JP2008058206A - 金属溶出方法、その金属溶出方法を用いる金属分析及び金属溶出装置 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】試料を加圧熱水中に分散させた状態で、加圧熱水と接触させることにより金属を溶出させる第一接触工程と、フィルターに捕捉された試料を更に加圧熱水と接触させることにより金属を溶出させる第二接触工程とを備える金属溶出方法。また、第一接触工程及び第二接触工程が加圧熱水を定常的に流した状態で行われる金属溶出方法。
【選択図】 図1
Description
上記分析の方法としては、原子吸光分析、ICP分析、またはICP質量分析等があり、これらの分析を行うためには、予め分析試料中の金属を溶出させる必要がある。
一方、水の中に分析試料を入れて一定時間加熱することで、水中に金属を溶出させる水熱処理法もある(特許文献1参照)。
しかし、上述した金属溶出方法は、試料から金属溶出させる効果が小さく、必ずしも効率的ではない。そのため、従来の金属溶出方法では、有機物に含有される金属の種類と重量とを確実に特定することが難しかった。
すなわち、試料中の金属を極力多量に液体(加圧熱水)中に溶出させる金属溶出方法、その金属溶出方法を前処理として用いる金属分析方法、及び上記金属溶出方法を行うための金属溶出装置を提供することを目的とする。
ここで、本実施形態に係る金属溶出方法に用いる加圧熱水は純水を採用しており、従って不純物を含まず、イオン積及び金属の溶解度が大きいので、試料から金属を溶出させるのに好適である。
第一接触工程は、分析対象となる試料を加圧熱水中に分散させ、加圧熱水中に分散した状態の試料を加圧熱水に接触させる工程である。この接触により試料中の金属は加圧熱水中に溶出する。
分析対象の試料は粉体の状態で用いられるため、上記試料と加圧熱水との接触面積は、分析対象の試料が塊状である場合よりも全体として増加する。その結果、より多量の金属が加圧熱水中に溶出されるのである。
そのため、試料と加圧熱水との接触界面は常に変化し、(積算された接触面積が増加していき)その結果、試料中の金属は処理液中に効率よく溶出される。
第二接触工程は、第一接触工程を経てフィルターに捕捉された試料に、加圧熱水を勢いよく接触させる工程である。
第1段目の第一接触工程の後、再度、このような第2段目の第二接触工程を行うことで試料と加圧熱水との接触機会を増加させ、より多量の金属が加圧熱水中に溶出させることができる。
しかもこの第二接触工程では、試料は加圧熱水と圧接する状態になるので、加圧熱水と試料表面の細かい凹凸とが接触する。そのため、金属が処理液中に効率よく溶出される。
以下、第一接触工程及び第二接触工程を経た加圧熱水を「処理液」という。なお、処理液にはヘミセルロース、セルロース、リグニン等の微粒子が含まれることがある。
加圧熱水の温度が120℃よりも低いと、試料中に含まれる金属が十分に溶出しにくい。
加圧熱水の温度が200℃よりも高いと、臨界状態に近い状態となり、本実施形態に係る金属溶出方法を行なう機械の内部に、腐食が発生しやすい。
以上述べた第一接触工程及び第二接触工程は、具体的には後述する金属溶出器の中で遂行されることとなる。
なお、高圧ポンプ1が水に対して加える圧力は、所望の水温における飽和蒸気圧以上の圧力とする。
加熱器2としては、例えば熱交換器やヒーター等を使用する。加熱器2で加熱された水は、加圧熱水となり金属溶出器3に送られる。
本体部の中で前述した第一接触工程及び第二接触工程が行われ、封入された試料から金属が溶出される。
冷却器4の具体的な構造は特に限定されるものではなく、例えば熱交換器を用いることができる。
なお、冷却器4の後方に背圧弁5を備えることで、背圧弁5よりも上流に接続されている装置内の圧力を、一定に保つことができる。
なお処理液を金属分析に供する前に、処理液に含まれる微粒子の除去を行なうことで、より正確な金属分析を行うことができる。微粒子を取り除く手段として、例えば処理液をメンブランフィルター等のフィルターを用いてろ過を行う。
ICP発光分析等の金属分析方法によって、処理液に溶出している金属の種類及びその重量の測定を行う。
処理液に含まれる微粒子のうち、糖などの有機物は酸処理により金属分析の結果に影響しない物質に分解されるので、より精度の高い金属分析を行うことができる。
図3に示すように、金属溶出器3の区画された空間には粉体状の試料が封入される。金属溶出器3は、本体部31と、本体部の入り口部に取り外し自在な第一継部材32と、同様に本体部の出口部に取り外し自在な第二継部材33とを備える。
第二継部材33は冷却器4と金属溶出器3とを接続する流路部材を、金属溶出器3に固定するものである。
このように、第一継部材32及び第二継部材33を取り付けることで、流路部材と金属溶出器3との間にある隙間を塞ぐことができるため、金属溶出器3内部の圧力が安定させることができる。
フィルター34は、上述した粒径が50〜800mm程度の試料の粉体を十分捕捉できるものを用い、材質は防錆の観点からステンレスが好ましい。
この補助フィルター35は、金属溶出器3から試料が漏れ出さないようにするための蓋の役割をする。
本実施例では、図2に示した金属溶出装置と同様の構造の金属溶出装置を用いて、金属の溶出を行った。
高圧ポンプ1として、日本精密科学株式会社製社製のMINICHMI PUMPを用いた。
加熱器2の加熱方法は、マントルヒーター(GBR−30、大科電器株式会社製)内に設置した容器に金属塩(KNO3:NaNO2:NaNO3=53:40:7)を満たし、該マントルヒーター中にパイプを浸積させるものである。なお、加熱器2の温度制御は温度コントローラー(SHIMADEN製、SR32)によって行われる。
冷却器4には、管式2重冷却管方式の特注の冷却器を用いた。
背圧弁5には、TESCOM製の型番号26−1762−24−084の背圧弁を用いた。
これらの装置を繋ぐ流路部材には、直径6.3mm(SUS316製)のパイプを用いた。
フィルターとして、孔径5μmのステンレス製の焼結フィルターを用い、該焼結フィルターを金属溶出器3の両底面に取り付けた。
分析対象試料として籾殻を用い、粉砕後、篩い分けし、粒径が約250〜650μmのものについて0.8gを金属溶出器3内に封入した。
分析対象試料を大麦わらとしたこと以外は全て実施例1と同じ手順で金属分析を行い、種々の金属の溶出量を測定した。測定した溶出量を、試料1gあたりの溶出量に換算して表1に示す。
分析対象試料をユーカリとしたこと以外は全て実施例1と同じ手順で金属分析を行い、種々の金属の溶出量を測定した。測定した溶出量を、試料1gあたりの溶出量に換算して表1に示す。
〔湿式分解法〕
分析対象試料として実施例1に示した籾殻(粒径250〜650μm)1.0gを密閉可能なテフロン(登録商標)製の金属溶出器に入れ、続いて1Nの硝酸を25mL加え、金属溶出器を密閉した。続いて、金属溶出器を沸騰水の中へ移し、1時間煮沸した。
分析対象試料を大麦わらとしたこと以外は全て比較例1と同じ手順で金属分析を行い、種々の金属の溶出量を測定した。測定した溶出量を、試料1gあたりの溶出量に換算して表1に示す。
分析対象試料をユーカリとしたこと以外は全て比較例1と同じ手順で金属分析を行い、種々の金属の溶出量を測定した。測定した溶出量を、試料1gあたりの溶出量に換算して表1に示す。
〔水熱処理〕
分析対象試料として実施例1に示したものと同様の籾殻(粒径250〜650μm)0.3gおよび純水3.0mlを、内容積6.0mlのステンレス製のバッチ式金属溶出器に入れた。
続いて、金属溶出器内の空気を窒素ガスに置換した後密閉し、200℃に加熱されたオイルバスの中に20分間投入した。
ガラスろ過器上の残渣を、更に100mlの純水を用いて吸引ろ過しながら洗浄し、ろ液(第二ろ液)を回収した。
分析対象試料に大麦わらを用いたこと以外は全て比較例4と同じ手順で金属分析を行い、Cdの溶出量を測定した。測定結果を、試料1gあたりの溶出量に換算して表2に示す。
分析対象試料にユーカリを用いたこと以外は全て比較例4と同じ手順で金属分析を行い、Cdの溶出量を測定した。測定結果を、試料1gあたりの溶出量に換算して表2に示す。
以上、本発明を説明してきたが、本発明は実施の形態に限定されることなく種々の変形例が可能である。
2…加熱器
3…金属溶出器
31…本体部
32…第一継部材
33…第二継部材
34…フィルター
35…補助フィルター
4…冷却器
5…背圧弁
6…貯蔵タンク
7…受け容器
Claims (9)
- 試料中に含まれる金属を加圧熱水に溶出させる金属溶出方法であって、試料を加圧熱水中に分散させた状態で、加圧熱水と接触させることにより金属を溶出させる第一接触工程と、フィルターに捕捉された試料を更に加圧熱水と接触させることにより金属を溶出させる第二接触工程とを備える金属溶出方法。
- 前記第一接触工程及び前記第二接触工程が加圧熱水を定常的に流した状態で行われることを特徴とする請求項1記載の金属溶出方法。
- 前記加圧熱水の温度が120〜200℃であることを特徴とする請求項2記載の金属溶出方法。
- 前記試料が粒径50〜800μmの粉体状であることを特徴とする請求項1記載の金属溶出方法。
- 前処理として請求項1〜4のいずれか一項に記載の金属溶出方法を行い、得られる金属が溶出された処理液を分析することを特徴とする金属分析方法。
- 試料中に含まれる金属を加圧熱水中に溶出させるための金属溶出器を備える金属溶出装置であって、
前記金属溶出器が、前記試料が封入された本体部を有し、
該本体部が前記加圧熱水を前記本体部内に流入させる入り口部と、
前記加圧熱水を前記本体部外に流出させる出口部と、
該出口部に取り付けられ、前記試料を捕捉するフィルターと、
を有することを特徴とする金属溶出装置。 - 前記金属溶出装置が、前記試料中に含まれる金属を溶出させるための水を圧縮移送する高圧ポンプと、
該高圧ポンプによって圧縮移送された水を加熱する加熱器と、
前記金属溶出器の出口部から流出した処理液を冷却する冷却器と、
を更に備えることを特徴とする請求項6記載の金属溶出装置。 - 前記入り口部に取り外し自在な第一継部材と、
前記出口部に取り外し自在な第二継部材とを更に備え、
前記出口部と前記第二継部材との間に取り付けられた前記フィルターが交換可能であることを特徴とする請求項6記載の金属溶出装置。 - 前記金属溶出装置が、前記冷却器によって冷却された処理液から微粒子を除去するろ過装置を更に備えることを特徴とする請求項7記載の金属溶出装置。
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