JP2005264144A - 金属光沢干渉発色顔料、その製造方法およびその使用 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】 非水系で耐腐食性処理された層を有する薄片状金属基質表面に、
(1)錫水和酸化物を含む中間バインダー層(第1層)、及びその上に
(2)鉄水和酸化物被覆層(第2層)、
を有する、金属光沢干渉発色顔料。
【選択図】なし
Description
しかし、かかる「高耐腐食性薄片状金属顔料」をベースとし、従来の湿式法を単に応用して、赤色系着色を狙って直接鉄水和酸化物を被覆しても、その被覆層での付着性・緻密性が充分でなく、高光沢および高着色力・干渉色の向上・改善された彩度の高い赤色系着色を有する金属光沢干渉発色顔料が得られない。
すなわち、本発明は、非水系で耐腐食性処理された層を有する薄片状金属基質表面に、
(1)錫水和酸化物を含む中間バインダー層(第1層)、及びその上に
(2)鉄水和酸化物被覆層(第2層)、
を有する、金属光沢干渉発色顔料に関する。
さらに、本発明は、金属水和酸化物層における金属水和酸化物の金属が、珪素および/またはアルミニウムである、前記金属光沢干渉発色顔料に関する。
また、本発明は、金属水和酸化物層における金属水和酸化物の金属が、珪素である、前記金属光沢干渉発色顔料に関する。
また、本発明は、中間バインダー層(第1層)に含ませる錫水和酸化物の量が、非水系で耐腐食性処理された層を有する薄片状金属基質に対して単分子層膜(monolayer)を形成するのに必要な量以上である、前記金属光沢干渉発色顔料に関する。
また、本発明は、鉄水和酸化物被覆層(第2層)に含ませる鉄水和酸化物の量が、非水系で耐腐食性処理された層を有する薄片状金属基質の単位面積(m2)あたり、金属酸化物(Fe2O3)換算で0.01g〜1.0gである、前記金属光沢干渉発色顔料に関する。
さらに、本発明は、さらに併用顔料を含む、前記樹脂・油顔料組成物に関する。
さらに、本発明は、前記樹脂・油顔料組成物を含む塗膜を少なくとも一つ有する塗装体に関する。
本発明で基質として用いられる高耐腐食性薄片状金属基質は、非水系で耐腐食性処理された層を有するものである。当該高耐腐食性薄片状金属基質の中心の核となる薄片状金属基質は金属、合金を成分とするものである。
本発明で用いられる薄片状金属基質の形状としては、平均粒径が2〜100μ、平均厚みが0.02〜5μのもの、好適には平均粒径が5〜50μ、平均厚みが0.05〜2μのものが用いられる。更に好適には平均粒径が5〜30μ、平均厚みが0.1〜2μのものが用いられる。具体的にはアルミニウムフレーク、チタンフレーク、鉄フレーク、ブロンズフレーク、ステンレスフレーク、アルミニウム青銅フレーク、各種アルミニウム合金フレーク、各種チタン合金フレーク、各種ニッケル合金フレーク等が挙げられる。好ましくは、アルミニウムフレーク、チタンフレーク、ステンレスフレーク、ブロンズフレーク等が挙げられ、より好ましくは安定的に市場において光輝感を有するメタリック顔料として供給され、市販されているアルミニウムフレーク(例えば、シルバーライン社、昭和アルミニウム社、東洋アルミニウム社、旭化成メタルズ、エカート社等から市販されている。)、チタンフレーク、ステンレスフレーク等が挙げられる。
また、それに次ぐ金属水和酸化物被覆層に用いられる金属水和酸化物の金属としては、珪素、アルミニウム、ジルコニウム、チタンからなる群から選択される。この中でも透明性が有り、屈折率が低いことから珪素、アルミニウムが好ましい。特に、取り扱い易さの点から珪素が好ましい。そして、この高耐腐食性処理の第二層の被覆方法としては、表面の平滑性を保つために非水系の反応のうちゾルゲル法(特開2003−41150号公報記載)によるものが好ましい。
なお、本明細書の記載において、例えば、特開2003−41150号公報の記載の燐酸化合物および/またはホウ酸化合物による処理層および金属水和酸化物被覆層を有する非水系で処理された薄片状金属を「非水系で耐腐食性処理された層を有する薄片状金属基質」とし、これに被覆する錫水和酸化物からなる層を「中間バインダー層(第1層)」と、その外層の鉄水和酸化物被覆層を「第2層」と定義する。また、「金属水和酸化物」の「水和酸化物」とは、特に断らない限り、本願全般に渡って、金属の「酸化物」、「水酸化物」、「酸化水和物」、「酸化物の含水物」、および「それらの混合物」を指す。「金属酸化物」の「酸化物」も、「水和酸化物」の定義に準じる。また、この「金属水和酸化物」を化学式で著す場合(実施例等で記載)は便宜上、酸化物の形で著す。
上記高耐腐食性薄片状金属基質をベースとしその直外層の中間バインダー層は、以下の様にして得ることが出来る。中間バインダー層(第1層目)のための物質は錫水和酸化物が適している。
前述の高耐腐食性薄片状金属基質を水に分散させ、温度は、均一な被覆層とし制御のし易さから60〜90℃とし、その分散液に錫塩水溶液と塩基性水溶液とをpHを一定に保ちながら同時に添加し、当該高耐腐食性金属基質表面に錫水和酸化物層(中間バインダー層)を被覆する。pHとしては、4.7以下が好ましい。さらに好ましくは0.5〜3.0が採用される。
具体的には、用いる薄片状金属基質の種類、粒度、粒度分布により適宜制御されるが、当該中間バインダー層(第1層)の錫水和酸化物の使用量は、当然に高耐腐食性金属基質の単位表面積を考慮して、その粒子径が大きい場合は少ない量で、反対に粒子径が小さい場合は多い量を必要とする。
用いられる錫塩水溶液は水溶性錫(II)塩、錫(IV)塩である。例えば、塩化錫(II)、塩化錫(IV)、硫酸錫(II)、酢酸錫(II)、しゅう酸錫(II)などが好ましい。
本発明によって得られる赤色系着色を有する金属光沢干渉発色顔料は、他の併用顔料や、樹脂成分および/または油性分を含む組成物とし、塗料、印刷インキ、樹脂成型物、化粧料等、様々な用途に使用される。以下にその具体例について述べる。但し、特に記載はしていないが、以下の例において「本発明における顔料」とは上述の各種処理を施したものも包含した「金属光沢干渉発色顔料」を指す。
塗料としては、有機溶剤型塗料及び、NAD系、水性塗料、エマルション塗料、コロイダル塗料、粉体塗料が例示できる。本発明の顔料は、塗料樹脂固形分100重量部に対して1−100重量部配合することができる。1−70重量部が好ましい。特に、1−20重量部が好ましい。なお、本発明における顔料は、分散性向上のため、顔料表面をシランカップリング剤、チタンカップリング剤にて処理する事が出来る。本発明における塗料の樹脂成分としては、例えば、アクリル樹脂、アルキド樹脂、不飽和ポリエステル樹脂、アミノ樹脂、メラミン樹脂、ポリウレタン樹脂、エポキシ樹脂、ポリアミド樹脂、フェノール樹脂、セルロース樹脂、ビニル樹脂、シリコーン樹脂、フッ素樹脂等が上げられる。これらは1種、または2種以上の組合せて用いる事もできる。
また水性塗料においてはアクリル−メラミン樹脂等による架橋性樹脂を含有するエマルション性樹脂等が挙げられる。
塗装体を構成する塗膜の形成方法としては1コート1ベーク、2コート1べーク、2コート2ベーク、3コート1ベーク、3コート2べーク、3コート3ベーク等が挙げられる。塗装方法は、静電塗装、エアスプレー塗装、エアレス塗装、ロールコータ塗装、浸漬塗装等が挙げられる。
印刷インキとしては、凸版インキ、平板インキ、凹版インキ、金属板用インキ、放射線硬化型インキ、UVインキ、EBインキ、フレキソインキ、スクリーンインキ、オフセットインキ、グラビアインキ等、およびそれらの水性インキ等が挙げられる。本発明の顔料は、インク中の樹脂固形分100重量部に対して1−100重量部配合することができる。1−70重量部が好ましい。特に、1−20重量部が好ましい。なお、本発明の顔料は、顔料表面をシランカップリング剤、チタンカップリング剤等で処理することが可能である。樹脂成分としては、例えば、ロジンマレイン樹脂、マレイン樹脂、アルキド樹脂、ポリアミド樹脂、フェノール樹脂、石油樹脂、ウレタン樹脂、エポキシ樹脂、アクリル樹脂、ブチラール樹脂、メラミン、エポキシ樹脂、塩化ビニル、塩化ビニリデン、セルロース樹脂、ビニル樹脂、不飽和ポリエステル樹脂、セルロース樹脂等が挙げられる。これらは1種、または2種以上を組合せて用いる事もできる。
配合するもとのとしては、併用顔料、有機顔料、無機顔料、助剤として、ワニス、レジューザー、コンパウンド、号外ワニス、ゲル化剤、乾燥促進剤、酸化防止剤、裏移り防止剤、滑剤、活性剤等が挙げられる。更に、タレ防止剤、粘度調整剤、沈降防止剤、架橋促進剤、硬化剤、レベリング剤、消泡剤、可塑剤、防腐剤、防カビ剤、紫外線安定剤等を挙げられる。
本発明において、本発明における顔料を樹脂に組み込む場合は、直接樹脂と、または予めペレットとしてから、それを樹脂と混合し、押し出し成形や、カレンダーリング、ブロウイング等により各種成形体とする事が出来る。樹脂成分としてはポリオレフィン系の熱可塑性樹脂、エポキシ系、ポリエステル系やポリアミド(ナイロン)系の熱硬化性樹脂の何れも用いる事が出来る。本発明における顔料を有効に発色させる為には、例えばプラスチックボトルにおいて多層成形する場合は、外層の樹脂に組み込む事によりボトル外観を有効に効率よく発現する事が出来、少ない使用量で十分に発色効果を発揮することが出来る。特に本発明における顔料を更に配向処理されたものが、発色性を高める点で好ましい。当然に、本発明における顔料のウエルドライン防止表面処理(例えば、カプセル化処理など)を施したものを用いることができる。本発明における顔料は、他の顔料と併用して用いる事も出来る。その併用する他の顔料としては、二酸化チタン、炭酸カルシウム、クレー、タルク、硫酸バリウム、ホワイトカーボン、酸化クロム、亜鉛華、硫化亜鉛、亜鉛粉末、金属粉顔料、鉄黒、黄色酸化鉄、べんがら、黄鉛、カーボンブラック、モリブデートオレンジ、紺青、群青、カドミウム系顔料、蛍光顔料、溶性アゾ顔料、不溶性アゾ顔料、縮合型アゾ顔料、フタロシアニン顔料、縮合多環顔料、複合酸化物系顔料、グラファイト、雲母(たとえば、白雲母、金雲母、合成雲母、弗素四珪素雲母等)、金属酸化物被覆雲母(たとえば、酸化チタン被覆雲母、二酸化チタン被覆雲母、(水和)酸化鉄被覆雲母、酸化鉄及び酸化チタン被覆雲母、低次酸化チタン被覆雲母等)、金属酸化物被覆グラファイト(たとえば、二酸化チタン被覆グラファイト等)、薄片状アルミナ、金属酸化物被覆アルミナ(たとえば、二酸化チタン被覆アルミナ、酸化鉄被覆薄片状アルミナ、三酸化二鉄被覆薄片状アルミナ、四酸化三鉄被覆薄片状アルミナ、干渉色性金属酸化物被覆薄片状アルミナ等)、MIO、金属酸化物被覆MIO、金属酸化物被覆シリカフレーク、金属酸化物被覆ガラスフレーク等が挙げられる。
本発明における顔料は、上記のプラスチックへ練りこんだ各種成型物に単に意匠の為だけではなく、レーザーによる印字を容易にし、印字を明確にするために使用することが出来る。
本発明における顔料の化粧料への使用としては、メーキャップ化粧料、毛髪用化粧料等が挙げられる。例えば、ジェル、口紅、ファンデーション(乳化タイプ、リキッドタイプ、油性タイプ等)、ほお紅、マスカラ、ネイルエナメル、まゆずみ、アイシャドー、アイライナー、毛髪剤等に用いる事ができる。配合量としては、1−90wt%が挙げられる。例えば、ファンデーションでは1−50wt%、アイシャドウでは1−80wt%、口紅では1−40wt%、ネイルエナメルでは、0.1−20wt%等が例示される。
天然色素としては、サロールイエロー、カーミン、β―カロチン、ハイビスカス色素、カプサインチン、カルミン酸、ラッカイ酸、グルクミン、リボフラビン、シコニン等が例示される。
本発明における顔料を化粧料に使用する場合は、例えばコンパクトケーキ、クリーム、リップスティックなど何れにも用いる事が出来るが、特にカラーポントとなるメイクアップ用化粧に用いるのが有効である。当然に本発明における顔料を、前もって表面処理(前述参照)等して用いることができる。
本発明における顔料は、複写機用カラートナー等に配合して使用する事ができる。例えば、複写機用カラートナーに用いると、偽造防止効果を発揮できる。
[実施例1]赤色系着色を有する金属光沢干渉発色顔料の調製 (Fe2O3/SnO2/[SiO2/Al(P)])
耐腐食性処理された薄片状金属基質(公開2003−41150号公報〔0061〕記載の実施例4−b)によって得られた[SiO2/Al(P)]、比表面積3.01m2/g)50gを1.0リッターの水に分散させ、懸濁液を得た。攪拌下、75℃まで昇温し、この懸濁液に100gのSnCl4・5H2O(濃度29g/リッター)の水溶液を、32wt%の苛性ソーダの水溶液を用いてpHを1.8に保ちながら滴下した(第1層である「中間バインダー層」の調製)。その後、さらに苛性ソーダ水溶液を用いてpHを3.0に調整した。さらに、1816gのFeCl3 (III)(濃度30g/リッター)の水溶液を、同時に苛性ソーダ水溶液を用いて、pHを3.0に保ちながら所望の色相に達するまで滴下した(第2層の調製)。さらに、洗浄/ろ別、乾燥、350℃で30分焼成し、赤色系着色を有する金属光沢干渉発色顔料を得た。錫水和酸化物の被覆量は耐腐食性金属基質の単位面積(m2)あたり、金属酸化物(SnO2)換算で0.0033gに相当する量である。また得られた赤色系着色を有する金属光沢干渉発色顔料の比表面積は25.95m2/gであった。SEM観察では、図1に示されるように、高密度の均一な鉄(III)水和酸化物の被覆層が確認された。鉄(III)水和酸化物の量はFe2O3換算で、耐腐食性金属基質の単位面積(m2)あたり、約0.18gである。SEMによる断面観察では、図2に示されるように、約20ナノメーターの厚さの錫水和酸化物層(中間バインダー層)の存在がはっきりと確認された。
表1に、L値、a値、b値、彩度C、色相角hを示す。高彩度の赤色系着色を有する金属光沢干渉発色顔料が得られた。
[実施例2]赤色系着色を有する金属光沢干渉発色顔料の調製 (Fe2O3/SnO2/[SiO2/Al(P)])
耐腐食性処理された薄片状金属基質(公開2003−41150号公報〔0061〕記載の実施例4−b)によって得られた[SiO2/Al(P)]、比表面積3.01m2/g)100gを2リッターの水に分散させ、懸濁液を得た。攪拌下、75℃まで昇温する。この懸濁液に186mlのSnCl4・5H2O(濃度50g/リッター)の水溶液を、20wt%の炭酸ナトリウムの水溶液を用いてpHを1.8に保ちながら滴下した(第1層である「中間バインダー層」の調製)。その後、さらに20wt%の炭酸ナトリウムを用いてpHを3.0に調整した。さらに、4540gのFeCl3 (III)(濃度87.75g/リッター)の水溶液を、20wt%の炭酸ナトリウムを用いて、pHを3.0に保ちながら所望の色相に達するまで滴下した(第2層の調製)。さらに、洗浄/ろ別、乾燥、350℃で30分焼成し、32.52の色相角(h)の赤色系着色を有する金属光沢干渉発色顔料を得た。錫水和酸化物の被覆量は耐腐食性金属基質の単位面積(m2)あたり、金属酸化物(SnO2)換算で0.0133gに相当する量である。また得られた32.52の色相角(h)の赤色系着色を有する金属光沢干渉発色顔料の比表面積は29.80m2/gであった。SEM観察では、高密度の均一な鉄(III)水和酸化物の被覆層が確認された。鉄(III)水和酸化物の量はFe2O3換算で、耐腐食性金属基質の単位面積(m2)あたり、約0.76gである。
実施例1において、SnCl4・5H2Oによる中間層の調製を省略した他は同様にして顔料を得た。色相がオレンジ色のものであり、赤色系着色は得られなかった。SEM観察では、図1に示されるように、不均一なFe2O3の被覆層、多量の未付着の鉄水和酸化物粒子が確認された。比表面積は40.67m2/gであった。
上記で得られた顔料を試料とし、試料1重量部を9重量部のアクリル変成ニトロセルロースラッカーに分散させ、それを、試験紙の白黒隠蔽紙上にアプリケーター(バーコーター:#20)を用いて塗布した。乾燥後、変角分光光度計GCMS−3((株)村上色彩技術研究所製)を用いて、測定した。
また、中間バインダー層を有さない比較例1では彩度の高い赤色系着色を有する金属光沢干渉発色顔料は得られなかった。
表1に実施例1と比較例1との比表面積Aを示す。表1に記載の通り、第1層に錫水和酸化物をバインダー層としたものは、比表面積が小さく、鉄水和酸化物被覆層が密であること、すなわち緻密であり、付着性の良好なことがわかる。従って、赤色の彩度が高くなっている。
使用例1
塗料への使用例
パールベース塗料:
(組成A)
アクリディック47−712 70重量部
スーパーベッカミンG821−60 30重量部
(組成B)
実施例1試料 10重量部
パール顔料 10重量部
(組成C)
酢酸エチル 50重量部
トルエン 30重量部
n−ブタノール 10重量部
ソルベッソ#150 40重量部
組成A100重量部、組成B20重量部を混合し、組成Cによりスプレー塗装に適した粘度(フォードカップ#4で12〜15秒)に稀釈し、スプレー塗装にてベースコート層を形成する。
アクリディック44−179 14重量部
スーパーベッカミンL117−60 6重量部
トルエン 4重量部
MIBK 4重量部
ブチルセロソルブ 3重量部
この組成によるコートを上記のパールベース塗装した後、40℃で30分間、更に室温で風乾し、焼き付け(130℃、30分間)を行なった。得られた塗膜は赤色系着色を有する金属光沢干渉発色を呈する高彩度の物であった。
樹脂成型物への使用例:
高密度ポリエチレン(ペレット) 100重量部
実施例1の試料 1重量部
マグネシウムステアレート 0.1重量部
ジンクステレアレート 0.1重量部
これらをドライブレンドし、射出成形を行なう。
当該成形品は赤色系着色を有する金属光沢干渉発色を呈するものであった。
インキへの使用例:
CCSTメジウム(ニトロセルロース系樹脂) 10重量部
実施例1の試料 8重量部
上記配合によるインキ組成物にNC102溶剤を加え、ザンカップNo.3で粘度20秒に調製、印刷インキとした。当該インキによって得られた印刷物は、赤色系着色を有する金属光沢干渉発色を呈するものであった。
化粧品への使用例
コンパクトパウダーへの使用例:
タルク 50重量部
実施例1の試料 25重量部
着色顔料 5重量部
ミリスチン酸イソプロピル 適量
ステアリン酸マグネシウム 2重量部
タルク 38重量部
実施例1の試料 25重量部
雲母 (8μm) 10重量部
ステアリン酸マグネシウム 3重量部
ナイロンパウダー12 8重量部
黄色酸化鉄 1.9重量部
赤色酸化鉄 0.8重量部
酸化チタン 1.0重量部
ミネラルオイル(油性成分) 適量
(カプリル酸、カプリン酸)トリグリセリド(油性成分) 3.3重量部
ブチルパラベン 0.1重量部
Claims (13)
- 非水系で耐腐食性処理された層を有する薄片状金属基質表面に、
(1)錫水和酸化物を含む中間バインダー層(第1層)、及びその上に
(2)鉄水和酸化物被覆層(第2層)、
を有する、金属光沢干渉発色顔料。 - 非水系で耐腐食性処理された層が、薄片状金属基質表面を燐酸化合物および/またはホウ酸化合物によって処理した後、珪素、アルミニウム、ジルコニウム、チタンからなる群から選択される1種または2種以上の金属のゾル・ゲル法によって得られる金属水和酸化物層である、請求項1に記載の金属光沢干渉発色顔料。
- 金属水和酸化物層における金属水和酸化物の金属が、珪素および/またはアルミニウムである、請求項2に記載の金属光沢干渉発色顔料。
- 金属水和酸化物層における金属水和酸化物の金属が、珪素である、請求項3に記載の金属光沢干渉発色顔料。
- 中間バインダー層(第1層)が、錫塩の加水分解法によって得られた錫水和酸化物を含む層である、請求項1〜4のいずれかに記載の金属光沢干渉発色顔料。
- 中間バインダー層(第1層)に含ませる錫水和酸化物の量が、非水系で耐腐食性処理された層を有する薄片状金属基質に対して単分子層膜(monolayer)を形成するのに必要な量以上である、請求項1〜5のいずれかに記載の金属光沢干渉発色顔料。
- 中間バインダー層(第1層)に含ませる錫水和酸化物の量が、非水系で耐腐食性処理された層を有する薄片状金属基質の単位面積(m2)あたり、金属酸化物(SnO2)換算で0.0008g〜0.3gである、請求項1〜6のいずれかに記載の金属光沢干渉発色顔料。
- 鉄水和酸化物被覆層(第2層)に含ませる鉄水和酸化物の量が、非水系で耐腐食性処理された層を有する薄片状金属基質の単位面積(m2)あたり、金属酸化物(Fe2O3)換算で0.01g〜1.0gである、請求項1〜7のいずれかに記載の金属光沢干渉発色顔料。
- 非水系で耐腐食性処理された層を有する薄片状金属基質を水に分散(懸濁)させ、その分散(懸濁)液に錫塩水溶液と塩基性水溶液とをpHを一定に保ちながら同時に添加して前記薄片状金属基質表面に錫水和酸化物層(中間バインダー層(第1層))を形成し、さらに鉄(III)塩水溶液と塩基性水溶液とをpHを一定に保ちながら同時に添加して鉄水和酸化物被覆層(第2層)を形成することを含む、金属光沢干渉発色顔料の製造方法。
- 樹脂成分および/または油性分と、請求項1〜8に記載の金属光沢干渉発色顔料とを含む樹脂・油顔料組成物。
- さらに併用顔料を含む、請求項10に記載の樹脂・油顔料組成物。
- 請求項10または11に記載の樹脂・油顔料組成物の、塗料、その塗膜、その塗装体、インク、その印刷物、プラスチック、その成形物、または化粧料への使用。
- 請求項10または11に記載の樹脂・油顔料組成物を含む塗膜を少なくとも一つ有する塗装体。
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