JP2005259929A - 強磁性金属粉末およびそれを含む磁気記録媒体 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】鉄を主成分とする金属部と、その表面に酸化膜とを有する強磁性金属粉末であって、強磁性金属粉末の金属部の軸比が6.0〜8.0であり、強磁性金属粉末の角型比(SQ)が0.520以上、平均長軸長が30〜60nm、および飽和磁化σsが90〜130A・m2/kgである強磁性金属粉末。該強磁性金属粉末を用いた磁気記録媒体。
【選択図】 なし
Description
例えば、特許文献1には磁性層に用いられる強磁性粉末として、針状比3以上20以下、長軸径0.3μm以下の針状強磁性粉体が開示されている。
また特許文献2および3には、特定の平均長軸長(特許文献2では0.04〜0.10μm、特許文献3では0.05〜0.12μm)を有する強磁性金属粒子であって、該粒子を構成する結晶子の数および結晶子の平均針状比がそれぞれ特定範囲(特許文献2では、それぞれ1.0〜2.0、2.0〜5.0;特許文献3では2.0〜5.0、1.0〜2.0)の強磁性金属粒子が開示されている。
さらに、特許文献4には、平均長軸長0.05〜0.12μmの強磁性金属粒子であって、針状比8以上の粒子が粒子全体の5%以下であるか、または該強磁性金属粒子を構成する結晶子の針状比4以上のものが粒子全体の17%以下である強磁性金属粒子が開示されている。
(1)鉄を主成分とする金属部と、その表面に酸化膜とを有する強磁性金属粉末であって、
該強磁性金属粉末の金属部の軸比が6.0〜8.0であり、
該強磁性金属粉末の角型比(SQ)が0.520以上、平均長軸長が30〜60nm、および飽和磁化σsが90〜130A・m2/kgである、
ことを特徴とする強磁性金属粉末。
(2)非磁性支持体上に、上記(1)に記載の強磁性粉末、および結合剤を含む磁性層有することを特徴とする磁気記録媒体。
本発明の強磁性金属粉末は鉄を主成分とし表面に酸化膜を有する。主成分とは、強磁性を担う金属元素で中心となるものであり、含有量の最も多い成分を意味する。該金属粉末の粒子の内部構造については、「粉体および粉末冶金」43巻(1996)961−965頁に示されるように、透過型電子顕微鏡(TEM)観察で、粒子中の金属結晶の数や大きさ、酸化被膜の厚さなどが評価できる。
金属部の軸比が6.0より小さいと、配向度が低く、このような強磁性金属粉末を用いた磁気記録媒体は、ノイズが高くなってS/N比が悪くなるので、好ましくない。一方、8.0より大きくなると、酸化膜厚が厚くなってしまい、微粒子の強磁性金属粉末を得るのは困難となる。また飽和磁化σsも大きくなってしまうので、好ましくない。
金属部(α−Fe結晶)の軸比は、透過型電子顕微鏡(TEM)により得られる強磁性金属粉末粒子の長軸方向をα−Fe結晶の{110}方向と仮定し、α−Fe結晶の結晶サイズ(金属部短軸長)を用いて、次の計算式により算出される。すなわち、「金属部軸比=金属部長軸長/金属部短軸長」である。ここで、金属部長軸長は、「金属部長軸長=強磁性金属粉末長軸長−酸化膜厚×2」である。
本発明の強磁性金属粉末は鉄(Fe)を主成分とする。ここで、主成分とは、強磁性を担う金属元素で中心となるものであり、含有量の最も多い成分を意味する。金属成分としては、Fe以外にも、Ni、Fe−Co、Fe−Ni、Co−Ni、Co−Ni−Fe等の単体または合金が挙げられ、金属成分の20質量%以下の範囲内で、アルミニウム、ケイ素、硫黄、スカンジウム、チタン、バナジウム、クロム、マンガン、銅、亜鉛、イットリウム、モリブデン、ロジウム、パラジウム、金、錫、アンチモン、ホウ素、バリウム、タンタル、タングステン、レニウム、銀、鉛、リン、ランタン、セリウム、プラセオジム、ネオジム、テルル、ビスマス等を含ませることができる。例えば、粒子サイズが小さくて抗磁力と飽和磁化を高くするために、Coを5〜40原子%、さらには10原子%〜30原子%、Alを4原子%〜20原子%およびYを6原子%〜15原子%を含ませるのが好ましく、Coを25原子%〜40原子%、Alを6原子%〜20原子%およびYを8原子%〜15原子%含ませるのがより好ましい。
本発明の強磁性金属粉末の粒子サイズとして、金属部の結晶子サイズは20nm以下が好ましく、8〜18nmがより好ましい。強磁性粉末粒子の平均長軸長は30〜60nmが好ましく、40〜50nmがより好ましい。強磁性金属粉末の針状比(平均長軸長/平均短軸長)は、4.5〜8.0が好ましく、5.0〜7.0がより好ましい。このように強磁性金属粉末が微粒子化することは、高出力・高感度の高密度記録用の磁気記録媒体を得る上で好ましい。
なお、強磁性金属の結晶子サイズは、X線回折リートベルト解析法により求めることができる。また、強磁性金属粉末の平均長軸長、短軸長、針状比は、水中で超音波分散させた粒子をメッシュに乗せ、日立製作所製透過型電子顕微鏡H−9000型を用いて粒子を撮影し、総合倍率50万倍の写真を得、この粒子写真をKontron製画像解析装置KS−400のデジタイザー上に載せ、粉体の輪郭をトレースして粒子の長軸長、短軸長、針状比を求め、500個の平均をとることで求めることができる。
本発明の強磁性金属粉末において、金属部表面の酸化膜は、通常α−Fe2O3結晶を含み、その結晶子サイズは、一般に2.0〜3.5nm、さらには2.5〜3.0nmであることが好ましい。このようなα−Fe2O3結晶子サイズを有することで、酸化膜厚が薄くても、安定性の高い酸化膜を形成でき、磁気特性の高い保存安定性が確保され、かつ飽和磁化σsが高く、微粒子の強磁性金属粉末を得ることができる。酸化膜の膜厚は、1.0〜3.0nmであることが好ましく、1.5〜2.0nmであることがより好ましい。
強磁性金属粉末の形状は、特に針状または紡錘状の粉末が好ましい。
本発明において、上記強磁性金属粉末の制御方法は特に制限されないが、好ましくは以下の方法が例示される。長軸長と針状比がよく揃い、かつ粒度がよくそ揃った出発原料に焼結防止処理を施し、還元する。還元条件を選定することで、金属酸化物(例、FeOx:1≦x≦1.5、例えばFe2O3、Fe3O4)から金属(例、Fe)の針状比や膜厚を制御することができる。出発原料は、単分散ゲータイト(α−FeOOH)または単分散ヘマタイトが挙げられる。
(1)主として強磁性金属粉末内部の元素組成を特定すること。特にFeを主体とする強磁性金属粉末の場合、Feと相互作用する微量元素を特定する。該微量元素としては、Mg、Co、Ni、Cu、Mn等が好ましい。この微量元素はゲータイトやヘマタイト作製時および/または作製後、表面処理して添加することが好ましい。
(2)強磁性金属元素の酸化物を還元により強磁性金属粉末とする手法において、還元前の前処理、例えば、ゲータイト等の脱水条件、アニール条件等および該還元条件、例えば、温度、還元ガス、還元処理時間等を選定することが好ましい。
特に、金属部分の形状、長軸、短軸のサイズを均一にし、軸比を6.0〜8.0とするために、還元処理条件の選定を行って金属部分の形状制御、結晶性制御を行い、強磁性金属の表面酸化処理温度の選定を行って表面酸化物層の厚み制御、該酸化物層の結晶性を制御することが非常に重要である。
<磁性層>
本発明の磁気記録媒体は、磁性層に本発明の強磁性金属粉末を用いる。その際は、結合剤、硬化剤及び強磁性粉末を、通常、磁性塗料の調製の際に使用されているメチルエチルケトン、ジオキサン、シクロヘキサノン、酢酸エチル等の溶媒と共に混練分散して磁性層形成用塗料とする。混練分散は通常の方法に従って行うことができる。
本発明の磁気記録媒体の磁性層に用いる結合剤としては、従来公知の熱可塑性樹脂、熱硬化性樹脂、反応型樹脂等を用いることができる。好ましい結合剤は、塩化ビニル樹脂、塩化ビニル−酢酸ビニル樹脂、ニトロセルロース等の繊維素系樹脂、フェノキシ樹脂、ポリウレタン樹脂である。その中でも、塩化ビニル樹脂、塩化ビニル−酢酸ビニル樹脂、ポリウレタン樹脂を用いるのが、バック層の硬度が磁性層の硬度に近くなりバック写りを低減することができるため、より好ましい。さらに、結合剤の一部に、環状構造とエーテル基とを含むポリウレタン樹脂を含むことが、分散性を向上させるという観点から好ましい。
本発明に用いられる支持体では可撓性支持体が好ましく、例えば、ポリエチレンテレフタレート(PET)、ポリエチレンナフタレート(PEN)等のポリエステル類、ポリオレフイン類、セルローストリアセテート、ポリカーボネート、ポリアミド、ポリイミド、ポリアミドイミド、ポリスルフオン、アラミド、芳香族ポリアミドなどの公知のフィルムが使用できる。これらの支持体にはあらかじめコロナ放電処理、プラズマ処理、易接着処理、熱処理、除塵処理、などをおこなってもよい。本発明の目的を達成するには、支持体として中心線平均表面粗さが通常、0.03μm以下、好ましくは0.02μm以下、さらに好ましくは0.01μm以下のものを使用することが好ましい。また、これらの支持体は単に中心線平均表面粗さが小さいだけではなく、1μm以上の粗大突起がないことが好ましい。さらに表面の粗さ形状は、必要に応じて支持体に添加されるフィラーの大きさと量により自由にコントロールされるものである。これらのフィラーとしては一例としてはCa、Si、Tiなどの酸化物や炭酸塩の他、アクリル系などの有機微粉末が挙げられる。
本発明の磁気記録媒体として好ましいのは、非磁性支持体と磁性層の間に、非磁性無機粉末と結合剤を含む非磁性層を有する磁気記録媒体である。
非磁性無機粉末は、金属酸化物、金属炭酸塩、金属硫酸塩、金属窒化物、金属炭化物、金属硫化物等の無機化合物や非磁性金属から選択することができる。
各層の厚さは、磁性層が、好ましくは0.03〜1μm、より好ましくは0.05〜0.5μm、さらに好ましくは0.05〜0.2μm;非磁性層が、好ましくは0.1〜3μm、より好ましくは0.5〜3μm、さらに好ましくは0.8〜3μmとすることができる。非磁性層の厚さは、磁性層よりも厚くすることが好ましい。また、磁性層を2層有する磁気記録媒体も好ましい。この場合は、例えば、上層を好ましくは0.2〜2μm、より好ましくは0.2〜1.5μmにし、下層を好ましくは0.8〜3μmにすることができる。なお、磁性層を単独で有する場合は、通常0.1〜5μm、好ましくは0.1〜3μm、さらに好ましくは0.1〜1.5μmにする。また、非磁性支持体と磁性層の間に軟磁性層を有する場合は、例えば磁性層を、好ましくは0.03〜1μm、より好ましくは0.05〜0.5μmにし;軟磁性層を、好ましくは0.8〜3μmにすることができる。
本発明の磁気記録媒体に形成するバック層の厚さは、0.05〜0.5μmの範囲内に設定するのが好ましい。その中でも0.05〜0.4μmの範囲内に設定するのが好ましく、0.05〜0.3μmの範囲内に設定するのがより好ましい。
本発明の磁気記録媒体のバック層には、粒状酸化物を使用するのが好ましい。粒状酸化物としては、酸化チタン、α−酸化鉄又はこれらの混合物のいずれかを用いるのが好ましい。酸化チタンとα−酸化鉄は、通常使用されるものを用いることができる。また、粒子の形状は特に制限されない。球状の場合は、粒径が0.01〜0.1μmであるものが、また、針状の場合は、針状比が2〜20であるものが適当であり、長軸長が0.05〜0.3μmであるものが好ましい。粒状酸化物の表面の少なくとも一部は、別の化合物に変性され、または別の化合物、例えば、Al2O3、SiO2、ZrO2で被覆されていてもよい。
バック層には、帯電防止のためにカーボンブラックを使用するのが好ましい。バック層に使用するカーボンブラックは、磁気記録テープに通常使用されているものを広く用いることができる。例えば、ゴム用ファーネスブラック、ゴム用サーマルブラック、カラー用カーボンブラック、アセチレンブラック等を用いることができる。バック層の凹凸が磁性層に写らないようにするために、カーボンブラックの粒径は0.3μm以下にするのが好ましい。特に好ましい粒径は、0.01〜0.1μmである。また、バック層におけるカーボンブラックの使用量は、光学透過濃度(マクベス社製TR−927の透過値)が2.0以下になる範囲にするのが好ましい。
(1)磁性塗料の塗布で一般的に適用されるグラビア、ロール、ブレード、エクストルージョン等の塗布装置によってまず下層を塗布し、下層が乾燥する前に特公平1−46186号公報、特開昭60−238179号公報、特開平2−265672号公報等に開示されている支持体加圧型エクストルージョン塗布装置等を用いて、上層を塗布する方法。
(2)特開昭63−88080号公報、特開平2−17971号公報、特開平2−265672号公報に開示されている塗料通液スリットを2個有する一つの塗布ヘッド等を用いて、上下層をほぼ同時に塗布する方法。
(3)特開平2−174965号公報に開示されているバックアップロール付きのエクストルージョン塗布装置等を用いて、上下層をほぼ同時に塗布する方法。
<紡錘状ゲータイト粒子粉末の製造>
炭酸水素アンモニウム30モルと、10%アンモニア水50モルを含む混合アルカリ水溶液30Lを、気泡分散翼を備えた攪拌機付き反応器中に投入し、300rpmで攪拌機を回転させ、毎分40Lの流量で窒素ガスを通気しながら40℃に調整した。攪拌を継続しながら、Fe2+として20モルを含む硫酸第一鉄水溶液16Lを反応器中に投入して温度を35℃に維持し30分間熟成した。その後Co2+として5.0モルを含む硫酸コバルト水溶液4Lを添加し、さらに3.5時間熟成した後、反応液の温度を35℃に維持しつつ1L/分で空気を通気しながら全Fe2+の30%が酸化されるまで反応を行った。
かくして得られた紡錘状ゲータイト粒子粉末のプレスケーキを水中に懸濁させ、ポンプを使用してサンドグライダー処理し十分に分散させた後、スラリー濃度を10質量%とした。攪拌しながら10%アンモニア水溶液を添加して、水溶液のpHを8.8に調整し、次いで硝酸イットリウム水溶液を添加して(全Feに対して10原子%)攪拌混合し、10%アンモニア水溶液を添加して懸濁液のpHを8.8に調整した。プレスフィルターを用いて濾別し、イオン交換水でさらに洗浄してプレスケーキとした。得られたプレスケーキを押出成形機を用い孔径3mmの成型板で押出成型して顆粒状に造粒し、次いで120℃で乾燥した。次にこのゲータイト粒子粉末の造粒物を空気中350℃で脱水し、その後同雰囲気中600℃で加熱脱水して紡錘状ヘマタイト粒子粉末の顆粒状造粒物を得た。
かくして得られた紡錘状ヘマタイト粒子粉末の顆粒状造粒物を、バッチ式固定層還元装置に入れて層高を約5cmとした後、ガス空塔速度50cm/秒で500℃の窒素ガスを通気しながら70℃まで加熱昇温し、次いで490℃の水素ガスに切り替えてガス空塔速度50cm/秒で通気しながら、反応器内の温度が490℃となり、且つ排気水素ガス露点が−20℃に達するまで加熱還元して、鉄を主成分とする強磁性金属粉末の造粒物を得た。
その後、再び窒素ガスに切り替えて50℃まで冷却し、次いで空気を混合して酸素濃度を0.15vol%として、徐酸化を開始し、酸素濃度を1.0vol%まで徐々に増加させた。このとき品温が80℃を超えないように表面酸化処理を行い、粒子表面に表面酸化層を形成して鉄を主成分とする金属磁性粒子の造粒物を得た。
製造例1−1において、表1のように紡錘状ゲータイト粒子の平均長軸長、平均短軸長、及び強磁性金属の表面酸化層を形成する表面酸化処理温度を変化させた以外は、同様にして強磁性金属粉末を得た。
製造例1−1において、平均長軸径が62nm、平均短軸径が11nm、軸比が5.6、BET比表面積値が170.66m2/gの紡錘状ゲータイト粒子粉末を使用した以外は製造例1−1と同様の処理を行い、鉄を主成分とする強磁性金属粒子粉末の造粒物を得た。
製造例2−1において表1のように紡錘状ゲータイト粒子の平均長軸長、平均短軸長、及び強磁性金属の表面酸化層を形成する表面酸化処理温度を変化させた以外は、同様にして強磁性金属粉末を得た。
また、得られた強磁性金属粉末の高分解能透過型電子顕微鏡写真を撮影し、強磁性金属粉末の平均長軸長(nm)と平均針状比を求めた。また前記の「金属部(α−Fe結晶)の軸比の計算」に記載の方法に従って強磁性金属粉末中の金属部(α−Fe結晶)の軸比を算出した。
表1の製造例1−1〜1−5で得られた強磁性金属粉末を使用し、磁性層形成用塗料を作製し、また非磁性層形成用塗料を作製した。
強磁性金属粉末(表1参照) 100部
ポリウレタン樹脂 12部
(分岐側鎖含有ポリエステルポリオール/ジフェニルメタンジイソシアネート系、親水性極性基:−SO3Na=70eq./ton含有)
フェニルスルホン酸 3部
α−Al2O3(平均粒子径:60nm) 2部
カーボンブラック(平均粒子径:20nm) 2部
シクロヘキサノン 110部
メチルエチルケトン 100部
トルエン 100部
ブチルステアレート 2部
ステアリン酸 1部
非磁性粉末 80部
α−酸化鉄
表面処理剤:Al2O3、SiO2
平均長軸長:0.15μm
針状比:7
タップ密度:0.8g/mL
BET比表面積(SBET):52m2/g
pH:8
DBP吸油量:33g/100g、
カーボンブラック 20部
平均一次粒子径:16nm
DBP吸油量:120mL/100g
pH:8.0
BET比表面積(SBET):250m2/g
揮発分:1.5%
ポリウレタン樹脂 12部
(分岐側鎖含有ポリエステルポリオール/ジフェニルメタンジイソシアネート系、親水性極性基:−SO3Na=70eq./ton含有)
アクリル樹脂 6部
(ベンジルメタクリレート/ジアセトンアクリルアミド系、親水性極性基:−SO3Na=60eq./ton含有)
フェニルスルホン酸 3部
α−Al2O3(平均粒子径:0.2μm) 1部
シクロヘキサノン 140部
メチルエチルケトン 170部
ブチルステアレート 2部
ステアリン酸 1部
表1の製造例2−1〜2−5で得られた強磁性金属粉末を使用し、実施例1と同様の方法で磁気記録媒体(磁気テープ)を作製した。
振動試料型磁束計[東英工業(株)製]を用い、外部磁場10kOe(3.97887×105A/m)で磁気テープ試料の抗磁力(Hc)を測定した。
業務用デジタルVTR(DVCPRO)のAJ−D750[松下電器産業(株)製]を用いて、FUJIFILM DVCPROテープをリファレンスとし、20.9MHzのキャリアー出力と18.7MHzのノイズの比からC/Nを求めた。また、テープを60℃90%RHに1週間保存後のC/Nを同様に求め、その変化を調べた。
振動試料型磁束計[東英工業(株)製]を用い、外部磁場10kOe(3.97887×105A/m)で磁気テープ試料の飽和磁化σs及び残留磁化σrを測定し、角型比(SQ)をσr/σsにより算出した。
それに対して比較例1〜5の磁気記録媒体は、C/Nが極めて劣悪であり、抗磁力も不十分であり、且つ角型比も本発明の磁気記録媒体に比べて劣っている。
Claims (2)
- 鉄を主成分とする金属部と、その表面に酸化膜とを有する強磁性金属粉末であって、
該強磁性金属粉末の金属部の軸比が6.0〜8.0であり、
該強磁性金属粉末の角型比(SQ)が0.520以上、平均長軸長が30〜60nm、および飽和磁化σsが90〜130A・m2/kgである、
ことを特徴とする強磁性金属粉末。 - 非磁性支持体上に、請求項1に記載の強磁性粉末、および結合剤を含む磁性層有することを特徴とする磁気記録媒体。
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