JP2005307376A - ポリウレタン系弾性繊維紡糸液調製用分散剤、ポリウレタン系弾性繊維紡糸液及びポリウレタン系弾性繊維紡糸液の調製方法 - Google Patents
ポリウレタン系弾性繊維紡糸液調製用分散剤、ポリウレタン系弾性繊維紡糸液及びポリウレタン系弾性繊維紡糸液の調製方法 Download PDFInfo
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Abstract
ポリウレタン系弾性繊維紡糸液中に固体微粒子を充分に安定分散させることができ、これにより結局は、該ポリウレタン系弾性繊維紡糸液の紡糸工程において優れた捲き形状のパッケージを得ることができ、また加工工程において該パッケージに優れた解舒性を付与し、解舒した繊維に優れた平滑性及び制電性を付与することができるポリウレタン系弾性繊維紡糸液調製用分散剤、そのようなポリウレタン系弾性繊維紡糸液及びその製造方法を提供する。
【解決手段】
ポリウレタン系弾性繊維紡糸液調製用分散剤として、特定の2種の有機リン酸エステルの混合物を用いた。
【選択図】 なし
Description
R1,R2,R3:炭素数1〜30の炭化水素基
A1,A2,A3:合計1〜250個のオキシエチレン単位及び/又はオキシプロピレン単位で構成された(ポリ)オキシアルキレン基
1)固体微粒子を含有するポリウレタン系弾性繊維紡糸液を調製するときに用いる分散剤であって、下記の有機リン酸エステル(A−1)/下記の有機リン酸エステル(A−2)=0.38/1(モル比)の割合の混合物から成るポリウレタン系弾性繊維紡糸液調製用分散剤(P−1)。
有機リン酸エステル(A−1):化1中のR1及びR2がオクタデシル基であり、且つA1及びA2が20個のオキシエチレン単位と100個のオキシプロピレン単位とで構成されたポリオキシエチレンポリオキシプロピレン基である場合の化1で示される有機リン酸エステル
有機リン酸エステル(A−2):化2中のR3がオクタデシル基であり、且つA3が20個のオキシエチレン単位と100個のオキシプロピレン単位とで構成されたポリオキシエチレンポリオキシプロピレン基である場合の化2で示される有機リン酸エステル
有機リン酸エステル(A−3):化1中のR1及びR2がドデシル基であり、且つA1及びA2が60個のオキシエチレン単位と40個のオキシプロピレン単位とで構成されたポリオキシエチレンポリオキシプロピレン基である場合の化1で示される有機リン酸エステル
有機リン酸エステル(A−4):化2中のR3がドデシル基であり、且つA3が60個のオキシエチレン単位と40個のオキシプロピレン単位とで構成されたポリオキシエチレンポリオキシプロピレン基である場合の化2で示される有機リン酸エステル
有機リン酸エステル(A−5):化1中のR1及びR2がペンチル基であり、且つA1及びA2が10個のオキシエチレン単位と15個のオキシプロピレン単位とで構成されたポリオキシエチレンポリオキシプロピレン基である場合の化1で示される有機リン酸エステル
有機リン酸エステル(A−6):化2中のR3がペンチル基であり、且つA3が10個のオキシエチレン単位と15個のオキシプロピレン単位とで構成されたポリオキシエチレンポリオキシプロピレン基である場合の化2で示される有機リン酸エステル
有機リン酸エステル(A−7):化1中のR1及びR2がブチル基であり、且つA1及びA2が10個のオキシエチレン単位と15個のオキシプロピレン単位とで構成されたポリオキシエチレンポリオキシプロピレン基である場合の化1で示される有機リン酸エステル
有機リン酸エステル(A−8):化2中のR3がブチル基であり、且つA3が10個のオキシエチレン単位と15個のオキシプロピレン単位とで構成されたポリオキシエチレンポリオキシプロピレン基である場合の化2で示される有機リン酸エステル
有機リン酸エステル(A−9):化1中のR1及びR2がブチル基であり、且つA1及びA2が20個のオキシエチレン単位で構成されたポリオキシエチレン基である場合の化1で示される有機リン酸エステル
有機リン酸エステル(A−10):化2中のR3がブチル基であり、且つA3が20個のオキシエチレン単位で構成されたポリオキシエチレン基である場合の化2で示される有機リン酸エステル
有機リン酸エステル(A−11):化1中のR1及びR2がドデシル基であり、且つA1及びA2が10個のオキシエチレン単位と15個のオキシプロピレン単位とで構成されたポリオキシエチレンポリオキシプロピレン基である場合の化1で示される有機リン酸エステル
有機リン酸エステル(A−12):化2中のR3がドデシル基であり、且つA3が10個のオキシエチレン単位と15個のオキシプロピレン単位とで構成されたポリオキシエチレンポリオキシプロピレン基である場合の化2で示される有機リン酸エステル
有機リン酸エステル(A−13):化1中のR1がオクタデシル基、またR2がドデシル基であり、且つA1及びA2が30個のオキシエチレン単位と20個のオキシプロピレン単位とで構成されたポリオキシエチレンポリオキシプロピレン基である場合の化1で示される有機リン酸エステル
有機リン酸エステル(A−14):化2中のR3がオクタデシル基であり、且つA3が30個のオキシエチレン単位と20個のオキシプロピレン単位とで構成されたポリオキシエチレンポリオキシプロピレン基である場合の化2で示される有機リン酸エステルと、化2中のR3がドデシル基であり、且つA3が30個のオキシエチレン単位と20個のオキシプロピレン単位とで構成されたポリオキシエチレンポリオキシプロピレン基である場合の化2で示される有機リン酸エステルとの混合物
有機リン酸エステル(A−15):化1中のR1がドデシル基、またR2がブチル基であり、且つA1及びA2が20個のオキシエチレン単位と100個のオキシプロピレン単位とで構成されたポリオキシエチレンポリオキシプロピレン基である場合の化1で示される有機リン酸エステル
有機リン酸エステル(A−16):化2中のR3がドデシル基であり、且つA3が20個のオキシエチレン単位と100個のオキシプロピレン単位とで構成されたポリオキシエチレンポリオキシプロピレン基である場合の化2で示される有機リン酸エステルと、化2中のR3がブチル基であり、且つA3が20個のオキシエチレン単位と100個のオキシプロピレン単位とで構成されたポリオキシエチレンポリオキシプロピレン基である場合の化2で示される有機リン酸エステルとの混合物
9)ウレタン系ポリマ、溶媒、固体微粒子及び分散剤を含有するポリウレタン系弾性繊維紡糸液であって、固体微粒子として平均粒子径1.5μmのステアリン酸マグネシウムを含有しており、また分散剤として前記したポリウレタン系弾性繊維紡糸液調製用分散剤(P−1)〜(P−8)から選ばれるいずれか一つを含有していて、且つ該固体微粒子100重量部当たり該分散剤を1.5重量部の割合で含有して成るポリウレタン系弾性繊維紡糸液。
13)前記した9)〜12)のうちでいずれか一つのポリウレタン系弾性繊維紡糸液を調製する方法であって、ウレタン系ポリマ及び溶媒を含有するポリウレタン系弾性繊維紡糸原液中へ、固体微粒子及び分散剤を、該固体微粒子に該分散剤を湿式分散機を用いて付着させた後に含有させるポリウレタン系弾性繊維紡糸液の調製方法。
・実施例1[分散剤(P−1)の調製]
α−オクタデシル−ω−ヒドロキシ(ポリオキシエチレンポリオキシプロピレン)(オキシエチレン単位が20個、以下m=20という、またオキシプロピレン単位が100個、以下n=100という)485部を反応容器にとり、75〜85℃に保持して、撹拌しながら無水リン酸100部を少量づつ60分かけて投入し、反応させた。更に80℃で3時間反応を続け、有機リン酸エステルの混合物585部を得た。この混合物をNMR法により分析したところ、化1中のR1及びR2がオクタデシル基であり、且つA1及びA2が20個のオキシエチレン単位と100個のオキシプロピレン単位とで構成されたポリオキシエチレンポリオキシプロピレン基である場合の化1で示される有機リン酸エステル(A−1)と、化2中のR3がオクタデシル基であり、且つA3が20個のオキシエチレン単位と100個のオキシプロピレン単位とで構成されたポリオキシエチレンポリオキシプロピレン基である場合の化2で示される有機リン酸エステル(A−2)との混合物であり、有機リン酸エステル(A−1)/有機リン酸エステル(A−2)=0.38/1(モル比)の割合の混合物であった。この混合物を分散剤(P−1)とした。
実施例1の分散剤(P−1)と同様にして、分散剤(P−2)〜(P−12)を調製した。以上で調製した各例の分散剤の内容を表1にまとめて示した。
実施例1の分散剤(P−1)80部と実施例3の分散剤(P−3)20部とを混合して、分散剤(P−13)を調製した。この分散剤(P−13)は、前記の有機リン酸エステル(A−1)、化1中のR1及びR2がペンチル基であり、且つA1及びA2が10個のオキシエチレン単位と15個のオキシプロピレン単位とで構成されたポリオキシエチレンポリオキシプロピレン基である場合の化1で示される有機リン酸エステル(A−5)、前記の有機リン酸エステル(A−2)及び化2中のR3がペンチル基であり、且つA3が10個のオキシエチレン単位と15個のオキシプロピレン単位とで構成されたポリオキシエチレンポリオキシプロピレン基である場合の化2で示される有機リン酸エステル(A−6)の混合物であり、{有機リン酸エステル(A−1)と有機リン酸エステル(A−5)との合計}/{有機リン酸エステル(A−2)と有機リン酸エステル(A−6)との合計}=0.37/1(モル比)の割合の混合物である。
実施例1の分散剤(P−1)20部と実施例2の分散剤(P−2)80部とを混合して、分散剤(P−14)を調製した。この分散剤(P−14)は、前記の有機リン酸エステル(A−1)、化1中のR1及びR2がドデシル基であり、且つA1及びA2が60個のオキシエチレン単位と40個のオキシプロピレン単位とで構成されたポリオキシエチレンポリオキシプロピレン基である場合の化1で示される有機リン酸エステル(A−3)、前記の有機リン酸エステル(A−2)及び化2中のR3がドデシル基であり、且つA3が60個のオキシエチレン単位と40個のオキシプロピレン単位とで構成されたポリオキシエチレンポリオキシプロピレン基である場合の化2で示される有機リン酸エステル(A−4)の混合物であり、{有機リン酸エステル(A−1)と有機リン酸エステル(A−3)との合計}/{有機リン酸エステル(A−2)と有機リン酸エステル(A−4)との合計}=0.38/1(モル比)の割合の混合物である。
α−ナフチル−ω−ヒドロキシ(ポリオキシエチレンポリオキシプロピレン)(m=20、n=20)434部を反応容器にとり、75〜85℃に保持して、撹拌しながら無水リン酸14部を少量づつ10分かけて投入し、反応させた。更に80℃で3時間反応を続け、有機リン酸エステルの混合物448部を得た。この混合物をNMR法により分析したところ、リン酸ジ(ナフチルポリオキシエチレンポリオキシプロピレン)(m=20、n=20)と、リン酸モノ(ナフチルポリオキシエチレンポリオキシプロピレン)(m=20、n=20)の混合物であり、リン酸ジ(ナフチルポリオキシエチレンポリオキシプロピレン)(m=20、n=20)/リン酸モノ(ナフチルポリオキシエチレンポリオキシプロピレン)(m=20、n=20)=0.35/1(モル比)の割合の混合物であった。この混合物を水酸化カリウムで中和し、リン酸ジ(ナフチルポリオキシエチレンポリオキシプロピレン)(m=20、n=20)一ナトリウムと、リン酸モノ(ナフチルポリオキシエチレンポリオキシプロピレン)(m=20、n=20)二ナトリウムとの混合物の水性液を得た後、この水性液を減圧乾燥して、分散剤(R−1)を調製した。
平均分子量360のノニルフェノールエトキシレート503部(1.4モル)、カプロラクトン620部(5.45モル)及びジブチルスズジラウレート1.12部を反応容器にとり、160℃で反応させて、平均分子量800のポリエーテルポリエステルを得た。このポリエーテルポリエステル800部を反応容器にとり、五酸化リン含量84%のサーマルポリリン酸84.5部を投入し、水分を取り除きながら80℃で5時間反応を続け、有機リン酸エステル871部を得た。この有機リン酸エステルをNMR法及びGPC法により分析したところ、平均分子量880のリン酸モノエステルであった。このリン酸モノエステルを分散剤(R−3)とした。
平均分子量360のノニルフェノールエトキシレート503部(1.4モル)、カプロラクトン620部(5.45モル)及びジブチルスズジラウレート1.12部を反応容器にとり、160℃で反応させて、平均分子量800のポリエーテルポリエステルを得た。このポリエーテルポリエステル1120部(1.4モル)を反応容器にとり、75〜85℃に保持して、撹拌しながら無水リン酸67部(0.47モル)を少量づつ40分かけて投入し、反応させた。更に80℃で3時間反応を続け、有機リン酸エステルの混合物1187部を得た。この混合物をNMR法及びGPC法により分析したところ、リン酸ジエステル/リン酸モノエステル=0.98/1(モル比)の割合の混合物であった。これを分散剤(R−4)とした。
実施例1の分散剤(P−1)と同様にして、リン酸ジオクタデシルとリン酸モノオクタデシルとの混合物から成り、リン酸ジオクタデシル/リン酸オクタデシル=0.5/1(モル比)の割合の混合物から成る分散剤(R−5)を調製した。
比較例5の分散剤(R−5)を水酸化ナトリウムで中和し、リン酸ジオクタデシル一ナトリウムとリン酸オクタデシル二ナトリウムとの混合物の水性液を得た後、この水性液を減圧乾燥して、分散剤(R−6)を調製した。
比較例5の分散剤(R−5)をジエタノールアミンで中和し、リン酸ジオクタデシル=ジエタノールアミンとリン酸オクタデシル=ジ(ジエタノールアミン)との混合物の水性液を得た後、この水性液を減圧乾燥して、分散剤(R−7)を調製した。
実施例9の分散剤(P−9)をポリスチレンゲルのゲルパーミエーションクロマトグラフィーにより分画して、化1中のR1及びR2がエチル基であり、且つA1及びA2が4個のオキシエチレン単位と4個のオキシプロピレン単位とで構成されたポリオキシエチレンポリオキシプロピレン基である場合の化1で示される有機リン酸エステル(A−25)を得た。これを分散剤(R−8)とした。
実施例9の分散剤(P−9)をポリスチレンゲルのゲルパーミエーションクロマトグラフィーにより分画して、化1中のR3がエチル基であり、且つA3が4個のオキシエチレン単位と4個のオキシプロピレン単位とで構成されたポリオキシエチレンポリオキシプロピレン基である場合の化2で示される有機リン酸エステル(A−26)を得た。これを分散剤(R−9)とした。
実施例8の分散剤(P−8)を水酸化ナトリウムで中和した後、減圧乾燥して、分散剤(R−10)を調製した。
化1/化2:化1で示される有機リン酸エステル/化2で示される有機リン酸エステル(モル比)
C−1:オクタデシル基
C−2:ドデシル基
C−3:ペンチル基
C−4:ブチル基
C−5:エチル基
C−6:シクロへキシル基
C−7:ベンジル基
S−1:20個のオキシエチレン単位と100個のオキシプロピレン単位とで構成されたポリオキシエチレンポリオキシプロピレン基
S−2:60個のオキシエチレン単位と40個のオキシプロピレン単位とで構成されたポリオキシエチレンポリオキシプロピレン基
S−3:10個のオキシエチレン単位と15個のオキシプロピレン単位とで構成されたポリオキシエチレンポリオキシプロピレン基
S−4:20個のオキシエチレン単位で構成されたポリオキシエチレン基
S−5:30個のオキシエチレン単位と20個のオキシプロピレン単位とで構成されたポリオキシエチレンポリオキシプロピレン基
S−6:4個のオキシエチレン単位と4個のオキシプロピレン単位とで構成されたポリオキシエチレンポリオキシプロピレン基
S−7:100個のオキシエチレン単位と120個のオキシプロピレン単位とで構成されたポリオキシエチレンポリオキシプロピレン基
試験区分1で調製した分散剤を用いて次のように試験用の分散液を調製し、該分散液中における固体微粒子の分散安定性を評価した。調製した分散液の内容及び分散安定性の評価結果を表2〜4にまとめて示した。
湿式分散機のポットに、分散媒体としてN,N−ジメチルアセトアミドを200部、固体微粒子を50部、分散剤として試験区分1で調製した分散剤を表2〜4に記載の使用量となる部及び直径0.5mmのガラスビーズを400部仕込み、回転数1500回/分で3時間、湿式分散処理を行なって、分散液を調製した。調製した分散液100mlを密栓付きガラス製100mlメスシリンダーに入れ、25℃にて1か月間放置し、1週間後と1か月間後で外観を観察して、下記の基準で評価した。
◎:5ml未満の透明層が発生した
○:5ml以上で20ml未満の透明層が発生した
△:20ml以上で40ml未満の透明層が発生した
×:40ml以上の透明層が発生した
使用量:固体微粒子100重量部当たりの分散剤の使用量(部)
SP−1:平均粒子径1.5μmのステアリン酸マグネシウム
SP−2:平均粒子径1.0μmのステアリン酸カルシウム
SP−3:平均粒子径0.5μmの酸化亜鉛
分散剤(R−2):リン酸トリス(アルキルポリオキシエチレン)(ニッコーケミカルズ社製の商品名ニッコールTDP−2)
試験区分1で調製した分散剤を用いて次のように乾式ポリウレタン系弾性繊維を製造し、その捲形状、解舒性、平滑性及び制電性を評価した。乾式ポリウレタン系弾性繊維の製造に用いた紡糸液の内容及び評価結果を表5にまとめて示した。
付加比率が1.60となるように、分子量2000のポリテトラメチレンエーテルグリコール2000g(1モル)及びビス−(p−イソシアナートフェニル)−メタン400g(1.6モル)を窒素シールされた撹拌容器に入れ、90℃で3時間反応させて、キャップドグリコールを得た。このキャップドグリコール699gをN,N−ジメチルアセトアミド1093gに溶解し、これに鎖伸長剤としてエチレンジアミン11g(0.18モル)、鎖停止剤としてジエチルアミン1.6g(0.02モル)及びN,N−ジメチルアセトアミド195gの混合物を加えて鎖伸長させ、固形分35.6%の紡糸原液を得た。この紡糸原液に、該紡糸原液中の固形分100重量部当たり0.5重量部となる量の固体微粒子及び表5に記載の使用量となる量の分散剤を含有させ、分散して均一な紡糸液を得た。このとき、湿式分散機を用いて固体微粒子に分散剤を付着させた後に紡糸原液に加えて含有させた場合の分散剤の使用方法をM−1とし、また固体微粒子と分散剤とを紡糸原液にそのまま加えて含有させた場合の分散剤の使用方法をM−2とした。ここで得た紡糸液を用いて、公知の乾式紡糸法により、単糸数4本からなる44デシテックス(40デニール)の弾性糸を紡糸し、捲き幅38mmを与えるトラバースガイドを介して、捲き取り速度約600m/分で、長さ58mmの円筒状紙管に捲き取った。解舒性を評価する場合は500g捲きのパッケージとし、その他を評価する場合は100g捲きのパッケージとした。尚、紡糸直後の繊維に、オイリングローラを用い、粘度が25℃で10×10−6m2/sのジメチルシロキサン80部、粘度が25℃で12×10−6m2/sの鉱物油19部及び平均粒子径0.5μmのステアリン酸マグネシウム1部の混合物からなる油剤を繊維に対して5%となるよう付着させた。
パッケージについて、バルジとサドルを計測すると共に、端面における綾落ちを肉眼観察し、捲形状を評価した。
・・バルジ(単位:mm):パッケージの捲き幅の最大値と最小値を計測し、双方の差を下記の基準で評価した。
◎:4mm未満
◎〜○:4mm以上で5mm未満
○:5mm以上で6mm未満
△:6mm以上で7mm未満
×:7mm以上
・・サドル(単位:mm):ポリウレタン系弾性繊維の捲き幅が正面に見えるようにしてパッケージを置き、その最大円周部分の直径と最小円周部分の直径を計測し、双方の差を下記の基準で評価した。
◎:1mm未満
◎〜○:1mm以上で2mm未満
○:2mm以上で3mm未満
△:3mm以上で4mm未満
×:4mm以上
・・綾落ち:パッケージの端面において、捲き取られたポリウレタン系弾性繊維が円周面から滑落している程度すなわち綾落ちを肉眼観察し、下記の基準で評価した。
○:綾落ちが認められない
×:綾落ちが認められる
第1駆動ローラとこれに常時接する第1遊離ローラ−とで送り出し部を構成し、また第2駆動ローラ−とこれに常時接する第2遊離ローラ−とで捲き取り部を構成して、該送り出し部に対し該捲き取り部を水平方向に20cm離して設置した。第1駆動ローラ−にパッケージを装着し、糸捲の厚さが2mmになるまで解舒して、第2駆動ローラ−に捲き取った。このとき、第1駆動ローラ−からのポリウレタン系弾性繊維の送り出し速度を50m/分で固定する一方、第2駆動ローラ−への該ポリウレタン系弾性繊維の捲き取り速度を50m/分より徐々に上げて、ポリウレタン系弾性繊維をパッケージから強制解舒した。かかる強制解舒において、送り出し部と捲き取り部との間でポリウレタン系弾性繊維の踊りがなくなる時点での捲き取り速度V(m/分)を測定した。そして下記の式により解舒性(%)を求め、下記の基準で評価した。
解舒性(%)=(V−50)×2
◎:解舒性110%未満(全く問題なく、安定に解舒できる)
◎〜○:解舒性110%以上で125%未満(糸の引き出しに僅かに抵抗があるものの、糸切れの発生は無く、安定に解舒できる)
○:解舒性125%以上で135%未満(糸の引き出しにやや抵抗があるものの、糸切れの発生は無く、安定に解舒できる)
△:解舒性135%以上で145%未満(糸の引き出しに明らかに抵抗があり、若干の糸切れもあって、操業にやや問題がある)
×:解舒性145%以上(糸の引き出しに大きな抵抗があり、糸切れが多発して、操業に大きな問題がある)
エイコー測器社製の商品名μメーターを用い、パッケージから引き出したポリウレタン系弾性繊維に初期張力(T1)5gをかけて、直径3cmで表面粗度5Sの金属ピンに接触角度90度となるよう接触させつつ、糸速度100m/分の速度で走行させたときの2次張力(T2)を測定した。そして下記の式により摩擦係数を算出し、下記の基準で評価した。
摩擦係数=(T2−T1)/(T2+T1)
◎:摩擦係数が0.150以上で0.200未満
◎〜○:摩擦係数が0.200以上で0.215未満
○:摩擦係数が0.215以上で0.230未満
△:摩擦係数が0.230以上で0.245未満
×:摩擦係数が0.245以上
パッケージから引き出したポリウレタン系弾性繊維10gの電気抵抗値を、25℃×40%RHの雰囲気下で、電気抵抗測定器(東亜電波工業社製の商品名SM−5E型)を用いて測定し、測定値を下記の基準で評価した。
◎:電気抵抗値が1.0×109Ω未満(全く問題無く、安定に操業できる)
◎〜○:電気抵抗値が1.0×109Ω以上で5.0×1010Ω未満(ごくわずかに整経工程で寄りつきがあることがあるが、安定に操業できる)
○:電気抵抗値が5.1×1010Ω以上で1.0×1011Ω未満(整経工程で若干の寄りつきがあるが、問題なく安定に操業できる)
△:電気抵抗値が1.1×1011Ω以上で1.0×1012Ω未満(整経工程での寄りつき及び丸編み工程での風綿の付着があるものの、操業性には問題が無い)
×:電気抵抗値が1.0×1012Ω以上(整経工程での寄りつきが激しく、丸編み工程での風綿の付着も激しくて、操業できない)
使用量:固体微粒子100重量部当たりの分散剤の使用量(部)
試験区分1で調製した分散剤を用いて次のように湿式ポリウレタン系弾性繊維を製造し、試験区分3と同様に捲形状、解舒性、平滑性及び制電性を評価した。湿式ポリウレタン系弾性繊維の製造に用いた紡糸液の内容及び評価結果を表6にまとめて示した。
付加比率が1.60となるように、分子量2000のポリテトラメチレンエーテルグリコール2000g(1モル)及びビス−(p−イソシアナートフェニル)−メタン400g(1.6モル)を窒素シールされた撹拌容器に入れ、90℃で3時間反応させて、キャップドグリコールを得た。このキャップドグリコール699gをN,N−ジメチルアセトアミド1093gに溶解し、これに鎖伸長剤としてエチレンジアミン11g(0.18モル)、鎖停止剤としてジエチルアミン1.6g(0.02モル)及びN,N−ジメチルアセトアミド195gの混合物を加えて鎖伸長させ、固形分35.6%の紡糸原液を得た。この紡糸原液に、該紡糸原液中の固形分100重量部当たり0.5重量部となる量の固体微粒子及び表6に記載の使用量となる量の分散剤を含有させ、紡糸液を得た。このとき、湿式分散機を用いて固体微粒子に分散剤を付着させた後に紡糸原液に加えて含有させた場合の分散剤の使用方法をM−1とし、また固体微粒子と分散剤とを紡糸原液にそのまま加えて含有させた場合の分散剤の使用方法をM−2とした。ここで得た紡糸液を用いて、公知の湿式紡糸法により、単糸数6本からなる44デシテックス(40デニール)の弾性糸を紡糸し、捲き幅38mmを与えるトラバースガイドを介して、捲き取り速度約150m/分で、長さ58mmの円筒状紙管に捲き取った。解舒性を評価する場合は500g捲きのパッケージとし、その他を評価する場合は100g捲きのパッケージとした。尚、ここでも、試験区分3と同様に、紡糸直後の繊維に油剤を付着させた。
使用量:固体微粒子100重量部当たりの分散剤の使用量(部)
Claims (13)
- 混合物が、化1で示される有機リン酸エステル/化2で示される有機リン酸エステル=0.2/1〜0.5/1(モル比)の割合で含有するものである請求項1記載のポリウレタン系弾性繊維紡糸液調製用分散剤。
- 化1で示される有機リン酸エステルが、化1中のR1及びR2が炭素数2〜22の脂肪族炭化水素基であり、且つA1及びA2が10〜200個のオキシエチレン単位で構成されたポリオキシエチレン基又は合計10〜200個のオキシエチレン単位とオキシプロピレン単位とで構成された(ポリ)オキシエチレン(ポリ)オキシプロピレン基である場合のものであって、また化2で示される有機リン酸エステルが、化2中のR3が炭素数2〜22の脂肪族炭化水素基であり、且つA3が10〜200個のオキシエチレン単位で構成されたポリオキシエチレン基又は合計10〜200個のオキシエチレン単位とオキシプロピレン単位とで構成された(ポリ)オキシエチレン(ポリ)オキシプロピレン基である場合のものである請求項1又は2記載のポリウレタン系弾性繊維紡糸液調製用分散剤。
- 化1で示される有機リン酸エステルが、化1中のR1及びR2が炭素数3〜20の脂肪族炭化水素基であり、且つA1及びA2が15〜150個のオキシエチレン単位で構成されたポリオキシエチレン基又は合計15〜150個のオキシエチレン単位とオキシプロピレン単位とで構成された(ポリ)オキシエチレン(ポリ)オキシプロピレン基である場合のものであって、また化2で示される有機リン酸エステルが、化2中のR3が炭素数3〜20の脂肪族炭化水素基であり、且つA3が15〜150個のオキシエチレン単位で構成されたポリオキシエチレン基又は合計15〜150個のオキシエチレン単位とオキシプロピレン単位とで構成された(ポリ)オキシエチレン(ポリ)オキシプロピレン基である場合のものである請求項1又は2記載のポリウレタン系弾性繊維紡糸液調製用分散剤。
- ウレタン系ポリマ、溶媒、固体微粒子及び分散剤を含有するポリウレタン系弾性繊維紡糸液であって、分散剤として請求項1〜4のいずれか一つの項記載のポリウレタン系弾性繊維紡糸液調製用分散剤を含有して成ることを特徴とするポリウレタン系弾性繊維紡糸液。
- 固体微粒子100重量部当たりポリウレタン系弾性繊維紡糸液調製用分散剤を0.1〜15重量部の割合で含有する請求項5記載のポリウレタン系弾性繊維紡糸液。
- 固体微粒子100重量部当たりポリウレタン系弾性繊維紡糸液調製用分散剤を1〜10重量部の割合で含有する請求項5記載のポリウレタン系弾性繊維紡糸液。
- 固体微粒子が、下記の金属元素を含有する化合物から成るものであって、平均粒子径が0.1〜50μmのものである請求項5〜7のいずれか一つの項記載のポリウレタン系弾性繊維紡糸液。
金属元素:ナトリウム、マグネシウム、カルシウム、バリウム、亜鉛、アルミニウム及びチタンから選ばれる少なくとも一つ - 化合物が、金属酸化物及び/又は有機酸金属塩である請求項8記載のポリウレタン系弾性繊維紡糸液。
- 化合物が、炭素数12〜22の脂肪酸金属塩である請求項9記載のポリウレタン系弾性繊維紡糸液。
- 脂肪酸金属塩が、ステアリン酸マグネシウム及び/又はステアリン酸カルシウムである請求項10記載のポリウレタン系弾性繊維紡糸液。
- 請求項5〜11のいずれか一つの項記載のポリウレタン系弾性繊維紡糸液を調製する方法であって、固体微粒子及びポリウレタン系弾性繊維紡糸液調製用分散剤を、該固体微粒子に該ポリウレタン系弾性繊維紡糸液調製用分散剤を付着させた後に含有させることを特徴とするポリウレタン系弾性繊維紡糸液の調製方法。
- 固体微粒子にポリウレタン系弾性繊維紡糸液調製用分散剤を湿式分散機を用いて付着させる請求項12記載のポリウレタン系弾性繊維紡糸液の調製方法。
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