CN101209413A - 二氧化钛光触媒及其制造方法 - Google Patents
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Abstract
一种二氧化钛光触媒及其制造方法，是掺杂过渡金属离子的锐钛矿相二氧化钛光触媒，吸收可见光光源而进行光催化反应，以发挥抗癌、脱臭、防雾、去污、杀菌等功效；其通过溶胶制备、薄膜披覆、干燥烧结、表面改质等步骤实现；先采用溶胶凝胶法制出二氧化钛凝胶；通过薄膜披覆的旋转涂布机将二氧化钛凝胶均匀涂布于玻璃基材上；将涂布有二氧化钛凝胶的玻璃基材置于高温炉中，加热去除杂质，控制温度令二氧化钛形成锐矿钛结晶；利用金属电浆离子植入系统，将预定的过渡金属离子植入二氧化钛表面，达到表面改质效果；其价带与传导带的能带间隙为2.2eV～2.4eV左右，对可见光波长范围中的光源吸收效果提升，抗菌率为97％左右，亲水性增强，实用性广泛。
Description
一、技术领域
本发明涉及触媒，尤其涉及一种制造一种能带间隙较低，可被可见光催化的二氧化钛光触媒及其制造方法。
二、背景技术
伴随着科技与工业的快速发展，环境中的污染也日趋严重，其中如各式有害之的病菌与致癌物质、挥发性有机气体、烟害所生的尼古丁、腐败食物的臭味与厨房浴室的霉菌等等，这些都是潜藏在生活环境周围的危机，为提升生活质量与确保人体健康，对于散布在环境中的有害物质便不可不重视。
光触媒的研究发展起因于公元1972年，本多·藤嵨效應(Honda-Fujishimaeffect)，当时发现光线照射二氧化钛(titanium dioxide)时，水会生成电解的现象，随后又经历数十年的演进，现今通过光触媒的光催化(photocatalysis)反应原理，可达到抗癌、脱臭、防雾、去污、杀菌等多重功效。
光催化反应其主要是利用光触媒在受到特定波长的光源照射时，光触媒表面位于价带(valence band)的电子会吸收光源能量，而被激发至传导带(conductive band)，在该电子脱离的位置便会形成电洞，电洞具有夺取电子的能力，因此该电洞会将附近水分子所游离出的氢氧基(OH-)氧化，形成氢氧自由基(·OH)；跳脱的电子则会将附近的氧气激发成过氧自由基(·H2O2)；氢氧自由基与过氧自由基分别具有活性极大的氧化、还原能力，而一般的污染物、病源体多为碳水化合物，故可通过氧化还原反应将其键结破坏，分解成无害的二氧化碳与水分子，达到去污抗菌的功效。
除此之外，在合适波长的光源照射后，还可增加光触媒的亲水性，大幅降低物质表面与水的接触角度，消减疏水现象，避免水气冷凝成水滴，而生成物质表面模糊等不便，并可使水分容易渗入污垢与光触媒的界面，让污垢随水冲刷脱落而具有自清效果。
上述光触媒所具有的诸多功效必需满足一条件才能发生，该首要条件便是需要提供与能带间隙(energy band gap)相符的能量，故，还行业界常选用制造光触媒的材料为二氧化钛(TiO2)，其化学性质稳定，且价带与导电带的能距较小，较易发生光催化反应。
然而，该二氧化钛光触媒的能距虽较其它材质小，但是仍有3.2eV(electron volt)，其相当于波长387.5nm(nanometer)的光源所带的能量，该波长落入紫外光的波长范围中，故为对人体有害的紫外光光源，因此使用较为不便；再者，太阳光能量中，分布最强的光源波长约在530nm左右的范围，而紫外光所占的比例尚不及十分之一。
由上所述可知，采用二氧化钛做为光触媒材质，其可吸收的光源能量来源不仅有害，且十分有限，需要再将其能距降低至可见光范围方可提高其实用性。
参阅2004-255332号的日本专利，其是以溅射(sputtering)的方式，制作出由氧化钛以及氧化矽顺序沉积的复合半导体(coupledsemiconductor)混合层，供结合两种不同能带间隙的半导体触媒，这样，当光源只激发能隙较低的氧化矽半导体电子时，通过电位差该电子也可传递至能隙较大、能带电位较高的氧化钛传导带上；然而，现有前案以溅射方式制作出的光触媒材料，其成本较高，且不易连续操作，生产制造时存在着相当大的不便，故仍有需要改善的缺点。
参阅中国台湾专利证书号I246939号专利，其是以电弧电浆喷雾法制造出氧化锌并包括有氮与铁、铬、铅等群族的光触媒材料，然而，电弧电浆喷雾法的成本仍然偏高，且由该现有前案第四图中可知，其光触媒材料对于波长400～450nm之间的光源吸收率较佳，而太阳光中能量分布最强的530nm左右的光源吸收率则稍嫌低落，因此也有未尽理想之处。
现有的制造方式中尚有化学气相沉渍法(chemical vapourdecomposition)、金属热氧化法(thermal oxidation of the metal)、金属盐类热分解法(thermal decomposition of metal salts)、水热法(hydrothermal method)等方式，但都受生产成本、操作环境、成品质量与安全性等负面因素的限制，实用性较差。
三、发明内容
本发明的主要目的在于克服现有产品存在的上述缺点，而提供一种二氧化钛光触媒及其制造方法，其具有对可见光吸收率佳、制造成本较低、成品质量稳定等优点。
本发明的目的是由以下技术方案实现的。
本发明二氧化钛光触媒，其特征在于，在二氧化钛中植入过渡金属离子，形成一含有掺杂过渡金属离子的二氧化钛光触媒，令该二氧化钛光触媒可被可见光催化。
前述的二氧化钛光触媒，其特征在于，所述植入的过渡金属离子包括由铜、镍、钒、铁所构成群族中的至少一种；所述植入的过渡金属离子剂量为1015～1016dose/cm2；所述过渡金属离子植入的方式是利用金属电浆离子植入系统完成。
前述的二氧化钛光触媒，其特征在于，所述二氧化钛为锐钛矿相；所述二氧化钛是呈薄膜状。
前述的二氧化钛光触媒，其特征在于，所述的二氧化钛的光触媒能隙为2.2eV～2.4eV。
本发明二氧化钛光触媒的制造方法，其特征在于，主要包括下列步骤：
溶胶制备，采用溶胶凝胶法，将钛金属盐溶于水或醇类溶液中，加热搅拌进行水解及缩合反应形成凝胶；
薄膜披覆，以旋转涂布法将二氧化钛在一基材上均匀涂布形成薄膜；
干燥烧结，将涂布二氧化钛薄膜的基材置入高温炉中，加热干燥以去除溶剂与多余的有机物，并令该二氧化钛形成结晶；
表面改质，以金属电浆离子植入系统，将过渡金属离子掺杂于二氧化钛的光触媒表面，降低能带间隙并延缓电子-电洞对的再结合率；
通过上述步骤制造出可吸收可见光波长范围内的光源能量的二氧化钛光触媒。
前述二氧化钛光触媒的制造方法，其特征在于，所述基材为玻璃基材，该基材使用前先经过以下清洗程序：
将基材静置于清洁剂中，通过超声波震荡清洗一小时；
用去离子水冲洗玻璃基材，以除去清洁剂；
将基材植入乙醇溶液中，利用超声波震荡清洗一小时；
用去离子水冲洗玻璃基材，以除去乙醇溶液；
将基材植入丙酮溶液中，以超声波震荡清洗一小时；
以去离子水冲洗玻璃基材，以除去丙酮溶液；
将基材植入去离子水中，通过超声波震荡清洗一小时；
令基材保持干燥以备镀膜用。
前述的二氧化钛光触媒的制造方法，其特征在于，所述溶胶制备步骤中，将四丁氧基钛、无水丁醇与无水乙酸混合，加热搅拌并控制温度，持续搅拌至p H值稳定而形成凝胶；所述四丁氧基钛、无水丁醇、无水乙酸的体积比例为1∶4∶4；所述加热温度控制为80℃。
前述的二氧化钛光触媒的制造方法，其特征在于，所述薄膜披覆步骤是将2ml二氧化钛凝胶，以旋转涂布机转速控制为1500RPM涂布于基材上，该操作时间为5分钟。
前述的二氧化钛光触媒的制造方法，其特征在于，所述干燥烧结步骤是将高温炉以5℃/min加热升温至200℃，保持温度一小时，以去除溶剂且干燥；再以5℃/min加热至400～700℃，保持温度三小时，以去除多余有机物并形成二氧化钛结晶，最后将其降至室温并将二氧化钛研磨成粉末；所述烧结温度以500℃为最佳。
本发明二氧化钛光触媒的制造方法，其特征在于，所述表面改质步骤是利用阴极弧源将金属激发成金属离子，再施以20kV的加速电压，将金属离子植入，达到表面改质；所述表面改质步骤植入的过渡金属离子包括由铜、镍、钒、铁所构成的群族中至少一种；所述表面改质步骤植入的金属离子剂量为1015～1016dose/cm2。
本发明二氧化钛光触媒及其制造方法的有益效果是，本发明提供的二氧化钛光触媒，是一种掺杂有过渡金属离子的锐钛矿相二氧化钛光触媒，其可吸收可见光光源而进行光催化反应，据以发挥其抗癌、脱臭、防雾、去污、杀菌等多方面的功效。锐钛矿相(Anatase phase)，二氧化钛有三个主要的晶体结构，金红石(Rutile)、锐钛矿(Anatase)与板钛矿(Brookite)，其中结构为锐钛矿相(Anatase)具有较佳的光触媒性质。
本发明提供的二氧化钛光触媒可通过溶胶制备、薄膜披覆、干燥烧结、表面改质等步骤构成的制造方法加以实现；该溶胶制备步骤是采用溶胶凝胶法制出二氧化钛凝胶；然后通过薄膜披覆步骤的旋转涂布机将其均匀涂布于玻璃基材上；干燥烧结步骤是将均匀涂布二氧化钛凝胶的玻璃基材置于高温炉中，加热以去除杂质，并控制温度令二氧化钛形成锐钛矿相结晶；最后再以表面改质步骤，利用金属电浆离子植入系统，将预定的过渡金属离子植入二氧化钛表面，据以达到表面改质的功效。
经过上述步骤处理而制造出的二氧化钛光触媒，其价带与传导带的能带间隙可由3.2eV降低至2.2eV～2.4eV左右，故对于可见光波长范围中的光源吸收效果显着提升，令二氧化钛光触媒在可见光光源照射下的抗菌率，由20％提高到97％左右，且亲水性也有明显增强，这样，二氧化钛光触媒的实用性更为广泛。
本发明提供的二氧化钛光触媒的制造方式不仅成本较低且操作安全，制造出的二氧化钛光触媒，更可简单的利用控制烧结温度来达到所需的成品纯净度与晶相，因此有别于以往的制造方式，具有新颖性、创造性及实用性。
四、附图说明
图1为本发明二氧化钛光触媒制造方法步骤流程图。
图2为紫外光光源照射下二氧化钛抗菌率比较图。
图3为可见光光源照射下二氧化钛抗菌率比较图。
图4为本发明不同温度下烧结的二氧化钛X-ray绕射图谱。
图5为本发明二氧化钛粉末热重分析曲线图。
五、具体实施方式
本发明是有关于一种二氧化钛光触媒及其制造方法，这种二氧化钛光触媒，其主要是掺杂有过渡金属离子的锐钛矿(anatase)相二氧化钛(titaniumdioxide)薄膜材料，并可吸收可见光光源而进行光催化(photocatalysis)反应，据以发挥其抗癌、脱臭、防雾、去污、杀菌等多方面的功效，如图1所示，其可通过溶胶制备、薄膜披覆、干燥烧结、表面改质等步骤的制造方法加以实现。
在进行制造二氧化钛光触媒各步骤之前，可先将本次薄膜披覆步骤中所需的玻璃基材洗净，其是先将基材静置于清洁剂中，并通过超声波震荡清洗一小时，再用去离子水冲洗玻璃基材除去清洁剂；然后将基材植入乙醇溶液中，通过超声波震荡清洗一小时，用去离子水冲洗玻璃基材，以除去乙醇溶液；再将基材植入丙酮溶液中，通过超声波震荡清洗一小时，用去离子水冲洗玻璃基材，除去丙酮溶液；最后基材植入去离子水中，通过超声波震荡清洗一小时，令基材干燥后置于干燥箱中，以备镀膜用。
该二氧化钛光触媒制造方法如下所述：
溶胶制备，本发明采用溶胶凝胶法(sol-gel process)，该溶胶凝胶法系指利用钛金属盐溶于水或醇类等溶液，加热搅拌进行水解及缩合反应形成凝胶；
本实施例中是将四丁氧基钛<Ti(OC4H9)>约0.04mol，无水丁醇(C4H9OH)约0.16mol，无水乙酸(CH3COOH)0.16mol，即按1∶4∶4体积比例，依序添加锥形瓶中混合，再用不透明胶膜封口，置于加热搅拌器上搅拌，控制温度于80℃，持续搅拌约四小时，待pH值稳定形成二氧化钛凝胶，此时的pH值约为3.26。
薄膜披覆，是采用旋转涂布法，将上一步骤所制成的二氧化钛凝胶取出约2ml，利用旋转涂布机，在转速1500RPM(Revolutions PerMinute)条件下进行5分钟，令该二氧化钛在玻璃基材上均匀涂布形成薄膜。
干燥烧结，将二氧化钛薄膜植入高温炉中，以5℃/min加热升温至200℃，并保持温度一小时，以去除溶剂且干燥二氧化钛；再以5℃/min加热升温至400～700℃，保持温度三小时以去除多余或未反应的有机物，使该二氧化钛形成结晶；最后再降至室温并将该二氧化钛研磨成粉末。表面改质，是采用金属电浆离子植入(Metal Plasma Ion Implan-tation，MPII)系统，将铜(Cu)、镍(Ni)、钒(V)、铁(Fe)等过渡金属离子中的至少一种掺杂于二氧化钛光触媒表面，以降低能带间隙并延缓电子-电洞对的再结合率。
其具体实施方式是先以阴极弧源将过渡金属激发成过渡金属离子状态，再施以20kV的加速电压将过渡金属离子轰击植入二氧化钛光触媒表面，达到表面改质的目的，该过渡金属离子的剂量为1015～1016dose/cm2，并不会影响到其原本的表面形态。
金属电浆离子植入(Metal Plasma Ion Implan-tation，MPII)系统，是属于现有技术，故，不再进行赘述。
具体实施例：采用阴极弧源将过渡金属铜(Cu)激发成铜(Cu)离子状态，再施以20kV的加速电压将铜(Cu)离子轰击植入二氧化钛光触媒表面，达到二氧化钛光触媒表面改质的目的，该铜(Cu)离子植入的剂量为1015dose/cm2，不影响二氧化钛光触媒原本表面形态。该二氧化钛光触媒的抗菌效果如图3所示。
通过上述的溶胶制备、薄膜披覆、干燥烧结、表面改质等步骤，可制造出本发明二氧化钛光触媒，其能构吸收可见光波长范围内的光源能量而进行光催化反应，根据植入的过渡金属离子的不同，其能隙会有所改变，该能隙约为2.2eV～2.4eV之间，换算为具有相同能量的光源，其波长则为563.6nm～516·6nm之间，都位于可见光波长范围之中，且与太阳光能量所占比例最多的光源波长相近。
参阅图2及图3所示，其显示二氧化钛与二氧化钛植入不同过渡金属离子，分别在紫外光以及可见光光源下的杀菌效果；该杀菌试验是选用大肠杆菌做为实验菌种，抗菌率(inhibition rate)的百分数％是指经过光照后细菌生长数的减少比例。
由该图2中所示可知，在紫外光光源照射下，未经过渡金属离子植入的二氧化钛，其抗菌率约97％；参照图3所示，若在可见光光源下，则该未经过渡金属离子植入的二氧化钛其抗菌率只有20％左右；本发明过渡金属离子植入之后的二氧化钛，在可见光光源下的杀菌率最高可达97％，明显较未植入前的二氧化钛的抗菌率提高了75％左右，因此在植入过渡金属离子后确实可达到提高二氧化钛光触媒实用性的功效。
在此补充说明一点，有关于二氧化钛的结晶与温度关系，参阅图4及图5所示，该图4所示为在200℃、300℃、400℃、500℃、600℃、700℃等不同温度烧结下所制成的二氧化钛粉末，进行X-ray粉末绕射图谱分析，由图中可看出，在200℃与300℃时，绕射图谱平稳无结晶生成，主要是因在此一温度下无足够的能量让二氧化钛的晶格重新排列；当温度达到400℃后，开始有锐钛矿相的二氧化钛生成，700℃时更有部分锐钛矿转变成金红石(rutile)结构，而锐钛矿较金红石结构具有更佳的光催化效果，所以，欲得到较佳的二氧化钛光触媒应将该烧结温度控制于400～600℃之间。
再者，为进一步得到可兼具有较好成品质量与成本效益的锐钛矿相二氧化钛光触媒烧结温度，故进行粉末热重分析(thermal gravi-metricanalysis，TGA)，其方式是将研磨后的二氧化钛以10℃/min的升温速度由室温加热至800℃并进行分析，由图5所示可知，在100℃左右时会有失重现象发生，代表着残余水份的蒸发；在430℃时的失重现象则为残余溶剂的消除，如有机物与未反应的四丁基钛的分解，当提高温度至500℃后则重量几乎不再变化。
通过上述两项测试可知，为提高二氧化钛的纯净度与质量，并确保二氧化钛为最合适的锐钛矿结晶，其最佳的烧结温度为500℃。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制，凡是依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明技术方案的范围内。
Claims (10)
1.一种二氧化钛光触媒，其特征在于，在二氧化钛中植入过渡金属离子，形成一含有掺杂过渡金属离子的二氧化钛光触媒，令该二氧化钛光触媒可被可见光催化。
2.根据权利要求1所述的二氧化钛光触媒，其特征在于，所述植入的过渡金属离子包括由铜、镍、钒、铁所构成群族中的至少一种；所述植入的过渡金属离子剂量为1015～1016dose/cm2；所述过渡金属离子植入的方式是利用金属电浆离子植入系统完成。
3.根据权利要求1所述的二氧化钛光触媒，其特征在于，所述二氧化钛为锐钛矿相；所述二氧化钛是呈薄膜状。
4.根据权利要求1所述的二氧化钛光触媒，其特征在于，所述的二氧化钛的光触媒能隙为2.2eV～2.4eV。
5.一种如权利要求1所述的二氧化钛光触媒的制造方法，其特征在于，主要包括下列步骤：
溶胶制备，采用溶胶凝胶法，将钛金属盐溶于水或醇类溶液中，加热搅拌进行水解及缩合反应形成凝胶；
薄膜披覆，以旋转涂布法将二氧化钛在一基材上均匀涂布形成薄膜；
干燥烧结，将涂布二氧化钛薄膜的基材置入高温炉中，加热干燥以去除溶剂与多余的有机物，并令该二氧化钛形成结晶；
表面改质，以金属电浆离子植入系统，将过渡金属离子掺杂于二氧化钛的光触媒表面，降低能带间隙并延缓电子—电洞对的再结合率；
通过上述步骤制造出可吸收可见光波长范围内的光源能量的二氧化钛光触媒。
6.根据权利要求5所述二氧化钛光触媒的制造方法，其特征在于，所述基材为玻璃基材，该基材使用前先经过以下清洗程序：
将基材静置于清洁剂中，通过超声波震荡清洗一小时；
用去离子水冲洗玻璃基材，以除去清洁剂；
将基材植入乙醇溶液中，利用超声波震荡清洗一小时；
用去离子水冲洗玻璃基材，以除去乙醇溶液；
将基材植入丙酮溶液中，以超声波震荡清洗一小时；
以去离子水冲洗玻璃基材，以除去丙酮溶液；
将基材植入去离子水中，通过超声波震荡清洗一小时；
令基材保持干燥以备镀膜用。
7.根据权利要求5所述的二氧化钛光触媒的制造方法，其特征在于，所述溶胶制备步骤中，将四丁氧基钛、无水丁醇与无水乙酸混合，加热搅拌并控制温度，持续搅拌至pH值稳定而形成凝胶；所述四丁氧基钛、无水丁醇、无水乙酸的体积比例为1∶4∶4；所述加热温度控制为80℃。
8.根据权利要求5所述的二氧化钛光触媒的制造方法，其特征在于，所述薄膜披覆步骤是将2ml二氧化钛凝胶，以旋转涂布机转速控制为1500 RPM涂布于基材上，该操作时间为5分钟。
9.根据权利要求5所述的二氧化钛光触媒的制造方法，其特征在于，所述干燥烧结步骤是将高温炉以5℃/min加热升温至200℃，保持温度一小时，以去除溶剂且干燥；再以5℃/min加热至400～700℃，保持温度三小时，以去除多余有机物并形成二氧化钛结晶，最后将其降至室温并将二氧化钛研磨成粉末；所述烧结温度以500℃为最佳。
10.根据权利要求5所述的二氧化钛光触媒的制造方法，其特征在于，所述表面改质步骤是利用阴极弧源将金属激发成金属离子，再施以20kV的加速电压，将金属离子植入，达到表面改质；所述表面改质步骤植入的过渡金属离子包括由铜、镍、钒、铁所构成的群族中至少一种；所述表面改质步骤植入的金属离子剂量为1015～1016dose/cm2。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C02 | Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001) | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Open date: 20080702 |