JP2005290187A

JP2005290187A - 塑性加工用潤滑剤組成物

Info

Publication number: JP2005290187A
Application number: JP2004106785A
Authority: JP
Inventors: Masato Kaneko; 正人金子; Hideo Kanamori; 英夫金森; Takuma Kimura; 琢磨木村
Original assignee: Idemitsu Kosan Co Ltd
Current assignee: Idemitsu Kosan Co Ltd
Priority date: 2004-03-31
Filing date: 2004-03-31
Publication date: 2005-10-20
Also published as: TW200538542A; WO2005095563A1; CN1938410A

Abstract

【課題】加工性、脱脂性及び作業環境性などに優れ、各種金属材料、特にマグネシウム系やアルミニウム系の非鉄金属材料の塑性加工分野、とりわけ温間プレス加工分野において好適に用いられる塑性加工用潤滑剤組成物、この潤滑剤組成物を用いた温間加工方法及び温間プレス加工金属材料の製造方法を提供すること。
【解決手段】固体潤滑剤と、（Ｂ）(イ)カルシウムスルホネート及び（ロ）不揮発性化合物の中から選ばれる少なくとも一種を含み、かつ（Ａ）成分と（Ｂ）成分との含有割合が、質量比で９０：１０〜１０：９０である塑性加工用潤滑剤組成物である。
【選択図】なし

Description

本発明は、塑性加工用潤滑剤組成物、それを用いた冷間加工および温間加工方法、及び温間プレス加工金属材料の製造方法に関する。さらに詳しくは、本発明は、加工性、脱脂性及び作業環境性などに優れ、各種金属材料、特にマグネシウム系やアルミニウム系の非鉄金属材料の塑性加工分野、とりわけ温間プレス加工分野において好適に用いられる塑性加工用潤滑剤組成物、この潤滑剤組成物を用いた温間加工方法及び温間プレス加工金属材料を効率よく製造する方法に関するものである。

従来金属の塑性加工において、金属材料と工具あるいは金型間の摩擦を低減し、金属の塑性変形をいっそう円滑に行うと共に、工具あるいは金型の冷却、保護並びに、工具や金型からの金属材料離型を容易にする目的で潤滑剤が使用されている。
ところで、マグネシウム合金は実用金属中で最も軽量であり、電磁波遮断性などの優れた特性を有することから、近年利用が拡大している。現在、マグネシウム合金の加工は、主に、ダイカスト、チクソモールディングにより行われているが、これらの加工技術では、加工後の表面研削が必要であること、薄肉製品への対応が困難であることなどが指摘されている。

一方、マグネシウム合金板を被加工材とするプレス加工は、薄肉製品への対応を可能とし、加工後の表面研削も必要ない。しかし、マグネシウム合金は、常温での加工性に乏しいため、プレス加工時の温度は、通常、２００〜３００℃で行われている。このプレス加工の際に、プレス油の潤滑性能が不足すると、被加工材の破断、金型への凝着などが発生する。このため、専用の潤滑剤が用いられる。
例えば、特許文献１には、マグネシウム合金薄板の温間プレスの方法が開示されているが、潤滑剤に関する記載はなく、また、特許文献２にはマグネシウム合金又はアルミニウム合金用冷間圧延に関する塑性加工油および加工方法について検討されているが、固体潤滑剤に関しての記載はない。
上記のように、マグネシウム合金板の塑性加工に用いる潤滑剤は、温間、一般的には１００〜３００℃の温度域において、被加工材の破断、金型への凝着を抑制する潤滑性能を有することにより高い加工性能を示すと共に、通常の脱脂工程で除去できる性能を示すことが必要である。

マグネシウム合金板の温間加工においては、これまで固体被膜系潤滑剤が使用されてきたが、この場合加工後に脱膜処理が必要で、簡便な脱脂処理ができないため、生産性に劣るのを免れなかった。
一方、油系潤滑剤では、プレス時に金型が３００℃程度になるため、油煙が生じ、環境面で問題があると共に、加工性に劣り、加工キズが発生したり、割れが生じたりするおそれがある。したがって、油系潤滑剤は使用しにくいという問題があった。

特開２００３−１０３３１１号公報特開２００３−１０５３６４号公報

本発明は、このような状況下で、加工性、脱脂性及び作業環境性などに優れ、各種金属材料、特にマグネシウム系やアルミニウム系の非鉄金属材料の塑性加工分野、とりわけ温間プレス加工分野において好適に用いられる塑性加工用潤滑剤組成物、この潤滑剤組成物を用いた温間加工方法及び温間プレス加工金属材料の製造方法を提供することを目的とする。

本発明者らは、前記目的を達成するために鋭意研究を重ねた結果、固体潤滑剤と、特定の化合物を特定の割合で含む組成物が、金属材料の塑性加工用潤滑剤組成物としてその目的に適合し得ること、そして、被加工金属材料表面に上記組成物を塗布し、加熱処理して揮発分を蒸発させたのち、該被加工金属材料をプレス処理することにより、とりわけ、非鉄金属からなる温間プレス加工金属材料を効率よく製造し得ることを見出した。本発明は、かかる知見に基づいて完成したものである。

すなわち、本発明は、
（１）（Ａ）固体潤滑剤と、（Ｂ）(イ)カルシウムスルホネート及び（ロ）不揮発性化合物の中から選ばれる少なくとも一種を含み、かつ（Ａ）成分と（Ｂ）成分との含有割合が、質量比で９０：１０〜１０：９０であることを特徴とする塑性加工用潤滑剤組成物、
（２）さらに（Ｃ）揮発性化合物を含む上記（１）の塑性加工用潤滑剤組成物、
（３）（Ａ）成分と（Ｂ）成分との合計１００質量部に対して、（Ｃ）成分を０〜
１００質量部含有する上記（２）の塑性加工用潤滑剤組成物、
（４）（Ａ）成分の固体潤滑剤が、ポリ四フッ化エチレン、炭酸カルシウム、酸化亜鉛、二硫化モリブデン及び黒鉛の中から選ばれる少なくとも一種の粉末である上記（１）〜（３）いずれかの塑性加工用潤滑剤組成物、
（５）（Ｂ）（イ）成分のカルシウムスルホネートが、中性又は過塩基性であって、該カルシウムスルホネートの全塩基価が０〜７００ｍｇＫＯＨ／ｇである（１）〜（４）いずれかの塑性加工用潤滑剤組成物、

（６）（Ｂ）（ロ）成分の不揮発性化合物が、４０℃における動粘度５０ｍｍ²／ｓ以上の鉱油及び／又は合成油の中から選ばれる少なくとも一種である上記（１）〜（５）いずれかの塑性加工用潤滑剤組成物、
（７）（Ｃ）成分の揮発性化合物が、４０℃における動粘度０．５〜５ｍｍ²／ｓの鉱油及び合成油の中から選ばれる少なくとも一種である上記（２）〜（６）のいずれかの塑性加工用潤滑剤組成物、
（８）さらに（Ｄ）腐食防止剤、酸化防止剤、殺菌剤及び消泡剤の中から選ばれる少なくとも一種を含む上記（１）〜（７）のいずれかの塑性加工用潤滑剤組成物、
（９）温間プレス加工、冷間プレス加工、鍛造加工、引き抜き加工、しごき加工、曲げ加工、転造加工又は圧延加工用である上記（１）〜（８）のいずれかの塑性加工用潤滑剤組成物、

（１０）非鉄金属材料の温間プレス加工用である上記（９）の塑性加工用潤滑剤組成物、
（１１）非鉄金属材料がマグネシウム合金である上記（９）又は（１０）の塑性加工用潤滑剤組成物、
（１２）上記（１）〜（１１）のいずれかの塑性加工用潤滑剤組成物を用いた金属材料の冷間加工および温間加工方法、
（１３）被加工金属材料表面に上記（１）〜（１１）の潤滑剤組成物を塗布し、加熱処理して揮発成分を蒸発させたのち、該被加工金属材料をプレス処理することを特徴とする温間プレス加工金属材料の製造方法、及び
（１４）被加工金属材料表面に塗布された潤滑剤組成物中の揮発成分の蒸発を、加熱されたプレス金型上で行い、そのままプレス処理する上記（１３）記載の温間プレス加工金属材料の製造方法、
を提供するものである。

本発明によれば、加工性、脱脂性及び作業環境性などに優れ、各種金属材料、特にマグネシウム系やアルミニウム系の非鉄金属材料の塑性加工分野、とりわけ温間プレス加工分野において好適に用いられる金属材料の塑性加工用潤滑剤組成物を提供することができる。
また、本発明の方法によれば、上記潤滑剤組成物を用いた温間加工方法により、温間プレス加工金属材料を効率よく製造することができる。

本発明の塑性加工用潤滑剤組成物は、（Ａ）固体潤滑剤と、（Ｂ）(イ)カルシウムスルホネート及び(ロ)不揮発性化合物の中から選ばれる少なくとも一種と、所望により（Ｃ）揮発性化合物及び／又は（Ｄ）腐食防止剤、酸化防止剤、殺菌剤及び消泡剤の中から選ばれる少なくとも一種を含む油系組成物である。
本発明の潤滑剤組成物における（Ａ）成分の固体潤滑剤としては、ポリ四フッ化エチレン、炭酸カルシウム、酸化亜鉛、二硫化モリブデン及び黒鉛などの粉末を例示することができる。これらは一種を単独で用いてもよく、二種以上を組み合わせて用いてもよいが、二硫化モリブデンや黒鉛などの黒色系粉末よりも、非黒色系粉末の方が、作業環境性の面から好ましく、特に作業環境性及び潤滑性能などの点で、ポリ四フッ化エチレン(テフロン)粉末が好適である。この固体潤滑剤粉末の平均粒径は、特に限定されないが、分散性及び潤滑性能などの面から、通常０．１〜２０μｍ程度、好ましくは０．２〜７μｍの範囲である。前記ポリ四フッ化エチレン(テフロン)粉末としては、例えば市販品として「ルブロンＬ−２」(商品名、ダイキン工業社製)などを挙げることができる。

一方、（Ｂ）(イ)成分であるカルシウムスルホネートは、清浄性及び防錆性を付与する作用を有し、石油スルホン酸または長鎖アルキルベンゼンスルホン酸等のカルシウム塩を用いることができる。これらは、一種を単独で用いてもよく、二種以上を組み合わせて用いてもよい。
カルシウムスルホネートは、アルキル置換芳香族炭化水素をスルホン化して得られるスルホン酸を、水酸化カルシウム、酸化カルシウム、等を用いてカルシウム塩に変換することにより得られる。原料のアルキル置換芳香族炭化水素は、鉱油や芳香族炭化水素のアルキル化により得ることができる。アルカリ置換芳香族炭化水素アルキル基の炭素数としては、合計で一分子中に３〜７０程度が好ましい。

本発明で用いられるカルシウムスルホネートは、中性であってもスルホネート中に過剰のカルシウム水酸化物または炭酸塩を分散させ過塩基化されたものであってもよい。
カルシウムスルホネートの全塩基価については特に限定はないが、通常、０〜７００ｍｇＫＯＨ／ｇが好ましく、更に好ましくは、１００〜６００ｍｇＫＯＨ／ｇである。カルシウムスルホネートの全塩基価の値を上記範囲にすることで加工性だけではなく、清浄性及び防錆性が向上できる。

また、（Ｂ）（ロ）成分である不揮発性化合物は、脱脂性を付与する作用を有する鉱油及び／又は合成油であって、４０℃における動粘度が５０ｍｍ²／ｓ以上であり引火点が２５０℃以上のものが用いられる。さらに、好ましい動粘度は、
８０ｍｍ²／ｓ以上、好ましい引火点は２７０℃以上である。
動粘度及び引火点の上限については特に限定はないが、通常、動粘度は約５０００ｍｍ²／ｓである。
このような鉱油としては、溶剤精製や水添精製などの精製法により高度に精製されたパラフィン系鉱油、ナフテン系鉱油及びノンアロマ系鉱油などが挙げられ、具体的には、軽質ニュートラル油、中質ニュートラル油、重質ニュートラル油及びブライトストック等を挙げることができる。
また、合成油としては、ポリブテン、ポリオレフィン[αオレフィン単独重合体（ＰＡＯ）や共重合体（例えば、エチレン−プロピレン共重合体（ＯＣＰ）]、各種のエステル（例えば、ポリオールエステル、二塩基酸エステル、リン酸エステルなど）、各種のエーテル（例えば、ポリフェニルエーテルなど）、ポリグリコール、アルキルベンゼン、アルキルナフタレンなどが挙げられる。このうち、特にポリオレフィン、ポリオールエーテルが好ましい。
本発明においては、不揮発性化合物（Ｂ）（ロ）成分として、上記鉱油を一種単独で用いてもよく、二種以上を組み合わせて用いてもよい。また、上記合成油を一種単独で用いてもよく、二種以上を組み合わせて用いてもよい。さらには、鉱油一種以上と、合成油一種以上を組み合わせて用いてもよい。

本発明の組成物においては、（Ｂ）成分として、前記の（イ）成分及び（ロ）成分、それぞれ単独で用いてもよく、あるいは各成分を適当に組み合わせて用いてもよい。また、前記（Ａ）成分と（Ｂ）成分の含有割合は、潤滑性能（加工性）、脱脂性などの面から、質量比で９０：１０〜１０：９０の範囲であることが必要であり、さらに好ましくは７０：３０〜３０：７０の範囲である。

本発明の組成物においては、塗布性を向上させるために、所望により（Ｃ）成分として、揮発性化合物を含有させることができる。揮発性化合物としては塗布性を向上させるものであれば特に制限はないが、４０℃における動粘度が０．１〜５ｍｍ²／ｓ、好ましくは０．１〜２．５ｍｍ²／ｓであり、引火点が１５０℃以下、好ましくは１００℃以下の鉱油、合成油が用いられる。
さらに、ヘキサンやトルエンなどに代表される溶剤も（Ｃ）成分として用いることができる。
揮発性化合物の引火点の下限値に特に制限はないが、通常、約１０℃である。
（Ｃ）成分として好ましい鉱油としては、例えば、パラフィン系、ナフテン系、ノンアロマ系が、合成油としては、例えば、ノルマルパラフィン、分岐オレフィン及び分岐オレフィンの水素化物などが挙げられる。
また、鉱油及び合成油以外の溶剤として本発明の潤滑剤組成物の塗布性を向上させるものであれば特に制限はないが、例えば、ヘキサンに代表される非環式炭化水素、トルエンに代表される芳香族炭化水素、エチルアルコールに代表されるアルコール、及びパーフロロカーボン系オイルに代表されるフッ素系溶剤などが挙げられる。以上の揮発性化合物中でも鉱油や合成油が好ましく用いられる。

本発明においては、（Ｃ）成分の揮発性化合物として、上記鉱油を一種単独で用いてもよく、二種以上を組み合わせて用いてもよい。また、上記合成油を一種単独で用いてもよく、二種以上を組み合わせて用いてもよい。さらには、上記溶剤を一種単独で用いてもよく、二種以上を組み合わせて用いてもよい。さらにまた、鉱油、合成油及び溶剤をそれぞれ一種以上組み合わせて用いてもよい。

さらに、本発明の組成物においては、（Ｃ）成分の含有量について特に制限はないが、通常、前記（Ａ）成分と（Ｂ）成分との合計１００質量部に対して、（Ｃ）成分を０〜１００質量部の割合で含むとが好ましい。さらに好ましくは、０〜
８０質量部の範囲である。
（Ｃ）成分を（Ａ）成分と（Ｂ）成分との合計１００質量部に対して上記範囲内に含有させることで、本発明の組成物の貯蔵安定性を維持し塗布性能を向上することができる。

本発明の組成物においては、所望により（Ｄ）成分として、従来金属材料加工用潤滑剤組成物に慣用されている各種添加剤、例えば腐食防止剤、酸化防止剤、殺菌剤及び消泡剤などを適宜含有させることができる。
本発明の潤滑剤組成物は、温間プレス加工、冷間プレス加工、鍛造加工、引き抜き加工、しごき加工、曲げ加工、転造加工、圧延加工などの塑性加工分野において用いることができる。また、被加工材としては、鋼、ステンレス鋼、マグネシウム合金、アルミニウム又はその合金、チタン又はその合金、銅などの各種金属やその合金などを用いることができる。

本発明の潤滑剤組成物は、特に非鉄金属材料、例えばマグネシウム合金、アルミニウム又はその合金、チタン又はその合金、銅などの温間プレス加工用として好適に用いられる。
さらに、本発明の潤滑剤組成物を用いることで、非鉄金属材料、例えばマグネシウム合金、アルミニウム又はその合金、チタン又はその合金、銅などの冷間加工方法及び温間加工方法、特にマグネシウム、アルミニウムの優れた温間加工方法を提供する。
本発明はまた、被加工金属材料表面に、前述の本発明の潤滑剤組成物を塗布し、加熱処理して揮発成分を蒸発させたのち、該被加工金属材料をプレス処理することにより、温間プレス加工金属材料を製造する方法を提供する。
上記方法においては、被加工金属材料表面に塗布された潤滑剤組成物中の揮発成分の蒸発を、加熱されたプレス金型上で行い、そのままプレス処理する方法を採用することができる。

次に、本発明を実施例により、さらに詳細に説明するが、本発明は、これらの例によってなんら限定されるものではない。
なお、潤滑剤組成物の性能は、以下に示す要領に従って評価した。
（１）潤滑性
（ａ）深絞り試験
板厚１ｍｍのマグネシウム合金板材を用い、ポンチ速度１０ｍｍ／ｓ、ポンチ径３２ｍｍ、ダイス径３４．４ｍｍ、温度２５０℃の条件にて、深絞り試験を行い、キズの有無、割れの有無を目視観察した。
（ｂ）バウンデン試験
マグネシウム合金板材を用い、鋼球：ＳＵＪ２［３／１６インチ（４．８ｍｍ）］、荷重：４９Ｎ、速度：２０ｍｍ／ｓ、摺動距離：５０ｍｍ、温度：２００℃の条件にてバウンデン試験を行い摩擦係数を求めた。
（２）脱脂性
マグネシウム合金板材（８０ｍｍ×６０ｍｍ）に試料を塗布し、２００℃で５分間乾燥後、１０分間水洗処理し、脱脂された部分の面積％を求めた。
（３）作業環境
潤滑剤組成物の取扱い性や機械周辺の汚れが問題とならない場合を○、問題となる場合を×とした。
（４）塗布作業性
マグネシウム合金板に塗布する場合の塗り易さを評価し、そのままハケ塗りできる場合を○、温めないとハケ塗りできない場合を△とした。
（５）貯蔵安定性
潤滑剤組成物を一日放置したとき個体潤滑剤が沈殿するかどうかを観察した。

実施例１〜１０及び比較例１〜５
第１表及び第２表に示す組成を有する潤滑剤組成物を調製し、その性能を評価した。結果を第１表及び第２表に示す。

（注）
Ａ−１：ポリテトラフルオロエチレンパウダー［ダイキン工業社製、商品名「ルブロンＬ−２」、平均粒径５μｍ以下］
Ａ−２：炭酸カルシウム
Ａ−３：酸化亜鉛
Ａ−４：二硫化モリブデン
Ａ−５：黒鉛
イ−１：５００ＴＢＮ過塩基性カルシウムスルホネート
イ−２：３００ＴＢＮ過塩基性カルシウムスルホネート
イ−３：１９ＴＢＮカルシウムスルホネート（ＢｒｔｏｎＣ−４５０２）
＊１：機械周辺の汚れが見られる。
＊２：油煙発生が見られる。
第１表から分かるように、実施例４及び５は、（Ａ）成分としてそれぞれ二硫化モリブデン及び黒鉛を用いているため、機械周辺の汚れが著しく、作業環境が悪い。また、比較例４は、油煙が発生し、発火の危険性がある。
実施例１１〜２３、比較例６〜８
第２表に示す組成を有する潤滑剤組成物を調製し、その性能を評価した。結果を第２表に示す。

（注）
ロ−１：ペンタエリスリトールテトラオレート
ロ−２：ポリアルファーオレフィン（動粘度３７５ｍｍ²／ｓ４０℃）
ロ−３：パラフィン系鉱油（動粘度４５５ｍｍ²／ｓ４０℃）
なお、Ａ−１〜Ａ−５及びＢ−１〜Ｂ−３は、第１表の脚注と同じである。
また、第２表から分かるように実施例１４及び１５は、実施例４及び５同様（Ａ）成分としてそれぞれ二硫化モリブデン及び黒鉛を用いているため、機械周辺の汚れが見られ、作業環境が悪い。さらに、比較例６〜８は不揮発性化合物配合割合に対して、固体潤滑剤の配合割合が低いため、深絞り試験でのキズ及び割れが観察された。
実施例２４〜３２
第３表に示す組成を有する潤滑剤組成物を調製し、その性能を評価した。結果を第３表に示す。

（注）
Ｃ−１：分岐オレフィン水素化物（動粘度１．２５ｍｍ²／ｓ４０℃、引火点４９℃）
Ｃ−２：パラフィン系鉱油（動粘度０．７７ｍｍ²／ｓ４０℃、引火点４４℃）
Ｃ−３：ｎ−ヘプタン
Ｃ−４：フッ素系溶剤（フロリナート）
Ｃ−５：エチルアルコール
なお、Ａ−１〜Ａ−５及びイ−１〜イ−３は、第１表の脚注と、ロ−１〜ロ−３は、第２表の脚注と同じである。
実施例３２の（Ｃ）成分の量を（Ａ）成分と（Ｂ）成分との合計１００質量部に対して、６７質量部から１５０質量部に変更した場合、沈殿が生じ、潤滑剤組成物の保存安定性が悪くなった。

本発明の塑性加工用潤滑剤組成物は、加工性、脱脂性及び作業環境性などに優れ、各種金属材料、特にマグネシウム系やアルミニウム系の非鉄金属材料の塑性加工分野、とりわけ温間プレス加工分野において好適に用いられる。

Claims

（Ａ）固体潤滑剤と、（Ｂ）(イ)カルシウムスルホネート、及び（ロ）不揮発性化合物の中から選ばれる少なくとも一種を含み、かつ（Ａ）成分と（Ｂ）成分との含有割合が、質量比で９０：１０〜１０：９０であることを特徴とする塑性加工用潤滑剤組成物。
さらに（Ｃ）揮発性化合物を含む請求項１記載の塑性加工用潤滑剤組成物。
（Ａ）成分と（Ｂ）成分との合計１００質量部に対して、（Ｃ）成分を０〜１００質量部の割合で含む請求項２記載の塑性加工用潤滑剤組成物。
（Ａ）成分の固体潤滑剤が、ポリ四フッ化エチレン、炭酸カルシウム、酸化亜鉛、二硫化モリブデン及び黒鉛の中から選ばれる少なくとも一種の粉末である請求項１〜３いずれかに記載の塑性加工用潤滑剤組成物。
（Ｂ）（イ）成分のカルシウムスルホネートが、中性又は過塩基性であって、
該カルシウムスルホネートの全塩基価が０〜７００ｍｇＫＯＨ／ｇである請求項１〜４のいずれかに記載の塑性加工用潤滑剤組成物。
（Ｂ）（ロ）成分の不揮発性化合物が、４０℃における動粘度５０ｍｍ²／ｓ以上の鉱油及び合成油の中から選ばれる少なくとも一種である請求項１〜５いずれかに記載の塑性加工用潤滑剤組成物。
（Ｃ）成分の揮発性化合物が、４０℃における動粘度が０．５〜５ｍｍ²／ｓの鉱油及び合成油の中から選ばれる少なくとも一種である請求項２〜６のいずれかに記載の塑性加工用潤滑剤組成物。
さらに（Ｄ）腐食防止剤、酸化防止剤、殺菌剤及び消泡剤の中から選ばれる少なくとも一種を含む請求項１〜７のいずれかに記載の塑性加工用潤滑剤組成物。
温間プレス加工、冷間プレス加工、鍛造加工、引き抜き加工、しごき加工、曲げ加工、転造加工又は圧延加工用である請求項１〜８のいずれかに記載の塑性加工用潤滑剤組成物。
非鉄金属材料の温間プレス加工用である請求項９記載の塑性加工用潤滑剤組成物。
非鉄金属材料がマグネシウム合金である請求項９又は１０記載の塑性加工用潤滑剤組成物。
請求項１〜１１のいずれかに記載の塑性加工用潤滑剤組成物を用いた金属材料の冷間加工および温間加工方法。
被加工金属材料表面に請求項1〜１１の潤滑剤組成物を塗布し、加熱処理して揮発成分を蒸発させたのち、該被加工金属材料をプレス処理することを特徴とする温間プレス加工金属材料の製造方法。
被加工金属材料表面に塗布された潤滑剤組成物中の揮発成分の蒸発を、加熱されたプレス金型上で行い、そのままプレス処理する請求項１３記載の温間プレス加工金属材料の製造方法。