JP2005234410A - 乾式トナー及び該トナーを用いた画像形成装置 - Google Patents
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- Fixing For Electrophotography (AREA)
- Developing Agents For Electrophotography (AREA)
Abstract
【解決手段】少なくともポリエステル樹脂、着色剤、離型剤、疎水性シリカ及び酸化チタンを含有するトナーであって、トナーのトナー粒子は、ワックス成分が透過型電子顕微鏡を用いたトナー断面観察において樹脂中に島状に分散され、その表面近傍に存在するWAX量が全反射型赤外分光法で測定されるトナー中の全成分に対し2〜10wt%であり、トナーの体積平均粒径(Dv)が4.0〜6.0μmであり、トナー粒子の形状係数SF−1が140〜200である。
【選択図】図2
Description
このように、定着においては、低速から高速まで適用できる定着温度領域の広い、耐オフセット性にすぐれたトナーが待望されている。
これらは分子量分布による効果や低分子量オレフィンによる効果で低温定着や耐熱保存性は向上するものの昨今の省エネルギー化や低電力化に対してはいまだ十分でなく更なる改善が望まれている。
特に、低温定着性を上げるには、バインダー樹脂のガラス転移点(Tg)や分子量を低くすることが要求されるが、ホットオフセットや保存性とのバランスを考えるとこれらすべてを満足させるトナーの開発は難しいものがある。
例えば、特許文献17〜19では、少なくとも結着樹脂及び着色剤を含有しているトナーの製造方法であって、分散剤を含有する水または水系溶媒においてトナー母粒子を分散し、分散系を形成する工程、分散系に、軟化剤と、水または水系溶媒に可溶性でかつ該軟化剤を溶解する有機性溶媒との混合液を投入することにより軟化剤をトナー母粒子に吸収せしめる工程、軟化剤をトナー母粒子から除去する工程を有するトナーの製造方法が開示されている。これにより、トナーに含有される樹脂成分の種類によって限定されることなく、またトナー母粒子の粒度分布を損なうことなくトナーの球形化が可能である。
しかしながら、特許文献1を初め上記特許文献に開示されている球形トナーでは、感光体上で転がりやすいために、感光体とクリーニング部材との間に入り込みクリーニング不良となることが多く、また現像、転写の際にトナードットのまわりにチリが多いという問題点がある。
しかしながら、特許文献20等に開示されている小粒径トナーでは、この小粒径トナーを感光体上からクリーニングする際に、クリーニング部材と感光体との間隙により入り込みやすく、クリーニング不良となることが多い。さらに、不定形化したトナー(例えば粉砕法によるトナー粒子の形状が不揃いな状態のトナー)ではクリーニングには有利に働くが、現像及び転写時のトナー挙動が個々の粒子で不揃いとなり、細線再現性の低下等の問題点がある。
しかしながら、トナー形状の扁平化が大きくなると、粉体流動性が悪化し、トナードットを形成する際に緻密かつ均一なトナー粒子の配置をとりにくいため、解像度が高い場合、微小ドットを忠実に再現することができなくなる。これは不定形トナーも同様である。
(2)「前記トナー粒子は、表面が有機樹脂微粒子で被覆されていることを特徴とする前記第(1)項に記載の乾式トナー。
(3)「前記トナーのDv/Dn(個数平均粒径)が1.00〜1.20であることを特徴とする前記第(1)項又は第(2)項に記載の乾式トナー」、
(4)「前記トナーのフロテスターで得られる流出開始温度が80〜110℃であることを特徴とする前記第(1)項乃至第(3)項の何れかに記載の乾式トナー」、
(5)「前記トナーの3μm以下の粒径のトナー粒子が20wt%以下であることを特徴とする前記第(1)項乃至第(4)項のいずれかに記載の乾式トナー」、
(6)「前記トナーのフロー式粒子像分析装置によって測定される平均円形度が0.90〜0.96であることを特徴とする前記第(1)項乃至第(5)項の何れかに記載の乾式トナー」、
(7)「前記トナーの形状係数SF−1が140〜160であることを特徴とする前記第(1)項乃至第(6)項の何れかに記載の乾式トナー」、
(8)「前記有機樹脂微粒子のガラス転移点が50〜110℃であることを特徴とする前記第(1)項乃至第(7)項の何れかに記載の乾式トナー」、
(9)「前記有機樹脂微粒子の平均粒径が10〜200nmであることを特徴とする前記第(1)項乃至第(7)項の何れかに記載の乾式トナー」、
(10)「有機溶媒中に少なくとも、活性水素基を有する化合物と反応可能な樹脂、活性水素基を有する化合物、着色剤、離型剤を含有した組成物を溶解又は分散させ、該組成物溶液または分散液を、有機樹脂微粒子を含有する水系媒体中で分散させ活性水素基を有する化合物と反応可能な樹脂を反応させた後もしくは反応させながら該有機溶媒を除去し、洗浄乾燥する段階を含む製造工程により得られたトナーであることを特徴とする前記第(1)項乃至第(9)項の何れかに記載のトナー」、
(11)「有機溶媒中に、活性水素基を有する化合物と反応可能な変性ポリエステル系樹脂、着色剤及び離型剤からなるトナー組成分を、分散剤の存在下で分散させ得られた分散液を水系媒体中で活性水素基を有する架橋剤及び/又は伸長剤と反応させ、得られた分散液を周速5m/s以上の攪拌機を備えた攪拌槽で攪拌し球形粒子を紡錘形に変形させ、その後該分散液から溶媒を除去することにより得られたことを特徴とする前記第(10)項に記載の乾式トナー」、
(12)「前記トナー中に含有されるポリエステル系樹脂のガラス転移点が40〜70℃であることを特徴とする前記第(1)項乃至第(11)項の何れかに記載の乾式トナー」、
(13)「前記トナー中に含有されるポリエステル系樹脂の酸価が1〜30mgKOH/gであることを特徴とする前記第(1)項乃至第(12)項の何れかに記載の乾式トナー」、
(14)「二成分系現像剤に使用されるトナーであることを特徴とする前記第(1)項乃至第(12)項の何れかに記載の乾式トナー」、
また、上記課題は、本発明の(15)「少なくとも前記第(1)項乃至第(13)項のいずれかに記載のトナーとキャリアとからなることを特徴とする二成分系現像剤」により達成される。
また、上記課題は、本発明の(16)「少なくともポリエステル樹脂、着色剤、離型剤を含有するトナーの製造方法であって、有機溶媒中に少なくとも、活性水素基を有する化合物、該活性水素基を有する化合物と反応可能な樹脂、着色剤、ワックス成分、離型剤を含有した組成物を溶解又は分散させ、該組成物溶液または分散液を、有機樹脂微粒子を含有する水系媒体中で分散させ、活性水素基を有する化合物と反応可能な樹脂を反応させた後もしくは反応させながら該有機溶媒を除去し、洗浄乾燥する段階を含むことにより、ワックス成分が透過型電子顕微鏡を用いたトナー断面観察において樹脂中に島状に分散され、その表面近傍に存在するWAX量が全反射型赤外分光法で測定される該トナー中の全成分に対し2〜10wt%であり、該トナーの体積平均粒径(Dv)が4.0〜6.0μmであり、該トナー粒子の形状係数SF−1が140〜200である乾式トナーを得ることを特徴とする乾式トナーの製造方法」、
(17)「有機溶媒中に、活性水素基を有する化合物、該活性水素基を有する化合物と反応可能な変性ポリエステル系樹脂、着色剤、ワックス成分及び離型剤からなるトナー組成物を、分散剤の存在下で分散させ得られた分散液を水系媒体中で活性水素基を有する架橋剤及び/又は伸長剤と反応させ、得られた分散液を周速5m/s以上の攪拌機を備えた攪拌槽で攪拌し球形粒子を紡錘形に変形させ、その後該分散液から溶媒を除去する段階を含むことにより、ワックス成分が透過型電子顕微鏡を用いたトナー断面観察において樹脂中に島状に分散され、その表面近傍に存在するWAX量が全反射型赤外分光法で測定される該トナー中の全成分に対し2〜10wt%であり、該トナーの体積平均粒径(Dv)が4.0〜6.0μmであり、該トナー粒子の形状係数SF−1が140〜200である乾式トナーを得ることを特徴とする前記第(16)項に乾式トナーの製造方法」、
(18)「前記トナー中に含有されるポリエステル系樹脂のガラス転移点が40〜70℃であることを特徴とする前記第(16)項又は第(17)項に記載の乾式トナーの製造方法」、
(19)「前記トナー中に含有されるポリエステル系樹脂の酸価が1〜30mgKOH/gであることを特徴とする前記第(16)項乃至第(18)項の何れかに記載の乾式トナーの製造方法」により達成される。
また、上記課題は、本発明の(20)「トナー像担持体上に担持されたトナー像を転写材に転写する転写手段と該転写後にトナー像担持体表面に残留したトナーをブレードを用いてクリーニングするクリーニング手段とを有する画像形成装置であって、請求項1乃至14の何れかに記載のトナー又は前記第(15)項に記載の現像剤を使用することを特徴とする画像形成装置」、
(21)「転写材上のトナー像を、2本のローラの間を通すことによって加熱溶融して定着を行う画像形成装置において、2本のローラ間に加わる面圧(ローラ荷重/接触面積)が1.5X105Pa以下の定着装置によって定着をおこなう画像形成装置において、前記第(1)項乃至第(14)項の何れかに記載のトナー又は前記第(15)項に記載の現像剤を使用することを特徴とする画像形成装置」により達成される。
また、上記課題は、本発明の(22)「潜像担持体と現像手段を有し、さらに帯電手段、クリーニング手段及びのうち少なくとも一つの手段を一体に支持し、画像形成装置本体に着脱自在であるプロセスカートリッジであって、前記現像手段は、トナー又は現像剤を保持し、該トナー又は現像剤は、前記第(1)項乃至第(14)項の何れかに記載の乾式トナー又は前記第(15)項に記載の現像剤であることを特徴とするプロセスカートリッジ」により解決される。
本発明におけるトナーは、添付図面に非制限的な1例が示されるように、投影像が真球ではなく、典型的には紡錘形又はラグビーボール形乃至長軸と短軸の比がさらに小さいが依然として略楕円形に近い形で、丸みのある断面の、或いは、さらに断面も扁平形状にされた輪郭を有するトナー粒子からなるトナーであり、本発明者らの間では、当該トナー粒子形状を過不足なく表現しているか否かという観点からではなく、短い表現に拘らず充分な相互意思疎通ができるという便宜上の観点から、この新規トナーを、現在取り敢えず、紡錘形トナーと呼称している。本発明におけるこの紡錘形トナー粒子が、クリーニング時に機械方向に転がってクリーニングブレードと感光体表面に入り込み易い従来の球形トナーと異なり、良好なクリーニング性を発揮することは意外であるが、その理由は未だ充分に明確になっていない。
本発明は、この紡錘形トナーがさらに、WAX分をトナー粒子表面の近傍に島状に分散させた状態にあることによりクリーニングと定着性、ホットオフセット性を同時に達成するものである。本発明における島状に分散とは、高分子材料分野の特許公報でしばしば使われている意味と同様な意味であって、2つの成分(但し両成分が共に樹脂でなく、WAX分とトナー樹脂分)が、分散相/連続相の型になっている状態を意味し、例えば2成分が完全に1つの相を形成している完全分散型や2成分が共に連続相を形成している相互分散型のブレンドポリマー等とは明確に区別できる。
以下に、本発明の実施の形態を図面に基づいて説明する。
上記のように、本発明のトナーは、体積平均粒径が4〜6μmの範囲の紡錘形状でポリエステル樹脂、着色剤、離型剤、疎水性シリカ及びチタンを含有するトナーであって、ワックス成分は樹脂中に島状に分散され、その表面近傍に存在するWAX量が全反射型赤外分光法で測定される該トナー中の全成分に対し2〜10wt%であり、該トナーの体積平均粒径(Dv)が4.0〜6.0μmであり、該トナーの形状係数SF−1が140〜200である乾式トナーある。図1は、本発明のトナーにおけるトナー粒子の外形形状及びその投影像形状を説明する概念図であり、図2は、同トナーのトナー粒子の外形形状の1例を示すSEM写真図であり、図3(a)は同トトナーの別のトナー粒子例の断面のTEM写真像で、WAXの分散状態を表わし、図3(b)は同トナーのさらに別のトナー粒子例の断面のTEM写真像で、WAXの分散状態を表わす。
また、体積平均粒径Dvと数平均粒径Dnとの比(Dv/Dn)で表される粒径分布は、1.00〜1.20の範囲であることが好ましい。粒径分布をシャープにすることで、トナー帯電量分布が均一になり、地肌かぶりを少なくすることができる。Dv/Dnが1.20を越えるとトナーの帯電量分布も広くなるために高品位な画像を得るのが困難になる。ここまでのトナーの粒径は、コールターカウンターマルチサイザー(コールター社製)を用いて、測定するトナーの粒径に対応させて測定用穴の大きさが50μmのアパーチャーを選択して用い、50,000個の粒子の粒径の平均を測定することによって行った。
トナーの形状係数SF−1,SF−2は、次の(式1)及び(式2)により定義されるものであり、トナーの形状等の形態を表現する係数として使用され、光学顕微鏡等がとらえた画像の面積、長さ、形状等を高精度に定量解析することができる画像解析の統計的手法に基づくものであり、例えば日立製作所製高分解能走査型電子顕微鏡S−2700型を用いて倍率1000倍に拡大したトナー粒子の投影像を無作為にn個(n=100〜300個程度)サンプリングしその画像をインターフェイスを介してLUSEX IIIに導き統計的な処理を加えて算出することができる。
(式(1)及び(2)中、MXLGは、図1に示されるように、被測定トナー粒子の投影像の最大方向の粒径(長軸)の長さを、AREAは同投影像面積を、PERIは同投影像周長を、それぞれ表わす)
式(1)から明らかなように、形状係数SF−1は、トナー粒子の径の最大長を2乗した値を、トナー粒子の投影面積で割った値にπ/4を掛け、更に100倍して得られる数値であり、トナー粒子の形状が球に近いほど100に近い値となり、トナー粒子の形状が細長いほど100より大きな値となる。つまり形状係数SF−1はトナーの丸さの度合いを表し転写工程における転写効率を高めて、感光体上の転写残トナーの量を少なくする。転写残トナーをより少なくするためにはSF−1は100〜120の範囲が良く120を超えると徐々に転写性が低下してくる。
また、本発明のトナーは、前記形状係数SF−2が100〜190の範囲である。形状係数SF−2は、トナーの形状の凹凸の割合を示すものであり、上記式(2)で表される。トナーを2次元平面に投影してできる図形の周長PERIの二乗を図形面積AREAで除して、100π/4を乗じた値である。
SF−2の値が100の場合トナー表面に凹凸が存在しなくなり、SF−2の値が大きくなるほどトナー表面の凹凸が顕著になる。SF−2が大きくなると、トナー表面の凹凸が多くなり、トナー表面の帯電が不均一になり、地肌汚れ等が発生して画像品位が低下する。このために、SF−2は190を越えないほうが好ましい。
ここで、「表面近傍」とは、ATR−IRで2850cm−1の波長で測定できる範囲を指し、具体的にはトナー最表面より0.3μm程度の深さである。
本発明においては、ワックスの最大方向の粒径をもってワックス分散径とした。具体的には、トナーをエポキシ樹脂に包埋して約100nmに超薄切片化し、四酸化ルテニウムにより染色した後、透過型電子顕微鏡(TEM)により倍率10000〜50000倍で観察を行い、写真撮影し、この写真を画像評価することにより、ワックスの分散状態を観察し分散径を測定した。
FTATR−IR(全反射赤外分光分析)とは、試料にATR結晶を密着させ赤外光を全反射角以上の入射角度でATR結晶にあてたときに、照射光は反射過程の一部としてATR結晶と試料との反射境界面を少し超えて試料内に入った後(試料による吸収スペクトルを生じた後)にATR結晶内に戻って反対側の反射面から再度ATR結晶内に反射することをくり返し(多重反射し)てATR結晶内をジグザグに進み、最後にATR結晶端面から出るので、この全反射成分を検出するものであり、この分析法によれば、照射IR光によって表面から約0.2〜1.2μmまでの深さの範囲に存在するワックス量が検出されるが、本発明において2850cm−1の波長のIR光(この波長のIR光はWAXのアルキル基やアルキレン基のC−H伸縮振動由来の光吸収を顕著に反映したスペクトルチャートを提供可能)を使用する場合は、ATR結晶から試料内への光の滲み出し深さは0.3μm程度に絞られたものになるのでこの点を参酌した上、あらかじめトナー中のWAX量をFTIR(フーリエ変換IR;非正弦波形であってもよい各吸収それぞれを、周波数、振幅及び位相の異なる多数の正弦波からなるフーリエ級数因子の和からなるものとして演算処理及び解析可能)で検量線作成し、相対する検量線をATR法で作成し、WAXの吸収波長と樹脂の吸収波長の相対検量線からWAX量を算出するものである。
融点が110℃以上または融解の潜熱が230mJ/mg以上であると離型性の効果が十分でない。また融点が30℃以下であると、トナーの耐ブロッキング性及び保存性が十分でなくなる場合があり、好ましくない。尚、本発明におけるワックスの融点は、示差走査熱量計(DSC)による最大吸熱ピークとした。
即ち、ロウ類及びワックス類の具体例としては、カルナバワックス、綿ロウ、木ロウ、ライスワックス等の植物系ワックス、ミツロウ、ラノリン等の動物系ワックス、オゾケライト、セルシン等の鉱物系ワックス、及びおよびパラフィンワックス、マイクロクリスタリンワックス、ペトロラクタムワックス等の石油ワックス等が挙げられる。また、これら天然ワックスの外に、フィッシャー・トロプシュワックス、ポリエチレンワックス等の合成炭化水素ワックス、エステルワックス、ケトンワックス、エーテルワックス等の合成ワックス等が挙げられる。さらに、12−ヒドロキシステアリン酸アミド、ステアリン酸アミド、無水フタル酸イミド、塩素化炭化水素等の脂肪酸アミド及び、低分子量の結晶性高分子樹脂であるポリn−ステアリルメタクリレート、ポリn−ラウリルメタクリレート等のポリアクリレートのホモ重合体あるいは共重合体(例えば、n−ステアリルアクリレート−エチルメタクリレートの共重合体等)等、側鎖に長いアルキル基を有する結晶性高分子材料等も用いることができる。これらのうち、より好ましいのはパラフィンワックス、マイクロクリスタリンワックス等の石油ワックスあるいは合成ワックスである。
具体的には、スチレン系モノマー[スチレン、α−メチルスチレン、p−メチルスチレン、m−メチルスチレン、p−メトキシスチレン、p−ヒドロキシスチレン、p−アセトキシスチレン、ビニルトルエン、エチルスチレン、フェニルスチレン、ベンジルスチレンなど]、不飽和カルボン酸のアルキル(炭素数1〜18)エステル[メチル(メタ)アクリレート、エチル(メタ)アクリレート、ブチル(メタ)アクリレート、2−エチルヘキシル(メタ)アクリレートなど]、ビニルエステル系モノマー[酢酸ビニルなど]、ビニルエーテル系モノマー[ビニルメチルエーテルなど]、ハロゲン元素含有ビニル系モノマー[塩化ビニルなど]、ジエン系モノマー(ブタジエン、イソブチレン等)、(メタ)アクリロニトリル、シアノスチレンなど不飽和ニトリル系モノマーおよびこれらの併用が挙げられる。
これらのうち好ましいものはスチレン系モノマー、不飽和カルボン酸アルキルエステル、(メタ)アクリロニトリルおよびその併用であり、特に好ましいのは、スチレンおよびスチレンと(メタ)アクリル酸アルキルエステル、(メタ)アクリロニトリルの併用である。
本発明者らはトナーの流動性、転写性、定着性、ホットオフセット性、高画質、耐熱保存性について鋭意検討したところ、特許文献15、16の前記特開昭11−149180号公報、特開2000−292981号公報記載の乾式トナー(A)の水系媒体中でのアミン類(B)による伸長反応および/または架橋反応により形成された粒子からなることを特徴とし、水中で造粒されたトナー粒子表面が変性ポリエステルにより適度に覆われトナー粒子内部は低Tgポリエステルをトナー粒子表層には変性ポリエステルを存在させ、さらには有機樹脂微粒子で表面を被覆することにより、加熱ローラ方式による定着において粒子内部の熱特性の低い低軟化ポリマーがすみやかに染みだし定着に供することを実現した。また、その表層には熱特性と分子量を制御することにより保存性特に低軟化点のバインダーが熱によりブロッキングを防ぐ高分子微粒子が薄い層を形成することにより、保存性(とりわけ耐熱性)との両立を可能にした。
また、トナー粒子の小粒径化による定着性向上を加えることにより従来にない低温定着性と保存性、低温定着性と離型性、小粒径化と顔料高分散化による高画質化の優れたトナーとなることを見い出した。
しかし、90℃で軟化するためにはガラス転移は50℃以下にしなければならないがそのような高分子体のTg(ガラス転移点)はまた分子量にも関係がある。
通常、ガラス転移点は50℃以下になると定着性は良好となるが保存性を満足しない。
フローテスターで条件は重り10kg、ダイ0.5mm径、3℃/分の昇温において得られた80〜110℃の流出開始点の範囲が低温定着に効果的であることが認められた。80℃以下の場合はホットオフセットが低下し、110℃以上では表層の有機樹脂微粒子が阻害し定着性を低下させる。
また、このときオイルレス化達成するためには離型性に効果あるワックスを分散させるが、染みだしやすさはバインダーレジンと同様で表層の有機樹脂微粒子構成に影響する(フローテスター測定法)。
従来は各々の温度の値を読み、トナーまたはバインダー樹脂の熱特性を指標として用いていたが、近時は以前よりさらなる低温定着性が要求されるに至り、このフローカーブの特性の重要性が増したが、4つの温度(TS、Tfb、F1/2温度、流出終了点)の所要範囲のトナーを得ることにより低温定着性とホットオフセット性を満足させることができる。フローカーブとトナー品質の関係は下記のとおりである。
荷重:5kg/cm2、昇温速度:3.0℃/min。
ダイ口径:1.0mm、昇温開始:50℃。
有機樹脂微粒子の残存率は、トナー粒子に起因せず樹脂微粒子に起因する物質を熱分解ガスクロマトグラフ質量分析計で分析し、そのピーク面積から算出し測定することができる。
検出器としては、質量分析計が好ましいが、特に制限はない。
トナーの形状は、製造方法により制御することができる。例えば、乾式粉砕法によるトナーは、トナー表面も凸凹で、トナー形状が一定しない不定形になっている。この乾式粉砕法トナーであっても、機械的又は熱的処理を加えることで真球に近いトナーにすることができる。懸濁重合法、乳化重合法により液滴を形成してトナーを製造する方法によるトナーは、表面が滑らかで、真球形に近い形状になることが多い。初めに微粒径トナーを製造し、これを凝集させることでジャガイモ形状のように凸凹のある不定形にすることができ、また、溶媒中の反応途中で攪拌して剪断力を加えることで楕円又は扁平形状にすることができる。
紡錘形状のトナーは、その表面は滑らかで適度な流動性をもつために電気力線の影響を受けやすく電気力線に沿って忠実に転移しやすいために転写率が高くなる。さらに、紡錘形状では、転がりやすい回転軸が限られているため、バースト現象によって記録部材上のトナードットからトナー粒子が飛び散りにくいため、高品位の画像を得ることができる。
磁性キャリアあるいは現像ローラ上の不定形トナーでは、粉体流動性が悪く、潜像の電気力線が個々のトナー粒子に対して、スムースに作用しないことから、現像時にトナードットを形成する際に整然と配置されないために忠実な現像が困難で細線再現性が低い。扁平トナーもややこの傾向にある。
紡錘形状トナーは、適度に調整された粉体流動性を持つことから、静電潜像の電気力線に沿って忠実に現像されるために細線再現性が高く、感光体上の現像されたトナーは磁気ブラシあるいは現像ローラで摺擦されても動きにくいので、チリ等の画質劣化の少ない可視像を得ることができる。
これらのトナー表面保護物質は、トナー表面に固定することで、トナー表面保護物質がトナー表面から遊離して、キャリア、現像ローラ、感光体、接触帯電手段等に付着したり、それらを傷つけたることを防止する。そのためには、一般的な外添剤混合装置(条件)よりも強い外力を与えなければならない。
トナー表面に保護物質を固定化するために、大気中で機械的又は熱的処理を行うものであっても良い。また、湿式重合法の製造途中の溶媒中で電気化学的又は機械的処理を行うものであっても良い。例えば、トナーと保護物質とを容器中で回転体を用いて混合する方法が知られている。この方法において、容器内壁より突出した固定部材が存在しない容器中で、回転体を高速回転させて混合することで保護物質が固着したトナーが得られる。また、トナーと保護物質とを予め混合し、これを熱気流とともにアトマイザー等の容器中に噴霧して、トナー表面を溶融状態にした後急冷して、トナー表面に固着させることができる。また、溶媒中では、トナー表面に吸着させて、保護物質を固着させることができる。
本発明のトナー表面に固着させるシリカと酸化チタンの量はシリカ0.3〜1.5%で酸化チタン0.1〜1.0%が適当である。トータル量は1.5%を超えると定着性が急激に低下する。
変性ポリエステルとしてはポリステル樹脂中にエステル結合以外の結合基が存在したり、またポリエステル樹脂中に構成の異なる樹脂成分が共有結合、イオン結合などで結合した状態のものが挙げられる。例えばポリエステル末端をエステル結合以外のもので反応させたものであってよい。具体的には末端に酸基、水酸基と反応するイソシアネート基などの官能基を導入し活性水素化合物とさらに反応させ末端を変性したものであってもよい。
樹脂微粒子において、その平均粒径は5〜200nm、好ましくは20〜300nmである。
本発明で用いる水系媒体としては、水単独でもよいが、水と混和可能な溶剤を併用することもできる。混和可能な溶剤としては、アルコール(メタノール、イソプロピルアルコール、エチレングリコールなど)、ジメチルホルムアミド、テトラヒドロフラン、セルソルブ類(メチルセルソルブなど)、低級ケトン類(アセトン、メチルエチルケトンなど)などが挙げられる。
ウレア変性ポリエステルやプレポリマー(A)等のポリエステルを含むトナー組成物100部に対する水系媒体の使用量は、通常50〜2,000重量部、好ましくは100〜1,000重量部である。50重量部未満ではトナー組成物の分散状態が悪く、所定の粒径のトナー粒子が得られない。2,000重量部を超えると経済的でない。また、必要に応じて、分散剤を用いることもできる。分散剤を用いたほうが、粒度分布がシャープになるとともに分散が安定である点で好ましい。
界面活性剤としては、アルキルベンゼンスルホン酸塩、α−オレフィンスルホン酸塩、リン酸エステルなどの陰イオン界面活性荊、アルキルアミン塩、アミノアルコール脂肪酸誘導体、ポリアミン脂肪酸誘導体、イミダゾリンなどのアミン塩型や、アルキルトリメチルアンモニム塩、ジアルキルジメチルアンモニウム塩、アルキルジメチルベンジルアンモニウム塩、ピリジニウム塩、アルキルイソキノリニウム塩、塩化ベンゼトニウムなどの四級アンモニウム塩型の陽イオン界面活性剤、脂肪酸アミド誘導体、多価アルコール誘導体などの非イオン界面活性剤、例えばアラニン、ドデシルジ(アミノエチル)グリシン、ジ(オクチルアミノエチル)グリシンやN−アルキル−N,N−ジメチルアンモニウムべタインなどの両性界面活性剤が挙げられる。
また、フルオロアルキル基を有する界面活性剤を用いることにより、非常に少量でその効果を上げることができる。好ましく用いられるフルオロアルキル基を有するアニオン性界面活性剤としては、炭素数2〜10のフルオロアルキルカルボン酸及びその金属塩、パーフルオロオクタンスルホニルグルタミン酸ジナトリウム、3−[オメガ−フルオロアルキル(C6〜C11)オキシ]−1−アルキル(C3〜C4)スルホン酸ナトリウム、3−[オメガ−フルオロアルカノイル(C6〜C8)−N−エチルアミノ]−1−プロパンスルホン酸ナトリウム、フルオロアルキル(C11〜C20)カルボン酸及び金属塩、パーフルオロアルキルカルボン酸(C7〜C13)及びその金属塩、パーフルオロアルキル(C4〜C12)スルホン酸及びその金属塩、パーフルオロオクタンスルホン酸ジエタノールアミド、N−プロピル−N−(2−ヒドロキシエチル)パーフルオロオクタンスルホンアミド、パーフルオロアルキル(C6〜C10)スルホンアミドプロピルトリメチルアンモニウム塩、パーフルオロアルキル(C6〜C10)−N−エチルスルホニルグリシン塩、モノパーフルオロアルキル(C6〜C16)エチルリン酸エステルなどが挙げられる。
非球形の形状を得るためには、乳化分散液(油相)に、増粘剤や活性剤等を加えた高粘度の水溶液(水相)を混合し、この混合溶液をホモミキサー、エバラマイルダーなどのようなせん断力を与える装置を通すことによって、油相と水相の粘度差を利用して乳化粒子を変形させることができる。形状を変形させる条件として、油相内の親水性有機溶媒の濃度、温度、水相内の増粘剤、活性剤、温度を調整することにより、油相・水相間の粘度差を調整する方法によって調整することができる。機械的には分散液を周速5m/s以上の速度で攪拌する攪拌機を備えた設備が必要となる。非水溶性有機溶媒としては、従来公知のもの全て使用可能であるが、酢酸エチルが特に好ましい。有機溶媒濃度の測定は、また、装置のせん断力を調整する方法、例えば、処理装置の形状、処理時間、処理回数あるいは処理温度によって制御することができる。
また、本発明のトナーはキャリアを使用しない1成分系の磁性トナー又は非磁性トナーとしても用いることができる。
また、これらの現象は微粉の含有率が大きく関係し特に3μm以下の粒子が10%を超えるとキャリアへの付着や高いレベルで帯電の安定性を図る場合支障となる。
逆に、トナーの粒子径が本発明で規定する範囲よりも大きい場合には、高解像で高画質の画像を得ることが難しくなると共に、現像剤中のトナーの収支が行なわれた場合にトナーの粒子径の変動が大きくなる場合が多い。また、重量平均粒子径/個数平均粒子径が1.20よりも大きい場合も同様であることが明らかとなった。
まず、電解水溶液100〜150ml中に分散剤として界面活性剤(好ましくはアルキルベンゼンスルフォン酸塩)を0.1〜5ml加える。ここで、電解液とは1級塩化ナトリウムを用いて約1%NaCl水溶液を調製したもので、例えばISOTON−II(コールター社製)が使用できる。ここで、更に測定試料を2〜20mg加える。試料を懸濁した電解液は、超音波分散器で約1〜3分間分散処理を行ない、前記測定装置により、アパーチャーとして100μmアパーチャーを用いて、トナー粒子又はトナーの体積、個数を測定して、体積分布と個数分布を算出する。
本発明の乾式トナーの円形度はフロー式粒子像分析装置FPIA−2000(シスメックス(株)製)により計測される。
該トナーの平均円形度は、0.900〜0.960であり、特定の形状と形状の分布を有することが望ましく、平均円形度が0.900未満では不定形の形状、すなわち本発明でいう平均円形度が0.900未満のトナーでは、満足した転写性やチリのない高画質画像が得られないことが多い。不定形の粒子は感光体等への平滑性媒体への接触点が多く、また突起先端部に電荷が集中することからファンデルワールス力や鏡像力が比較的球形な粒子よりも高い。そのため静電的な転写工程においては、不定形粒子と球形の粒子の混在したトナーでは球形の粒子が選択的に移動し、文字部やライン部画像抜けが起こり、また残されたトナーは次の現像工程のために除去しなければならず、クリーナ装置が必要であったり、トナーイールド(画像形成に使用されるトナーの割合)が低かったりする不具合点が生じる場合が多い。粉砕トナーの円形度は本装置で計測した場合通常0.910〜0.920である。具体的な円形度の測定法を下記に示す。
形状の計測方法としては粒子を含む懸濁液を平板上の撮像部検知帯に通過させ、CCDカメラで光学的に粒子画像を検知し、解析する光学的検知帯の手法が適当である。この手法で得られる投影面積の等しい相当円の周囲長を実在粒子の周囲長で除した値である。この値はフロー式粒子像分析装置FPIA−2000により平均円形度として計測した値である。具体的な測定方法としては、容器中の予め不純固形物を除去した水100〜150ml中に分散剤として界面活性剤、好ましくはアルキルベンゼンスフォン酸塩を0.1〜0.5ml加え、更に被測定試料を0.1〜0.5g程度加える。試料を分散した懸濁液は超音波分散器で約1〜3分間分散処理を行ない、分散液濃度を3000〜1万個/μlとして前記装置によりトナーの形状及び分布を測定することによって得られる。
ガラス転移点Tgの測定方法について概説する。Tgを測定する装置として、理学電機社製TG−DSCシステムTAS−100を使用した。
まず、試料約10mgをアルミ製試料容器に入れ、それをホルダユニットにのせ、電気炉中にセットする。まず、室温から昇温速度10℃/minで150℃まで加熱した後、150℃で10min間放置、室温まで試料を冷却して10min放置、窒素雰囲気下で再度150℃まで昇温速度10℃/minで加熱してDSC測定を行なった。Tgは、TAS−100システム中の解析システムを用いて、Tg近傍の吸熱カーブの接線とベースラインとの接点から算出した。
本発明のトナーを2成分系現像剤に用いる場合には、磁性キャリアと混合して用いれば良く、現像剤中のキャリアとトナーの含有比は、キャリア100重量部に対してトナー1〜10重量部が好ましい。磁性キャリアとしては、粒子径20〜200μm程度の鉄粉、フェライト粉、マグネタイト粉、磁性樹脂キャリアなど従来から公知のものが使用できる。また、被覆材料としては、アミノ系樹脂、例えば尿素−ホルムアルデヒド樹脂、メラミン樹脂、ベンゾグアナミン樹脂、ユリア樹脂、ポリアミド樹脂、エポキシ樹脂等が挙げられる。また、ポリビニルおよびポリビニリデン系樹脂、例えばアクリル樹脂、ポリメチルメタクリレート樹脂、ポリアクリロニトリル樹脂、ポリ酢酸ビニル樹脂、ポリビニルアルコール樹脂、ポリビニルブチラール樹脂、ポリスチレン樹脂およびスチレンアクリル共重合樹脂等のポリスチレン系樹脂、ポリ塩化ビニル等のハロゲン化オレフィン樹脂、ポリエチレンテレフタレート樹脂およびポリブチレンテレフタレート樹脂等のポリエステル系樹脂、ポリカーボネート系樹脂、ポリエチレン樹脂、ポリ弗化ビニル樹脂、ポリ弗化ビニリデン樹脂、ポリトリフルオロエチレン樹脂、ポリヘキサフルオロプロピレン樹脂、弗化ビニリデンとアクリル単量体との共重合体、弗化ビニリデンと弗化ビニルとの共重合体、テトラフルオロエチレンと弗化ビニリデンと非弗化単量体とのターポリマー等のフルオロターポリマー、およびシリコーン樹脂等が使用できる。また必要に応じて、導電粉等を被覆樹脂中に含有させてもよい。導電粉としては、金属粉、カーボンブラック、酸化チタン、酸化錫、酸化亜鉛等が使用できる。これらの導電粉は、平均粒子径1μm以下のものが好ましい。平均粒子径が1μmよりも大きくなると、電気抵抗の制御が困難になる。
また、本発明のトナーはキャリアを使用しない1成分系の磁性トナー或いは、非磁性トナーとしても用いることができる。
従来は、エスカなどX線照射分析でWAX量の定量化を行なってきたが、分析深さが2μm以上あるのでほぼWAXの投入量が計測値となっていた。
本発明で用いられる分散剤は、典型的には例えばグラフト重合体(C)で、ポリオレフィン樹脂(A)の少なくとも一部がビニル系樹脂(B)でグラフトされた構造を有する。
本発明のトナーにおいて、その離型剤は、その少なくとも一部がグラフト重合体(C)中に内包されている。この場合の内包とは、「グラフト重合体(C)のポリオレフィン樹脂(A)部位と離型剤の相溶性が良好なため、選択的にグラフト重合体(C)のポリオレフィン樹脂(A)部位に離型剤が取り込まれること又は付着していること」を意味する。
本発明のトナーの場合、離型剤がトナー粒子の表面近傍に存在する場合でも、従来のトナー粒子の場合とは異なり、従来のトナー粒子表面に存在する場合に見られる各種の問題は起きにくいため、離型剤の分散径を比較的大きくすることができる。その結果、離型剤をトナー表面から容易にしみ出しやすくして離型効果を高くすることができる。
グラフト重合体(C)に含まれる離型剤の量は、グラフト重合体(C)100重量部に対して33〜1,000重量部、好ましくは50〜300重量部の割合である。トナー中に含まれる全ワックスのうち、80重量%以上、好ましくは、90重量%以上がグラフト重合体(C)中に含有されることが好ましい。
ポリオレフィン系樹脂(A)としては、オレフィン類の重合体、オレフィン類の重合体の酸化物、オレフィン類の重合体の変性物、オレフィン類と共重合可能な他の単量体との共重合物などが挙げられる。
オレフィン類の重合体としては、例えば、ポリエチレン、ポリプロピレン、エチレン/プロピレン共重合体、エチレン/1−ブテン共重合体、プロピレン/1−ヘキセン共重合体などが挙げられる。
オレフィン類の重合体の酸化物としては、上記オレフィン類の重合体の酸化物等が挙げられる。
オレフィン類の重合体の変性物としては、上記オレフィン類の重合体のマレイン酸誘導体(無水マレイン酸、マレイン酸モノメチル、マレイン酸モノブチル、マレイン酸ジメチル等)付加物などが挙げられる。
これらポリオレフィン系樹脂のうち、好ましいものは、オレフィン類の重合体、オレフィン類の重合体の酸化物、オレフィン類の重合体の変性物であり、さらに好ましくは、ポリエチレン、ポリメチレン、ポリプロピレン、エチレン/プロピレン共重合体、酸化型ポリエチレン、酸化型ポリプロピレン、マレイン化ポリプロピレン等であり、特に好ましいものは、ポリエチレンおよびポリプロピレンである。
具体的には、スチレン系モノマー[スチレン、α−メチルスチレン、p−メチルスチレン、m−メチルスチレン、p−メトキシスチレン、p−ヒドロキシスチレン、p−アセトキシスチレン、ビニルトルエン、エチルスチレン、フェニルスチレン、ベンジルスチレンなど]、不飽和カルボン酸のアルキル(炭素数1〜18)エステル[メチル(メタ)アクリレート、エチル(メタ)アクリレート、ブチル(メタ)アクリレート、2−エチルヘキシル(メタ)アクリレートなど]、ビニルエステル系モノマー[酢酸ビニルなど]、ビニルエーテル系モノマー[ビニルメチルエーテルなど]、ハロゲン元素含有ビニル系モノマー[塩化ビニルなど]、ジエン系モノマー(ブタジエン、イソブチレン等)、(メタ)アクリロニトリル、シアノスチレンなど不飽和ニトリル系モノマーおよびこれらの併用が挙げられる。
これらのうち好ましいものはスチレン系モノマー、不飽和カルボン酸アルキルエステル、(メタ)アクリロニトリルおよびその併用であり、特に好ましいのは、スチレンおよびスチレンと(メタ)アクリル酸アルキルエステル、(メタ)アクリロニトリルの併用である。
ビニル系樹脂のTg(ガラス転移点)は通常40〜90℃であり、好ましいのは45〜80℃、特に好ましいのは50〜70℃である。Tgが40℃以上で保存性が良好となり、90℃以下の場合低温定着性が良好になる。
(A):酸化型ポリプロピレン
(B):スチレン/アクリロニトリル共重合体
(A):ポリエチレン/ポリプロピレン混合物
(B):スチレン/アクリロニトリル共重合体
(A):エチレン/プロピレン共重合体
(B):スチレン/アクリル酸/アクリル酸ブチル共重合体
(A):ポリプロピレン
(B):スチレン/アクリロニトリル/アクリル酸ブチル/マレイン酸モノブチル共重合体
(A):マレイン酸変性ポリプロピレン
(B):スチレン/アクリロニトリル/アクリル酸/アクリル酸ブチル共重合体
(A):マレイン酸変性ポリプロピレン
(B):スチレン/アクリロニトリル/アクリル酸/アクリル酸2−エチルヘキシル共重合体
(A):ポリエチレン/マレイン酸変性ポリプロピレン混合物
(B):アクリロニトリル/アクリル酸ブチル/スチレン/マレイン酸モノブチル共重合体
本発明においては、プロセスカートリッジを、潜像担持体(たとえば感光体)及び現像手段を有し、さらに帯電手段、クリーニング手段、転写手段等の構成要素のうちから選ばれた少なくとも1つの手段を有していてもよい複数の手段をプロセスカートリッジとして一体に結合して構成し、このプロセスカートリッジを複写機やプリンター等の画像形成装置本体に対して着脱可能に構成する。
図5に本発明の乾式トナーを有するプロセスカートリッジの1例の概念図を示す。
この例におけるプロセスカートリッジは、潜像担持体としてのドラム状感光体(1)の周りに、近接非接触ローラ型の帯電手段(2)、現像手段(3)、クリーニング手段(4)を有する。現像手段(3)は、現像剤収納部(30)とトナー収納部(36)とがトナー補給路(39)により繋合されており、現像剤収納部(30)は、トナー(31a)と磁気キャリア(31b)からなる現像剤(31)を磁気的に汲み上げ、かつ、現像剤攪拌手段(34)と共働してこれを攪拌、帯電した後に、現像スリーブ(32)へ供給するマグネットローラ(33)、現像スリーブ(32)への現像剤供給量を規制するための現像剤供給規制手段(34)、現像剤収納ケース(35)を有する。トナー収納部(36)はトナー攪拌手段(37)を有する。クリーニング手段(4)は、クリーニングブレード(40)により被現像面から掻き落されたトナーを収納するための回収トナー収納タンク(41)を有する。
図6は、感光体(1)の周囲に配置された、ローラ型の帯電手段(2)、現像手段(3)、ブレード型のクリーニング手段(4)を有する別のプロセスカートリッジ例を示す。
図7には、本発明の画像形成装置の1例が示される。この画像形成装置は本発明の乾式トナーを有し、潜像担持体としての感光体が所定の周速度で回転駆動される。感光体は回転過程において、帯電手段によりその周面に正または負の所定電位の均一帯電を受け、次いで、スリット露光やレーザービーム走査露光等の像露光手段からの画像露光光を受け、こうして感光体の周面に静電潜像が順次形成され、形成された静電潜像は、次いで現像手段によりトナー現像され、現像されたトナー像は、給紙部から感光体と転写手段との間に感光体の回転と同期されて給送された転写材に、転写手段により順次転写されていく。像転写を受けた転写材は感光体面から分離されて像定着手段へ導入されて像定着され、複写物(コピー)として装置外へプリントアウトされる。像転写後の感光体の表面は、クリーニング手段によって転写残りトナーの除去を受けて清浄面化され、更に除電された後、繰り返し画像形成に使用される。
即ち、この画像形成装置においては、ドラム状の潜像担持体すなわちドラム状の感光体(61)の周囲に、帯電部材(62)、像露光装置(63)、現像装置(64)、ローラ状の転写装置(66)、クリーニング装置(68)が配置されている。また、転写媒体搬送路の先端には、紙や樹脂シートフィルム等の転写媒体(69)を収容せる用紙収納部(100)が設けられ、搬送路の感光体(61)より下流側には、転写媒体上に形成されたトナー像を定着するための定着装置(67)が設けられている。さらに、オリジナルから画像情報を読み取りそれに基いて像露光装置(63)に像露光信号を伝達する読取装置(80)が配置されている。この例の装置の場合、クリーニング装置(68)は、クリーニングブラシ(68a)、クリーニングブレード(68b)及び除電ランプ(70)を有する。また、定着装置(67)は、2本のローラ(うち、一方は熱ローラ)からなり、この2本のローラ間に加わる面圧(ローラ加重/接触面積)は、1.5×105Pa以下の比較的小さい圧力のものであっても良好な定着ができるので、ホットオフセットをさらに効果的に防ぐことができる。また、像帯電部材(62)の表面は感光体(61)の表面とは約0.2mmの間隙を置いて非接触状態にあり、帯電部材(62)により感光体(61)に帯電を施す際、帯電部材(62)に図示してない電圧印加手段によって直流成分に交流成分を重畳した電界により感光体に帯電を与えることにより、帯電ムラを低減することが可能であり、効果的である。現像方法を含む画像形成方法は、以下の動作で行なわれる。
また、像担持体上に残存するトナー粒子は、クリーニング部材としてのクリーニング用ドクターブレード(68b)にて、クリーニング装置(68)内のトナー回収室へ回収される。回収されたトナー粒子は、トナーリサイクル手段(図示せず)により現像部および/またはトナー補給部に搬送され、再使用されても良い。本発明の画像形成装置は、この例の装置に限らず、例えば、上述の現像装置を複数配置し、転写媒体上へ異なるカラーのトナー像を順次転写した後、定着機構へ送り、熱等によってトナーを定着する装置であっても良く、又は、一端中間転写媒体上へ複数のトナー像を転写し、これを一括して転写媒体に転写後同様の定着を行なう装置であっても良い。
なお、各実施例で用いたトナーを表1にまとめて示す。
(有機微粒子エマルションの合成)
製造例1
撹拌棒および温度計をセットした反応容器に、水754部、メタクリル酸エチレンオキサイド付加物硫酸エステルのナトリウム塩(エレミノールRS−30、三洋化成工業製)13部、スチレン83部、メタクリル酸83部、アクリル酸ブチル110部、過硫酸アンモニウム1部を仕込み、400回転/分で15分間撹拌したところ、白色の乳濁液が得られた。加熱して、系内温度75℃まで昇温し5時間反応させた。さらに、1%過硫酸アンモニウム水溶液50部加え、75℃で5時間熟成してビニル系樹脂(スチレン−メタクリル酸−アクリル酸ブチル−メタクリル酸エチレンオキサイド付加物硫酸エステルのナトリウム塩の共重合体)の水性分散液[ポリマー微粒子分散液1]を得た。[微粒子分散液1]をLA−920で測定した体積平均粒径は、70nmであった。[微粒子分散液1]の一部を乾燥して樹脂分を単離した。該樹脂分のTgは70℃であった。
製造例2
水990部、[微粒子分散液1]80部、ドデシルジフェニルエーテルジスルホン酸ナトリウムの48.5%水溶液(エレミノールMON−7):三洋化成工業製)40部、酢酸エチル90部を混合撹拌し、乳白色の液体を得た。これを[水相1]とする。
製造例3
冷却管、攪拌機および窒素導入管の付いた反応槽中に、ビスフェノールAエチレンオキサイド2モル付加物570部、テレフタル酸217部及びジブチルチンオキサイド2部加え常圧下、230℃で8時間重縮合し、次いで10〜15mmHgの減圧で5時間反応した110℃まで冷却し、これに18部の無水トリメリット酸を加えて2時間反応し変性されていないポリエステル(a)を得た。
製造例4
冷却管、攪拌機および窒素導入管の付いた反応槽中に、ビスフェノールAエチレンオキサイド2モル付加物343部、イソフタル酸100部、テレフタル酸66部、およびジブチルチンオキサイド2部を入れ、常圧で230℃で8時間反応し、さらに10〜15mmHgの減圧で脱水しながら5時間反応した後、110℃まで冷却して、これに32部の無水トリメリット酸を加えて2時間反応した。次いで、80℃まで冷却し、酢酸エチル中にてイソホロンジイソシアネート17部と2時間反応を行いイソシアネート基含有プレポリマー(1)を得た。
製造例5
攪拌棒および温度計のついた反応槽中にイソホロンジアミン170部とメチルエチルケトン70部を仕込み、50℃で5時間反応を行いケチミン化合物(1)を得た。
製造例6
ビーカー内に前記のプレポリマー(1)14.3部、変性されていないポリエステル(a)55部、酢酸エチル78.6部を入れ、攪拌し溶解した。次いで、離型剤であるライスWAX(融点83℃)7部、カーボンブラック#44(三菱化学製)10部を入れ、60℃にてTK式ホモミキサーで12000rpmで5分攪拌し、ビーズミルで30分間20℃で分散した。これをトナー材料溶液(1)とする。
次に、ビーカー内に前記記載の水相1液306部容器に計量した。ついでTK式ホモミキサーで12000rpmに攪拌しながら、上記トナー材料溶液(1)及びケチミン化合物(1)2.7部を加えウレア反応させた。粒径及び粒径分布を光学顕微鏡で観察しながら粒径が大きい場合は攪拌回転数を14000に上げさらに5分行う。小さい場合は攪拌を10000rpmに変更し再度実験する。ついで、この混合液を周速5m/s以上が可能な櫂型攪拌棒を備えた温度計付のコルベンにして移し、45℃まで昇温して、周速6m/sにて2時間早い攪拌を行い紡錘状の母体トナー粒子を得た。攪拌中水相の粘度を1000CPから徐々に上げ工程中の円形度が0.94まで紡錘形になるまで粘度は約5000CPに上昇させるまでデンプン溶液を投入する。紡錘形が不足の場合は攪拌時間の延長を行う。その後減圧下50℃以下で1.0時間かけ溶剤を除去し、濾別、洗浄、乾燥した後、風力分級し、紡錘形の母体粒子を得た。
ついで、疎水性シリカ(H2000、クラリアントジャパン社製)を0.5部と、疎水化酸化チタン0.5部(SMT-100SAS:テイカ製)をヘンシェルミキサーにて周速を15m/secの条件で30秒混合1分間休止を5サイクル行い、本発明のトナー(1)を得た。その評価結果を表2に示す。また、図8にSEM写真像を示す。
(プレポリマーの製造例)
製造例7
冷却管、攪拌機および窒素導入管の付いた反応槽中に、ビスフェノールAエチレンオキサイド2モル付加物856部、イソフタル酸200部、テレフタル酸20部、およびジブチルチンオキサイド4部を入れ、常圧で250℃で6時間反応し、さらに50〜100mmHgの減圧で脱水しながら5時間反応した後、160℃まで冷却して、これに18部の無水トリメリット酸を加えて2時間反応した。次いで、80℃まで冷却し、酢酸エチル中にてイソホロンジイソシアネート17部と2時間反応を行いイソシアネート基含有プレポリマー(2)を得た。
製造例8
ビーカー内に前記のプレポリマー(2)15.4部、変性されていないポリエステル(a)50部、酢酸エチル95.2部を入れ、攪拌し溶解した。次いで、カルナバワックス(分子量1800、酸価2.5、針進入度1.5mm/40℃)を20部、カーボンブラック7部を入れ、85℃にてTK式ホモミキサーで10000rpmで攪拌し、ビーズミルにて実施例1と同様にして分散及び乳化、攪拌を行って母体トナー粒子(2)を得た。
このとき、紡錘形にするため実施例1同様増粘剤で液粘度を上げ円形度0.91まで上げた。このときの液粘度は15000CPであった。
その評価結果を表2に示す。
次に、シリカとチタンを実施例1同様にヘンシェルで混合したが、酸化チタンはテイカ製MT−100SASを0.7使用し、実施例1と同様にしてトナー(2)を作製した。
(有機微粒子エマルションの合成)
製造例9
撹拌棒および温度計をセットした反応容器に、水754部、メタクリル酸エチレンオキサイド付加物硫酸エステルのナトリウム塩(エレミノールRS−30、三洋化成工業製)13部、スチレン98部、メタクリル酸83部、アクリル酸ブチル110部、過硫酸アンモニウム1部を仕込み、400回転/分で15分間撹拌したところ、白色の乳濁液が得られた。加熱して、系内温度75℃まで昇温し5時間反応させた。さらに、1%過硫酸アンモニウム水溶液50部加え、75℃で5時間熟成してビニル系樹脂(スチレン−メタクリル酸−アクリル酸ブチル−メタクリル酸エチレンオキサイド付加物硫酸エステルのナトリウム塩の共重合体)の水性分散液[ポリマー微粒子分散液1]を得た。[微粒子分散液1]をLA−920で測定した体積平均粒径は、120nmであった。[微粒子分散液1]の一部を乾燥して樹脂分を単離した。該樹脂分のTgは63℃であった。
製造例10
上記と同様にビスフェノールAエチレンオキサイド2モル付加物589部、テレフタル酸ジメチルエステル464部及びジブチルチンオキサイド3部を加え常圧下、230℃で6時間重縮合し、次いで10〜15mmHgの減圧で5時間反応して、変性されていないポリエステル(b)を得た。
製造例11
ビーカー内に前記のプレポリマー(1)15.3部、変性されていないポリエステル(b)63.6部、トルエン40部および酢酸エチル40部を入れ、攪拌し溶解した。次いで、ライスWAX10部、カーボンブラック(リーガル400R:キャボット製)7部を入れ、60℃にてTK式ホモミキサーで12000rpmで攪拌し、その後、ビーズミルにて30分間25℃で分散を行った。最後に、伸長剤としてジフェニルメタンジイソシアネート1.1部を加え溶解させた。これをトナー材料溶液(3)とする。
実施例1同様に操作し、TK式ホモミキサーで12000rpmに攪拌しながら、上記トナー材料溶液(3)を投入し10分間攪拌した。ついでこの混合液を櫂型攪拌棒を備えた温度計付のコルベンに移し、50℃まで30分で昇温して、ウレタン化反応をさせ、その後この分散液をホモミキサー(特殊機化製)にて周速20.5m/sにて25分間攪拌し、その後錨型攪拌機を備えたタンクに乳化液移し液粘度を12000Cpまで上げた。このときの円形度は0.91であった。そして50℃以下で溶剤を除去し、濾別、洗浄、乾燥した後、風力分級し、本発明の紡錘形の母体粒子を得た。その他実施例1同様にしてトナー3を得た。その評価結果を表2に示す。
(プレポリマーの製造例)
製造例12
冷却管、攪拌機および窒素導入管の付いた反応槽中に、ビスフェノールAエチレンオキサイド2モル付加物755部、イソフタル酸195部、テレフタル酸15部、およびジブチルチンオキサイド4部を入れ、常圧で220℃で8時間反応し、さらに50〜100mmHgの減圧で脱水しながら5時間反応した後、110℃まで冷却して、これに10部の無水トリメット酸を加えて2時間反応した。次いで、80℃まで冷却し、酢酸エチル中にてイソホロンジイソシアネート170部と2時間反応を行いイソシアネート基含有プレポリマー(3)を得た。
製造例13
ビーカー内に前記のプレポリマー(3)15.4部、変性されていないポリエステル(a)50部、酢酸エチル95.2部を入れ、攪拌し溶解した。次いで、カルナバワックス(分子量1800、酸価2.5、針進入度1.5mm/40℃)を20部、カーボンブラック(モーガルL:キャボット製)7部を入れ、85℃にてTK式ホモミキサーで12000rpmで攪拌し、均一に溶解させた後、ビーズミルにて15℃で50分間分散させた。これをトナー材料溶液(4)とする。
ビーカー内に実施例1同様TK式ホモミキサーで12000rpmに攪拌しながら、上記トナー材料溶液(4)を投入し10分間攪拌した後、ケチミン化合物(1)2.7部を加え伸長反応させた。ついでこの混合液を攪拌棒および温度計付のコルベンに移し、40℃で2時間300rpmで攪拌して液粘度は8000CPで工程中の円形度は0.94の紡錘状の母体トナー粒子を生成させた。その後40℃で1時間で脱溶剤し、濾別、洗浄、乾燥した後、紡錘形の母体粒子を(4)を得た。このときの乳化分散液の濃度は13%であった。実施例1と同様にしてトナー4を得た。その結果を表2に示す。
また後述するように、実施例1〜4の中にはすべてWAX分散剤が含まれている。
(トナーバインダーの合成)
冷却管、攪拌機および窒素導入管の付いた反応槽中に、ビスフェノールAエチレンオキサイド2モル付加物580部、テレフタル酸217部及びジブチルチンオキサイド2部加え常圧下、230℃で8時間重縮合し、次いで10〜15mmHgの減圧で5時間反応した110℃まで冷却し、これに25部の無水トリメリット酸を加えて2時間反応し変性されていない比較トナーバインダー(比較1)を得た。
ビーカー内に前記の比較トナーバインダー(比較1)100部、酢酸エチル溶液180部、カーボンブラック(モーガルL:キャボット製)7部、分散剤としてハイドロキシアパタイト10%液(日本化学工業(株)製スーパータイト10)とドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウムを入れ、50℃にてTK式ホモミキサーで10000rpmで攪拌し、均一に溶解、分散させた。次いで実施例1と同様にトナー化したが脱溶剤工程において1時間かけて脱溶剤を行った。トナー粒子100部に実施例1同様な疎水性シリカと疎水性チタンをそれぞれ0.5部を加えヘンシェルミキサーにて実施例1同様混合した。得られたトナーの評価結果を表2に示す。また、図8にSEM写真像を示す。
(トナーバインダーの合成)
冷却管、攪拌機および窒素導入管の付いた反応槽中に、ビスフェノールAエチレンオキサイド2モル付加物343部、イソフタル酸166部およびジブチルチンオキサイド2部を入れ、常圧で230℃で8時間反応し、さらに10〜15mmHgの減圧で5時間反応した後、80℃まで冷却し、トルエン中にてトルエンジイソシアネート14部を入れ110℃で5時間反応を行い、次いで脱溶剤し、ウレタン変性ポリエステルを得た。ビスフェノールAエチレンオキサイド2モル付加物363部、イソフタル酸166部を実施例1と同様に重縮合し、変性されていないポリエステルを得た。上記ウレタン変性ポリエステル350部と変性されていないポリエステル650部をトルエンに溶解、混合後、脱溶剤し、比較トナーバインダー(比較2)を得た。
比較トナーバインダー(2)100部、帯電制御剤としてサリチル酸クロム錯体(オリエント化学社製E−81)2部、カーボンブラック(モーガルL:キャボット製)7部を下記の方法でトナー化した。まず、ヘンシェルミキサーを用いて予備混合した後、連続式混練機で混練した。ついでジェット粉砕機微粉砕した後、気流分級機で分級した。トナー粒子100部に実施例1同様な疎水性シリカ0.3部と、疎水化酸化チタン0.3部をヘンシェルミキサーにて混合した。得られたトナーの評価結果を表2に示す。また、図8にSEM写真像を示す。
ポリエステル樹脂(ビスフェノール系樹脂、花王社製) 90部
(Mn=6000、Mw=70000、Tg=64℃)
カーボンブラック(BP1300、キャボット社製) 10部
ライスワックス(融点82℃) 10部
ジエチルエーテル/ジクロロメタン混合溶液(50:50) 300g
上記成分をボールミルによって10時間混合して分散させた。得られた分散液を、アラビアゴムの2%水溶液400gに投入し、ホモミキサーによって3分間分散処理した。その後、2000gの純水中に投入し、ウォーターバス中において80℃に保持し、スリーワンモーターにて攪拌しながら4時間保持した。それにより平均粒子径6.0μmの凹部を有する規則性のない不定形粒子を得た。この状態の懸濁液の温度を98℃に上昇し、その温度で1時間保持して、ほぼ同一粒子径のままで球形化し実施例1同様にQミキサーで帯電制御剤を加えて比較トナー3を得た。その評価結果を表2に示す。
[混合工程]
スチレン−n−ブチルアクリレート樹脂 90部
(共重合比55:45、Mn=3100、Mw=8200、溶液重合によ
り作製)
カーボンブラック(キャボット社製) 5部
ポリプロピレン(分子量約8000、三井石油化学社製) 5部
上記成分をバンバリーミキサー(神戸製鋼社製)により、混練して分散物とした。この分散物100部を酢酸エチル400部中に投入し、これを20℃において2時間撹拌することにより、スチレン−n−ブチルアクリレート樹脂を溶解したトナー配合物混合溶液500部を得た。
[分散懸濁工程]
樹脂微粒子 22部
(スチレン-メタクリル酸-アクリル酸ブチル-メタクリル酸エチレンオキサイド付加
硫酸エステルのナトリウム塩の共重合体、0.10μm、Tg57℃)
カルボキシメチルセルロース 0.03部
(エーテル化度0.75、平均重合度850、第一工業製薬社製)
イオン交換水 99.97部
上記成分を超音波分散機に導入し、これを撹拌して生成した溶液を、水系媒体とした。得られた水系媒体220gをホモジナイザー(IKA社製)により10000rpmで撹拌している中に、上記トナー配合物混合溶液100gをゆっくりと投入し、その後2分間撹拌して停止し、分散懸濁溶液320gを得た。
[溶剤除去工程]
分散懸濁工程で生成した分散懸濁液を撹拌しながら50℃に昇温した。3時間50℃に保ちその後室温まで冷却した。
[洗浄、脱水工程]
溶剤除去工程で得られた微粒子懸濁液の200gに、10規定塩酸40gを添加し、さらに吸引濾過によりイオン交換水を用いて4回の洗浄を繰り返した。
[乾燥、篩分工程]
脱水工程で得られた微粒子ケークを真空乾燥機で乾燥し、45μmメッシュで篩分した。
[外添剤混合工程]
実施例1と同様にした。
[混合工程]
実施例1の紡錘形母体トナーに疎水性シリカ(H2000、クラリアントジャパン社製)を0.5部添加し、ヘンシェルミキサーにて周速を15m/secにして30秒混合1分間休止を5サイクル行い本発明の比較トナー(5)を得た。その評価結果を表2に示す。
温度計および攪拌機の付いたオートクレーブ反応槽中に、キシレン620部、低分子量ポリプロピレン(三洋化成工業(株)製ビスコール660P、100部を入れ充分溶解し、窒素置換後、スチレン755部、アクリロニトリル100部、アクリル酸ブチル45部、アクリル酸21部、ジ−t−ブチルパーオキシヘキサヒドロテレフタレート36部およびキシレン100部の混合溶液を170℃で3時間で滴下し重合し、さらにこの温度で0.5時間保持した。次いで、脱溶剤を行い、数平均分子量:3300、重量平均分子量:18000、ガラス転移点:65.0℃、ビニル系樹脂のSP値11.0(cal/cm3)1/2の変性体を得た。
実施例1〜4はこのWAX分散剤をWAX量に対し50%加えたものである。
Tgの測定方法について概説する。Tgを測定する装置として、島津熱分析計DSC−60を使用した。
まず、試料約5mgをアルミ製試料容器に入れ、それをホルダユニットにのせ、電気炉中にセットする。まず、窒素雰囲気下で室温から昇温速度10℃/minで150℃まで加熱した後、昇温速度10℃/minで、室温まで試料を冷却する。再度150℃まで昇温速度10℃/minで加熱してDSC測定を行った。TgはDSC−60解析システムを用いて、Tg近傍の吸熱カーブの接線とベースラインとの接点を読み取みとりTgとした。
(2)酸価および水酸基価
JISK0070に規定の方法による。但し、サンプルが溶解しない場合は溶媒にジオキサンまたはテトラヒドロフラン等を用いる。
(3)粉体流動性
ホソカワミクロン製パウダーテスターを用いてかさ密度を測定した。流動性の良好なトナーほど、かさ密度は大きい。以下の4段階で評価した。
×:0.25未満
△:0.25〜0.30
○:0.30〜0.35
◎:0.35以上
(4)耐熱保存性
トナーを50℃×8時間保管後、42メッシュのふるいにて2分間ふるい、金網上の残存率をもって耐熱保存性とした。耐熱保存性の良好なトナーほど残存率は小さい。以下の4段階で評価した。
×:30%以上
△:20〜30%
○:10〜20%
◎:10%未満
(5)定着下限温度
定着ローラーとして(株)リコー製複写機imagio NEO450の造した装置を用いて、これにリコー製のタイプ6200紙をセットし複写テストを行った。定着画像をパットで擦った後の画像濃度の残存率が70%以上となる定着ロール温度をもって定着下限温度とした。
※定着装置を改造、定着ローラの金属シリンダーにFe材質で厚み0.34mmのものを使用した。面圧は1.0×105Paに設定した。
(6)ホットオフセット発生温度(HOT)
上記定着下限温度と同様に定着評価し、定着画像へのホットオフセットの有無を目視評価した。ホットオフセットが発生した定着ロール温度をもつ定着ロール温度をもってホットオフセット発生温度とした。
(7)帯電安定性
ブロー法にて低温低湿、高温高湿の帯電量を測定し、その変動幅を評価する。キャリアにシリコーン樹脂コート鉄粉を用い、環境は30℃90%条件と10℃30%条件で測定しその変化が少ないことが必要である。
×:使用不可
△:差が大きい
○:差がやや大きい
□:差が少なく安定
(8)クリーニング性
クリーニングブレードによりクリーニングされた直後の潜像担持体の表面を目視により観察し担持体表面に付着しているトナーを透明テープに付着させこれを白紙に張り付け上からマクベス濃度計で画像濃度を測定する。
2 帯電手段
3 現像手段
4 クリーニング手段
20 感光体ドラム
30 現像剤収納部
31 現像剤
31a トナー
31b キャリア
32 現像スリーブ
33 マグネットローラ
34 現像剤供給規制手段
34a 攪拌手段
35 現像剤収納ケース
36 トナー収納部
37 トナー攪拌手段
39 トナー補給路
40 クリーニングブレード
41 回収トナー収納タンク
61 感光体
62 帯電部材
63 像露光装置
64 現像装置
66 転写装置
67 定着装置
68 クリーニング装置
68a クリーニングブラシ
68b クリーニングブレード
69 転写媒体
69a 給紙機構
69b レジストローラ
70 除電ランプ
80 読取装置
90 画像形成部
100 用紙収納部
101 画像形成装置
Claims (22)
- 少なくともポリエステル樹脂、着色剤、離型剤、疎水性シリカ及び酸化チタンを含有するトナーであって、該トナーのトナー粒子は、ワックス成分が透過型電子顕微鏡を用いたトナー断面観察において樹脂中に島状に分散され、その表面近傍に存在するWAX量が全反射型赤外分光法で測定される該トナー中の全成分に対し2〜10wt%であり、該トナーの体積平均粒径(Dv)が4.0〜6.0μmであり、該トナー粒子の形状係数SF−1が140〜200であることを特徴とする乾式トナー。
- 前記トナー粒子は、表面が有機樹脂微粒子で被覆されていることを特徴とする請求項1に記載の乾式トナー。
- 前記トナーのDv/Dn(個数平均粒径)が1.00〜1.20であることを特徴とする請求項1又は2に記載の乾式トナー。
- 前記トナーのフロテスターで得られる流出開始温度が80〜110℃であることを特徴とする請求項1乃至3の何れかに記載の乾式トナー。
- 前記トナーの3μm以下の粒径のトナー粒子が20wt%以下であることを特徴とする請求項1乃至4のいずれかに記載の乾式トナー。
- 前記トナーのフロー式粒子像分析装置によって測定される平均円形度が0.90〜0.96であることを特徴とする請求項1乃至5の何れかに記載の乾式トナー。
- 前記トナーの形状係数SF−1が140〜160であることを特徴とする請求項1乃至6の何れかに記載の乾式トナー。
- 前記有機樹脂微粒子のガラス転移点が50〜110℃であることを特徴とする請求項1乃至7の何れかに記載の乾式トナー。
- 前記有機樹脂微粒子の平均粒径が10〜200nmであることを特徴とする請求項1乃至7の何れかに記載の乾式トナー。
- 有機溶媒中に少なくとも、活性水素基を有する化合物と反応可能な樹脂、活性水素基を有する化合物、着色剤、離型剤を含有した組成物を溶解又は分散させ、該組成物溶液または分散液を、有機樹脂微粒子を含有する水系媒体中で分散させ活性水素基を有する化合物と反応可能な樹脂を反応させた後もしくは反応させながら該有機溶媒を除去し、洗浄乾燥する段階を含む製造工程により得られたトナーであることを特徴とする請求項1乃至9の何れかに記載のトナー。
- 有機溶媒中に、活性水素基を有する化合物と反応可能な変性ポリエステル系樹脂、着色剤及び離型剤からなるトナー組成分を、分散剤の存在下で分散させ得られた分散液を水系媒体中で活性水素基を有する架橋剤及び/又は伸長剤と反応させ、得られた分散液を周速5m/s以上の攪拌機を備えた攪拌槽で攪拌し球形粒子を紡錘形に変形させ、その後該分散液から溶媒を除去することにより得られたことを特徴とする請求項10に記載の乾式トナー。
- 前記トナー中に含有されるポリエステル系樹脂のガラス転移点が40〜70℃であることを特徴とする請求項1乃至11の何れかに記載の乾式トナー。
- 前記トナー中に含有されるポリエステル系樹脂の酸価が1〜30mgKOH/gであることを特徴とする請求項1乃至12の何れかに記載の乾式トナー。
- 二成分系現像剤に使用されるトナーであることを特徴とする請求項1乃至12の何れかに記載の乾式トナー。
- 少なくとも請求項1乃至13のいずれかに記載のトナーとキャリアとからなることを特徴とする二成分系現像剤。
- 少なくともポリエステル樹脂、着色剤、離型剤を含有するトナーの製造方法であって、有機溶媒中に少なくとも、活性水素基を有する化合物、該活性水素基を有する化合物と反応可能な樹脂、着色剤、ワックス成分、離型剤を含有した組成物を溶解又は分散させ、該組成物溶液または分散液を、有機樹脂微粒子を含有する水系媒体中で分散させ、活性水素基を有する化合物と反応可能な樹脂を反応させた後もしくは反応させながら該有機溶媒を除去し、洗浄乾燥する段階を含むことにより、ワックス成分が透過型電子顕微鏡を用いたトナー断面観察において樹脂中に島状に分散され、その表面近傍に存在するWAX量が全反射型赤外分光法で測定される該トナー中の全成分に対し2〜10wt%であり、該トナーの体積平均粒径(Dv)が4.0〜6.0μmであり、該トナー粒子の形状係数SF−1が140〜200である乾式トナーを得ることを特徴とする乾式トナーの製造方法。
- 有機溶媒中に、活性水素基を有する化合物、該活性水素基を有する化合物と反応可能な変性ポリエステル系樹脂、着色剤、ワックス成分及び離型剤からなるトナー組成物を、分散剤の存在下で分散させ得られた分散液を水系媒体中で活性水素基を有する架橋剤及び/又は伸長剤と反応させ、得られた分散液を周速5m/s以上の攪拌機を備えた攪拌槽で攪拌し球形粒子を紡錘形に変形させ、その後該分散液から溶媒を除去する段階を含むことにより、ワックス成分が透過型電子顕微鏡を用いたトナー断面観察において樹脂中に島状に分散され、その表面近傍に存在するWAX量が全反射型赤外分光法で測定される該トナー中の全成分に対し2〜10wt%であり、該トナーの体積平均粒径(Dv)が4.0〜6.0μmであり、該トナー粒子の形状係数SF−1が140〜200である乾式トナーを得ることを特徴とする請求項16に乾式トナーの製造方法。
- 前記トナー中に含有されるポリエステル系樹脂のガラス転移点が40〜70℃であることを特徴とする請求項16又は17に記載の乾式トナーの製造方法。
- 前記トナー中に含有されるポリエステル系樹脂の酸価が1〜30mgKOH/gであることを特徴とする請求項16乃至18の何れかに記載の乾式トナーの製造方法。
- トナー像担持体上に担持されたトナー像を転写材に転写する転写手段と該転写後にトナー像担持体表面に残留したトナーをブレードを用いてクリーニングするクリーニング手段とを有する画像形成装置であって、請求項1乃至14の何れかに記載のトナー又は請求項15に記載の現像剤を使用することを特徴とする画像形成装置。
- 転写材上のトナー像を、2本のローラの間を通すことによって加熱溶融して定着を行う画像形成装置において、2本のローラ間に加わる面圧(ローラ荷重/接触面積)が1.5X105Pa以下の定着装置によって定着をおこなう画像形成装置において、請求項1乃至14の何れかに記載のトナー又は請求項15に記載の現像剤を使用することを特徴とする画像形成装置。
- 潜像担持体と現像手段を有し、さらに帯電手段、クリーニング手段及びのうち少なくとも一つの手段を一体に支持し、画像形成装置本体に着脱自在であるプロセスカートリッジであって、前記現像手段は、トナー又は現像剤を保持し、該トナー又は現像剤は、請求項1乃至14の何れかに記載の乾式トナー又は請求項15に記載の現像剤であることを特徴とするプロセスカートリッジ。
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