JP2005270835A - 微粒子構造体、その前駆体組成物、その製造方法、およびその用途 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】金属アルコキシドおよび/またはアルキル金属アルコキシド、界面活性剤、アルコール、および水を含む微粒子構造体の前駆体組成物を30℃以上120℃以下の温度で4時間以上保持して得られた沈殿物を乾燥した後、これを100℃〜800℃で熱処理することで本発明の微粒子構造体を得る。
【選択図】図2
Description
KI→K++I−
2I−→I2+2e−
I2+I−→I3 −
下記表1に示す割合のトリイソプロポキシセリウムおよび/またはテトライソプロポキシチタン合計1モルに対して、イソプロパノール2kg、アセチルアセトン1モルを添加して、これに、界面活性剤として塩酸ラウリルアミンを水500ccに対し50gの割合で混合した後に1N塩酸によりpH4に調製した水溶液を、上記金属アルコシキド4に対し1のモル比で添加し、微粒子構造体前駆体組成物を調製した。この前駆体組成物を40℃で数時間撹拌した後、80℃で1週間保持した。その後、遠心沈降させた沈殿物をイソプロパノールで洗浄した後、77K、0.07Paで24時間凍結乾燥し、これを空気中で400℃、4時間焼成し、実施例1〜4および比較例1の微粒子構造体を得た。
0.2Mヨウ化カリウム水溶液中10mlに実施例1〜4および比較例1の微粒子構造体50gが添加された溶液を、擬似太陽光(Xeランプ/AM1.5)照射下または暗室下において、室温でマグネチックスターラを用いて120時間攪拌した後、I3 −の濃度をUVにより測定した。結果を表2に示す。
透明ガラス基材の上に実施例2及び比較例1で使用した前駆体組成物を塗布し、乾燥させ、その後、400℃、4時間加熱して約500nm厚の組成物層を形成し、それぞれ実施例5及び比較例2の試料とした。これらについて、抗菌性、セルフクリーニング性、水素発生性、およびNO分解性の各種特性を下記のとおり評価した。
抗菌性は、大腸菌(Escherichia coli W3110株)を用いて試験した。予め70%エタノールで殺菌した組成物層表面に菌液0.15ml(1〜50000CFU)を滴下し、その上にガラス板(100mm×100mm)を密着させ、試料とした。擬似太陽光を120分間照射後、照射した試料の菌液を滅菌ガーゼで拭いて生理食塩水10mlに回収し、菌の生存率を求め、評価の指標とした。評価指標を下記に示す。
A:大腸菌の生存率30%未満
B:大腸菌の生存率30%以上70%未満
C:大腸菌の生存率70%以上
セルフクリーニング性は、呼気テストによる防曇性により評価した。その表面が汚れて防曇性が低下する程度を、呼気を吹きかけたときの曇り程度により評価するものであり、表面が清浄なサンプルは呼気を吹きかけても曇りを生じないが、大気中の汚れがサンプル表面に吸着すると呼気テストにより曇りを生じる。擬似太陽光照射下または暗室下で放置を始めてから曇りが生じ始めるまでの時間(防曇維持時間)を防曇維持性の指標とした。この値が大きい程、防曇性が高く、セルフクリーニング性に優れるといえる。評価指標を下記に示す。
A:1週間以上曇らない
B:3日以上6日以下の間曇らない
C:3日未満で曇る
密閉石英容器中に5cm角に切り出した上記試料、0.5モル/L亜硫酸カリウム(K2SO3)水溶液300mL、及びメタノール100mLを入れ、マグネチックスターラで撹拌しながら試料に光が垂直に当たるように擬似太陽光を3時間照射した。生成した水素は、直結したガスクロマトグラフィにより定量し、水素発生量を算出した。評価指標を下記に示す。
A:0.1μmol以上
B:0.02μmol以上0.1μmol以下
C:0.02μmol以下または検出できず
実施例2及び比較例1の微粒子構造体をステンレス吸収管に充填したものをそれぞれ実施例6及び比較例3の試料とし、これを常温(23℃)下、もしくは吸収管を700℃に加熱した後、吸収管にNOガスを導入した。導入する前のNOガス濃度と吸収管から放出されたNOガス濃度をガスクロマトグラフィによりそれぞれ定量し、そこからNO除去率を算出し、NO分解性を評価した。評価指標を下記に示す。
A:分解率80%以上
B:分解率20%以上80%以下
C:分解率20%未満
Claims (19)
- 平均粒径が1nm〜30nmの微粒子からなる微粒子構造体であって、0.2Mヨウ化カリウム(KI)水溶液10mlに50g添加したときに、光照射の有無に関わらず室温(23℃)で0.10mM以上のI3 −を生じさせることを特徴とする、微粒子構造体。
- 前記微粒子が無機材料または無機・有機複合材料であることを特徴とする、請求項1に記載の微粒子構造体。
- 前記微粒子が酸化セリウム、ならびに無機材料または無機・有機複合材料であることを特徴とする、請求項1に記載の微粒子構造体。
- 前記微粒子が酸化セリウム、ならびに酸化チタンまたは酸化ジルコニウムであることを特徴とする、請求項1に記載の微粒子構造体。
- 前記酸化セリウム成分の3価と4価のセリウムの存在比Ce3+/Ce4+の値が、0.25から0.75であることを特徴とする、請求項3または4に記載の微粒子構造体。
- 請求項1〜5のいずれか1項に記載の微粒子構造体の前駆体組成物であって、金属アルコキシドおよび/またはアルキル金属アルコキシド、界面活性剤、アルコール、および水を含むことを特徴とする、微粒子構造体の前駆体組成物。
- 前記金属アルコキシドが、3価または4価のセリウムを含むセリウムアルコキシド、チタンアルコキシド、およびジルコニウムアルコキシドからなる群から選択される1種以上であることを特徴とする、請求項6に記載の前駆体組成物。
- 前記アルキル金属アルコキシドが、3価または4価のセリウムを含むアルキルセリウムアルコキシド、アルキルチタンアルコキシド、およびアルキルジルコニウムアルコキシドからなる群から選択される1種以上であることを特徴とする、請求項6に記載の前駆体組成物。
- 前記金属アルコキシドおよび/またはアルキル金属アルコキシドが、3価または4価のセリウムを含むセリウムアルコキシドおよび/またはアルキルセリウムアルコキシドと、他の1種以上の金属アルコキシドまたはアルキル金属アルコキシドとを含有することを特徴とする、請求項6に記載の前駆体組成物。
- 前記界面活性剤が有機塩基、有機酸、またはポリプロピレンオキサイドを骨格にもち、両端にポリエチレンオキサイドをもったトリブロック共重合体であることを特徴とする、請求項6〜9のいずれか1項に記載の前駆体組成物。
- さらに、金属塩を含むことを特徴とする、請求項6〜10のいずれか1項に記載の前駆体組成物。
- 前記金属塩が、3価または4価のセリウム金属塩、チタン金属塩、およびジルコニウム金属塩からなる群より選択される1種以上であることを特徴とする、請求項11に記載の前駆体組成物。
- 前記金属塩が、3価または4価のセリウム金属塩であることを特徴とする、請求項11に記載の前駆体組成物。
- 請求項6〜13のいずれか1項に記載の微粒子構造体の前駆体組成物を30℃以上120℃以下の温度で4時間以上保持して得られた沈殿物を乾燥した後、これを100℃〜800℃で熱処理することを特徴とする、微粒子構造体の製造方法。
- 請求項1〜5のいずれか1項に記載の微粒子構造体または請求項14に記載の製造方法により製造された微粒子構造体を含有する分解触媒。
- 請求項1〜5のいずれか1項に記載の微粒子構造体または請求項14に記載の製造方法により製造された微粒子構造体を含有するセルフクリーニング材。
- 請求項1〜5のいずれか1項に記載の微粒子構造体または請求項14に記載の製造方法により製造された微粒子構造体を含有する防汚塗料。
- 請求項1〜5のいずれか1項に記載の微粒子構造体または請求項14に記載の製造方法により製造された微粒子構造体を含有する水素発生装置。
- 請求項1〜5のいずれか1項に記載の微粒子構造体または請求項14に記載の製造方法により製造された微粒子構造体を含有するNOx分解装置。
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