JP2002022661A - 炎光光度検出器 - Google Patents
炎光光度検出器Info
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- G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
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- G01N30/62—Detectors specially adapted therefor
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Abstract
(57)【要約】
【課題】ノイズ性発光を試料成分由来の発光から分離遮
蔽するに適した構造のＦＰＤを提供し、以てＦＰＤにお
けるノイズを減少させＳ／Ｎ比の向上を図る。 【解決手段】ＦＰＤセル内部の構造として、カラム流出
ガスと燃料ガスとの混合ガスを噴出するノズル７の上端
が、その周囲に配置された助燃ガスの吹出口６よりも上
方に位置するように配置した。カラム流出ガスは燃料ガ
ス通路５内で燃料ガス（水素）と合流し、ノズル７から
噴出して燃焼し、炎８を形成し、助燃ガス（空気）は助
燃ガス通路６２を通って吹出口６から吹き出し、炎８に
燃焼に必要な酸素を供給する。拡散速度の大きい水素主
体の炎８はノズル７を包むように下方にも広がる。この
ため、ノズル７よりも下の方から供給される助燃ガス中
の不純物に由来するノイズ性発光は、ノズル７よりも下
の炎の部分で生じるので、主に炎の上部で起こる試料成
分由来の発光とよく分離される。この結果、遮光リング
９によりノイズ性発光を遮蔽することが容易に可能とな
る。
蔽するに適した構造のＦＰＤを提供し、以てＦＰＤにお
けるノイズを減少させＳ／Ｎ比の向上を図る。 【解決手段】ＦＰＤセル内部の構造として、カラム流出
ガスと燃料ガスとの混合ガスを噴出するノズル７の上端
が、その周囲に配置された助燃ガスの吹出口６よりも上
方に位置するように配置した。カラム流出ガスは燃料ガ
ス通路５内で燃料ガス（水素）と合流し、ノズル７から
噴出して燃焼し、炎８を形成し、助燃ガス（空気）は助
燃ガス通路６２を通って吹出口６から吹き出し、炎８に
燃焼に必要な酸素を供給する。拡散速度の大きい水素主
体の炎８はノズル７を包むように下方にも広がる。この
ため、ノズル７よりも下の方から供給される助燃ガス中
の不純物に由来するノイズ性発光は、ノズル７よりも下
の炎の部分で生じるので、主に炎の上部で起こる試料成
分由来の発光とよく分離される。この結果、遮光リング
９によりノイズ性発光を遮蔽することが容易に可能とな
る。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、ガスクロマトグラ
フにおける炎光光度検出器に関する。
フにおける炎光光度検出器に関する。
【０００２】
【従来の技術】炎光光度検出器（以下、ＦＰＤと略記す
る）は、特にイオウ及びリンの化合物に選択的に高い感
度を有することを特徴とするガスクロマトグラフ用の検
出器である。図３は、従来のＦＰＤの構造の一例を断面
図で示したものである。図において、１〜３はＦＰＤに
連結されるガスクロマトグラフ流路である。即ち、定圧
または定流量に調整されたキャリアガスは、キャリアガ
ス導入部１から導入され、試料注入口２、カラム３を経
て検出器（ＦＰＤセル４）へと流れる。試料注入口２か
ら注入された試料は、このキャリアガスの流れに乗って
カラム３を通過する間に各成分に分離される。以下、こ
のカラム３の末端から流出するキャリアガスと分離され
た試料成分との混合ガスをカラム流出ガスと記す。
る）は、特にイオウ及びリンの化合物に選択的に高い感
度を有することを特徴とするガスクロマトグラフ用の検
出器である。図３は、従来のＦＰＤの構造の一例を断面
図で示したものである。図において、１〜３はＦＰＤに
連結されるガスクロマトグラフ流路である。即ち、定圧
または定流量に調整されたキャリアガスは、キャリアガ
ス導入部１から導入され、試料注入口２、カラム３を経
て検出器（ＦＰＤセル４）へと流れる。試料注入口２か
ら注入された試料は、このキャリアガスの流れに乗って
カラム３を通過する間に各成分に分離される。以下、こ
のカラム３の末端から流出するキャリアガスと分離され
た試料成分との混合ガスをカラム流出ガスと記す。
【０００３】ＦＰＤセル４には、燃料ガスとして水素、
助燃ガスとして空気がそれぞれ導管５１、６１を経て導
入される。導入された水素は、円筒形のＦＰＤセル４の
中心軸に沿う燃料ガス通路５を通って上方に流れる。燃
料ガス通路５の上端は、燃焼室４２内に向けて開口する
ノズル７を形成する。カラム３の末端は、ＦＰＤセル４
の下側から上記の燃料ガス通路５内に挿入され、ナット
３１、フェルール３２で固定される。助燃ガスは、燃料
ガス通路５を囲むように設けられた助燃ガス通路６２を
通って、ノズル７の周囲に配置され、ノズル７と同じ平
面上に開口する複数個の小穴から成る助燃ガス吹出口６
から燃焼室４２内に向けて吹き出される。なお、助燃ガ
ス吹出口６は、ノズル７を環状に取り巻くスリット状の
隙間として構成される場合もある。
助燃ガスとして空気がそれぞれ導管５１、６１を経て導
入される。導入された水素は、円筒形のＦＰＤセル４の
中心軸に沿う燃料ガス通路５を通って上方に流れる。燃
料ガス通路５の上端は、燃焼室４２内に向けて開口する
ノズル７を形成する。カラム３の末端は、ＦＰＤセル４
の下側から上記の燃料ガス通路５内に挿入され、ナット
３１、フェルール３２で固定される。助燃ガスは、燃料
ガス通路５を囲むように設けられた助燃ガス通路６２を
通って、ノズル７の周囲に配置され、ノズル７と同じ平
面上に開口する複数個の小穴から成る助燃ガス吹出口６
から燃焼室４２内に向けて吹き出される。なお、助燃ガ
ス吹出口６は、ノズル７を環状に取り巻くスリット状の
隙間として構成される場合もある。
【０００４】燃焼室４２は、セル外筒４１に覆われたノ
ズル７上方の空間であって、ここで燃料ガスは助燃ガス
中の酸素と反応して燃焼し、炎８を形成する。燃焼後の
排ガスは、セル外筒４１上部の排気口４３から排出され
る。
ズル７上方の空間であって、ここで燃料ガスは助燃ガス
中の酸素と反応して燃焼し、炎８を形成する。燃焼後の
排ガスは、セル外筒４１上部の排気口４３から排出され
る。
【０００５】カラム流出ガスは燃料ガス通路５の中で燃
料ガスと合流し、ノズル７から炎８の中に噴出される。
試料中にイオウ、リンを含む成分があれば、高温の炎８
の中で特定の波長の光を発する。この光は、炎８の側面
方向に設けられた測光部１０によりその光度が測定され
る。即ち、炎８から発せられる光は石英窓１３を透過し
て測光部１０に入り、さらに測定対象となる特定波長だ
けを通す干渉フィルタ１１を通ってホトマル（光電子増
倍管）１２で電気信号に変えられ、図示しない外部の測
定回路に出力される。
料ガスと合流し、ノズル７から炎８の中に噴出される。
試料中にイオウ、リンを含む成分があれば、高温の炎８
の中で特定の波長の光を発する。この光は、炎８の側面
方向に設けられた測光部１０によりその光度が測定され
る。即ち、炎８から発せられる光は石英窓１３を透過し
て測光部１０に入り、さらに測定対象となる特定波長だ
けを通す干渉フィルタ１１を通ってホトマル（光電子増
倍管）１２で電気信号に変えられ、図示しない外部の測
定回路に出力される。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】一般に検出器の感度を
上げる（検出下限界を下げる）には、ノイズを減少させ
てＳ／Ｎ比を上げることが必要である。上記の従来ＦＰ
Ｄにおけるノイズの要因の一つは助燃ガス（空気）中の
不純物に由来する発光である。空気中の不純物は比較的
低分子量のものが多いため、水素炎中では熱分解等の過
程を経ずに即時に発光するものが多い。このため、下か
ら炎８に向けて流入する助燃ガス中の不純物は炎の下部
で多く発光することになる。言い換えれば、炎の下方の
部分から発せられる光はノイズを多く含んでいると言え
る。従って、炎下部からの発光（以下、ノイズ性発光と
記す）をカットすればノイズを低減することができると
考えられる。
上げる（検出下限界を下げる）には、ノイズを減少させ
てＳ／Ｎ比を上げることが必要である。上記の従来ＦＰ
Ｄにおけるノイズの要因の一つは助燃ガス（空気）中の
不純物に由来する発光である。空気中の不純物は比較的
低分子量のものが多いため、水素炎中では熱分解等の過
程を経ずに即時に発光するものが多い。このため、下か
ら炎８に向けて流入する助燃ガス中の不純物は炎の下部
で多く発光することになる。言い換えれば、炎の下方の
部分から発せられる光はノイズを多く含んでいると言え
る。従って、炎下部からの発光（以下、ノイズ性発光と
記す）をカットすればノイズを低減することができると
考えられる。
【０００７】このような知見に基づき、従来から、ノズ
ル７と助燃ガス吹出口６とが存在する平面の周囲に金属
製の遮光リング９を設け、炎８の下部から発する光が側
面方向に位置する測光部１０に入ることを遮るようにし
ていた。この遮光リング９は上下方向に位置調節可能に
構成し、これにより最適位置に設定する。しかし、遮光
リング９の位置が高すぎると炎８の上部で発光する試料
成分に由来する光をも遮ることになるため感度低下を招
き、また逆に、低過ぎると遮光リング９を設けた意味が
失われる。つまり、極めて微妙な調整を必要とするので
あるが、実際には遮光リング９はセル内部にあるため、
微細な調整を行うことは困難であり、結果として遮光リ
ング９は必ずしも有効に機能しているとは言い難いのが
現状であった。
ル７と助燃ガス吹出口６とが存在する平面の周囲に金属
製の遮光リング９を設け、炎８の下部から発する光が側
面方向に位置する測光部１０に入ることを遮るようにし
ていた。この遮光リング９は上下方向に位置調節可能に
構成し、これにより最適位置に設定する。しかし、遮光
リング９の位置が高すぎると炎８の上部で発光する試料
成分に由来する光をも遮ることになるため感度低下を招
き、また逆に、低過ぎると遮光リング９を設けた意味が
失われる。つまり、極めて微妙な調整を必要とするので
あるが、実際には遮光リング９はセル内部にあるため、
微細な調整を行うことは困難であり、結果として遮光リ
ング９は必ずしも有効に機能しているとは言い難いのが
現状であった。
【０００８】本発明は、このような事情に鑑みてなされ
たものであり、上述のノイズ性発光を分離遮蔽するに適
した構造のＦＰＤを提供し、以てＦＰＤにおけるノイズ
を減少させＳ／Ｎ比の向上を図ることを目的とする。
たものであり、上述のノイズ性発光を分離遮蔽するに適
した構造のＦＰＤを提供し、以てＦＰＤにおけるノイズ
を減少させＳ／Ｎ比の向上を図ることを目的とする。
【０００９】
【課題を解決するための手段】本発明装置では、上記課
題を解決するために、ＦＰＤセル内部の構造として、カ
ラム流出ガスと燃料ガスとの混合ガスを噴出するノズル
の上端が、その周囲に配置された助燃ガス吹出口よりも
上方に位置するように配置した。このように構成したこ
とにより、ＦＰＤの炎内部でのノイズ性発光が、従来よ
りもさらに下方で起こることになり、炎の上部で起こる
試料成分による発光から容易に分離できるようになり、
遮光リングは微妙な位置調整をせずともその機能を十分
に発揮できるようになる。のみならず、セルの構造設計
の如何によっては、遮光リングを用いることなくノイズ
性発光をカットすることも可能となり、ＦＰＤセルの構
造を簡易化することができる。
題を解決するために、ＦＰＤセル内部の構造として、カ
ラム流出ガスと燃料ガスとの混合ガスを噴出するノズル
の上端が、その周囲に配置された助燃ガス吹出口よりも
上方に位置するように配置した。このように構成したこ
とにより、ＦＰＤの炎内部でのノイズ性発光が、従来よ
りもさらに下方で起こることになり、炎の上部で起こる
試料成分による発光から容易に分離できるようになり、
遮光リングは微妙な位置調整をせずともその機能を十分
に発揮できるようになる。のみならず、セルの構造設計
の如何によっては、遮光リングを用いることなくノイズ
性発光をカットすることも可能となり、ＦＰＤセルの構
造を簡易化することができる。
【００１０】
【発明の実施の形態】本発明の一実施形態を図１に示
す。図においては、ＦＰＤセル内部のノズル及びその周
辺のみを示し、図示しない部分については図３と同様と
する。同図において、カラム流出ガスは燃料ガス通路５
内で燃料ガス（水素）と合流し、ノズル７から噴出して
燃焼し、炎８を形成する。一方、助燃ガス（空気）は助
燃ガス通路６２を通って助燃ガス吹出口６から吹き出
し、燃焼に必要な酸素を炎８に供給する。
す。図においては、ＦＰＤセル内部のノズル及びその周
辺のみを示し、図示しない部分については図３と同様と
する。同図において、カラム流出ガスは燃料ガス通路５
内で燃料ガス（水素）と合流し、ノズル７から噴出して
燃焼し、炎８を形成する。一方、助燃ガス（空気）は助
燃ガス通路６２を通って助燃ガス吹出口６から吹き出
し、燃焼に必要な酸素を炎８に供給する。
【００１１】本実施形態においては、ノズル７の先端が
助燃ガス吹出口６のある面よりも上方に突出しているこ
とが従来構造と異なる。このような構造により、拡散速
度の大きい水素はノズル７から噴出した後、大部分は上
方へ向かうものの、一部はノズル７の下方にまで拡散す
るので、炎８はノズル７を包むようにノズルの下方にも
広がる。このため、ノズル７よりも下の方から供給され
る助燃ガス中の不純物に由来する発光は、主に、ノズル
７よりも下の炎の部分で生じる。一方、水素と混合して
ノズル７から噴出する試料成分は、水素に比べて拡散速
度が小さいので、ノズル７の下方に回り込むものは少な
く、その上、分子量の関係で発光するまでの時間遅れも
あって、試料成分由来の発光は主に炎の上部で起こる。
助燃ガス吹出口６のある面よりも上方に突出しているこ
とが従来構造と異なる。このような構造により、拡散速
度の大きい水素はノズル７から噴出した後、大部分は上
方へ向かうものの、一部はノズル７の下方にまで拡散す
るので、炎８はノズル７を包むようにノズルの下方にも
広がる。このため、ノズル７よりも下の方から供給され
る助燃ガス中の不純物に由来する発光は、主に、ノズル
７よりも下の炎の部分で生じる。一方、水素と混合して
ノズル７から噴出する試料成分は、水素に比べて拡散速
度が小さいので、ノズル７の下方に回り込むものは少な
く、その上、分子量の関係で発光するまでの時間遅れも
あって、試料成分由来の発光は主に炎の上部で起こる。
【００１２】即ち、ノイズ性発光と試料成分由来の発光
とが炎の上下に分離される。このような分離は、先述し
たように、従来から知られているのであるが、本発明に
よればより明確な形で分離が生じる。この結果、助燃ガ
ス吹出口６の周囲に設けた遮光リング９によりノイズ性
発光を遮蔽することが容易に可能となり、遮光リング９
の上下位置もさほど微妙な調整をする必要がなくなる。
とが炎の上下に分離される。このような分離は、先述し
たように、従来から知られているのであるが、本発明に
よればより明確な形で分離が生じる。この結果、助燃ガ
ス吹出口６の周囲に設けた遮光リング９によりノイズ性
発光を遮蔽することが容易に可能となり、遮光リング９
の上下位置もさほど微妙な調整をする必要がなくなる。
【００１３】図２は、本発明になるＦＰＤの効果を実験
データにより示したものである。この実験では、Ｔｒｉ
−ｎ−ｂｕｔｙｌ Ｐｈｏｓｐｈａｔｅのヘキサン希釈
溶液（濃度１０ｐｐｍ）を試料として、ガスクロマトグ
ラフ分析を行い、従来のＦＰＤと本発明になるＦＰＤと
を用いて検出し、その結果を比較した。同図（Ａ）は従
来のＦＰＤ（ノズルと空気吹出口が同じ高さ）による測
定結果を示し、（Ｂ）は同条件での本発明になるＦＰＤ
（ノズルが、空気吹出口よりも２ｍｍ上に位置する）に
よる測定結果を示す。同図（Ｃ）に比較結果を示すよう
に、本発明になるＦＰＤでは、Ｓ／Ｎ比、ＭＤＱ（最小
検出量）ともおよそ２倍の改善効果が見られる。なお、
本実験におけるガスクロマトグラフの設定条件は以下の
通りである。 カラム：ＣＢＮ１−Ｍ１５−２５ カラム温度：１８０℃ 検出器温度：２５０℃ キャリアガス：ヘリウム、２．５ｍｌ／ｍｉｎ スプリット比：１：１９
データにより示したものである。この実験では、Ｔｒｉ
−ｎ−ｂｕｔｙｌ Ｐｈｏｓｐｈａｔｅのヘキサン希釈
溶液（濃度１０ｐｐｍ）を試料として、ガスクロマトグ
ラフ分析を行い、従来のＦＰＤと本発明になるＦＰＤと
を用いて検出し、その結果を比較した。同図（Ａ）は従
来のＦＰＤ（ノズルと空気吹出口が同じ高さ）による測
定結果を示し、（Ｂ）は同条件での本発明になるＦＰＤ
（ノズルが、空気吹出口よりも２ｍｍ上に位置する）に
よる測定結果を示す。同図（Ｃ）に比較結果を示すよう
に、本発明になるＦＰＤでは、Ｓ／Ｎ比、ＭＤＱ（最小
検出量）ともおよそ２倍の改善効果が見られる。なお、
本実験におけるガスクロマトグラフの設定条件は以下の
通りである。 カラム：ＣＢＮ１−Ｍ１５−２５ カラム温度：１８０℃ 検出器温度：２５０℃ キャリアガス：ヘリウム、２．５ｍｌ／ｍｉｎ スプリット比：１：１９
【００１４】本発明によれば、ノイズ性発光が試料成分
由来の発光から炎の中で位置的によく分離されるので、
図１における遮光リング９を省いても、測光部１０の位
置を適当に設計して炎下部からの発光が測光部に入らな
いようにすることにより、ノイズ性発光をカットするこ
とが可能である。即ち、遮光リング９は本発明構成上必
ずしも必要ではなく、その機能は設計的事項として容易
に考えられる他の手段で置き換えが可能である。なお、
上記説明では、燃料ガスは水素、助燃ガスは空気を用い
るものとしたが、これ以外のガス種を用いる可能性もあ
る。
由来の発光から炎の中で位置的によく分離されるので、
図１における遮光リング９を省いても、測光部１０の位
置を適当に設計して炎下部からの発光が測光部に入らな
いようにすることにより、ノイズ性発光をカットするこ
とが可能である。即ち、遮光リング９は本発明構成上必
ずしも必要ではなく、その機能は設計的事項として容易
に考えられる他の手段で置き換えが可能である。なお、
上記説明では、燃料ガスは水素、助燃ガスは空気を用い
るものとしたが、これ以外のガス種を用いる可能性もあ
る。
【００１５】
【発明の効果】本発明は上記のように構成されているの
で、ノイズ性発光と試料成分由来の発光とが炎の上下に
よく分離され、その結果、ノイズ性発光を遮蔽すること
が容易になるので、ノイズを低減しＳ／Ｎ比の向上を図
ることができる。
で、ノイズ性発光と試料成分由来の発光とが炎の上下に
よく分離され、その結果、ノイズ性発光を遮蔽すること
が容易になるので、ノイズを低減しＳ／Ｎ比の向上を図
ることができる。
【図１】本発明の一実施形態を示す図である。
【図２】本発明の効果を示す実験データである。
【図３】従来のＦＰＤの構成例を示す図である。
３…カラム ４…ＦＰＤセル ５…燃料ガス通路 ６…助燃ガス吹出口 ７…ノズル ８…炎 ９…遮光リング
Claims (1)
- 【請求項１】カラム流出ガス、燃料ガス及び助燃ガスを
混合して燃焼室内で燃焼させ、その炎が発する特定波長
光の光度を測定するように構成したガスクロマトグラフ
用の炎光光度検出器であって、前記炎の下部からの発光
が前記光度測定に関与しないように遮蔽する手段を備え
たものにおいて、前記燃焼室の底部に設けた前記カラム
流出ガスと前記燃料ガスとの混合ガスを噴出するノズル
の上端が、その周囲に配置された前記助燃ガスの吹出口
よりも上方に位置するように配置したことを特徴とする
炎光光度検出器。
Priority Applications (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2000209217A JP2002022661A (ja) | 2000-07-11 | 2000-07-11 | 炎光光度検出器 |
| US09/888,408 US20020024672A1 (en) | 2000-07-11 | 2001-06-26 | Flame photometric detector |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2000209217A JP2002022661A (ja) | 2000-07-11 | 2000-07-11 | 炎光光度検出器 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2002022661A true JP2002022661A (ja) | 2002-01-23 |
Family
ID=18705659
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2000209217A Pending JP2002022661A (ja) | 2000-07-11 | 2000-07-11 | 炎光光度検出器 |
Country Status (2)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US20020024672A1 (ja) |
| JP (1) | JP2002022661A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US20150330956A1 (en) * | 2014-05-16 | 2015-11-19 | Waters Technologies Corporation | Flame Ionization Detection Burner Assemblies for Use in Compressible Fluid-Based Chromatography Systems |
Families Citing this family (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US8011224B2 (en) * | 2004-07-07 | 2011-09-06 | Israel Institute For Biological Research | Method and device for detecting and identifying chemical agents |
| DE102007032665B4 (de) * | 2007-07-13 | 2017-07-06 | Underwriters Laboratories Inc. | Verfahren und Vorrichtung zur Durchführung einer Brennprüfung an einem Prüfling |
| US8505303B2 (en) * | 2009-12-11 | 2013-08-13 | General Electric Company | Impurity detection in combustor systems |
| WO2011106747A1 (en) * | 2010-02-26 | 2011-09-01 | Perkin Elmer Health Sciences, Inc. | Jet assembly for use in detectors and other devices |
| CN102944624A (zh) * | 2012-11-22 | 2013-02-27 | 扬州大学 | 发酵肉制品挥发性风味物质中含硫化合物检测方法 |
-
2000
- 2000-07-11 JP JP2000209217A patent/JP2002022661A/ja active Pending
-
2001
- 2001-06-26 US US09/888,408 patent/US20020024672A1/en not_active Abandoned
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US20150330956A1 (en) * | 2014-05-16 | 2015-11-19 | Waters Technologies Corporation | Flame Ionization Detection Burner Assemblies for Use in Compressible Fluid-Based Chromatography Systems |
| US10191020B2 (en) * | 2014-05-16 | 2019-01-29 | Waters Technologies Corporation | Flame ionization detection burner assemblies for use in compressible fluid-based chromatography systems |
| US10877006B2 (en) | 2014-05-16 | 2020-12-29 | Waters Technologies Corporation | Flame ionization detection burner assemblies for use in compressible fluid-based chromatography systems |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| US20020024672A1 (en) | 2002-02-28 |
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