JP2005298758A - 繊維強化樹脂組成物及びその成形品 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】 下記成分(A)〜(C)を下記配合比で含む繊維強化樹脂組成物。
[成分]
(A)カップリング剤とエマルジョンで表面を処理されたガラス繊維
(B)熱可塑性樹脂
(C)アミノ基含有熱可塑性樹脂
[配合比]
(A):[(B)+(C)]=1〜80質量%:99〜20質量%
【選択図】 無し
Description
1.下記成分(A)〜(C)を下記配合比で含む繊維強化樹脂組成物。
[成分]
(A)カップリング剤とエマルジョンで表面を処理されたガラス繊維
(B)熱可塑性樹脂
(C)アミノ基含有熱可塑性樹脂
[配合比]
(A):[(B)+(C)]=1〜80質量%:99〜20質量%
2.前記カップリング剤がエポキシシランを含むシランカップリング剤である1に記載の繊維強化樹脂組成物。
3.前記カップリング剤がアミノシランを含むシランカップリング剤である1に記載の繊維強化樹脂組成物。
4.前記エマルジョンがウレタン系又はオレフィン系エマルジョンである1〜3のいずれか一に記載の繊維強化樹脂組成物。
5.前記熱可塑性樹脂(B)がポリオレフィン系樹脂である1〜4のいずれか一に記載の繊維強化樹脂組成物。
6.前記熱可塑性樹脂(B)がポリプロピレン系樹脂である1〜4のいずれか一に記載の繊維強化樹脂組成物。
7.前記アミノ基含有熱可塑性樹脂(C)がアミノ基含有ポリプロピレン系樹脂である1〜6のいずれか一に記載の繊維強化樹脂組成物。
8.1〜7のいずれか一に記載の繊維強化樹脂組成物を成形してなる成形品。
本発明の組成物に使用するガラス繊維(A)としては、例えば、Eガラス(Electrical glass)、Cガラス(Chemical glass)、Aガラス(Alkali glass)、Sガラス(High strength glass)及び耐アルカリガラス等のガラスを溶融紡糸してフィラメント状の繊維にしたものを挙げることができる。
樹脂組成物中のガラス繊維の繊維長は、通常0.01〜200mm、好ましくは0.2〜60mm、より好ましくは4〜20mm、特に好ましくは6〜12mmである。
樹脂組成物中のガラス繊維のアスペクト比は通常1〜10000、好ましくは20〜4000、特に好ましくは50〜2000、さらに好ましくは100〜1000である。
表面処理量は強熱減量として通常0.05〜10質量%、好ましくは0.1〜5質量%、特に好ましくは0.2〜1質量%である。また、カップリング剤とエマルジョン(固形)の割合は、通常80:20〜1:99、好ましくは60:40〜2:98、より好ましくは50:50〜5:95、さらに好ましくは40:60〜10:90である。カップリング剤とエマルジョンによる表面処理は、同時に行ってもよいし、別々に行ってもよい。
シラン系カップリング剤はアミノシラン、エポキシシランを含むものが好ましく、エポキシシランを含むものが特に好ましい。
具体的には、例えば、γ−アミノプロピルトリエトキシシラン、N−β−(アミノエチル)−γ−アミノプロピルトリメトキシシラン、γ−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン、β−(3,4−エポキシシクロヘキシル)エチルトリメトキシシランビニルトリエトキシシラン、ビニル−トリス(β−メトキシエトキシ)シラン、γ−メタクリロキシプロピルトリメトキシシラン、β−(2,4−エポキシシクロヘキシル)エトキシメトキシシラン、γ−(2−アミノエチル)アミノプロピルトリメトキシシラン、N−β−(アミノエチル)−γ−アミノプロピルトリメトキシシラン等のアミノシランやエポキシシランが使用できる。
本発明では、カップリング剤(シランカップリング剤)を添加することから、カップリング剤の凝集を抑制しエマルジョン安定性に優れるノニオン系又はノニオン/アニオン共存系タイプが好ましい。
特に熱可塑性樹脂がポリプロピレン系樹脂の場合、好ましいのは、カルボン酸変性ポリプロピレン系樹脂で、マレイン酸変性ポリプロピレン系樹脂が好ましい。エマルジョンに用いるマレイン酸変性ポリプロピレン系樹脂の数平均分子量は2000〜50000が好ましく、6000〜30000がより好ましく、9000〜28000がさらに好ましく、13000〜24000がさらに好ましい。
特開2003−192911号公報、特開平6−200094号公報、特開2003−253563号公報、特開2003−191236号公報、特開平7−309979号公報法、特開平7−286050号公報、特開2004−011030号公報、特開平9−301746号公報、特開2000−281391号公報、特開平7−223846号公報。
市販のガラスロービングとしては、下記のものが挙げられる。
(1)旭ファイバーグラス(株)製
ER2220(繊維径16μm、アミノシランカップリング剤、オレフィン系エマルジョン使用、約4000本を収束)
ER740(繊維径13μm、アミノシランカップリング剤、オレフィン系エマルジョン使用、約2000本を収束)
(2)日本電気硝子(株)製
ER2310T−441N(繊維径17μm、アミノシランカップリング剤、オレフィン系エマルジョン使用、約4000本を収束)
(3)セントラル硝子(株)製
ERS2310−LF701(繊維径17μm、アミノシランカップリング剤、ウレタン系・オレフィン系混合エマルジョン使用、約4000本を収束)
ERS2310−LF702(繊維径17μm、アミノシランカップリング剤、ウレタン系エマルジョン使用、約4000本を収束)
(4)エヌエスジー・ヴェトロテックス(株)製
RO99 2400 P319(繊維径17μm、アミノシランカップリング剤、オレフィン系エマルジョン使用、約4000本を収束)
(1)旭ファイバーグラス(株)製
03 JA FT17(繊維径10μm、アミノシランカップリング剤、ウレタン系エマルジョン)
03 MA FT170(繊維径13μm、アミノシランカップリング剤、ウレタン系エマルジョン)
03 JA 486A(繊維径10μm、アミノシランカップリング剤、エポキシ系エマルジョン)
03 MA 486A(繊維径13μm、アミノシランカップリング剤、エポキシ系エマルジョン)
03 JA FT760A(繊維径10μm、アミノシランカップリング剤、オレフィン系エマルジョン)
03 MA FT170A(繊維径13μm、アミノシランカップリング剤、オレフィン系エマルジョン)
T−480H(繊維径10.5μm、アミノシランカップリング剤、オレフィン系エマルジョン)
T−488GH(繊維径10.5μm、アミノシランカップリング剤、ウレタン系エマルジョン)
EC10 968(繊維径10μm、アミノシランカップリング剤、オレフィン系エマルジョン)
EC13 968(繊維径13μm、アミノシランカップリング剤、オレフィン系エマルジョン)
RES03−TP15(繊維径10μm、アミノシランカップリング剤、オレフィン系エマルジョン)
RES03X−TP B0160(繊維径10μm、エポキシシラン/アミノシラン併用カップリング剤、エポキシ系エマルジョン)
CS 3J−956(繊維径11μm、アミノシランカップリング剤、アクリル系エマルジョン)
CS 3J−254(繊維径13μm、アミノシランカップリング剤、アクリル系エマルジョン)
CS 3PE−956(繊維径11μm、アミノシランカップリング剤、ウレタン系エマルジョン)
尚、上記熱可塑性樹脂は単独で用いることもできるが、二種類以上を混合して用いてもよい。
MFRが1g/10分未満であると成形体中の強化繊維の分散性が低下し、成形体の外観不良が見られることがあり、MFRが500g/10分より大きいと、衝撃強度に劣ることがあり好ましくない。
立体規則性指標の測定の方法は以下の通りである。
即ち、NMR試料管に試料220mgを採取し、これに1,2,4−トリクロロベンゼン/重ベンゼン混合溶媒(容量比90/10)3ミリリットルを加えたのち、キャップをして130℃で均一に溶解後、13C−NMRの測定を次に示す測定条件で行う。
装置:日本電子(株)製JNM−EX400
パルス幅:9μs(45°)
パルス繰り返し時間:4秒
スペクトル幅:20000Hz
測定温度:130℃
積算回数:1000〜10000回
ポリプロピレン系樹脂のGPCで測定した分子量分布(Mw/Mn)は通常2〜20、好ましくは2〜10、特に好ましくは2.5〜6である。
ポリプロピレン系樹脂の分子量は特開2002−226510号公報に記載されているように水素量等で調整できる。
(1)出光石油化学(株)製
(a)プロピレン単独重合体
J−2003GP(MFR=21)、J−2000GP(MFR=21)、J−903GP(MFR=13)、J−900GP(MFR=13)、J−700GP(MFR=8)、J−3003GV(MFR=30)、J−3000GV(MFR=30)、J−3000GP(MFR=30)、Y−2000GP(MFR=20)、Y−6005GM(MFR=60)、E−105GM(MFR=0.5)、F−300SV(MFR=3)、Y−400GP(MFR=4)
J−6083HP(MFR=60)、J−5066HP(MFR=50)、J−5051HP(MFR=50)、J−3054HP(MFR=40)、J−3056HP(MFR=40)、J−950HP(MFR=32)、J−762HP(MFR=13)、J−466HP(MFR=3)、JR3070HP(MFR=30)、J−786HV(MFR=13)
J−3021GA(MFR=30)、J−3021GR(MFR=30)、J−2021GR(MFR=20)
(a)プロピレン単独重合体
PM900M(MFR=30)、PM900A(MFR=30)、PM802A(MFR=20)、PM801Z(MFR=13)、PM600Z(MFR=7.5)、PM600M(MFR=7.5)、PM600H(MFR=7.5)、PM600A(MFR=7.5)、PF−611(MFR=30)、PF−814(MFR=3)
PMB70X(MFR=63)、PMB65X(MFR=63)、PMB60W(MFR=63)、PMB60A(MFR=63)、PMA60Z(MFR=45)、PMA80X(MFR=43)、PMA60A(MFR=43)、PM965C(MFR=35)、PM953M(MFR=30)、PM761A(MFR=9.5)
PVC20M(MFR=85)、PMC20M(MFR=85)、PMA20V(MFR=45)、PV940M(MFR=30)、PM822V(MFR=20)、PM811M(MFR=13)、PM731V(MFR=9.5)
(a)プロピレン単独重合体
MA3(MFR=11)、MA3AH(MFR=12)、MA03(MFR=25)
BC06C(MFR=60)、BC05B(MFR=50)、BC03GS(MFR=30)、BC03B(MFR=30)、BC03C(MFR=30)、BC2E(MFR=16)、BC3L(MFR=10)、BC3H(MFR=8.5)、BC3F(MFR=8.5)、BC4ASW(MFR=5)、BC6DR(MFR=2.5)、BC6C(MFR=2.5)、BC8(MFR=1.8)
(a)プロピレン単独重合体
J139(MFR=50)、J136(MFR=20)、CJ700(MFR=10)、J108M(MFR=45)、J107G(MFR=30)、J106G(MFR=15)、J105G(MFR=9)
J709UG(MFR=55)、J708UG(MFR=45)、J830HV(MFR=30)、J717ZG(MFR=32)、J707EG(MFR=30)、J707G(MFR=30)、J715M(MFR=9)、J705UG(MFR=9)、J704UG(MFR=5)、J702LB(MFR=1.8)
J229E(MFR=52)、J226E(MFR=20)
好適なアミノ基含有熱可塑性樹脂(C)として、アミノ基含有ポリプロピレン系樹脂が挙げられる。
アミノ基含有熱可塑性樹脂(C)の1分子当たりの平均アミノ基数は、フーリエ変換赤外分光法(FTIR)で測定したアミノ基の付加量、GPCで測定した数平均分子量から算出することができる。
アミノ基含有熱可塑性樹脂(C)のGPCで測定した分子量5,000以下の成分は、10質量%以下が好ましく、6質量%以下がさらに好ましく、3質量%以下が特に好ましい。アミノ基含有熱可塑性樹脂(C)のGPCで測定した分子量分布(Mw/Mn)は通常2〜20、好ましくは2〜10、さらに好ましくは2〜6、特に好ましくは2.5〜5である。
また、(B)と(C)の配合量は、通常(B):(C)=0.1〜99.9:99.9〜0.1、好ましくは(B):(C)=0.5〜20:99.5〜80、さらに好ましくは(B):(C)=1〜10:99〜90である。
また、成形機にガラス繊維ロービングを直接導入し、成形機内で熱可塑性樹脂、アミノ基含有熱可塑性樹脂と混合し直接成形する方法(Plastics Info World Vol.4 No.11 21-35(2002))も使用できる。
繊維強化樹脂ペレットのペレット長は通常1〜200mmの長さである。繊維長が短すぎると、剛性、耐熱性及び衝撃強度の改善効果が低く、反り変形も大きくなる場合があり、また、ペレット長が長すぎると成形が困難となる場合がある。ペレット長は2〜100mmの範囲が好ましく、2〜50mmの範囲がより好ましく、2〜25mmの範囲がさらに好ましい。
本発明の組成物は、短繊維強化樹脂ペレットである場合は、押出し機等に上記(A)〜(C)成分の一部又は全部を溶融混練して製造することができ、長繊維強化樹脂ペレットである場合は、引き抜き法等公知の方法で製造することができる。上記(A)〜(C)成分の一部を別途溶融混練した後、混合(ブレンド)してもよい。
また、上記の異形断面(楕円形、まゆ型、偏平)ガラス繊維を用いると、含浸性が良く、好ましい。
一軸押出機、二軸押出機等で混練してペレット状の成形材料とする。
(1)ガラス繊維
03JA FT 17(旭ファイバーグラス(株)製、繊維径10μm、アミノシランとウレタン系エマルジョンで表面処理)
T−480H(日本電気硝子(株)製、繊維径10.5μm、アミノシランとオレフィン系エマルジョンで表面処理)
RES03X−TP B0160(エヌエスジー・ヴェトロテックス(株)製、繊維径10μm、エポキシシラン/アミノシラン併用とエポキシ系エマルジョンで表面処理)
ERS2310−CF702(セントラル硝子(株)製、繊維径17μm、アミノシランとウレタン系エマルジョンで表面処理、約4000本を収束)
J−3000GP(プロピレン単独重合体、出光石油化学(株)製、MFR=30g/10分、立体規則性指標94%)
J−3054HP(プロピレン・エチレン共重合体、出光石油化学(株)製、MFR=40g/10分、立体規則性指標94%)
ポリポンド3200(マレイン酸変性ポリプロピレン、白石カルシウム(株)製、酸付加量=0.4重量%、MFR=250g/10分)
以下の方法でアミノ基含有ポリプロピレンを製造した。
真空ベント付き35ミリ二軸押出機(ラボテックス社製)を用い、真空ベント引きを実施し、原料全量をトップフィードからブレンドした。原料として、マレイン酸変性ポリプロピレン(ポリポンド3200)6kgとヘキサメチレンジアミン(HMDA、東京化成社製)167g(アミノ基当量/カルボン酸当量=5)を用いた。尚、添加剤として、イルガノックス1010(チバスペシャリティーケミカルズ社製;酸化防止剤)及びイルガフォス168(チバスペシャリティーケミカルズ社製;酸化防止剤)を、ポリプロピレン6kg当たり、それぞれ3.6g及び8.4g(トータル2000ppm)添加した。混練条件は温度230℃、チャージ15kg/hであった。
混練には、二軸混練機(東芝機械製TEM20)をシリンダー温度200℃、スクリュー回転数350rpmで使用し、プロピレン単独重合体(J−3000GP)67重量%、アミノ基含有ポリプロピレン3重量%をドライブレンド後、トップフィードから供給した。ガラス繊維(03JA FT 17)30重量%をサイドフィードから供給した。総吐出量は30kg/hrであった。ストランドを水冷後、ペレタイザで切断し、ガラス繊維強化樹脂ペレットを得た。
得られたペレットは、ペレット長径2mm、短径1.5mm、ペレット長2mm、ガラス繊維含有率30質量%であった。ペレット長径、ペレット短径、ペレット長を図1に示す。
JIS K 7161−1994に準拠して測定した。
(2)曲げ強さ
JIS K 7171−1994に準拠して測定した。
(3)曲げ弾性率
JIS K 7171−1994に準拠して測定した。
(4)シャルビー衝撃強さ(23℃、ノッチ付)
JIS K 7111−1996に準拠して測定した。
(5)シャルビー衝撃強さ(23℃、ノッチ無)
JIS K 7111−1996に準拠して測定した。
Σ(繊維長)2/Σ繊維長
組成物中の繊維のアスペクト比は、平均繊維長/平均繊維径で算出した。
実施例2〜6及び比較例1〜7は表1に示した組成で、実施例1と同様に製造した。それぞれの組成物の評価も表1に示す。
図2に示した製造装置を用い、長繊維強化樹脂ペレットを製造した。
溶融したプロピレン単独重合体(J−3000GP)と、実施例1と同じアミノ基含有ポリプロピレンを押出機7から含浸ダイ3に供給した。ガラスロービング(ERS2310−CF702)1を用意し、これから引き出した繊維束を、プロピレン単独重合体とアミノ基含有ポリプロピレンで満たされた含浸ダイ3に導入した。引き取り速度15m/分、樹脂温度280℃でガラス繊維束に樹脂成分を含浸させた後、冷却槽9、引き取り機11、切断装置13を使用しペレット15とした。ダイス5の口径は直径2.3mmの円形のものを使用した。配合比率は表3に示すよう調整した。
得られたペレットは、ペレット長径2.3mm、短径1.9mm、ペレット長8mm、ガラス繊維含有率50質量%であった。
実施例1と同様に評価し、その結果を表1に示す。
3 含浸ダイ
5 ダイ口
7 押出機
9 冷却槽
11 引き取り機
13 切断装置
15 長繊維強化樹脂ペレット
Claims (8)
- 下記成分(A)〜(C)を下記配合比で含む繊維強化樹脂組成物。
[成分]
(A)カップリング剤とエマルジョンで表面を処理されたガラス繊維
(B)熱可塑性樹脂
(C)アミノ基含有熱可塑性樹脂
[配合比]
(A):[(B)+(C)]=1〜80質量%:99〜20質量% - 前記カップリング剤がエポキシシランを含むシランカップリング剤である請求項1に記載の繊維強化樹脂組成物。
- 前記カップリング剤がアミノシランを含むシランカップリング剤である請求項1に記載の繊維強化樹脂組成物。
- 前記エマルジョンがウレタン系又はオレフィン系エマルジョンである請求項1〜3のいずれか一項に記載の繊維強化樹脂組成物。
- 前記熱可塑性樹脂(B)がポリオレフィン系樹脂である請求項1〜4のいずれか一項に記載の繊維強化樹脂組成物。
- 前記熱可塑性樹脂(B)がポリプロピレン系樹脂である請求項1〜4のいずれか一項に記載の繊維強化樹脂組成物。
- 前記アミノ基含有熱可塑性樹脂(C)がアミノ基含有ポリプロピレン系樹脂である請求項1〜6のいずれか一項に記載の繊維強化樹脂組成物。
- 請求項1〜7のいずれか一項に記載の繊維強化樹脂組成物を成形してなる成形品。
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