JPS59200954A - Ｇｃ及びｌｃ溶出物の検出のための２重炎イオン化検出器 - Google Patents
Ｇｃ及びｌｃ溶出物の検出のための２重炎イオン化検出器Info
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- JPS59200954A JPS59200954A JP59066813A JP6681384A JPS59200954A JP S59200954 A JPS59200954 A JP S59200954A JP 59066813 A JP59066813 A JP 59066813A JP 6681384 A JP6681384 A JP 6681384A JP S59200954 A JPS59200954 A JP S59200954A
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- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N27/00—Investigating or analysing materials by the use of electric, electrochemical, or magnetic means
- G01N27/62—Investigating or analysing materials by the use of electric, electrochemical, or magnetic means by investigating the ionisation of gases, e.g. aerosols; by investigating electric discharges, e.g. emission of cathode
- G01N27/626—Investigating or analysing materials by the use of electric, electrochemical, or magnetic means by investigating the ionisation of gases, e.g. aerosols; by investigating electric discharges, e.g. emission of cathode using heat to ionise a gas
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- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
- G01N30/02—Column chromatography
- G01N30/62—Detectors specially adapted therefor
- G01N30/64—Electrical detectors
- G01N30/68—Flame ionisation detectors
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔発り」の背景〕
本発明は、化学物質の炎イオン化検出に用いるだめの２
重要バーナーに関する。特に、ガスクロマトグラフィ（
「ＧＣ」と呼ぶ）又は液体クロマトグラフィ（ｒＬＣＪ
と呼ぶ）と組合わせて用いることができる２重炎イオン
化検出器に関する。
重要バーナーに関する。特に、ガスクロマトグラフィ（
「ＧＣ」と呼ぶ）又は液体クロマトグラフィ（ｒＬＣＪ
と呼ぶ）と組合わせて用いることができる２重炎イオン
化検出器に関する。
成る化学化合物か炎の中で燃焼されるとその炎の４電率
が増大する。このことが、炎イオン化検出器の動作原理
となっている。従来、ＧＣ内の種々の炭化水素の検出の
ために１電盃のイオン化検出器が用いられてきた。そこ
では、Ｇｃから気相で溶出した炭素含有化合物が検出さ
ｔた。炎の中で化合物が分解されイオン化され、ｃＨｏ
＋などのイオン種が電流変動としてコレクタにおいて測
定される。そのような１重炎イオン化検出器が、例えば
、以下の文献に記載されている。Ｃ，Ｆ、 Ｓｉｍｐｓ
ｏｎ及びＴ、Ａ、 Ｇｏｕｇｈによる“Ｄｉｒｅｃｔ
ＱｕａｎｔｉｔａｔｉｖｅＡｎａｌｙｓｉｓ Ｕｓｉｎ
ｇ Ｆｌａｍｅ Ｉｏｎｉｚａｔｉｏｎ Ｄｅｔｅｃｔ
ｉｏｎ” （Ｊ。
が増大する。このことが、炎イオン化検出器の動作原理
となっている。従来、ＧＣ内の種々の炭化水素の検出の
ために１電盃のイオン化検出器が用いられてきた。そこ
では、Ｇｃから気相で溶出した炭素含有化合物が検出さ
ｔた。炎の中で化合物が分解されイオン化され、ｃＨｏ
＋などのイオン種が電流変動としてコレクタにおいて測
定される。そのような１重炎イオン化検出器が、例えば
、以下の文献に記載されている。Ｃ，Ｆ、 Ｓｉｍｐｓ
ｏｎ及びＴ、Ａ、 Ｇｏｕｇｈによる“Ｄｉｒｅｃｔ
ＱｕａｎｔｉｔａｔｉｖｅＡｎａｌｙｓｉｓ Ｕｓｉｎ
ｇ Ｆｌａｍｅ Ｉｏｎｉｚａｔｉｏｎ Ｄｅｔｅｃｔ
ｉｏｎ” （Ｊ。
ｏｆ Ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｉｃ ５ｃｉｅｎｃ
ｅ、 Ｖｏｌ、 １９．１９８］ａｔ ｐａｇｅ ２
７５） Ｌかしながらこの検出器は、クロマトグラフ
ィカラム溶出物の汎用及び選択的検出の両方に用いるこ
とはできない。さらに、この装置ｊｄ Ｌ Ｃカラムに
直接に接続することはできない。ＬＣ溶媒もイオン化さ
れてしまい、その結果暗電流が高くなってしまうからで
ある。
ｅ、 Ｖｏｌ、 １９．１９８］ａｔ ｐａｇｅ ２
７５） Ｌかしながらこの検出器は、クロマトグラフ
ィカラム溶出物の汎用及び選択的検出の両方に用いるこ
とはできない。さらに、この装置ｊｄ Ｌ Ｃカラムに
直接に接続することはできない。ＬＣ溶媒もイオン化さ
れてしまい、その結果暗電流が高くなってしまうからで
ある。
リン化合物、窒素化合物又はその他のへテロ原子含有化
合物の選択的検出のために、特殊な熱陰極検出器が用い
られてきた。そのような検出器は例えば、以下のような
文献に記載されている。
合物の選択的検出のために、特殊な熱陰極検出器が用い
られてきた。そのような検出器は例えば、以下のような
文献に記載されている。
Ｖ、Ｌ、 ＭｃＧｕｆｆｉｎ及びＭ、 Ｍｏｖｏｔｎｙ
による” Ｍｉｃｒｏ −Ｃｏｌｕｍｎ Ｈｉｇｈ −
Ｐｅｒｆｏｒｍａｎｃｅ Ｌｉｑｕｉｄ Ｃｈｒｏｍａ
ｔｏｇｒａｐｈ３ｙＡｎｄ Ｆｌａｍｅ−Ｂａｓｅｄ
Ｄｅｔｅｃｔｉｏｎ Ｐｒ１ｎｃｉｐｌｅｓ ”
（Ｊ、 ｏｆＣｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ、 Ｖ
ｏｌ、２１８． ａｔ ｐａｇｅ １７９ ）この検出
器では、測定のだめのイオンを形成する電荷移動過程に
おいてアルカリ塩が必要とされる。
による” Ｍｉｃｒｏ −Ｃｏｌｕｍｎ Ｈｉｇｈ −
Ｐｅｒｆｏｒｍａｎｃｅ Ｌｉｑｕｉｄ Ｃｈｒｏｍａ
ｔｏｇｒａｐｈ３ｙＡｎｄ Ｆｌａｍｅ−Ｂａｓｅｄ
Ｄｅｔｅｃｔｉｏｎ Ｐｒ１ｎｃｉｐｌｅｓ ”
（Ｊ、 ｏｆＣｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ、 Ｖ
ｏｌ、２１８． ａｔ ｐａｇｅ １７９ ）この検出
器では、測定のだめのイオンを形成する電荷移動過程に
おいてアルカリ塩が必要とされる。
これらの検出器は、ＬＣ溶媒内の炭化水素に対して敏感
ではないけれども、ＬＣカラムに直接に接続することは
できない。ビード温度の安定性が劣り、検出器雑音が高
くなるからである。炎色を観測することにより化学的分
析をするための２重要バーナーの使用法が、本出願人に
譲渡された米国特許第４，０９７，２３９に開示されて
いる。しかしながら、上記検出器の倒れによっても、Ｇ
Ｃ及びＬＣカラムからの溶出物の同時的検出を達成する
ことはできない。
ではないけれども、ＬＣカラムに直接に接続することは
できない。ビード温度の安定性が劣り、検出器雑音が高
くなるからである。炎色を観測することにより化学的分
析をするための２重要バーナーの使用法が、本出願人に
譲渡された米国特許第４，０９７，２３９に開示されて
いる。しかしながら、上記検出器の倒れによっても、Ｇ
Ｃ及びＬＣカラムからの溶出物の同時的検出を達成する
ことはできない。
本発明の一目的は、ＧＣ又はＬＣカラムに接続して使用
し得る２重炎イオン化検出器を提供することである。
し得る２重炎イオン化検出器を提供することである。
本発明の他の目的は、含有炭素にのみ基づいて応答する
汎用モードと電子親和力の高い種の存在に依存する選択
モードとの両モードで使用し得る炎イオン化検出器を提
供することである。
汎用モードと電子親和力の高い種の存在に依存する選択
モードとの両モードで使用し得る炎イオン化検出器を提
供することである。
本発明の他の目的は、２重炎イオン化検出器を同時的に
汎用モードと選択モードとの両モードで動作するように
使用する方法を提供することである。
汎用モードと選択モードとの両モードで動作するように
使用する方法を提供することである。
第１図を参照すると、本発明を具現化した２重炎イオン
化検出器が断面図で概略的に示されている。互いに垂直
上下関係にあって燃焼する２つの炎のうち、下方の炎１
１は第１法要とも呼ばれ、上方の炎１２は第２法要とも
呼ばれる。下方炎１１のための下方バーナー（又は内方
・ぐ−ナー）１６は、はぼ円筒形状の構造体であシ、分
析すべき試料及び燃料ガスを受けるための中央孔１７を
有している。試料は、ＧＣカラム又は狭孔微粒子充填Ｌ
Ｃカラムからの溶出物であって良い。電気拡散（ｅｌｅ
ｃｔｒｏｓｐｒｅａｄ ）噴霧器、超音波噴霧器、直交
流（ｃｒｏｓｓ−ｆｌｏｗ ）噴霧器又はフリットディ
スク空気流（ｆｒｉｔｔｅｄ ｄｉｓｋ ｐｎｅｕｍａ
ｔｉｃ ｆｌｏｗ ）マイクロ噴霧器などの噴霧器（ｎ
ｅｂｕｌｉｚｅｒ ）を通じて、試料が中央孔１７へと
導入される。或いは、毛細管カラム２０を煎じて試料が
導入される。カラム２０の端部は、１００μηｌ以下の
寸法の孔を有する薄いディスクフリット４６に接触して
いる。カラム２０の端部から下方炎】１へと揮発性及び
不揮発性試料様を噴霧して送入するためのマイクロ噴霧
器、又はマイクロ噴霧器として機能するフリット４６は
、カラム溶出物を受は取シかつカラム端部ストツゾ７１
イドとしても機能する。空気などの燃料ガスは、ガ゛ス
導管２２を通じて内孔１７へと導入される。
化検出器が断面図で概略的に示されている。互いに垂直
上下関係にあって燃焼する２つの炎のうち、下方の炎１
１は第１法要とも呼ばれ、上方の炎１２は第２法要とも
呼ばれる。下方炎１１のための下方バーナー（又は内方
・ぐ−ナー）１６は、はぼ円筒形状の構造体であシ、分
析すべき試料及び燃料ガスを受けるための中央孔１７を
有している。試料は、ＧＣカラム又は狭孔微粒子充填Ｌ
Ｃカラムからの溶出物であって良い。電気拡散（ｅｌｅ
ｃｔｒｏｓｐｒｅａｄ ）噴霧器、超音波噴霧器、直交
流（ｃｒｏｓｓ−ｆｌｏｗ ）噴霧器又はフリットディ
スク空気流（ｆｒｉｔｔｅｄ ｄｉｓｋ ｐｎｅｕｍａ
ｔｉｃ ｆｌｏｗ ）マイクロ噴霧器などの噴霧器（ｎ
ｅｂｕｌｉｚｅｒ ）を通じて、試料が中央孔１７へと
導入される。或いは、毛細管カラム２０を煎じて試料が
導入される。カラム２０の端部は、１００μηｌ以下の
寸法の孔を有する薄いディスクフリット４６に接触して
いる。カラム２０の端部から下方炎】１へと揮発性及び
不揮発性試料様を噴霧して送入するためのマイクロ噴霧
器、又はマイクロ噴霧器として機能するフリット４６は
、カラム溶出物を受は取シかつカラム端部ストツゾ７１
イドとしても機能する。空気などの燃料ガスは、ガ゛ス
導管２２を通じて内孔１７へと導入される。
上方炎１２を支持するだめの上方・ぐ−ナー（又は外方
バーナー）２５は、基本的には円筒形の石英であり、下
方炎１１及び下方バーナー１６の頂部を包囲している。
バーナー）２５は、基本的には円筒形の石英であり、下
方炎１１及び下方バーナー１６の頂部を包囲している。
上方バーナー２５の頂部は、ステンレス鋼やニッケルで
できだ円筒管２６となっている。電圧調節手段２７（概
略的に示した）が、管２６をハウジング３０に対して所
定の電位に調節可能に維持している。ノ・ウノング３０
は、バーナー１６及び２５を包囲する。検出器の作動中
、ハウジング３０は大地電位にあるものとする。
できだ円筒管２６となっている。電圧調節手段２７（概
略的に示した）が、管２６をハウジング３０に対して所
定の電位に調節可能に維持している。ノ・ウノング３０
は、バーナー１６及び２５を包囲する。検出器の作動中
、ハウジング３０は大地電位にあるものとする。
下方バーナー１６及び上方・ぐ−ナー２５は、／・ウノ
ング３０により支持されている。それによシ、下方バー
ナー１６の外方壁と上方・ぐ−ナー２５の内方壁との間
に環状通路３２が形成されて、それがガス導管３５から
連通している。上方・ぐ−ナー２５は円筒形タワー１１
． Ｏにより包囲され、タワー４０は円筒管２６の外側
壁に沿ってＩス導管４２を形成している。筒状のコレク
タ電極４５が、上方バーナー２５の」１方に位置され、
上方炎１２を部分的に包囲している。他の電圧調。１に
手段４８が設けられて、コレクタ電極４５を他の所定の
電位に調節可能に維持している。
ング３０により支持されている。それによシ、下方バー
ナー１６の外方壁と上方・ぐ−ナー２５の内方壁との間
に環状通路３２が形成されて、それがガス導管３５から
連通している。上方・ぐ−ナー２５は円筒形タワー１１
． Ｏにより包囲され、タワー４０は円筒管２６の外側
壁に沿ってＩス導管４２を形成している。筒状のコレク
タ電極４５が、上方バーナー２５の」１方に位置され、
上方炎１２を部分的に包囲している。他の電圧調。１に
手段４８が設けられて、コレクタ電極４５を他の所定の
電位に調節可能に維持している。
第１図に図示する検出器は、クロマトグラフィカラム溶
出物の汎用モート°検出及び選択モード検出のために作
動させることができる。汎用モード検出の語は、含有炭
素にのみ基づいて応答する分析のモート“を意味する。
出物の汎用モート°検出及び選択モード検出のために作
動させることができる。汎用モード検出の語は、含有炭
素にのみ基づいて応答する分析のモート“を意味する。
ノ・ロダン又は他のへテロ原子の存在に基づいて応答す
るような分析は選択モード検出と呼ぶ。いずれのモード
の検出においても、下方バーナー１６は、選択的熱分解
器として機能し、下方炎１１の化学環境、触媒効果、表
面イオン化、炎温度その他を制御する。
るような分析は選択モード検出と呼ぶ。いずれのモード
の検出においても、下方バーナー１６は、選択的熱分解
器として機能し、下方炎１１の化学環境、触媒効果、表
面イオン化、炎温度その他を制御する。
汎用モード検出においでは、下方炎１１によシ供給され
るエネルギーは、ＬＣ溶媒などの低分子をＣＯ及び／又
はＣＯ２へ変換するために充分なように制御することが
できる。一方上方炎１２は、下方炎１１によシ創製され
たこれらの酸化炭素がさらにイオン化されないように都
合よく制御される。これとは逆に高分子量の炭化水素な
どの大分子は、下方炎１１によって熱分解され、ＣＩ（
ＯＣＨ。
るエネルギーは、ＬＣ溶媒などの低分子をＣＯ及び／又
はＣＯ２へ変換するために充分なように制御することが
できる。一方上方炎１２は、下方炎１１によシ創製され
たこれらの酸化炭素がさらにイオン化されないように都
合よく制御される。これとは逆に高分子量の炭化水素な
どの大分子は、下方炎１１によって熱分解され、ＣＩ（
ＯＣＨ。
及びＣ，Ｈ８などの小さ々分子のみに変換され酸化炭素
へは変換されない。これらの小さな分子はひき続いて上
方炎１２によシイオン化され、測定のために電極４５に
よって集められる。この目的のために、管２６は代表的
に、コレクタ電極４５の電位よシも数百がルト低い電位
に維持される。変形的には、管２６はコレクタ電極４５
の電位よりも数百？ルト高い電位に維持することも可能
であシ、その場合には上方炎１２によシイオン化された
分子は管２６によって集められる。従っていずれの場合
にも、イオンは電流として測定される。第１図には、電
流測定装置を図示していない。
へは変換されない。これらの小さな分子はひき続いて上
方炎１２によシイオン化され、測定のために電極４５に
よって集められる。この目的のために、管２６は代表的
に、コレクタ電極４５の電位よシも数百がルト低い電位
に維持される。変形的には、管２６はコレクタ電極４５
の電位よりも数百？ルト高い電位に維持することも可能
であシ、その場合には上方炎１２によシイオン化された
分子は管２６によって集められる。従っていずれの場合
にも、イオンは電流として測定される。第１図には、電
流測定装置を図示していない。
選択モード検出の場合には、すべての炭化水素がＣＯ及
び／又はＣＯ，に変換されるように下方炎１１のエネル
ギー及び化学環境が制御される。ＨＰＯ％塩素等の下方
炎からの高い電子親和力の分解様は、汎用モード検出の
場合と同じように、上方炎１２によシ又はバーナーの内
部でさらにイオン化され、電極４５又は管２６によって
集められる。
び／又はＣＯ，に変換されるように下方炎１１のエネル
ギー及び化学環境が制御される。ＨＰＯ％塩素等の下方
炎からの高い電子親和力の分解様は、汎用モード検出の
場合と同じように、上方炎１２によシ又はバーナーの内
部でさらにイオン化され、電極４５又は管２６によって
集められる。
下方炎１１の燃焼エネルギー及び化学環境は、燃料ガス
、流速、燃料ガス比及びバーナーのだめの材料を選択す
ることによって制御することができる。下方炎１１と上
方炎１２との間で用いられる材料は、検出の選択性にも
影響を与える。種々の材料のうちでも石英、ニッケル、
セラミック及びゾラチナが使用に適する物として知られ
ている。
、流速、燃料ガス比及びバーナーのだめの材料を選択す
ることによって制御することができる。下方炎１１と上
方炎１２との間で用いられる材料は、検出の選択性にも
影響を与える。種々の材料のうちでも石英、ニッケル、
セラミック及びゾラチナが使用に適する物として知られ
ている。
例えば石英は、リン含有化合物に対する応答を増大させ
る。
る。
このような２重炎検出器によるリン、塩素及び窒素の検
出の例を第２．３及び４図に示す。これらの結果を出す
ために用いた試料はそれぞれ、ホストリン（ｐｈｏｓｄ
ｒｉｎ ）、０−ノクロロベンゼン及びアゾベンゼンで
ある。カラム上へ噴出された試料寸法はテスト試料に対
して０．６ｉグである。これらの実、験に用いられたカ
ラムは、２５ｃｍ ×０．３ ｍｍ （内径）の溶融ソ
リ力ＬＣカラムであｐ３μｍＣ１ｇ逆相で充填された。
出の例を第２．３及び４図に示す。これらの結果を出す
ために用いた試料はそれぞれ、ホストリン（ｐｈｏｓｄ
ｒｉｎ ）、０−ノクロロベンゼン及びアゾベンゼンで
ある。カラム上へ噴出された試料寸法はテスト試料に対
して０．６ｉグである。これらの実、験に用いられたカ
ラムは、２５ｃｍ ×０．３ ｍｍ （内径）の溶融ソ
リ力ＬＣカラムであｐ３μｍＣ１ｇ逆相で充填された。
移動相は、メタノール７５％及び水２５％であり、その
流速は３μｔ／分である。燃料がス及びこれらの流速は
、導管４２を通る１７５ｄ／分の空気、導管３５を通る
１００づ７分の空気、並びに導管２２を通る１ ００
ｍ１１分の空気１と１５０ｍ１１分の水素との混合物で
ある。
流速は３μｔ／分である。燃料がス及びこれらの流速は
、導管４２を通る１７５ｄ／分の空気、導管３５を通る
１００づ７分の空気、並びに導管２２を通る１ ００
ｍ１１分の空気１と１５０ｍ１１分の水素との混合物で
ある。
第１図の検出器に第５図に示すような電極が配置された
場合には、他の検出モードも可能となる。
場合には、他の検出モードも可能となる。
第５図において、第１図の要素に対応する構成要素には
第１図と同一の符号を付けている。この検出モードにお
いては、上方バーナー２５の頂部（又は管２６）は、下
方炎ｌｌ内の試料種によって発生せられたイオン電流を
捕獲するだめの別の電極として用いられる。同時に上方
炎１２は、ペテロ原子含有化合物の選択的イオン化のた
めに用いることができる。これらのイオンはコレクタ４
５によって集められる。この目的のために、追加的な電
極５０が、上方炎１２へと挿入され、電極５０と電極４
５との間に数百ざルトの電位差が確立される。第５図に
示すように、挿入された電極５０は代表的には大地電位
に維持される。このようにこの検出モードは、ＧＣ及び
ＬＣカラムの両方からのＭｍ物を同時的に検出すること
が可能となる。
第１図と同一の符号を付けている。この検出モードにお
いては、上方バーナー２５の頂部（又は管２６）は、下
方炎ｌｌ内の試料種によって発生せられたイオン電流を
捕獲するだめの別の電極として用いられる。同時に上方
炎１２は、ペテロ原子含有化合物の選択的イオン化のた
めに用いることができる。これらのイオンはコレクタ４
５によって集められる。この目的のために、追加的な電
極５０が、上方炎１２へと挿入され、電極５０と電極４
５との間に数百ざルトの電位差が確立される。第５図に
示すように、挿入された電極５０は代表的には大地電位
に維持される。このようにこの検出モードは、ＧＣ及び
ＬＣカラムの両方からのＭｍ物を同時的に検出すること
が可能となる。
水、ギ酸及び無機緩衝溶液以外のＬＣ移動相からの干渉
がないので、ＧＣ溶出物検出の場合にとくに有用である
。この分析モードのための代嵌的な設定を第６図に概略
的に図示する。ここでは分析すべき試料がＬＣカラム５
６又はＧＣカシムロ１のいずれからも、第５図に示す検
出器５５へと導入される。符号５７及び５８はそれぞれ
ＬＣ，ｔ？ンプ及び噴出器を示している。一方符号６２
．６３及び６４はそれぞれ、高圧ＧＣがスジリンダ、圧
力調整器及び噴出器を示している。破線で示されるのは
オープンである。
がないので、ＧＣ溶出物検出の場合にとくに有用である
。この分析モードのための代嵌的な設定を第６図に概略
的に図示する。ここでは分析すべき試料がＬＣカラム５
６又はＧＣカシムロ１のいずれからも、第５図に示す検
出器５５へと導入される。符号５７及び５８はそれぞれ
ＬＣ，ｔ？ンプ及び噴出器を示している。一方符号６２
．６３及び６４はそれぞれ、高圧ＧＣがスジリンダ、圧
力調整器及び噴出器を示している。破線で示されるのは
オープンである。
第１図は、本発明に従った２Ｍ炎イオン化検出器の概略
断面図である。 第２図は、第１図の検出器によるリン検出の一例である
。 第３図は、第１図の検出器による塩素検出の一例である
。 第４図は、第１図の検出器による窒素検出の一例である
。 第５図は、第１図の検出器を用いる変形例を示している
。 第６図は、第５図の検出器がＬＣ又はＧＣカラムに接続
されたところを概略的に示している。 〔主要符号の説明〕 １１・・・下方炎 １６・・・下方バーナー １２・・・土方炎 ２５・・・−上刃°バーナー ４５・・・コレクタ電極 ５０・・・追加電極 特許出願人 パリ゛アン・アンシエイツ・インコーホ
レイテッド ｊ”、 、Ｑ、；ｒ （−＋ 、′：′ 一４′＼ 同 同 富田修 自−〕・−１ ・、２ノ′ ＦＩＧ、１
断面図である。 第２図は、第１図の検出器によるリン検出の一例である
。 第３図は、第１図の検出器による塩素検出の一例である
。 第４図は、第１図の検出器による窒素検出の一例である
。 第５図は、第１図の検出器を用いる変形例を示している
。 第６図は、第５図の検出器がＬＣ又はＧＣカラムに接続
されたところを概略的に示している。 〔主要符号の説明〕 １１・・・下方炎 １６・・・下方バーナー １２・・・土方炎 ２５・・・−上刃°バーナー ４５・・・コレクタ電極 ５０・・・追加電極 特許出願人 パリ゛アン・アンシエイツ・インコーホ
レイテッド ｊ”、 、Ｑ、；ｒ （−＋ 、′：′ 一４′＼ 同 同 富田修 自−〕・−１ ・、２ノ′ ＦＩＧ、１
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 含有炭素にのみ基づいて応答するところの汎用モー
ドとへテロ原子の存在に基づいて応答するところの選択
モードとの両モードにおいて、クロマトグラフィカラム
溶出物の分析をするだめの２Ｍ炎イオン化検出器であっ
て、以下の構成から成るもの： 下方炎を形成するだめの第１次バーナー；前配下方炎の
上方に下方炎を形成するだめの第２次バーナーであり、
前記第１次・々−ナーを内部に配置させている第２次バ
ーナー；並びに前６己上方炎に近接したコレクタ電極。 ２、特許請求の範囲第１項に記載された検出器であって
：さらに 前Ｒ＋−コレクタ電極を所定の電位に維持するだめの手
段； から成る検出器。 ３、特許請求の範囲第１項に記載された検出器であって
： 前記コレクタ電極が円筒形であり前記下方炎を包囲して
いる； ところの検出器。 ４、％許Ｈｈ求の範囲第１項に記載された検出器であっ
て： 前記の第１次及び第２次・ぐ−ナーがほぼ円筒形状でメ
ジ、互いに同軸に配置されている；ところの検出器。 ５、特許請求の範囲第１項に記載された検出器であって
：さらに 前記下方炎と前記第２次バーナーの頂部との間に所定の
電位差を維持するだめの手段から成り、 それによシ前記頂部が前記下方炎によりイオン化された
分子に対するコレクタとして機能する； ところの検出器。 ６ 特許請求の範囲第１項に記載された検出器であって
：きらに 前記上方炎と前記コレクタ電極との間に所定の電位差を
もたらすだめの手段； から成る検出器。 ７、 特許ＲＶ４求の範囲第１項に記載された検出器で
あって：さらに 揮発性及び不揮発性試料２Ｍを噴霧して該試料棹を前記
下方炎の中に送入するだめのマイクロ噴霧器； から成る検出器。 ８、特許請求の範囲第７項に記載された検出器であって
： 前記マイクＵ噴霧器が電気拡散噴霧器である；ところの
検出器。 ９、％許請求の範囲第７項に記載された検出器であって
： 前記マイクロ噴霧器が超音波噴霧器である；ところの検
出器。 １０、特許請求の範囲第７項に記載された検出器であっ
て： 前記マイクロ噴霧器が直交流噴霧器である；ところの検
出器。 １１ ％許請求の範囲第７項に記載された検出器であ
って： 前記マイクロ噴霧器がフリットディスク噴霧器である； ところの検出器。 １２ 下方炎を形成するだめの下方バーナー；前記下
方炎の上方に上方炎を形成するだめの上方バーナーであ
り、前記下方バーナーを内部に配置させている上方バー
ナー；並びに前記上方炎に近接した上方コレクタ電極；
から成る２重炎イオン化検出器を用いて、ＧＣ及びＬＣ
の両力ラムからの溶出物を同時に分析するための方法で
あって： 前記上方炎を前記コレクタ電極に対して第１の電位に維
持する段階；並びに 前記上方バーナーの頂部を前記下方バーナーの頂部に対
して第２の電位に維持する段階；から成る方法。 １：３． （ｆ：ｊ許８１ｒ求の範囲第１２項に記載さ
れた分析方法であって：さらに 前記上方炎に追加電極を挿入する段階；並びに 該追加電極と前記上方コレクタ電極との間に第１の所定
の電位差を維持する段階； から成る方法。 １４ 特許請求の範囲第１３項に記載された分析方法
であって： 前記下方バーナーと前記上方バーナーの頂部との間に第
２の所定の電位差を維持する段階；から成る方法。 １５、特許請求の範囲第１３項に記載された分析方法で
あって： 前記の第１及び第２の電位差が数百はルト程度である； ところの方法。 １６ 下方炎を形成するだめの下方バーナー；前記下
方炎の上方に上方炎を形成するための、前記下方バーナ
ー全内部に収めた上方バーナー；並びに 前記上方炎に近接し、前記上方炎内の荷電粒子を集める
だめの上方コレクタ電極； から成る２重炎イオン化検出器を用いて、含有炭素にの
み基づいて応答するところの汎用モードとへテロ原子の
存在に基ついて応答するところの選択モードとの両モー
ドの随意のモードでクロマトグラフィカラム溶出物の分
析をするための方法であって： 前記選択モードの際に前記溶出物を選択的に燃焼させて
前記下方炎からの電子親和力の強い分解種の検出を可能
にするため、また前記汎用モードの際に高分子量の炭化
水素の検出のために、前記炎の燃焼条件及び化学環境を
制御する段階； から成る方法。 １７、特許請求の範囲第１６項に記載された分析方法で
あって：さらに 前記上方コレクタ電極を第１の所定の電位に、前記上方
・ζ−ナーの頂部を第２の所定の電位に、調節Ｅ’Ｊ能
に維持する段階； から成る方法。 １８、 ｑ：ｊ許ａ？４禾の範囲第１７項に記載されノ
こ分析方法であって： 前記の嬉１及び第２の電位が数百ボルトよシも冒くない
； ところの方法。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| US48661183A | 1983-04-20 | 1983-04-20 | |
| US486611 | 1983-04-20 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS59200954A true JPS59200954A (ja) | 1984-11-14 |
Family
ID=23932548
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP59066813A Pending JPS59200954A (ja) | 1983-04-20 | 1984-04-05 | Ｇｃ及びｌｃ溶出物の検出のための２重炎イオン化検出器 |
Country Status (3)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS59200954A (ja) |
| DE (1) | DE3414557A1 (ja) |
| GB (1) | GB2138997B (ja) |
Families Citing this family (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5614417A (en) * | 1993-10-07 | 1997-03-25 | Kubala; Sidney W. | Sulfur chemiluminescence detection method |
| DE19755555A1 (de) * | 1997-12-13 | 1999-06-17 | Pierburg Ag | Flammenionisationsdetektor |
| FR2773884B1 (fr) * | 1998-01-22 | 2000-03-24 | Proengin | Appareil combinant la spectrophotometrie et la detection de l'ionisation d'une flamme, pour l'analyse d'une composition gazeuse |
| DE102013205139B3 (de) * | 2013-03-22 | 2014-07-10 | Sick Ag | Verfahren zur Konzentrationsbestimmung und Gaskonzentrationssensor |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4097239A (en) * | 1977-02-28 | 1978-06-27 | Varian Associates, Inc. | Two-flame burner for flame photometric detection |
Family Cites Families (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE2257099C3 (de) * | 1972-11-21 | 1975-07-03 | Rudolf E. Dr. 6702 Bad Duerkheim Kaiser | Flammenionisationsdetektor |
-
1984
- 1984-04-05 JP JP59066813A patent/JPS59200954A/ja active Pending
- 1984-04-17 DE DE19843414557 patent/DE3414557A1/de not_active Withdrawn
- 1984-04-24 GB GB08410411A patent/GB2138997B/en not_active Expired
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4097239A (en) * | 1977-02-28 | 1978-06-27 | Varian Associates, Inc. | Two-flame burner for flame photometric detection |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| GB2138997B (en) | 1986-08-28 |
| GB2138997A (en) | 1984-10-31 |
| DE3414557A1 (de) | 1984-10-25 |
| GB8410411D0 (en) | 1984-05-31 |
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