同様の操作を再度行い、都合３００ｍｌの溶媒による抽出を行なった。前述同様に、抽出物を凍結乾燥後、ＨＰＬＣでサポニンを分析した。

朝鮮人参のサポニン分類として、親媒性により親水性、両親媒性（水と油）、親油性に分類した。図はそのトータルを回分式と、１００℃、１２０℃、１６０℃の温度毎の収量として表したデータ図である。図７は溶媒が蒸留水の場合、図８は溶媒が７０％エタノールの場合、図９は９９％エタノールの場合である。このデータの結果は、各溶媒とも回分式より本発明の流通式の方がサポニン収量が高くなっている。

データによると、部分的には７０％エタノールの場合で温度が高い方がやや収量が向上している傾向もあるが、他の場合を考慮すると、総合的に１２０℃の場合が最適抽出となっていて収量が向上している。図１０は、１２０℃における場合をまとめて表示したものである。これにより、同じ温度における収量の傾向は、蒸留水の場合は親水性のものが多く抽出され、７０％エタノールの場合は両親媒性のものが多く抽出され、９９％エタノールの場合は親油性のものが多く抽出されている。この結果次のことを確認した。

１２０℃の抽出において、例えば、蒸留水→７０％エタノール→９９％エタノールと順次連続的に抽出溶媒を切り換えて抽出を行なうと、水溶性（親水性）から脂溶性（親油性）までの殆どのサポニンを同時に抽出できる。又、この実施例から各溶媒毎に温度を最適な温度に切り換えながら抽出を行なえば、有効にサポニンの抽出も行なえることも確認した。

図１は、有用物質を抽出するための抽出工程を示す概念図である。 図２は、有用物質を抽出するための装置の構成図である。 図３は、リアクタの断面図である。 図４は、原料の植物が茶葉の実施例で、溶媒の条件を変えて有用物質収率の比較データを示すデータ図である。溶媒をエタノールから水に変えた実施例を示す。 図５は、原料の植物が茶葉の実施例で、溶媒の条件を変えて有用物質収率の比較データを示すデータ図である。溶媒を水からエタノールに変えた実施例を示す。 図６は、抽出物質を含む溶液の可視部吸収スペクトルを示した図である。６６０nm付近のピークはクロロフィルの吸収を示している。 図７は、原料の植物が朝鮮人参の他の実施例で、溶媒を蒸留水とし、各温度において親媒性を加味したサポニン収量（乾燥人参１ｇあたり）を示すデータ図である。 図８は、原料の植物が朝鮮人参の他の実施例で、溶媒を７０％エタノールとし、各温度において親媒性を加味したサポニン収量（乾燥人参１ｇあたり）を示すデータ図である。 図９は、原料の植物が朝鮮人参の他の実施例で、溶媒を９９％エタノールとし、各温度において親媒性を加味したサポニン収量（乾燥人参１ｇあたり）を示すデータ図である。 図１０は、原料の植物が朝鮮人参の他の実施例で、１２０℃における各溶媒のサポニン収量（乾燥人参１ｇあたり）を示すデータ図である。

符号の説明

１…リアクタ
２…原料
３…溶媒タンク
４…溶媒
５…切り換え装置
６…高圧ポンプ
７…加熱装置
８…冷却装置
９…背圧弁

Claims (18)

1. 植物原料から有用物質を抽出する方法であって、
   予め準備された複数の溶媒から１つ以上の前記溶媒を選択する溶媒選択工程と、
   前記溶媒選択工程で選択された前記溶媒を供給する溶媒供給工程と、
   前記供給された前記溶媒を室温以上の所定温度に加熱する加熱工程と、
   前記加熱工程で加熱された前記溶媒を前記植物原料に接触させて有用物質を抽出する抽出工程と、
   前記抽出工程で抽出された前記有用物質及び前記溶媒を冷却させる冷却工程と、
   冷却された前記有用物質及び前記溶媒を一定の圧力以上に保持する保持工程と
   からなる有用物質の抽出方法。
2. 請求項１に記載の有用物質の抽出方法において、
   前記溶媒供給工程は、前記溶媒の抽出温度における飽和蒸気圧以上の圧力にして前記溶媒を供給する工程であることを特徴とする有用物質の抽出方法。
3. 請求項１に記載の有用物質の抽出方法において、
   前記加熱工程は、複数の異なる温度設定がなされ段階的又は連続的に温度を切り換えて加熱する工程であることを特徴とする有用物質の抽出方法。
4. 請求項１ないし３からで選択される１項の有用物質の抽出方法において、
   前記溶媒は、水であることを特徴とする有用物質の抽出方法。
5. 請求項１ないし３から選択される１項の有用物質の抽出方法において、
   前記溶媒は、エタノールであることを特徴とする有用物質の抽出方法。
6. 請求項１ないし３から選択される１項の有用物質の抽出方法において、
   前記保持工程は、前記抽出工程における前記溶媒を飽和蒸気圧以上に保持する工程であることを特徴とする有用物質の抽出方法。
7. 請求項１ないし３から選択される１項の有用物質の抽出方法において、
   前記抽出工程で抽出される前記有用物質は、生理活性物質であることを特徴とする有用物質の抽出方法。
8. 請求項１ないし３から選択される１項の有用物質の抽出方法において、
   前記抽出工程で抽出される前記有用物質は、天然色素であることを特徴とする有用物質の抽出方法。
9. 請求項１ないし３から選択される１項の有用物質の抽出方法において、
   前記溶媒選択工程は、１００℃〜１６０℃の温度範囲で一定に加熱された状態で、複数の前記溶媒を選択し順を追って切り換える工程であることを特徴とする有用物質の抽出方法。
10. 請求項１ないし５から選択される１項の有用物質の抽出方法において、
    前記複数の前記溶媒は、水及び／又はエタノールであることを特徴とする有用物質の抽出方法。
11. 請求項２に記載の有用物質の抽出方法において、
    前記溶媒の飽和蒸気圧以上の圧力は、０．１〜１０ＭＰａの圧力であることを特徴とする有用物質の抽出方法。
12. 請求項７に記載の有用物質の抽出方法において、
    前記生理活性物質は、サポニン類及び／又はカテキン類であることを特徴とする有用物質の抽出方法。
13. 請求項１２に記載の有用物質の抽出方法において、
    前記サポニン類の抽出のための所定温度は、前記溶媒が水及び／又はエタノールにおいて、前記溶媒の温度が１００〜１６０℃の温度範囲で段階的に設定される温度であることを特徴とする有用物質の抽出方法。
14. 請求項１２に記載の有用物質の抽出方法において、
    前記カテキン類の抽出のための所定温度は、前記溶媒が水及び／又はエタノールにおいて、前記カテキン類の抽出のための所定温度は、室温から８０℃及び８０℃から１４０℃の２段階であり、かつ２回以上の抽出を行なうことを特徴とする有用物質の抽出方法。
15. 請求項１２に記載の有用物質の抽出方法において、
    前記サポニン類及び／又はカテキン類の抽出のための抽出時間は、５分から２４０分であることを特徴とする有用物質の抽出方法。
16. 請求項１３に記載の有用物質の抽出方法において、
    前記サポニン類の抽出のための所定の抽出圧力は、前記温度範囲に対して０．２〜２．０ＭＰａの圧力範囲であることを特徴とする有用物質の抽出方法。
17. 請求項１４に記載の有用物質の抽出方法において、
    前記カテキン類の抽出のための所定の抽出圧力は、１２０℃以上の温度における圧力は０．２〜１．０ＭＰａの圧力範囲であることを特徴とする有用物質の抽出方法。
18. 植物原料から有用物質を抽出する装置であって、
    前記複数の溶媒を個別に収納する溶媒収納装置と、
    前記溶媒収納装置の前記溶媒を１つ以上選択するための切り換え装置と、
    前記切り換え装置を介して供給される前記溶媒を高圧状態にして供給するための高圧ポンプと、
    前記高圧ポンプにより供給された前記溶媒を所定温度に加熱するための加熱装置と、
    前記加熱装置により加熱されて供給される前記溶媒を前記植物原料に液状で接触させて有用物質を抽出するための抽出装置本体と、
    抽出された前記有用物質を冷却させるための冷却装置と、
    前記溶媒を前記高圧ポンプで供給する工程以降、冷却終了時までの間を処理温度に於ける前記溶媒の飽和蒸気圧以上の圧力に保持するための保圧装置と
    からなる有用物質の抽出装置。

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