JP2005213319A - 熱硬化性樹脂組成物水分散体 - Google Patents
熱硬化性樹脂組成物水分散体 Download PDFInfo
- Publication number
- JP2005213319A JP2005213319A JP2004019756A JP2004019756A JP2005213319A JP 2005213319 A JP2005213319 A JP 2005213319A JP 2004019756 A JP2004019756 A JP 2004019756A JP 2004019756 A JP2004019756 A JP 2004019756A JP 2005213319 A JP2005213319 A JP 2005213319A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- meth
- unsaturated monomer
- copolymer
- ethylenically unsaturated
- aqueous dispersion
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
Landscapes
- Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)
Abstract
【解決手段】 オキシラン基含有エチレン性不飽和単量体(a1)と前記(a1)以外のエチレン性不飽和単量体(a2)からなる単量体類(A)を共重合して得られる共重合体(I)と、水酸基含有エチレン性不飽和単量体(b1)と前記(b1)以外のエチレン性不飽和単量体(b2)からなる単量体類(B)を共重合して得られる共重合体(II)とを有することを特徴とする熱硬化性樹脂組成物水分散体。
【選択図】 なし
Description
本発明の熱硬化性樹脂組成物水分散体は、オキシラン基含有エチレン性不飽和単量体(a1)と前記(a1)以外のエチレン性不飽和単量体(a2)からなる単量体類(A)を共重合して得られる共重合体(I)と、水酸基含有エチレン性不飽和単量体(b1)と前記(b1)以外のエチレン性不飽和単量体(b2)からなる単量体類(B)を共重合して得られる共重合体(II)とを有している水分散体であり、共重合体(I)中のオキシラン基と共重合体(II)中の水酸基が、加工時の加熱により反応することによって、物理的付着のみの強度よりも一層優れた強度等を発現することができるものである。
前記オキシラン基含有エチレン性不飽和単量体(a1)としては、その構造が特に制限されるものではないが、共重合体を得る際の反応性に優れる点から(メタ)アクリル酸グリシジルであることが好ましく、グリシジルメタクリレートを用いることが特に好ましい。
前記水酸基含有エチレン性不飽和単量体(b1)としては、特にその構造が制限されるものではないが、共重合を行う際の反応性に優れる点から、水酸基含有(メタ)アクリル酸エステルを用いることが好ましく、例えば、2−ヒドロキシエチル(メタ)アクリレート、2−ヒドロキシプロピル(メタ)アクリレート、ポリエチレングリコールモノ(メタ)アクリレート、グリセロールモノ(メタ)アクリレート等が挙げられ、工業的入手がしやすく反応性にも優れる点から、2−ヒドロキシエチル(メタ)アクリレートを用いることが好ましい。
オキシラン基含有共重合体(I)の合成
撹拌機、還流冷却管、窒素導入管、温度計、滴下漏斗を備えた反応容器に脱イオン水75部を入れ、窒素を吹き込みながら80℃まで昇温した。撹拌下、過硫酸カリウム0.02部を添加し、続いてブチルアクリレート40部、メチルメタクリレート56部、メタクリル酸2部、グリシジルメタクリレート2部からなる単量体混合物に、ラテムルE−118B(花王株式会社製:有効成分25%)8部と脱イオン水15部を加えて乳化させたモノマープレエマルジョン(前記単量体混合物と乳化剤と水でモノマーを乳化状態にしたものを云う)の一部(3部)を添加し、反応容器内温度を80℃に保ちながら30分間で重合させた。引き続き、反応容器内温度を80℃に保ちながら、残りのモノマープレエマルジョン(120部)と、過硫酸カリウムの水溶液(有効成分0.5%)30部を、各々別の滴下漏斗を使用して、反応容器内温度を80℃に保ちながら180分間かけて滴下して重合せしめた。滴下終了後、同温度にて120分間撹拌した。その後、内容物を冷却し、pHが7.5になるようにアンモニア水(有効成分10%)で調整した。さらに、固形分濃度が45.0%になるように脱イオン水で調整した後、100メッシュ金網で濾過し、共重合体(I)の水分散体を得た。この分散体の固形分濃度は45.0%、pHは7.5であり、粘度は180mPa・s(BM型粘度計を使用してローター3番、60rpmで測定)であった。
水酸基含有共重合体(II)の合成
撹拌機、還流冷却管、窒素導入管、温度計、滴下漏斗を備えた反応容器に脱イオン水75部を入れ、窒素を吹き込みながら80℃まで昇温した。撹拌下、過硫酸カリウム0.02部を添加し、続いてブチルアクリレート32部、メチルメタクリレート46部、メタクリル酸2部、ヒドロキシエチルメタクリレート20部からなる単量体混合物に、ラテムルE−118B(花王株式会社製:有効成分25%)8部と脱イオン水15部を加えて乳化させたモノマープレエマルジョン(前記単量体混合物と乳化剤と水でモノマーを乳化状態にしたものを云う)の一部(3部)を添加し、反応容器内温度を80℃に保ちながら30分間で重合させた。引き続き、反応容器内温度を80℃に保ちながら、残りのモノマープレエマルジョン(120部)と、過硫酸カリウムの水溶液(有効成分0.5%)30部を、各々別の滴下漏斗を使用して、反応容器内温度を80℃に保ちながら180分間かけて滴下して重合せしめた。滴下終了後、同温度にて120分間撹拌した。その後、内容物を冷却し、pHが7.5になるようにアンモニア水(有効成分10%)で調整した。さらに、固形分濃度が45.0%になるように脱イオン水で調整した後、100メッシュ金網で濾過し、共重合体(II)の水分散体を得た。この水分散体の固形分濃度は45.0%、pHは7.5であり、粘度は280mPa・s(BM型粘度計を使用してローター3番、60rpmで測定)であった。
比較共重合体(P)の合成
撹拌機、還流冷却管、窒素導入管、温度計、滴下漏斗を備えた反応容器に脱イオン水75部を入れ、窒素を吹き込みながら80℃まで昇温した。撹拌下、過硫酸カリウム0.02部を添加し、続いてブチルアクリレート36部、メチルメタクリレート60部、メタクリル酸2部、N−メチロールアクリルアミド2部からなる単量体混合物に、ラテムルE−118B(花王株式会社製:有効成分25%)8部と脱イオン水15部を加えて乳化させたモノマープレエマルジョン(前記単量体混合物と乳化剤と水でモノマーを乳化状態にしたものを云う)の一部(3部)を添加し、反応容器内温度を80℃に保ちながら30分間で重合させた。引き続き、反応容器内温度を80℃に保ちながら、残りのモノマープレエマルジョン(120部)と、過硫酸カリウムの水溶液(有効成分0.5%)30部を、各々別の滴下漏斗を使用して、反応容器内温度を80℃に保ちながら180分間かけて滴下して重合せしめた。滴下終了後、同温度にて120分間撹拌した。その後、内容物を冷却し、pHが7.5になるようにアンモニア水(有効成分10%)で調整した。さらに、固形分濃度が45.0%になるように脱イオン水で調整した後、100メッシュ金網で濾過し、共重合体(P)の水分散体を得た。この水分散体の固形分濃度は45.0%、pHは7.3であり、粘度は200mPa・s(BM型粘度計を使用してローター3番、60rpmで測定)であった。
比較共重合体(Q)の合成
撹拌機、還流冷却管、窒素導入管、温度計、滴下漏斗を備えた反応容器に脱イオン水75部を入れ、窒素を吹き込みながら80℃まで昇温した。撹拌下、過硫酸カリウム0.02部を添加し、続いてエチルアクリレート48部、メチルメタクリレート49部、メタクリル酸1部、N−メチロールアクリルアミド2部からなる単量体混合物に、ラテムルE−118B(花王株式会社製:有効成分25%)8部と脱イオン水15部を加えて乳化させたモノマープレエマルジョン(前記単量体混合物と乳化剤と水でモノマーを乳化状態にしたものを云う)の一部(3部)を添加し、反応容器内温度を80℃に保ちながら30分間で重合させた。引き続き、反応容器内温度を80℃に保ちながら、残りのモノマープレエマルジョン(120部)と、過硫酸カリウムの水溶液(有効成分0.5%)30部を、各々別の滴下漏斗を使用して、反応容器内温度を80℃に保ちながら180分間かけて滴下して重合せしめた。滴下終了後、同温度にて120分間撹拌した。その後、内容物を冷却し、pHが7.5になるようにアンモニア水(有効成分10%)で調整した。さらに、固形分濃度が45.0%になるように脱イオン水で調整した後、100メッシュ金網で濾過し、共重合体(Q)の水分散体を得た。この水分散体の固形分濃度は45.0%、pHは7.3であり、粘度は150mPa・s(BM型粘度計を使用してローター3番、60rpmで測定)であった。
比較共重合体(R)の合成
撹拌機、還流冷却管、窒素導入管、温度計、滴下漏斗を備えた反応容器に脱イオン水75部を入れ、窒素を吹き込みながら80℃まで昇温した。撹拌下、過硫酸カリウム0.02部を添加し、続いてエチルアクリレート48部、メチルメタクリレート49部、メタクリル酸1部、N−メチロールアクリルアミド2部からなる単量体混合物に、ラテムルE−118B(花王株式会社製:有効成分25%)8部と脱イオン水15部を加えて乳化させたモノマープレエマルジョン(前記単量体混合物と乳化剤と水でモノマーを乳化状態にしたものを云う)の一部(3部)を添加し、反応容器内温度を80℃に保ちながら30分間で重合させた。引き続き、反応容器内温度を80℃に保ちながら、残りのモノマープレエマルジョン(120部)と、過硫酸カリウムの水溶液(有効成分0.5%)30部を、各々別の滴下漏斗を使用して、反応容器内温度を80℃に保ちながら180分間かけて滴下して重合せしめた。滴下終了後、同温度にて120分間撹拌した。その後、内容物を冷却し、pHが7.5になるようにアンモニア水(有効成分10%)で調整した。さらに、固形分濃度が45.0%になるように脱イオン水で調整した後、100メッシュ金網で濾過し、共重合体(R)の水分散体を得た。この共重合体の固形分濃度は45.0%、pHは7.3であり、粘度は150mPa・s(BM型粘度計を使用してローター3番、60rpmで測定)であった。
高さ2.5cm、長さ30cmの角材を2本用意し、4cmの間隔を置いて水平が保持された実験台あるいはテーブルの上に並行に置く。前述の実施例、比較例で得られた水分散体を、ポリエステルスパンボンド基布に樹脂付着率45%〜50%となるよう含浸加工を行う。含浸後十分に水分を乾燥させ、150℃×5分の硬化反応を行い、含浸基布を得た。含浸基布の中央付近から0.025平方メートルとなるようにテストピースを切り出した。このテストピースを先ほど用意した高さ25mmの2本の角材の上に置く(この時、テストピースの長辺と角材とが並行になり、短辺は角材と垂直に位置するようにテストピースを置く)。その長辺の中央部に、長さ20cm、重量2.454gの荷重を静かに置き、重みでテストピースがたわむ状態とした上で、側面より実験台/テーブル面からの距離を測る。本試験では、テストピースが全く撓まなければ角材の高さと同じ2.5cmであり、このときの保持率を100%とする。例えば、撓んだ結果、実験台/テーブル面からの距離が2.0cmとなった場合は、保持率80%となる。この保持率が100%に近ければ近いほど高剛性であると判定した。各タイプn=3での平均値をとり結果を表2にまとめた。
テストピースは、ガラス繊維濾紙GA−100(アドバンテック東洋株式会社製:15cm×30cm)に樹脂付着率15〜18%となるように含浸し、150℃×5分で硬化させた後、1.5cm×15cmのテストピースに切り出して引張強度試験を行った。結果はテストピース5ヶの平均値をとり、表3にまとめた。
Claims (6)
- オキシラン基含有エチレン性不飽和単量体(a1)と前記(a1)以外のエチレン性不飽和単量体(a2)からなる単量体類(A)を共重合して得られる共重合体(I)と、水酸基含有エチレン性不飽和単量体(b1)と前記(b1)以外のエチレン性不飽和単量体(b2)からなる単量体類(B)を共重合して得られる共重合体(II)とを有することを特徴とする熱硬化性樹脂組成物水分散体。
- 共重合体(I)のオキシラン基当量(i)と共重合体(II)の水酸基当量(ii)との比(i)/(ii)が1〜200である請求項1記載の熱硬化性樹脂組成物水分散体。
- 前記単量体類(A)中のオキシラン基含有エチレン性不飽和単量体(a1)の重量割合が0.5〜5重量%である請求項2記載の熱硬化性樹脂組成物水分散体。
- 前記単量体類(B)中の水酸基含有エチレン性不飽和単量体(b1)の重量割合が1〜50重量%である請求項2記載の熱硬化性樹脂組成物水分散体。
- オキシラン基含有エチレン性不飽和単量体(a1)が(メタ)アクリル酸グリシジルであり、水酸基含有エチレン性不飽和単量体(b1)が水酸基含有(メタ)アクリル酸エステルである請求項1〜4の何れか1項記載の熱硬化性樹脂組成物水分散体。
- オキシラン基含有エチレン性不飽和単量体(a1)がグリシジルメタクリレートであり、水酸基含有エチレン性不飽和単量体(b1)が2−ヒドロキシエチル(メタ)アクリレートである請求項5記載の熱硬化性樹脂組成物水分散体。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2004019756A JP2005213319A (ja) | 2004-01-28 | 2004-01-28 | 熱硬化性樹脂組成物水分散体 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2004019756A JP2005213319A (ja) | 2004-01-28 | 2004-01-28 | 熱硬化性樹脂組成物水分散体 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JP2005213319A true JP2005213319A (ja) | 2005-08-11 |
Family
ID=34903884
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP2004019756A Pending JP2005213319A (ja) | 2004-01-28 | 2004-01-28 | 熱硬化性樹脂組成物水分散体 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JP2005213319A (ja) |
-
2004
- 2004-01-28 JP JP2004019756A patent/JP2005213319A/ja active Pending
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
AU761916B2 (en) | Polymer dispersions | |
JP2007211074A (ja) | エマルジョン型粘着剤組成物の製造方法、及び粘着剤組成物 | |
JP2018104620A (ja) | 水性樹脂分散体 | |
JP4786789B2 (ja) | 顔料分散用水性樹脂組成物の製造方法 | |
JP2003020409A (ja) | 感温性樹脂組成物 | |
JPH09235332A (ja) | 硬化性重合体水性分散液およびその製造方法 | |
JPH0735405B2 (ja) | 粘着剤 | |
JP5770432B2 (ja) | 加熱乾燥用エマルション組成物、その製造方法及び制振材組成物 | |
JP5685002B2 (ja) | 制振材用エマルション及び制振材組成物 | |
JP2003147150A (ja) | 重合体水性分散液およびその製造方法 | |
JP2005213319A (ja) | 熱硬化性樹脂組成物水分散体 | |
JP2007247111A (ja) | 不織布用バインダーエマルジョン及びその製造方法 | |
JP3807069B2 (ja) | 水性架橋型樹脂組成物 | |
JP3346128B2 (ja) | 水性架橋型樹脂組成物、その製造方法及びそれを使用した材 | |
JP4810916B2 (ja) | ガラス繊維加工用樹脂組成物及びガラスペーパー | |
JP3736674B2 (ja) | 無機系多孔質基材用水性下塗塗料組成物 | |
JPS63258913A (ja) | 硬化性水性樹脂分散液 | |
JP2021134235A (ja) | アクリル樹脂エマルジョン | |
JP2007291212A (ja) | 水系塗料用組成物、その製造方法および被膜 | |
JP4019683B2 (ja) | 樹脂組成物 | |
JP4033723B2 (ja) | 水性塗料組成物 | |
JP6736421B2 (ja) | 共重合体ラテックス | |
GB2413330A (en) | Vinyl graft polymer composition | |
JP2005307163A (ja) | エマルション樹脂および水性塗料組成物 | |
JP6164833B2 (ja) | 制振材用樹脂、制振材用組成物及び塗膜 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
RD01 | Notification of change of attorney |
Effective date: 20050907 Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A7421 |
|
A621 | Written request for application examination |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A621 Effective date: 20070124 |
|
A977 | Report on retrieval |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A971007 Effective date: 20090617 |
|
A131 | Notification of reasons for refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20090623 |
|
A02 | Decision of refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A02 Effective date: 20091022 |