JP2005213347A

JP2005213347A - フッ素ゴム成形体及びその製造方法

Info

Publication number: JP2005213347A
Application number: JP2004020924A
Authority: JP
Inventors: Naoya Kuzawa; 直也九澤; Katsumi Watanabe; 勝美渡辺; Takeshi Kuboyama; 剛窪山; Takuji Yoshimoto; 卓司吉本; Tomoya Shimizu; 智也清水
Original assignee: Nichias Corp
Current assignee: Nichias Corp
Priority date: 2004-01-29
Filing date: 2004-01-29
Publication date: 2005-08-11
Anticipated expiration: 2024-01-29
Also published as: JP4472368B2

Abstract

【課題】放出ガス量を従来よりも大幅に低減したフッ素ゴム成形体を提供する。
【解決手段】槽内の気体を所定間隔で間欠的に窒素で置換する乾燥機に、フッ素ゴム成形体を投入し、１００〜１３０℃で０．５〜１０時間加熱した後、２００〜２３０℃で０．５〜２時間再度加熱することを特徴とするフッ素ゴム成形体の処理方法、並びに前記処置方法により得られ、かつ、１０^−４Ｐａ以下の真空雰囲気中２００℃で１時間加熱した際の水分を含めた放出ガス量が、該成形体全量に対して１０ｐｐｍ以下であることを特徴とするフッ素ゴム成形体。
【選択図】なし

Description

本発明は、フッ素ゴム成形体に関し、低放出ガス性が要求される部位に用いられるゴム成形体、特に半導体製造装置等の主に真空雰囲気下で使用する装置に装着されるゴム成形体に関する。また、本発明はこれらゴム成形体の製造方法に関する。

半導体業界では、プロセスルールの微細化がますます進み、装置に要求される清浄度も厳しくなってきている。清浄度を低下させる原因としては、部材からのパーティクルや放出ガスが挙げられ、装置内で使用しているゴム成形体にも同様の要求がなされるようになってきている。

ところが、ゴム成形体中には低分子化したゴム成分が多く残存しているため、放出ガスの原因となりやすい。また、ゴム成形体中には一般にカーボン類やその他充填材が配合されており、これらは水分等のガス成分を吸着し易い性質があるため、ゴム成形体の製造過程でガス成分が内部に取り込まれ、これが放出ガスとなることが多い。そして、これら放出ガスが系内を汚染したり、真空度を低下させたり、最悪の場合装置をシャットダウンさせる。

そのため、一般的には、ゴム成形体を乾燥機中でベーキング処理し、内包するガス成分を除去する方策が取られている（例えば、特許文献１参照）。しかし、この方法の場合、乾燥機中に残存する酸素によりゴムが低分子化してしまい、放出ガスの原因になるばかりでなく、ベーキングにより揮発したガス成分がゴム成形体に再付着する可能性があるという問題点がある。

特開平６−１０７８２７号公報

本発明はこのような状況に鑑みてなされたものであり、放出ガス量を従来よりも大幅に低減したフッ素ゴム成形体を提供することを目的とする。

本発明者らは、上記のような課題を解決すべく検討を重ねたところ、フッ素ゴム成形体を槽内の気体を窒素置換する乾燥機を用い、特定の加熱処理することにより、従来よりも大幅に放出ガス量を低減できることを見出し、本発明を完成するに至った。

即ち、本発明は、上記目的を達成するために、下記のフッ素ゴム成形体の処理方法並びにフッ素ゴム成形体を提供する。
（１）槽内の気体を所定間隔で間欠的に窒素で置換する乾燥機に、フッ素ゴム成形体を投入し、１００〜１３０℃で０．５〜１０時間加熱した後、２００〜２３０℃で０．５〜２時間再度加熱することを特徴とするフッ素ゴム成形体の処理方法。
（２）窒素による置換が、１時間当り３回以上であることを特徴とする上記（１）記載のフッ素ゴム成形体の処理方法。
（３）上記（１）または（２）記載の処置方法により得られ、かつ、１０^−４Ｐａ以下の真空雰囲気中２００℃で１時間加熱した際の水分を含めた放出ガス量が、該成形体全量に対して１０ｐｐｍ以下であることを特徴とするフッ素ゴム成形体。

本発明のフッ素ゴム成形体は、放出ガス量が従来よりも大幅に低減されており、半導体製造装置等の主に真空雰囲気下で使用する装置に装着するゴム材料として好適に使用できる。また、このような低放出ガス性のフッ素ゴム成形体を低コストで提供できる。

以下、本発明に関して詳細に説明する。

本発明は、フッ素ゴム成形体に特定の加熱処理を施して内包するガス成分を放出し、低放出ガス性に改質することを特徴とする。従って、フッ素ゴム成形体には特に制限はないが、例えば、半導体装置に使用されるフッ素ゴム成形体はフッ化ビニリデン−ヘキサフルオロプロピレン共重合体、フッ化ビニリデン−ヘキサフルオロプロピレン−テトラフルオロエチレン共重合体、テトラフルオロエチレン−プロピレン共重合体、テトラフルオロエチレン−プロピレン−フッ化ビニリデン共重合体、エチレン−テトラフルオロエチレン−パーフルオロアルキルビニルエーテル共重合体、フッ化ビニリデン−テトラフルオロエチレン−パーフルオロアルキルビニルエーテル共重合体、テトラフルオロエチレン−パーフルオロアルキルビニルエーテル共重合体等をベースゴムとするものが一般的であり、本発明でもこれらからなるフッ素ゴム成形体を対象とすることができる。

また、フッ素ゴム成形体は充填材を含んでいてもよく、例えば、一般的な充填材であるカーボンブラック、シリカ、硫酸バリウム、酸化チタン等を含んでいてもよい。但し、本発明の効果が最大限に発現するのは、充填材を配合しないフッ素ゴム成形体である。

フッ素ゴム成形体の加熱には、槽内の気体を所定間隔で間欠的に窒素で置換する構成の乾燥機を用いる。窒素で置換するのは、加熱中にフッ素ゴム成形体から放出されたガス成分が槽内に滞留し、フッ素ゴム成形体に再付着するのを防ぐとともに、フッ素ゴムが低分子化するのを防ぐためである。

窒素による置換は、上記の効果を十分に得るためには、１時間当り３回以上行うことが好ましい。窒素により常に槽内を置換することが最も好ましいが、コスト面で不利である。本発明では、窒素による置換を１時間当り３回行えばほぼ十分な効果が得られることを見出した。また、置換を行う間隔は等間隔であってもよいし、間隔に差を設けてもよい。加熱によるガス成分の放出は、加熱開始当初が最も活発であり、この間における置換間隔を短くすることにより、放出ガスの再付着をより効果的に防ぐことができる。

加熱は、１００〜１３０℃で０．５〜１０時間加熱した後、２００〜２３０℃で０．５〜２時間再度加熱する。加熱温度が低すぎると効果がなく、逆に加熱温度が高すぎるとフッ素ゴムの低分子化が進み放出ガスが増加する可能性がある。そこで、先ず低温で十分に加熱することで水分をはじめ揮発し易いガス成分を除去し、且つ揮発し難いガス成分も十分に活性化させておき、次に高温で短時間加熱することによりフッ素ゴムを低分子化させることなく、残存ガス成分だけを完全に除去することが可能となる。

以下、実施例及び比較例を挙げて本発明を更に詳しく説明するが、本発明は以下の実施例に限定されるものではない。

（実施例１〜２、比較例１〜３）
デュポン製「バイトンＡ」を用い、ＪＩＳＰ−３に加工して試験片とした。成形条件は以下の通りである。
・プレス成形：１７０℃×１０分
・二次加硫：２３０℃×２４時間

そして、試験片を表１に示す条件にて加熱処理した後、昇温脱離ガス分析装置を用いて放出ガス量の測定を行った。尚、加熱時の窒素置換は２０分毎（１時間当り３回）に行った。ガス成分の定性及び定量は四重極質量分析計により、以下の測定条件で行った。結果を表１に併記するが、放出量は試験片全量での値である。
・真空度：１０^−４Ｐａ
・温度：２００℃×１時間
・昇温速度：１０℃／ｍｉｎ

表１に示すように、実施例１及び実施例２の本発明に従う処理を施した試験片は、水分と有機ガスの放出量が１０ｐｐｍ以下であり、比較例１〜３に比べて格段に少ない。比較例１及び比較例２のように、窒素置換を行っても、加熱条件が本発明と異なる場合は、効果が不十分であり放出ガス量が多い。また、比較例３のように、窒素置換を行わないと有機ガス成分の放出量が極端に多くなっている。

このように、窒素置換を行いながら、特定の加熱を施すことにより、フッ素ゴム成形体の低放出ガス性を格段に向上できることが確認された。

Claims

槽内の気体を所定間隔で間欠的に窒素で置換する乾燥機に、フッ素ゴム成形体を投入し、１００〜１３０℃で０．５〜１０時間加熱した後、２００〜２３０℃で０．５〜２時間再度加熱することを特徴とするフッ素ゴム成形体の処理方法。
窒素による置換が、１時間当り３回以上であることを特徴とする請求項１記載のフッ素ゴム成形体の処理方法。
請求項１または２記載の処置方法により得られ、かつ、１０^−４Ｐａ以下の真空雰囲気中２００℃で１時間加熱した際の水分を含めた放出ガス量が、該成形体全量に対して１０ｐｐｍ以下であることを特徴とするフッ素ゴム成形体。