SU828985A3 - Пламенный спектрофотометр - Google Patents

Description

но с газовой хроматографической колонкой , необходимо также обращать внимание на то, что химические соединени  в вытекающем истоке 1ИЗ газового хроматографа часто представл ют собой молекулы весьма сложной конструкции. При .вхождении в окружающею среду факела такие молекулы могут так нарушить градиенты температуры п веществ в факеле, что окажут неблагопри тное воздейств11е ,на создание света требуемой окраски.

Больши.нство применений факельных фотометрических индикаторов с газовыми хроматографами до (Насто щего времени нредназначались дл  селективного обнаружени  только содержащих серу или содержащих фосфор химических соединений. Если содержаща  серу молекула вводитс  в богатый водородом факел смеси Hj с 02 или с воздухом, .3 факеле по вл етс  голубое излучеиие . Это характеристическое голубое нзлучение можно отнести к возбуждению молекулы So. Хот  химические мехаиизмы образовани  молекулы Sj ИОЛНОСТЬЕО не подтверл даютс , кинематические исследовани  дают основание преднолагать, что содержащие серу химические соединени  при столкновении с радикалами Н, ОН и/,или О в факеле распадаютс  таким образом, чтобы в качестве главиого продукта сгорани  получилс  H2S. Затем Н2 превращаетс  в -Зз с помоп ;ью р да реакций, таких как

HaS + Н - Н + Н, SH + Н S + Но

SH + S - S2 + li

После этого молекула S возбуждаетс , а затем релаксирует, чтобы дать характеристическое голубое излучение ееры ири хиМ1 ческой реакцией типа:

Н Н -Ь Sv S, + Н2.

При образованни голубого 1излучеии  серы необходим радикал Н.

Если в богатый водородом факел смеси Н2 с 02 или с воздухом вводитс  молекула, содержаща  фосфор, то отмечаетс  зеленое излучение. Это характеристическое зеленое излучение можно отнести к молекуле НРО. Хот  химические механизмы образовани  молекулы НРО точно не подтверждаютс , кинетические исследовани  дают возможность Предложить, что содержащие фосфор соединени  нрн столкновении с радикалами Н, ОН и О в факеле распадаютс  таким образо .м, чтобы в качестве основного иродукта сгорани  получилс  радикал РО. Предложены два различных материала механиз .ма образовани  возбужденной молекулы НРО

Н -Ь РО + М НРО + М,

где М - нредставл ет некоторое другое химическое соединение; или

ОН -f РО + Н2 НРО + Н.О.

При образовании зеленого излучени  фосфора необходимы радикалы Н и ОН.

Извеетиа горелка, в которой используют единственный богатый водородом факел как дл  разложени  хим.ических соединений в вытекающем иотоке газовой хроматографической колонки, так и дл  создани  требуемой голубой или зеленой окраски, свидетельствующей о ееры или фосфора соответственно. Оитимизированные скорости иотоков газов, форма горелки таковы, что мещающий свет от углеводородов по вл етс  у основани  факела в непосредствениой близост ; к отверсти м горелки, тогда как излучени  серы и фосфора по вл ютс  в рассе нных верхних част х факела. Эти верхние части факела наблюдают с иомощью фотоэлектронного умножител . Селекти .вность увелнчивают посредством использовани  неирозрачиогг; экрана, установленного р дом с основанием факела дл  того, чтобы предотвратить достижение излучени ми углеводородов пол  зрени  фотоэл ектронного у.миожител  1.

К нзвест 1Ь м ограничени м такого тина горелки относ тс  использование в ней елинствсиного факела и нарущеиие окружающей среды этого факела, вызываемые с.южиыми молекул риым структурами, ирисутствующ11ми в вытекаюитем газозом хроматографическом потоке. Такие иарушенп  факела могут изменени  чувствительности пробы, завис щие от етруктуры молекул пробы, а также подавление чувствительности иробы npsi одновременном налични углеводородного фюна. Кроме того, ирн налнчии больигих количеств углеводородных соедпиений факел может ногасиуть, как часто встречаетс  при раствор1ггел х, обычпо используемых в газовом хроматографе. Более того, вследствие использовани  в таком тине горелкн богатого водородом факела в газообразных продуктах сгорани  нрисутствуют большие избытки несгоревщего Нз, которые создают нотенциальную угрозу безопасности.

Пзвестна также горелка Ван-дер-См11ссена , предназначенна  дл  нространственнего разделени  различных облаетей химических реакций гор щего в окружающем воздухе факела носредством оптически прозрачной трубки.

Смесь возд)ха и вытекающего из хроматографической колонки нотока вводитс  внутрь трубки с ровным отверстием. Трубка оитически ирозрачна в видимой области электромагнитного сиектра и изготавливаетс  из кварца или стекла иирекс. Газообразиый водород внутрь этой трубки ввод тс  посредством трубопровода. В процессе работы возле наконечника другого трубопровода внутри трубки зажигаетс  богатый водородом первый факел. Газообразные продукты сгоранн  от этого первого факела выход т в о:;ру;;;аю1Ций воздух у верхнего наконечника трубки, где избыток J-b, который не нзрасходовалс  в первом факеле, сгорает во втором факеле возле перхмсго наконечника трубки. Дл  того, чтобы начать работу, вначале зажигают второй факел. Вследствие смеилнвани  Но ;1; воздуха по направлению против потока в трубке н благодар  ровному отверстию этой трубки, верхннй факел (то есть второй факел) вызывает проскок пламени, который зажигает нижний факел (то есть первый сракел). Вследствие того, что верхний и нижний факелы создают высокие температуры , дл  охлаждени  трубк;, в цел х предотвращени  избыточного нагреванн  стенок из кварца пли стекла пирекс, в области между факелами используют вод ную рубашку. При отсутствии серы и фосфора нижний факел имеет голубовато-белую окраску, а верхний факел голубоватый , красноватый или желтоватый цвет. Поскольку хорошо известно, что плам  из чистой смеси Из с О, или с воздухом обычно исиускает невидимое  злученне, окрашиванне верхнего и нижнего факелов, веро тно , происходит из-за примесей в газах их гор чих наконечников, сделанных из кварца ллн стекла пнрекс.

В тех случа х, когда в вытекающем потоке колонки присутствуют содержащие серу и фосфор химические соединени , внутри трубки между нижним и верхним факеламп имеют место диффузные полосы голубого и/или зеленого цвета. Голуба  нолоса показывает наличие содержащих серу составных элементов, а зелена  полоса свидетельствует о наличии содержащих фосфор компонентов. При услови х оптимизнрованных потоков зелена  полоса по вл етс  в области, котора  в пространственном отношении находитс  ближе к нижнему факелу, чем область, в которой но вл етс  голуба  нолоса. Голубое излучение можно отнести к возбуждению молекул So, создаваемых в результатах различных химических реакций, происход щих в нижнем факеле, а зеленую полосу можно отнести к возбуждению молекул НРО, также создаваемых химическими реакци ми, происход щими в нижнем факеле. Конечно, эти молекулы 82 и НРО снова возбуждаютс , когда они вход т в верхний факел при выходе из трубки. В тех случа х, когда в иотоке нрнсутствуют содержащие серу и/илн фосфор составные элементы, в сердцевине верхнего факела 1 меютс  характернстическне голубое и/илн зеленое излучени . Однако в соответствии с методом Ван-дер-Смиссена наличие таких характеристических голуоого и/или зеленого излучений обнаруживаетс  в обычном случае посредством оптнческого наблюдени  области распространенн  в трубке между нижним и верхним факелами. Поскольку верхний факел известной горелкн Ван-дерСмиссена окрул енперпферпческой областью, котора  окрашена в белый, желтый , голубой нлн красный цвет, в зависимости от типа материала, из которого изготовлена трубка, эта область окрашивани  маскирует характеристические голубое н,или зеленое нзлученне, которые могут ирисутствовать в сердцевине верхнего факела . Следовательно, верхний факел нельз  использовать дл  обнарул енн  невысоких концентрацнй серы и фосфора. Преимущество горелки Ван-дер-Смиссена состоит в том, что излишек Н2 из нижнего факела сжигаетс  во втором факеле. Кроме того, поскольку возле второго факела всегда находнтс  в избытке О2, второй факел не будет гаситьс  большими выбросами растворител . Первый факел врем  от

5 времени гаситс  большими выбросами растворител , но такое гашение первого факела не  вл етс  проблемой, потому что вс кий раз, когда растворитель гасит первый факел, плам  от второго факела снова автоматически зажигает первый фа;-:ел 2.

Недостаток горелки Ван-дер-Смисссна состоит в том. что необходимо использовать относительно громоздкую систему во5 д ного охлаждени . Оптическое наблюдение области между двум  факелами должно вынолн тьс  не только через стенку трубки между двум  факелами, но также через стенку вод ной рубашки и через саму

0 воду, что приводит к снижению чувствительности из-за эффектов отражени , иреломлени  и поглощени .

Другой недостаток метода Ван-дерСмиссена состоит в том, что зе:1она  и го5 луба  иолосы окрашивани  из-за фосфора и серы соответственно но вл ютс  в различных пространственных местоположени х в пределах области свечени . Поэтому смена режима селективного обнаруже50 ни  фосфора на режим селективного обиа:1у ке1111  серы требует пространственного перс.мешени  оитнческой оси спектрофотометрнческого устройства наблюденн  (например , светофильтра и фотоэлектронного

55 лмножнтел ). Кроме того, точные пространственные местоположени  зеленой и голубой полос в пределах области свечени  сильно завис т от величины скс)ростей поступающих потоков газов. Пзмененне

60 этих CKopocTeii потоков может потребовать дополнительного неремещенн  оптнческой оси наблюденп  дл  сохранени  оптической чувствительности иробы.

Что касаетс  обиаружени  азотных соео динений методом фотометрического обнаруженп  с помощью факела, то все известные способы ограничены малой чувствительностью , плохой линейностью л серьезными помехами от других химических соединений . Во всех известных аналитических методах использовалс  главный молекул рный полосатый icneKTOp азотных соедннений , а именно CN, ХН, ХО, и NH2. В аналнтнческих факелах иногда видно, что «послесвечение азота происходит вследствие .излучени  непрерывного сиектра от реакции N0 + O- ХОз + Ьг. Однако это излучение прежде 1не использовали И:И в каком аналитическом методе определени  наличи  и количества азотиых соединений. Это нотому, что излучение широкого, ровного непрерывного спектра, как правило, менее интенсивно и подвергаетс  большим сиектральным влн нн м, чем резко выраженные полосы молекул рного излучени  тнпа вышеуиом  нутых полос. Излучение от реакции HNO- HNO-fhr происходит в спектральном диапазоне 650-760 нанометров и получаетс  в богатом водородом кислородно-водородном факеле. Однако в этой реакции главным источников мешающего излучени   вл етс  S02.

Известный индикатор имеет линейиую чувствительность дл  окислов азота от 0,15 до 60 ч на миллион частей. С целью эффективной работы при таком меха:1изме обнаружени  дл  основного класса органических азотных соединений органический азот необходимо окисл ть в факеле ло NO или NOo. что трудно обеспечить в богатом водородом факеле.

Наиболее близким по технической сущности  в;  етс  пламенный сиектрогротометр , содержащнй фотонрнемник, еослнненный оитг1чеекой системой с корпусом, в котором установлена двухфакельиа  горелка в виде двух коаксиальных трубок с каналами подвода питапн , причем иаконечник внутренней трубки расиоложеи ннже наконечника внеигней трубки 3.

Целью изобретени   зл ете  иовьпцеипе точностн аналнза. Создают факельиьи фотометрИческий иидикатор, в котором сложные хпмнческие соединени , паиример сложные соединени  в вытекающем потоке газовой хроматографпческой колонки или загр зи ющие нрнмеси в атмосфере, вначале сжигаютс  в богатом водород.ом nejjвом факеле, чтобы восстановнть их до продуктов сгорани , состо щих из молекул более простых химических структур. Продукты сгораии  и избыток водорода от этого первого факела затем сжигаютс  во втором факеле, который в ироетранствепиом отиошении отделен от первого. Второй факел обеспечивает окружающую среду факела радикалом химического соединени  с целью вырабатыванн  характеристнческнх оптических излучений во втором факеле, которые можно обнаружить обычным

сиектрофотометрическим ередством. Разложение сложных химических соединений в нервом факеле елулшт дл  сведени  к минимуму нарушений градиентов температуры соединений второго факела, которые могли бы нроизойтн, если бы во второй факел поступили сложные молекулы.

Задачей изобретени   вл ете  создание факельного фотометрического индикатора, который способен надежно показывать п измер ть паличие еодержащих серу и еодержащих фосфор еоставиых частей в венгествах проб, иалример дл  индикации и измерени  расироетраненп  сероводорода в воздухе.

Кроме того, необходимо создать метод надежных индикации и измерени  наличи  в веществах проб содержащих азот еоетавных чаетей. Содержащие азот хпмические еоединеии  сжигаютс  в содержащем кислород первом факеле образом, чтобы нар ду с другими продуктами сгорани  иолучить окись азота. Затем окись азота пропускаете  ко второму, богатому кислородом факелу, в котором окись азота ветунает в реакцию с атомарным кислородом с целью образовани  двуокиси азота. Прн образо1за1нии двуокиси азота высвобождаетс  энерги  в форме характеристического светового из;1учени  во втором факеле. Этот свет можно обпаруживать епектрофотометрически м средством. Метод обеспечивает зспленне peaKi;i-ii ХО+О по еравнекпю е реакцией, получаемой известными методами, дава  тем самым возможность обнаруживать хсмнлюминесцентиую молекул риую рекомбинацию ХО и О е целью образовани  ХОо. В известио технике эту хелшлюминесцентную рекомбинацию нельз  было об 1ар}Ж11ть с достаточной дл  ана.игглческих целей точностью зслелст15ле цреобладаии  меи1ающих излучений от других реакц1 Й. Усил:;е реакщш ХО + О  вл етс  результатом использовани  HJIOдуктов сгорани  первого факела в качестве тонлива дл  второго факе.та. Этот )д обесиечивает максимальное емешива; ие молекул ХО в топливе дл  второго ij/aкела , гарантиру  тем самым днффуз 1ое пространство с высоким содержанием атомов О. в котором может пропсходнт1 реакци  ХО + О.

Целью изобретеин   вл етс  создание двухфакельной горелки, сконетруированной из матерналов с высокой удельной тсилопроБодностью и низким содержанием примеси , чтобы комноненты гор чей горелки вносплн во второй факел только :.:ifiij мальиое окрашивание пламени.

Цоетавлеииа  цель достигаетс  за счет того, что в нламенном спектрофотометре, содержащем фотоирнемник, соеД|Нненный онтической системой с корпусом, в которо.м установлена двухфакельна  горелка в виде двух коаксиальных трубок с каналами

подвода питани , причем наконечник внутренней трубки расположен ниже наконечника внешней трубки, трубки горелки выполнены лз материала с высокой теплопроводностью , а в корпусе выполнена цплиндр.ическа  полость, в которой с зазором установлена внешн   трубка горелки, образующа  со стенками полости кольцеобразный проход, который соединен в нижней части по крайней мере с одним кадалом дл  подвода газовой смеси.

Второй факел горелки не маскируетс  иериферической областью оптических шумов , потому что возбуждение газообразных веществ, удал емых ,из конструктивных элементов горелки, исключаетс .

На фпг. 1 представлена двухфакельна  горелка фотометрпческого обнаружени , поперечный разрез; на фиг. 2 - то же, совместно со спектрофотометрическпм средством дл  наблюдени  верхнего факела .

Двухфакельна  горелка фотометрического обнаружени  содержит внутренний и наружный элементы наконечников трубок / -И 2, изготовленные пз нержавеющей стал1И, типа нержавеющей стали 316, котора  имеет чрезвычайно высокую удельную теплопроводность по сравнению с плавленым кварцем илп стеклом иирекс. Удельна  теплопроводность нержавеющей стали 316 в диапазоне темиератур от О до составл ет 0,037, а при температуре 650°-0,050. Удельна  теплопроводность расплавлепиого кварца при комнатной температуре составл ет 0,0033. Удельна  теплопроводность больщпнства типов стекла при комнатной температуре находитс  в диаиазоие от 0,0016 до 0,0029, с возрастанием величины удельной теплопроводности на 20-25% при температуре 200С. керамику, удельна  теплопроводность которой близка к удельной теилопрозодпости нержавеющей стали, также можно использовать дл  иаконечникоз .

Внутренн1 Й элемент наконечника трубки / обычно представл ет собой цнлпндрическую конструкцию с центральным отверстием 3, в которое иостуиает предназначеииа  дл  анализа проба, которой может быть вытекающий поток из хроматограф 1ческой колонкп. Верхн   часть наконечника трубки 2 имеет трубчатую форму. Между наружной стенкой элемента накопечника трубки 1 и внутренней стенкой элемента наконечника трубки 2 образован кольцевой зазор прп.мерно 0,254 мл. Этот кольцевой зазор определ ет проход дл  потока газа. Вход потока газа в кольцеобразный проход 4 обеспечиваетс  одним или более трубопроводами 5,

Смесь содержащего кислород газа и газа, Предназначенного дл  анализа (нанрнмер , вытекающего потока из хроматографической или пробы окружающего воздуха, который необходимо анализировать на содержание Н2), пропускаетс  через центральное отверстне 3 внутреннего элемента наконечника трубки /, в то врем  как газообразный водород пропускаетс  по трубопроводу (или трубопроводам) 5 в кольцеобразный проход 4. Вследствие этого поддержпвающа  горение газова  смесь пз центрального отверсти  3 смешиваетс  с горючим газом, выход щим из прохода 4, чтобы образовать богатую водородом газовую смесь в области, наход щейс  непосредственно над верхним торцом внутреннего элемента наконечника трубкн I. В нроцессе работы первый факел 6 возле верхней части элемента наконечника трубки / зажигаетс  методом ироекока пламени, которое порождаетс  обычным средством пламенного запала (например, возбуждением электрически нагреваемой спирали), подведенного к верхней части наружного элемента наконечннка трубки 2. Продукты cropaiHHH и неегоревшие газы от первого факела 6 идут вверх по трубчатому элементу накопечипка трубки 2 и выход т из него на достаточно удаленном рассто нии от верхней части элемента наконечника трубки /. Продукты сгорани  и излишек водорода от первого факела 6 поднимаютс  по элементу наконечника трубки 2 к области, где обеспечиваетс  дополнительный кислород или воздух, и второй факел 7 зажигаетс . Обычно в самом широком .месте нарзжный диаметр элемента наконечника трубки 2 составл ет 11,176 мл. Дл  улучшени  смешпвапи  газов верхнюю часть элемента наконечника трубки 2 делают конической, уменьша  наружный 3 самой узкой части до 4.572 мл. Дл  пакопечников с Быпюуста1;озленными размерами верхн   часть элемента наконечника трубки 2 выступает ппедпочтительно на 17,526 м.г над верхней частью элемента иаконечника трубки /, Сравнительно толста  стенка наружного элемента 1 аконечника трубки 2 в сочетании с высокой удельной теплопроводностью нержавеющей стали обеспечивают путь высокой удельной теплопроводности к другим металлическим част м горелки, чтобы рассеивать тепло, вырабатываемое факелаМ 6 п 7. Следовательпо, мини rизиp eтc  тепловое возбуждение газообразиых продуктов , удал емых из наконечников трубок I и 2. В корпусе 8 выполнена цилиндрическа  полость, в которой с зазором установлена трубка 2, образующа  со стенками полости кольцеобразпый проход, который обеспечивает путь дл  еодержащего кислород газа, тлпа очищенного воздуха нли другой газовой смеси, с целью прохождени  его по каналу 9 и кольцеобразиому проходу, прежде чем он смешаетс  с газаMi , выход щими из наконечника трубки 2

И

в ооласти, наход щейс  непосредствешш над его наружным торцом. Этот сравнительно дли-нный путь нотока позвол ет устанавливать устойчивое нанравленпе потока воздуха перед, смешиванием его с газамп , выход щими из наконечника трубкн 2, что создает стабилизирующее воздействие на верхний факел 7. Дл  элементов наконечников трубок с вышеустановленными размерами соответствующий внутренннй диаметр полости корнуса 8 составл ет 12,7 мл.

В нроцессе работы нервым зажигаетс  верхННЙ факел 7. Затем ироскок пламени от верхнего факела 7 вызывает зажигание нижнего факела 6. Если вследствпе всплесков растворител  нпжний факел во врем  работы иногда гаситс , то нроскок пламенн от верхнего факела 7 автоматически вызывает новторное зажигание нижнего факела 6.

Верхний факел имеет центральную сердцевц.ну, включающую водород н продукты сгоран 1  от нпжнего факела 6, и наружную оболочку нз О2 или воздуха. Относнтельпые величнны екоростей потоков Ог или воздуха но каналам 5 п 9 н На по трубоироводу 5 онредел ют,  вл етс  ли факел 7 пренмущественно богатым водородом или богатым кнслородом факельным нсточником излучеин . Избн.рательное факельное фотометрическое обнаружение содержащих только серу или только фосфор соединений требует богатое водородом окружающее простраиство факела 7, что можно сделать посредством ноддержанн  следующих скоростей НОТОКОБ: воздуха но каналу 3-80 лгд в 1 мин, воздуха но каналу 9-170 мл в 1 мин, водорода но трубопроводу 5-140 лгл в 1 мин.

Дл  этих потоков газов через горелку общее колнчеетво подводимого кпелорода достаточно дл  расходованн  примерно 70% общего количества подводимого водорода . Размеры н екороетн потоков не следует рассматривать ограничительными при применении на нрактнке насто щего изобретени . Все размеры можно либо увеличить , либо уменьшить до такой стспепи, пока нолучаюшнес  скорости потоков газов будут давать устойчивые факелы 6 н 7, где факел 7 богат водородом.

В случае богатых водородом потоков газов, содержащие серу ,и фосфор химнческие еоедииени  излучают свон характеристические голубую и зеленую окраски в четко очерченной области сердцевины факела 7. Эти окращиваии  но вл ютс.  . областн сердцевнны потому, что эта область факела нанболее бедна кислородом. В наружной пернферПи факела, где кислород наиболее обнлен, уменьшаетс  интенсивность иоказывающих серу н фосфор нзлучен 1Й . Как показывающее серу, так и по12

называющее фосфор нзлучени  иронсход т в одной н той же пространственной области факела 7, что иозвол ет использовать одну и ту же оптическую ось наблюдени  дл  любого режима спектрального обнар женн . Более того, дл  вын еуном путых размеров наконечника трубкн н нолостн корнуса нространственна  область верхнего факела 7, нснользуема  дл  обнаружени  серы н/нли фосфора, относительно нечувствительна к нзмеиенн м скорости нотока газа-носител , несущего вещество пробы по каналу о в нижний факел 6, по крайней мере, в диапазоне от 10 ло 100 мл в 1 мин.

Область сердцевины верхнего факела 7 горелки не маскируетс  наружной оболочкой окрашнванп , создаваемого излучением от газообразных веществ, удал емых нз гор чих наконечников факелов.

Излучени  от факела 7 пропускаютс  через оптическое окно 10 в корнусе 8 в соответствуюндую снстсму линз // дл  передачи к светофильтру снектралыюй /2 селекции. Проход ща  через фильтр 12 светова  частота нопадает на фотоэлектронный умножитель -13, который подсоедин ют к соответствующей электронной схеме , предназначенной дл  ннлдкацни наличи  н обеепеченн  колнчеетвенного измерени  интенсивности иитересующих химических соединений в веществе пробы. Иногда целесообразно заменить фильтр 12 устройством монохроматора.

В некоторых случа х, например при селект 1вном обнаруженнн содержащих азот хИМнческпх соединеннй, требуетс , чтобы верхний факел 7 был богат кислородом . Дл  горелки с вышеустановленнымн размерами наконечннка трубки полостн корпуса факела 7 можно сделать богатым кислородом посредством иоддержаин  следующих скоростей иотоков: воздуха по каналу 3-80 .кл в 1 мин, воздуха по каналу 9-300 .ил в 1 M-UH, водорода по трубопров;;ду 5-70 мл в 1 мин.

Дл  таких потоков газов че)ез горелку общее количество иодво.чпмого кислорода более, чем достаточио дл  расходовани  всего подводимого водорода. И в этом случае иред;1агаемые размеры ;i скорости ioroi OB дл  поддержани  ()к;1сл ;оп1его факела не следует рассматривать ограничительными . Все размеры уве.Л11чн1-;ать или у.1епьи1ать до такой стенен, чтобы нолучающ.иес  скорости потоков газов давали устойчнвые факелы 6 и 7, где верх::: фпке;1 7 богат кислородох:.

хемилюмддеснептиую ) КО-г-О--OsOii + hr наблюдали в факелах, в которых продуктом сгорани   вл етс  NO, нанример в очень гор чих водородных (воздушных) факелах, где из воздуха выделкетс  Х9.

Поэтому, вследствие мешающих излучений от других реакций, эту реакцию не исиользуют дл  аналитических целей при обнаружении наличи  ;И количества содержащих азот химических соединений. Количественное измерение содержащих азот химических соединений в пробе обеспечить посредством наблюдени  этой хемилюмннесцентной реакции в верхнем факеле 7, где мещающие излучени  от других реакций подавл ютс .

Содержащие азот соединени  вещества нробы вначале сжигаютс  в содержащем кислород нижнем факеле 6 с целью создани  нар ду с другими продуктами сгорани  омнси азота. Затем ХО вступает в реакцию с атомами кислорода в верхнем факеле 7 таким образом, чтобы создавать хемилюминесцентное образование ХО.

Благодар  неремещиванию молекул ХО в области между двум  факелами происходит диффундирование молекул ХО по всему объему богатого кислородом верхнего факела 7, усилива  тем самым возможность наблюдени  области факела, в которой нроисходит реакци .

Характеристику излучени  хемплюминесцентной реакци.и ХО-ЬО можно наблюдать спектрофотометрическим способом. Дл  оптимального обнаружени  необходимо использовать усиливающий в красном диапазоие фотоэлектронный умножитель 13 совмсстио с фильтром 12, который пропускает свет с выбранными длинами воли, более чем 500 паиометров.

Claims (2)

1. Патсит США Х 3489498, кл. 431126 . опублик. 1970.

2. Патент США Л 3213747, кл. 431-126, оиублик. 1968.

З. Патент США Л 3695813, кл. 431-126, опублик. 03.10.72 (прототип).