JP2005276759A

JP2005276759A - 電子顕微鏡の操作方法及びプログラム

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Publication number: JP2005276759A
Application number: JP2004092022A
Authority: JP
Inventors: Souhei Motoki; 創平元木
Original assignee: Jeol Ltd
Current assignee: Jeol Ltd
Priority date: 2004-03-26
Filing date: 2004-03-26
Publication date: 2005-10-06

Abstract

【課題】オメガ型エネルギーフィルタを用いながらもトモグラフで自動化を実現する電子顕微鏡を提供する。
【解決手段】オメガ型エネルギーフィルタ１５の下段に第２の偏向コイル１６を配置している。この偏向コイル１６により、電子線と垂直なＸ−Ｙ平面上でＸ方向の所定の磁界を発生させて画像上の目標物が移動した移動方向と移動量を示すベクトルを算出する。同じく１組の偏向コイルにより、電子線と垂直なＸ−Ｙ平面上で所定の磁界を発生させて画像上の目標物が移動した移動方向と移動量を示すベクトルを算出する。そして、第１のベクトル算出処理で算出されたベクトルと第２のベクトル算出処理で算出されたベクトルに基づいて基本行列を決定する。この基本行列に基づいて位置ずれの補正のための補正値を算出する。
【選択図】図１

Description

電子線源から出射された電子線を試料に照射して試料を透過した電子線により試料を観察する電子顕微鏡の操作方法及びこのような電子顕微鏡を制御するプログラムに関する。

試料を透過した電子ビームを蛍光板に拡大投射する透過型電子顕微鏡（Transmission electron microscopes：ＴＥＭ）が広く知られている。この透過型電子顕微鏡はナノスケール・オーダーでの材料研究や生物学の研究分野において、最も有力な観察・分析装置として広く利用されている。透過型電子顕微鏡では試料を透過した電子で形成される２次元の透過像を観察するため、その空間分解能は0．1nm前後と極めて高いにもかかわらず、試料の厚み方向の情報を精度よく求めることは困難であった。

そこでこの欠点を補うために、ＣＴ（Computed tomograph）法の原理を応用したＴＥＭ−ＣＴ法が最近一般化し、高分子材料や生物試料などで応用が広まりつつある。この方法は材料分野にも応用ができ、例えば半導体デバイス材料などに応用すれば、デバイス内部の３次元構造を観察・計測できる。この方法は、試料を保持する試料ホルダを試料傾斜機構により所定の傾斜角で傾斜しながら、複数の傾斜角位置において試料の原子投影像を取得し、この複数の原子投影像に所定の演算方法を施して３次元原子配列構造像を形成する。

ところで、透過電子顕微鏡の像観察時に試料傾斜を行うと、目標物が視野の中心からずれることがある。これは、試料傾斜機構の回転軸が視野の中心に位置していない事が原因である。試料傾斜機構の回転軸を完全に視野中心に合わせることは、機械精度の点から不可能である。透過電子顕微鏡トモグラフでは試料傾斜と透過電子顕微鏡像の取得を繰り返すが、試料傾斜の度に上述した目標物の位置ずれを補正する必要がある。この位置ずれの補正方法として、非特許文献１にて開示されているように、透過電子顕微鏡内の結像光学系（第２の電子光学系）の対物レンズの下に偏向コイルを用いる方法が主として採用されている。

図７は、結像光学系（第２の電子光学系）の対物レンズ下に設けた偏向コイル５４を用いて、前記位置ずれを補正する透過電子顕微鏡を示す。図示の通り、この透過電子顕微鏡５０は、電子線源５１と、電子線を試料の特定位置に照射する為の照射光学系（第1の電子光学系）５２と、試料傾斜機構５３ａを備えた試料保持台５３と、試料を透過した電子線を結像する為の結像光学系（第２の電子光学系）５４と、第２の電子光学系５４の下部に置かれた偏向コイル５５と、電子線を拡大投影する投影レンズ５６と、投影された顕微鏡像を検出する為の電子線検出器６０と、試料傾斜と電子線検出器６０による透過電子顕微鏡像の取得を制御する外部コンピュータ７０と、自動的に試料を傾斜し目標物の位置ずれを補正し画像を取得するプログラムと、からなる。この透過電子顕微鏡５０は、外部コンピュータ装置７０によって前記プログラムを実行し試料保持台５３の試料傾斜機構５３ａを制御しながら前記偏向コイル５５を用いて前記位置ずれを自動的に補正する。

自動化のメリットは主として次の二つである。１つは、ルーチンワークが素早く行えるので試料への電子線照射量が低減される。２つ目は、多い時は数百枚におよぶ画像を取得する労力が低減できる。つまり、第１の理由によりトモグラフの自動化は本来得ようとしているデータを取得するためにも不可欠な技術といえる。
http://www.jeol.co.jp/technical/information;JEOL技術情報「電子顕微鏡トモグラフィーによる立体構造観察：3-Dimentional Structure Observation by mean of TEM-Tomography）」

ところで、オメガ型エネルギーフィルタを有する透過電子顕微鏡で上述した補正法を用いると、視野がカットされてしまうことが頻繁に起こる。これは、偏向コイル５５により光路がシフトし、スリットに蹴られるからである。また、本来オメガ型エネルギーフィルタのエネルギー分散面にあるべきスリットが、分散面から若干ずれた位置に存在するからである。前記エネルギー分散面とスリット位置を完全に一致させることは非常に高い機械精度と調整技術を必要とし容易ではない。

そもそも、エネルギーフィルタを有する透過電子顕微鏡を用いたトモグラフの実例は少なかった。その理由の一つとしてエネルギーフィルタを有する透過電子顕微鏡を用いたトモグラフはオートメーション化が進んでいない点があげられる。

しかし、オメガ型ネルギーフィルターを用いて透過電子顕微鏡トモグラフを行うと次のようなメリットがある。１つには、弾性散乱電子のみを結像させれば高コントラストの透過電子顕微鏡像を得る事ができる。また、試料を構成する特定元素の内殻励起エネルギーに相当するエネルギーを損失した電子線のみで結像すれば、試料の三次元元素マップを得ることができる。

本発明は、前記実情に鑑みてなされたものであり、オメガ型エネルギーフィルタを用いながらもトモグラフで自動化を実現することができるような電子顕微鏡の操作方法及びこのような電子顕微鏡を操作する操作方法に関する。

前述の課題を解決するため、本発明に係る電子顕微鏡の操作方法は、電子線源から出射された電子線を所定角度で傾斜される試料に照射しながら試料を透過した電子線をエネルギーフィルタに入射し、このエネルギーフィルタで選択した特定のエネルギーを有する電子線を投影して試料を観察する電子顕微鏡の操作方法において、試料の傾斜に伴う目標物の顕微鏡像視野内での移動をエネルギーフィルタの下流に設けた偏向コイルによって補正するものである。

前記エネルギーフィルタの下流に設けた第１方向を向く第１偏向コイルを所定量励磁し、前記顕微鏡像視野内で前記目標物が移動した移動方向と移動量を示すベクトルを算出する第１のベクトル算出工程と、前記エネルギーフィルタの下流に設けた第２方向を向く第２偏向コイルを所定量励磁し、前記顕微鏡像視野内で前記目標物が移動した移動方向と移動量を示すベクトルを算出する第２のベクトル算出工程と、前記第１偏向コイルの励磁量と、前記第１のベクトル算出工程で算出されたベクトルと、前記第２偏向コイルの励磁量と、前記第２のベクトル算出工程で算出されたベクトルと、に基づいて基本行列を決定する基本行列決定工程と、を有することが好ましい。

傾斜に伴って前記顕微鏡像視野内で前記目標物が移動した移動方向と移動量を示すベクトルを算出する工程と、前記基本行列決定工程で決定された基本行列に基づいて前記顕微鏡像視野内での前記目標物の移動を補正するための補正量を算出する補正量算出工程と、前記補正値算出工程によって算出した補正値を用いて前記第１偏向コイル及び第２を励磁し、前記顕微鏡視野内での前記目標物の移動を補正する補正工程と、を有することが好ましい。

本発明に係るプログラムは、電子線源から出射された電子線を所定角度で傾斜される試料に照射しながら試料を透過した電子線をエネルギーフィルタに入射し、このエネルギーフィルタで選択した特定のエネルギーを有する電子線を投影して試料を観察する電子顕微鏡の記憶媒体に格納され、この電子顕微鏡を制御するプログラムであって、前記エネルギーフィルタの下流に設けた第１方向を向く第１偏向コイルを所定量励磁し、前記顕微鏡像視野内で前記目標物が移動した移動方向と移動量を示すベクトルを算出する第１のベクトル算出工程と、前記エネルギーフィルタの下流に設けた第２方向を向く第２偏向コイルを所定量励磁し、前記顕微鏡像視野内で前記目標物が移動した移動方向と移動量を示すベクトルを算出する第２のベクトル算出工程と、前記第１偏向コイルの励磁量と、前記第１のベクトル算出工程で算出されたベクトルと、前記第２偏向コイルの励磁量と、前記第２のベクトル算出工程で算出されたベクトルと、に基づいて基本行列を決定する基本行列決定工程と、を有するものである。

本発明によると、オメガ型エネルギーフィルタを用いながらもトモグラフで自動化を実現することができる。

以下、本発明を実施するための最良の形態を説明する。この実施の形態は、電子線源から出射された電子線を試料に照射して試料を透過した電子線により試料を観察する電子顕微鏡と、電子顕微鏡によって投影される投影像を検出する為の電子線検出器と、前記試料保持台による試料傾斜時の目標物の位置ずれを前記電子線検出器による透過電子顕微鏡像を取得して制御する制御装置とを備えてなる電子顕微鏡である。

図１は、前記電子顕微鏡１０の構成図である。電子顕微鏡１０は、制御装置の具体例である外部コンピュータ３０に接続され、この外部コンピュータ３０によって動作が制御されている。

電子顕微鏡１０は、電子線を発生する電子線源１１と、電子線を試料の特定位置に照射する為の第1の電子光学系１２と、試料傾斜機構１３ａを備えた試料保持台１３と、試料を透過した電子線を集束する為の第２の電子光学系１４と、オメガ型エネルギーフィルタ１５と、Ｚ軸方向を光軸とする電子線と垂直なＸ−Ｙ平面上でＸおよびＹ方向の磁力線を発生させ前記エネルギーフィルタ１５下部に設けられる２つの偏向コイル（PLA−XおよびPLA−Y）１６と、前記エネルギーフィルタ１５を透過した電子線を投影する投影レンズ１７と、投影レンズ１７により投影された顕微鏡像を検出するための電子線検出器２０とを有する。

電子線源１１は、図示を省略した高電圧電源から供給される高電圧によって電子線を発生させる電子銃である。第１の電子光学系１２は、電子線源１１によって発生された電子線を試料保持台１３に保持される試料の特定位置に照射する照射系である。試料保持台１３は試料傾斜機構１３ａを備えており、例えばゴニオメータ傾斜により所定の傾斜角で傾斜される。試料傾斜機構１３ａは、試料保持台１３を例えば±６０度以上傾斜することができる。第２の電子光学系１４は、試料保持台１３に対向する対物レンズ、試料を透過した電子線をオメガ型エネルギーフィルタ１５へ入射するための中間レンズ等からなる。

図２はオメガ型エネルギーフィルタ１５の構成図である。オメガ型エネルギーフィルタ１５は、入力絞り１５ａと、４個の第１ないし第４マグネットＭ_１，Ｍ_２，Ｍ_３，Ｍ_４と、スリット１５ｂとからなる。入力絞り１５ａは、前記第２の電子光学系１４により集束されて入射してきた電子線を絞り、第１ないし第４マグネットＭ_１，Ｍ_２，Ｍ_３，Ｍ_４へ導く。

第１ないし第４マグネットＭ_１，Ｍ_２，Ｍ_３，Ｍ_４は、一対の第１及び第４マグネットＭ_１とＭ_４、一対の第２及び第３マグネットＭ_２とＭ_３が、それぞれ図２において上下線対称に配置されている。そして、入射してきた電子ビームを第１ないし第４マグネットＭ_１，Ｍ_２，Ｍ_３，Ｍ_４を介して通過させ、電子ビームＥoutを入射ビームＥinと同一直線上となるように出射させると共に、エネルギー分散を生じさせる。

スリット１５ｂは、特定のエネルギーの電子ビームを選択するために設けられるものであり、理想的にはオメガ型フィルター１５のエネルギー分散面に一致して配置されるのが望ましい。しかし、エネルギー分散面とスリット位置を完全に一致させることは、非常に高い機械精度と調整技術を必要とし容易ではない。このため、本来理想的には、オメガ型エネルギーフィルタ１５のエネルギー分散面にあるべきスリット１５ｂが、分散面から若干ずれた位置に存在してしまうことになる。すると、像観察時に前記電子ビームＥoutによる視野がカットされてしまうおそれがある。

前記偏向コイル１６は、電子線と垂直なＸ−Ｙ平面上でＸおよびＹ方向の磁力線を発生させる２つの偏向コイルPLA−XおよびPLA−Yからなり、前記試料傾斜に伴う目標物の視野ずれを補正する。この２つの偏向コイル１６については後述する。

投影レンズ１７は、第２の偏向コイル１６により視野ずれが補正されたオメガ型エネルギーフィルタ１５からの特定のエネルギーの電子ビームを電子線検出器２０に投影するためのレンズである。

電子線検出器２０は、投影レンズ１７によって投影された投影像を検出するためのものであり、例えばスロースキャンＣＣＤカメラからなる。この電子線検出器２０によって撮影された電子線の撮影像は外部コンピュータ装置３０に送られる。

図３は、外部コンピュータ装置３０のハードウェア構成図である。中央演算処理装置（ＣＰＵ）３１に対して、ハードディスクドライブ（ＨＤＤ）３２、ランダムアクセスメモリ（ＲＡＭ）３３、陰極線管（ＣＲＴ）又は液晶表示装置（ＬＣＤ）からなる表示部３４、キーボードやマウスなどの入力操作部３５が、バス３６及び図示を省略した各Ｉ／Ｆを通して接続している。また、ＣＰＵ３１には、電子顕微鏡１０の試料保持傾斜機構１３ａ、第２偏向コイル１６、及び電子線検出器２０との間で画像データ、制御信号をインターフェースするＩ／Ｆ３７，３８及び３９もバス３６を介して接続している。

ＨＤＤ３２には、本発明の電子顕微鏡の位置ずれ補正方法に基づいた位置ずれ補正プログラムが予め格納されている。ＣＰＵは、ＨＤＤから前記プログラムを逐次読み出し、ＲＡＭ３３をワークエリアにして実行する。前記プログラムを実行することにより、外部コンピュータ装置３０は、試料保持台１３による試料傾斜時の目標物の位置ずれを自動的に補正し、前記電子線検出器２０による透過電子顕微鏡像を取得する。

図４は位置ずれ補正プログラムにおける処理の概略手順を示すフローチャートである。

図４のステップＳ１にて基本行列を決定し、ステップＳ２にて位置補正・焦点を合わせ、ステップＳ３で画像を取得し、ステップＳ４で試料を傾斜するという処理を、ステップＳ５にて全傾斜角で画像を取得したと判断するまで繰り返す。

図５は図４のステップＳ１の基本行列決定処理のサブルーチンである。ステップＳ１１にてエネルギーフィルタ１５の下部に設けた１組の偏向コイル１６により、Ｚ軸方向の光軸と垂直なＸ方向の所定の強さの磁界を発生させて画像上の目標物が移動した移動方向と移動量を示すベクトルを算出する。ステップＳ２にて他の１組の偏向コイルにより、光軸と垂直なＹ方向に所定の磁界を発生させて画像上の目標物が移動した移動方向と移動量を示すベクトルを算出する。ステップＳ１３にて第１のベクトル算出処理（ステップＳ１１）で算出されたベクトルと第２のベクトル算出処理（ステップＳ１２）で算出されたベクトルに基づいて基本行列を決定する。

より詳細には、以下の通りである。電子顕微鏡像を弾性散乱電子像のみで結像（ゼロロス像）させる。目標物を顕微鏡像視野内に入れ、電子線検出器２０のＣＣＤカメラを用いてデジタル画像として取得する。次いで、第１の偏向コイルPLA−Xをａだけ励磁し、再度、電子検出器２０のＣＣＤカメラを用いてデジタル画像として取得する。前記２枚の画像を比較し、目標物の移動方向と移動量を示すベクトルを下記の（１）式の通り定める。

同様に第２の偏向コイルPLA-Yをｂだけ励磁したときの目標物の移動方向と移動量を示すベクトルを下記の（２）式の通り定める。

そして、基本行列を下記の（３）式のように定義する。

図６は図４のステップＳ２の位置補正処理のサブルーチンである。ステップＳ２１で、前記移動ベクトルと電子線検出器２０からの画像データに基づいて、目標物の移動ベクトルを検出する。ステップＳ２２にて、ステップＳ１３で決定された基本行列と前記移動ベクトルとに基づいて位置ずれの補正値を算出する。ステップＳ２３にて補正値算出処理（ステップＳ２１）によって算出した補正値を用いて偏向コイル１６を励磁して位置ずれを補正する。

この基本行列を用いることにより、試料傾斜後に目標物が以下の（４）式に示すように移動した場合、目標物を中心に戻すための偏向コイルPLA-X、PLA−Yの励磁量Ａ、Ｂが、（５）式で表されるＡおよびＢだけ要し、目標物を中心にするように補正が行われる。

以上の方法により、エネルギーフィルタ１５のスリット１ｂで視野がカットされることなく自動的にトモグラフを実行することができる。

前述のように、本実施の形態によれば、試料傾斜機構を備えて試料を保持する試料保持台に保持された試料を透過した電子線を結像する為の第２の電子光学系によって結像されて入射してきた電子線のうち、特定のエネルギーを持つ電子線を、線対称に配置された複数組のマグネットを用いて出射させるエネルギーフィルタの下部に特定のエネルギーを持つ電子線に生じている位置ずれを補正する１組の偏向系を備えるので、オメガ型エネルギーフィルタを用いながらもトモグラフで自動化を実現することができ、よってこの自動化により、画像取得を素早く実行できるので試料への電子線照射量が低減し試料破壊が低減され、かつ多い時は数百枚におよぶ画像取得の労力を低減できる。

電子顕微鏡による自動撮影システムの構成図である。オメガ型エネルギーフィルタの構成図である。外部コンピュータ装置のハードウェア構成図である。位置ずれ補正プログラムにおける処理の手順を示すフローチャートである。基本行列決定処理のサブルーチンを示すフローチャートである。位置補正処理のサブルーチンを示すフローチャートである。透過電子顕微鏡内の結像光学系（第２の電子光学系）の対物レンズ下に設けた偏向コイルを用いて、位置ずれを補正するシステム構成図である。

符号の説明

１０電子顕微鏡
１１電子線源
１２第1の電子光学系
１３試料保持台
１３ａ試料傾斜機構
１４第２の電子光学系
１５エネルギーフィルタ
１６偏向コイル（PLA−XおよびPLA−Y）
１７投影レンズ
２０電子線検出器２０
３０外部コンピュータ３０

Claims

電子線源から出射された電子線を所定角度で傾斜される試料に照射しながら試料を透過した電子線をエネルギーフィルタに入射し、このエネルギーフィルタで選択した特定のエネルギーを有する電子線を投影して試料を観察する電子顕微鏡の操作方法において、
試料の傾斜に伴う目標物の顕微鏡像視野内での移動をエネルギーフィルタの下流に設けた偏向コイルによって補正すること
を特徴とする方法。
前記エネルギーフィルタの下流に設けた第１方向を向く第１偏向コイルを所定量励磁し、前記顕微鏡像視野内で前記目標物が移動した移動方向と移動量を示すベクトルを算出する第１のベクトル算出工程と、
前記エネルギーフィルタの下流に設けた第２方向を向く第２偏向コイルを所定量励磁し、前記顕微鏡像視野内で前記目標物が移動した移動方向と移動量を示すベクトルを算出する第２のベクトル算出工程と、
前記第１偏向コイルの励磁量と、前記第１のベクトル算出工程で算出されたベクトルと、前記第２偏向コイルの励磁量と、前記第２のベクトル算出工程で算出されたベクトルと、に基づいて基本行列を決定する基本行列決定工程と、
を有することを特徴とする請求項１記載の方法。
傾斜に伴って前記顕微鏡像視野内で前記目標物が移動した移動方向と移動量を示すベクトルを算出する工程と、
前記基本行列決定工程で決定された基本行列に基づいて前記顕微鏡像視野内での前記目標物の移動を補正するための補正量を算出する補正量算出工程と、
前記補正値算出工程によって算出した補正値を用いて前記第１偏向コイル及び第２を励磁し、前記顕微鏡視野内での前記目標物の移動を補正する補正工程と、
を有すること特徴とする請求項２記載の方法。
電子線源から出射された電子線を所定角度で傾斜される試料に照射しながら試料を透過した電子線をエネルギーフィルタに入射し、このエネルギーフィルタで選択した特定のエネルギーを有する電子線を投影して試料を観察する電子顕微鏡の記憶媒体に格納され、この電子顕微鏡を制御するプログラムであって、
前記エネルギーフィルタの下流に設けた第１方向を向く第１偏向コイルを所定量励磁し、前記顕微鏡像視野内で前記目標物が移動した移動方向と移動量を示すベクトルを算出する第１のベクトル算出工程と、
前記エネルギーフィルタの下流に設けた第２方向を向く第２偏向コイルを所定量励磁し、前記顕微鏡像視野内で前記目標物が移動した移動方向と移動量を示すベクトルを算出する第２のベクトル算出工程と、
前記第１偏向コイルの励磁量と、前記第１のベクトル算出工程で算出されたベクトルと、前記第２偏向コイルの励磁量と、前記第２のベクトル算出工程で算出されたベクトルと、に基づいて基本行列を決定する基本行列決定工程と、
を有することを特徴とするプログラム。
傾斜に伴って前記顕微鏡像視野内で前記目標物が移動した移動方向と移動量を示すベクトルを算出する工程と、
前記基本行列決定工程で決定された基本行列に基づいて前記顕微鏡像視野内での前記目標物の移動を補正するための補正量を算出する補正量算出工程と、
前記補正値算出工程によって算出した補正値を用いて前記第１偏向コイル及び第２を励磁し、前記顕微鏡視野内での前記目標物の移動を補正する補正工程と、
を有すること特徴とする請求項４記載のプログラム。