JP2005201686A - ガスクロマトグラフ用炎光光度検出器 - Google Patents

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Abstract

【目的】ガスクロマトグラフの炎光光度検出器において、簡単に分析条件に最適なノズルの内径に変更できるようにする。
【構成】
ガスクロマトグラフのＦＰＤ検出器内部の、カラム流出ガスと燃料ガスとの混合ガスを噴出するノズルの先端部に、着脱可能なノズルセンターを設けて、内径の異なる複数のノズルセンターを具備した。このような構成にしたことにより、適したノズルセンターを選択することで、ノズル本体を交換することなく、簡単にノズルの内径を変更することができるようになった。
【選択図】 図２

Description

この発明は、ガスクロマトグラフの検出器として使用される炎光光度検出器に関する。
炎光光度検出器（以下「ＦＰＤ（=Flame Photometric Detector）」と略記する）は特にイオウ、リンの化合物に選択的に高い感度を有することを特徴とするガスクロマトグラフ用検出器である。図１は従来のＦＰＤの構造の一例を断面図で示したものである。（特許文献１）図１において、1から3はＦＰＤに連結されるガスクロマトグラフ流路である。すなわち、定圧又は定流量に調節されたキャリアガスは、キャリアガス導入部から導入され、試料注入口２、カラム３を経て検出器（ＦＰＤセル４）へと流れる。試料注入口２から注入された試料はこのキャリアガスの流れに乗ってカラム３を通過する間に各成分に分離される。以下、このカラムの末端から流出するキャリアガスと、分離された試料成分の構成ガスをカラム流出ガスと記す。
ＦＰＤセル4には燃料ガスとして水素、助燃ガスとして空気がそれぞれ導管５１、６１、を経て導入される。導入された燃料ガスは円筒形のＦＰＤセルの中心軸に沿う燃料ガス通路５を通って上方に流れる。燃料ガス通路５の上端は燃料室４２に向けて開口するノズル７を形成する。カラムの末端は、ＦＰＤセル４の下側から上記の燃料ガス通路５内に挿入され、ナット３１、フェルール３２で固定される。助燃ガスは燃料ガス通路５を囲むように設けられた助燃ガス通路６２を通ってノズルの周囲に配置されノズル近傍に開口する複数の小穴からなる助燃ガス吹出し口６から燃焼室４２に向けて吹出される。なお、助燃ガス吹出し口６はノズルを環状に取りまくスリット上の隙間として構成されることもある。燃料ガス、助燃ガスとして水素、空気を用いたが、これ以外のガス種を用いる可能性もある。
燃焼室４２はセル外筒４１に覆われたノズル７上方の空間であって、ここで燃料ガスは助燃ガス中の酸素と反応して燃焼し炎８を形成する。燃焼後の排ガスはセル外筒上部の排気口４３から排出させる。
カラム流出ガスは燃料ガス通路５の中で燃料ガスと合流し、ノズル７から炎８の中へ吹出される。試料中にイオウ、リンを含む成分があれば、高温の炎８の中で特定の波長の光を発する。この光は炎８の側面に設けられた測光部１０によりその光度が測定される。すなわち、炎８から発せられる光は石英窓１３を透過して測光部１０に入り、さらに測定対象となる特定波長だけを通す干渉フィルタ１１をとおってホトマル１２で電気信号にかえられ、図示しない外部の測定回路に出力される。
ＦＰＤのノズル７では炎８を形成するが、ノズル７の内径がガスの流量に合った適切な値でなければ、うまく炎が燃焼せず、点火しにくかったり、失火してしまったりすることがある。一般的にノズル部のガスの流量は、分析条件によって大きく異なっている。例えばキャピラリカラムを用いる場合と、パックドカラムを用いる場合ではキャリアガス流量が大きく異なっており、内径の異なるノズルに交換する必要があった。
特開２００２−２２６６１
ＦＰＤノズルの内径の最適値は分析条件、特にガス流量により大きく異なる。例えば、キャピラリカラムを利用する場合とパックドカラムを利用する場合では、ガス流量が異なるので、炎を燃焼させるのに適した内径のノズルに変更する必要がある。しかし、従来のノズルは、キャピラリカラムもしくはパックドカラムのどちらかに適した設計となっているため、キャピラリカラム用の内径の細いＦＰＤノズルではパックドカラム使用時の大流量のキャリアガス条件では炎が点火しにくかったり、点火不可能であったり、さらには点火できても溶媒溶出時に失火するなどの不具合が生じていた。また、パックドカラム用の内径の太いノズルでは、キャピラリカラム使用時に感度低下が生じていた。そのため、従来は分析条件に合わせた最適条件で炎を燃焼させるために、カラムによって内径の異なるノズルを準備する必要があった。
本発明はこのような事情に鑑みてなされたものであり、ガスクロマトグラフのＦＰＤ検出器において、ノズル本体を交換することなく、分析条件に適した内径で炎を燃焼させることができるようにすることを目的とする。
本発明は、上記課題を解決するために、「カラム流出ガスと燃料ガスとの混合ガスをノズルの先端より噴出させ、該混合ガスと助燃ガスとを混合して燃焼室内で燃焼させ、その燃焼による炎の発した特定波長の光を検出するように構成したガスクロマトグラフ用炎光光度計検出器で、ノズルの先端に、嵌め合い可能でかつ内径の異なる複数のノズルセンターを有するガスクロマトグラフ用炎光光度計検出器」を提供するものである。ガスクロマトグラフのＦＰＤ検出器内部の、カラム流出ガスと燃料ガスとの混合ガスを噴出するノズルの先端部に、着脱可能なノズルセンターを設けて交換可能とし、内径の異なる複数のノズルセンターを具備した。
このような構成にしたことにより、パックドカラム、キャピラリカラムそれぞれを利用する際、適したノズルセンターを選択することで、ノズル本体を交換することなく、簡単にノズルの内径を変更することができるようになった。
従来、分析条件を変更する際は、ＦＰＤ検出器についても内径の異なったノズルに交換することが必要で、この交換の作業は複雑な作業であり、かつキャピラリ用、パックド用というように条件ごとに複数のノズルを準備しておく必要があった。本発明により、分析条件の種類を変更した際でもＦＰＤ検出器のノズルセンターのみを交換すれば、最適な内径で炎を燃焼させることができる。複雑なノズル本体の交換をする必要がなくなり、共用のノズルで最適な分析を行うことができる。また、ノズルの内径の変更は、使用するカラムの内径を変更したときに限ったものではなく、キャリアガス流量を変更した際やサンプル注入量を変更した際などでも変更した方が良いことがある。
本発明の一実施形態を図２（ａ）に示す。図２（ｂ）は従来用いられているＦＰＤ用ノズルである。図２においてはＦＰＤ検出器内部のノズル及びその周辺のみを示し、図示しない部分については図１と同様とする。図２において、カラム流出ガスは燃料ガス通路５内で燃料ガスと合流し、ノズルから吹出して燃焼し、炎を形成する。一方、助燃ガスは助燃ガス通路６２を通って助燃ガス吹出し口６から吹出し、燃焼に必要な助燃ガスを炎に供給する。
ノズルの先端は本発明と従来のノズルでは異なる。従来のノズルの先端７は燃料ガス通路の上端を狭めるように形成されており、内径は一定である。本発明のノズルの先端７０は図３（ａ）に示すようにノズルの先端７０の内周にねじ部７１が形成されており、図３（ｂ）、（ｃ）に示すように異なった内径のノズルセンター７２，７３を備えている。これらは外周にねじ部を持ち、ノズル先端のねじ部７１と嵌合できるようになっている。例えば、パックドカラムを使用する際は内径1.5±0.1mmのものを（図３（ｂ））、キャピラリカラムを用いる際は内径0.8±0.1mmのノズルセンターを使用する（図３（ｃ））。これらの値は最適な内径の一例であり、最適な内径はこれらの値に限られるものではなく、分析条件によっては変更される必要がある。これにより、ノズル本体を交換することなく、ノズルの内径を変更することができる。着脱の方法はねじ式に限定されたものではなく、例えばはめ込み式等にしても良い。
従来のＦＰＤの構成例を示す図である ＦＰＤのノズル部を示す図である 本発明の一実施例のノズル先端部及びノズルセンターを示す図である
符号の説明
１ …キャリアガス導入部
２ …試料注入口
３ …カラム
３１…ナット
３２…フェルール
４ …ＦＰＤセル
４１…セル外筒
４２…燃焼室
４３…排気口
５ …燃料ガス通路
６ …助燃ガス吹出し口
６１…助燃ガス導管
６２…助燃ガス通路
７ …従来のノズルの先端
７０…本発明のノズルの先端
７１…ねじ部
７２…ノズルセンター（内径１．５ｍｍ）
７３…ノズルセンター（内径０．８ｍｍ）
８ …炎
９ …遮光リング
１０…測光部
１１…干渉フィルタ
１２…ホトマル
１３…石英窓

Claims (1)

  1. カラム流出ガスと燃料ガスとの混合ガスをノズルの先端より噴出させ、該混合ガスと助燃ガスとを混合して燃焼室内で燃焼させ、その燃焼による炎の発した特定波長の光を検出するように構成したガスクロマトグラフ用炎光光度計検出器において、ノズルの先端に嵌め合い可能なノズルセンターを持ち、かつ内径の異なる複数の該ノズルセンターを有するガスクロマトグラフ用炎光光度計検出器
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