JP3135016U

JP3135016U - 炎光光度検出器

Info

Publication number: JP3135016U
Application number: JP2007004659U
Authority: JP
Inventors: 繁明芝本
Original assignee: Shimadzu Corp
Current assignee: Shimadzu Corp
Priority date: 2007-06-20
Filing date: 2007-06-20
Publication date: 2007-08-30
Anticipated expiration: 2017-06-20

Abstract

【課題】ガスクロマトグラフ用炎光光度検出器においてクェンチングを抑制すると共にＳ／Ｎ比を向上する。
【解決手段】炎光光度検出器セル内の燃料ガス吹出口５を頂部に有するノズル筒７を、外径が上方に向って漸減する形状、例えば円錐形とする。このように構成することにより、頂部から吹き出す燃料ガス（水素）がノズル筒７の下方まで拡散しやすくなり、下方から吹き出される助燃用空気との混合が促進され、クェンチング防止効果が高まる。また、水素炎が下方に拡がることにより水素炎下部から発するノイズ性発光の位置が低くなり、水素炎上部から発する試料由来の発光との分離が容易で、Ｓ／Ｎ比が向上する。
【選択図】図１

Description

本考案はガスクロマトグラフ用の炎光光度検出器（以下、ＦＰＤと記す）に関する。

ＦＰＤは、特に硫黄及び燐の化合物に選択的に高い感度を有することを特徴とするガスクロマトグラフ用の検出器である。
従来のＦＰＤの構造については特許文献１に詳述されているところであるが、以下、図５によりその概略を説明する。一般にガスクロマトグラフ用の検出器は検出部（セル）と電気系統とで構成されるが、図５は従来のＦＰＤセルの概略構造を断面図で示すものである。

同図に示すように、ＦＰＤセルは、金属製のセルベース１とその上部を覆うセル外筒２、及びセル外筒２の側方に取り付けられた測光部３等で構成され、セルベース１の上部とセル外筒２とで囲われたセル内部の空間は燃焼室４を形成する。セルベース１の下部から燃料ガスとして水素が、また助燃ガスとして空気が導入され、セルベース１の上部に設けられた燃料ガス吹出口５と助燃ガス吹出口６から燃焼室４内にそれぞれ吹き出される。燃料ガス吹出口５は、助燃ガス吹出口６が設けられた面から上方に突出する円柱状のノズル筒７の頂部に設けられている。

ガスクロマトグラフのカラム１０は、その末端がノズル筒７の頂部まで達するように挿入され、セルベース１の下部で図示しないカラム接続具により気密に固定される。カラム１０の末端から流出するキャリアガスと試料成分の混合ガス（以下、カラム流出ガス）が燃料である水素と共に燃料ガス吹出口５から吹き出され、燃焼して水素炎８を形成する。水素炎８から発する光は測光部３に導入され、ここで試料成分由来の特定波長の光の強度が測定され、検出信号として出力される。９は、水素炎８の下部から発するノイズ性発光を遮る遮光リングである。

上記のように、燃焼室４内に向けて突出するノズル筒７を設けて、水素とカラム流出ガスを助燃用空気よりも高い位置から吹き出すようにした構造は、助燃用空気中の有機物に由来するノイズ性発光を試料成分由来の発光から分離するために有効であることは、特許文献１に詳述されている。
特開２００２−０２２６６１号公報

上記のように、ノイズ性発光を試料成分由来の発光から分離するためにノズル筒７が突設されているのであるが、図５に示すような従来構造では、ノズル筒７から吹き出す水素をノズル筒７の下方まで拡散させるには未だ充分とはいえない。また、カラム流出ガス中に多量の有機物が存在する場合（例えば、試料の大部分を占める溶剤がカラムから溶出したとき）には、必要量の助燃用空気が水素炎の内部まで充分に供給されないことにより不完全燃焼を起こし、炎の状態が変化して検出信号は負側に大きく振れる（クロマトグラム上ではマイナスピークが現れる）ことがあり、さらに甚だしい場合は水素炎が消えることもある。この現象はクェンチングと呼ばれるが、この問題も水素の拡散を促進することで改善できるものと考えられる。

本考案はこのような事情に鑑みてなされたものであり、ノズル筒から吹き出す水素の拡散を促進し、これによりＦＰＤのクェンチングを抑制すると共にＳ／Ｎ比を向上することを目的とする。

本考案は、上記課題を解決するために、ＦＰＤのセルにおいて、燃料水素ガスの吹出口を頂部に有するノズル筒を、外径が上方に向って漸減する形状とする。このように構成することにより、頂部から吹き出す水素ガスがノズル筒の下方まで拡散しやすくなり、下方から吹き出される助燃用空気との混合が促進される。
また本考案は、ノズル筒の側壁に燃料水素ガスの副吹出口を設け、或いは、ノズル筒を燒結金属等のガス透過性材料で構成する。これにより、ノズル筒の側壁からも燃料水素ガスの一部が吹き出されるので、ノズル筒頂部よりも低い位置で水素と助燃用空気とが混合し、水素炎が下方にまで拡がる。

本考案は上記のように構成されているので、水素と助燃用空気との混合効率が向上し、その結果、クェンチング防止効果が高まる。また、水素炎が下方に拡がることにより水素炎下部から発するノイズ性発光の位置が低くなり、水素炎上部から発する試料由来の発光との分離が容易になるので、Ｓ／Ｎ比が向上する。

本考案が提供するＦＰＤの特徴は、燃料水素ガスの吹出口を頂部に有するノズル筒を、外径が上方に向って漸減する形状となるように構成した点にある。
従って、最良の形態の基本的な構成は、そのような構成を備えたＦＰＤである。

図１に本考案の一実施例を示す。同図は、本考案に関わる部分であるセルベース１とその周辺のみを示すが、ＦＰＤセルとしての全体構成は図５に示す従来例と同様である。図１においては図５と同一物には同符号を付してあるので、ここでは再度の説明を省く。
本実施例が従来構成と異なる点は、セルベース１の上面に突出するノズル筒７を円錐形にしたことである。このように構成したことにより、ノズル筒７の頂部の燃料ガス吹出口５から吹き出される水素ガスは円錐の裾に向って拡散しやすくなるので、下方から吹き出される助燃用空気との混合がスムーズに行える。

なお、ノズル筒７の形状は円錐に限らず、外径が上方に向って漸減する形状であればよいのであって、例えば、半球状などでもよい。

図２は本考案の効果を示す分析例である。即ち、本考案になる円錐状のノズル筒７を備えたＦＰＤセルと、従来の円柱状のノズル筒７を備えたＦＰＤセルを用いて、同一試料（１０ｐｐｍＤｏｄｅｃａｒｅｔｈｉｏｌのｎ−Ｈｅｘａｎｅ溶液）を分析した結果を示すものである。
同図（Ａ）は、従来のＦＰＤセルを用いた場合で、溶剤ピーク（左側のピーク）に負側への落ち込みが見られるが、同図（Ｂ）の本考案ＦＰＤセルを用いた場合には、このような現象は見られないことから、本考案が有効であることがわかる。

図３は本考案の他の実施例を断面図（Ａ）及び斜視図（Ｂ）で示す。同図においてもセルベース１（の上半分）とその周辺のみを示し、図示されない部分については図５と同様である。また、図５と同一物には同符号を付してある。
本実施例は、ノズル筒７の側壁に水素ガスの副吹出口１１を設けたことが特徴である。副吹出口１１は、同図（Ａ）に示すように、燃料ガスが頂部の燃料ガス吹出口５に向かうノズル筒７内部の流路から横方向に分岐する分岐流路がノズル筒７の側壁外面に開口することで形成される。このように構成することで、燃料水素ガスは頂部の燃料ガス吹出口５から吹き出すばかりでなく、ノズル筒７の側面からも四方に吹き出されるので、下方から吹き出される助燃用空気と混合し易くなる。なお、図中の矢印は水素ガスの吹き出しを表す。

同図（Ｂ）に示すように、助燃用空気は従来の一例では、９０°間隔で配置された４箇所の助燃ガス吹出口６から吹き出されるので、副吹出口１１もこれに合わせてノズル筒７の側壁外周に９０°間隔で４箇所に設けることによりさらに効果的な混合が可能となる。
このような構成により、水素ガスがノズル筒７の下方にも供給されるので、炎が下方にまで拡がり、炎の下部で発光するノイズ性発光の位置が低くなり、炎の上部で発光する試料由来の発光との分離がさらに容易となる。

図４は、さらに他の実施例を示す。同図においてもセルベース１の上半分とその周辺のみを示し、図示されない部分については図５と同様である。また、図５と同一物には同符号を付してある。
本実施例では、ノズル筒７ａを、セルベース１とは別に燒結金属を加工して製作し、セルベース１の上部に嵌入して図４のように構成する。燒結金属は微細な金属粒を焼結した材料であり、気体がその中を透過することができるから、図４のように構成することにより、水素ガスの一部がノズル筒７ａの側壁を透過して側方にも吹き出すので、図３に示した実施例と同様の効果が得られる。
なお、この場合のノズル筒７ａの材料としては、燒結金属に限らず、水素ガスが透過可能な材料であればよく、例えば、パラジウム合金なども使用できる可能性がある。

本考案はガスクロマトグラフ用のＦＰＤに利用できる。

本考案の一実施例を示す図である。本考案の効果を示す分析例である。本考案の他の実施例を示す図である。本考案の他の実施例を示す図である。従来の構成を示す図である。

符号の説明

１セルベース
２セル外筒
３測光部
４燃焼室
５燃料ガス吹出口
６助燃ガス吹出口
７ノズル筒
７ａノズル筒
８水素炎
９遮光リング
１０カラム
１１副吹出口

Claims

カラム流出ガス、燃料ガス及び助燃ガスを混合して燃焼させる燃焼室と、その炎が発する特定波長の光の光度を測定する測光部と、前記助燃ガスを前記燃焼室内に吹き出す吹出口が設けられた面から前記燃焼室内に向けて突設されたノズル筒の頂部に前記カラム流出ガスと燃料ガスとの吹出口を有するガスクロマトグラフ用の炎光光度検出器において、前記ノズル筒を外径が上方に向って漸減する形状とすることを特徴とする炎光光度検出器。
カラム流出ガス、燃料ガス及び助燃ガスを混合して燃焼させる燃焼室と、その炎が発する特定波長の光の光度を測定する測光部と、前記助燃ガスを前記燃焼室内に吹き出す吹出口が設けられた面から前記燃焼室内に向けて突設されたノズル筒の頂部に前記カラム流出ガスと燃料ガスとの吹出口を有するガスクロマトグラフ用の炎光光度検出器において、前記ノズル筒内部の前記燃料ガスの流路から分岐して前記ノズル筒側壁外面に開口する副吹出口に通じる分岐流路を設けたことを特徴とする炎光光度検出器。
カラム流出ガス、燃料ガス及び助燃ガスを混合して燃焼させる燃焼室と、その炎が発する特定波長の光の光度を測定する測光部と、前記助燃ガスを前記燃焼室内に吹き出す吹出口が設けられた面から前記燃焼室内に向けて突設されたノズル筒の頂部に前記カラム流出ガスと燃料ガスとの吹出口を有するガスクロマトグラフ用の炎光光度検出器において、前記ノズル筒が前記燃料ガスが透過可能な材料で構成されていることを特徴とする炎光光度検出器。