JP2005310471A - 有機el製造方法 - Google Patents
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Abstract
【課題】 真空蒸着法で作成する、有機EL素子作成方法に関わり、成膜室で有機層や金属電極を真空蒸着する際、膜質を劣化させる不純物を効率よく取り除く。
【解決手段】 有機EL材料を真空に保持する工程、成膜室をガス置換する工程、再度真空排気する工程とからなる前処理工程を有する有機EL素子の製造方法を提供する。本発明により、成膜室内及び成膜材料を加熱し対象となる不純物を一旦ガス化させ、不活性ガスで成膜室内を効果的に洗い出し、不純物を効率よく取り除く。
【選択図】 図2
【解決手段】 有機EL材料を真空に保持する工程、成膜室をガス置換する工程、再度真空排気する工程とからなる前処理工程を有する有機EL素子の製造方法を提供する。本発明により、成膜室内及び成膜材料を加熱し対象となる不純物を一旦ガス化させ、不活性ガスで成膜室内を効果的に洗い出し、不純物を効率よく取り除く。
【選択図】 図2
Description
本発明は、有機化合物を用いた発光素子作製方法に関するものであり、さらに詳しくは真空蒸着法で作製する、有機EL素子作製方法に関するものである。
図1に示したように、一般に有機EL素子は透明基板5上に透明電極4と金属電極1の間に複数層の有機膜層から構成される。
図1(a)では、有機層が発光層2とホール輸送層3からなる。透明電極4としては、仕事関数が大きなITOなどが用いられ、透明電極4からホール輸送層3への良好なホール注入特性を持たせている。金属電極1としては、アルミニウム、マグネシウムあるいはそれらを用いた合金などの仕事関数の小さな金属材料を用い有機層への良好な電子注入性を持たせる。これら電極には、50〜200nmの膜厚が用いられる。
上記EL素子は、透明電極上の複数の有機膜層と金属電極を真空蒸着法により作製する。
しかし、上記のような有機EL素子をはじめとする薄膜素子において、次の如き問題が存在する。
例えば、図2に示す成膜室において、有機層を構成する材料や、金属電極を蒸着する際、シャッターを開けて蒸着開始するまでに蒸着源の温度は、数100℃まで達しており、放射熱の作用により蒸着源周辺や成膜室壁面の温度も数10〜数100℃に達してしまう。この結果、蒸着源周辺、各種構成部品、成膜室壁面の吸着水等の不純物を大量にガス化させて放出することになる。この不純物が基板表面に付着すると、製造された有機EL素子の膜質を劣化させ、その発光効率、輝度、素子寿命に影響を及ぼす。
このような薄膜内に混入する不純物を除去する試みはいくつかあり、例えば特許文献1では、材料の加熱処理室を設けて加熱処理をできるようにしている。しかしながら、この公知技術は成膜室内の各部分に吸着している不純物を除去することはできない。
特開平9−256142号公報
成膜室で有機層や金属電極層を真空蒸着する際、蒸着源周辺にある各種機構部品や成膜室壁面に付着している吸着水等の不純物、さらには成膜しようとする有機材料に混入している不純物を取り除く手段としていくつか提案されているが、いずれも完全に取り除くことはできない。本発明は、成膜室内及び成膜材料を加熱し対象となる不純物を一旦ガス化させ、不活性ガスで成膜室内を効果的に洗い出すことができる。従って、有機EL素子の発光効率、輝度、寿命に悪影響を及ぼす不純物を効率よく取り除くことができる。
前記課題に対し、本発明者が鋭意検討した結果、本発明を考案するに至った。
即ち、有機EL素子を成膜する前処理工程として、成膜室内を真空に排気して有機EL材料を真空に保持する工程、成膜室をガス置換する工程、再度真空排気する工程とからなる前処理工程を用いる事である。
また、有機EL材料を真空に保持する工程で、有機EL材料を加熱することが望ましい。
また、ガス置換した時の成膜室内圧力を大気圧または大気圧以上にすることが望ましい。
本発明によって真空蒸着時に問題となる吸着水等の不純物を効果的に取り除くことができ、有機EL素子を長時間安定して発光させることができた。
本発明の真空蒸着装置は、図2に示す成膜室を有している。基本構成として、蒸着源、シャッター、基板ホルダーから成る。また、蒸着源から基板ホルダーに設置した基板へは、複数のシャッターを介してもよい。さらに、図1に示すような素子構成の各層専用の成膜室を設けてもよい。この場合、複数の成膜室をゲートバルブ等の開閉手段を介して連設され、有機薄膜及び無機薄膜等の種類の異なる成膜が行えるように構成されることが望ましい。
上記の成膜装置は、光学的に透明な基板上に透明電極と有機ホール輸送層及び/または有機電子輸送層とが積層されてなる積層体上に金属電極が蒸着されるように構成するのに好適な装置となる。
本実施例では、素子構成として、図1(b)に示す有機層が3層の素子を作製した。まず、成膜材料を成膜室内の蒸着源に設置し、一旦成膜室内を排気し10‐4Paまで真空度を高め、その後不活性ガスで一旦真空蒸着室内圧力を10‐3Paまで上げ、再び排気することで10‐4Paまで真空度を高めた。次に、ITO基板を真空蒸着室内に投入し、そのITO基板上に以下の有機層と電極層を抵抗加熱による真空蒸着し、連続成膜した。
ホール輸送層(40nm):NPD
発光層(70nm):(ホスト)CBP
(発光材料)Ir(Piq)3
電子輸送層(50nm):Bphen
金属電極1(1nm):KF
金属電極2(150nm):Al
これらの素子に12Vの直流電圧を印加して、そのときの電流及び輝度の測定を行った。表3に、発光層膜厚と10Vにおける素子特性と定電流駆動時(100mA/cm2)の輝度半減時間を示した。
ホール輸送層(40nm):NPD
発光層(70nm):(ホスト)CBP
(発光材料)Ir(Piq)3
電子輸送層(50nm):Bphen
金属電極1(1nm):KF
金属電極2(150nm):Al
これらの素子に12Vの直流電圧を印加して、そのときの電流及び輝度の測定を行った。表3に、発光層膜厚と10Vにおける素子特性と定電流駆動時(100mA/cm2)の輝度半減時間を示した。
この結果から、実施例1では、比較例1に比べて電流密度が増加していることがわかる。これは、一旦真空に排気したことによって、材料中や成膜室内に存在する吸着水や不純物が取り除かれて、電流特性が向上したと考えられる。さらに、輝度半減時間も約7倍に長寿命化していることが確認できる。
本実施例では、素子構成として、図1(b)に示す有機層が3層の素子を作製した。まず、成膜材料を成膜室内の蒸着源に設置し、一旦成膜室内を排気し10‐4Paまで真空度を高め、各成膜材料を蒸着温度(蒸着電流)付近で加熱処理を行った。その後、不活性ガスで一旦真空蒸着室内圧力を10‐3Paまで上げ、再び排気することで10‐4Paまで真空度を高めた。次に、ITO基板を真空蒸着室内に投入し、そのITO基板上に以下の有機層と電極層を抵抗加熱による真空蒸着し、連続成膜した。
また、素子構成としては、実施例1を同様の構成で行った。
これらの素子に12Vの直流電圧を印加して、そのときの電流及び輝度の測定を行った。表3に、発光層膜厚と10Vにおける素子特性と定電流駆動時(100mA/cm2)の輝度半減時間を示した。
本実施例では、素子構成として、図1(b)に示す有機層が3層の素子を作製した。まず、成膜材料を成膜室内の蒸着源に設置し、一旦成膜室内を排気し10‐4Paまで真空度を高め、各成膜材料を蒸着温度(蒸着電流)付近で加熱処理を行った。その後不活性ガスで一旦真空蒸着室内圧力を大気圧まで上げ、再び排気することで10‐4Paまで真空度を高めた。次に、ITO基板を真空蒸着室内に投入し、そのITO基板上に以下の有機層と電極層を抵抗加熱による真空蒸着し、連続成膜した。
また、素子構成としては、実施例1と同様の構成で行った。
これらの素子に12Vの直流電圧を印加して、そのときの電流及び輝度の測定を行った。表3に、発光層膜厚と10Vにおける素子特性と定電流駆動時(100mA/cm2)の輝度半減時間を示した。
Claims (4)
- 有機EL素子を成膜する前処理工程として、有機EL材料を真空に保持する工程、成膜室をガス置換する工程、再度真空排気する工程とからなる前処理工程を用いる事を特徴とする有機EL素子の製造方法。
- 前記請求項1の有機EL材料を真空に保持する工程で、有機EL材料を加熱することを特徴とする請求項1に記載する製造方法。
- 前記請求項1で、ガス置換した時の成膜室内圧力を大気圧または大気圧以上にすることを特徴とする請求項1に記載する製造方法。
- 前記請求項1に記載された有機EL素子の製造方法によって作製した有機EL素子。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
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JP2004124087A JP2005310471A (ja) | 2004-04-20 | 2004-04-20 | 有機el製造方法 |
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Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US9909205B2 (en) | 2014-03-11 | 2018-03-06 | Joled Inc. | Vapor deposition apparatus, vapor deposition method using vapor deposition apparatus, and device production method |
US12058919B2 (en) | 2018-07-24 | 2024-08-06 | Samsung Display Co., Ltd. | Display apparatus manufacturing method and display apparatus manufacturing system |
-
2004
- 2004-04-20 JP JP2004124087A patent/JP2005310471A/ja not_active Withdrawn
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