JP2005288803A - 樹脂製金型又はスタンパ - Google Patents
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Abstract
【解決手段】 不活性ガス雰囲気中又は減圧下に脂環構造含有重合体樹脂からなる金型又はスタンパ基材を加熱し、フッ素ガスを含有する雰囲気中に該金型又はスタンパ基材を放置することによって金型又はスタンパ基材表面にフッ素ガスを接触させ、次いで不活性ガス雰囲気中又は減圧下に該金型又はスタンパ基材を再加熱して、脂環構造含有重合体樹脂からなる金型又はスタンパ表層部に該金型又はスタンパ内層部よりもフッ素原子含有量が多い脂環構造含有重合体樹脂の相がある金型又はスタンパを得る。
【選択図】 図2。
Description
情報記録媒体の密度を高めるためには、トラックピッチを小さくする必要がある。トラックピッチを小さくするためには、樹脂の硬化に用いる紫外線の波長も短くする必要がある。しかし、基板側から短波長の紫外線を照射した場合、ポリカーボネートやアクリル樹脂からなる基板を透過する間に光量が足りなくなるため、硬化性樹脂を十分に硬化させて、精密な転写を短時間で行うことが困難になってきた。
そこで、透明なスタンパを使用し、紫外線をスタンパ側から照射し、紫外線硬化性樹脂を硬化させる方法が採用されている。スタンパ側から紫外線を照射すると、スタンパと紫外線硬化性樹脂の界面から硬化が始まるので、トラックピッチの形状が十分に固化され、転写性に優れている。
しかし、透明樹脂製のスタンパでは、硬化した紫外線硬化性樹脂がスタンパに微量残留し、表面が汚染され、スタンパの繰り返し使用回数が減り、コストアップの原因となっている。
透明樹脂製スタンパの離型性を向上させるために、スタンパ表面にフッ素樹脂膜を形成する方法が提案されている。しかし、微細かつ急峻なピッチ形状に追従したフッ素樹脂膜を形成することは難しく、製膜コストが高くなる。また、フッ素樹脂膜を形成することによって光線透過率が低下するので紫外線硬化性樹脂の硬化時間が長くなる。また繰り返し使用回数が増えるとフッ素樹脂膜が剥がれ、ディスク側に付着するなどの不具合が生じている。
特許文献1〜3には、金型又はスタンパ表面にフッ素プラズマを照射して親水化表面処理する方法を開示している。この方法によって、離型性が改善されると述べている。また、特許文献4には、型基材上に炭素層を蒸着させ、その炭素層の表面にフッ素ガスを接触させ、C−F結合を有する化合物を形成する方法が開示されている。しかし、これら特許文献1〜4で提案している金型又はスタンパはニッケルなどの金属製の金型又はスタンパであるため、スタンパ側からの紫外線照射に適用できるものではなかった。
また、本発明の金型又はスタンパの製法は、樹脂製の金型又はスタンパ基材を、フッ素ガスを含有する雰囲気に接触させることを含む。
また、別の本発明の金型又はスタンパの製法は、(1)不活性ガス雰囲気中又は減圧下に樹脂製の金型又はスタンパ基材を放置し、(2)フッ素ガスを含有する雰囲気に該金型又はスタンパ基材表面を接触させ、(3)次いで不活性ガス雰囲気中又は減圧下に該金型又はスタンパ基材を再放置することを含む。
フッ素ガスを含有する雰囲気に接触させる直前の金型又はスタンパ基材中の酸素及び水分量が共に1重量%以下である。
フッ素ガスを含有する雰囲気中の酸素及び水分濃度が共に100重量ppm以下である。
フッ素ガスを含有する雰囲気が、不活性ガスで希釈されたフッ素ガス濃度0.1〜50重量%のフッ素ガスである。
金型又はスタンパ基材表面にフッ素ガスを含有する雰囲気に接触させるときの温度が−50〜150℃である。
不活性ガス雰囲気中又は減圧下に金型又はスタンパ基材を放置又は再放置する際に、金型又はスタンパ基材を加熱する。
不活性ガス雰囲気中に放置又は再放置する際の加熱温度が60〜180℃である。
減圧下に放置又は再放置する際の圧力が1〜500mmHgである。
また、フッ素原子含有量の多い樹脂の相がある表層部はフッ素原子が有する表面エネルギーを低下させる特性により、高い離型性と撥水性を示す。
このような効果を奏する本発明の金型又はスタンパを、紫外線硬化性樹脂などの成形に用いることによって、微細な凹凸パターンを精密に転写することができ、また硬化性樹脂が金型又はスタンパに付着しにくいので繰り返して使用できる回数が多く、成形コストを低くすることができる。
図2は本発明の金型又はスタンパの一例の断面概念図である。表層部11はフッ素原子含有量が多い樹脂の相であり、内層部12はフッ素原子含有量がゼロ又は少ない樹脂の相である。表層部を構成する樹脂と内層部を構成する樹脂はともに同種の樹脂であり、各層間には界面がない。
芳香族オレフィンとしては、スチレン、α−メチルスチレン、ジビニルベンゼンなどが挙げられる。
脂環式オレフィン及び/又は芳香族オレフィンは、それぞれ単独で、あるいは2種以上を組み合わせて用いることができる。
重合温度、圧力等は特に限定されないが、通常−50℃〜100℃の重合温度、0〜50kgf/cm2の重合圧力で重合させる。水素化反応は、公知の水素化触媒の存在下で、水素を吹き込んで行う。
前記の脂環構造含有重合体樹脂は、それぞれ単独で、あるいは2種以上を組み合わせて用いることができる。
酸化防止剤としては、フェノ−ル系酸化防止剤、リン系酸化防止剤、イオウ系酸化防止剤などが挙げられ、これらの中でもフェノ−ル系酸化防止剤、特にアルキル置換フェノ−ル系酸化防止剤が好ましい。
また、酸化防止剤の量は、樹脂100重量部に対し、通常0.01〜2重量部、好ましくは0.02〜1重量部、より好ましくは0.05〜0.5重量部の範囲である。
N,N’,N’’,N’’’−テトラキス−(4,6−ビス−(ブチル−(N−メチル−2,2,6,6−テトラメチルピペリジン−4−イル)アミノ)−トリアジン−2−イル)−4,7−ジアザデカン−1,10−ジアミン、ジブチルアミンと1,3,5−トリアジンとN,N’−ビス(2,2,6,6−テトラメチル−4−ピペリジル)ブチルアミンとの重縮合物、ポリ〔{(1,1,3,3−テトラメチルブチル)アミノ−1,3,5−トリアジン−2,4−ジイル}{(2,2,6,6−テトラメチル−4−ピペリジル)イミノ}ヘキサメチレン{(2,2,6,6−テトラメチル−4−ピペリジル)イミノ}〕、1,6−ヘキサンジアミン−N,N’−ビス(2,2,6,6−テトラメチル−4−ピペリジル)とモルフォリン−2,4,6−トリクロロ−1,3,5−トリアジンとの重縮合物、ポリ〔(6−モルフォリノ−s−トリアジン−2,4−ジイル)〔(2,2,6,6,−テトラメチル−4−ピペリジル)イミノ〕−ヘキサメチレン〔(2,2,6,6−テトラメチル−4−ピペリジル)イミノ〕〕コハク酸ジメチルと4−ヒドロキシ−2,2,6,6−テトラメチル−1−ピペリジンエタノ−ルとの重合物、1,2,3,4−ブタンテトラカルボン酸と1,2,2,6,6−ペンタメチル−4−ピペリジノ−ルと3,9−ビス(2−ヒドロキシ−1,1−ジメチルエチル)−2,4,8,10−テトラオキサスピロ[5,5]ウンデカンとの混合エステル化物などが挙げられる。
これらの光安定剤は、単独で用いてもよいし、2種以上を組み合わせて用いても良い。
また、光安定剤の量は、樹脂100重量部に対し、通常0.0001〜5重量部、好ましくは0.001〜1重量部、より好ましくは0.01〜0.5重量部の範囲である。
金型又はスタンパの表層部とは、金型又はスタンパ最表面から数nm〜数μm程度の深さまでの、フッ素が多く含有する樹脂相がある部分である。内層部及び表層部はともに同種樹脂から構成されており、積層界面が無く、表層部は内層部よりもフッ素原子含有量が多くなっている。フッ素原子含有量はX線電子分光法(ESCA)などの分析装置によって、確認することができる。フッ素原子含有量は、表層部から内層部に向かって徐々に減少していくような分布をなしていてもよいし、表層部から内層部に向って階段的に減少する分布をなしていてもよい。
本発明の製法を図面を参照しながら具体的に説明をする。
図1は本発明製法に使用する反応装置の一例を示すものである。この反応装置はチャンバー1と、チャンバーの温度を制御するための加熱装置5を備え、チャンバーには、フッ素ガス及び不活性ガスを導入するための、フッ素ガス供給ライン2と不活性ガス供給ライン3が繋がっている。そして、不要なガスを抜き出す排気ライン4がチャンバーの別の位置に繋がっている。チャンバーには前記の金型又はスタンパ基材を置くことができる空間があり、そこに種々形状の金型又はスタンパ基材を置くことができる。排気ライン4から抜き出されたガスは、そのままあるいは分離精製して、各ガス供給ラインに戻し、循環再利用することができる。
この工程(1)は必ず行わなければならない工程ではないが、この工程を経ることによって、金型又はスタンパ表層部に、フッ素原子含有量が多い樹脂の相を面内分布なく存在させることができるようになるので、工程(1)を経ることが好ましい。
工程(1)では、まず、チャンバーに金型又はスタンパ基材を置き、チャンバーを閉じて、不活性ガス供給ライン3の弁を開いて不活性ガスをチャンバーに流入させる。不活性ガスとしては、アルゴン、窒素、ヘリウム、ネオン、クリプトン、キセノンなどが挙げられる。本発明においてはアルゴンが好適に用いられる。使用するチャンバーは、ステンレス製もしくはアルミニウム製のものが好ましい。
チャンバーを不活性ガス雰囲気にして、加熱装置によって、チャンバー内の金型又はスタンパ基材を加熱することが好ましい。この加熱によって金型又はスタンパ基材中に含まれていた水分、酸素、揮発成分などを効率的に除去することができる。加熱温度は金型又はスタンパ基材表面温度で、通常60〜180℃、好ましくは80〜130℃である。加熱時間は1〜360分、好ましくは2〜200分である。
次の工程(2)において金型またはスタンパ基材中に酸素や水分が存在すると、金型またはスタンパの表面が親水化されやすいので、工程(1)において酸素や水分の量を減らすことが好ましい。好ましい金型またはスタンパ基材中の酸素及び水の量は、共に、通常1重量%以下、好ましくは100重量ppm以下、より好ましくは10重量ppm以下である。
工程(1)の後、不活性ガス供給ラインの弁を閉じ、必要に応じてチャンバーを冷却し、次いでフッ素ガス供給ライン2の弁と必要に応じて不活性ガス供給ライン3の弁を開き、フッ素ガスをチャンバーに流入させ、チャンバーをフッ素ガスを含有する雰囲気にする。
フッ素ガスを含有する雰囲気は、フッ素ガスだけで構成される雰囲気でもよいが、反応を緩やかにするために、不活性ガスで希釈したフッ素ガスで構成することが好ましい。フッ素ガスを含有する雰囲気中には酸素及び水が無いほうが好ましい。具体的には酸素及び水の量が共に100重量ppm以下であることが好ましく、10重量ppm以下であることが更に好ましく、1重量ppm以下であることが特に好ましい。
金型又はスタンパ基材表面にフッ素ガスを接触させることによって、フッ素ガスが金型又はスタンパ基材の表面から表層部さらには内層部に向かって徐々に分子内でのフッ素原子の導入が起こり、金型又はスタンパ基材を構成する樹脂中のフッ素原子含有量が増加していく。金型又はスタンパ基材表面からのフッ素原子の浸透深さ、及びフッ素原子の含有量は、フッ素ガスの濃度、温度、時間などに依存して変化する。
(3)フッ素ガスを接触させた後、不活性ガス雰囲気中又は減圧下に工程(2)を経た金型又はスタンパ基材を再放置する工程。
フッ素ガスを接触させ、所定時間経過した後、不活性ガス供給ライン3を開き、フッ素ガス供給ライン2の弁を閉じて、チャンバーを不活性ガス雰囲気にする。不活性ガスは前記工程(1)で説明したものと同じものが挙げられる。そして、加熱装置によって金型又はスタンパ基材を加熱することが好ましい。この加熱によって金型又はスタンパ基材中に導入しきれなかったフッ素ガスを除去することができる。加熱温度は金型又はスタンパ基材表面温度で、通常60〜180℃、好ましくは80〜130℃である。加熱時間は1〜360分、好ましくは2〜200分である。
不活性ガス雰囲気中に放置する代りに、減圧下にフッ素ガス接触処理をした金型又はスタンパ基材を放置してもよい。減圧下に放置する場合は圧力を通常500mmHg以下、好ましくは100mmHg以下にする。圧力の下限は1mmHgである。極端に減圧すると排気系から油や水分等の汚染物が逆拡散するおそれがある。減圧下に放置した際にも加熱することが好ましい。加熱温度は通常15〜100℃である。また、減圧と同時に、高純度不活性ガスを注入することは、フッ素ガスを効率的に除去することができるので好ましい。減圧時間は1〜360分、好ましくは1〜200分である。
この工程(3)は必ず行わなければならない工程ではないが、この工程を経ることによって、金型又はスタンパ表層部に、フッ素原子含有量が多い樹脂の相を面内分布なく存在させることができるようになるので、工程(3)を経ることが好ましい。
工程(3)を終了後、金型又はスタンパをチャンバーから取り出し、それぞれの用途に応じて用いることができる。
環状オレフィン重合体樹脂(ゼオノア1600:日本ゼオン社製、アルキル置換フェノール系酸化防止剤及びヒンダードアミン系光安定剤を含有)を射出成形して、スタンパを得た。
このスタンパをSUS316L製チャンバーに入れ、酸素及び水分含有量1重量ppb以下の高純度アルゴン気流下、120℃で3時間加熱し酸素及び水を除去した。酸素及び水の量は10重量ppm未満であった。室温まで冷却し、外気からの酸素や水分の混入がないよう気をつけながらバルブを切り替えて、アルゴンガスで希釈された10重量%フッ素ガス(酸素及び水の含有量1重量ppm未満)を30℃で導入した。10分間経過後、バルブを切り替えて酸素及び水分含有量1重量ppb以下の高純度アルゴンを導入し、120℃で1時間加熱し余剰のフッ素ガスを除去した。
ESCAによる測定で転写面の表層部にフッ素原子が多く存在していることを確認した。さらに、このスタンパを、超純水中に24時間浸漬した後、ESCAで測定したところ、浸漬前と同様に、フッ素原子が表層部に多く存在していた。また、FTIR−ATR法で膜表面を測定したところ、1400〜1000cm−1にC−F伸縮振動に由来するブロードなピークが観測された。表面はフッ素ガスによる処理前に比べ水の接触角が大きくなり、撥水性が増加していた。またスタンパの光線透過率はフッ素ガスと接触させる処理によって高くなった。
このスタンパを用いて、DVD基板上の紫外線硬化性樹脂へのパターン転写を繰り返し行った。
転写を10回繰り返した後、該スタンパ表面を観察したところ、肉眼で観察できる汚染は全くなかった。10回目までに作製されたDVD基板の転写部を観察したところ、転写不良はひとつもなかった。フッ素原子による表面張力向上で撥水性及び離型性が高くなったことに加え、光線透過率の向上で樹脂を硬化させるための紫外線等が硬化性樹脂に十分に到達し、硬化不十分などを原因とする樹脂付着などが起きなくなったからであると考えられる。
環状オレフィン重合体樹脂(ゼオノア1600:日本ゼオン社製)を射出成形して、スタンパを得た。このスタンパをフッ素ガスと接触させる処理を行わずに、実施例1と同様に型の転写を行った。転写3回目の剥離時に、スタンパ表面に、硬化性樹脂が微量付着していた。硬化性樹脂が付着したままのスタンパで、4回目のディスクを作成したところ、転写不良が発生したので、スタンパの使用を中止した。
2・・フッ素ガス供給ライン
3・・不活性ガス供給ライン
4・・排気ライン
5・・加熱装置
6・・金型又はスタンパ基材
11・・フッ素原子含有量の多い樹脂の相(表層部)
12・・フッ素原子含有量がゼロ又は少ない樹脂の相(母材:内層部)
13・・成形型面(転写面)
Claims (12)
- 樹脂製の金型又はスタンパの表層部に該金型又はスタンパ内層部よりもフッ素原子含有量が多い樹脂の相がある金型又はスタンパ。
- 樹脂が脂環構造含有重合体樹脂である請求項1記載の金型又はスタンパ。
- 樹脂製の金型又はスタンパ基材を、フッ素ガスを含有する雰囲気に金型又はスタンパ基材表面を接触させることを含む金型又はスタンパの製法。
- (1)不活性ガス雰囲気中又は減圧下に樹脂製の金型又はスタンパ基材を放置し、(2)フッ素ガスを含有する雰囲気に該金型又はスタンパ基材表面を接触させ、(3)次いで不活性ガス雰囲気中又は減圧下に該金型又はスタンパ基材を再放置することを含む、金型又はスタンパの製法。
- 樹脂が脂環構造含有重合体樹脂である請求項3または4記載の金型又はスタンパの製法。
- フッ素ガスを含有する雰囲気に接触させる直前の金型又はスタンパ基材中の酸素及び水分量が共に1重量%以下である請求項3又は4記載の金型又はスタンパの製造方法。
- フッ素ガスを含有する雰囲気中の酸素及び水分濃度が共に100重量ppm以下である請求項3又は4記載の金型又はスタンパの製造方法。
- フッ素ガスを含有する雰囲気が、不活性ガスで希釈されたフッ素ガス濃度0.1〜50重量%のフッ素ガスである請求項3または4記載の金型又はスタンパの製法。
- 金型又はスタンパ基材表面をフッ素ガスをを含有する雰囲気に接触させるときの温度が−50〜150℃である請求項3または4記載の金型又はスタンパの製法。
- 不活性ガス雰囲気中又は減圧下に金型又はスタンパ基材を放置又は再放置する際に、金型又はスタンパ基材を加熱する請求項4記載の金型又はスタンパの製法。
- 不活性ガス雰囲気中に放置又は再放置する際の加熱温度が60〜180℃である請求項10記載の金型又はスタンパの製法。
- 減圧下に放置又は再放置する際の圧力が1〜500mmHgである請求項4記載の金型又はスタンパの製法。
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